CN112557136B - 多元合金扩散偶装置及多元合金扩散系数测定实验方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种多元合金扩散偶装置及多元合金扩散系数测定实验方法，本发明扩散偶包括配重模块、三个带有盲孔的圆柱形耐火材料，且盲孔均在耐火材料的中心位置。上端耐火材料的盲孔用于容纳制备扩散偶的固体材料Ⅰ；下端耐火材料内上端直径较大的盲孔用于收集固体材料Ⅰ和固体材料Ⅱ界面贴合后多余的熔体，下端直径较小的盲孔容纳直径更小的带有盲孔的耐火材料，此耐火材料容纳固体材料Ⅱ，且固体材料Ⅰ与固体材料Ⅱ接触。将三个耐火材料按顺序装进石英管进行真空封样处理，以降低样品氧化污染。通过本发明能获得真空条件下熔体界面的热扩散和界面反应情况，工艺成本较低，操作简单，稳定性好。

Description

多元合金扩散偶装置及多元合金扩散系数测定实验方法

技术领域

本发明涉及一种金属材料的扩散行为测试分析实验装置及其实验方法，特别是涉及一种扩散偶及其制备方法，应用于实验测定扩散系数技术领域。

背景技术

金属熔体的扩散行为在熔体的凝固过程中扮演重要的角色，是影响晶体形核和长大过程的关键动力学参数。液态金属扩散的研究在材料科学、冶金化学和流体物理学等诸多领域具有重要的意义。在一些合金体系的研究中还发现，改变熔体的扩散系数能够直接改变凝固组织的成分分布和微观形貌，因此，准确测定金属熔体的扩散系数是十分重要的。目前关于金属的扩散行为的测量技术和理论都还不成熟，用不同的方法测量同一体系的扩散系数往往差异很大，为了减小误差，日本、德国、俄罗斯和美国等前研究人员用不同的实验装置在太空中做实验，以力求避免地面上的重力因素对扩散过程的影响。最近，中子衍射技术和核磁共振技术也用于测量合金熔体的扩散系数。扩散偶是测定互扩散系数必不可少的方式，扩散偶需要在一定温度下退火足够的时间，使其扩散区域能达到表征的要求。淬火冷却后保持高温下的组织状态，对其进行金相、SEM等表征手段检测，得到某一元素浓度随距离的变化分布曲线，通过求解菲克定律来获得互扩散系数。特别地，目前在进行很多合金的液-固或液-液扩散测定扩散系数过程中，影响高温状态下原子扩散的因素主要有熔体对流和氧化问题。

目前金属熔体的互扩散系数的测量装置主要有三种，即毛细管-熔池装置、长毛细管装置和旋切单位装置。文献中Kawakami采用毛细管-熔池法测量了Al在熔融Fe中的扩散系数，熔池中盛有熔融Fe，在一定温度下将盛有液态Al的毛细管浸入熔池内发生扩散。结果表明，利用此法测得的扩散系数精确度较高。但该测量技术存在以下不足：大熔池会产生较大的对流，熔池中的对流会一定程度上延伸到毛细管中，会对最终的测量结果产生较大的误差。张博基于X-射线成像的原位测量技术，利用长毛细管测定方法测量了Al-Cu的互扩散系数，这种方法有效地控制了对流对扩散的影响，提高了扩散系数的测量精度。该方法同样存在一些不足，比如实验成本高、界面氧化和凝固收缩等因素造成较大的实验误差。旋切单元装置是对长毛细管装置的改进，其主要特点是可以在高温下通过转动把毛细管分成若干段，然后冷却，以消除冷却过程中的扩散和体积变化对测量结果的影响。该方法也存在一些问题，比如实验装置复杂，操作要求高，此外，利用此方法测定互扩散系数时，在扩散开始和结束阶段，转动使液态金属发生搅拌容易引起熔体对流，对后续扩散系数的测定有影响；扩散偶的对中性问题很难保证。这成为了亟待解决的技术问题。

发明内容

为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种多元合金扩散偶装置及多元合金扩散系数测定实验方法，能够获得真空条件下熔体界面的热扩散和界面反应情况，装置结构简单，工艺成本较低，操作简单，测量结果精确，消除氧化问题，抗干扰性强，测量过程稳定性好。本发明能实现液-液/液-固/固-固合金扩散偶的制备方法，适用于大部分金属制备二元和多元合金扩散偶，利用本发明方法能够准确快速获得扩散偶，且扩散初始界面能够准确确定，适合于实验测定扩散系数，满足金属固体和金属熔体的扩散行为分析实验的要求。

为达到上述发明创造目的，本发明采用如下技术方案：

一种多元合金扩散偶装置，包括第一耐火材料、第二耐火材料、第三耐火材料和配重模块，所述第一耐火材料、第二耐火材料和第三耐火材料皆带有盲孔；

所述带盲孔的第一耐火材料用于容纳制备扩散偶的第一金属固体材料，组装成上部组装体，从第一耐火材料的盲孔中裸露出来的第一金属固体材料端部形成第一耐火材料的下端界面；第二耐火材料设有阶梯盲孔，阶梯盲孔由上部扩孔部分和下部收纳孔部分组成，第二耐火材料的下部收纳孔部分用于容纳第三耐火材料的下部，形成耐火材料嵌套组装套筒结构，使第三耐火材料的上部外表面与第二耐火材料的上部扩孔部分内表面之间形成凹槽形状的容留金属材料的间隙空间，带盲孔的第三耐火材料用于容纳制备扩散偶的第二金属固体材料，组装成下部组装体，从第三耐火材料的盲孔中裸露出来的第二金属固体材料的端部形成第二金属固体材料的上端界面；

