CN106521631A - 多晶硫化锌的制备方法 - Google Patents

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朱刘
胡智向
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Abstract

本发明提供了一种多晶硫化锌的制备方法，其包括以下步骤：步骤S1：装料：将一定规格的硫化锌粉末均匀地装入模具；步骤S2：预压：将模具置于真空热压炉中，进行预压，预压压力为30~40MPa；步骤S3：热压：开启真空系统，当绝对真空度≤10Pa时，开始一段加热和二段加热，二段加热保温1~2.5h后，开始加压，加压压力为50~60MPa，加压至加热结束，释放压力；步骤S4：脱模：冷却模具，取出硫化锌样品。本发明采用合适的硫化锌粉末和恰当的工艺条件，制备得到多晶硫化锌性能好，且热压压力仅为50~60Mpa，降低了制备过程中对模具和设备的要求，节约成本。

Description

多晶硫化锌的制备方法
技术领域
本发明属于多晶硫化锌制备领域，尤其涉及一种热压制备多晶硫化锌的方法。
背景技术
硫化锌（ZnS）是一种宽带宽 II-VI 族半导体材料，可在中波 3-5µm 和长波8-10µm 波段范围内具有良好的透过性能，同时拥有较好的机械稳定性和热稳定性，500℃时 8-12µm 波段的透过率仍能够保持在 60%以上，是中、长波双色光学窗口和整流罩的主要候选材料之一。
目前制备多晶硫化锌的生产工艺主要有真空热压法、物理气相沉积法、化学气相沉积法。热压烧结是一种高效的烧结方法，也是活化烧结工艺的一种形式。在真空气氛下进行的热压烧结，称之为“真空热压”。通常，多晶ZnS材料采用真空热压工艺制备。目前制备多晶硫化锌材料所使用的压力高达几百兆帕，对设备和模具的要求非常高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：如何在保证多晶硫化锌性能的前提下，使热压压力降低，从而降低热压对模具和设备的要求。
为实现前述目的，本发明采用如下技术方案：多晶硫化锌的制备方法，其包括如下步骤：
步骤S1：装料：将一定规格的硫化锌粉末均匀地装入模具；
步骤S2：预压：将模具置于真空热压炉中，进行预压，预压压力为30~40MPa；
步骤S3：热压：开启真空系统，当绝对真空度≤10Pa时，开始一段加热和二段加热，二段加热保温1~2.5h后，开始加压，加压压力为50~60MPa，加压至加热结束，释放压力；
步骤S4：脱模：冷却模具，取出多晶硫化锌。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S1中硫化锌粉末的规格为D50为200~450nm、D90为700~900nm，电导率为2~4μS/cm。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S3中一段加热和二段加热具体为：
一段加热：加热速率为3~6℃/min，加热至400~450℃，保温30~50min；
二段加热：加热速率为5~10℃/min，加热至800~950℃，保温2~5h。
作为本发明的进一步改进，所述模具使用前需进行模具表面清理和模具内腔清洁。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S4中冷却模具是指模具随炉自然冷却至室温。
作为本发明的进一步改进，所述硫化锌粉末纯度为4N以上。
本发明采用合适的硫化锌粉末和恰当的工艺条件，制备得到多晶硫化锌。本发明采用的热压压力仅为50~60MPa，极大地降低制备多晶硫化锌工艺过程中对模具和设备的要求；加热方式为分段加热有效排除硫化锌中水分，增大密度，有利于提高产品的致密性，从而提高产品红外光透过率。本发明制备的多晶硫化锌红外光3~5μm波段的透过率大于65%，8~12μm的透过率大于67%。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例对技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明采用如下技术方案：多晶硫化锌的制备方法，其包括如下步骤：
步骤S1：装料：将一定规格的硫化锌粉末均匀地装入模具；
步骤S2：预压：将模具置于真空热压炉中，进行预压，预压压力为30~40MPa；
步骤S3：热压：开启真空系统，当绝对真空度≤10Pa时，开始一段加热和二段加热，二段加热保温1~2.5h后，开始加压，加压压力为50~60MPa，加压至加热结束，释放压力；
步骤S4：脱模：冷却模具，取出多晶硫化锌。
本发明采用上述技术方案，模具可以根据热压硫化锌多晶的形状选择，模具使用前需进行预处理，包括对模具表面的清理、各配合部位涂上润滑材料以及对模具内腔的清洁。
本发明为了解决多晶硫化锌制备过程中热压压力过大，对设备和模具要求较高的问题，本发明人创造性地提出采用D50为200~450nm、D90为700~900nm，电导率为2~4μS/cm的硫化锌粉末为原料，在多晶硫化锌制备过程中，还提出分段加热方式，其中一段加热是在400~450℃较低温度下保温，有效的除去硫化锌中含有的水分，二段加热保温1~2.5h后，开始施加压力，通过加压前两次长时间加热，确保硫化锌中水分完全除去，避免在热压过程中引水分挥发而造成硫化锌多晶材料孔隙增加，提高了多晶硫化锌的致密性，从而提高多晶硫化锌的红外透过率。
实施例1。
1）装料：将D50为250nm，D90为700nm，电导率为3.5μS/cm的硫化锌粉末均匀装入模具。
2）预压：将装料完毕后的模具置于真空热压炉中，进行预压，预压压力为35MPa。
3）热压：开启真空系统，当绝对真空度≤10Pa时，开始分段加热，一段加热：加热速率为4℃/min，加热至450℃，保温35min；二段加热：加热速率为10℃/min，加热至950℃，保温3h，当二段加热保温1h后，开始加压，加压压力为50MPa，保持至二段加热保温结束，释放压力。
4）脱模：停止加热，待模具温度随加热炉自然冷却至室温后，取出多晶硫化锌。
实施例2。
1）装料：将D50为450nm，D90为800nm，电导率为2μS/cm的硫化锌粉末均匀装入模具。
2）预压：将装料完毕后的模具置于真空热压炉中，进行预压，预压压力为40MPa。
3）热压：开启真空系统，当绝对真空度≤10Pa时，开始分段加热，一段加热：加热速率为6℃/min，加热至400℃，保温30min；二段加热：加热速率为5℃/min，加热至900℃，保温4h，当二段加热保温2h后，开始加压，加压压力为55MPa，保持至二段加热保温结束，释放压力。
4）脱模：停止加热，待模具温度随加热炉自然冷却至室温后，取出多晶硫化锌。
实施例3。
1）装料：将D50为300nm，D90为900nm，电导率为4μS/cm的硫化锌粉末均匀装入模具。
2）预压：将装料完毕的模具置于真空热压炉中，进行预压，预压压力为40MPa。
3）热压：开启真空系统，当绝对真空度≤10Pa时，开始分段加热，一段加热：加热速率为5℃/min，加热至420℃，保温40min；二段加热：加热速率为 8℃/min，加热至930℃，保温5h，当二段加热温度保温2.5h后，开始加压，加压压力为60MPa，保持至二段加热保温结束，释放压力。
4）脱模：停止加热，待模具温度随加热炉自然冷却至室温后，取出多晶硫化锌。
以上实施例所制得的多晶硫化锌，均被加工成厚度为6mm，两面抛光的多晶硫化锌样品，并采用IS5傅里叶变换红外光谱仪检测上述硫化锌样品的红外透过率，结果如表1所示。
表1 多晶硫化锌样品红外光透过率。
本发明采用合适的硫化锌粉末、分段加热的方式，热压压力仅为50~60MPa，制备得到多晶硫化锌，经加工和两面抛光制得厚度为6 mm多晶硫化锌样品，其红外光3~5μm波段的透过率大于65%，8~12μm的透过率大于67%。本发明所采用的热压压力，极大地降低了对模具和设备的要求，节约成本。
尽管为示例目的，已经公开了本发明的优选实施方式，但是本领域的普通技术人员将意识到，在不脱离由所附的权利要求书公开的本发明的范围和精神的情况下，各种改进、增加以及取代是可能的。

