CN113000085B - 一种扩散偶原位检测用自锁定式坩埚及其制备方法与应用 - Google Patents

一种扩散偶原位检测用自锁定式坩埚及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于金属间化合物扩散生长的检测技术领域，具体涉及一种扩散偶原位检测用自锁定式坩埚及其制备方法与应用。所述坩埚包括：圆形坩埚体、第一内侧板、第二内侧板；圆形坩埚体壁上设置有孔洞；所述的第一内侧板位于圆形坩埚体内部，与坩埚壁活动连接，能绕着坩埚内壁进行移动；所述的第二内侧板设置有孔洞，坩埚孔洞与第二内侧板的孔洞相连通，第二内侧板与圆形坩埚体通过螺钉在孔洞处进行连接，实现自锁功能。采用该自锁定式坩埚进行扩散偶原位观察，可以一步实现扩散偶制备和原位观察，省略了预扩散热处理和真空封管等复杂操作步骤，提高实验效率和测定精度。

Description

一种扩散偶原位检测用自锁定式坩埚及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于金属间化合物扩散生长的检测技术领域，具体涉及一种扩散偶原位检测用自锁定式坩埚及其制备方法与应用。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
交通工具、电子通信、航空航天等领域的飞速发展对传统金属结构材料性能提出了更高要求。金属结构材料中第二相金属间化合物的动力学行为是影响性能的关键因素，因此定量调控金属间化合物的动力学行为是进一步提升材料性能的关键。目前，合金扩散偶技术是研究金属间化合物动力学行为的关键手段。然而，传统材料分析检测方法对扩散偶本身存在限制，为了更加方便、快捷且准确地检测金属间化合物动力学行为，亟需建立基于原位实验仪器的配套实验零件以及相关完整实验路径。
扩散偶的制备过程通常包括：将扩散偶两端的固体合金切割成足够小的规则长方体，对扩散接触的两个表面进行金相抛光，用钽夹具夹紧并在石英管中真空密封，在管式炉中一定温度和时间下退火，最终在两块金属间形成化合物扩散层。据此，传统材料分析检测方法对扩散偶存在的限制主要包括：1.实验检测前需对扩散偶进行预扩散热处理，其目的是形成一定的扩散层以便进行后续观察，但会导致无法获取化合物的初始动力学状态信息；2.要求扩散偶的形状规则且体积较小(约为8×5×3mm的长方体)，否则钽夹具难以加紧试样，使化合物无法生成，增加了扩散偶样品的制备和处理难度；3.预扩散过程需要在石英管中真空密封以防止氧化，导致样品在取出观察前需要经过多道处理步骤，降低检测准确性。
发明内容
为了解决现有技术的不足，本发明提供一种扩散偶原位检测用自锁定式坩埚及其制备方法与应用，一步实现扩散偶制备和原位观察，缩减实验步骤，提高实验信息获取效率及准确度。
为了实现上述目的，本发明第一方面提供一种扩散偶原位检测用自锁定式坩埚，包括：圆形坩埚体、第一内侧板、第二内侧板；圆形坩埚体壁上设置有孔洞；
所述的第一内侧板位于圆形坩埚体内部，与坩埚壁活动连接，能绕着坩埚内壁进行移动。
所述的第二内侧板设置有孔洞，坩埚孔洞与第二内侧板的孔洞相连通，第二内侧板与圆形坩埚体通过螺钉在孔洞处进行连接，实现自锁功能。
本发明第二方面提供一种上述扩散偶原位检测用自锁定式坩埚的制备方法，即：采用粉末冶金的方法制备自锁定式坩埚，具体为：
(1)将原料投入球磨罐中，置于滚动球磨机上，进行球磨混料；
(2)将球磨后的配料进行过筛干燥，将其填充入模具，经由压缩后得到所需的形状、密度和尺寸的样品；
(3)将压制后的坯体放入真空炉中烧结；
(4)将烧结制得的所设计的夹具，先采用热处理，然后热油淬火处理，再进行低温回火处理；
