CN108546110A - 一种超低温制备高电导率氧化锌陶瓷的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超低温制备高电导率氧化锌陶瓷的方法，以氧化锌粉体为原料，以有机酸溶液或醋酸锌溶液为溶剂，然后进行研磨造粒、超低温烧结、惰性气氛热处理制得氧化锌陶瓷。本发明的制备方法其氧化锌陶瓷致密化温度远低于传统烧结法，制得的氧化锌陶瓷的致密度可达99.0％以上，晶粒尺寸可控制在2μm以下，电导率可达到1.5S/cm以上。本发明的制备方法工艺简单，能耗小，绿色环保，具有实用性和良好的应用前景。

Description

一种超低温制备高电导率氧化锌陶瓷的方法
技术领域
本发明属于半导体陶瓷材料技术领域，具体涉及一种超低温制备高电导率氧化锌陶瓷的方法。
背景技术
氧化锌是一种很有发展前景的半导性金属氧化物，具有较宽的能隙带(3.37eV)和较大的激发结合能(60meV)等优异性能，在透明导电薄膜、气体传感器和压敏电阻等方面有大量的应用。氧化锌陶瓷一般通过粉体压力成型、高温烧结的工艺获得。该类方法从制备工艺角度看较为简单，但是对制备高质量陶瓷材料而言仍然存在很大的不足：一方面，传统烧结方法中，氧化锌陶瓷材料一般需要高于1000℃的温度进行烧结，消耗大量能源；另一方面，这类高温烧结方法制备的陶瓷一般晶粒尺寸较大，导致陶瓷的导电性能不佳。因此，如何在低温下制备氧化锌陶瓷，且通过控制晶粒尺寸等微结构获得高的电导率具有非常重要的意义。
最近，Randall等人报道了一种新的陶瓷烧结技术，可以在超低温度制备高致密度的陶瓷，被称为冷烧结法，并将其成功应用于多种陶瓷或复合材料的制备。该技术可以将陶瓷的致密化温度降低到300℃以下，同时保证其致密度达到90％以上。冷烧结的反应过程可以大致分为两步：溶解—沉淀。首先，颗粒完全或部分溶解于液相中；其次，温度升高及溶剂蒸发使液相达到过饱和状态，逐渐生成沉淀而在颗粒之间沉积下来，然后通过压力完成材料的固化和致密化。然而，在冷烧结过程中，由于颗粒在液相中存在不一致溶解的情况，往往会形成中间相或非晶相，严重影响陶瓷的电导率；此外，由于低温时存在数量较多的晶界，使得肖特基势垒阻碍电子通过，导致陶瓷的电导率不高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服上述现有技术的不足，提供一种超低温制备高电导率氧化锌陶瓷的方法，制得的氧化锌陶瓷具有高致密度和高电导率的优点。
本发明所要解决的技术问题通过以下技术方案予以实现：
一种超低温制备高电导率氧化锌陶瓷的方法，经超低温烧结后进行惰性气氛热处理。
上述方法，包括以下步骤：
S1.以氧化锌粉体为原料，加入有机酸溶液或醋酸锌溶液作为溶剂充分混合，研磨至湿润度适中的颗粒；
S2.将步骤S1制得的颗粒装入模具，模具压力为150～500MPa，将模具从室温升温至120～300℃，保温0.5～4h，制得氧化锌陶瓷样品；
S3.将步骤S2制得的氧化锌陶瓷样品放入惰性气氛中进行热处理，从室温升温至300～800℃，保温1～10h，制得高电导率氧化锌陶瓷。
优选地，所述氧化锌粉体和有机酸溶液的质量比为3:1～7:1；所述氧化锌粉体和醋酸锌溶液的质量比为3:1～7:1；所述有机酸溶液的浓度为0.5～3mol/L，醋酸锌溶液的浓度为0.5～2mol/L。
优选地，所述有机酸为醋酸或柠檬酸。
优选地，所述步骤S2的升温速率为1～5℃/min。
