CN112341188A - 一种Li4Ti5O12陶瓷靶材的快速烧结制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种Li4Ti5O12陶瓷靶材的快速烧结制备方法，属于陶瓷靶材的制备技术领域。包括：1)模压成型：将Li4Ti5O12粉末装入硬质合金模具中，进行模压成型，脱膜后得到闪烧前驱体模压素坯；2)冷等静压成型：将闪烧前驱体模压素坯经过冷等静压处理后，得到最终素坯；3)快速烧结：将最终素坯在保护性气氛下加热升温，当达到闪烧温度时恒温保持，并在素坯两端施加直流电，当达到闪烧所需电压时开始发生闪烧，随后以恒定的电流值控制闪烧持续一段时间，闪烧完成后，即得到致密的Li4Ti5O12烧结体。本发明使用的闪烧是通过电‑热转换效应对胚体整体加热，电流产生的热量几乎全部用于胚体烧结，具备超快速致密化、抑制晶粒生长，能耗低，抑制Li的挥发等特点。

Description

一种Li4Ti5O12陶瓷靶材的快速烧结制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷靶材的制备技术领域，具体为一种Li4Ti5O12陶瓷靶材的快速烧结制备方法。
背景技术
全固态薄膜锂离子电池的核心部分由正负薄膜电极和固体电解质组成，其具有体积小、质量轻、性能优异、安全性高、可设计成任意形状和大小等优点。这些优点使得其能够满足微电子器件对于特种电池的要求，因此全固态锂离子薄膜电池在近年来受到广泛的关注和研究。
负极薄膜作为构成全固态薄膜锂离子电池的关键组成部分，对整个固态薄膜电池的性能有着重要的影响。LTO(Li4Ti5O12)负极薄膜作为一种新型脱嵌锂，具有倍率性能好、循环寿命高、快速充放电等优点，同时LTO在充放电过程中脱嵌锂离子时只产生微小的体积变化，使其具有良好的安全性能，可以广泛应用于全固态薄膜锂离子电池行业。
现有制备薄膜电极的方法主要包括物理气相沉积、化学气相沉积、溶胶-凝胶等。其中，物理气相沉积法所制备的薄膜与基体的结合强度高、沉积效率高、工艺成熟稳定而被广泛使用。在物理气相沉积LTO薄膜化的过程中，需要使用LTO靶材，但现有的LTO靶材烧结方法中，主要通过常压或气压烧结的方式，将生坯放在烧结炉进行烧结；烧结工艺温度高达800-950℃，烧结时间需要数小时，能耗大，生产效率低；另外在高温烧结过程中，材料的锂含量存在着不同程度的损失，十分容易生成非计量比化合物，从而导致材料的性能较差。
发明内容
本发明的目的在于针对现有Li4Ti5O12陶瓷靶材烧结过程中存在的耗时耗能和锂损失等问题，提供一种Li4Ti5O12陶瓷靶材的快速烧结制备方法，本发明的快速烧结方法可以降低烧结温度的同时，缩短烧结时间，同时可以节约能耗。
本发明目的通过以下技术方案来实现：
一种Li4Ti5O12陶瓷靶材的快速烧结制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)模压成型：将Li4Ti5O12粉末装入硬质合金模具中，进行模压成型，脱膜后得到闪烧前驱体模压素坯；
2)冷等静压成型：将闪烧前驱体模压素坯经过冷等静压处理后，得到最终素坯；
3)快速烧结：将最终素坯在保护性气氛下加热升温，当达到闪烧温度时恒温保持，并在素坯两端施加直流电，直流电电压从0V以一定的速率上升，当达到闪烧所需电压时开始发生闪烧，闪烧过程由电压控制阶段转变为电流控制，随后以恒定的电流值控制闪烧持续一段时间，闪烧完成后，即得到致密的Li4Ti5O12烧结体。
进一步，所述模压成型中的模压压力为50-300Mpa，保压时间为20-300秒。
进一步，所述冷等静压所施加的压力为200-300MPa，保持时间为1-2分钟。
进一步，所述保护性气氛为氩气、氮气或空气中的一种。
进一步，所述闪烧温度为150～700℃。
进一步，所述直流电电压从0V开始以1～100V/s的速度线性上升，直至在10～500V/cm时开始发生闪烧。
进一步，所述恒定的电流为0-1000mA/mm2，所述闪烧持续时间为0～900秒。
一种Li4Ti5O12陶瓷靶材的快速烧结制备方法，包括以下步骤：
