CN103447535A - 靶材的制作方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种靶材的制作方法，包括：收集废弃的靶材；提供用于制作靶材的粉末原料；将废弃的靶材及粉末原料放入模具中，然后将模具放入真空炉内，真空炉内设有压头；对真空炉进行抽真空，直至真空炉达到预设真空度；真空炉达到预设真空度之后，对真空炉进行加热直至达到预设温度，利用压头压紧废弃的靶材及粉末原料直至达到预设压强；保温保压一段时间，然后逐渐泄压、冷却，取出靶材。在高温高压的作用下，粉末原料与废弃的靶材能紧密连接并结合为一个整体，从而获得所需尺寸的靶材。可分几个阶段将真空炉逐步调整至预设温度及预设压强，使真空炉的加热及加压过程更为平缓并使最终形成靶材的致密度更佳。

Description

靶材的制作方法
技术领域
本发明属于溅射靶材领域，特别是涉及一种靶材的制作方法。
背景技术
20世纪90年代以来，靶材以及溅射技术的同步发展极大的满足了各种新型电子器件的发展需求，各种类型的靶材在半导体集成电路、光碟、平面显示器以及工件的表面涂层等方面得到了广泛的应用。但是，现有靶材的溅射寿命有限、使用率不高，且靶材使用一次之后就不再回收利用，造成了极大的浪费。例如，钨钛（W/Ti）合金由于具有低的电阻系数、良好的热稳定性和抗氧化性，被成功的应用于Al、Cu与Ag布线的扩散阻挡层，因此，钨钛靶材成为了靶材的研究热点之一。但是，钨钛靶材的使用率往往达不到三分之一，钨钛靶材使用一次之后就不再回收利用，加之钨钛靶材的原料价格非常昂贵，造成了极大的浪费。
发明内容
本发明的目的是提供一种靶材的制作方法，以对废弃靶材进行再回收利用，从而降低靶材的制作成本。
为达到上述目的，本发明提供的靶材制作方法包括：
收集废弃的靶材；
提供用于制作靶材的粉末原料；
将所述废弃的靶材及粉末原料放入模具中，然后将所述模具放入真空炉内，所述真空炉内设有压头；
对所述真空炉进行抽真空，直至真空炉达到预设真空度；
真空炉达到预设真空度之后，对真空炉进行加热直至达到预设温度，利用所述压头压紧废弃的靶材及粉末原料直至达到预设压强，所述预设温度低于靶材的熔点；
保温保压一段时间，然后逐渐泄压、冷却，取出靶材。
可选地，将所述废弃的靶材放入模具之前，还包括以下步骤：
打磨所述废弃的靶材；
利用酸溶液清洗打磨过的废弃靶材。
可选地，对真空炉进行加热直至达到预设温度的步骤包括：
以第一加热速度将真空炉加热至第一温度，进行第一次保温，第一次保温时间为第一时间；
进行第一次保温之后，以第二加热速度将真空炉加热至所述预设温度。
可选地，所述第一加热速度大于所述第二加热速度。
可选地，对真空炉进行加热直至达到预设温度，利用所述压头压紧废弃的靶材及粉末原料直至达到预设压强的步骤包括：
使所述压头加压至第一压力，然后，以第一加热速度将真空炉加热至第一温度，进行第一次保温，第一次保温时间为第一时间；
进行第一次保温之后，以第二加热速度将真空炉加热至所述预设温度，同时使所述压头加压至第二压力并始终保持在第二压力，所述第二压力大于所述第一压力；
进行第二次保温，第二次保温时间为第二时间，在进行第二次保温的过程中使所述压头始终保持在所述第二压力；
进行第二次保温之后，使所述压头加压直至达到所述预设压强。
可选地，所述废弃的靶材为钨钛靶材，所述粉末原料为钨粉与钛粉的混合粉末，所述预设真空度小于100Pa，所述预设温度为1500℃~2000℃，所述预设压强为30Mpa~60Mpa，所述保温保压的时间为30min~180min。
可选地，所述废弃的靶材为钨钛靶材，所述粉末原料为钨粉与钛粉的混合粉末，所述预设真空度小于100Pa，所述预设温度为1500℃~2000℃，所述预设压强为30Mpa~60Mpa，所述保温保压的时间为30min~180min，第一加热速度为10℃/min，所述第一温度为500℃~1300℃，所述第一时间为30min~180min，所述第二加热速度为5℃/min。
可选地，所述废弃的靶材为钨钛靶材，所述粉末原料为钨粉与钛粉的混合粉末，所述预设真空度小于100Pa，所述预设温度为1500℃~2000℃，所述预设压强为30Mpa~60Mpa，所述保温保压的时间为30min~180min，所述第一压力为2吨~50吨，所述第一加热速度为10℃/min，所述第一温度为500℃~1300℃，所述第一时间为30min~180min，所述第二加热速度为5℃/min，所述第二压力为2吨~50吨，所述第二时间为20min~180min。