本发明第三方面提供一种采用上述坩埚进行扩散偶原位检测的方法，具体为：
(1)先制备扩散偶端际合金，切割成小块退火，对接触的两个表面进行金相抛光，然后放置于高温激光扫描共聚焦显微镜下进行金属间生长的原位观察。
(2)将装有观察样品坩埚放置在装有高温激光共聚焦的加热容器中，该容器内通入Ar气以防止样品氧化，通过显微镜监测金属间化合物的生长。
(3)对于每一对扩散偶保存一张化合物界面层组织形貌原位照片，选取100-300幅等时间间隔的图像，以确定扩散偶中每个化合物生长厚度与时间和温度的定量关系。
本发明的一个或多个实施方式至少具有以下有益效果：
本发明提供一种扩散偶原位检测用自锁定式坩埚，采用该坩埚进行扩散偶检测，可以一步实现扩散偶制备和原位观察，省略了预扩散热处理和真空封管等复杂操作步骤，提高实验效率和测定精度。同时，针对不同合金和热处理温度选择不同配套坩埚，避免采用普通坩埚造成试样污染。而且，本发明方法可用于不规则形状、不同合金、不同温度扩散偶的原位观察，无须进行扩散预处理，能够获得化合物生长的初始动力学状态信息。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为扩散偶原位检测用自锁定式坩埚的结构示意图，1.圆形坩埚体，2.第一内侧板，3.第二内侧板，4.坩埚壁上的孔洞，5.螺钉。
图2为高温激光共聚焦显微镜加热炉内部结构示意图，6.Ar气进气口，7.Ar气出气口，8.测温支架(内含热电偶)，9.自锁定式坩埚(置于测温支架上)。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
正如背景技术所介绍的，传统材料分析检测方法对扩散偶存在的如下限制：1.实验检测前需对扩散偶进行预扩散热处理，其目的是形成一定的扩散层以便进行后续观察，但会导致无法获取化合物的初始动力学状态信息；2.要求扩散偶的形状规则且体积较小(约为8×5×3mm的长方体)，否则钽夹具难以加紧试样，使化合物无法生成，增加了扩散偶样品的制备和处理难度；3.预扩散过程需要在石英管中真空密封以防止氧化，导致样品在取出观察前需要经过多道处理步骤，降低检测准确性。
为了解决如上的技术问题，本发明提出了一种扩散偶原位检测用自锁定式坩埚，包括：圆形坩埚体、第一内侧板、第二内侧板；圆形坩埚体壁上设置有孔洞；
所述的第一内侧板位于圆形坩埚体内部，与坩埚壁活动连接，能绕着坩埚内壁进行移动。根据所测样品的形状，可以调节第一内侧板以使得样品夹紧，满足于各种形状的样品测试。
所述的第二内侧板设置有孔洞，坩埚孔洞与第二内侧板的孔洞相连通，第二内侧板与圆形坩埚体通过螺钉在孔洞处进行连接，实现自锁功能。
所述圆形坩埚体的直径为8-12mm，高为3-5mm，以满足高温激光共聚焦中放置坩埚的要求。
所述坩埚的材料的选择需要根据所测样品的材料来确定，在选择的材料时应该注意样品不能与坩埚材料发生反应，而且得考虑到样品的熔点和所测的温度。表1给出耐高温纯金属的物理性质，表2给出典型的金属材料坩埚选择。
表1耐高温纯金属的物理性质
Figure BDA0002948779680000031
Figure BDA0002948779680000041
表2典型的金属材料坩埚选择
金属材料 坩埚材料的选择
Sn焊料合金 钨、钽、钼、铌、钛、钴
Mg-Al合金 钨、钽、钼、铌
Cu-Zn合金 钨、钽、钼、铌
Ni基高温合金 钨、钽
不锈钢 钨、钽、钼、铌
钛合金 钨、钽
本发明第二方面提供一种上述扩散偶原位检测用自锁定式坩埚的制备方法，即：采用粉末冶金的方法制备自锁定式坩埚，具体为：
(1)将原料投入球磨罐中，置于滚动球磨机上，进行球磨混料；
