DE60028091T2 - Quarzglasbauteil für halbleiterherstellungsanlage und verfahren zur metalluntersuchung in einem quarzglasbauteil - Google Patents

Quarzglasbauteil für halbleiterherstellungsanlage und verfahren zur metalluntersuchung in einem quarzglasbauteil Download PDF

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Description

  • Technisches Gebiet
  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Quarzelement für eine Halbleiterherstellungsanlage, ein Herstellungsverfahren für ein Quarzelement für eine Halbleiterherstellungsanlage, eine Wärmebehandlungsanlage und ein Analyseverfahren von Metall in einem Quarzelement. Insbesondere betrifft die vorliegende Erfindung ein Quarzelement für eine Halbleiterherstellungsanlage, die sich zur Wärmebehandlung von Halbleitersubstraten wie etwa Siliziumwafern eignet, ein Herstellungsverfahren für ein Quarzelement für eine Halbleiterherstellungsanlage, eine Wärmebehandlungsanlage und ein Verfahren zum Analysieren von Metall in einem Quarzelement.
  • Stand der Technik
  • Eine Wärmebehandlungsanlage zur Wärmebehandlung von Halbleiterwafern nimmt mehrere Halbleiterwafer auf, die in der Wärmebehandlungsanlage in einem ungefähr ausgerichteten Zustand gehalten werden, um diese mittels eines Heizelements zu erhitzen. 12 ist eine vertikale Schnittansicht, die eine grobe Konfiguration einer typischen Wärmebehandlungsanlage zeigt.
  • Wie in 12 gezeigt wird, werden von der Wärmebehandlungsanlage mehrere Halbleiterwafer 129 aufgenommen. In der Wärmebehandlungsanlage ist eine nahezu zylindrische Quarzröhre, d.h., eine Quarzglasofenröhre 124, angeordnet. Die Halbleiterwafer 129 werden zusammen mit einem Wafer-Schiffchen 128, das die Wafer 129 ungefähr ausgerichtet hält, in einem fast luftleeren Zustand von der Quarzglasofenröhre 124 aufgenommen. Die Wafer 129 werden mit Wärme von einem Heizelement 122 wärmebehandelt, welches dergestalt angeordnet ist, daß es die Quarzglasofenröhre 124 umfängt.
  • In der Zeichnung handelt es sich bei einem Ofenverschluß 127 um einen Verschluß, der dazu dient, die Halbleiterwafer 129 zusammen mit dem Wafer-Schiffchen 128 in die Quarzglasofenröhre 124 hinein und aus ihr heraus zu tragen. Während der Wärmebehandlung dreht sich ein Drehtisch 126, um die Gleichförmigkeit der Wärmebehandlung der Halbleiterwafer 129 des Wafer-Schiffchens 128 zu verbessern. Außerdem sind Reflektorplatten 125 und eine Ofeneinsatzröhre 123 dergestalt angeordnet, daß sie die Temperaturverteilung in der Wärmebehandlungsanlage gleichförmiger machen, wobei ein Wärmeisolator 121 dergestalt angeordnet ist, daß er ungefähr die gesamte Wärmebehandlungsanlage einschließt, um die Wärme darin aufrechtzuerhalten.
  • Das Heizelement 122 umfaßt Metallatome wie etwa Kupfer oder dergleichen, die beim Erhitzen aus dem Heizelement 122 diffundieren und auf einer Oberfläche der Quarzglasofenröhre 124 abgeschieden werden. Die auf der Oberfläche der Quarzglasofenröhre 124 abgeschiedenen Metallatome diffundieren in einer Dickenrichtung (Tiefenrichtung) in die Quarzglasofenröhre 124 ein und erreichen das Innere der Quarzglasofenröhre 124. Von dort aus dringen die Metallatome in einen Raum im Innern der Quarzglasofenröhre 124 ein und werden auf den Halbleiterwafern 129, die wärmebehandelt werden, abgeschieden, wo sie sogenannte Verunreinigungen hervorrufen, was das Auftreten von Produkten von schlechter Qualität zur Folge hat.
  • Es wird davon ausgegangen, daß die physikalischen Eigenschaften und die Zusammensetzung der Quarzglasofenröhre 124 in einer Beziehung zur Metalldiffusion und -verunreinigung stehen. Dementsprechend ist es notwendig, die physikalischen Eigenschaften und die Zusammensetzung des Quarzmaterials, aus dem die Quarzglasofenröhre 124 besteht, zu kontrollieren. Insbesondere ist ein Diffusionskoeffizient bei der Diffusion von Metallatomen durch das Quarzglas ein Indikator zur Erfassung der Diffusionsgeschwindigkeit einer Verunreinigung. Dementsprechend ist es wichtig, über exakte Kenntnis des Diffusionskoeffizienten zu verfügen.
  • Die von Herstellern von Quarzglasofenröhren gelieferten Daten für den Diffusionskoeffizienten von Quarzmaterialien, aus denen die Quarzglasofenröhren konfiguriert sind, streuen jedoch stark, abhängig von dem jeweiligen Hersteller. Unter den verglichenen Herstellern beträgt der Unterschied der Daten bis zu einem Faktor von 105 am Maximum. Dementsprechend ist die objektive Beurteilung der Qualität einer Quarzglasofenröhre, bei der es sich um ein Produkt handelt, anhand der von den Herstellern gelieferten Diffusionskoeffizientendaten ein Problem.
  • Außerdem werden bei bestehenden Verfahren die Diffusionskoeffizienten der Quarzglasofenröhren mittels eines Sekundärionenmassenspektroskopie-Verfahrens (SIMS) oder eines opti schen Verfahrens gemessen. Jedoch ist bei dem SIMS-Verfahren die untere Nachweisgrenze mit 4,8 μg/g extrem grob, und der Analysebereich (Tiefe) ist mit ungefähr 200 μm klein. Dementsprechend bestehen Probleme in Form von schlechter Meßkapazität, niedriger Meßgenauigkeit, großen Investitionen und hohen Kosten für eine Messung.
  • Andererseits ist bei dem optischen Verfahren die Tiefenauflösung mit 500 μm zu dick, bei einer unteren Nachweisgrenze von ungefähr 10 ng/g. Infolgedessen können sowohl Meßkapazität als auch Meßgenauigkeit nicht zufriedenstellend erfüllt werden.
  • OFFENBARUNG DER ERFINDUNG
  • Die vorliegende Erfindung wird ausgeführt, um die vorstehend genannten bestehenden Probleme zu überwinden. Das heißt, der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Quarzelement, wie etwa eine Quarzröhre, für eine Halbleiterherstellungsanlage, ein Herstellungsverfahren für ein solches Quarzelement, eine mit einem solchen Quarzelement versehene Wämebehandlungsanlage und ein Analyseverfahren von Kupfer in dem Quarzelement bereitzustellen. Das Quarzelement, wie etwa eine Quarzröhre für eine Halbleiterherstellungsanlage, kann wärmebehandelt werden, ohne daß es zu Verunreinigungen der zu behandelnden Substrate kommt.
  • Um die vorstehend genannte Aufgabe zu lösen, wird ein erfindungsgemäßes Quarzelement für eine Halbleiterherstellungsanlage aus Quarzmaterial mit einer Metalldiffusionsregion von einer Tiefe von 200 μm oder mehr, deren Kupferdiffusionskoeffizient D 5,8 × 10–10 cm2/s oder weniger beträgt, ausgebildet. Der Kupferdiffusionskoeffizient wird mit Hilfe eines Analyseverfahrens von Kupfer in dem Quarzmaterial ermittelt. Das Analyseverfahren umfaßt folgende Schritte: Freilegen einer zu analysierenden Schicht, chemisches Zersetzen, Analysieren der Kupfermenge und Ermitteln eines Volumens der zu analysierenden Schicht. Bei dem Schritt des Freilegens der zu analysierenden Schicht wird die zu analysierende Schicht in einer gewünschten Tiefe in einem Quarzprobestück freigelegt. Bei dem Schritt des chemischen Zersetzens der zu analysierenden Schicht zum Abtrennen wird nach der chemischen Zersetzung der zu analysierenden Schicht ein Zersetzungsprodukt von dem Quarzprobestück abgetrennt. Bei dem Schritt des Analysierens einer Kupfermenge wird die Kupfermenge in dem abgetrennten Zersetzungsprodukt analysiert.
  • Bei dem Schritt des Ermittelns eines Volumens der zu analysierenden Schicht wird das Volumen der zu analysierenden Schicht aus einer Volumenänderung zwischen den Quarzprobestücken vor dem Zersetzen der zu analysierenden Schicht und nach dem Abtrennen des Zersetzungsproduktes ermittelt.
  • Außerdem umfaßt ein erfindungsgemäßes Herstellungsverfahren eines Quarzelements für eine Halbleiterherstellungsanlage die Schritte des Bildens eines Quarzmaterials, das 200 μm oder mehr einer Metalldiffusionsregion umfaßt, deren Kupferdiffusionskoeffizient D 5,8 × 10–10 cm2/s oder weniger beträgt, und des Formens des gebildeten Quarzmaterials zu einer Röhre. Der Kupferdiffusionskoeffizient wird mit Hilfe eines Analyseverfahrens von Metall in dem Quarzmaterial ermittelt. Das Analyseverfahren umfaßt einen ersten Schritt des Freilegens einer zu analysierenden Schicht, einen zweiten Schritt des chemischen Zersetzens, einen dritten Schritt des Analysierens einer Kupfermenge und einen vierten Schritt des Ermittelns eines Volumens der zu analysierenden Schicht. Bei dem Schritt des Freilegens der zu analysierenden Schicht wird die zu analysierende Schicht in einer gewünschten Tiefe in einem Quarzprobestück freigelegt. Bei dem Schritt des chemischen Zersetzens der zu analysierenden Schicht zum Abtrennen wird nach der chemischen Zersetzung der zu analysierenden Schicht ein Zersetzungsprodukt von dem Quarzprobestück abgetrennt. Bei dem Schritt des Analysierens einer Kupfermenge wird die Kupfermenge in dem abgetrennten Zersetzungsprodukt analysiert. Bei dem Schritt des Ermittelns eines Volumens der zu analysierenden Schicht wird das Volumen der zu analysierenden Schicht aus einer Volumenänderung zwischen den Quarzprobestücken vor dem Zersetzen der zu analysierenden Schicht und nach dem Abtrennen des Zersetzungsproduktes ermittelt.
  • Ferner umfaßt eine erfindungsgemäße Wärmebehandlungsanlage einen Körper, eine Quarzröhre, ein Heizelement, eine Gaszuführeinheit und eine Halteeinrichtung. Der Körper definiert hier einen zylindrischen Wärmebehandlungsraum, welcher sich in einer Aufwärts- und Abwärtsrichtung erstreckt. Die Quarzröhre ist in dem Wärmebehandlungsraum angeordnet und nimmt ein zu behandelndes Substrat auf; sie besteht aus Quarzmaterial mit einer Metalldiffusionsregion von einer Tiefe von 200 μm oder mehr, wobei der Kupferdiffusionskoeffizient D der Metalldiffusionsregion 5,8 × 10–10 cm2/s oder weniger beträgt. Das Heizelement erhitzt eine äußere Oberfläche der Quarzröhre. Die Gaszuführeinheit führt der vorstehend genannten Quarzröhre Gas zu. Die Halteeinrichtung hält auf herausnehmbare Weise mehrere zu behandelnde Substrate, die aneinander ausgerichtet gehalten werden.
  • Außerdem handelt es sich bei einem Analyseverfahren von Metall in einem Quarzelement gemäß der vorliegenden Erfindung um ein Verfahren, das Kupfer in dem Quarzelement analysiert, um dessen Diffusionskoeffizient zu ermitteln. Das vorliegende Analyseverfahren umfaßt folgende Schritte: Freilegen einer zu analysierenden Schicht, chemisches Zersetzen, Analysieren der Kupfermenge und Ermitteln des Volumens der zu analysierenden Schicht. Bei dem Schritt des Freilegens der zu analysierenden Schicht wird die zu analysierende Schicht in einer gewünschten Tiefe in einem Quarzprobestück freigelegt. Bei dem Schritt des chemischen Zersetzens der zu analysierenden Schicht zum Abtrennen wird nach der chemischen Zersetzung der zu analysierenden Schicht ein Zersetzungsprodukt von dem Quarzprobestück abgetrennt. Bei dem Schritt des Analysierens einer Kupfermenge wird die Kupfermenge in dem abgetrennten Zersetzungsprodukt analysiert.