可选地，进行第二次保温之后，所述压头的加压速度为1吨/min~20吨/min。
可选地，冷却至200℃以下时取出靶材。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明所提供的靶材制作方法包括：收集废弃的靶材；提供用于制作靶材的粉末原料；将废弃的靶材及粉末原料放入模具中，然后将模具放入真空炉内，真空炉内设有压头；对真空炉进行抽真空，直至真空炉达到预设真空度；真空炉达到预设真空度之后，对真空炉进行加热直至达到预设温度，利用压头压紧废弃的靶材及粉末原料直至达到预设压强，预设温度低于靶材的熔点；保温保压一段时间，然后逐渐泄压、冷却，取出靶材。在高温高压的作用下，粉末原料与废弃的靶材能紧密连接并结合为一个整体，从而获得所需尺寸的靶材。
可分几个阶段将真空炉逐步调整至预设温度及预设压强，使真空炉的加热及加压过程更为平缓并使最终形成靶材的致密度更佳。
附图说明
图1是本发明中靶材的制作示意图；
图2是本发明的一个实施例中靶材的制作流程图。
具体实施方式
下面结合附图，通过具体实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的可实施方式的一部分，而不是其全部。根据这些实施例，本领域的普通技术人员在无需创造性劳动的前提下可获得的所有其它实施方式，都属于本发明的保护范围。
图1是本发明中靶材的制作示意图，结合图1所示，靶材的制作方法包括以下步骤：
步骤S1：收集废弃的靶材。
废弃的靶材10的成分需与最终形成靶材100的成分相同。废弃的靶材10数量可为一个或多个。
步骤S2：提供用于制作靶材的粉末原料。
粉末原料20的成分需与最终形成靶材100的成分相同，当最终形成靶材100为合金靶材即至少包括两种金属或金属氧化物时，粉末原料至少由两种成分不同的粉末混合而成。
步骤S3：将废弃的靶材及粉末原料放入模具中，然后将模具放入真空炉内，真空炉内设有压头。
需根据最终形成靶材的尺寸来选择合适的模具30。压头用于压紧废弃的靶材10及粉末原料20，从而使之成为一个整体。在本发明的一个实施例中，如图1中所示，当压头41向下移动时即可压紧放入模具30内的废弃的靶材10及粉末原料20。
步骤S4：对真空炉进行抽真空，直至真空炉达到预设真空度。
对真空炉40进行抽真空的目的是防止靶材与空气发生反应。
步骤S5：对真空炉进行加热直至达到预设温度，利用压头压紧废弃的靶材及粉末原料直至达到预设压强。
当模具30内靶材所受压强（也可看作真空炉所受压强）达到预设压强时，可停止压头的压紧动作。
步骤S6：保温保压一段时间，然后逐渐泄压、冷却，取出最终形成靶材。
在此步骤过程中的高温高压作用下，粉末原料20之间相互连接，且粉末原料20与废弃的靶材10之间及相邻两个废弃的靶材10之间相互连接，并结合成一个整体。
需说明的是，本发明所述预设温度需小于预制作靶材的熔点，且从废弃的靶材及粉末原料进入真空炉直至取出靶材的整个过程中真空炉始终保持在真空状态。
为了使真空炉的加热过程更为平缓，并使最终形成靶材的致密度更佳，可将真空炉加热至预设温度的过程分为两个阶段：以第一加热速度将真空炉加热至第一温度，进行保温（即为权利要求中的第一次保温）；进行第一次保温之后，再以第二加热速度将真空炉加热至所述预设温度。具体地，可使第一加热速度大于第二加热速度。
为了使真空炉的加压过程更为平缓，并使最终形成靶材的致密度更佳，可将真空炉加压至预设压强的过程分为几个阶段，且在分阶段调节压强的同时可分阶段调节真空炉的温度。下面来详细叙述这种靶材的制作方法：
步骤S10：收集废弃的靶材。
步骤S20：提供用于制作靶材的粉末原料。
步骤S30：将废弃的靶材及粉末原料放入模具中，然后将模具放入真空炉内，真空炉内设有压头。
步骤S40：对真空炉进行抽真空，直至真空炉达到预设真空度。
步骤S50：使压头加压至第一压力，然后，以第一加热速度将真空炉加热至第一温度，进行第一次保温，第一次保温时间为第一时间。
步骤S60：以第二加热速度将真空炉加热至预设温度，同时使压头加压至第二压力并始终保持在第二压力，第二压力大于第一压力。
