CN101492291B - 一种ybco超导薄膜靶材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种YBCO超导薄膜靶材的制备方法，其作法是：A、YBCO超导相粉末的制备。B、压片将A步制备的粉末，置于模具中，在压机上用20-30MPa的压力加压制片；将压制得到的片放在橡胶包套里，于150-200MPa的压强下进行冷等静压，得超导片材；C、片材的烧结将B步所得的超导片材在箱式炉中烧结20-30小时，烧结温度为850-960℃；D、渗氧将C步烧结后的超导片材放在管式炉里，在温度450-500℃下，渗氧处理2-3小时，即得。该方法制备的靶材均匀、形状好、致密度高，超导性能好；且其成本低，适宜于靶材的大批量生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种超导材料的制备，尤其涉及一种YBCO超导薄膜靶材的制备方法。
背景技术
钇钡铜氧(YBCO)超导薄膜因其具有高临界电流密度、高临界磁场，因而在很多领域有广泛应用。它可以在微电子领域用作微波器件，达到降低噪声的效果；可以在输电领域用作超导带材；可以在超导计算机或其他领域用来制作超导量子干涉器件(SQUID)；可以在磁储能领域，用来制作超导线圈。因此，世界各国为YBCO超导薄膜付出了巨大的努力。现有的YBCO超导薄膜的制备方法有：脉冲激光法、磁控溅射法、化学气相沉积法、溶胶凝胶法、共蒸发法和电子蒸发法。其中磁控溅射法是在高真空充入适量的氩气，在阴极(柱状靶或平面靶)和阳极(镀膜室壁)之间施加直流或射频电压，在镀膜室内产生磁控型异常辉光放电，使氩气发生电离。氩离子被阴极加速并轰击阴极靶表面，将靶材表面原子溅射出来沉积在基底表面上形成一层均匀致密的超导薄膜。该方法制备速度快，效率高，不污染环境，成膜效果好，且薄膜和基底结合好。
在磁控溅射方法制备超导薄膜的过程中，超导薄膜质量的好坏与超导靶材关系重大，超导靶材质量的好坏直接影响超导薄膜的质量。实验证明，要获得性能好的超导薄膜，要求超导靶材形状好、表面平整、致密度高。但由于YBCO为陶瓷，容易破碎；因此，制作溅射用YBCO超导靶材较为困难。现有方法通常干压成型、热等静压、冷等静压三种方法。一、干压成型：先制备超导粉末，然后干压成型后进行烧结。在干压成型时，一次性轴向方向向粉末施加高压，其压强高，且是单一方向施压，而非各个方向等压施压，使得成型后的片材的内部应力大，从而导致在脱模时超导靶材容易破碎，靶材损坏；而直接减小压强，则会导致靶材的密度不够，最终影响薄膜的质量。二、热等静压：对超导粉末进行热等静压，即在加热状态下使用氮气或氩气作加压介质，对金属包套内的超导粉末进行热等静压直接制成靶材，它不需要再进行烧结，其缺点是，由于是对粉末一次性施加高压，因此只能使用大量粉末压制成厚片，最后再切割成所需的薄片，从而形成超导粉末的浪费；且热等静压时需要采用专用的加压介质和昂贵的高温热等静压设备及一次性使用的金属包套，因此其制备成本昂贵。三、冷等静压：将超导粉末置于密封的橡胶包套中，再将包套及超导粉末浸没于油中，通过油作为加压介质进行冷等静压，静压成型后再烧结。同样由于其将粉末一次性加压成型，压制的片需要切割，造成粉末浪费，橡胶包套既起模具作用，又起隔油作用，对橡胶包套的性能要求高，橡胶包套的成本高。其制备成本仍然偏高，难于大批量生产。
发明内容