优选地，所述步骤S3的升温速率为2～10℃/min。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明的制备方法，氧化锌陶瓷的致密化温度远低于传统烧结法。
(2)本发明将超低温烧结获得的氧化锌陶瓷样品进行惰性气氛热处理，具有如下作用：①在保证陶瓷晶粒尺寸几乎不变的情况下使晶界相固溶或非晶相晶化，同时提高超低温烧结获得的氧化锌陶瓷的结晶特性，一定程度上提高氧化锌陶瓷的电导率；②通过惰性气体在晶粒中引入适量的缺陷，进一步优化氧化锌陶瓷的微观结构，提高氧化锌陶瓷的电导率。
(3)本发明制备的氧化锌陶瓷的致密度可达99.0％以上，晶粒尺寸可控制在2μm以下，远小于传统烧结法得到的晶粒尺寸，电导率可达到1.5S/cm以上。
(4)本发明的制备方法工艺简单，能耗小，绿色环保，具有实用性和良好的应用前景。
附图说明
图1是300℃超低温烧结未经惰性气氛热处理和300℃超低温烧结经500℃氮气气氛热处理的氧化锌陶瓷的X射线衍射图；
图2是300℃超低温烧结的未经惰性气氛热处理的氧化锌陶瓷的断面扫描电镜图；
图3是300℃超低温烧结后经500℃氮气气氛热处理后的氧化锌陶瓷的断面扫描电镜图。
具体实施例
以下结合实施例来进一步说明本发明，但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明的精神和实质情况下，对本发明方法、步骤或条件所做的简单修改或替换，均属于本发明的范围。若无特殊说明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。
除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。除非特别说明，以下实施例所用试剂和材料均为市购。
实施例1
①研磨造粒：以氧化锌粉体为原料，按质量比为4:1加入1mol/L的醋酸溶液充分混合，研磨至湿润度适中的颗粒；
②超低温烧结：将①制得的颗粒装入Φ20mm的模具中，模具压力为300MPa，压制过程中将模具从室温以5℃/min的升温速率升温至250℃，保温1h，制得尺寸为Φ20×3mm3的氧化锌陶瓷样品；
③惰性气氛热处理：将②制得的氧化锌陶瓷样品放入气氛炉中，并通入氮气，从室温以2℃/min的升温速率升温至300℃，保温10h，制得高电导率氧化锌陶瓷。
将制得的高电导率氧化锌陶瓷按照测试尺寸要求进行加工，并采用四探针法进行测试，测得氧化锌陶瓷的致密度从惰性气氛热处理前的97.5％提高到99.0％，晶粒尺寸为0.5～2μm，电导率为1.5S/cm。
实施例2
①研磨造粒：以氧化锌粉体为原料，按质量比为4:1加入3mol/L的醋酸溶液充分混合，研磨至湿润度适中的颗粒；
②超低温烧结：将①制得的颗粒装入Φ20mm的模具中，模具压力为150MPa，压制过程中将模具从室温以5℃/min的升温速率升温至300℃，保温2h，制得尺寸为Φ20×3mm3的氧化锌陶瓷样品；
③惰性气氛热处理：将②制得的氧化锌陶瓷样品放入气氛炉中，并通入氮气，从室温以5℃/min的升温速率升温至500℃，保温1h，制得高电导率氧化锌陶瓷。
将制得的高电导率氧化锌陶瓷按照测试尺寸要求进行加工，并采用四探针法进行测试，测得氧化锌陶瓷的致密度从惰性气氛热处理前的97.2％提高到99.0％，晶粒尺寸为0.5～2μm，电导率为22S/cm。
实施例3
①研磨造粒：以氧化锌粉体为原料，按质量比为7:1加入3mol/L的醋酸溶液充分混合，研磨至湿润度适中的颗粒；