步骤S70：进行第二次保温，第二次保温时间为第二时间，在进行第二次保温的过程中使压头始终保持在第二压力。
在此步骤中，由于材料本身的膨胀与收缩，会造成压力产生变动，需及时调整压头的压力。
步骤S80：使压头加压直至达到预设压强。
步骤S90：保温保压一段时间，然后逐渐泄压、冷却，取出最终形成靶材。
由于废弃的靶材往往会存在诸多缺陷，例如表面会被污染以及被氧化等，因此，将废弃的靶材放入模具之前需对其进行表面处理，以减少最终形成靶材的内部缺陷。
综合上述，提出一种更佳的靶材制作方法，如图2所示，所述制作方法包括以下步骤:
步骤S100：收集废弃的靶材。
步骤S110：打磨废弃的靶材，然后，利用酸溶液清洗打磨过的废弃的靶材。
可利用手动打磨机或磨床来打磨废弃的靶材，以去除废弃的靶材表面的脏东西。酸溶液可以选择氢氟酸（HF）、硝酸（HNO3）、盐酸（HCl）、硫酸（H2SO4）或包含它们任意配比的混合溶剂，以去除废弃的靶材表面的氧化物及杂质。
步骤S120：提供用于制作靶材的粉末原料。
步骤S130：将废弃的靶材及粉末原料放入模具中，然后将模具放入真空炉内，真空炉内设有压头。
步骤S140：对真空炉进行抽真空，直至真空炉达到预设真空度。
步骤S150：使压头加压至第一压力，然后，以第一加热速度将真空炉加热至第一温度，进行第一次保温，第一次保温时间为第一时间。
步骤S160：以第二加热速度将真空炉加热至预设温度，同时使压头加压至第二压力并始终保持在第二压力，第二压力大于第一压力。
步骤S170：进行第二次保温，第二次保温时间为第二时间，在进行第二次保温的过程中使压头始终保持在第二压力。
步骤S180：使压头加压直至达到预设压强。
步骤S190：保温保压一段时间，然后逐渐泄压、冷却，取出最终形成靶材。
上述靶材的制作方法可对多种废弃的靶材进行再回收利用，制作方法中的工艺参数可根据不同材料的靶材作调整，本领域技术人员可以在所述制作方法的基础上进行多次试验，最终获得最佳的工艺参数。下面以钨钛靶材的制作为例来对靶材的制作方法作具体说明。
首先来说明钨钛靶材的其中一种制作方法:
步骤S1′：收集废弃的钨钛靶材。
废弃的钨钛靶材的成分需与最终形成钨钛靶材的成分相同。废弃的钨钛靶材数量可为一个或多个。
步骤S2′：提供用于制作钨钛靶材的粉末原料。
粉末原料的成分需与最终形成钨钛靶材的成分相同，且粉末原料为钨粉与钛粉的混合粉末。
步骤S3′：将废弃的钨钛靶材及粉末原料放入模具中，然后将模具放入真空炉内，真空炉内设有压头。
需根据最终形成钨钛靶材的尺寸来选择合适的模具。在本发明的一个实施例中，当压头向下移动时即可压紧放入模具内的废弃的钨钛靶材及粉末原料。
步骤S4′：对真空炉进行抽真空，直至真空炉达到预设真空度。
对真空炉进行抽真空的目的是防止钨钛靶材与空气发生反应，优选地，预设真空度小于100Pa。
步骤S5′：对真空炉进行加热直至达到预设温度，利用压头压紧废弃的钨钛靶材及粉末原料直至达到预设压强。
具体地，在一个实施例中，可将真空炉加热至预设温度之后，再将真空炉加压至预设压强。
优选地，所述预设温度为1500℃~2000℃，所述预设压强为30Mpa~60Mpa。
步骤S6′：保温保压一段时间，然后逐渐泄压、冷却，取出最终形成钨钛靶材。
在此步骤过程中的高温高压作用下，粉末原料之间相互连接，且粉末原料与废弃的钨钛靶材之间及相邻两个废弃的钨钛靶材之间相互连接，以连接成一个整体。优选地，所述保温保压的时间为30min~180min。优选地，冷却至200℃以下时取出钨钛靶材。
另外，在上述钨钛靶材的制作过程中，为了使真空炉的加热过程更为平缓，并使最终形成钨钛靶材的致密度更佳，可将真空炉加热至预设温度的过程分为两个阶段：以第一加热速度将真空炉加热至第一温度，进行保温（即为权利要求中的第一次保温）；进行第一次保温之后，再以第二加热速度将真空炉加热至所述预设温度。进一步地，可使第一加热速度大于第二加热速度。优选地，第一加热速度为10℃/min，第一温度为500℃~1300℃，第一时间为30min~180min，第二加热速度为5℃/min。
为了使真空炉的加压过程更为平缓，并使最终形成钨钛靶材的致密度更佳，可将真空炉加压至预设压强的过程分为几个阶段，且在分阶段调节压强的同时可分阶段调节真空炉的温度。下面来详细叙述这种钨钛靶材的制作方法：