所述配重模块的材料熔点高于第一金属固体材料和第二金属固体材料的材料熔点，且配重模块的材料不与各耐火材料发生扩散反应；将第一金属固体材料的下端界面和第二金属固体材料的上端界面进行迎面接触并贴合在一起，使上部组装体与下部组装体上下叠放，然后将配重模块安放在上部组装体的第一耐火材料上，形成配重模块、上部组装体与下部组装体从上到下的垒放组装结构体，将垒放组装结构体装入石英管内，对石英管口进行密封并对石英管进行真空封样处理，获得预制扩散偶装置。

优选地，将预制扩散偶装置的石英管进行退火处理，获得多元合金扩散偶装置。

优选地，对预制扩散偶装置的石英管进行退火处理，进行液-液扩散系数测定实验、固-固扩散系数测定实验、从液/液转变为固/固的扩散系数测定实验或者进行液-液/液-固/固-固扩散系数测定实验。

优选地，所述石英管内径为5-50mm，高度为100-200mm。

优选地，所述配重模块的高度为30-50mm，直径为5-50mm；优选地，所述配重模块的材料为不锈钢或者其他高熔点金属材料。优选地，所述配重模块采用配重圆柱、配重方块或者其他配重模块形状。

优选地，所述第一耐火材料高度为10-50mm，直径为5-50mm，所打盲孔的高度为至少5mm并不大于50mm，盲孔直径为0.5-2mm；在所述第一耐火材料中心轴位置打盲孔。

优选地，所述第三耐火材料高度为10-50mm，直径为2-40mm，所打盲孔的高度为至少5mm并不大于50mm，直径为0.5-2mm；在所述第三耐火材料中心轴位置打盲孔。

优选地，所述第二耐火材料高度为10-50mm，直径为5-50mm，所打阶梯盲孔上下直径以及高度不同，在第二耐火材料中心轴位置打盲孔。

优选地，各耐火材料选择石墨、氮化硼、刚玉中的任意一种材料。

优选地，所述第二耐火材料先在中心轴位置打一个盲孔，盲孔高度为10-45mm，直径为2-40mm；然后对盲孔上部进行扩孔打孔，使盲孔上部形成上部扩孔部分，上部扩孔部分高度为2-25mm，直径为5-45mm，使盲孔下部留下的盲孔形成下部收纳孔部分，上部扩孔部分和下部收纳孔部分的两个孔的中心线重合，形成阶梯盲孔。

优选地，第一金属固体材料和第二金属固体材料也皆不与各耐火材料发生扩散反应。

优选地，将带有盲孔的第三耐火材料的盲孔朝上放进第二耐火材料的盲孔内进行耐火材料组装，保证第三耐火材料的下端与第二耐火材料内的盲孔底部贴紧，第三耐火材料的上端与第二耐火材料的上部扩孔部分的上沿端面平齐。

优选地，第三耐火材料的上端低于第二耐火材料的上部扩孔部分的上沿高度。

一种多元合金扩散系数测定实验方法，采用本发明多元合金扩散偶装置，多元合金扩散系数测定实验方法步骤如下：

a.预制扩散偶制备：

在第三耐火材料内装入第二金属固体材料，并将第三耐火材料装入第二耐火材料；在第一耐火材料内装入第一金属固体材料；将装有第三耐火材料的第二耐火材料放入石英管底部，将内含第一金属固体材料的第一耐火材料放在第二耐火材料的上方，使第一金属固体材料的下端界面和第二金属固体材料的上端界面完全贴合；然后将配重模块放在第一耐火材料的上方，进行真空封样处理，获得预制扩散偶；

b.液-液/液-固/固-固扩散系数测定实验过程：

再利用火焰喷枪，对在所述步骤a中制备的预制扩散偶进行快速高温加热处理，待第一金属固体材料和第二金属固体材料熔化并结合形成预制试样后，迅速将预制试样放入水中进行淬火，获得多元合金扩散偶；然后进行后处理，按照要求的扩散温度对扩散偶进行加热和保温处理，进行液-液/液-固/固-固扩散系数测定实验；

c.液-液扩散系数测定实验过程：按照要求的扩散温度，将在所述步骤a中制备的预制扩散偶直接进行加热和保温处理，进行液-液扩散系数测定实验。

优选地，第一金属固体材料的高度为6-55mm，直径为0.5-2mm。

优选地，第二金属固体材料的高度为6-55mm，直径为0.5-2mm。

优选地，第一金属固体材料放进第一耐火材料的盲孔内，第二金属固体材料放进第三耐火材料的盲孔内，且第一金属固体材料从第一耐火材料的盲孔中探出的下端界面和第二金属固体材料从第三耐火材料的盲孔中探出的上端界面进行磨抛处理，使耐火材料端表面光洁，且使第一金属固体材料的下端界面和第二金属固体材料的上端界面完全贴合。

