CN109336595B - 一种超低温冷烧结MoO3陶瓷的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种超低温冷烧结MoO3陶瓷的制备方法，其步骤包括：以纯水或一定浓度的氨水溶液或乙酸溶液与MoO3粉体经研磨分散得到MoO3粉体的浆料，把浆料放入模具中施加一定的压力，同时将模具按一定的升温速率加热至一定的温度，并保温保压一定时间即得到致密MoO3陶瓷。本发明通过控制纯水或氨水浓度或乙酸及添加量、施加压力和时间，在≤300℃的条件下即可制备出晶粒细小均匀且相对密度大于98%的MoO3陶瓷。相比传统高温烧结陶瓷技术，其烧结温度低、工艺简单、节约能源以及有利于获得纳米晶粒陶瓷的特点，可广泛应用于MoO3陶瓷的超低湿冷烧结制备。

Description

一种超低温冷烧结MoO3陶瓷的制备方法
技术领域
本发明属于低温陶瓷烧结技术领域，具体涉及一种超低温冷烧结MoO3陶瓷的制备方法。
背景技术
MoO3特殊的晶体结构以及优异的光电性能特性决定了它作为一种新型功能材料，在高能量二次锂电池阴极材料、大尺寸显示元件、光学智能窗、气敏材料、发光材料等方面具有广阔的应用前景。
MoO3薄膜作为一种宽带隙半导体材料，是一种优良的电致变色材料，在太阳电池、大规模信息显示设备、高层建筑的智能窗、汽车玻璃及其防眩目后视镜以及作为检验特定液体、气体的传感器等方面具有广泛的应用前景。MoO3薄膜一般通过磁控溅射等物理溅射方法制备，而磁控溅射制备薄膜就需要先制备MoO3陶瓷靶材。传统MoO3陶瓷通过高温烧结方法制备，其晶粒较粗大，且容易发生变形，还十分耗能，因此特别急需一种低温制备陶瓷化的方法。冷烧结工艺（简称 CSP）是近年来创新发展的一种陶瓷低温制备技术，具有能耗小，工艺简单，重复性强的特点，烧结温度较传统烧结温度降低了700℃以上，是一种全新的陶瓷烧结工艺。陶瓷冷烧结工艺是向陶瓷粉末中添加瞬态助溶剂，一般在≤300℃的温度下和一定的压力下使粉末完成陶瓷化的过程。
在背景中部分公开的上述信息仅仅用于增强对本发明背景的理解，因此上述信息可以包含不构成本国本领域普通技术人员已知的现有技术的信息。
发明内容
本发明目的在于提供一种超低温冷烧结MoO3陶瓷的制备方法，实现在≤300℃的条件下制备出晶粒细小均匀且相对密度大于98%的MoO3陶瓷。相比传统的高温烧结陶瓷技术，具有烧结温度低、工艺简单、节约能源以及有利于获得纳米晶粒陶瓷的特点。
本发明解决上述技术问题的技术方案是：
一种超低温冷烧结的MoO3陶瓷制备方法，其工艺步骤包括：
步骤1：以纯水或一定浓度的氨水溶液或乙酸溶液与MoO3粉体经研磨分散得到MoO3粉体的浆料；
步骤2：把浆料放入模具中施加一定的压力，同时按照一定的升温速率将模具加热至一定的温度，并保温保压一定时间即得到致密MoO3陶瓷。
进一步地，所述纯水或氨水溶液或乙酸溶液的加入量占MoO3粉体质量百分比的5~50%。
进一步地，所述的氨水溶液的浓度为0.1~13.8mol/L，乙酸溶液的浓度为0.1~17.5mol/L。
进一步地，所述的保压为100~400MPa。
进一步地，所述的升温速率为2~20℃/min。
进一步地，所述的加热至一定的温度为100~300℃。
进一步地，所述的保温保压时间为0.5~4小时。
进一步地，所述的压力为单向轴压，压力优选250~330MPa。
