CN105272333B - 一种制备金属‑陶瓷扩散偶的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备金属‑陶瓷扩散偶的方法，包括以下步骤：a、原材料的预处理：将金属片和陶瓷片进行磨光和酸洗处理以得到平滑的接触面；b、在制备金属‑陶瓷扩散偶的热压模具底部铺一层金属粉，再在金属粉上先后放入金属片、UO2燃料片，最后在UO2燃料片上方填充金属粉，最终保证UO2燃料片、金属片处于完全被金属粉包覆状态；c、给热压模具施加适当的压力、在适当的温度下进行热压扩散得到金属‑陶瓷扩散偶。本发明利用金属粉末烧结收缩力制备金属‑陶瓷扩散偶，制备的扩散偶结合力强，解决了脱模分离和制样过程中金属与陶瓷结合力不够而出现脱模分离和制样分离等问题，操作简单，适用于任何形状模具。

Description

一种制备金属-陶瓷扩散偶的方法
技术领域
本发明涉及材料领域，具体地，涉及一种制备金属-陶瓷扩散偶的方法。
背景技术
为制备高性能的金属-陶瓷复合材料，对其界面特性进行深入研究是十分必要的。在金属-陶瓷界面反应研究中多采用外延法、内氧化法和热扩散连接法。其中，扩散连接法是界面研究的常用方法。因此，制备出完整、结合力较强的金属/陶瓷扩散偶是界面研究的前提。
目前，制备金属-陶瓷扩散偶的方法多是采用热压法，将金属片与陶瓷片紧密结合，但是由于金属与陶瓷在硬度、塑性等方面存在较大差异，在制备扩散偶过程中容易出现由于二者结合力不够而出现脱模分离和制样分离等现象。
王殿梁等曾设计一种专门用于金属-金属扩散偶制备的模具，但是该种方法很难保证扩散偶在脱模以及后续分析样品磨制过程中仍然保持结合状态。高家诚等发明了一种制备扩散偶的方法，首先在一种粉末坯体重冲孔，再填充另外一种粉体，利用再次压制烧结的方法制备出结合力强的扩散偶。该发明是利用外层粉末坯体的烧结收缩使得两种粉体材料间获得足够的结合力，但是该方法中存在坯体冲孔困难问题。此外，该两种扩散偶制备方法，均存在操作步骤多等缺点。
发明内容
为解决金属-陶瓷扩散偶在后续脱模、分析过程中的脱离问题，本发明提供了一种利用金属粉末烧结收缩力制备金属-陶瓷扩散偶的方法。
本发明的主要特点有：操作简单；适用于任何形状模具；制备的扩散偶结合力强，解决了脱模分离和制样过程中金属与陶瓷结合力不够而出现脱模分离和制样分离等问题。
本发明解决上述问题所采用的技术方案是：
一种制备金属-陶瓷扩散偶的方法，包括以下步骤：
a、原材料的预处理：将金属片和陶瓷片进行磨光和酸洗处理以得到平滑的接触面；
b、在制备金属-陶瓷扩散偶的热压模具底部铺一层金属粉，再在金属粉上先后放入金属片、UO2燃料片，最后在UO2燃料片上方填充金属粉，最终保证UO2燃料片、金属片处于完全被金属粉包覆状态；
c、给热压模具施加适当的压力、在适当的温度下进行热压扩散得到金属-陶瓷扩散偶。
步骤a中磨光具体为：将金属片依次经800、900和1000目金相砂纸磨光。
步骤a中进行酸洗的酸步骤a中进行酸洗的酸为硝酸、氢氟酸、硫酸或者醋酸的一种或2种。
所用的热压模具包括下压头、上压头和阴模，上压头和下压头相对设置在上下方，阴模为2个且均设置在上压头和下压头之间，2个阴模一左一右相对设置，上压头、下压头和一左一右设置的阴模围成加工区，金属片和UO2燃料片均设置在加工区内。
综上，本发明的有益效果是：
本发明利用金属粉末烧结收缩力制备金属-陶瓷扩散偶，制备的扩散偶结合力强，解决了脱模分离和制样过程中金属与陶瓷结合力不够而出现脱模分离和制样分离等问题，操作简单，适用于任何形状模具。
附图说明：
图1为模具结构图；
图上标记说明：
1—金属粉末，2—下压头，3—上压头，4—阴模，5—陶瓷片，6—金属片。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步地的详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1：
以制备金属Zr与陶瓷燃料UO2的扩散偶为例，其相关原材料和工艺控制参数如下所示。