1)模压成型：将Li4Ti5O12粉末装入硬质合金模具中，进行模压成型，脱膜后得到闪烧前驱体模压素坯，模压压力为50-300Mpa，保压时间为20-300秒；
2)冷等静压成型：将闪烧前驱体模压素坯经过冷等静压处理后，得到最终素坯，冷等静压施加的压力为200-300MPa，保持时间为1-2分钟；
3)快速烧结：将最终素坯在保护性气氛下加热升温，当达到闪烧温度150～700℃时恒温保持，并在素坯两端施加直流电，直流电电压从0V开始以1～100V/s的速度线性上升，当达到10～500V/cm时开始发生闪烧，闪烧过程由电压控制阶段转变为电流控制，控制电流降至0-1000mA/mm2，以恒定电流状态控制闪烧时间持续0～900 秒，闪烧完成后，即得到致密的Li4Ti5O12烧结体。
一种Li4Ti5O12陶瓷靶材，采用上述的快速烧结制备方法制备得到。
本发明Li4Ti5O12陶瓷靶材闪烧可以通过如图1所述的闪烧系统实现，但也可以采用其它的系统或装置，只要能实现烧结升温的同时中在胚体两端施加电场的效果即可。图1所示的闪烧系统包括：烧结装置，电源、数据记录单元，控制单元和接线盒；其中，电源优选为带有数字控制功能的直流电源，数据记录单元优选为数字式万用表，控制单元优选为计算机，计算机可以控制烧结装置以及电源，烧结装置优选为管式炉或箱式电阻炉，其内部有烧结室，电极为丝状、棒状或者片状，位于烧结室中。
电极通过铂丝穿过烧结装置与外部的导线连接，铂丝外设置陶瓷绝缘套与烧结装置外壳绝缘，导线通过接线盒与电源连接，数据记录单元通过接线盒与电极连接；电源与控制单元连接，以实现电源的电压、电流等参数的控制；数据记录单元与控制单元连接，将测得的电压、电流信号纪录在控制单元中，控制单元同时对烧结装置进行控制。对于烧结装置，电源、数据记录单元，控制单元和接线盒各个部件及功能，连接方式，采用现有技术中常规产品，结合本领域常规的公知技术即可实现。
在烧结室中，样品与电极接触，电极与铂丝连接引出烧结室外与导线连接。根据样品形状的不同，电极和样品的连接方式可以有以下四种，如图2所示：(a)片状电极从左右两端夹住样品，悬挂于烧结室内；(b)片状的电极从上下接触样品，电极的上、下还可以安装高温夹具，以保证样品和电极的接触；(c)棍状电极从狗骨头形状的样品两端的小孔穿入，悬挂于烧结室内；(d)电极缠绕在棍状样品的两端。其中，使用的电极材料为金属铂电极、石墨电极。
闪烧系统的烧结操作为：将坯体两端与电极连接，首先对烧结装置的升温程序进行设置，然后启动烧结装置进行升温，当烧结装置达到闪烧温度时，启动电源，在胚体两端施加直流电，直流电电压从0V开始上升，当达到闪烧电压时开始发生闪烧，并以恒定电流状态控制闪烧时间持续一段时间，闪烧完成后，即得到致密的Li4Ti5O12烧结体。整个烧结过程中实时观测电流和电压变化，由数据记录单元实时记录。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
现有的烧结制备Li4Ti5O12陶瓷靶材方法中，需要在高达800℃-950℃温度下烧结4-6小时，以便使制备得到的Li4Ti5O12陶瓷靶材有90％以上的致密度。而本发明使用的闪烧技术是通过电-热转换效应对胚体整体加热，电流产生的热量几乎全部用于胚体烧结，降低烧结温度，实现快速烧结，提高致密度的技术效果。相对于现有的烧结方法，闪烧具备超快速致密化、抑制晶粒生长，总能量的消耗远低于传统烧结方法，可以降低降低能耗，同时也能够抑制Li的挥发，保证靶材品质。
附图说明
图1为闪烧系统示意图；
图2为烧结室内样品和电极的连接方式；
图3为实施例1制备的Li4Ti5O12陶瓷靶材的SEM图。
图4为实施例2制备的Li4Ti5O12陶瓷靶材的SEM图。
图5为实施例3制备的Li4Ti5O12陶瓷靶材的SEM图。
图6为实施例4制备的Li4Ti5O12陶瓷靶材的SEM图。
图7为对比例1制备的Li4Ti5O12陶瓷靶材的SEM图。
图8为对比例2制备的Li4Ti5O12陶瓷靶材的SEM图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