  • Bei dem Schritt des Ermittelns des Volumens der zu analysierenden Schicht wird das Volumen der zu analysierenden Schicht aus einer Volumenänderung zwischen den Quarzprobestücken vor dem Zersetzen der zu analysierenden Schicht und nach dem Abtrennen des Zersetzungsproduktes ermittelt.
  • Außerdem handelt es sich bei einem Analyseverfahren von Metall in einem Quarzelement gemäß der vorliegenden Erfindung um ein Verfahren, das Kupfer in dem Quarzelement analysiert, um dessen Diffusionskoeffizient zu ermitteln. Das vorliegende Analyseverfahren umfaßt einen ersten Schritt des Freilegens einer zu analysierenden Schicht, einen zweiten Schritt des chemischen Zersetzens der abzutrennenden Schicht, einen dritten Schritt des Analysierens einer Kupfermenge, einen vierten Schritt des Ermittelns eines Volumens der Schicht, einen fünften Schritt des Freilegens einer neuen zu analysierenden Schicht und einen sechsten Schritt des Ermittelns einer Konzentrationsverteilung des Kupfers. Bei dem ersten Schritt des Freilegens der zu analysierenden Schicht wird die zu analysierende Schicht in einer gewünschten Tiefe in einem Quarzprobestück freigelegt. Bei dem zweiten Schritt des chemischen Zersetzens der abzutrennenden Schicht wird nach der Zersetzung ein Zersetzungsprodukt von dem Quarzprobestück abgetrennt. Bei dem dritten Schritt des Analysierens einer Kupfermenge wird die Menge des Kupfers in dem abgetrennten Zersetzungsprodukt analysiert. Bei dem vierten Schritt des Ermittelns eines Volumens der Schicht wird das Volumen der zu analysierenden Schicht aus einer Volumenänderung zwischen den Quarzprobestücken vor dem Zersetzen der zu analysierenden Schicht und nach dem Abtrennen des Zer setzungsproduktes ermittelt. Bei dem fünften Schritt des Freilegens einer neuen zu analysierenden Schicht wird eine Schicht freigelegt, die in einer Tiefenrichtung weiter innen liegt als die Schicht, die zuvor zu analysieren war. Bei dem sechsten Schritt des Ermittelns einer Konzentrationsverteilung des Kupfers werden die vorstehend genannten Schritte zwei bis fünf wiederholt, um eine Konzentrationsverteilung des diffundierten Kupfers in einer Tiefenrichtung des Quarzprobestückes zu ermitteln.
  • Bei der vorliegenden Erfindung wird eine Oberfläche des Quarzprobestücks in dünne zu analysierende Schichten unterteilt, worauf sich die chemische Analyse der jeweiligen Schichten anschließt. Dementsprechend lassen sich Analyseergebnisse von hoher Genauigkeit ermitteln, und dies kann zu den Diffusionskoeffizienten von hoher Zuverlässigkeit führen. Dadurch kann mit dem Material mit geringem Diffusionskoeffizienten ein Quarzelement für eine Halbleiterherstellungsanlage hergestellt werden. Dementsprechend läßt sich ein für eine Halbleiterherstellungsanlage benutztes Quarzelement erhalten, welches dazu befähigt ist, die Halbleiterwafer wärmezubehandeln, ohne sie zu verunreinigen.
  • Kurze Beschreibung der Zeichnungen
  • 1 ist ein Flußdiagramm, das einen Ablauf eines erfindungsgemäßen Analyseverfahrens zeigt.
  • 2 ist ein Diagramm, das schematisch Umstände bei der Implementierung eines erfindungsgemäßen Analyseverfahrens zeigt.
  • 3 ist ein Flußdiagramm, das einen Ablauf eines erfindungsgemäßen Analyseverfahrens zeigt, das sich von dem in 1 gezeigten unterscheidet.
  • 4 ist ein Diagramm, das schematisch Umstände bei der Implementierung eines erfindungsgemäßen Analyseverfahrens zeigt, das sich von dem in 2. gezeigten unterscheidet.
  • 5 ist ein Diagramm, das Ergebnisse eines Reproduzierbarkeitstest eines erfindungsgemäßen Analyseverfahrens zeigt.
  • 6A und 6B sind Diagramme, die einen Test auf gegenseitige Verunreinigung eines erfindungsgemäßen Analyseverfahrens sowie dessen Ergebnisse zeigt.
  • 7 vergleicht ein erfindungsgemäßes Analyseverfahren mit einem existierenden Analyseverfahren, um die Unterschiede zwischen diesen aufzuzeigen.
  • 8 ist ein Diagramm, das eine Gegenüberstellung von Quarzen aus verschiedenen Herstellungsverfahren und Unterschiede zwischen den Quarzen zeigt.
  • 9 ist ein Flußdiagramm, das einen Ablauf eines erfindungsgemäßen Herstellungsverfahrens einer Quarzröhre zeigt.
  • 10, eine Fortführung in 9, ist ein Flußdiagramm, das einen Ablauf eines erfindungsgemäßen Herstellungsverfahrens einer Quarzröhre zeigt.
  • 11 ist eine Schnittansicht einer Wärmebehandlungsanlage, die eine Ausführungsform der vorliegenden Erfindung zeigt.
  • 12 ist eine vertikale Schnittansicht einer beispielhaften Wärmebehandlungsanlage.
  • Beste Formen zur Implementierung der vorliegenden Erfindung
  • Als eine bevorzugte Implementierungsform der vorliegenden Erfindung in Anspruch 1 werden die Diffusionskoeffizienten mit einem Analyseverfahren von Metall in einem Quarzelement analysiert. Das Verfahren davon umfaßt folgende Schritte: Freilegen einer zu analysierenden Schicht, chemisches Zersetzen der abzutrennenden Schicht, Analysieren der Kupfermenge und Ermitteln eines Volumens der zu analysierenden Schicht. Bei dem Schritt des Freilegens der zu analysierenden Schicht wird eine zu analysierende Schicht in einer gewünschten Tiefe in einem Quarzprobestück freigelegt. Bei dem Schritt des chemischen Zersetzens der abzutrennenden Schicht wird nach der chemischen Zersetzung ein Zersetzungsprodukt von dem Quarzprobestück abgetrennt. Bei dem Schritt des Analysierens einer Kupfermenge wird die Kupfermenge in dem abgetrennten Zersetzungsprodukt analysiert. Bei dem Schritt des Ermittelns eines Volumens der zu analysierenden Schicht wird das Volumen der zu analysierenden Schicht aus einer Volumenänderung zwischen den Quarzprobestücken vor dem Zersetzen der zu analysierenden Schicht und nach dem Abtrennen des Zersetzungsproduktes ermittelt.
  • Außerdem wird als eine bevorzugte Implementierungsform der vorliegenden Erfindung in Anspruch 2 der Schritt des Ermittelns des Volumens der zu analysierenden Schicht in dem vorstehend genannten Analyseverfahren wie folgt ausgeführt: Eine Dickenänderung zwischen dem Quarzprobestück vor dem Zersetzen der zu analysierenden Schicht und nach dem Abtrennen des Zersetzungsproduktes wird in ein Volumen der zu analysierenden Schicht umgerechnet.
  • Außerdem wird als eine bevorzugte Implementierungsform der vorliegenden Erfindung in Anspruch 3 der Schritt des Ermittelns des Volumens der zu analysierenden Schicht in dem vorstehend genannten Analyseverfahren wie folgt ausgeführt: Eine Gewichtsänderung zwischen dem Quarzprobestück vor dem Zersetzen der zu analysierenden Schicht und nach dem Abtrennen des Zersetzungsproduktes wird in ein Volumen der zu analysierenden Schicht umgerechnet.
  • Als eine bevorzugte Implementierungsform der vorliegenden Erfindung wird der Diffusionskoeffizient mit einem Analyseverfahren von Metall in einem Quarzelement analysiert. Das Analyseverfahren umfaßt einen ersten Schritt des Freilegens einer zu analysierenden Schicht, einen zweiten Schritt des chemischen Zersetzens der abzutrennenden Schicht, einen dritten Schritt des Analysierens einer Kupfermenge, einen vierten Schritt des Ermittelns eines Volumens der Schicht, einen fünften Schritt des erneuten Freilegens einer zu analysierenden Schicht und einen sechsten Schritt des Ermittelns einer Konzentrationsverteilung des diffundierten Metalls. Bei dem ersten Schritt des Freilegens der zu analysierenden Schicht wird die zu analysierende Schicht in einer gewünschten Tiefe in einem Quarzprobestück freigelegt. Bei dem zweiten Schritt des chemischen Zersetzens der abzutrennenden Schicht wird nach der chemischen Zersetzung der Schicht ein Zersetzungsprodukt von dem Quarzprobestück abgetrennt. Bei dem dritten Schritt des Analysierens einer Metallmenge wird die Metallmenge in dem abgetrennten Zersetzungsprodukt analysiert. Bei dem vierten Schritt des Ermittelns eines Volumens der Schicht wird das Volumen der zu analysierenden Schicht aus einer Volumenänderung zwischen den Quarzprobestücken vor dem Zersetzen der zu analysierenden Schicht und nach dem Abtrennen des Zersetzungsproduktes ermittelt. Eine weitere bevorzugte Implementierung der Erfindung umfaßt einen fünften Schritt des erneuten Freilegens einer zu analysierenden Schicht, wobei eine zu analysierende Schicht freigelegt wird, welche in einer Dickenrichtung weiter innen liegt als die Schicht, die zuvor zu analysieren war. Bei einem sechsten Schritt des Ermittelns einer Konzentrationsverteilung des diffundierten Metalls werden der zweite bis fünfte Schritt wiederholt, um die Konzentrationsverteilung des diffundierten Metalls in einer Dickenrichtung des Quarzprobestückes zu ermitteln.
  • Außerdem handelt es sich gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung bei dem Schritt des Freilegens der zu analysierenden Schicht in dem vorstehend genannten Analyseverfahren um einen Schritt, bei welchem eine Oberfläche des Quarzprobestücks unter Verwendung von Flußsäure geätzt wird.
  • Ferner handelt es sich gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung in Anspruch 5 bei dem ersten und/oder fünften Schritt des Freilegens der zu analysierenden Schicht in dem vorstehend genannten Analyseverfahren um einen Schritt, bei welchem eine Oberfläche des Quarzprobestücks unter Verwendung von Flußsäure geätzt wird.
  • Außerdem umfaßt gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung der Schritt des chemischen Zersetzens der zu analysierenden Schicht, um ein Zersetzungsprodukt von dem Quarzprobestück abzutrennen, bei dem vorstehend genannten Analyseverfahren die folgenden Schritte: einen Schritt des Aufträufelns einer Zersetzungsflüssigkeit, einen Schritt des Haltens der aufgeträufelten Zersetzungsflüssigkeit in Kontakt mit dem Quarzprobestück und einen Schritt des Rückgewinnens der Zersetzungsflüssigkeit. Hierbei wird bei dem Schritt des Aufträufelns einer Zersetzungsflüssigkeit die Zersetzungsflüssigkeit auf eine freigelegte Oberfläche der zu analysierenden Schicht aufgeträufelt. Bei dem Schritt des Haltens der aufgeträufelten Zersetzungsflüssigkeit in Kontakt mit dem Quarzprobestück wird die aufgeträufelte Zersetzungsflüssigkeit für eine vorgeschriebene Zeitdauer zum Zersetzen der zu analysierenden Schicht in Kontakt mit dem Quarzprobestück gehalten. Bei dem Schritt des Rückgewinnens der Zersetzungsflüssigkeit wird die Zersetzungsflüssigkeit, welche die zersetzte, zu analysierende Schicht enthält, rückgewonnen.
