CN110340331B - 一种高效制备三元扩散偶的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高效制备三元扩散偶的方法，该方法包括首先通过夹具法先制备A组元和B组元的二元扩散偶，然后将制好的二元扩散偶放入模具，加入待扩散的块状C组元，盖上石墨坩埚盖，放入马弗炉加热温度至C组元熔点以上，使C组元熔化，冷却至热处理温度并保温，水淬后制得三元扩散偶。本发明利用金属凝固时的收缩力制备三元扩散偶，用该方法制得的扩散偶界面结合紧密，解决了在制备三元扩散偶时易在扩散偶结点位置出现孔洞的问题。本发明制备工艺简单，界面间不易产生空隙，且制备扩散偶的成功率较高。该方法适用于金属材料扩散偶的制备，所制得扩散偶可用于相图、扩散动力学和热力学的研究。

Description

一种高效制备三元扩散偶的方法
技术领域
本发明涉及热力学研究领域，具体地，涉及一种高效制备三元扩散偶的方法，该方法主要用于相图、扩散热力学及动力学等领域的研究。
背景技术
扩散偶最早出现于材料、冶金科学的研究中。一般扩散偶是指两个材料通过扩散后冶金结合在一起的试样，并在垂直于冶金结合面方向发生了扩散，形成了具有一定厚度的由材料1到材料2的成分连续过渡，过渡层厚度可以满足用电子探针测定成分分布的需要。这个过渡层或相界面虽然在宏观上是一个二维的面，一般基于局部平衡原理认为界面两侧是处于局域平衡状态。早期的扩散偶多是二元，后期随着相图测试技术的发展出现了三元、四元扩散偶，特别是2012年来随着材料基因组工程中高通量制备技术的快速发展，出现了扩散多元节、薄膜掩膜法等基于扩散偶思想的大量新技术和新方法。
扩散偶方法是当前合金体系测定，特别是固态关系测定中最适用、最高效、最可靠的一种方法。使用该方法能直接测定相平衡关系和相平衡成分，也能在一个扩散偶试样上能得到许多的合金成分。该方法能找到相区边界，求得共轭线，加快相图实测进程，为研究有序-无序转变提供了方便。扩散偶方法还具有实验过程简单、准确性高、原材料消耗少，适用于相变速率较慢体系等优点。目前，扩散偶技术广泛应用于：①二元或多元金属体系的相平衡关系；②界面反应；③块状相变；④亚稳相转变；⑤测定Spinodal分解型相图的溶混间隙区等方面。
通常，按扩散偶组元所处的状态来分类，扩散偶制备的方法可以分为固/固扩散法、固/液扩散法和固/气扩散法。按扩散偶所含组元的数目来分类，扩散偶制备的方法可以分为二元扩散偶、三元扩散偶、四元及更高元扩散偶。对于二元扩散偶的制备一般有“捆绑法”，“铆钉法”，“轧合法”，“夹具法”，“固液蘸取法”等。对于三元扩散偶的制备常见的有“品”字形结合法和“铆钉法”等。对于四元及更高元的扩散偶制备通常是以上多种方法的结合使用。当前，制备三元扩散偶常采用的方法是夹具法：即先把待扩散两组元的待扩散界面磨平，通过夹具固定的方式热处理后制得二元扩散偶，然后再把第三组元与制好的二元扩散偶的待扩散界面磨平，通过夹具固定的方式热处理后制得三元扩散偶。但是，由于很难把待扩散界面磨得平直，导致扩散界面间存在间隙，且用夹具法对扩散提供的力很小，所以在使用夹具法制备三元扩散偶时，容易出现界面因结合力不够而不发生扩散现象，扩散偶的结点位置很难实现扩散，容易出孔洞。因此发明一种高效制备三元扩散偶的方法是很有必要的。
发明内容
为了克服现有技术中存在的问题，本发明提供一种高效制备三元扩散偶的方法，用该方法制得的扩散偶界面间结合紧密、结合力强，解决了在制备三元扩散偶时易在扩散偶结点位置出现孔洞的问题。本发明制备工艺简单，界面间不易产生空隙，且制备扩散偶的成功率较高。该方法适用于金属材料扩散偶的制备，所制得的扩散偶可用于相图、扩散动力学和热力学的研究。
本发明实现上述目的的技术方案如下：
一种高效制备三元扩散偶的方法，包括：通过夹具法先制备A组元和B组元的二元扩散偶，然后将制好的二元扩散偶放入模具，加入待扩散的块状C组元，盖上石墨坩埚盖，放入马弗炉加热温度至C组元熔点以上，使C组元熔化，冷却至热处理温度并保温，水淬后制得三元扩散偶。
本发明的高效制备三元扩散偶的方法，具体包括以下步骤：
(1)二元扩散偶的制备：首先将A组元和B组元分别加工成块体，然后将其待扩散界面磨光成平直的镜面，将两组元块体的待扩散界面无缝贴合后固定于夹具中，然后将夹具及两组元块体放入石英管中，抽真空、密封，经热处理后制成二元扩散偶试样；