进一步地，所述的温度优选200~300℃。
进一步地，所述的升温速率优选10℃/min的升温速率将模具加热至50℃，保温10min；再以10℃/min升温速率加热至超低温冷烧结MoO3陶瓷的温度。
本发明的优点和积极效果：
（1）本发明以纯水或一定浓度的氨水溶液或乙酸溶液与MoO3粉体经研磨分散得到MoO3粉体的浆料。溶剂的多样性，使得浆料的制备更加方便。
（2）本发明在≤300℃的超低温下制备出晶粒细小均匀且相对密度大于98%的MoO3陶瓷。相比于传统高温烧结，烧结温度较传统烧结温度降低了700℃以上，且陶瓷的晶粒细小均匀。
（3）本发明在≤400 MPa的压力下即可制备出晶粒细小均匀且相对密度大于98%的MoO3陶瓷。与传统烧结陶瓷方法不同，冷烧结工艺不需要粘结剂，直接在模具中形成挤压形成生胚，再通过一定温度烧结成陶瓷。
（4）本发明在0.5小时即可实现陶瓷体的致密化，大幅节约能源，极大地提高了陶瓷的生产效率，同时适合于大尺寸陶瓷体的快速高品质制造。
（5）本发明工艺简单、烧结温度低、时间短，且所制备出的陶瓷具有晶粒细小、均匀致密，陶瓷变形小的优点，可广泛应用于MoO3陶瓷的制备。
附图说明
图1为MoO3陶瓷的制备方法的流程图；
图2为晶粒细小均匀的高密度的MoO3陶瓷SEM图谱；
图3为致密MoO3陶瓷的XRD图谱；
图4为MoO3陶瓷样品实物图。
具体实施方式
下面主要结合附图1对超低温冷烧结MoO3陶瓷的制备方法作进一步详细的说明。
如图1所示，一种超低温冷烧结MoO3陶瓷的制备方法的一个具体实施方式包括以下步骤两个步骤。
S110、以纯水或一定浓度的氨水溶液或乙酸溶液与MoO3粉体经研磨分散得到MoO3粉体的浆料。
具体的，将氨水溶液将均匀的滴加到MoO3粉体，并通过研磨或球磨等常规方法使其变成MoO3粉体的浆料，浆料的粘度及固含量等由加入纯水或氨水浓度、乙酸浓度和用量来决定。
优选的，采用纯水与MoO3粉体制备浆料。
具体的，纯水或氨水溶液或乙酸溶液的加入量占MoO3粉体质量百分比的5~50%。
优选的，纯水或氨水溶液或乙酸溶液的加入量占MoO3粉体质量百分比的5~20%。
氨水溶液的浓度大小，对超低温冷烧结的陶瓷的晶粒尺寸及致密度具有显著影响，合适的氨水溶液浓度是保证MoO3陶瓷的致密性的关键因素。
具体的，一定浓度的氨水溶液的配置选用去离子纯水或蒸馏水。
本实施方式中，氨水溶液的浓度为0.1~13.8mol/L，乙酸溶液的浓度为0.1~17.5mol/L。
S120、将浆料放入模具中，施加一定压力，并加热模具至一定温度，并保温保压一定时间，即得到致密陶瓷体。
本发明将氨水与MoO3粉体配制成浆料后，再将浆料放入成型模具中，并均匀施加一定的压力，同时将模具加热至一定温度并保温保压一定时间即可获得致密的MoO3陶瓷体。
具体的，将浆料放入成型模具中，成型模具一般为钢制模具，并带加热功能，另也模具也可以是其它材质的模具，如石墨模具、陶瓷模具等。
浆料加入模具后，需要给模具施加100~400MPa的压力，同时将模具的温度加热至100~300℃，并保压保温0.5~4小时。具体可以根据不同MoO3粉体的性质进行优化调整。
本实施方式中，模具优选钢制模具，并在钢制模具也可通过电加热方式精确控制加热温度，从而保证冷烧结过程的温度稳定性。给模具施加压力为单向轴压，所施加的压力优选250~330MPa，加热温度优选200~300℃，保温时间优选1~2小时。