  • Außerdem umfaßt gemäß einer bevorzugten Implementierungsform der vorliegenden Erfindung in Anspruch 6 der zweite Schritt des chemischen Zersetzens der zu analysierenden Schicht, um ein Zersetzungsprodukt von dem Quarzprobestück abzutrennen, bei dem vorstehend genannten Analyseverfahren die folgenden Schritte: die Schritte des Aufträufelns von Zersetzungsflüssigkeit, des Haltens der aufgeträufelten Zersetzungsflüssigkeit in Kontakt mit dem Quarzprobestück und des Rückgewinnens der Zersetzungsflüssigkeit. Hierbei wird bei dem Schritt des Aufträufelns der Zersetzungsflüssigkeit die Zersetzungsflüssigkeit auf eine Oberfläche der freigelegten zu analysierenden Schicht aufgeträufelt. Bei dem Schritt des Haltens der aufgeträufelten Zersetzungsflüssigkeit in Kontakt mit dem Quarzprobestück wird die aufgeträufelte Zersetzungsflüssigkeit für eine vorgeschriebene Zeitdauer zum Zersetzen der zu analysierenden Schicht in Kontakt mit dem Quarzprobestück gehalten. Bei dem Schritt des Rückgewinnens der Zersetzungsflüssigkeit wird die Zersetzungsflüssigkeit, welche die zersetzte, zu analysierende Schicht enthält, rückgewonnen.
  • Außerdem ist gemäß einer bevorzugten Implementierungsform der vorliegenden Erfindung in Anspruch 7 die Zersetzungsflüssigkeit nur Flußsäure oder eine gemischte Flüssigkeit aus Flußsäure und wenigstens einem Stoff oder mehreren Stoffen der Gruppe Salpetersäure, Salzsäure, Schwefelsäure und Wasserstoffperoxyd.
  • Ferner wird gemäß einen bevorzugten Implementierungsform der vorliegenden Erfindung der Schritt des Analysierens einer Kupfermenge in dem abgetrennten Zersetzungsprodukt bei dem vorstehend genannten Analyseverfahren durch Verwendung eines der folgenden Verfahren implementiert: Atom-Absorptionsspektroskopie, induktiv gekoppelte Plasma-Atomemissionsspektroskopie oder induktionsgekoppelte Plasma-Massenspektroskopie.
  • Außerdem wird gemäß einer bevorzugten Implementierungsform der vorliegenden Erfindung in Anspruch 8 der dritte Schritt des Analysierens einer Kupfermenge in dem abgetrennten Zersetzungsprodukt bei dem vorstehend genannten Analyseverfahren mit Hilfe eines der folgenden Verfahren implementiert: Atom-Absorptionsspektroskopie, induktiv gekoppelte Plasma-Atomemissionsspektroskopie oder induktionsgekoppelte Plasma-Massenspektroskopie.
  • Außerdem sind in Anspruch 9 gemäß einer bevorzugten Implementierungsform der vorliegenden Erfindung 60 μg/g oder weniger Hydroxygruppen in dem Quarzelement enthalten.
  • Außerdem wird gemäß einer bevorzugten Implementierungsform der vorliegenden Erfindung in Anspruch 10 das Quarzelement vorzugsweise einer Wärmebehandlung bei einer Temperatur im Bereich von 1050 bis 1500°C unterzogen.
  • Außerdem besitzt gemäß einer bevorzugten Implementierungsform der vorliegenden Erfindung in Anspruch 11 das Quarzelement eine Dichte im Bereich von 2,2016 bis 2,2027 g/cm3.
  • Außerdem enthält gemäß einer bevorzugten Implementierungsform der vorliegenden Erfindung in Anspruch 12 das Quarzelement 5 ng/g oder weniger an Kupfer.
  • Außerdem wird gemäß einer bevorzugten Implementierungsform der vorliegenden Erfindung in Anspruch 1 das Quarzelement mittels eines elektrischen Schmelzprozesses gebildet.
  • Außerdem wird gemäß einer bevorzugten Implementierungsform der vorliegenden Erfindung in Anspruch 1 das Quarzelement bevorzugt für eine Quarzglasofenröhre benutzt.
  • Außerdem wird gemäß einer bevorzugten Implementierungsform der vorliegenden Erfindung in Anspruch 20 der Diffusionskoeffizient mit Hilfe eines Analyseverfahrens von Metall in einem Quarzelement ermittelt. Das Analyseverfahren umfaßt folgende Schritte: Freilegen einer zu analysierenden Schicht, chemisches Zersetzen der abzutrennenden Schicht, Analysieren einer Metallmenge und Ermitteln eines Volumens der Schicht. Bei dem Schritt des Freilegens der zu analysierenden Schicht wird die zu analysierende Schicht in einer gewünschten Tiefe in einem Quarzprobestück freigelegt. Bei dem Schritt des chemischen Zersetzens der abzutrennenden Schicht wird nach der chemischen Zersetzung ein Zersetzungsprodukt von dem Quarzprobestück abgetrennt. Bei dem Schritt des Analysierens einer Metallmenge wird die Metallmenge in dem abgetrennten Zersetzungsprodukt analysiert. Bei dem Schritt des Ermittelns eines Volumens der Schicht wird das Volumen der zu analysierenden Schicht aus einer Volumenänderung zwischen den Quarzprobestücken vor dem Zersetzen der zu analysierenden Schicht und nach dem Abtrennen des Zersetzungsproduktes ermittelt.
  • Gemäß einer bevorzugten Implementierungsform der vorliegenden Erfindung wird in Anspruch 20 der Diffusionskoeffizient mit Hilfe eines Analyseverfahrens von Metall in einem Quarzelement ermittelt. Das Analyseverfahren umfaßt einen ersten Schritt des Freilegens einer zu analysierenden Schicht, einen zweiten Schritt des chemischen Zersetzens der abzutrennenden Schicht, einen dritten Schritt des Analysierens einer Kupfermenge, einen vierten Schritt des Ermittelns eines Volumens der Schicht, einen fünften Schritt des erneuten Freilegens einer zu analysierenden Schicht und einen sechsten Schritt des Ermittelns einer Konzen trationsverteilung von diffundiertem Kupfer. Bei dem ersten Schritt des Freilegens der zu analysierenden Schicht wird die zu analysierende Schicht in einer gewünschten Tiefe in einem Quarzprobestück freigelegt. Bei dem zweiten Schritt des chemischen Zersetzens der abzutrennenden Schicht wird nach der chemischen Zersetzung der Schicht ein Zersetzungsprodukt von dem Quarzprobestück abgetrennt. Bei dem dritten Schritt des Analysierens einer Kupfermenge wird die Kupfermenge in dem abgetrennten Zersetzungsprodukt analysiert. Bei dem vierten Schritt des Ermittelns eines Volumens der Schicht wird das Volumen der zu analysierenden Schicht aus einer Volumenänderung zwischen den Quarzprobestücken vor dem chemischen Zersetzen der Schicht und nach dem Abtrennen des Zersetzungsproduktes ermittelt. Bei dem fünften Schritt des Freilegens einer zu analysierenden Schicht wird eine zu analysierende Schicht freigelegt, welche in einer Dickenrichtung weiter innen liegt als die Schicht, die zuvor zu analysieren war. Bei dem sechsten Schritt des Ermittelns einer Konzentrationsverteilung von diffundiertem Metall werden der zweite bis fünfte Schritt wiederholt, um die Konzentrationsverteilung des diffundierten Metalls in einer Dickenrichtung des Quarzprobestückes zu ermitteln.
  • Außerdem wird gemäß einer weiteren bevorzugten Implementierungsform der vorliegenden Erfindung der Diffusionskoeffizient mit Hilfe eines Analyseverfahrens von Metall in einem Quarzelement ermittelt. Das Analyseverfahren umfaßt folgende Schritte: Freilegen einer zu analysierenden Schicht, chemisches Zersetzen der abzutrennenden Schicht, Analysieren einer Kupfermenge und Ermitteln eines Volumens der Schicht. Bei dem Schritt des Freilegens einer zu analysierenden Schicht wird die zu analysierende Schicht in einer gewünschten Tiefe in dem Quarzprobestück freigelegt. Bei dem Schritt des chemischen Zersetzens der abzutrennenden Schicht wird nach der chemischen Zersetzung ein Zersetzungsprodukt von dem Quarzprobestück abgetrennt. Bei dem Schritt des Analysierens einer Kupfermenge wird die Kupfermenge in dem abgetrennten Zersetzungsprodukt analysiert. Bei dem Schritt des Ermittelns eines Volumens der Schicht wird das Volumen der Schicht aus einer Volumenänderung zwischen dem Quarzprobestück vor dem chemischen Zersetzen der Schicht und nach dem Abtrennen des Zersetzungsproduktes ermittelt.
  • Gemäß einer bevorzugten Implementierungsform der vorliegenden Erfindung wird der Diffusionskoeffizient mit Hilfe eines Analyseverfahrens von Metall in einem Quarzelement ermittelt. Das Analyseverfahren umfaßt einen ersten Schritt des Freilegens einer zu analysierenden Schicht, einen zweiten Schritt des chemischen Zersetzens der abzutrennenden Schicht, einen dritten Schritt des Analysierens einer Kupfermenge, einen vierten Schritt des Ermittelns eines Volumens der Schicht, einen fünften Schritt des erneuten Freilegens einer zu analysierenden Schicht und einen sechsten Schritt des Ermittelns einer Konzentrationsverteilung von diffundiertem Kupfer. Bei dem ersten Schritt des Freilegens einer zu analysierenden Schicht wird die Schicht in einer gewünschten Tiefe in einem Quarzprobestück freigelegt. Bei dem zweiten Schritt des chemischen Zersetzens der abzutrennenden Schicht wird nach der chemischen Zersetzung der Schicht ein Zersetzungsprodukt von dem Quarzprobestück abgetrennt. Bei dem dritten Schritt des Analysierens einer Kupfermenge wird die Kupfermenge in dem abgetrennten Zersetzungsprodukt analysiert. Bei dem vierten Schritt des Ermittelns eines Volumens der Schicht wird das Volumen der Schicht aus einer Volumenänderung zwischen dem Quarzprobestück vor dem chemischen Zersetzen der Schicht und nach dem Abtrennen des Zersetzungsproduktes ermittelt. Bei dem fünften Schritt des erneuten Freilegens einer zu analysierenden Schicht, wird die zu analysierende Schicht freigelegt, die in einer Dickenrichtung weiter innen liegt als die Schicht, die zuvor zu analysieren war. Bei dem sechsten Schritt des Ermittelns einer Konzentrationsverteilung von diffundiertem Metall werden der zweite bis fünfte Schritt wiederholt, um die Konzentrationsverteilung des diffundierten Metalls in einer Dickenrichtung des Quarzprobestückes zu ermitteln.
  • Ferner kann gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung der Schritt des Ermittelns des Volumens der zu analysierenden Schicht wie folgt implementiert werden: das Volumen der zu analysierenden Schicht wird aus einer Dickenänderung zwischen dem Quarzprobestück vor dem chemischen Zersetzen der zu analysierenden Schicht und nach dem Abtrennen des Zersetzungsproduktes berechnet.
  • Außerdem kann gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung der Schritt des Ermittelns des Volumens der zu analysierenden Schicht wie folgt implementiert werden: das Volumen der zu analysierenden Schicht wird aus einer Gewichtsänderung zwischen dem Quarzprobestück vor dem chemischen Zersetzen der zu analysierenden Schicht und nach dem Abtrennen des Zersetzungsproduktes berechnet.
  • Ferner handelt es sich gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung bei dem Schritt des Freilegens der zu analysierenden Schicht um einen Schritt, bei welchem eine Oberfläche des Quarzprobestücks mit Flußsäure geätzt wird.
  • Außerdem handelt es sich gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung bei dem ersten und/oder fünften Schritt des Freilegens der zu analysierenden Schicht um einen Schritt, bei welchem eine Oberfläche des Quarzprobestücks mit Flußsäure geätzt wird.