Claims (6)

1.一种多晶硫化锌的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1：装料：将一定规格的硫化锌粉末均匀地装入模具；
步骤S2：预压：将模具置于真空热压炉中，进行预压，预压压力为30~40MPa；
步骤S3：热压：开启真空系统，当绝对真空度≤10Pa时，开始一段加热和二段加热，二段加热保温1~2.5h后，开始加压，加压压力为50~60MPa，加压至加热结束，释放压力；
步骤S4：脱模：冷却模具，取出多晶硫化锌。
2.根据权利要求1所述多晶硫化锌的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中硫化锌粉末的规格为D50为200~450nm、D90为700~900nm，电导率为2~4μS/cm。
3.根据权利要求1所述多晶硫化锌的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中一段加热和二段加热具体为：
一段加热：加热速率为3~6℃/min，加热至400~450℃，保温30~50min；
二段加热：加热速率为5~10℃/min，加热至800~950℃，保温2~5h。
4.根据权利要求1所述多晶硫化锌的制备方法，其特征在于，所述模具使用前需进行模具表面清理和模具内腔清洁。
5.根据权利要求1所述多晶硫化锌的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中冷却模具是指模具随炉自然冷却至室温。
6.根据权利要求1所述多晶硫化锌的制备方法，其特征在于，所述硫化锌粉末纯度为4N以上。
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