CN105331935A - 一种负热膨胀材料y2w3o12薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种负热膨胀材料Y2W3O12薄膜的制备方法。属于无机非金属负热膨胀功能材料领域。本发明的负热膨胀Y2W3O12薄膜是采用自制的Y2W3O12陶瓷靶材，利用脉冲激光沉积法制备并在沉积仓内于900－1100℃原位退火制备得到，该Y2W3O12薄膜响应温度范围宽，负热膨胀性能稳定，且制备温度低、无需淬火、热处理工艺简单。脉冲激光沉积法使沉积的Y2W3O12薄膜和靶材的化学成分保持良好的一致性，同时逸出粒子具有较大的能量有利于薄膜生长，原位退火后制备薄膜质量高，制备过程具有良好的可重复性、制备周期短、成本低，具有良好的应用前景。

Description

一种负热膨胀材料Y2W3O12薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于负热膨胀功能薄膜材料制备技术领域，具体涉及一种负热膨胀材料Y2W3O12薄膜及其制备方法。
背景技术
自然界大部分材料具有“热胀冷缩”的特性，也有少数材料随着温度的变化体积发生“热缩冷胀”，这类材料称之为负热膨胀材料。这一优良特性使负热膨胀材料既可以单独使用，也可以用于制备复合材料，从而精确控制材料的膨胀系数，其在微电子学、光学、光线通讯系统及日常生活有着广泛的应用前景。Y2W3O12是A2M3O12系列负热膨胀材料该系列中一种优良的负热膨胀化合物，其在室温1150℃的温度范围内均表现为优异的负热膨胀特性。目前关于负热膨胀Y2W3O12材料的相关研究报道主要集中在其陶瓷以及与其相关的复合材料的制备方法、负热膨胀的机理和相关性能研究，而关于负热膨胀材料Y2W3O12薄膜材料的研究鲜有报道。
目前关于负热膨胀薄膜材料的研究报道只要集中在AM2O8系列负热膨胀材料的ZrW2O8薄膜的研究，AM2O8系列的负热膨胀薄膜存在热处理温度高、需要淬火、相变和负热膨胀响应温度范围窄等诸多缺陷使其难以投入到实际应用中。
发明内容
本发明的目的在于提供一种负热膨胀材料Y2W3O12薄膜及其制备方法，是利用脉冲激光沉积法制备负热膨胀Y2W3O12薄膜。
一种负热膨胀材料Y2W3O12薄膜的制备方法，采用脉冲激光法制备负热膨胀Y2W3O12薄膜，具体步骤为：
1、靶材制备：
以Y2O3和WO3为原料，按照摩尔比为1：3分别称重，将称量好的原料混合在酒精中球磨。将称量好的原料混合球磨12～24h后，然后在60～100℃烘箱中烘干，用玛瑙研钵研磨0.5～1h，加入占前驱体总质量2～5％的聚乙烯醇，研磨使混合均匀，然后在50-100MPa下冷压成型，经500℃排胶0.5～1h，在950～1150℃高温烧结12～24h，随炉冷却到150℃取出得到Y2W3O12陶瓷靶材，取出后的靶材置于干燥箱内保存备用；
2、对单晶硅基片采用常规工艺进行清洗和活化处理；
3、脉冲激光沉积制备Y2W3O12薄膜：
将步骤2清洗的单晶硅基片和步骤1制备的Y2W3O12陶瓷靶材分别安放于脉冲激光沉积真空仓内，将真空室预抽至1.0×10-4Pa，然后真空室内通入高纯氧气的压强为2～20Pa，沉积过程中，聚焦后激光能量密度为300～500mJ/cm2，脉冲宽度为5～30ns，脉冲频率为5Hz，基片与靶材之间的距离为4～6cm，衬底温度为300～500℃之间，沉积时间30～60min；
4、薄膜的后热处理：
沉积薄膜后的基片，在脉冲激光沉积仓内原位于900～950℃热处理30-60min后降至室温，即可得到纯的Y2W3O12薄膜。