  • Ferner umfaßt gemäß einer bevorzugten Implementierungsform der vorliegenden Erfindung der Schritt des chemischen Zersetzens der zu analysierenden Schicht, um ein Zersetzungsprodukt von dem Quarzprobestück abzutrennen, die folgenden Schritte: einen Schritt des Aufträufelns einer Zersetzungsflüssigkeit, einen Schritt des Haltens der aufgeträufelten Zersetzungsflüssigkeit in Kontakt mit dem Quarzprobestück und einen Schritt des Rückgewinnens der Zersetzungsflüssigkeit. Hierbei wird bei dem Schritt des Aufträufelns einer Zersetzungsflüssigkeit die Zersetzungsflüssigkeit auf eine Oberfläche der freigelegten zu analysierenden Schicht aufgeträufelt. Bei dem Schritt des Haltens der aufgeträufelten Zersetzungsflüssigkeit in Kontakt mit dem Quarzprobestück wird die aufgeträufelte Zersetzungsflüssigkeit für eine vorgeschriebene Zeitdauer zum Zersetzen der zu analysierenden Schicht in Kontakt mit dem Quarzprobestück gehalten. Bei dem Schritt des Rückgewinnens der Zersetzungsflüssigkeit wird die Zersetzungsflüssigkeit, welche die zersetzte, zu analysierende Schicht enthält, rückgewonnen.
  • Außerdem umfaßt gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung der zweite Schritt des chemischen Zersetzens der zu analysierenden Schicht, um ein Zersetzungsprodukt von dem Quarzelement abzutrennen, die folgenden Schritte: die Schritte des Aufträufelns einer Zersetzungsflüssigkeit, des Haltens der aufgeträufelten Zersetzungsflüssigkeit in Kontakt mit dem Quarzprobestück und des Rückgewinnens der Zersetzungsflüssigkeit. Hierbei wird bei dem Schritt des Aufträufelns einer Zersetzungsflüssigkeit die Zersetzungsflüssigkeit auf eine Oberfläche der freigelegten zu analysierenden Schicht aufgeträufelt. Bei dem Schritt des Haltens der aufgeträufelten Zersetzungsflüssigkeit in Kontakt mit dem Quarzprobestück wird die aufgeträufelte Zersetzungsflüssigkeit für eine vorgeschriebene Zeitdauer zum Zersetzen der zu analysierenden Schicht in Kontakt mit dem Quarzprobestück gehalten. Bei dem Schritt des Rückgewinnens der Zersetzungsflüssigkeit wird die Zersetzungsflüssigkeit, welche die zersetztem, zu analysierende Schicht enthält, rückgewonnen.
  • Ferner ist gemäß einer bevorzugten Implementierungsform der vorliegenden Erfindung die Zersetzungsflüssigkeit nur Flußsäure oder eine gemischte Flüssigkeit aus Flußsäure und we nigstens einem Stoff oder mehreren Stoffen der Gruppe Salpetersäure, Salzsäure, Schwefelsäure und Wasserstoffperoxyd.
  • Ferner wird gemäß einer bevorzugten Implementierungsform der vorliegenden Erfindung der Schritt des Analysierens einer Kupfermenge in dem abgetrennten Zersetzungsprodukt mit Hilfe der Atom-Absorptionsspektroskopie, induktiv gekoppelter Plasma-Atomemissionsspektroskopie oder induktiv gekoppelter Plasma-Massenspektroskopie ausgeführt.
  • Außerdem wird gemäß einer bevorzugten Implementierungsform der vorliegenden Erfindung in Anspruch 29 der dritte Schritt des Analysierens einer Metallmenge in dem abgetrennten Zersetzungsprodukt mit Hilfe der Atom-Absorptionsspektroskopie, induktiv gekoppelter Plasma-Atomemissionsspektroskopie oder induktiv gekoppelter Plasma-Massenspektroskopie ausgeführt.
  • Im folgenden werden Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung anhand der Zeichnungen erläutert.
  • (Erste Ausführungsform)
  • 1 ist ein Flußdiagramm, das einen Ablauf eines Analyseverfahrens gemäß einer Ausführungsform zeigt, und 2 ist ein Diagramm, das schematisch Umstände bei der Implementierung des obigen Verfahrens zeigt.
  • Bei der Implementierung eines erfindungsgemäßen Analyseverfahrens wird zunächst ein beispielsweise rechteckiges oder quadratisches Probestück 21 hergestellt. Das Probestück 21 wird in eine Oberflächenbehandlungsflüssigkeit, zum Beispiel Flußsäure (HF), eingetaucht, um eine Oberfläche davon 21 zu ätzen. Die geätzte Oberfläche ist eine Oberfläche einer zu analysierenden Schicht. Zum Beispiel wird eine Oberfläche einer Schicht einer Tiefe von 10 μm von der Oberfläche des Probestücks 21 freigelegt (Schritt 11). Zu diesem Zeitpunkt kann eine Dicke einer zu ätzenden Schicht gesteuert werden, indem die Bedingungen, wie etwa eine Konzentration der Behandlungsflüssigkeit wie etwa Flußsäure, eine Ätzzeitdauer während derer und eine Temperatur bei der das Ätzen implementiert wird, geeignet eingestellt werden. Außerdem kann Flußsäure in flüssiger oder gasförmiger (Dampf) Form benutzt werden.
  • Als nächstes wird das Probestück 21 aus der Flußsäure herausgenommen, gefolgt von Reinigen und Trocknen, wonach eine Dicke des Probestücks 21 gemessen wird (Schritt 12). Zum Messen der Dicke können diverse Arten von bekannten Meßverfahren verwendet werden, welche Mikrometerwellen oder elektromagnetische Wellen benutzen. Die solchermaßen ermittelte Dicke wird zum Beispiel als dn aufgezeichnet.
  • Als nächstes wird als Zersetzungsflüssigkeit 22 eine beispielsweise aus Flußsäure und Salpetersäure gemischte Flüssigkeit auf eine einzelne Oberfläche des Probestücks 21 aufgeträufelt (Schritt 13). Zu diesem Zeitpunkt kann es sich bei der Zersetzungsflüssigkeit 22 um Flußsäure allein oder um eine gemischte Flüssigkeit aus Flußsäure und einer anderen Säure, zum Beispiel Salpetersäure und/oder Salzsäure und/oder Schwefelsäure, oder um eine gemischte Flüssigkeit aus Flußsäure und Wasserstoffperoxyd oder um eine gemischte Flüssigkeit aus Flußsäure und Wasserstoffperoxyd und anderen Säuren, zum Beispiel Salpetersäure und/oder Salzsäure und/oder Schwefelsäure, handeln.
  • Damit sich die Metallatome im Quarz leicht in der Zersetzungsflüssigkeit 22 lösen, wird bevorzugt eine gemischte Flüssigkeit aus Flußsäure und Salpetersäure benutzt.
  • Eine Zusammensetzung und Konzentration der Zersetzungsflüssigkeit 22 sowie ein Mischverhältnis in der gemischten Flüssigkeit werden bevorzugt auf Werte eingestellt, die sich zum Zersetzen einer Oberfläche aus Quarz des Probestücks 21 um beispielsweise 10 μm je ca. 30 min eignen.
  • Nach dem Aufträufeln der Zersetzungsflüssigkeit 22 wird unter Beibehaltung einer geeigneten Temperatur eine Oberfläche des Quarzprobestücks 21 um eine sehr dünne Schicht, zum Beispiel eine Schicht von einer Dicke von ca. 10 μm, zersetzt (Schritt 14).
  • Zu diesem Zeitpunkt wird die Zersetzungsflüssigkeit 22 aufgrund ihrer eigenen Oberflächenspannung auf dem Probestück 21 gehalten, um zu ermöglichen, eine Kappe oder einen Behältnis entbehrlich zu machen. Während der Zersetzung kontaminiert dementsprechend keine an einem Behältnis angebrachte Substanz die Zersetzungsflüssigkeit 22, und ihre Menge schwankt nicht als Folge des Anhaftens an der Kappe. Hier wird eine Fläche S gemessen, über welche sich die Zersetzungsflüssigkeit 22 ausbreitet, oder die Zersetzungsflüssigkeit 22 wird im Bereich einer bekannten Fläche S ausgebreitet und gehalten.
  • Die Zeitdauer und Bedingungen beim Halten der Zersetzungsflüssigkeit 22 können frei gestaltet werden, jedoch werden sie bevorzugt so eingerichtet, daß eine Quarzoberfläche mit einer Dicke von ca. 10 μm in zum Beispiel 30 min zersetzt wird.
  • Nach Ablauf der vorgeschriebenen Zeitdauer und nach erfolgter vollständiger Zersetzung wird als nächstes die Zersetzungsflüssigkeit 22 rückgewonnen (Schritt 15).
  • Die solchermaßen erhaltene Zersetzungsflüssigkeit 22 wird in einer Analysevorrichtung einer quantitativen Analyse unterzogen, wobei in der Zersetzungsflüssigkeit 22 enthaltenes Metall, z.B. eine Kupfermenge, analysiert wird (Schritt 16). Für die zu diesem Zeitpunkt benutzte quantitative Analysevorrichtung können typischerweise zum Beispiel Atom-Absorptionsspektroskopie (AAS) oder induktiv gekoppelte Plasma-Atomemissionsspektroskopie (ICP-AES) und induktiv gekoppelte Plasma-Massenspektroskopie (ICP-MS) eingesetzt werden, auch wenn beliebige Geräte benutzt werden können. Die solchermaßen ermittelte Metallmenge wird zum Beispiel als Cn aufgezeichnet.
  • Als nächstes wird eine Dicke des Quarzprobestücks 21, dessen Oberfläche in dem vorstehend genannten Schritt 14 zersetzt worden ist, mit Hilfe eines Verfahrens gemessen, das dem in Schritt 12 (Schritt 17) gleicht. Die solchermaßen ermittelte Dicke des Probestücks 21 wird als dn+1 aufgezeichnet.
  • Als nächstes wird aus wie oben erwähnt ermittelten Daten eine Metallkonzentration in der zu analysierenden Schicht ermittelt. Das heißt, daß aus den in den Schritten 12 und 17 ermittelten Dicken dn und dn+1 des Probestücks 21 eine Dicke der zu analysierenden Schicht ermittelt wird. Die solchermaßen ermittelte Dicke wird mit der in Schritt 14 ermittelten Fläche S multipliziert, was ein Volumen Vn der zu analysierenden Schicht ergibt. In dem Volumen Vn ist die in Schritt 16 ermittelte Metallmenge enthalten. Dementsprechend läßt sich aus Cn/Vn die in der zu analysierenden Schicht enthaltene Metallkonzentration ermitteln.
  • Bei gegebenen Metallkonzentrationen läßt sich aus dem zweiten Fick'schen Gesetz ∂C/∂t = D·∂2C/∂X2 der Diffusionskoeffizient der zu analysierenden Schicht ermitteln, da lnC = –X2/4Dt + K. (In den Gleichungen bezeichnen: C: eine Metallkonzentration in einer Tiefe X [Atome/cm3], D: einen Diffusionskoeffizienten [cm2/s], X: die Tiefe [cm], t: die Diffusionszeitdauer [s], A: eine Konstante). Durch Lösen der obigen Gleichung läßt sich der Diffusionskoeffizient D ermitteln (Schritt 18). Der ermittelte Diffusionskoeffizient wird als Dn aufgezeichnet (Schritt 19).
  • Im Anschluß daran wird beurteilt, ob es erforderlich ist, eine weitere innenliegende Schicht quantitativ als zu analysierende Schicht zu analysieren (Schritt 20). Wenn das Ergebnis der Beurteilung lautet, daß eine weitere quantitative Analyse erforderlich ist, wird zu Schritt 11 zurückgekehrt und auch auf die weiter innenliegende Schicht Flußsäure angewendet; ebenso werden die Schritte 11 bis 19 wiederholt, um einen Diffusionskoeffizienten Dn+1 zu ermitteln.
  • Anschließend werden ebenso die Schritte 11 bis 20 wiederholt, um nacheinander von außen nach innen dünne zu analysierende Schichten des Quarzprobestücks 21 mit einer Dicke von ca. 10 μm zu analysieren, wobei die jeweiligen Diffusionskoeffizienten D1, D2, D3, ..., Dn, Dn+1, Dn+2, ..., Dx ermittelt und aufgezeichnet werden. Nach Abschluß der quantitativen Analyse der innersten Seite der zu analysierenden Schicht sind alle Analyseoperationen zu Ende.