(2)三元扩散偶的制备：石英管自然冷却后，取出二元扩散偶，将二元扩散偶的待扩散界面磨光成平直的镜面，用钼丝捆绑二元扩散偶，将二元扩散偶悬吊于模具中，在模具中加入颗粒状的C组元，使其完全覆盖二元扩散偶，将模具上端密封，将模具放入马弗炉中，调节至C组元的熔点温度以上，且在A、B组元熔点以下的温度进行加热，并在此温度下保温使C组元完全熔化，然后调节温度至共晶温度以下20-30℃的温度范围进行热处理，在该温度下保温10-15天，即可完成三元扩散偶的制备。
步骤(1)中，将A组元和B组元加工成5×10×10mm的块体。
步骤(1)中，石英管抽真空的真空度为10-2-10-3Pa。
步骤(2)中，所述模具底座的内部为一石墨坩埚，为圆柱状，且石墨坩埚与模具内壁保持2-4mm间隙。
步骤(2)中，C组元颗粒填入的高度应高于二元扩散偶最高点2-3cm，且不能高于石墨坩埚最高点。
本发明中，C组元的熔点低于A组元和B组元的熔点。
步骤(1)和(2)中待扩散面磨光步骤具体操作过程为：依次采用800、1000、1200、1600、2000和2500目金相砂纸进行磨光，将待扩散界面磨成平直的镜面然后抛光，并清洗干净。
本发明对所采用的模具不做特别限定，任何结构的模具只要能够实现本发明方法，本发明都可以适用。为了更好地说明本发明方法，本发明提供一种优选的模具的结构，需要说明的是，该模具结构对于本发明方法来说并不是唯一的。任何能够实现本发明方法和达到本发明目的的模具都应该可以使用。
本发明提供一种优选的模具结构，该模具主要包括底座、石墨坩埚和支架，底座为凹槽形，石墨坩埚置于底座的凹槽中，石墨坩埚上端设置石墨坩埚盖，支架为L形，支架一端固定于底座一侧本体中，支架另一端折向石墨坩埚正上方。所述底座为304不锈钢制作，支架为304不锈钢制作。
所述的石墨坩埚盖上坩埚盖时，坩埚盖上端与底座上底面齐平，石墨坩埚的横截面为敞口圆柱形或方形结构，优选为圆柱形。
用传统制作三元扩散偶的方法制得的三元扩散偶，由于采用的是夹具固定的方式机械的结合，夹具所提供的力较小，磨好的组元表面是否平整及是否有孔洞存在无法保证，所以在扩散界面处容易面因结合力不够而未出现扩散现象，在扩散节处容易出现孔洞或者不发生扩散。而本发明利用液态组元包覆固态二元扩散偶制备三元扩散偶，液态组元能使扩散结位置孔洞被填补，而且组元从液态冷却为固态时能产生较大的收缩力使组元间产生较强结合力；所以，用该方法制得的扩散偶界面结合紧密，解决了在制备三元扩散偶时易在扩散偶结点位置出现孔洞的问题。本发明制备工艺简单，界面间不易产生空隙，且制备扩散偶的成功率较高。该方法适用于金属材料扩散偶的制备，所制得扩散偶可用于相图、扩散动力学和热力学的研究。
附图说明
图1为本发明方法原理示意图。
图2为本发明模具结构示意图。
图3为夹具法制备二元扩散偶示意图。
图上标记说明：1—钼丝，2—组元A，3—组元B，4—组元C，5—支架，6—石墨坩埚盖，7—石墨坩埚，8—底座，9—夹具。
具体实施方式
下面结合附图对本发明方法和所采用的设备进行进一步说明。
如图1所示，本发明方法首先制备出“日字型”二元扩散偶，将制备好的二元扩散偶待扩散界面磨光成平直的镜面，用钼丝捆绑，悬吊于模具内石墨坩埚中，在石墨坩埚中加入颗粒状的C组元，使其完全覆盖二元扩散偶，盖上石墨坩埚盖，将模具放入马弗炉中，调节至C组元的熔点温度以上，且在A、B组元熔点一下的温度进行加热，并在此温度下保温使C组元完全融化，然后调节温度至共晶温度以下20-30℃的温度范围进行热处理，在该温度下保温10-15天，即完成三元扩散偶的制备。
图2所示为本发明采用的模具的结构示意图。该模具主要包括底座8、石墨坩埚7和支架5，底座为凹槽形，石墨坩埚7置于底座8的凹槽中，石墨坩埚7上端设置石墨坩埚盖6，支架5为L形，支架5一端固定于底座8一侧本体中，支架5另一端折向石墨坩埚7的正上方。底座和支架均为304不锈钢制作。当石墨坩埚盖上坩埚盖时，坩埚盖上端与底座上底面平齐，石墨坩埚的横截面为敞口圆柱形。