上述制备方法中，步骤(1)中球磨时，氧化钪[Y2O3]和氧化钼[WO3]原料总重：玛瑙球质量：酒精质量比为1:3:2。
上述制备方法中，步骤(2)的单晶硅基片清洗方法为：先在丙酮溶液中超声清洗10min，然后去离子水清洗干净。在烧杯中注入双氧水，再注入浓H2SO4，体积比例为1:2，将单晶硅基片投入其中，用超声清洗约10min，倒出洗液，将烧杯和基片用去离子水洗净。注入双氧水和氨水，体积比例为1:2，用超声清洗约10min，取出基片，用去离子水超声清洗干净，然后将清洗后的单晶硅基片浸在无水乙醇溶液中以备待用，在将衬底送入真空之前，用高纯氮气将衬底表面吹干。
上述制备方法中，步骤(3)薄膜沉积过程中，沉积前对Y2W3O12靶材进行30min的预溅射，以去除靶材表面杂质，然后再将基片置于辉光中沉积薄膜。
上述制备方法中，步骤(3)薄膜沉积过程中，沉积前在石英基片上用铜掩片遮盖一部分基片，沉积薄膜后形成台阶，以便采用台阶仪测量其厚度。
采用X射线衍射仪(XRD)对薄膜进行物相结构进行分析；采用扫描电子显微镜(SEM)观察薄膜的表面形貌；用表面粗糙轮廓仪检测薄膜的厚度；采用变温XRD对薄膜进行负热膨胀性能表征。
本发明的优点在于：利用脉冲激光沉积法制备的Y2W3O12薄膜，具有热处理温度低,原位退火在900℃就制备得到结晶的Y2W3O12薄膜、负热膨胀响应温度范围宽、在相应温度范围内无相变、热处理工艺简单且负热膨胀性能稳定，在100-600℃的温度范围内负热膨胀系数高达-9.405×10-6K-1。而且脉冲激光沉积法沉积薄膜和靶材的化学成分保持良好的一致性，同时逸出粒子具有较大的能量有利于薄膜生长，制备薄膜质量高。
附图说明
图1为热处理后的Y2W3O12薄膜在100℃下测得的XRD图
图2为热处理后Y2W3O12薄膜表面形貌图(SEM)
图3为热处理后Y2W3O12薄膜晶胞参数随温度变化曲线图
具体实施方式
所用原料为：Y2O3(分析纯)和WO3(分析纯)。
脉冲激光沉积法制备负热膨胀Y2W3O12薄膜，下面结合实例对本发明作进一步的描述。
实施例1：
1、靶材制备：
以Y2O3和WO3为原料，按照摩尔比为1：3分别称重，将称量好的原料混合，在酒精中球磨12h后，然后在60℃烘箱中烘干，用玛瑙研钵研磨1h，加入占前驱体总质量2％的聚乙烯醇，研磨使混合均匀，然后在50MPa下冷压成型，经500℃排胶0.5h，在1150℃高温烧结12h，随炉冷却到150℃取出得到Y2W3O12陶瓷靶材，取出后的靶材置于干燥箱内保存备用；
2、对单晶硅基片采用常规工艺进行清洗和活化处理；
先在丙酮溶液中超声清洗10min，然后去离子水清洗干净。在烧杯中注入双氧水，再注入浓H2SO4，体积比例为1:2，将单晶硅基片投入其中，用超声清洗约10min，倒出洗液，将烧杯和基片用去离子水洗净。注入双氧水和氨水，体积比例为1:2，用超声清洗约10min，取出基片，用去离子水超声清洗干净，然后将清洗后的单晶硅基片浸在无水乙醇溶液中以备待用，在将衬底送入真空之前，用高纯氮气将衬底表面吹干；
3、脉冲激光沉积制备Y2W3O12薄膜：
将步骤2清洗的单晶硅基片和步骤1制备的Y2W3O12陶瓷靶材分别安放于脉冲激光沉积真空仓内，将真空室预抽至1.0×10-4Pa，然后真空室内通入高纯氧气的压强为2Pa，沉积过程中，聚焦后激光能量密度为300mJ/cm2，脉冲宽度为5ns，脉冲频率为5Hz，基片与靶材之间的距离为4cm，衬底温度为300℃之间，沉积时间60min；
4、薄膜的后热处理：
沉积薄膜后的基片，在脉冲激光沉积仓内原位于900℃热处理60min后降至室温，即可得到纯的Y2W3O12薄膜。
实施例2：