(2)将球磨后的配料进行过筛干燥，将其填充入模具，经由压缩后得到所需的形状、密度和尺寸的样品；
(3)将压制后的坯体放入真空炉中烧结；
(4)将烧结制得的所设计的夹具，先采用热处理，然后热油淬火处理，再进行低温回火处理。
扩散偶原位检测用自锁定式坩埚的制备中对尺寸小和对壁厚精度高，而且原材料属于难熔硬质金属，因此很难采用传统的机械加工(冲压)制备。粉末冶金的方法可以制备难熔的金属等材料；粉末冶金工艺在材料生产过程中不熔化材料，也就不会混入其他物质带来的杂质，而烧结又是在真空和还原气氛中进行的，不会氧化也不会有任何污染材料，因此制品纯度相对较高。粉末冶金法可以保证材料成分在配比时的正确性和均匀性；用这种方法生产金属的损耗只有1-5％，而一般的加工则会耗损金属80％。粉末冶金的方法能够制取高纯度材料，大批量生产降低成本，节约金属，降低成本。
优选的，步骤(1)中，进行球磨混料的时间为5-8小时。
优选的，步骤(3)中，烧结温度是1500-3800℃，保温时间为2-5小时。
优选的，原料为钨粉、钽粉、钼粉、铌粉、钛粉、钴粉中的一种或多种，原料纯度为99.99％；
优选的，所述原料的形状为不规则形，粒度为1000-6000目。
优选的，步骤(4)中，热处理温度根据所选的材料确定，为材料熔点以下20-30℃，热处理时间为5-10h，低温回火处理的温度为200-300℃，时间为5-10h。
本发明第三方面提供一种采用上述坩埚进行扩散偶原位检测的方法，具体为：
(1)先制备扩散偶端际合金，切割成小块退火，对接触的两个表面进行金相抛光，然后放置于高温激光扫描共聚焦显微镜下进行金属间生长的原位观察。
(2)将装有观察样品坩埚放置在装有高温激光共聚焦的加热容器中，该容器内通入Ar气以防止样品氧化，通过显微镜监测金属间化合物的生长。
(3)对于每一对扩散偶保存一张化合物界面层组织形貌原位照片，选取100-300幅等时间间隔的图像，以确定扩散偶中每个化合物生长厚度与时间和温度的定量关系。
优选的，所述扩散偶端际合金为τ-Mg32(Al,Zn)49相合金和纯Mg相。
优选的，步骤(1)中，抛光至粒度为0.05μm。
优选的，观察过程采用9-11K/s的红外辐射加热，将样品在50-60s内加热到所需温度，整个过程的过热度在1K以内。每0.5s保存一张化合物界面层组织形貌原位照片，并在观察结束时合并为动态影像。停止加热后，样品温度可在30-35s内冷却至室温。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本发明的技术方案，以下将结合具体的实施例详细说明本发明的技术方案。
实施例1：
在Mg-Al-Zn合金体系中三元金属间化合物φ相扩散行为检测方法，包括如下步骤：
1.坩埚的设计和制备：设计坩埚如图1所示，坩埚的直径为10mm，高为4mm，无需考虑Mg-Al-Zn合金切削形状，但须预留足够平整的扩散接触面。考虑Mg-Al-Zn合金所测温度为360℃，而且钽夹具不与Mg-Al-Zn合金发生反应，因此选择原料成分纯度为99.99％的钽。原料中钽粉的形状为不规则形，粒度为1000-6000目。将纯钽经过球磨混料6小时，球球磨完的钽粉过筛干燥后压缩成型并在3500℃烧结，经热处理5h、热油淬火及200℃下低温回火处理5h形成所需坩埚。
2.原位观察：通过熔炼方式获得τ-Mg32(Al,Zn)49相合金，为提高τ-Mg32(Al,Zn)49相合金的均匀性，在450℃下，通入保护气体Ar气在电阻炉中退火12h。将τ-Mg32(Al,Zn)49相合金和纯Mg相切割成小块，在450℃下退火96h。τ和Mg在钽坩埚中夹紧制备扩散偶之前，对接触的两个表面进行金相抛光至粒度为0.05μm氧化铝抛光剂。将用金相方法处理好的扩散偶放置于高温激光扫描共聚焦显微镜进行金属间生长的原位观察。将装有观察样品坩埚放置在加热容器测温支架上，测温支架内含热电偶，该容器内通入Ar气体以防止样品氧化。