本发明的目的就是提供一种YBCO超导薄膜靶材的制备方法，该方法制备的靶材均匀、形状好、致密度高，超导性能好；且其成本低，适宜于靶材的大批量生产。
本发明实现其发明目的，所采用的技术方案是，一种YBCO超导薄膜靶材的制备方法，其作法是：
A、YBCO超导相粉末的制备
按Y∶Ba∶Cu＝1∶2∶3的化学计量比，分别称量Y2O3、BaCO3、CuO，然后先将Y2O3与CuO混合、研磨，再添加BaCO3混合、研磨成粉末，将粉末在920-960℃、进行20-30小时的烧结，将烧结物研磨成粉末；重复以上的烧结及研磨2-4次，即得超导相粉末；
或者，按Y∶Ba∶Cu＝1∶2∶3的化学计量比，分别称量Y2O3、BaCO3、CuO，按1∶3的比例将65.68％的浓硝酸和去离子水配成硝酸溶液；将Y2O3、CuO和BaCO3加入硝酸溶液中，其中硝酸溶液的NO+ 3与Y的化学计量比为1∶13-20；加热，待溶液澄清后，加入尿素，尿素的摩尔量与硝酸的摩尔量之比为1∶2，继续加热至水分完全蒸发后得到凝胶，将凝胶烘干后，研磨成粉末；将粉末在850-900℃的温度条件下，烧结20-30小时，将烧结物研磨成粉末；重复以上的烧结及研磨2-4次，即得超导相粉末；
B、压片
将A步制备的粉末，置于模具中，在压机上用20-30Mpa的压力加压制片；将压制得到的片放在橡胶包套里，于150-200Mpa的压强下进行冷等静压，得超导片材；
C、片材的烧结
将B步所得的超导片材在箱式炉中烧结20-30小时，烧结温度为850-960℃；
D、渗氧
将C步烧结后的超导片材放在管式炉里，在温度450-500℃下，渗氧处理2-3小时，即得。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明直接采用多次烧结的固相法或者是采用硝酸溶液溶解前驱物然后制得钇钡铜氧凝胶，再研成粉末并烧结的溶液法制备超导粉末；这样，可使制得的超导粉末颗粒直径细，为纳米级的超导粉末，从而利于压制加工成的超导片材更均匀、致密、质量好。
由于先采用20-30Mpa的较低压强预压制片后，再将预制片包裹在橡胶包套里，在150-200Mpa的较大压强下做冷等静压，这种二次加压的方式，使得在低压成型时能够采用适量的粉末压制成所需的薄片，二次高压时的高压也能够充分保证形成片材的致密性。所得片材即为所需的薄片，无需再切割加工，超导粉末浪费少。
并且由于在高压冷等静压时的材料是已经预成型的材料，此时的包套仅起隔油作用，而不起模具的定型作用，对包套性能的要求低，包套成本低。
总之，本发明的方法制备超导靶材的成本低，且制得的超导靶材的致密、均匀、性能好，适宜于靶材的大批量生产。
实验也证明，用本发明方法制得的超导薄膜靶材致密度高、表面平整、超导性能良好。
下面结合附图和具体的实施方式对本发明作进一步详细的说明。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的靶材的X射线衍射图。其中横轴为衍射角度，单位：度，纵轴为衍射强度。
具体实施方式
实施例1
本发明的一种具体实施方式为，一种YBCO超导薄膜靶材的制备方法，其作法是：
A、YBCO超导相粉末的制备
按Y(钇)∶Ba(钡)∶Cu(铜)＝1∶2∶3的化学计量比，分别称量Y2O3(氧化钇)、BaCO3(碳酸钡)、CuO(氧化铜)，然后先将Y2O3与CuO混合研磨，再添加BaCO3混合研磨成粉末，将粉末在920℃、进行20小时的烧结，将烧结物研磨成粉末；重复以上的烧结及研磨2次，即得超导相粉末。本例中，一共进行了3次烧结。