（1）原材料
Zr-2粉、Zr-2片、UO2片
（2）设备
真空热压炉一台、圆柱型模具一套, 所用的热压模具包括下压头2、上压头3和阴模4，上压头3和下压头2相对设置在上下方，阴模4为2个且均设置在上压头3和下压头2之间，2个阴模4一左一右相对设置，上压头3、下压头2和一左一右设置的阴模4围成加工区，金属片6和UO2燃料片均设置在加工区内。如图1所示，金属粉末1在加工区域内，陶瓷片5和金属片6被金属粉末1包覆。
（3）样品装模前预处理
Zr-2片先后经800目、900目、1000目金相砂纸磨光，再经硝酸和氢氟酸酸洗，最后用吹风机吹干。UO2陶瓷片也要经过砂纸抛光，以获得平整的平面。
（4）装模方法
首先，在模具装样区域底部放入一层Zr-2粉；其次，在Zr-2粉上部放入UO2陶瓷片；再次，在UO2燃料片上部放入经抛光酸洗的Zr-2片；最后，在Zr-2片上方平铺一层Zr-2粉。装样完成后，模具内部横剖示意图如图1中所示。
给热压模具施加50MP压力、在800℃下进行热压扩散得到Zr-陶瓷扩散偶。
实施例2：
以制备金属Al与陶瓷燃料UO2的扩散偶为例，其相关原材料和工艺控制参数如下所示。
（1）原材料
Al粉、Al片、UO2片
（2）设备
真空热压炉一台、圆柱型模具一套
（3）样品装模前预处理
Al片先后经800目、900目、1000目金相砂纸磨光，再经醋酸或硫酸酸洗，最后用吹风机吹干。UO2陶瓷片也要经过砂纸抛光，以获得平整的平面。
（4）装模方法
首先，在模具装样区域底部放入一层Al粉；其次，在Al粉上部放入UO2陶瓷片；再次，在UO2燃料片上部放入经抛光酸洗的Al片；最后，在Al片上方平铺一层Al粉。
给热压模具施加20MP压力、在300℃下进行热压扩散得到Li-陶瓷扩散偶。
实施例3：
以制备金属Mg与陶瓷燃料UO2的扩散偶为例，其相关原材料和工艺控制参数如下所示。
（1）原材料
Mg粉、Mg片、UO2片
（2）设备
真空热压炉一台、圆柱型模具一套
（3）样品装模前预处理
Mg片先后经800目、900目、1000目金相砂纸磨光，再经硝酸或硫酸酸洗，最后用吹风机吹干。UO2陶瓷片也要经过砂纸抛光，以获得平整的平面。
（4）装模方法
首先，在模具装样区域底部放入一层Mg粉；其次，在Mg粉上部放入UO2陶瓷片；再次，在UO2燃料片上部放入经抛光酸洗的Mg片；最后，在Mg片上方平铺一层Mg粉。
给热压模具施加30MP压力、在400℃下进行热压扩散得到Mg陶瓷扩散偶。
如上所述，可较好的实现本发明。

Claims (4)

1.一种制备金属-陶瓷扩散偶的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、原材料的预处理：将金属片和陶瓷片进行磨光和酸洗处理以得到平滑的接触面；
b、在制备金属-陶瓷扩散偶的热压模具底部铺一层金属粉，再在金属粉上先后放入金属片、UO2燃料片，最后在UO2燃料片上方填充金属粉，最终保证UO2燃料片、金属片处于完全被金属粉包覆状态；
c、给热压模具施加适当的压力、在适当的温度下进行热压扩散得到金属-陶瓷扩散偶，所述金属片和金属粉为相同的金属材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤a中磨光具体为：将金属片依次经800、900和1000目金相砂纸磨光。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤a中进行酸洗的酸为硝酸、氢氟酸、硫酸或者醋酸中的一种或2种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所用的热压模具包括下压头、上压头和阴模，上压头和下压头相对设置在上下方，阴模为2个且均设置在上压头和下压头之间，2个阴模一左一右相对设置，上压头、下压头、一左一右设置的阴模围成加工区，金属片和UO2燃料片均设置在加工区内。
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