优选地，在获得液-液/液-固/固-固材料扩散偶界面的压力贴合条件下，通过石英管真空密封后进行特定温度和时长的热处理，获得不同金属材料间有效的界面扩散和反应状态数据，结合SEM、EDS或EPMA测试方法，在合金扩散偶试样上获取某一元素浓度随距离的变化分布曲线，通过求解菲克定律来获得互扩散系数。

优选地，使第一金属固体材料的端部从第一耐火材料的盲孔中探出长度不超过5mm，使第二金属固体材料的端部从第三耐火材料的盲孔中探出长度不超过5mm；当第一金属固体材料或第二金属固体材料融化时，在配重模块的压力作用下，将第一金属固体材料或第二金属固体材料进行压缩，使第一金属固体材料的下端界面和第二金属固体材料的上端界面保持紧密贴合，第一金属固体材料的下端界面和第二金属固体材料的上端界面接触结合位置的界面形成扩散偶初始扩散界面，在扩散偶初始扩散界面处的多余的熔体被排挤到第三耐火材料的上部外侧的凹槽形状的容留金属材料的间隙空间中进行收集。

优选地，将石英管设置于磁场发生装置施加的1-100T的磁场中，在强磁场中进行多元合金扩散系数测定。

优选地，第一金属固体材料的密度小于第二金属固体材料的密度。

本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：

1.本发明适用于扩散偶的制备，省去了以往制备扩散偶所需的复杂精密且体积庞大设备，实现了合金材料扩散偶的简易制备，快捷的实现了两种材料贴合界面的压力接触，又保证了两种材料在真空环境下界面扩散和反应的有效性，能够获得真空条件下材料界面的热扩散和界面反应情况，保证金属液不被氧化；

2.本发明适用于液-液扩散系数测定实验、固-固扩散系数测定实验、从液/液转变为固/固的扩散系数测定实验或者进行液-液/液-固/固-固扩散系数测定实验；

3.本发明大大降低原材料和实验器材等研究成本，且能够在对实验设备尺寸要求严格的1-100T强磁场发生器中进行扩散的研究，操作简单实用，适用性广泛；

4.本发明制作扩散偶操作简单，易于实现，实验操作难度不高；取出扩散偶后，该扩散偶容纳装置可重复循环使用，装置利用率高，成本低，适合推广使用。

附图说明

图1是本发明合金液-液扩散偶熔化前的示意图。

图2是本发明合金液-液扩散偶熔化后的示意图。

具体实施方式

以下结合具体的实施例子对上述方案做进一步说明，本发明的优选实施例详述如下：

实施例一：

在本实施例中，参见图1，一种多元合金扩散偶装置，包括第一耐火材料3、第二耐火材料5、第三耐火材料7和配重模块2，所述第一耐火材料3、第二耐火材料5和第三耐火材料7皆带有盲孔；

所述带盲孔的第一耐火材料3用于容纳制备扩散偶的第一金属固体材料4，组装成上部组装体，从第一耐火材料3的盲孔中裸露出来的第一金属固体材料4端部形成第一耐火材料3的下端界面；第二耐火材料5设有阶梯盲孔，阶梯盲孔由上部扩孔部分和下部收纳孔部分组成，第二耐火材料5的下部收纳孔部分用于容纳第三耐火材料7的下部，形成耐火材料嵌套组装套筒结构，使第三耐火材料7的上部外表面与第二耐火材料5的上部扩孔部分内表面之间形成凹槽形状的容留金属材料的间隙空间8，带盲孔的第三耐火材料7用于容纳制备扩散偶的第二金属固体材料6，组装成下部组装体，从第三耐火材料7的盲孔中裸露出来的第二金属固体材料6的端部形成第二金属固体材料6的上端界面；

所述配重模块2的材料熔点高于第一金属固体材料4和第二金属固体材料6的材料熔点，且配重模块2的材料不与各耐火材料发生扩散反应；将第一金属固体材料4的下端界面和第二金属固体材料6的上端界面进行迎面接触并贴合在一起，使上部组装体与下部组装体上下叠放，然后将配重模块2安放在上部组装体的第一耐火材料3上，形成配重模块2、上部组装体与下部组装体从上到下的垒放组装结构体，将垒放组装结构体装入石英管1内，对石英管1口进行密封并对石英管1进行真空封样处理，获得预制扩散偶装置。

将预制扩散偶装置的石英管1进行退火处理，获得多元合金扩散偶装置。

利用本实例装置能够获得真空条件下金属界面的热扩散和界面反应情况，装置结构简单，操作简单，测量结果精确，消除氧化问题，抗干扰性强，测量过程稳定性好，适合于实验测定合金扩散系数，满足金属固体和金属熔体的扩散行为分析实验的要求。