②超低温烧结：将①制得的颗粒装入Φ20mm的模具中，模具压力为500MPa，压制过程中将模具从室温以1℃/min的升温速率升温至120℃，保温4h，制得尺寸为Φ20×3mm3的氧化锌陶瓷样品；
③惰性气氛热处理：将②制得的氧化锌陶瓷样品放入气氛炉中，并通入氮气，从室温以5℃/min的升温速率升温至500℃，保温3h，制得高电导率氧化锌陶瓷。
将制得的高电导率氧化锌陶瓷按照测试尺寸要求进行加工，并采用四探针法进行测试，测得氧化锌陶瓷的致密度从惰性气氛热处理前的96.5％提高到99.7％，晶粒尺寸为0.5～2μm，电导率为15S/cm。
实施例4
①研磨造粒：以氧化锌粉体为原料，按质量比为4:1加入1mol/L的醋酸溶液充分混合，研磨至湿润度适中的颗粒；
②超低温烧结：将①制得的颗粒装入Φ20mm的模具中，模具压力为300MPa，压制过程中将模具从室温以5℃/min的升温速率升温至250℃，保温1h，制得尺寸为Φ20×3mm3的氧化锌陶瓷样品；
③惰性气氛热处理：将②制得的氧化锌陶瓷样品放入气氛炉中，并通入氮气，从室温以10℃/min的升温速率升温至800℃，保温1h，制得高电导率氧化锌陶瓷。
将制得的高电导率氧化锌陶瓷按照测试尺寸要求进行加工，并采用四探针法进行测试，测得氧化锌陶瓷的致密度从惰性气氛热处理前的97.2％提高到99.2％，晶粒尺寸为0.5～2μm，电导率为13S/cm。
实施例5
①研磨造粒：以氧化锌粉体为原料，按质量比为4:1加入1mol/L的醋酸锌溶液充分混合，研磨至湿润度适中的颗粒；
②超低温烧结：将①制得的颗粒装入Φ20mm的模具中，模具压力为300MPa，压制过程中将模具从室温以5℃/min的升温速率升温至250℃，保温1h，制得尺寸为Φ20×3mm3的氧化锌陶瓷样品；
③惰性气氛热处理：将②制得的氧化锌陶瓷样品放入气氛炉中，并通入氩气，从室温以5℃/min的升温速率升温至500℃，保温3h，制得高电导率氧化锌陶瓷。
将制得的高电导率氧化锌陶瓷按照测试尺寸要求进行加工，并采用四探针法进行测试，测得氧化锌陶瓷的致密度从惰性气氛热处理前的98.0％提高到99.5％，晶粒尺寸为0.5～2μm，电导率为22S/cm。
实施例6
①研磨造粒：以氧化锌粉体为原料，按质量比为3:1加入1mol/L的柠檬酸溶液充分混合，研磨至湿润度适中的颗粒；
②超低温烧结：将①制得的颗粒装入Φ20mm的模具中，模具压力为300MPa，压制过程中将模具从室温以5℃/min的升温速率升温至300℃，保温4h，制得尺寸为Φ20×3mm3的氧化锌陶瓷样品；
③惰性气氛热处理：将②制得的氧化锌陶瓷样品放入气氛炉中，并通入氮气，从室温以5℃/min的升温速率升温至500℃，保温3h，制得高电导率氧化锌陶瓷。
将制得的高电导率氧化锌陶瓷按照测试尺寸要求进行加工，并采用四探针法进行测试，测得氧化锌陶瓷的致密度从惰性气氛热处理前的96.5％提高到99.0％，晶粒尺寸为0.5～2μm，电导率为12S/cm。
实施例7
①研磨造粒：以氧化锌粉体为原料，按质量比为4:1加入1mol/L的醋酸溶液充分混合，研磨至湿润度适中的颗粒；
②超低温烧结：将①制得的颗粒装入Φ20mm的模具中，模具压力为300MPa，压制过程中将模具从室温以5℃/min的升温速率升温至250℃，保温1h，制得尺寸为Φ20×3mm3的氧化锌陶瓷样品；
③空气热处理：将②制得的氧化锌陶瓷样品在空气中进行热处理，从室温以5℃/min的升温速率升温至500℃，保温3h，制得氧化锌陶瓷。