  • Wie vorstehend erläutert, wird gemäß dem erfindungsgemäßen Analyseverfahren mit Flußsäure eine Oberfläche einer zu analysierenden Schicht in einer gewünschten Tiefe freigelegt, und anschließend wird die Metallmenge in der zu analysierenden Schicht analysiert. Dementsprechend kann in einer beliebigen Tiefe des Quarzprobestücks 21 der Metallgehalt und somit der Diffusionskoeffizient in der beliebigen Schicht analysiert werden.
  • Außerdem wird mit der Zersetzungsflüssigkeit eine zu analysierende Schicht für die Analyse zersetzt. Dementsprechend kann eine sehr dünne Schicht analysiert werden.
  • Ferner wird eine Zersetzungsflüssigkeit 22 durch ihre eigene 22 Oberflächenspannung auf einem Probestück 21 gehalten. Dementsprechend dringt eine Verunreinigung während der Zersetzung nur in sehr geringem Maße in die Zersetzungsflüssigkeit 22 ein.
  • Außerdem wird das Probestück 21 in flüssiger Form mit Zersetzungsflüssigkeit analysiert. Dementsprechend besteht für eine Gestalt des Probestücks 21 ein großer Grad an Freiheit.
  • (Beispiel)
  • Im folgenden wird ein Beispiel der ersten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung erläutert.
  • Als Probestück für das Analyseexperiment wurde ein Quarzprobestück zur Analyse mit den Maßen (Tiefe × Breite × Dicke) von 20 mm × 20 mm × 4 mm hergestellt. Um einen Zustand zu untersuchen, in welchem Kupferatome in das Quarzprobestück diffundiert sind, wurde eine einzelne Oberfläche des Probestücks mit einer Lösung aus ionisiertem Kupfer mit einer Konzentration von 10 μg/g beschichtet. Unter Beibehaltung einer Temperatur von 1050°C bei Atmosphärendruck wurde das Probestück in diesem Zustand 24 Stunden lang erhitzt, um Kupferatome zu diffundieren.
  • Als nächstes wurde das Probestück nach Reinigung dessen Oberfläche in Flußsäure eingetaucht. Dadurch wurde die äußerste Schicht mit einer Dicke von ca. 10 μm geätzt, um eine Oberfläche einer zu analysierenden Schicht freizulegen.
  • Nach Ermittlung einer Dicke d1 des Probestücks wurde als nächstes eine gemischte Flüssigkeit aus 25% Flußsäure und 0,1-normaler Salpetersäure als Zersetzungsflüssigkeit hergestellt, die anschließend auf das Probestück aufgeträufelt wurde. In diesem Zustand wurde die Zersetzungsflüssigkeit von ihrer eigenen Oberflächenspannung auf einer Oberfläche des Probestücks gehalten, um eine zu analysierende Schicht zu zersetzen. Nach der ca. 30 min. dauernden Zersetzung wurde die Zersetzungsflüssigkeit rückgewonnen. So wurde die Zersetzungsflüssigkeit erhalten, von der man dachte, daß sie Kupfer enthält.
  • An der solchermaßen rückgewonnene Zersetzungsflüssigkeit wurde Atom-Absorptionsspektroskopie (AAS) ausgeführt und das in der Zersetzungsflüssigkeit 22 enthaltene Kupfer quantitativ analysiert, um einen Kupfergehalt zu ermitteln.
  • Andererseits wurde die Dicke des Probestücks nach der Zersetzung durch die Zersetzungsflüssigkeit gemessen, um einen Dickewert d2 zu erhalten.
  • Die durch die letztere Messung ermittelte Dicke d2 wurde von der zuvor ermittelten Dicke d1 abgezogen, um eine Dicke der zu analysierenden Schicht zu ermitteln.
  • Dadurch wurde es möglich, den Diffusionskoeffizient der zersetzten Schicht zu berechnen. Zusätzlich hierzu wurde in den letzteren weiteren Experimenten bestätigt, daß eine Tiefenauflösung bei der Analyse gemäß dem vorliegenden Analyseverfahren ca. 10 μm beträgt, mit einer unteren Nachweisgrenze des in dem Quarzprobestück enthaltenen Metalls von 2,8 ng/g.
  • (Experiment zur Überprüfung der Reproduzierbarkeit)
  • Es wurde ein Experiment zur Überprüfung der Reproduzierbarkeit gemäß der vorliegenden Erfindung ausgeführt.
  • Mit einem Verfahren, das dem der obigen Ausführungsform gleicht, wurden zwei Probestücke hergestellt, die mit einer Kupferlösung beschichtet wurden, um zwei zwangsverunreinigte Probestücke herzustellen. Mit diesen Probestücken wurden Operationen ausgeführt, die denen der vorstehend genannten Ausführungsform glichen, um den Diffusionszustand von Kupfer (die Kupferkonzentration) zu untersuchen. Die Ergebnisse werden in 5 gezeigt. Die Abszisse gibt den Abstand von einer Oberfläche eines Quarzprobestücks (die Tiefe) an, und die Ordinate gibt die enthaltene Kupferkonzentration an. Wie aus dem Diagramm hervorgeht, liegen die Daten der zwei Probestücke sehr nah beieinander, was zeigt, daß sie eine hohe Reproduzierbarkeit aufweisen.
  • (Experiment zur Überprüfung der gegenseitigen Verunreinigung)
  • Als nächstes wurde ein Experiment zur Überprüfung der gegenseitigen Verunreinigung bei dem vorliegenden Analyseverfahren ausgeführt. Dies wird nun anhand 6A und 6B erläutert. Für das vorliegende Experiment wurden ein auf dieselbe Weise wie bei der vorstehend genannten Ausführungsform (zwangsverunreinigtes Probestück 61) hergestelltes Probestück und ein nicht mit der Kupferlösung beschichtetes Probestück, also das Quarzprobestück wie es ist (Grundmaterial 62), hergestellt. Diese beiden Probestücke 61 und 62 wurden von demselben Behandlungsraum 63 aufgenommen, wobei sich der Behandlungsraum 63 unter einer 50-prozentigen Flußsäurenatmosphäre befand und für eine definierte Zeitdauer in diesem Zustand gehalten wurde.
  • Die Kupferkonzentrationen der jeweiligen zu analysierenden Schichten des zwangsverunreinigten Probestücks 61 und des Grundmaterials 62 wurden analysiert, um den Einfluß auf das Grundmaterial 62 zu untersuchen. Die Kupferkonzentrationen der jeweiligen Analyseschichten wurden hier für die jeweiligen Analyseschichten auf ähnliche Weise wie bei der vorstehend genannten Ausführungsform analysiert und als die Kupferkonzentrationen der jeweiligen Zersetzungsflüssigkeit ermittelt. Die Ergebnisse werden in 6B gezeigt.
  • Wie in 6B gezeigt ist, ist das Grundmaterial 62 kaum mit Kupfer verunreinigt, was die Abwesenheit eines Einflusses zeigt. Das heißt, es wird gezeigt, daß das in der Zersetzungsflüssigkeit gelöste Kupfer nicht wieder in das Probestück diffundiert, wobei die analysierten Kupfermengen der jeweiligen zu analysierenden Schichten den Zustand der Kupferdiffusion extrem exakt wiedergeben.
  • Das vorstehend genannte erfindungsgemäße Analyseverfahren wird in 7 mit einem existierenden Verfahren verglichen. Wie in 7 gezeigt ist, wird bestätigt, daß die vorliegende Erfindung dem existierenden Verfahren hinsichtlich unterer Nachweisgrenze, auflösbarer Region (Tiefe), gegenseitiger Verunreinigung und Reproduzierbarkeit überlegen ist.
  • Infolgedessen läßt sich gemäß der vorliegenden Erfindung durch Verwendung des Analyseverfahrens mit hoher Genauigkeit der Diffusionskoeffizient mit hoher Zuverlässigkeit ermitteln. Dementsprechend kann mit dem Diffusionskoeffizienten die Qualität des Quarzmaterials differenziert werden, was es ermöglicht, eine Quarzröhre zu erhalten, durch welche Kupfer nur mühsam diffundiert.
  • Die Oberfläche des Quarzprobestücks wird also in dünne zu analysierende Schichten unterteilt, und die zu analysierenden Schichten werden einzeln chemisch analysiert. Dementsprechend läßt sich ein Analyseergebnis von hoher Genauigkeit ermitteln, was einen Diffusionskoeffizienten von hoher Zuverlässigkeit zur Folge hat.
  • Außerdem wird dasselbe Probestück von seiner Außenseite zur Innenseite hin in viele benachbarte Schichten getrennt, die jeweils einzeln chemisch analysiert werden. Dementspre chend können die Umstände, unter denen Metallatome diffundieren, im Einzelnen überprüft werden, so daß der Diffusionskoeffizient mit hoher Genauigkeit ermittelt werden kann.
  • Zusätzlich hierzu wird die zu analysierende Schicht mit Hilfe eines auf Säurebehandlung basierenden chemischen Verfahrens freigelegt, wobei durch Verwendung der Zersetzungsflüssigkeit nur die äußerste Oberfläche des Quarzprobestücks zur Analyse zersetzt wird. Dementsprechend kann als Analyseeinheit eine sehr dünne zu analysierende Schicht in einer beliebigen Tiefe analysiert werden, so daß die Verteilung der Diffusionskoeffizienten in einem Quarzprobestück in einer Dickenrichtung analysiert werden kann.
  • Da außerdem die Zersetzungsflüssigkeit aufgrund ihrer eigenen Oberflächenspannung gehalten wird, kam die Vermischung mit Verunreinigungen von einem Behältnis oder dergleichen auf ein Minimum unterdrückt werden, was eine Analyse von hoher Genauigkeit zur Folge hat.
  • In 8 werden eine Klassifizierung von Quarzen nach Herstellungsverfahren und Unterschiede zwischen den Eigenschaften der Quarze gezeigt. Wie in 8 gezeigt ist, weist der mittels eines elektrischen Schmelzprozesses hergestellte Quarz nur geringe Mengen sowohl an OH als auch an Metall auf und wird daher als am meisten geeignetes Material zur Verwendung in einer Halbleiterherstellungsanlage betrachtet.
  • (Zweite Ausführungsform)
  • 3 ist ein Flußdiagramm, das einen weiteren Ablauf eines Analyseverfahrens gemäß einer Ausführungsform zeigt, das sich von dem in 1 gezeigten unterscheidet, und 4 ist ein Diagramm, das schematisch die Umstände bei der Implementierung des vorliegenden Verfahrens zeigt. Bei der vorliegen Ausführungsform wurde das Verfahren zum Berechnen eines Volumens einer zu analysierenden Schicht bei der in 1 gezeigten Ausführungsform in ein anderes Verfahren geändert. Zusätzlich zu dem Obigen wird ein Kontakt zwischen einer zu analysierenden Schicht und einer Zersetzungsflüssigkeit nicht durch Aufträufeln der Zersetzungsflüssigkeit hergestellt, sondern in einem Behältnis, welches die Zersetzungsflüssigkeit aufnimmt.
  • Bei der Implementierung des Analyseverfahrens gemäß der vorliegenden Ausführungsform wird zuerst ein zum Beispiel rechteckiges oder quadratisches Probestück 41 hergestellt und in eine Oberflächenbehandlungsflüssigkeit, zum Beispiel Flußsäure (HF) eingetaucht, um eine Oberfläche des Probestücks 41 zu ätzen. Die geätzte Oberfläche ist eine Oberfläche einer zu analysierenden Schicht. Zum Beispiel wird eine Oberfläche einer Schicht in einer Tiefe von 10 μm von der Oberfläche des Probestücks 41 freigelegt (Schritt 31). Die Dicke der zu ätzenden Schicht kann zu diesem Zeitpunkt gesteuert werden, indem die Konzentration der verwendeten Behandlungsflüssigkeit, wie etwa Flußsäure, und Bedingungen, wie etwa Ätzdauer und Temperatur, geeignet eingestellt werden. Die Flußsäure kann in flüssiger oder gasförmiger (Dampf) Form vorliegen. Dies ist mit der ersten Ausführungsform identisch.