实施例二：

本实施例与实施例一基本相同，特别之处在于：

在本实施例中，参见图1，所述石英管1内径为5-50mm，高度为100-200mm；

所述配重模块2的高度为30-50mm，直径为5-50mm；所述配重模块2的材料为不锈钢或者其他高熔点金属材料；

所述第一耐火材料3高度为10-50mm，直径为5-50mm，所打盲孔的高度为至少5mm并不大于50mm，盲孔直径为0.5-2mm；在所述第一耐火材料3中心轴位置打盲孔；

所述第三耐火材料7高度为10-50mm，直径为2-40mm，所打盲孔的高度为至少5mm并不大于50mm，直径为0.5-2mm；在所述第三耐火材料7中心轴位置打盲孔；

所述第二耐火材料5高度为10-50mm，直径为5-50mm，所打阶梯盲孔上下直径以及高度不同，在第二耐火材料5中心轴位置打盲孔；

各耐火材料选择石墨、氮化硼、刚玉中的任意一种材料。

在本实施例中，参见图1，所述第二耐火材料5先在中心轴位置打一个盲孔，盲孔高度为10-45mm，直径为2-40mm；然后对盲孔上部进行扩孔打孔，使盲孔上部形成上部扩孔部分，上部扩孔部分高度为2-25mm，直径为5-45mm，使盲孔下部留下的盲孔形成下部收纳孔部分，上部扩孔部分和下部收纳孔部分的两个孔的中心线重合，形成阶梯盲孔。

在本实施例中，参见图1，第一金属固体材料4和第二金属固体材料6也皆不与各耐火材料发生扩散反应。本实施例装置结构的各部分结构尺寸适当，所制备的多元合金扩散偶尺寸符合多元合金扩散系数测定实验的需要，装置组件的材料选择适当，减少了对实验测量的影响，为扩散系数的测量精度提高装置保障。

实施例三：

本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：

在本实施例中，参见图1，将带有盲孔的第三耐火材料7的盲孔朝上放进第二耐火材料5的盲孔内进行耐火材料组装，保证第三耐火材料7的下端与第二耐火材料5内的的盲孔底部贴紧，第三耐火材料7的上端与第二耐火材料5的上部扩孔部分的上沿端面平齐。

本实施例装置结构的各部分结构适当，第三耐火材料7的上端与第二耐火材料5的上部扩孔部分的上沿端面平齐，使各耐火材料的盲孔边沿端面可以充分接触，在实验过程中不会发生组件干涉，所制备的多元合金扩散偶尺寸符合多元合金扩散系数测定实验的需要，减少了对实验测量的影响，为扩散系数的测量精度提高装置保障。

实施例四：

本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：

在本实施例中，将带有盲孔的第三耐火材料7的盲孔朝上放进第二耐火材料5的盲孔内进行耐火材料组装，保证第三耐火材料7的下端与第二耐火材料5内的的盲孔底部贴紧，第三耐火材料7的上端低于第二耐火材料5的上部扩孔部分的上沿高度。

本实施例装置结构的各部分结构适当，第三耐火材料7的上端低于第二耐火材料5的上部扩孔部分的上沿高度，使第三耐火材料7和第一耐火材料3的端面可以充分接触，而第三耐火材料7可以与第一耐火材料3的端面不接触，作为一种装置组件组装的结构选择，也能有效完成多元合金扩散系数测定实验，在实验过程中也不会发生组件干涉，减少了对实验测量的影响，为扩散系数的测量精度提高装置保障。

实施例五：

本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：

在本实施例中，参见图1-2，一种多元合金扩散系数测定实验方法，采用实施例一多元合金扩散偶装置，多元合金扩散系数测定实验方法步骤如下：

a.预制扩散偶制备：

在第三耐火材料7内装入第二金属固体材料6，并将第三耐火材料7装入第二耐火材料5；在第一耐火材料3内装入第一金属固体材料4；将装有第三耐火材料7的第二耐火材料5放入石英管1底部，将内含第一金属固体材料4的第一耐火材料3放在第二耐火材料5的上方，使第一金属固体材料4的下端界面和第二金属固体材料6的上端界面完全贴合；然后将配重模块2放在第一耐火材料3的上方，进行真空封样处理，获得预制扩散偶；

b.液-液/液-固/固-固扩散系数测定实验过程：

再利用火焰喷枪，对在所述步骤a中制备的预制扩散偶进行快速高温加热处理，待第一金属固体材料4和第二金属固体材料6熔化并结合形成预制试样后，迅速将预制试样放入水中进行淬火，获得多元合金扩散偶；然后进行后处理，按照要求的扩散温度对扩散偶进行加热和保温处理，进行液-液/液-固/固-固扩散系数测定实验；

c.液-液扩散系数测定实验过程：按照要求的扩散温度，将在所述步骤a中制备的预制扩散偶直接进行加热和保温处理，进行液-液扩散系数测定实验。

本实施例方法能够获得真空条件下熔体界面的热扩散和界面反应情况，工艺成本较低，操作简单，测量结果精确，消除氧化问题，抗干扰性强，测量过程稳定性好。本实施例能实现合金扩散偶的制备，适用于大部分金属制备二元和多元合金扩散偶，利用本实施例方法能够准确快速获得扩散偶，且扩散初始界面能够准确确定，适合于实验测定扩散系数，满足金属固体和金属熔体的扩散行为分析实验的要求。