步骤S10′：收集废弃的钨钛靶材。
步骤S20′：提供用于制作钨钛靶材的粉末原料。
步骤S30′：将废弃的钨钛靶材及粉末原料放入模具中，然后将模具放入真空炉内，真空炉内设有压头。
步骤S40′：对真空炉进行抽真空，直至真空炉达到预设真空度。
优选地，所述预设真空度小于100Pa。
步骤S50′：使压头加压至第一压力，然后，以第一加热速度将真空炉加热至第一温度，进行第一次保温，第一次保温时间为第一时间。
优选地，第一压力为2吨~50吨，第一加热速度为10℃/min，第一温度为500℃~1300℃，第一时间为30min~180min。
步骤S60′：以第二加热速度将真空炉加热至预设温度，同时使压头加压至第二压力并始终保持在第二压力，第二压力大于第一压力。
优选地，第二加热速度为5℃/min，第二压力为2吨~50吨，预设温度为1500℃~2000℃。
步骤S70′：进行第二次保温，第二次保温时间为第二时间，在进行第二次保温的过程中使压头始终保持在第二压力。
优选地，第二时间为20min~180min。
步骤S80′：使压头加压直至达到预设压强。
优选地，压头以1吨/min~20吨/min的速度加压，预设压强为30Mpa~60Mpa。
步骤S90′：保温保压一段时间，然后逐渐泄压、冷却，取出最终形成钨钛靶材。
优选地，保温保压的时间为30min~180min。
由于废弃的钨钛靶材往往会存在诸多缺陷，例如表面会被污染以及被氧化等，因此，将废弃的钨钛靶材放入模具之前需对其进行表面处理，以减少最终形成钨钛靶材的内部缺陷。
综合上述，提出一种更佳的钨钛靶材制作方法，所述制作方法包括以下步骤:
步骤S100′：收集废弃的钨钛靶材。
步骤S110′：打磨废弃的钨钛靶材，然后，利用酸溶液清洗打磨过的废弃的钨钛靶材。
可利用手动打磨机或磨床来打磨废弃的钨钛靶材，以去除废弃的钨钛靶材表面的脏东西。酸溶液可以选择氢氟酸（HF）、硝酸（HNO3）、盐酸（HCl）、硫酸（H2SO4）或包含它们任意配比的混合溶剂，以去除废弃的钨钛靶材表面的氧化物及杂质。
步骤S120′：提供用于制作钨钛靶材的粉末原料。
步骤S130′：将废弃的钨钛靶材及粉末原料放入模具中，然后将模具放入真空炉内，真空炉内设有压头。
步骤S140′：对真空炉进行抽真空，直至真空炉达到预设真空度。
步骤S150′：使压头加压至第一压力，然后，以第一加热速度将真空炉加热至第一温度，进行第一次保温，第一次保温时间为第一时间。
在一个实施例中，第一压力为5吨，第一加热速度为10℃/min，第一温度为850℃，第一时间为60min。
步骤S160′：以第二加热速度将真空炉加热至预设温度，同时使压头加压至第二压力并始终保持在第二压力，第二压力大于第一压力。
在一个实施例中，第二加热速度为5℃/min，第二压力为5吨~30吨，预设温度为1500℃~2000℃。
步骤S170′：进行第二次保温，第二次保温时间为第二时间，在进行第二次保温的过程中使压头始终保持在第二压力。
在一个实施例中，第二时间为30min。
步骤S180′：使压头加压直至达到预设压强。
在一个实施例中，压头以2吨/min的速度加压，预设压强为30Mpa~60Mpa。
步骤S190′：保温保压一段时间，然后逐渐泄压、冷却，取出最终形成钨钛靶材。
在一个实施例中，最终形成钨钛靶材的尺寸为80mm×80mm×43mm。
由本发明所提供的制作方法只能获得靶材坯料，要想获得靶材成品，需对靶材坯料进行进一步的加工，如需利用磨床对靶材坯料进行加工直至达到靶材成品尺寸，加工之后需对其进行清洗、干燥处理等。
综上所述，与现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明所提供的靶材制作方法包括：收集废弃的靶材；提供用于制作靶材的粉末原料；将废弃的靶材及粉末原料放入模具中，然后将模具放入真空炉内，真空炉内设有压头；对真空炉进行抽真空，直至真空炉达到预设真空度；真空炉达到预设真空度之后，对真空炉进行加热直至达到预设温度，利用压头压紧废弃的靶材及粉末原料直至达到预设压强，预设温度低于靶材的熔点；保温保压一段时间，然后逐渐泄压、冷却，取出靶材。在高温高压的作用下，粉末原料与废弃的靶材能紧密连接并结合为一个整体，从而获得所需尺寸的靶材。