B、压片
将A步制备的粉末，均匀放在模具中，在压机上用20Mpa的压力加压制片；将压制的片放在橡胶包套里，于200Mpa的压强下进行冷等静压，得超导片材；
C、片材的烧结
将B步所得的超导片材在箱式炉中烧结20小时，烧结温度为850℃；
D、渗氧
将C步烧结后的超导片材放在管式炉里，在温度450℃下，渗氧处理2小时，即得。
图1为本例制备的超导薄膜靶材的X射线衍射图，由图1可见本例的制得物为单一超导相的YBCO，其超导性能好。
实施例2
一种YBCO超导薄膜靶材的制备方法，其作法是：
A、YBCO超导相粉末的制备
按Y∶Ba∶Cu＝1∶2∶3的化学计量比，分别称量Y2O3、BaCO3、CuO，然后先将Y2O3与CuO混合研磨，再添加BaCO3混合研磨成粉末，将粉末在960℃、进行30小时的烧结，将烧结物研磨成粉末；重复以上的烧结及研磨4次，即得超导相粉末。本例中一共进行了5次烧结。
B、压片
将A步制备的粉末，均匀放在模具中，在压机上用30Mpa的压力加压制片；将压制的片放在橡胶包套里，于150Mpa的压强下进行冷等静压，得超导片材；
C、片材的烧结
将B步所得的超导片材在箱式炉中烧结30小时，烧结温度为960℃；
D、渗氧
将C步烧结后的超导片材放在管式炉里，在温度500℃下，渗氧处理3小时，即得。
实施例3
一种YBCO超导薄膜靶材的制备方法，其作法是：
A、YBCO超导相粉末的制备
按Y∶Ba∶Cu＝1∶2∶3的化学计量比，分别称量Y2O3、BaCO3、CuO，然后先将Y2O3与CuO混合研磨，再添加BaCO3混合研磨成粉末，将粉末在940℃、进行25小时的烧结，将烧结物研磨成粉末；重复以上的烧结及研磨3次，即得超导相粉末；
B、压片
将A步制备的粉末，均匀放在模具中，在压机上用25Mpa的压力加压制片；将压制的片放在橡胶包套里，于200Mpa的压强下进行冷等静压，得超导片材；
C、片材的烧结
将B步所得的超导片材在箱式炉中烧结25小时，烧结温度为950℃；
D、渗氧
将C步烧结后的超导片材放在管式炉里，在温度480℃下，渗氧处理2.5小时，即得。
实施例4
一种YBCO超导薄膜靶材的制备方法，其作法是：
A、YBCO超导相粉末的制备
按Y∶Ba∶Cu＝1∶2∶3的化学计量比，分别称量Y2O3、BaCO3、CuO，按1∶3的比例将65.68％的浓硝酸和去离子水配成硝酸溶液；将Y2O3、CuO和BaCO3加入硝酸溶液中，其中硝酸溶液的NO+ 3与Y的化学计量比为1∶13，加热，待溶液澄清后，加入尿素，尿素的摩尔量与硝酸的摩尔量之比为1∶2，继续加热至水分完全蒸发后得到凝胶，将凝胶烘干后，研磨成粉末，将粉末在850℃下、进行20小时的烧结，将烧结物研磨成粉末；重复以上的烧结及研磨2次，即得超导相粉末；
B、压片
将A步制备的粉末，均匀放在模具中，在压机上用20Mpa的压力加压制片；将压制的片放在橡胶包套里，于180Mpa的压强下进行冷等静压，得超导片材；
C、片材的烧结
将B步所得的超导片材在箱式炉中烧结20小时，烧结温度为850℃；
D、渗氧
将C步烧结后的超导片材放在管式炉里，在温度450℃下，渗氧处理2小时，即得。
实施例5
一种YBCO超导薄膜靶材的制备方法，其作法是：
A、YBCO超导相粉末的制备