实施例六：

本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：

在本实施例中，参见图1-2，所述石英管1内径为5-50mm，高度为100-200mm；

所述配重模块2的高度为30-50mm，直径为5-50mm；所述配重模块2的材料为不锈钢或者其他高熔点金属材料；

所述第一耐火材料3高度为10-50mm，直径为5-50mm，所打盲孔的高度为至少5mm并不大于50mm，盲孔直径为0.5-2mm；在所述第一耐火材料3中心轴位置打盲孔；

所述第三耐火材料7高度为10-50mm，直径为2-40mm，所打盲孔的高度为至少5mm并不大于50mm，直径为0.5-2mm；在所述第三耐火材料7中心轴位置打盲孔；

所述第二耐火材料5高度为10-50mm，直径为5-50mm，所打阶梯盲孔上下直径以及高度不同，在第二耐火材料5中心轴位置打盲孔；

各耐火材料选择石墨、氮化硼、刚玉中任意一种；

第一金属固体材料4的高度为6-55mm，直径为0.5-2mm；

第二金属固体材料6的高度为6-55mm，直径为0.5-2mm；

第一金属固体材料4放进第一耐火材料3的盲孔内，第二金属固体材料6放进第三耐火材料7的盲孔内，且第一金属固体材料4从第一耐火材料3的盲孔中探出的下端界面和第二金属固体材料6从第三耐火材料7的盲孔中探出的上端界面进行磨抛处理，使耐火材料端表面光洁，且使第一金属固体材料4的下端界面和第二金属固体材料6的上端界面完全贴合

在本实施例中，在获得液-液/液-固/固-固材料扩散偶界面的压力贴合条件下，通过石英管真空密封后进行特定温度和时长的热处理，获得不同金属材料间有效的界面扩散和反应状态数据，结合SEM、EDS或EPMA测试方法，在合金扩散偶试样上获取某一元素浓度随距离的变化分布曲线，通过求解菲克定律来获得互扩散系数。

本实施例方法适用于扩散偶的制备，省去了以往制备扩散偶所需的复杂精密且体积庞大设备，实现了合金材料扩散偶的简易制备，快捷的实现了两种材料贴合界面的压力接触，又保证了两种材料在真空环境下界面扩散和反应的有效性，能够获得真空条件下材料界面的热扩散和界面反应情况，保证金属液不被氧化。本实施例制作扩散偶操作简单，易于实现，实验操作难度不高；取出扩散偶后，该扩散偶容纳装置可重复循环使用，装置利用率高，成本低，适合推广使用。

实施例七：

本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：

在本实施例中，使第一金属固体材料4的端部从第一耐火材料3的盲孔中探出长度不超过5mm，使第二金属固体材料6的端部从第三耐火材料7的盲孔中探出长度不超过5mm；当第一金属固体材料4或第二金属固体材料6融化时，在配重模块2的压力作用下，将第一金属固体材料4或第二金属固体材料6进行压缩，使第一金属固体材料4的下端界面和第二金属固体材料6的上端界面保持紧密贴合，第一金属固体材料4的下端界面和第二金属固体材料6的上端界面接触结合位置的界面形成扩散偶初始扩散界面，在扩散偶初始扩散界面处的多余的熔体9被排挤到第三耐火材料7的上部外侧的凹槽形状的容留金属材料的间隙空间8中进行收集。

本实施例方法节省实验材料，产生的金属材料熔融被挤出的熔体量较少，又能有效满足多元合金扩散系数测定实验的要求，本实施例方法适用于扩散偶的制备，省去了以往制备扩散偶所需的复杂精密且体积庞大设备，实现了合金材料扩散偶的简易制备，快捷的实现了两种材料贴合界面的压力接触，又保证了两种材料在真空环境下界面扩散和反应的有效性，能够获得真空条件下材料界面的热扩散和界面反应情况，保证金属液不被氧化。本实施例制作扩散偶操作简单，易于实现，实验操作难度不高；取出扩散偶后，该扩散偶容纳装置可重复循环使用，装置利用率高，成本低，适合推广使用。

实施例八：

本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：

在本实施例中，将石英管1设置于磁场发生装置施加的1-100T的磁场中，在强磁场中进行多元合金扩散系数测定。

本实施例方法大大降低原材料和实验器材等研究成本，且能够在对实验设备尺寸要求严格的1-100T强磁场发生器中进行扩散的研究，操作简单实用，适用性广泛。

实施例九：

本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：

在本实施例中，参见图1-2，图1中标记及对应的零部件名称：1-石英管；2-配重模块，采用不锈钢圆柱；3-第一耐火材料，采用石墨棒；4-第一金属固体材料，采用纯铝棒；5-第二耐火材料，采用石墨棒；6-第二金属固体材料，采用纯铋棒；7-第三耐火材料，采用石墨棒。