可分几个阶段将真空炉逐步调整至预设温度及预设压强，使真空炉的加热及加压过程更为平缓并使最终形成靶材的致密度更佳。
上述通过实施例的说明，应能使本领域专业技术人员更好地理解本发明，并能够再现和使用本发明。本领域的专业技术人员根据本文中所述的原理可以在不脱离本发明的实质和范围的情况下对上述实施例作各种变更和修改是显而易见的。因此，本发明不应被理解为限制于本文所示的上述实施例，其保护范围应由所附的权利要求书来界定。

Claims (10)

1.一种靶材的制作方法，其特征在于，包括：
收集废弃的靶材；
提供用于制作靶材的粉末原料；
将所述废弃的靶材及粉末原料放入模具中，然后将所述模具放入真空炉内，所述真空炉内设有压头；
对所述真空炉进行抽真空，直至真空炉达到预设真空度；
真空炉达到预设真空度之后，对真空炉进行加热直至达到预设温度，利用所述压头压紧废弃的靶材及粉末原料直至达到预设压强，所述预设温度低于靶材的熔点；
保温保压一段时间，然后逐渐泄压、冷却，取出靶材。
2.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于，将所述废弃的靶材放入模具之前，还包括以下步骤：
打磨所述废弃的靶材；
利用酸溶液清洗打磨过的废弃靶材。
3.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于，对真空炉进行加热直至达到预设温度的步骤包括：
以第一加热速度将真空炉加热至第一温度，进行第一次保温，第一次保温时间为第一时间；
进行第一次保温之后，以第二加热速度将真空炉加热至所述预设温度。
4.根据权利要求3所述的制作方法，其特征在于，所述第一加热速度大于所述第二加热速度。
5.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于，对真空炉进行加热直至达到预设温度，利用所述压头压紧废弃的靶材及粉末原料直至达到预设压强的步骤包括：
使所述压头加压至第一压力，然后，以第一加热速度将真空炉加热至第一温度，进行第一次保温，第一次保温时间为第一时间；
进行第一次保温之后，以第二加热速度将真空炉加热至所述预设温度，同时使所述压头加压至第二压力并始终保持在第二压力，所述第二压力大于所述第一压力；
进行第二次保温，第二次保温时间为第二时间，在进行第二次保温的过程中使所述压头始终保持在所述第二压力；
进行第二次保温之后，使所述压头加压直至达到所述预设压强。
6.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于，所述废弃的靶材为钨钛靶材，所述粉末原料为钨粉与钛粉的混合粉末，所述预设真空度小于100Pa，所述预设温度为1500℃~2000℃，所述预设压强为30Mpa~60Mpa，所述保温保压的时间为30min~180min。
7.根据权利要求3所述的制作方法，其特征在于，所述废弃的靶材为钨钛靶材，所述粉末原料为钨粉与钛粉的混合粉末，所述预设真空度小于100Pa，所述预设温度为1500℃~2000℃，所述预设压强为30Mpa~60Mpa，所述保温保压的时间为30min~180min，第一加热速度为10℃/min，所述第一温度为500℃~1300℃，所述第一时间为30min~180min，所述第二加热速度为5℃/min。
8.根据权利要求5所述的制作方法，其特征在于，所述废弃的靶材为钨钛靶材，所述粉末原料为钨粉与钛粉的混合粉末，所述预设真空度小于100Pa，所述预设温度为1500℃~2000℃，所述预设压强为30Mpa~60Mpa，所述保温保压的时间为30min~180min，所述第一压力为2吨~50吨，所述第一加热速度为10℃/min，所述第一温度为500℃~1300℃，所述第一时间为30min~180min，所述第二加热速度为5℃/min，所述第二压力为2吨~50吨，所述第二时间为20min~180min。
9.根据权利要求8所述的制作方法，其特征在于，进行第二次保温之后，所述压头的加压速度为1吨/min~20吨/min。
10.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于，冷却至200℃以下时取出靶材。
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