CN103496966A - 一种低阻氧化锌陶瓷材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种低阻氧化锌陶瓷材料的制备方法，属于电子材料技术领域。本发明以ZnO、Al2O3、MgO和TiO2四种粉料为原料（可增加CaO、SiO2、NaOH或KOH）、经球磨、造粒、成型、烧结得到低阻氧化锌陶瓷材料。其中原料组分之间的质量配比为ZnO:Al2O3:MgO:TiO2=[65～98]:[1～15]:(0～10]:(0～10]；烧结时采用隔离氧气氛条件下的分段式烧结工艺。本发明工艺流程简单可行，适用于工业化生产；所制备的低阻氧化锌陶瓷材料具有电阻率低（可达到10-1Ω·cm）、能量密度高（高于500J／㎝3）、稳定性好（电阻温度系数可达到10-3Ω/℃，相对密度高达97%）的特点。
Description
技术领域
本发明属于电子材料技术领域，涉及氧化锌陶瓷材料，尤其是氧化锌陶瓷材料的制备方法。
背景技术
近年来，由于以往通用的金属丝电阻元件由于电阻率很小，且可靠性较差，在大功率方面的应用已日趋受到限制。因此，人们迫切需要体积小，重量轻，制造简单，耐受能量大的线性电阻。ZnO导电陶瓷电阻就是在这种背景下应运而生的。高能氧化锌导电陶瓷电阻是新发展的一种电器元件，它充分发挥了氧化锌陶瓷制造容易、电阻率易于控制的特点，可以获得电阻率可调范围宽，能量密度大，线性度较好的元件，并且它的电阻温度系数可以控制为正，给串并联组合带来了优势，在各种吸能场合能得到应用。
低阻氧化锌陶瓷的制备工艺与一般的电子陶瓷制备基本相同，但是由于其特殊的低阻特性，使其电气性能对工艺的依赖性很高，其中成分配比和烧结是制造工艺中最关键的两项工艺，原料配方控制着陶瓷的微观形貌结构、晶粒成分和缺陷等，从而影响其物理化学等性能；烧结的目的就是控制陶瓷坯体中各种物理化学反应的条件和进程，形成预期的化学组成以及促进微观结构的均匀化和致密化，从而对氧化锌陶瓷的电气性能起着重要的作用。
发明内容
本发明提供一种低阻氧化锌陶瓷材料的制备方法，该方法所制备的低阻氧化锌陶瓷材料具有电阻率低（可达到10-1Ω·cm）、能量密度高（高于500J／㎝3）、稳定性好（电阻温度系数可达到10-3Ω/℃，相对密度高达97%）的特点。
本发明解决上述问题所采用的技术方案是：
一种低阻氧化锌陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：配料。以ZnO、Al2O3、MgO和TiO2四种粉料为原料，控制它们之间的质量配比为ZnO:Al2O3:MgO:TiO2=[65～98]:[1～15]:(0～10]:(0～10]。
步骤2：球磨。将步骤1所准备的配料初步混合后进行球磨，其中球磨介质为无水乙醇，球磨料烘干后研磨并过40～80目筛，得到球磨料。
步骤3：造粒、成型。将步骤2所得球磨料添加相当于球磨料质量2～6%的浓度为8%的聚乙烯醇溶液进行造粒，并过40～80目筛，然后在模具压力为20～50MPa下压制成型。
步骤4：烧结。将步骤3压制成型的生坯料在隔离氧气氛条件下烧结。其中烧结曲线为：室温至100～300℃升温速度2～10℃/min，100～300℃下保温30～60min；100～300℃至500～700℃升温速度3～5℃/min，500～700℃下保温60～120min；500～700℃至900～1100℃升温速度3～5℃/min，900～1100℃下保温60～120min；900～1100℃至1200～1400℃升温速度3～5℃/min，1200～1400℃下保温60～120min。
进一步地，步骤1配料时可增加CaO、SiO2、NaOH或KOH，且各原料之间的质量配比为ZnO:Al2O3:MgO:TiO2:CaO:SiO2:NaOH或KOH=[65～95]:[1～15]:(0～10]:(0～10]:(0～1]:(0～1]:(0～1]。
进一步地，步骤4中所述隔离氧气氛条件采用真空烧结、惰性保护气氛下烧结、叠烧或埋烧的方式实现。
本发明通过添加适量和适当的添加物，提高氧化锌陶瓷的电学性能；采用隔离氧气氛条件下烧结，可降低表面电阻，提高表面完整性，洁净度和整体均匀性；采用分段升温、保温的方式进行烧结，在100～300℃保温一段时间，这样有利于排胶和水分的挥发，使坯体获得一定的机械强度，为下一步烧成创造条件，在500～700℃保温一段时间，有利于各种有机物质杂质挥发完全，更能让物质进入烧结期做好准备，在900～1100℃保温一段时间，有充分、完全的时间进入烧结中期，让其缓慢地进入烧结终点温度，给物质充分反应时间，促进陶瓷的烧结完全化，得到均匀致密的陶瓷，提高氧化锌陶瓷的成品率，稳定性和电气性能。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：工艺流程简单可行，适用于工业化生产；所制备的低阻氧化锌陶瓷材料具有电阻率低（可达到10-1Ω·cm）、能量密度高（高于500J／㎝3）、稳定性好（电阻温度系数可达到10-3Ω/℃，相对密度高达97%）。
具体实施方式
下表所示为根据本发明技术方案所得的7种低阻氧化锌陶瓷材料样品，每种样品对应一种具体实施方式。
下表中，如实施例2，所制得的低阻ZnO陶瓷，电阻率为1Ω·cm，能量密度为500～600J/cm3，阻温系数为1.5×10-2Ω/℃，非线性系数为1.07，相对密度为90%～97%。如实施例3，所制得的低阻ZnO陶瓷，电阻率为5Ω·cm，能量密度为600～700J/cm3，阻温系数为2×10-2Ω/℃，非线性系数为1.02，相对密度为90%～97%。
Claims (3)