本实施例Li4Ti5O12陶瓷靶材的具体制备过程如下：
1、模压成型：将纯度为99.9％Li4Ti5O12粉末装入硬质合金模具中，进行模压成型，脱膜后得到闪烧前驱体模压素坯。其中，模压压力100Mpa，保压时间60秒。
2、等静压成型：将模压素坯经过冷等静压处理得到最终素坯，冷等静压施加压力为300MPa，保持时间为120秒。
3、快速烧结：采用图1所示的闪烧系统进行烧结：将等静压成型后的素坯放入闪烧系统的烧结装置内，在胚体两端连接好电极，炉内气氛为氢气，烧结装置加热升温至闪烧温度450℃时恒温保持；通以直流电，控制电压从0V开始以2V/s的速度线性上升，至在约150V/cm时开始发生闪烧，闪烧过程由电压控制阶段转变为电流控制，控制电流降至100mA/mm2，以恒定电流状态控制闪烧时间持续300秒；闪烧完成后，产品随烧结装置降温至室温，即得到致密的Li4Ti5O12陶瓷靶材，其致密度为 92.9％，强度超过72.16MPa，维氏硬度大于315.7HV500。
图3为本实施例制备得到的Li4Ti5O12陶瓷靶材的SEM图。
实施例2
本实施例Li4Ti5O12陶瓷靶材的具体制备过程如下：
1、按照实施例1中第1步相同步骤进行模压成型；
2、按照实施例1中第2步相同步骤进行等静压成型；
3、快速烧结：采用图1所示的闪烧系统进行烧结：将等静压成型后的坯体放入闪烧系统的烧结装置内，在胚体两端连接好电极，炉内气氛为空气，烧结装置加热升温至闪烧温度650℃时恒温保持；通以直流电，控制电压从0V开始以5V/s的速度线性上升，至在约120V/cm时开始发生闪烧，闪烧过程由电压控制阶段转变为电流控制，控制电流降至100mA/mm2，以恒定电流状态控制闪烧时间持续300秒；闪烧完成后，产品随烧结装置降温至室温，即得到致密的Li4Ti5O12陶瓷靶材，其致密度为 93.6％，强度超过75.56MPa，维氏硬度大于324.3HV500。
图4为本实施例制备得到的Li4Ti5O12陶瓷靶材的SEM图。
实施例3
本实施例Li4Ti5O12陶瓷靶材的具体制备过程如下：
1、按照实施例1中第1步相同步骤进行模压成型；
2、按照实施例1中第2步相同步骤进行等静压成型；
3、快速烧结：采用图1所示的闪烧系统进行烧结：将等静压成型后的坯体放入闪烧系统的烧结装置内，在胚体两端连接好电极，炉内气氛为空气，烧结装置加热升温至闪烧温度650℃时恒温保持；通以直流电，控制电压从0V开始以5V/s的速度线性上升，至在约120V/cm时开始发生闪烧，闪烧过程由电压控制阶段转变为电流控制，控制电流降至300mA/mm2，以恒定电流状态控制闪烧时间持续300秒；闪烧完成后，产品随烧结装置降温至室温，即得到致密的Li4Ti5O12陶瓷靶材，其致密度为 96.3％，强度超过83.47MPa，维氏硬度大于359.6HV500。
图5为本实施例制备得到的Li4Ti5O12陶瓷靶材的SEM图。
实施例4
本实施例Li4Ti5O12陶瓷靶材的具体制备过程如下：
1、按照实施例1中第1步相同步骤进行模压成型；
2、按照实施例1中第2步相同步骤进行等静压成型；
3、快速烧结：采用图1所示的闪烧系统进行烧结：将等静压成型后的坯体放入闪烧系统的烧结装置内，在胚体两端连接好电极，炉内气氛为空气，烧结装置加热升温至闪烧温度650℃时恒温保持；通以直流电，控制电压从0V开始以5V/s的速度线性上升，至在约120V/cm时开始发生闪烧，闪烧过程由电压控制阶段转变为电流控制，控制电流降至300mA/mm2，以恒定电流状态控制闪烧时间持续800秒；闪烧完成后，产品随烧结装置降温至室温，即得到致密的Li4Ti5O12陶瓷靶材，其致密度为 95.8％，强度超过82.83MPa，维氏硬度大于354.4HV500。
图6为本实施例制备得到的Li4Ti5O12陶瓷靶材的SEM图。
对比例1
本实施例Li4Ti5O12陶瓷靶材的具体制备过程如下：
1、按照实施例1中第1步相同步骤进行模压成型；
2、按照实施例1中第2步相同步骤进行等静压成型；