另外，在加热的方式中，可以选择电热套加热方式，同样也可以选择远红外加热或是微波加热、中频加热等方式。升温方式，也可以采用分段加热，如本实施方式中，优选10℃/min的升温速率将模具加热至50℃，保温10min；再以10℃/min升温速率加热至300℃并保温1~2小时即可获得致密的MoO3陶瓷体。
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，以优化实施例意在具体说明本发明的思路，本发明之实施，并不限于优化实施例所公开的方式，凡于本发明的涉及思路，进行简单推演与替换，得到的具体的MoO3陶瓷，都属于本发明的实施。
实施例1
一种超低温冷烧结的MoO3陶瓷制备方法，其工艺步骤包括：
（1）浆料制备：称取5g的纯MoO3粉体置于研钵中，再取MoO3粉体质量的30%的纯水滴加入粉体中并研磨均匀，形成浆料。
（2）冷烧结：选用带加热功能的钢制模具，模具内孔直径为15mm，模具使用前先用脱脂棉花蘸上无水乙醇分别将模具内壁、顶杆、垫块擦拭干净，待模具干燥后，再称取适量的浆料放入模具中，使用单轴压力机施加300MPa的压力，并按15℃/min的升温速率将模具加热至70℃，保温10min，再以15℃/min升温速率加热至300℃保温0.5小时，冷却、退模得到MoO3陶瓷体。
（3）测试MoO3陶瓷样品的相对密度为99.32%，平均晶粒尺寸为0.8um。
实施例2
一种超低温冷烧结的MoO3陶瓷制备方法，其工艺步骤包括：
（1）浆料制备：称取15g的纯MoO3粉体置于研钵中，再取MoO3粉体质量的50%的纯水滴加入粉体中并研磨均匀，形成浆料。
（2）冷烧结：选用带加热功能的钢制模具，模具内孔直径为15mm，模具使用前先用脱脂棉花蘸上无水乙醇分别将模具内壁、顶杆、垫块擦拭干净，待模具干燥后，再称取适量的浆料放入模具中，使用单轴压力机施加200MPa的压力，并按5℃/min的升温速率将模具加热至80℃，保温15min，再以5℃/min升温速率加热至250℃保温2小时，冷却、退模得到MoO3陶瓷体。
（3）测试MoO3陶瓷样品的相对密度为99.15%，平均晶粒尺寸为0.6um。
实施例3
一种超低温冷烧结的MoO3陶瓷制备方法，其工艺步骤包括：
（1）浆料制备：称取5g的纯MoO3粉体置于研钵中，再取浓度为5mol/L的氨水溶液按MoO3粉体质量的30%的比例加入并研磨均匀，形成浆料
（2）冷烧结：选用带加热功能的钢制模具，模具内孔直径为15mm，模具使用前先用脱脂棉花蘸上无水乙醇分别将模具内壁、顶杆、垫块擦拭干净，待模具干燥后，再称取适量的浆料放入模具中，使用单轴压力机施加100MPa的压力，并按2℃/min的升温速率将模具加热至70℃，保温10min，再以10℃/min升温速率加热至300℃保温1小时，冷却、退模得到MoO3陶瓷体。
（3）测试MoO3陶瓷样品的相对密度为99.28%，平均晶粒尺寸为1.2um。
实施例4
一种超低温冷烧结的MoO3陶瓷制备方法，其工艺步骤包括：
（1）浆料制备：称取5g的纯MoO3粉体置于研钵中，再取浓度为0.1mol/L的乙酸溶液按MoO3粉体质量的5%的比例加入并研磨均匀，形成浆料。
