CN107522483A - 一种azo靶材的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种超高致密AZO烧结体的制备方法。本发明采用的技术方案为：一种AZO靶材的制备方法，其包括以下步骤：1)按配比称取ZnO粉体和Al2O3粉体，加入分散剂、粘结剂，湿法球磨混合均匀，然后除水干燥，得到混合粉体；2)混合粉体经压制成型，得到素坯；3)素坯经脱脂后，采用两步法烧结(Two‑Step Sintering，TSS)，升温到烧结温度T1后立刻降温到烧结温度T2并保温，得到AZO靶材。本发明中，采用两步烧结法，制备了具有超高致密程度(99.8％)和超细晶粒尺寸(3.6μm)的AZO靶材，有利于溅射制备薄膜性能的提高。采用的原料粉体颗粒尺寸较大，比较实用超细颗粒粉体，有效的降低了生产成本。

Description

一种AZO靶材的制备方法
技术领域
本发明涉及光电材料领域，具体涉及一种AZO靶材的制备方法。
背景技术
氧化锌铝(AZO)透明导电薄膜具有电阻率低、可见光区域的透射率高、红外区反射率高以及紫外吸收率高等优点，可广泛应用于太阳能电池电极、液晶显示器及等离子体显示器等光电子器件领域。同时，由于其性能优良、原料丰富和价格低廉而成为国内外研究的热点，有望成为ITO薄膜的替代品。磁控溅射是制备AZO薄膜的主要方法之一。而作为溅射薄膜的陶瓷靶材，其性能在很大程度上影响沉积薄膜的性能。研究表明：靶材的密度、纯度、微观组织、表面电阻、成分与结构的均匀性对溅射成膜的质量有重要的影响，获得高性能的靶材已成溅射薄膜的关键。
由陶瓷靶材的用途决定了靶材本身必须具备以下三点性能：1、较高的纯度；2、较好的致密程度；3、物相和成分的均匀性。其中的纯度要求和成分均匀性要求可通过采用纯度较高的原料粉体和调控球磨工艺得以保证。唯有靶材致密程度是受靶材制备整个过程多方面因素的影响。
目前，烧结制备AZO靶材的方法有很多，其中应用最广泛的是模压成型-常压烧结法，但由于AZO靶材完全烧结致密所需的温度在1400℃以上且需要经过一段时间的保温，如此高温不仅耗能巨大，而且还会导致Zn元素的高温挥发，以及烧结体晶粒异常长大，降低靶材的致密程度和电学性能。因此，改进烧结方法，制备具有良好力学电学性能的AZO靶材是一个急需解决的问题。
发明内容
为了解决以上问题，本发明提供一种超高致密AZO烧结体的制备方法。
本发明采用的技术方案为：一种AZO靶材的制备方法，其包括以下步骤：
1)按配比称取ZnO粉体和Al2O3粉体，加入分散剂、粘结剂，湿法球磨混合均匀，然后除水干燥，得到混合粉体。
2)混合粉体经压制成型，得到素坯。
3)素坯经脱脂后，采用两步法烧结(Two-StepSintering，TSS)，升温到烧结温度T1后立刻降温到烧结温度T2并保温，得到AZO靶材。
步骤1)所述ZnO粉体和Al2O3粉体的纯度分别为99.7％和99.99％，粉体粒径约为30μm，粉体配比为重量比98:2。
作为优选，所述分散剂为聚丙烯酸(PAA)，加入量为粉体总质量的0.25％，所述粘结剂为聚乙烯醇(PVA)，加入量为粉体总质量的4％。
作为优选，所述湿法球磨介质为去离子水，球磨时间36小时，浆料固含量为质量比75％，浆料pH值为9。
作为优选，所述除水干燥方法为冷冻干燥法。
作为优选，步骤2)所述素坯为圆柱状，尺寸为φ20～30mm，厚度为8～10mm。
作为优选，所述压制压力为120～200MPa，保压时间5min。
作为优选，步骤3)所述脱脂温度为700℃，升温速率为1℃/min，保温时间为2小时。
作为优选，所述烧结温度T1为1450～1500℃，升温速率为10℃/min。
作为优选，所述降温速率为50℃/min。
作为优选，所述烧结温度T2为1350～1400℃，保温时间为12小时。
本发明中，采用两步烧结法，制备了具有超高致密程度(99.8％)和超细晶粒尺寸(3.6μm)的AZO靶材，有利于溅射制备薄膜性能的提高。
本发明中，采用的原料粉体颗粒尺寸较大，比较实用超细颗粒粉体，有效的降低了生产成本。
具体实施方式
下面将详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
按质量比98:2称取ZnO粉体和Al2O3粉体，加入PAA、PVA，采用去离子水为介质，制得固含量质量比75％的浆料，调节浆料pH值到9，湿法球磨36小时混合均匀，然后经过冷冻干燥除水，得到混合粉体。将混合粉体装入φ30mm的模具，120MPa压制5min，得到厚度为8mm的圆柱状素坯。素坯经700℃脱脂2小时后，开始烧结，以10℃/min升温到1450℃后以50℃/min降温到1400℃，保温12小时，得到AZO陶瓷靶材。靶材相对密度为97.9％，晶粒尺寸为4.6μm。
实施例2
按质量比98:2称取ZnO粉体和Al2O3粉体，加入PAA、PVA，采用去离子水为介质，制得固含量质量比75％的浆料，调节浆料pH值到9，湿法球磨36小时混合均匀，然后经过冷冻干燥除水，得到混合粉体。将混合粉体装入φ30mm的模具，200MPa压制5min，得到厚度为8mm的圆柱状素坯。素坯经700℃脱脂2小时后，开始烧结，以10℃/min升温到1500℃后以50℃/min降温到1350℃，保温12小时，得到AZO陶瓷靶材。靶材相对密度为99.8％，晶粒尺寸为3.6μm。