然后，可以通过显微镜检测金属间化合物的生长与时间和温度的定量关系。根据预退火温度进行一定时间的原位观察，即360℃保温86400s。观察过程采用10K/s的红外辐射加热，可以将样品在60s内加热到所需温度。整个过程的过热度在1K以内。每0.5s保存一张化合物界面层组织形貌原位照片，并在观察结束时合并为动态影像。停止加热后，样品温度可在30s内冷却至室温。
3.生长厚度测定：对于每个扩散偶，选择具有相等时间间隔的100张图片，以确定在扩散偶中出现的每个金属间化合物的层厚度随时间的变化并绘制生长曲线。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种扩散偶原位检测用自锁定式坩埚，其特征在于：包括：圆形坩埚体、第一内侧板、第二内侧板；圆形坩埚体壁上设置有孔洞；所述圆形坩埚体的直径为8-12mm，高为3-5mm；
所述的第一内侧板位于圆形坩埚体内部，与坩埚壁活动连接，能绕着坩埚内壁进行移动；
所述的第二内侧板设置有孔洞，坩埚孔洞与第二内侧板的孔洞相连通，第二内侧板与圆形坩埚体通过螺钉在孔洞处进行连接，实现自锁功能；
采用粉末冶金的方法制备自锁定式坩埚，具体为：
(1)将原料投入球磨罐中，置于滚动球磨机上，进行球磨混料；
(2)将球磨后的配料进行过筛干燥，将其填充入模具，经由压缩后得到所需的形状、密度和尺寸的样品；
(3)将压制后的坯体放入真空炉中烧结；烧结温度是1500-3800℃，保温时间为2-5小时；
(4)将烧结制得的所设计的夹具，先采用热处理，然后热油淬火处理，再进行低温回火处理。
2.如权利要求1所述的扩散偶原位检测用自锁定式坩埚，其特征在于：步骤(1)中，进行球磨混料的时间为5-8小时。
3.如权利要求1所述的扩散偶原位检测用自锁定式坩埚，其特征在于：所述原料为钨粉、钽粉、钼粉、铌粉、钛粉、钴粉中的一种或多种，原料纯度为99.99％；所述原料的形状为不规则形，粒度为1000-6000目。
4.如权利要求1所述的扩散偶原位检测用自锁定式坩埚，其特征在于：步骤(4)中，热处理温度根据所选的材料确定，为材料熔点以下20-30℃，热处理时间为5-10h，低温回火处理的温度为200-300℃，时间为5-10h。
5.一种采用权利要求1所述的坩埚进行扩散偶原位检测的方法，具体为：
(1)先制备扩散偶端际合金，切割成小块退火，对接触的两个表面进行金相抛光，然后放置于高温激光扫描共聚焦显微镜下进行金属间生长的原位观察；
(2)将装有观察样品坩埚放置在装有高温激光共聚焦的加热容器中，该容器内通入Ar气体以防止样品氧化，通过显微镜检测金属间化合物的生长；
(3)对于每一对扩散偶保存一张化合物界面层组织形貌原位照片，选取100-300幅等时间间隔的图像，以确定扩散偶中每个化合物生长厚度与时间和温度的定量关系。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述扩散偶端际合金为τ-Mg32(Al,Zn)49相合金和纯Mg相，抛光至粒度为0.05μm。
7.如权利要求5所述的方法，其特征在于：观察过程采用9-11K/s的红外辐射加热，将样品在50-60s内加热到所需温度，整个过程的过热度在1K以内；每0.5s保存一张化合物界面层组织形貌原位照片，并在观察结束时合并为动态影像；停止加热后，样品温度在30-35s内冷却至室温。
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