将制得的氧化锌陶瓷按照测试尺寸要求进行加工，并采用四探针法进行测试，测得氧化锌陶瓷的致密度从空气热处理前的97.1％提高到99.2％，晶粒尺寸为0.5～2μm，电导率为0.5S/cm。
实施例8
惰性气氛热处理前后氧化锌的微观结构和电学性能变化对比试验：
(1)以实施例2为代表，对300℃超低温烧结的未经惰性气氛热处理和500℃氮气气氛热处理后的氧化锌陶瓷的微观结构和电导率进行分析和测试。采用X射线衍射进行结构分析，结果如图1所示。图1中500℃热处理后的氧化锌具有更强的衍射峰，表明氮气气氛热处理可以提高超低温烧结氧化锌陶瓷的结晶特性。以实施例1、3、4、5、6、7进行试验均得到相同的效果。
(2)将实施例2中300℃超低温烧结的未经惰性气氛热处理的氧化锌陶瓷进行电镜扫描，结果如图2所示。将实施例2中300℃超低温烧结后经500℃氮气热处理后的氧化锌陶瓷进行电镜扫描，结果如图3所示。图2和图3的结果表明，本发明所制备的氧化锌陶瓷具有致密的微观结构和细小、均匀的晶粒尺寸，且经惰性气氛热处理后，氧化锌陶瓷的晶粒尺寸几乎保持不变。以实施例1、3、4、5、6、7进行试验均得到相同的效果。
(3)将实施例2中300℃超低温烧结的未经惰性气氛热处理的氧化锌陶瓷进行电学性能测试后发现，氧化锌陶瓷的电导率约为0.0005S/cm，远低于经氮气气氛热处理后的22S/cm。以实施例1、3、4、5、6、7进行试验均得到相同的效果。
由实施例1～8的结果表明，超低温烧结可以获得高致密度的氧化锌陶瓷，其致密度可达到96.0％～98.0％。而经超低温烧结后再进行惰性气氛热处理，得到的氧化锌陶瓷的致密度得到进一步提高，其致密度可达99.0％以上，其电导率得到大幅度提高，电导率可达到1.5S/cm以上，同时晶粒尺寸可控制在2μm以下。氧化锌陶瓷样品在空气中热处理其致密度得到一定程度的提高，但氧化锌陶瓷的电导率却远远低于经惰性气氛热处理的氧化锌陶瓷的电导率。

Claims (6)

1.一种超低温制备高电导率氧化锌陶瓷的方法，其特征在于，经超低温烧结后进行惰性气氛热处理。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.以氧化锌粉体为原料，加入有机酸溶液或醋酸锌溶液作为溶剂充分混合，研磨至湿润度适中的颗粒；
S2.将步骤S1制得的颗粒装入模具，模具压力为150～500MPa，将模具从室温升温至120～300℃，保温0.5～4h，制得氧化锌陶瓷样品；
S3.将步骤S2制得的氧化锌陶瓷样品放入惰性气氛中进行热处理，从室温升温至300～800℃，保温1～10h，制得高电导率氧化锌陶瓷。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述氧化锌粉体和有机酸溶液的质量比为3:1～7:1；所述氧化锌粉体和醋酸锌溶液的质量比为3:1～7:1；所述有机酸溶液的浓度为0.5～3mol/L，醋酸锌溶液的浓度为0.5～2mol/L。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述有机酸为醋酸或柠檬酸。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤S2的升温速率为1～5℃/min。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤S3的升温速率为2～10℃/min。
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