1.一种低阻氧化锌陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：配料。以ZnO、Al2O3、MgO和TiO2四种粉料为原料，控制它们之间的质量配比为ZnO:Al2O3:MgO:TiO2=[65～98]:[1～15]:(0～10]:(0～10]。
步骤2：球磨。将步骤1所准备的配料初步混合后进行球磨，其中球磨介质为无水乙醇，球磨料烘干后研磨并过40～80目筛，得到球磨料。
步骤3：造粒、成型。将步骤2所得球磨料添加相当于球磨料质量2～6%的浓度为8%的聚乙烯醇溶液进行造粒，并过40～80目筛，然后在模具压力为20～50MPa下压制成型。
步骤4：烧结。将步骤3压制成型的生坯料在隔离氧气氛条件下烧结。其中烧结曲线为：室温至100～300℃升温速度2～10℃/min，100～300℃下保温30～60min；100～300℃至500～700℃升温速度3～5℃/min，500～700℃下保温60～120min；500～700℃至900～1100℃升温速度3～5℃/min，900～1100℃下保温60～120min；900～1100℃至1200～1400℃升温速度3～5℃/min，1200～1400℃下保温60～120min。
2.根据权利要求1所述的低阻氧化锌陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤1配料时增加CaO、SiO2、NaOH或KOH，且各原料之间的质量配比为ZnO:Al2O3:MgO:TiO2:CaO:SiO2:NaOH或KOH=[65～95]:[1～15]:(0～10]:(0～10]:(0～1]:(0～1]:(0～1]。
3.根据权利要求1或2所述的低阻氧化锌陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤4中所述隔离氧气氛条件采用真空烧结、惰性保护气氛下烧结、叠烧或埋烧的方式实现。
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Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106521631A (zh) * | 2016-11-08 | 2017-03-22 | 清远先导材料有限公司 | 多晶硫化锌的制备方法 |
| CN108395241A (zh) * | 2018-03-23 | 2018-08-14 | 电子科技大学 | 一种低阻氧化锌陶瓷的制备方法 |
| CN108546110A (zh) * | 2018-05-14 | 2018-09-18 | 广西大学 | 一种超低温制备高电导率氧化锌陶瓷的方法 |
| CN108821762A (zh) * | 2018-06-28 | 2018-11-16 | 中山市武汉理工大学先进工程技术研究院 | 一种防静电掺铝氧化锌导电粉及其制备方法和应用 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1187013A (zh) * | 1996-12-31 | 1998-07-08 | 中国科学院等离子体物理研究所 | 氧化锌陶瓷线性电阻及其制造方法 |
| CN101383208A (zh) * | 2008-10-27 | 2009-03-11 | 清华大学 | 一种高电压梯度氧化锌压敏电阻阀片的制备方法 |
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2013
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Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1187013A (zh) * | 1996-12-31 | 1998-07-08 | 中国科学院等离子体物理研究所 | 氧化锌陶瓷线性电阻及其制造方法 |
| CN101383208A (zh) * | 2008-10-27 | 2009-03-11 | 清华大学 | 一种高电压梯度氧化锌压敏电阻阀片的制备方法 |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106521631A (zh) * | 2016-11-08 | 2017-03-22 | 清远先导材料有限公司 | 多晶硫化锌的制备方法 |
| CN108395241A (zh) * | 2018-03-23 | 2018-08-14 | 电子科技大学 | 一种低阻氧化锌陶瓷的制备方法 |
| CN108395241B (zh) * | 2018-03-23 | 2021-02-05 | 电子科技大学 | 一种低阻氧化锌陶瓷的制备方法 |
| CN108546110A (zh) * | 2018-05-14 | 2018-09-18 | 广西大学 | 一种超低温制备高电导率氧化锌陶瓷的方法 |
| CN108546110B (zh) * | 2018-05-14 | 2021-02-19 | 广西大学 | 一种超低温制备高电导率氧化锌陶瓷的方法 |
| CN108821762A (zh) * | 2018-06-28 | 2018-11-16 | 中山市武汉理工大学先进工程技术研究院 | 一种防静电掺铝氧化锌导电粉及其制备方法和应用 |
| CN108821762B (zh) * | 2018-06-28 | 2021-07-13 | 中山市武汉理工大学先进工程技术研究院 | 一种防静电掺铝氧化锌导电粉及其制备方法和应用 |
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