下面结合实施例，对本发明作进一步地的详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例一：首先用线切割的方法将纯度为99.95％的电解铜块体和纯度为99.9％的银块切割为5×10×10mm的小块，使用磨金相的方法将铜块和银块的待扩散面磨平并抛光至镜面，用酒精清洗干净，然后用夹具9固定，如图3所示，放入石英管抽真空后密封，经热处理后制成“日字型”二元扩散偶；待石英管冷却后，取出二元扩散偶，将其待扩散的四个面磨平并抛光至镜面，用酒精清洗干净，用钼丝捆绑好，并在模具中填入块状纯铝，使块状纯铝填入的高度达到高于二元扩散偶最高点3cm位置，盖上坩埚盖，然后将其放入箱式马弗炉中，箱式马弗炉按5℃每分钟的升温速度将温度升高至675℃，在此温度下保温使铝组元完全熔化，然后将马弗炉温度调节至500℃，并在此温度下保温14天。最后将样品连同模具一同取出，水淬，即可制得三元扩散偶。
实施例二：首先用线切割的方法将纯度为99.9％的镍块和纯度为99.9％的钛块切割为5X10X10mm的小块，使用磨金相的方法将镍块和钛块的待扩散面磨平并抛光至镜面，用酒精清洗干净，然后用夹具固定，放入石英管抽真空后密封，经热处理后制成“日字型”二元扩散偶；待石英管冷却后，取出二元扩散偶，将其待扩散的四个面磨平并抛光至镜面，用酒精清洗干净，用钼丝捆绑好，并在模具中填入块状纯铜，使块状纯铜填入的高度达到高于二元扩散偶最高点3cm位置，盖上坩埚盖，然后将其放入箱式马弗炉中，箱式马弗炉按5℃每分钟的升温速度将温度升高至1100℃，在此温度下保温使铜组元完全熔化，然后将马弗炉温度调节至800℃，并在此温度下保温14天。最后将样品连同模具一同取出，水淬，即可制得三元扩散偶。

Claims (8)

1.一种高效制备三元扩散偶的方法，包括二元扩散偶的制备和三元扩散偶的制备，其特征在于：
(1)二元扩散偶的制备：首先将A组元和B组元分别加工成块体，然后将其待扩散界面磨光成平直的镜面，将两组元块体的待扩散界面无缝贴合后固定于夹具中，然后将夹具及两组元块体放入石英管中，抽真空、密封，经热处理后制成二元扩散偶试样；
(2)三元扩散偶的制备：石英管自然冷却后，取出二元扩散偶，将二元扩散偶的待扩散界面磨光成平直的镜面，用钼丝捆绑二元扩散偶，将二元扩散偶悬吊于模具中，在模具中加入颗粒状的C组元，使其完全覆盖二元扩散偶，所述C组元的熔点低于A组元和B组元的熔点；
将模具上端密封，将模具放入马弗炉中，调节至C组元的熔点温度以上，且在A、B组元熔点以下的温度进行加热，并在此温度下保温使C组元完全熔化，然后调节温度至共晶温度以下20-30℃的温度范围进行热处理，在该温度下保温10-15天，即可完成三元扩散偶的制备。
2.根据权利要求1所述的高效制备三元扩散偶的方法，其特征在于，步骤(1)中，将A组元和B组元加工成5×10×10mm的块体。
3.根据权利要求1所述的高效制备三元扩散偶的方法，其特征在于，步骤(1)中，石英管抽真空的真空度为10-2-10-3Pa。
4.根据权利要求1所述的高效制备三元扩散偶的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述模具底座的内部为一石墨坩埚，为圆柱状，且石墨坩埚与模具内壁保持2-4mm间隙。
5.根据权利要求1所述的高效制备三元扩散偶的方法，其特征在于，步骤(2)中，C组元颗粒填入的高度高于二元扩散偶最高点2-3cm，且不能高于石墨坩埚最高点。
6.根据权利要求1所述的高效制备三元扩散偶的方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(2)中待扩散面磨光步骤具体操作过程为：依次采用800、1000、1200、1600、2000和2500目金相砂纸进行磨光，将待扩散界面磨成平直的镜面然后抛光，并清洗干净。
7.根据权利要求1所述的高效制备三元扩散偶的方法，其特征在于，所述的模具主要包括底座、石墨坩埚和支架，底座为凹槽形，石墨坩埚置于底座的凹槽中，石墨坩埚上端设置石墨坩埚盖，支架为L形，支架一端固定于底座一侧本体中，支架另一端折向石墨坩埚正上方。
8.根据权利要求7所述的高效制备三元扩散偶的方法，其特征在于，所述的石墨坩埚盖上端与底座上底面齐平，石墨坩埚的横截面为敞口圆柱形或方形结构。
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