按Y∶Ba∶Cu＝1∶2∶3的化学计量比，分别称量Y2O3、BaCO3、CuO，按1∶3的比例将65.68％的浓硝酸和去离子水配成硝酸溶液；将Y2O3、CuO和BaCO3加入硝酸溶液中，其中硝酸溶液的NO+ 3与Y的化学计量比为1∶13，加热，待溶液澄清后，加入尿素，尿素的摩尔量与硝酸的摩尔量之比为1∶2，继续加热至水分完全蒸发后得到凝胶，将凝胶烘干后，研磨成粉末，将粉末在860℃下、进行30小时的烧结，将烧结物研磨成粉末；重复以上的烧结及研磨4次，即得超导相粉末；
B、压片
将A步制备的粉末，均匀放在模具中，在压机上用30Mpa的压力加压制片；将压制的片放在橡胶包套里，于200Mpa的压强下进行冷等静压，得超导片材；
C、片材的烧结
将B步所得的超导片材在箱式炉中烧结30小时，烧结温度为880℃；
D、渗氧
将C步烧结后的超导片材放在管式炉里，在温度500℃下，渗氧处理3小时，即得。
实施例6
一种YBCO超导薄膜靶材的制备方法，其作法是：
A、YBCO超导相粉末的制备
按Y∶Ba∶Cu＝1∶2∶3的化学计量比，分别称量Y2O3、BaCO3、CuO，按1∶3的比例将65.68％的浓硝酸和去离子水配成硝酸溶液；将Y2O3、CuO和BaCO3加入硝酸溶液中，其中硝酸溶液的NO+ 3与Y的化学计量比为1∶13，加热，待溶液澄清后，加入尿素，尿素的摩尔量与硝酸的摩尔量之比为1∶2，继续加热至水分完全蒸发后得到凝胶，将凝胶烘干后，研磨成粉末，将粉末在900℃下、进行25小时的烧结，将烧结物研磨成粉末；重复以上的烧结及研磨3次，即得超导相粉末；
B、压片
将A步制备的粉末，均匀放在模具中，在压机上用26Mpa的压力加压制片；将压制的片放在橡胶包套里，于160Mpa的压强下进行冷等静压，得超导片材；
C、片材的烧结
将B步所得的超导片材在箱式炉中烧结27小时，烧结温度为900℃；
D、渗氧
将C步烧结后的超导片材放在管式炉里，在温度470℃下，渗氧处理2.5小时，即得。
Claims (1)
1.一种YBCO超导薄膜靶材的制备方法，其作法是：
A、YBCO超导相粉末的制备
按Y∶Ba∶Cu＝1∶2∶3的化学计量比，分别称量Y2O3、BaCO3、CuO，然后先将Y2O3与CuO混合、研磨，再添加BaCO3混合、研磨成粉末，将粉末在920-960℃、进行20-30小时的烧结，将烧结物研磨成粉末；重复以上的烧结及研磨2-4次，即得超导相粉末；
或者，按Y∶Ba∶Cu＝1∶2∶3的化学计量比，分别称量Y2O3、BaCO3、CuO，按1∶3的比例将65.68％的浓硝酸和去离子水配成硝酸溶液；将Y2O3、CuO和BaCO3加入硝酸溶液中，其中硝酸溶液中的NO3 +与Y的化学计量比为1∶1320；加热，待溶液澄清后，加入尿素，尿素与硝酸的摩尔量之比为1∶2，继续加热至水分完全蒸发后得到凝胶，将凝胶烘干后，研磨成粉末；将粉末在850-900℃的温度条件下，烧结20-30小时，将烧结物研磨成粉末；重复以上的烧结及研磨2-4次，即得超导相粉末；
B、压片
将A步制备的粉末，置于模具中，在压机上用20-30MPa的压力加压制片；将压制得到的片放在橡胶包套里，于150-200MPa的压强下进行冷等静压，得超导片材；
C、片材的烧结
将B步所得的超导片材在箱式炉中烧结20-30小时，烧结温度为850-960℃；
D、渗氧
将C步烧结后的超导片材放在管式炉里，在温度450-500℃下，渗氧处理2-3小时，即得。
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