  • Als nächstes wird das Probestück 41 aus der Flußsäure herausgenommen, gereinigt und getrocknet, woraufhin das Gewicht des Probestücks 41 mittels einer Wiegeeinrichtung 44 gemessen wird (Schritt 32). Beim Messen des Gewichts können diverse Arten bekannter Wiegeverfahren verwendet werden. Das solchermaßen ermittelte Gewicht wird als wn aufgezeichnet.
  • Als nächstes wird das Probestück 41 in ein Behältnis 43 eingebracht, welches eine Zersetzungsflüssigkeit 42, beispielsweise eine gemischte Flüssigkeit aus Flußsäure und Salpetersäure, enthält, wobei eine Oberfläche des Probestücks 41 in Kontakt mit der Zersetzungsflüssigkeit gebracht wird (Schritt 33). Zu diesem Zeitpunkt kann es sich bei der Zersetzungsflüssigkeit 42 um Flußsäure allein oder um eine gemischte Flüssigkeit aus Flußsäure und einer anderen Säure, zum Beispiel Salpetersäure und/oder Salzsäure und/oder Schwefelsäure, oder um eine gemischte Flüssigkeit aus Flußsäure und Wasserstoffperoxyd oder um eine gemischte Flüssigkeit aus Flußsäure und Wasserstoffperoxyd und anderen Säuren, zum Beispiel Salpetersäure und/oder Salzsäure und/oder Schwefelsäure, handeln.
  • Damit die Metallatome in dem Quarz leicht in der Zersetzungsflüssigkeit 42 gelöst werden, kann bevorzugt eine gemischte Flüssigkeit aus Flußsäure und Salpetersäure benutzt werden.
  • Die Zusammensetzung und Konzentration der Zersetzungsflüssigkeit 42 sowie das Mischverhältnis in der gemischten Flüssigkeit werden vorzugsweise auf Werte eingestellt, die sich zum Zersetzen einer Oberfläche aus Quarz des Probestücks 41 um beispielsweise 10 μm je ca. 30 min eignen.
  • Nachdem der Kontakt zwischen der Zersetzungsflüssigkeit 42 und dem Probestück 41 hergestellt ist, werden diese wie sie sind auf einer geeigneten Temperatur gehalten, wobei die Oberfläche des Quarzprobestücks 41 wird um eine sehr dünne Schicht, beispielsweise um eine Schicht von einer Dicke von ca. 10 μm, zersetzt.
  • Die Zeitdauer und Bedingungen beim Halten der Zersetzungsflüssigkeit 42 können zwar frei gestaltet werden, jedoch werden sie bevorzugt so eingerichtet, daß die Quarzoberfläche um beispielsweise ca. 10 μm je ca. 30 min zersetzt wird.
  • Als nächstes wird nach Abschluß der Zersetzung nach einer vorgeschriebenen Zeitdauer die Zersetzungsflüssigkeit 42 in einem Rückgewinnungsbehältnis 45 rückgewonnen (Schritt 34).
  • Die solchermaßen erhaltene Zersetzungsflüssigkeit 42 wird in einer Analysevorrichtung einer quantitativen Analyse unterzogen, bei welcher in der Zersetzungsflüssigkeit 42 enthaltenes Metall, z.B. ein Kupfergehalt, analysiert wird (Schritt 35). Zu diesem Zeitpunkt können typischerweise zum Beispiel Atom-Absorptionsspektroskopie (AAS), induktiv gekoppelte Plasma-Atomemissionsspektroskopie (ICP-AES), induktiv gekoppelte Plasma-Massenspektroskopie (ICP-MS) oder dergleichen benutzt werden, auch wenn beliebige Analysevorrichtungen als quantitative Analysevorrichtung benutzt werden können. Die solchermaßen zu diesem Zeitpunkt ermittelte Metallmenge wird als Cn aufgezeichnet.
  • Als nächstes wird ein Gewicht des Quarzprobestücks 41, dessen Oberfläche in dem vorstehend genannten Schritt 33 zersetzt worden ist, auf eine Art und Weise gemessen, die mit derjenigen aus Schritt 32 identisch ist (Schritt 36). Das solchermaßen ermittelte Gewicht des Probestücks 41 wird als wn+1 aufgezeichnet.
  • Als nächstes wird aus den solchermaßen ermittelten Daten eine Metallkonzentration der zu analysierenden Schicht berechnet. Das heißt, daß aus den in den Schritten 32 bzw. 36 ermittelten Gewichten wn und wn+1 des Probestücks 41 das Gewicht der zu analysierenden Schicht als deren Differenz ermittelt wird. Mit dem so ermittelten Gewicht und einer im Voraus gemessenen Dichte des Probestücks 41 wird das Volumen Vn der zu analysierenden Schicht ermittelt. Mit dem so ermittelten Volumen und einer im Voraus gemessenen Fläche S einer Oberfläche der zu analysierenden Schicht kann auch eine Dicke der Schicht berechnet werden (Schritt 37). Die so ermittelte Dicke wird benutzt, um die Position in einer Tiefenrichtung der zu analysierenden Schicht in dem Probestück 41 anzuzeigen. In dem Volumen Vn ist die in Schritt 35 ermittelte Menge Cn enthalten. Die in der zu analysierenden Schicht enthaltene Metallkonzentration ist durch Cn/Vn gegeben.
  • Bei gegebenen Metallkonzentrationen läßt sich aus dem zweiten Fick'schen Gesetz ∂C/∂t = D·∂2C/∂X2 der Diffusionskoeffizient der zu analysierenden Schicht ermitteln, da lnC = –X2/4Dt + K. (In den Gleichungen bezeichnen: C: eine Metallkonzentration in einer Tiefe X [Atome/cm3], D: einen Diffusionskoeffizienten [cm2/s], X: die Tiefe [cm], t: die Diffusionszeit [s], K: eine Konstante). Durch Lösen der obigen Gleichung läßt sich der Diffusionskoeffizient D ermitteln (Schritt 38). Der ermittelte Diffusionskoeffizient wird als Dn aufgezeichnet (Schritt 39).
  • Im Anschluß daran wird beurteilt, ob es erforderlich ist, eine weitere innenliegende Schicht quantitativ als zu analysierende Schicht zu analysieren (Schritt 40). Wenn das Ergebnis der Beurteilung lautet, daß eine weitere quantitative Analyse erforderlich ist, wird zu Schritt 31 zurückgekehrt und auch auf die weiter innenliegende Schicht ebenso Flußsäure angewendet, und die Schritte 31 bis 39 werden wiederholt, um einen Diffusionskoeffizienten Dn+1 zu ermitteln.
  • Anschließend werden ebenso die Schritte 31 bis 40 wiederholt, um nacheinander von außen nach innen dünne Schichten des Quarzprobestücks 41 mit einer Dicke von ca. 10 μm zu analysieren, wobei die jeweiligen Diffusionskoeffizienten D1, D2, D3, ..., Dn, Dn+1, Dn+2, ..., Dx ermittelt und aufgezeichnet werden. Nach Abschluß der quantitativen Analyse der innersten Seite der zu analysierenden Schicht sind alle Analyseoperationen zu Ende.
  • Auch bei der zweiten vorstehend erläuterten Ausführungsform wird eine Oberfläche einer zu analysierenden Schicht in einer gewünschten Tiefe mit Flußsäure freigelegt, und anschließend wird der Metallgehalt in der zu analysierenden Schicht analysiert. Dementsprechend kann in einer beliebigen Tiefe des Probestücks 41 der Metallgehalt und somit der Diffusionskoeffizient in der beliebigen Schicht analysiert werden.
  • Außerdem wird mit der Zersetzungsflüssigkeit 42 eine zu analysierende Schicht für die quantitative Analyse zersetzt. Dementsprechend kann eine sehr dünne Schicht analysiert werden.
  • Die vorliegende Erfindung ist nicht auf den in den vorstehend genannten Ausführungsformen und Ausführungsformen offenbarten Bereich beschränkt. Bei den vorstehend genannten Ausführungsformen und Ausführungsformen wird als Beispiel der Fall des Analysierens der Konzentration und des Diffusionskoeffizienten von beispielsweise Kupfer, das in dem Quarz enthalten ist, erläutert. Jedoch kann die vorliegende Erfindung auf gleiche Weise auf andere Metalle als Kupfer angewendet werden.
  • Außerdem werden in den vorstehend genannten Ausführungsformen die Quarzprobestücke 21 und 41 von außen nach innen in mehrere dünne, zu analysierende Schichten unterteilt, und die zu analysierenden Schichten werden nacheinander einzeln quantitativ analysiert. Jedoch kann es sich bei der quantitativ zu analysierenden Schicht um nur genau eine Schicht handeln, oder alle analysierbaren Schichten der Quarzprobestücke 21 und 41 können von deren äußerstem Abschnitt aus quantitativ analysiert werden, oder es können nur einige zu analysierende Schichten in bestimmten Tiefen quantitativ analysiert werden.
  • (Dritte Ausführungsform)
  • Als nächstes wird eine dritte Ausführungsform der vorliegenden Erfindung erläutert. Bei Ausführungsformen gemäß der vorliegenden Ausführungsform werden Inhalte, welche Inhalte der vorangehenden Ausführungsformen wiederholen, bei der Erläuterung ausgelassen.
  • Bei der vorliegenden Ausführungsform wird zum Herstellen einer Quarzröhre Quarzmaterial benutzt, welches in einer Tiefenrichtung 200 μm oder mehr einer Metalldiffusionsregion aufweist, deren Diffusionskoeffizient, welcher mit Hilfe der bei den vorstehend genannten ersten und zweiten Ausführungsformen erläuterten Analyseverfahren ermittelt wurde, 5,8 × 10–10 cm2/s oder weniger beträgt.
  • 9 und 10 sind Flußdiagramme, die einen Ablauf von erfindungsgemäßen Herstellungsschritten einer Quarzröhre zeigen.
  • Bei der Implementierung eines Herstellungsverfahrens einer Quarzröhre gemäß der vorliegenden Erfindung wird zuerst das Quarzmaterial ausgewählt (Schritt 91). Zu diesem Zeitpunkt lautet ein Kriterium bei der Auswahl des Quarzmaterials, ob das Material in einer Tie fenrichtung 200 μm oder mehr einer Metalldiffusionsregion aufweist, deren Diffusionskoeffizient 5,8 × 10–10 cm2/s oder weniger beträgt.
  • Der Grund für das Auswählen von Material, dessen Diffusionskoeffizient in dem genannten Bereich liegt, besteht hier darin, daß Metallatome in kurzer Zeit durch den Quarz diffundieren und auf Wafer, die behandelt werden, übertragen werden, wenn der Diffusionskoeffizient außerhalb des Bereichs liegt. Somit wird eine Schwierigkeit vermieden, die für das Auftreten von schlechter Qualität aufgrund sogenannter Verunreinigungen verantwortlich ist.
  • Als weiterer Indikator zur Beurteilung der Qualität des Quarzmaterials kann neben dem Diffusionskoeffizienten der Gehalt an Hydroxygruppen angeführt werden. Insbesondere wird vorzugsweise Quarzmaterial benutzt, das 60 μg/g oder weniger Hydroxygruppen enthält.
  • Der Grund dafür, den bevorzugten Bereich des Hydroxygruppengehalts auf den genannten Bereich einzuschränken, lautet hier wie folgt: Wenn der Hydroxygruppengehalt außerhalb des genannten Bereichs liegt, kann eine Region, deren Diffusionskoeffizient von Metall in dem Quarzmaterial 5,8 × 10–10 cm2/s oder weniger beträgt, die Tiefe von 200 μm nicht erfüllen. Infolgedessen diffundieren die Metallatome in kurzer Zeit durch den Quarz und werden auf Wafer, die behandelt werden, übertragen, wo sie als sogenannte Verunreinigung Schwierigkeiten in Form des Auftretens von schlechter Qualität verursachen.
  • Dies liegt daran, daß die folgende Beziehung zwischen der Hydroxygruppenzahl in dem Quarzmaterial und dessen Diffusionskoeffizient berücksichtigt wird: Wenn die Hydroxygruppenzahl steigt, steigt auch der Diffusionskoeffizient. Anders gesagt: Eine Region mit kleinem Diffusionskoeffizienten wird in einer Tiefenrichtung flacher.