（2）冷烧结：选用带加热功能的钢制模具，模具内孔直径为15mm，模具使用前先用脱脂棉花蘸上无水乙醇分别将模具内壁、顶杆、垫块擦拭干净，待模具干燥后，再称取适量的浆料放入模具中，使用单轴压力机施加100MPa的压力，并按5℃/min的升温速率将模具加热至50℃，保温10min，再以5℃/min升温速率加热至120℃保温4小时，冷却、退模得到MoO3陶瓷体。
（3）测试MoO3陶瓷样品的相对密度为98.81%，平均晶粒尺寸为0.92um。
实施例5
一种超低温冷烧结的MoO3陶瓷制备方法，其工艺步骤包括：
（1）浆料制备：称取10g的纯MoO3粉体置于研钵中，再取浓度为13.8mol/L的氨水溶液按MoO3粉体质量的10%的比例加入并研磨均匀，形成浆料。
（2）冷烧结：选用带加热功能的钢制模具，模具内孔直径为15mm，模具使用前先用脱脂棉花蘸上无水乙醇分别将模具内壁、顶杆、垫块擦拭干净，待模具干燥后，再称取适量的浆料放入模具中，使用单轴压力机施加100MPa的压力，并按5℃/min的升温速率将模具加热至50℃，保温25min，再以20℃/min升温速率加热至300℃保温1小时，冷却、退模得到MoO3陶瓷体。
（3）测试MoO3陶瓷样品的相对密度为98.68%，平均晶粒尺寸为0.87um。
实施例6
一种超低温冷烧结的MoO3陶瓷制备方法，其工艺步骤包括：
（1）浆料制备：称取5g的纯MoO3粉体置于研钵中，再取浓度为17.5mol/L的乙酸溶液按MoO3粉体质量的5%的比例加入并研磨均匀，形成浆料。
（2）冷烧结：选用带加热功能的钢制模具，模具内孔直径为15mm，模具使用前先用脱脂棉花蘸上无水乙醇分别将模具内壁、顶杆、垫块擦拭干净，待模具干燥后，再称取适量的浆料放入模具中，使用单轴压力机施加150MPa的压力，并按2℃/min的升温速率将模具加热至50℃，保温30min，再以10℃/min升温速率加热至260℃保温1.5小时，冷却、退模得到MoO3陶瓷体。
测试MoO3陶瓷样品的相对密度为90.57%，平均晶粒尺寸为0.85um。

Claims (4)

1.一种超低温冷烧结MoO3陶瓷的制备方法，其特征在于：包括MoO3浆料制备、MoO3陶瓷制备，操作步骤如下：
步骤1：以纯水或一定浓度的氨水溶液或乙酸溶液与MoO3粉体经研磨分散得到MoO3粉体的浆料；
步骤2：把浆料放入模具中施加一定的压力，同时按照一定的升温速率将模具加热至一定的温度，并保温保压一定时间即得到致密MoO3陶瓷；
步骤1所述纯水或氨水溶液或乙酸溶液的加入量占MoO3粉体质量百分比的5~50%；
所述的氨水溶液的浓度为0.1~13.8mol/L，乙酸溶液的浓度为0.1~17.5mol/L；
步骤2所述的压力为100~400MPa；
步骤2所述的升温速率为2~20℃/min；
步骤2所述的加热至一定的温度为100~300℃；
步骤2所述的保温保压的保压时间为0.5~4h，保温时间1~2小时。
2.根据权利要求1所述的一种超低温冷烧结MoO3陶瓷的制备方法，其特征在于，所述的压力为单向轴压，压力250~330MPa。
3.根据权利要求1所述的一种超低温冷烧结MoO3陶瓷的制备方法，其特征在于，所述的温度200~300℃。
4.根据权利要求1所述的一种超低温冷烧结MoO3 陶瓷的制备方法，其特征在于，以升温速率10℃/min先将模具加热至50℃，保温10min；再以10℃/min升温速率加热至超低温冷烧结MoO3 陶瓷的温度。
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