图2中标记及对应的零部件名称：1-石英管；2-配重模块，采用不锈钢圆柱；3-第一耐火材料，采用石墨棒；4-第一金属固体材料，采用纯铝棒；5-第二耐火材料，采用石墨棒；6-第二金属固体材料，采用纯铋棒；7-第三耐火材料，采用石墨棒；8-凹槽形状的容留金属材料的间隙空间，能收纳挤压出的熔体。

一种二元合金液-液扩散偶的制备方法，如图1所示，具体步骤如下：

a.准备高度为150mm、内径为8mm的石英管1；准备高度为30mm、直径为8mm的不锈钢圆柱作为配重模块2；

准备3个石墨棒，其尺寸分别为：

石墨棒Ⅰ：高度为15mm，直径为8mm，作为第一耐火材料3；

石墨棒Ⅱ：高度为17mm，直径为8mm，作为第二耐火材料5；

石墨棒Ⅲ：高度为15mm，直径为4mm，作为第三耐火材料7；

准备高度为14mm、直径为1.5mm的纯铝棒，作为第一金属固体材料4；准备高度为14mm、直径为1.5mm的纯铋棒，作为第二金属固体材料6；

b.分别在石墨棒Ⅰ上端面中心处打一个高度为12mm、直径为1.5mm的盲孔；在石墨棒Ⅱ上端面中心处打一个高度为15mm、直径为4mm的盲孔，再在此盲孔的开口方向打一个高度为2mm、直径为4mm的孔，且两个孔的中心线为同一条线；在石墨棒Ⅲ上端面中心处先打一个高度为12mm，直径为1.5mm的盲孔；

c.将纯铝棒和纯铋棒的上下界面都进行磨抛处理，保证界面平整光洁；

然后将纯铝棒放入石墨棒Ⅰ的盲孔内；将石墨棒Ⅲ孔朝上放入石墨棒Ⅱ的盲孔内，保证石墨棒Ⅲ和石墨棒Ⅱ的界面平齐，再将纯铋棒放入石墨棒Ⅲ的盲孔内；再将装有石墨棒Ⅲ的石墨棒Ⅱ放入石英管1底部，石墨棒Ⅲ内含纯铋棒，将内含纯铝棒的石墨棒Ⅰ放在石墨棒Ⅱ的上方，保证纯铝棒的下界面和纯铋棒的上界面完全贴合；最后将不锈钢圆柱放在石墨棒Ⅰ的上方，进行真空封样处理；将封样后的石英管1进行退火处理，退火处理的温度为700℃，时间为2min，退火后将石英管放入水中进行淬火，得到扩散后的扩散偶。

图2是扩散偶的示意图，如图所示经过退火之后，纯铋棒和纯铝棒在700℃的退火温度下都已完全熔化，借助不锈钢圆棒的重量将装有纯铝棒的石墨棒往下压，使纯铝和纯铋界面紧密贴合，石墨棒Ⅰ和石墨棒Ⅲ的接触位置则为扩散偶初始扩散界面，多余的熔体被排到装有纯铋棒的石墨棒外的凹槽内。

本实施例能进行二元合金液-液/液-固/固-固扩散偶的制备，此扩散偶包括位于耐火材料中心位置的3个带盲孔的耐火材料和配重圆柱，配重圆柱材料熔点温度远高于扩散偶中合金的熔点，按照从上到下的顺序依次将耐材料组装体放在石英管内，然后进行真空封样处理，最后将石英管进行退火处理，获得扩散偶。纯铝棒的超出第一耐火材料3的下端面和纯铋棒的超出第三耐火材料7的上端面都需要进行磨抛处理保证表面光洁，且上下界面完全贴合。

实施例十：

本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：

在本实施例中，参见图1-2，第一金属固体材料4的密度小于第二金属固体材料6的密度。将装有第三耐火材料7的第二耐火材料5放入石英管1底部，将第三耐火材料7内含密度较大的第二金属固体材料6；将内含密度较小的第一金属固体材料4的第一耐火材料3放在第二耐火材料5的上方，保证第一金属固体材料4的下端界面和第二金属固体材料6的上界面完全贴合；最后将配重模块2放在第一耐火材料3的上方，进行真空封样处理，获得预制扩散偶，随后利用火焰喷枪对预制扩散偶进行快速高温加热处理，待第一金属固体材料4和第二金属固体材料6熔化并结合后，迅速将预制试样放入水中进行淬火，获得最终的扩散偶，最后按照要求的扩散温度对扩散偶进行加热和保温处理，进行相应的液-液/液-固/固-固扩散系数实验。此外，按照要求的扩散温度，也能直接将预制扩散偶直接进行加热和保温处理，进行液-液扩散系数测定实验。本实施例将密度较小的第一金属固体材料4设置于密度较大的第二金属固体材料6上方进行两种材料贴合界面的压力接触，减少由于不同种密度金属熔化后，高密度金属原子在低密度金属熔体中的下沉因素对扩散的影响，使扩散系数的测量精度更高，准确模拟金属扩散实际状况，更加符合金属熔体的扩散行为的真实动力学条件，在材料科学、冶金化学和流体物理学等诸多领域具有重要的意义。