1、靶材制备：
以Y2O3和WO3为原料，按照摩尔比为1：3分别称重，将称量好的原料混合，在酒精中球磨18h后，然后在80℃烘箱中烘干，用玛瑙研钵研磨0.8h，加入占前驱体总质量4％的聚乙烯醇，研磨使混合均匀，然后在75MPa下冷压成型，经500℃排胶0.8h，在1050℃高温烧结18h，随炉冷却到150℃取出得到Y2W3O12陶瓷靶材，取出后的靶材置于干燥箱内保存备用；
2、对单晶硅基片采用常规工艺进行清洗和活化处理；
先在丙酮溶液中超声清洗10min，然后去离子水清洗干净。在烧杯中注入双氧水，再注入浓H2SO4，体积比例为1:2，将单晶硅基片投入其中，用超声清洗约10min，倒出洗液，将烧杯和基片用去离子水洗净。注入双氧水和氨水，体积比例为1:2，用超声清洗约10min，取出基片，用去离子水超声清洗干净，然后将清洗后的单晶硅基片浸在无水乙醇溶液中以备待用，在将衬底送入真空之前，用高纯氮气将衬底表面吹干；
3、脉冲激光沉积制备Y2W3O12薄膜：
将步骤2清洗的单晶硅基片和步骤1制备的Y2W3O12陶瓷靶材分别安放于脉冲激光沉积真空仓内，将真空室预抽至1.0×10-4Pa，然后真空室内通入高纯氧气的压强为10Pa，沉积过程中，聚焦后激光能量密度为400mJ/cm2，脉冲宽度为15ns，脉冲频率为5Hz，基片与靶材之间的距离为5cm，衬底温度为400℃之间，沉积时间45min；
4、薄膜的后热处理：
沉积薄膜后的基片，在脉冲激光沉积仓内原位于925℃热处理45min后降至室温，即可得到纯的Y2W3O12薄膜。
实施例3：
1、靶材制备：
以Y2O3和WO3为原料，按照摩尔比为1：3分别称重，将称量好的原料混合，在酒精中球磨24h后，然后在100℃烘箱中烘干，用玛瑙研钵研磨0.5h，加入占前驱体总质量5％的聚乙烯醇，研磨使混合均匀，然后在100MPa下冷压成型，经500℃排胶1h，在950℃高温烧结24h，随炉冷却到150℃取出得到Y2W3O12陶瓷靶材，取出后的靶材置于干燥箱内保存备用；
2、对单晶硅基片采用常规工艺进行清洗和活化处理；
先在丙酮溶液中超声清洗10min，然后去离子水清洗干净。在烧杯中注入双氧水，再注入浓H2SO4，体积比例为1:2，将单晶硅基片投入其中，用超声清洗约10min，倒出洗液，将烧杯和基片用去离子水洗净。注入双氧水和氨水，体积比例为1:2，用超声清洗约10min，取出基片，用去离子水超声清洗干净，然后将清洗后的单晶硅基片浸在无水乙醇溶液中以备待用，在将衬底送入真空之前，用高纯氮气将衬底表面吹干；
3、脉冲激光沉积制备Y2W3O12薄膜：
将步骤2清洗的单晶硅基片和步骤1制备的Y2W3O12陶瓷靶材分别安放于脉冲激光沉积真空仓内，将真空室预抽至1.0×10-4Pa，然后真空室内通入高纯氧气的压强为20Pa，沉积过程中，聚焦后激光能量密度为500mJ/cm2，脉冲宽度为30ns，脉冲频率为5Hz，基片与靶材之间的距离为6cm，衬底温度为500℃之间，沉积时间30min；
4、薄膜的后热处理：
沉积薄膜后的基片，在脉冲激光沉积仓内原位于950℃热处理30min后降至室温，即可得到纯的Y2W3O12薄膜。
表1给出的本发明的三组实例技术方案。通过改变激光能量密度、脉冲宽度、基片与靶材之间的距离、衬底温度、氧气的压强、退火温度和退火时间等参数来制备Y2W3O12薄膜。
表1脉冲激光沉积薄膜工艺方案
采用X射线衍射仪(XRD)进行薄膜的物相分析；扫描电子显微镜(SEM)观察薄膜表面形貌；采用变温XRD对薄膜进行负热膨胀性能表征。从图1可以看出，所制备合成的薄膜物相为纯斜方相Y2W3O12薄膜；由图2可以看出，所制备薄膜高温退火的表面晶粒明显、表面平滑致密。由图3可以看出，所制备薄膜具有良好的负热膨胀特性，其在100-600℃的温度范围内负热膨胀系数为-9.405×10-6K-1。