  • Als Beleg hierfür läßt sich aus 8 Folgendes ersehen: Bei dem in einem elektrischen Schmelzprozeß hergestellten Quarz, in dem Metallatome bestätigtermaßen relativ mühsam diffundieren, ist die Hydroxygruppenmenge niedriger. Auf der anderen Seite ist bei dem in einem Flammenschmelzverfahren hergestellten Quarz, in dem Metallatome bestätigtermaßen relativ leicht diffundieren, die Hydroxygruppenmenge höher.
  • Dementsprechend wird es, verglichen mit dem in dem Flammenschmelzverfahren hergestellten Quarzmaterial, bevorzugt, eine Quarzröhre mit dem in dem elektrischen Schmelzprozeß hergestellten Quarzmaterial herzustellen.
  • Außerdem kann als noch ein weiterer Indikator neben dem Diffusionskoeffizienten die Dichte des Quarzmaterials angeführt werden. Insbesondere wird bevorzugt Quarzmaterial benutzt, dessen Dichte im Bereich von 2,2016 g/cm3 bis 2,2027 g/cm3 liegt.
  • Der Grund dafür, den bevorzugten Wert der Dichte auf den genannten Bereich einzuschränken, lautet hier wie folgt: Wenn die Dichte von dem genannten Bereich abweicht, erreicht eine Region, deren Diffusionskoeffizient von Metall in dem Quarzmaterial 5,8 × 10–10 cm2/s oder weniger beträgt, nicht die Tiefe von 200 μm. Infolgedessen diffundieren die Metallatome in kurzer Zeit durch den Quarz und werden auf Wafer, die behandelt werden, übertragen. Also werden sogenannte Verunreinigungen verursacht, was zu Schwierigkeiten in Form des Auftretens von schlechter Qualität führt.
  • Die Beziehung zwischen der Dichte des Quarzmaterials und dem Diffusionskoeffizienten darin wird wie folgt betrachtet: Wenn die Dichte von dem genannten Bereich abweicht, wird der Diffusionskoeffizient größer. Anders gesagt: Eine Region in einer Tiefenrichtung mit kleinem Diffusionskoeffizienten wird flacher.
  • Außerdem kann als noch ein weiterer Indikator neben dem Diffusionskoeffizienten der Kupfergehalt des Quarzmaterials angeführt werden. Insbesondere wird vorzugsweise Quarzmaterial benutzt, dessen Kupfergehalt 5 ng/g oder weniger beträgt.
  • Der Grund dafür, den bevorzugten Kupfergehalt auf den genannten Bereich einzuschränken, lautet hier wie folgt: Wenn der Kupfergehalt von dem genannten Bereich abweicht, erreicht eine Region, deren Diffusionskoeffizient von Metall in dem Quarzmaterial 5,8 × 10–10 cm2/s oder weniger beträgt, nicht die Tiefe von 200 μm. Infolgedessen diffundieren die Metallatome in kurzer Zeit durch den Quarz und werden auf Wafer, die behandelt werden, übertragen. Also werden sogenannte Verunreinigungen verursacht, was zu Schwierigkeiten in Form des Auftretens von schlechter Qualität führt.
  • Dies liegt daran, daß die Beziehung zwischen dem Kupfergehalt in dem Quarzmaterial und dessen Diffusionskoeffizienten wie folgt betrachtet wird: Wenn der Kupfergehalt ansteigt, wird der Diffusionskoeffizient größer. Anders gesagt: Eine Region in einer Tiefenrichtung mit kleinem Diffusionskoeffizienten wird flacher.
  • Das solchermaßen ausgewählte Quarzmaterial wird nach dem Zuschneiden zu einer für die Herstellung einer als Umrißskizze 901 gezeigten Quarzröhre erforderlichen Länge gereinigt (Schritt 92). Vor der anschließenden Bearbeitung wird die Reinigung allen Materials einschließlich des Quarzmaterials mit Flußsäure und vollentsalztem Wasser ausgeführt. Zum Beispiel wird die Reinigung mit 5-prozentiger Flußsäure für mehr als 10 min ausgeführt, woran sich das Reinigen mit vollentsalztem Wasser anschließt.
  • Als nächstes wird es in einem Reinraum luftgetrocknet (Schritt 93). Anschließend wird, während auf einer Drehbank auf einer Seite ein Ende zu einer Halbkugel wie der Gestalt der Umrißskizze 902 geformt wird, das Material abgerundet und dicht geschlossen (Schritt 94). Ebenso wird die Seite mit offenem Ende, während sie auf der Drehbank gedreht wird, in einer Durchmesserrichtung nach außen aufgeweitet, um einen Flansch zu bilden (Schritt 95).
  • Außerdem wird ein Abzweigrohr zum Zuführen eines Gases in die Quarzröhre geschweißt und dabei in eine Form wie die Gestalt der Umrißskizze 903 gebracht. Dann wird durch Tempern die während des Schweißens erzeugte Spannung abgebaut (Schritt 97). Das Tempern wird beispielsweise bei einer Temperatur zwischen 1050 und 1200°C für 30 bis 240 min ausgeführt.
  • Als nächstes schließt sich nach Reinigung mit Flußsäure die Reinigung mit vollentsalztem Wasser an (Schritt 98). Die Reinigung, zum Beispiel nach dem Reinigen mit 5-prozentiger Flußsäure für mehr als 10 min, wird mit Hilfe vollentsalzten Wassers durchgeführt. Dann wird es beispielsweise in einem Reinraum luftgetrocknet (Schritt 99).
  • Als nächstes wird der in Schritt 95 geformte Flanschabschnitt mit Hilfe einer Schleifmaschine 904 geschliffen (Schritt 101), woran sich eine Reinigung anschließt (Schritt 102). Die Reinigung, zum Beispiel nach dem Reinigen mit 5-prozentiger Flußsäure für mehr als 10 min, wird mit Hilfe vollentsalzten Wassers durchgeführt. Dann wird es beispielsweise in einem Reinraum luftgetrocknet (Schritt 103).
  • Dann wird die erhaltene Quarzröhre mittels eines Brenners zum Ausführen des Brennens gebrannt (Schritt 104). Die Brenntemperatur zu diesem Zeitpunkt wird als noch ein weiterer Indikator neben dem Diffusionskoeffizienten angeführt. Konkret liegt die Brenntemperatur bevorzugt im Bereich von 1050 bis 1500°C.
  • Der Grund dafür, die bevorzugte Brenntemperatur auf den genannten Bereich einzuschränken, lautet hier wie folgt: Wenn die Brenntemperatur von dem genannten Bereich abweicht, erreicht eine Region, deren Diffusionskoeffizient von Metall in dem Quarzmaterial 5,8 × 10–10 cm2/s oder weniger beträgt, nicht die Tiefe von 200 μm. Infolgedessen diffundieren die Metallatome in kurzer Zeit durch den Quarz und werden auf Wafer, die behandelt werden, übertragen. Also werden sogenannte Verunreinigungen verursacht, was zu Schwierigkeiten in Form des Auftretens von schlechter Qualität führt.
  • Dies liegt daran, daß die Beziehung zwischen der Brenntemperatur und dem Diffusionskoeffizienten des Quarzmaterials wie folgt betrachtet wird: Wenn die Brenntemperatur den genannten Bereich verläßt, wird der Diffusionskoeffizient größer. Anders gesagt: Eine Region in einer Tiefenrichtung mit kleinem Diffusionskoeffizienten wird flacher.
  • Als nächstes wird, wiederum durch Tempern, Spannung abgebaut (Schritt 105). Das Tempern wird beispielsweise bei einer Temperatur im Bereich zwischen 1050 und 1200°C für 30 bis 240 min implementiert.
  • Als nächstes schließt sich nach Reinigung mit Flußsäure die Reinigung mit vollentsalztem Wasser an (Schritt 106). Die Reinigung, zum Beispiel nach dem Reinigen mit 5-prozentiger Flußsäure für mehr als 10 min, wird mit Hilfe vollentsalzten Wassers durchgeführt. Dann erfolgt beispielsweise in einem Reinraum die Lufttrocknung (Schritt 107).
  • Die solchermaßen hergestellte Quarzröhre wird ferner kontrolliert (Schritt 108) und ist schließlich ein fertiggestelltes Produkt.
  • Gemäß einem Herstellungsverfahren der vorliegenden Ausführungsform läßt sich auf dem Stadium der Materialauswahl durch Verwendung des in der ersten oder zweiten Ausführungsform gezeigten Analyseverfahrens ein exakter Diffusionskoeffizient ermitteln. Aufgrund des solchermaßen ermittelten Diffusionskoeffizienten läßt sich Quarzmaterial mit geeigneten physikalischen Eigenschaften auswählen, und unter Verwendung des ausgewählten Quarzmaterials wird eine Quarzröhre hergestellt. Dementsprechend lassen sich Quarzröhren herstellen, die wärmebehandelt werden können, ohne Verunreinigungen durch Metallatome zu verursachen.
  • (Vierte Ausführungsform)
  • Im folgenden wird eine vierte Ausführungsform der vorliegenden Erfindung anhand der Zeichnungen erläutert.
  • 11 ist ein Diagramm, das eine gesamte Konfiguration einer Wärmebehandlungsanlage zeigt. In 11 bezeichnet die Bezugszahl 1 einen vertikalen Behandlungsofen zum Behandeln von Halbleiterwafern bzw. zu behandelnden Objekten bei hoher Temperatur, wobei der Behandlungsofen 1 eine horizontale Basisplatte 2 mit einer kreisförmigen Öffnung 2a in ihrem Mittenabschnitt umfaßt. In die Öffnung 2a der Basisplatte 2 wird als zylindrische Behandlungsröhre eine Quarzröhre 3 eingeführt, die an einem unteren Ende offen ist und an dem offenen Ende einen Flanschabschnitt 3a aufweist. Ein Umfangsabschnitt des Flanschabschnitts 3a der Quarzröhre 3 ist über einen Verteiler 4 abnehmbar an der Basisplatte 2 angebracht. Zusätzlich hierzu sind an einem Abschnitt an der unteren Seite der Quarzröhre 3 ein Einlaßrohrabschnitt 3b zum Einleiten eines Behandlungsgases und ein in der Figur nicht gezeigter Absaugrohrabschnitt zum Absaugen des Behandlungsgases in einem Körper ausgebildet.
  • In dem peripheren Abschnitt der Quarzröhre 3 ist ein Heizelement 5 zum Erhitzen des Inneren der Quarzröhre 3 angeordnet. Zwischen dem Heizelement 5 und der Quarzröhre 3 ist mit der Quarzröhre 3 konzentrisch eine Ausgleichsröhre 6 dergestalt angeordnet, daß sie die Quarzröhre 3 einschließt, um die von dem Heizelement 5 ausgehende Wärme auszugleichen. Ein wärmeerzeugender Widerstandsdraht 5a, der aus einer Legierung aus Eisen (Fe), Chrom (Cr) und Aluminium (Al) besteht, ist zu einer Spule gewickelt, um das Heizelement 5 auszubilden. Außerhalb und darüber ist ein Isolator 7 angebracht, um es einzuschließen, wobei die Außenseite des Isolators 7 von einer in der Figur nicht gezeigten äußeren Schale eingeschlossen wird. Als wärmeerzeugender Widerstandsdraht 5a ist auch ein aus Molybdändisilicid (MoSI2) bzw. Kanthal (Handelsname) bestehender Draht anwendbar.
  • Das Heizelement ist in einer Höhenrichtung in mehrere (zum Beispiel 3 bis 5) Zonen unterteilt, und an den jeweiligen Zonen sind Temperatursensoren 8 angeordnet, um eine unabhängige Temperaturregelung der jeweiligen Zonen zu ermöglichen. Das Heizelement 5, der Isolator 7 und die äußere Schale werden auf der Basisplatte 2 gehalten. Die Ausgleichsröhre 6 wird dergestalt aus hitzebeständigem Material, zum Beispiel aus Siliziumcarbid (SiC), ausgebildet, daß sie eine zylindrische Gestalt aufweist, die an einem unteren Ende geöffnet ist, wobei ihr unterer Endabschnitt durch eine ringförmige isolierende Auflage 9 auf der Basisplatte 2 gehalten wird.