综上所述，上述实施例能实现合金扩散偶的制备，此扩散偶包括配重模块，三个带有盲孔的圆柱形耐火材料，且盲孔均在耐火材料的中心位置。上端耐火材料的盲孔用于容纳制备扩散偶的固体材料Ⅰ；所述下端耐火材料内上端直径较大的盲孔用于收集固体材料Ⅰ和固体材料Ⅱ界面贴合后多余的熔体，下端直径较小的盲孔容纳直径更小的带有盲孔的耐火材料，此耐火材料容纳固体材料Ⅱ，且固体材料Ⅰ与固体材料Ⅱ接触。将三个耐火材料按顺序装进石英管进行真空封样处理，以降低样品的氧化污染。采用上述实施例提供的制备扩散偶的方法能够获得真空条件下熔体界面的热扩散和界面反应情况，是一种工艺成本较低，操作简单，稳定性好的扩散偶制备方法。

上面对本发明实施例结合附图进行了说明，但本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合或简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，只要不背离本发明的技术原理和发明构思，都属于本发明的保护范围。

Claims (14)

1.一种多元合金扩散偶装置，其特征在于：包括第一耐火材料（3）、第二耐火材料（5）、第三耐火材料（7）和配重模块（2），所述第一耐火材料（3）、第二耐火材料（5）和第三耐火材料（7）皆带有盲孔；

所述带盲孔的第一耐火材料（3）用于容纳制备扩散偶的第一金属固体材料（4），组装成上部组装体，从第一耐火材料（3）的盲孔中裸露出来的第一金属固体材料（4）端部形成第一耐火材料（3）的下端界面；第二耐火材料（5）设有阶梯盲孔，阶梯盲孔由上部扩孔部分和下部收纳孔部分组成，第二耐火材料（5）的下部收纳孔部分用于容纳第三耐火材料（7）的下部，形成耐火材料嵌套组装套筒结构，使第三耐火材料（7）的上部外表面与第二耐火材料（5）的上部扩孔部分内表面之间形成凹槽形状的容留金属材料的间隙空间（8），带盲孔的第三耐火材料（7）用于容纳制备扩散偶的第二金属固体材料（6），组装成下部组装体，从第三耐火材料（7）的盲孔中裸露出来的第二金属固体材料（6）的端部形成第二金属固体材料（6）的上端界面；

所述配重模块（2）的材料熔点高于第一金属固体材料（4）和第二金属固体材料（6）的材料熔点，且配重模块（2）的材料不与各耐火材料发生扩散反应；将第一金属固体材料（4）的下端界面和第二金属固体材料（6）的上端界面进行迎面接触并贴合在一起，使上部组装体与下部组装体上下叠放，然后将配重模块（2）安放在上部组装体的第一耐火材料（3）上，形成配重模块（2）、上部组装体与下部组装体从上到下的垒放组装结构体，将垒放组装结构体装入石英管（1）内，对石英管（1）口进行密封并对石英管（1）进行真空封样处理，获得预制扩散偶装置；在扩散偶初始扩散界面处的多余的熔体（9）被排挤到第三耐火材料（7）的上部外侧的凹槽形状的容留金属材料的间隙空间（8）中进行收集。

2.根据权利要求1所述多元合金扩散偶装置，其特征在于：将预制扩散偶装置的石英管（1）进行退火处理，获得多元合金扩散偶装置。

3.根据权利要求1或2所述多元合金扩散偶装置，其特征在于：对预制扩散偶装置的石英管（1）进行退火处理，进行扩散系数测定实验。

4.根据权利要求1所述多元合金扩散偶装置，其特征在于：所述石英管（1）内径为5-50mm，高度为100-200 mm；

所述配重模块（2）的高度为30-50 mm，直径为5-50 mm；所述配重模块（2）的材料为不锈钢或者其他高熔点金属材料；

所述第一耐火材料（3）高度为10-50 mm，直径为5-50 mm，所打盲孔的高度为至少5 mm并不大于50 mm，盲孔直径为0.5-2 mm；在所述第一耐火材料（3）中心轴位置打盲孔；

所述第三耐火材料（7）高度为10-50 mm，直径为2-40 mm，所打盲孔的高度为至少5 mm并不大于50 mm，直径为0.5-2 mm；在所述第三耐火材料（7）中心轴位置打盲孔；

所述第二耐火材料（5）高度为10-50 mm，直径为5-50 mm，所打阶梯盲孔上下直径以及高度不同，在第二耐火材料（5）中心轴位置打盲孔；

各耐火材料选择石墨、氮化硼、刚玉中的任意一种材料。

5.根据权利要求1所述多元合金扩散偶装置，其特征在于：所述第二耐火材料（5）先在中心轴位置打一个盲孔，盲孔高度为10-45 mm，直径为2-40 mm；然后对盲孔上部进行扩孔打孔，使盲孔上部形成上部扩孔部分，上部扩孔部分高度为2-25 mm，直径为5-45 mm，使盲孔下部留下的盲孔形成下部收纳孔部分，上部扩孔部分和下部收纳孔部分的两个孔的中心线重合，形成阶梯盲孔。