Claims (6)

1.一种负热膨胀材料Y2W3O12薄膜的制备方法，其特征在于：采用脉冲激光法制备负热膨胀材料Y2W3O12薄膜，具体包括如下步骤：
(1)靶材制备：
以Y2O3和WO3为原料，按照摩尔比为1：3分别称重，将称量好的原料混合在酒精中球磨12～24h后，然后在60～100℃烘箱中烘干，用玛瑙研钵研磨0.5～1h，加入占前驱体总质量2～5％的聚乙烯醇，研磨使混合均匀，然后在50-100MPa下冷压成型，经500℃排胶0.5～1h，在950～1150℃高温烧结12～24h，随炉冷却到150℃取出得到Y2W3O12陶瓷靶材，取出后的靶材置于干燥箱内保存备用；
(2)对单晶硅基片采用常规工艺进行清洗和活化处理；
(3)脉冲激光沉积制备Y2W3O12薄膜：
将步骤(2)清洗的单晶硅基片和步骤(1)制备的Y2W3O12陶瓷靶材分别安放于脉冲激光沉积真空仓内，将真空室预抽至1.0×10-4Pa，然后真空室内通入高纯氧气的压强为2～20Pa，沉积过程中，聚焦后激光能量密度为300～500mJ/cm2，脉冲宽度为5～30ns，脉冲频率为5Hz，基片与靶材之间的距离为4～6cm，衬底温度为300～500℃之间，沉积时间30～60min；
(4)薄膜的后热处理：
沉积薄膜后的基片，在脉冲激光沉积仓内原位于900～950℃热处理30～60min后降至室温，即可得到纯的Y2W3O12薄膜。
2.权利要求1所述的负热膨胀材料Y2W3O12薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(1)中称重前原料Y2O3和WO3放置于烘箱内在200℃干燥24h，以去除吸湿水，确保原料的配料准确。
3.权利要求1所述的负热膨胀材料Y2W3O12薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(1)中球磨时，Y2O3和WO3原料总重：玛瑙球质量：质量比为1：3：2。
4.权利要求1所述的负热膨胀材料Y2W3O12薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(2)的单晶硅基片清洗方法为：先在丙酮溶液中超声清洗10min，然后去离子水清洗干净，在烧杯中注入双氧水，再注入浓H2SO4，体积比例为1:2，将单晶硅基片投入其中，用超声清洗约10min，倒出洗液，将烧杯和基片用去离子水洗净。注入双氧水和氨水，体积比例为1:2，用超声清洗约10min，取出基片，用去离子水超声清洗干净，然后将清洗后的单晶硅基片浸在无水乙醇溶液中以备待用，在将衬底送入真空之前，用高纯氮气将衬底表面吹干。
5.权利要求1所述的负热膨胀材料Y2W3O12薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(3)薄膜沉积过程中，沉积前对Y2W3O12靶材进行30min的预溅射，以去除靶材表面杂质，然后再将基片置于辉光中沉积薄膜。
6.权利要求1所述的负热膨胀材料Y2W3O12薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(3)薄膜沉积过程中，沉积前在石英基片上用铜掩片遮盖一部分基片，沉积薄膜后形成台阶，以便采用台阶仪测量其厚度。
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