3、烧结：采用图1所示的闪烧系统进行烧结：将等静压成型后的坯体放入闪烧系统的烧结装置内，在胚体两端连接好电极，炉内气氛为空气，烧结装置加热升温至闪烧温度650℃时恒温保持；通以直流电，控制电压从0V开始以5V/s的速度线性上升，至在约120V/cm时开始发生闪烧，随后立刻断电，产品随烧结装置降温至室温，得到Li4Ti5O12陶瓷样品。致密度为82.3％，由于样品致密度低，不便表征强度和维氏硬度。
图7为本实施例制备得到的Li4Ti5O12陶瓷靶材的SEM图。
对比例2
本实施例Li4Ti5O12陶瓷靶材的具体制备过程如下：
1、按照实施例1中第1步相同步骤进行模压成型；
2、按照实施例1中第2步相同步骤进行等静压成型；
3、烧结：将等静压成型后的坯体放入闪烧系统的烧结装置内，炉内气氛为空气，烧结装置加热升温至闪烧温度650℃时恒温保持6小时，产品随烧结装置降温至室温，得到Li4Ti5O12陶瓷样品。致密度为81.1％，由于样品致密度低，不便表征强度和维氏硬度。
图8为本实施例制备得到的Li4Ti5O12陶瓷靶材的SEM图。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种Li4Ti5O12陶瓷靶材的快速烧结制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)模压成型：将Li4Ti5O12粉末装入硬质合金模具中，进行模压成型，脱膜后得到闪烧前驱体模压素坯；
2)冷等静压成型：将闪烧前驱体模压素坯经过冷等静压处理后，得到最终素坯；
3)快速烧结：将最终素坯在保护性气氛下加热升温，当达到闪烧温度时恒温保持，并在素坯两端施加直流电，直流电电压从0V以一定的速率上升，当达到闪烧所需电压时开始发生闪烧，闪烧过程由电压控制阶段转变为电流控制，随后以恒定的电流值控制闪烧持续一段时间，闪烧完成后，即得到致密的Li4Ti5O12烧结体。
2.如权利要求1所述一种Li4Ti5O12陶瓷靶材的快速烧结制备方法，其特征在于，所述模压成型中的模压压力为50-300Mpa，保压时间为20-300秒。
3.如权利要求1所述一种Li4Ti5O12陶瓷靶材的快速烧结制备方法，其特征在于，所述冷等静压所施加的压力为200-300MPa，保持时间为1-2分钟。
4.如权利要求1所述一种Li4Ti5O12陶瓷靶材的快速烧结制备方法，其特征在于，所述保护性气氛为氩气、氮气或空气中的一种。
5.如权利要求1所述一种Li4Ti5O12陶瓷靶材的快速烧结制备方法，其特征在于，所述闪烧温度为150～700℃。
6.如权利要求1所述一种Li4Ti5O12陶瓷靶材的快速烧结制备方法，其特征在于，所述直流电电压从0V开始以1～100V/s的速度线性上升，直至在10～500V/cm时开始发生闪烧。
7.如权利要求1所述一种Li4Ti5O12陶瓷靶材的快速烧结制备方法，其特征在于，所述恒定的电流为0-1000mA/mm2，所述闪烧持续时间为0～900秒。
8.如权利要求1所述一种Li4Ti5O12陶瓷靶材的快速烧结制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)模压成型：将Li4Ti5O12粉末装入硬质合金模具中，进行模压成型，脱膜后得到闪烧前驱体模压素坯，模压压力为50-300Mpa，保压时间为20-300秒；
2)冷等静压成型：将闪烧前驱体模压素坯经过冷等静压处理后，得到最终素坯，冷等静压施加的压力为200-300MPa，保持时间为1-2分钟；
3)快速烧结：将最终素坯在保护性气氛下加热升温，当达到闪烧温度150～700℃时恒温保持，并在素坯两端施加直流电，直流电电压从0V开始以1～100V/s的速度线性上升，当达到10～500V/cm时开始发生闪烧，闪烧过程由电压控制阶段转变为电流控制，控制电流降至0-1000mA/mm2，以恒定电流状态控制闪烧时间持续0～900秒，闪烧完成后，即得到致密的Li4Ti5O12烧结体。
9.一种Li4Ti5O12陶瓷靶材，其特征在于，采用上述权利要求1至8任一项所述的快速烧结制备方法制备得到。
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