Claims (11)

1.一种AZO靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)按配比称取ZnO粉体和Al2O3粉体，加入分散剂、粘结剂，湿法球磨混合均匀，然后除水干燥，得到混合粉体。
2)混合粉体经压制成型，得到素坯。
3)素坯经脱脂后，采用两步法烧结(Two-Step Sintering，TSS)，升温到烧结温度T1后立刻降温到烧结温度T2并保温，得到AZO靶材。
2.根据权利要求1所述的AZO靶材的制备方法，其特征在于步骤1)所述ZnO粉体和Al2O3粉体的纯度分别为99.7％和99.99％，粉体粒径约为30μm，粉体配比为重量比98:2。
3.根据权利要求1所述的AZO靶材的制备方法，其特征在于所述分散剂为聚丙烯酸(PAA)，加入量为粉体总质量的0.25％，所述粘结剂为聚乙烯醇(PVA)，加入量为粉体总质量的4％。
4.根据权利要求1所述的AZO靶材的制备方法，其特征在于所述湿法球磨介质为去离子水，球磨时间36小时，浆料固含量为质量比75％，浆料pH值为9。
5.根据权利要求1所述的AZO靶材的制备方法，其特征在于所述除水干燥方法为冷冻干燥法。
6.根据权利要求1所述的AZO靶材的制备方法，其特征在于步骤2)所述素坯为圆柱状，尺寸为φ20～30mm，厚度为8～10mm。
7.根据权利要求1所述的AZO靶材的制备方法，其特征在于所述压制压力为120～200MPa，保压时间5min。
8.根据权利要求1所述的AZO靶材的制备方法，其特征在于步骤3)所述脱脂温度为700℃，升温速率为1℃/min，保温时间为2小时。
9.根据权利要求1所述的AZO靶材的制备方法，其特征在于所述烧结温度T1为1450～1500℃，升温速率为10℃/min。
10.根据权利要求1所述的AZO靶材的制备方法，其特征在于所述降温速率为50℃/min。
11.根据权利要求1所述的AZO靶材的制备方法，其特征在于所述烧结温度T2为1350～1400℃，保温时间为12小时。
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