6.根据权利要求1所述多元合金扩散偶装置，其特征在于：第一金属固体材料（4）和第二金属固体材料（6）也皆不与各耐火材料发生扩散反应。

7.根据权利要求1所述多元合金扩散偶装置，其特征在于：将带有盲孔的第三耐火材料（7）的盲孔朝上放进第二耐火材料（5）的盲孔内进行耐火材料组装，保证第三耐火材料（7）的下端与第二耐火材料（5）内的的盲孔底部贴紧，第三耐火材料（7）的上端与第二耐火材料（5）的上部扩孔部分的上沿端面平齐。

8.根据权利要求1所述多元合金扩散偶装置，其特征在于：第三耐火材料（7）的上端低于第二耐火材料（5）的上部扩孔部分的上沿高度。

9.一种多元合金扩散系数测定实验方法，其特征在于：采用权利要求1所述多元合金扩散偶装置，多元合金扩散系数测定实验方法步骤如下：

a. 预制扩散偶制备：

在第三耐火材料（7）内装入第二金属固体材料（6），并将第三耐火材料（7）装入第二耐火材料（5）；在第一耐火材料（3）内装入第一金属固体材料（4）；将装有第三耐火材料（7）的第二耐火材料（5）放入石英管（1）底部，将内含第一金属固体材料（4）的第一耐火材料（3）放在第二耐火材料（5）的上方，使第一金属固体材料（4）的下端界面和第二金属固体材料（6）的上端界面完全贴合；然后将配重模块（2）放在第一耐火材料（3）的上方，进行真空封样处理，获得预制扩散偶；

b.扩散系数测定实验过程：

再利用火焰喷枪，对在所述步骤a中制备的预制扩散偶进行快速高温加热处理，待第一金属固体材料（4）和第二金属固体材料（6）熔化并结合形成预制试样后，迅速将预制试样放入水中进行淬火，获得多元合金扩散偶；然后进行后处理，按照要求的扩散温度对扩散偶进行加热和保温处理，进行扩散系数测定实验。

10.根据权利要求9所述多元合金扩散系数测定实验方法，其特征在于：所述石英管（1）内径为5-50 mm，高度为100-200 mm；

所述配重模块（2）的高度为30-50 mm，直径为5-50 mm；所述配重模块（2）的材料为不锈钢或者其他高熔点金属材料；

所述第一耐火材料（3）高度为10-50 mm，直径为5-50 mm，所打盲孔的高度为至少5 mm并不大于50 mm，盲孔直径为0.5-2 mm；在所述第一耐火材料（3）中心轴位置打盲孔；

所述第三耐火材料（7）高度为10-50 mm，直径为2-40 mm，所打盲孔的高度为至少5 mm并不大于50 mm，直径为0.5-2 mm；在所述第三耐火材料（7）中心轴位置打盲孔；

所述第二耐火材料（5）高度为10-50 mm，直径为5-50 mm，所打阶梯盲孔上下直径以及高度不同，在第二耐火材料（5）中心轴位置打盲孔；

各耐火材料选择石墨、氮化硼、刚玉中任意一种；

第一金属固体材料（4）的高度为6-55 mm，直径为0.5-2 mm；

第二金属固体材料（6）的高度为6-55 mm，直径为0.5-2 mm；

第一金属固体材料（4）放进第一耐火材料（3）的盲孔内，第二金属固体材料（6）放进第三耐火材料（7）的盲孔内，且第一金属固体材料（4）从第一耐火材料（3）的盲孔中探出的下端界面和第二金属固体材料（6）从第三耐火材料（7）的盲孔中探出的上端界面进行磨抛处理，使耐火材料端表面光洁，且使第一金属固体材料（4）的下端界面和第二金属固体材料（6）的上端界面完全贴合。

11.根据权利要求9所述多元合金扩散系数测定实验方法，其特征在于：在获得材料扩散偶界面的压力贴合条件下，通过石英管真空密封后进行特定温度和时长的热处理，获得不同金属材料间有效的界面扩散和反应状态数据，结合SEM、EDS或EPMA测试方法，在合金扩散偶试样上获取某一元素浓度随距离的变化分布曲线，通过求解菲克定律来获得互扩散系数。

12.根据权利要求9所述多元合金扩散系数测定实验方法，其特征在于：使第一金属固体材料（4）的端部从第一耐火材料（3）的盲孔中探出长度不超过5mm，使第二金属固体材料（6）的端部从第三耐火材料（7）的盲孔中探出长度不超过5mm；当第一金属固体材料（4）或第二金属固体材料（6）融化时，在配重模块（2）的压力作用下，将第一金属固体材料（4）或第二金属固体材料（6）进行压缩，使第一金属固体材料（4）的下端界面和第二金属固体材料（6）的上端界面保持紧密贴合，第一金属固体材料（4）的下端界面和第二金属固体材料（6）的上端界面接触结合位置的界面形成扩散偶初始扩散界面。

13.根据权利要求9所述多元合金扩散系数测定实验方法，其特征在于：将石英管（1）设置于磁场发生装置施加的1-100T的磁场中，在强磁场中进行多元合金扩散系数测定。

14.根据权利要求9所述多元合金扩散系数测定实验方法，其特征在于：第一金属固体材料（4）的密度小于第二金属固体材料（6）的密度。

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