  • Von der Quarzröhre 3 aus abwärts ist eine Abschlußplatte 50 zum Öffnen/Schließen einer unteren Endöffnung der Quarzröhre angeordnet. Auf der Abschlußplatte 50 ist durch eine Wärmeisolationsform 52 ein Wafer-Schiffchen 51 zum Halten vieler ausgerichteter, in einer Höhenrichtung in mehreren Schritten mit Abständen angeordneter Halbleiterwafer angeordnet. Die Abschlußplatte 50, die mit einer Hebevorrichtung 53 zum Öffnen/Schließen der Abschlußplatte 50 verbunden ist, kann das Wafer-Schiffchen 51 in die Quarzröhre 3 hinein- und herausbewegen.
  • Als nächstes wird eine Betriebsweise des solchermaßen konfigurierten Wärmebehandlungsgeräts erläutert. Das Innere der Quarzröhre 3 des Behandlungsofens 1 wird im Voraus von dem Heizelement 5 auf eine vorgeschriebene Temperatur erhitzt und wird mit Stickstoffgas gasgespült. In diesem Zustand ist die Abschlußplatte 50 geöffnet, und das Wafer-Schiffchen 51, das die Halbleiterwafer hält, wird aufgrund einer aufsteigenden Bewegung der Abschlußplatte 50 zusammen mit der Wärmeisolierform 52 in die Quarzröhre 3 eingeführt. Durch den Gaseinlaßrohrabschnitt 3b wird das Behandlungsgas eingeleitet, um die Behandlung zu beginnen.
  • Bei der Behandlung regelt der Temperatursensor 8 das Heizelement 5 auf eine für die Behandlung notwendige Temperatur.
  • Wenn der Strom eingeschaltet wird, um das Erhitzen zu beginnen, wird das Heizelement 5 auf eine hohe Temperatur erhitzt, und Metallatome wie etwa Kupfer, die in dem Heizelement 5 enthalten sind, fliegen aus dem Heizelement 5 heraus und bleiben auf einer Oberfläche der Quarzröhre 3 haften.
  • Die Quarzröhre 3 ist allerdings aus einem Material gebildet, dessen Diffusionskoeffizient hinreichend klein ist, was mit Hilfe des bei der ersten oder zweiten Ausführungsform näher erläuterten Analyseverfahrens bestätigt wurde. Infolgedessen können die auf der Oberfläche der Quarzröhre 3 haftenden Metallatome einschließlich Kupfer nicht einfach ins Innere der Quarzröhre 3 diffundieren; die Anzahl der Metallatome, die dazu in der Lage sind, zu diffundieren und dabei die innere Oberfläche der Quarzröhre 3 zu erreichen, beträgt nahezu null. Dementsprechend kann selbst während der Wärmebehandlung das Innere der Quarzröhre 3 in einem äußerst reinen Zustand gehalten werden. Das heißt, das Verunreinigungsproblem, das dadurch verursacht wird, daß Metallatome einschließlich Kupfers auf Wafern haften, die wärmebehandelt werden, kann im Voraus verhindert werden.
  • Die vorliegende Erfindung ist nicht auf die vorstehend genannten Ausführungsformen beschränkt, sondern kann innerhalb des Schutzumfangs der vorliegenden Erfindung auf verschiedene Arten modifiziert werden. Zum Beispiel wurde in den vorstehend genannten Ausführungsformen zwar der vertikale Wärmebehandlungsofen 1 veranschaulicht, doch kann auch ein horizontaler Behandlungsofen anwendbar sein. Außerdem können als zu behandelndes Objekt andere Objekte als Halbleiterwafer, behandelt werden, zum Beispiel LCDs.
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung läßt sich mit Hilfe eines Analyseverfahrens von hoher Genauigkeit ein Diffusionskoeffizient von hoher Zuverlässigkeit ermitteln. Außerdem wird Quarzmaterial anhand seiner Qualität ausgewählt, indem durch Verwendung des Analyseverfahrens mit hoher Genauigkeit der Diffusionskoeffizienten mit hoher Zuverlässigkeit ermittelt wird. Dementsprechend läßt sich ein für eine Halbleiterherstellungsanlage benutztes Quarzelement erhalten, wie etwa eine Quarzröhre, in welcher Metallatome nur mühsam diffundieren.
  • Gewerblich Anwendbarkeit
  • Ein erfindungsgemäßes Quarzelement kann in einer Materialindustrie wie zum Beispiel einer Glasherstellungsindustrie oder dergleichen hergestellt werden. Das hergestellte Quarzelement kann als Komponente für eine Halbleiterherstellungsanlage benutzt werden. Dementsprechend kann es gewerblich bei der Herstellung der Halbleiterherstellungsanlage angewendet werden.
  • Ein Herstellungsverfahren des Quarzelements gemäß der vorliegenden Erfindung kann in einer Materialindustrie wie zum Beispiel bei der Glasherstellung oder dergleichen benutzt werden. Das gemäß dem Herstellungsverfahren hergestellte Quarzelement kann als Komponente für eine Halbleiterherstellungsanlage benutzt werden. Dementsprechend kann es bei der Herstellung der Halbleiterherstellungsanlage gewerblich angewendet werden.
  • Außerdem kann die erfindungsgemäße Wärmebehandlungsanlage bei der Herstellung von Halbleiterherstellungsanlagen gewerblich angewendet werden. Die hergestellte Wärmebehandlungsanlage kann in der Halbleiterherstellungsindustrie benutzt werden.
  • Außerdem kann ein erfindungsgemäßes Analyseverfahren in einer Materialindustrie wie zum Beispiel der Glasherstellung oder dergleichen benutzt werden.

Claims (26)

  1. Quarzelement für Halbleiterherstellungsanlage, welches aus Quarzmaterial gebildet ist, wobei das Quarzmaterial eine Metalldiffusionsregion von einer Tiefe von 200 μm oder mehr umfaßt, deren Kupferdiffusionskoeffizient D 5,8 × 10–10 cm2/s oder weniger ist, wobei der Kupferdiffusionskoeffizient durch das Verwenden eines Analyseverfahrens des Kupfers in dem Quarzmaterial erhalten wird, wobei das Analyseverfahren umfaßt: – einen ersten Schritt des Freilegens einer zu analysierenden Schicht in einer gewünschten Tiefe in einem Quarzprobestück; – einen zweiten Schritt des chemischen Zersetzens der zu analysierenden Schicht, um ein Zersetzungsprodukt von dem Quarzprobestück zu trennen; – einen dritten Schritt des Analysierens einer Kupfermenge in dem abgetrennten Zersetzungsprodukt; und – einen vierten Schritt des Ermittelns eines Volumens der zu analysierenden Schicht aus einer Volumenänderung zwischen dem Quarzprobestück vor dem Zersetzen der zu analysierenden Schicht und nach Abtrennen des Zersetzungsprodukts.
  2. Quarzelement für Halbleiterherstellungsanlage nach Anspruch 1, wobei in dem vierten Schritt des Ermittelns des Volumens der zu analysierenden Schicht in dem Analyseverfahren das Volumen der zu analysierenden Schicht aus einer Dickenänderung zwischen dem Quarzprobestück vor dem Zersetzen der zu analysierenden Schicht und nach dem Abtrennen des zu erhaltenden Zersetzungsprodukts berechnet wird.
  3. Quarzelement für Halbleiterherstellungsanlage nach Anspruch 1, wobei in dem vierten Schritt des Ermittelns der zu analysierenden Schicht in dem Analyseverfahren das Volumen der zu analysierenden Schicht aus einer Gewichtsänderung zwischen dem Quarzprobestück vor dem Zersetzen der zu analysierenden Schicht und nach dem Abtrennen des zu erhaltenden Zersetzungsproduktes berechnet wird.
  4. Quarzelement für Halbleiterherstellungsanlage nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das Analyseverfahren des weiteren umfaßt: – einen fünften Schritt des Freilegens einer neuen zu analysierenden Schicht, welche in einer Tiefenrichtung weiter im Inneren als die analysierte Schicht liegt; und – einen sechsten Schritt des Wiederholens des zweiten bis fünften Schrittes, um eine Konzentrationsverteilung von diffundiertem Metall in einer Dickenrichtung des Quarzprobestücks zu erhalten.
  5. Quarzelement für Halbleiterherstellungsanlage nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei der erste und/oder fünfte Schritt des Freilegens der zu analysierenden Schicht in dem Analyseverfahren ein Schritt des Ätzens einer Oberfläche des Quarzprobestücks mit Flußsäure ist.
  6. Quarzelement für Halbleiterherstellungsanlage nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei der zweite Schritt des chemischen Zersetzens der zu analysierenden Schicht, um ein Zersetzungsprodukt von dem Quarzprobestück abzutrennen, in dem Analyseverfahren die folgenden Schritte umfaßt: – Träufeln einer Zersetzungsflüssigkeit auf eine Oberfläche der freigelegten zu analysierenden Schicht; – Halten der aufgeträufelten Zersetzungsflüssigkeit in Kontakt mit der freigelegten zu analysierenden Schicht für eine vorgeschriebene Zeitdauer zum Zersetzen; und – Rückgewinnen der Zersetzungsflüssigkeit, in welcher die zu analysierende Schicht zersetzt und enthalten ist.
  7. Quarzelement für Halbleiterherstellungsanlage nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei die Zersetzungsflüssigkeit nur Flußsäure oder eine gemischte Flüssigkeit aus Flußsäure und wenigstens einem Stoff der Gruppe Salpetersäure, Salzsäure, Schwefelsäure und Wasserstoffperoxid ist.
  8. Quarzelement für Halbleiterherstellungsanlage nach einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei der dritte Schritt des Analysierens einer Kupfermenge in der abgetrennten Zersetzungsflüssigkeit in dem Analyseverfahren mit Hilfe der Atom-Absorptionsspektroskopie, induktiv gekoppelter Plasma-Atomemissionsspektroskopie oder induktiv gekoppelter Plasma-Massenspektroskopie durchgeführt wird.
  9. Quarzelement für Halbleiterherstellungsanlage nach einem der Ansprüche 1 bis 8, wobei das Quarzelement 60 μg/g oder weniger der Hydroxygruppe umfaßt.
  10. Quarzelement für Halbleiterherstellungsanlage nach einem der Ansprüche 1 bis 9, das bei einer Temperatur im Bereich von 1050 bis 1500°C wärmebehandelt ist.
  11. Quarzelement für Halbleiterherstellungsanlage nach einem der Ansprüche 1 bis 10, das eine Dichte im Bereich von 2,2016 bis 2,2027 g/cm3 aufweist.
  12. Quarzelement für Halbleiterherstellungsanlage nach einem der Ansprüche 1 bis 11, das 5 ng/g oder weniger an Kupfer umfaßt.
  13. Quarzelement für Halbleiterherstellungsanlage nach einem der Ansprüche 1 bis 12, das mit Hilfe eines elektrischen Schmelzprozesses gebildet worden ist.
  14. Quarzelement für Halbleiterherstellungsanlage nach einem der Ansprüche 1 bis 13, das für eine Quarzglasofenröhre verwendet wird.
  15. Verfahren zum Herstellen eines Quarzelements für eine Halbleiterherstellungsanlage, welches die Schritte umfaßt: Bilden eines Quarzmaterials, das 200 μm oder mehr einer Metalldiffusionsregion umfaßt, deren Kupferdiffusionskoeffizient D 5,8 × 10–10 cm2/s oder weniger beträgt; und Formen des gebildeten Quarzmaterials zu einer Röhre, wobei der Kupferdiffusionskoeffizient mit Hilfe eines Analyseverfahrens des Metalls in dem Quarzmaterial erhalten wird, wobei das Analyseverfahren umfaßt: – einen ersten Schritt des Freilegens einer zu analysierenden Schicht in einer bestimmten Tiefe in einem Quarzprobestück; – einen zweiten Schritt eines chemischen Zersetzens der zu analysierenden Schicht, um ein Zersetzungsprodukt von dem Quarzprobestück zu trennen; – einen dritten Schritt des Analysierens einer Kupfermenge in dem abgetrennten Zersetzungsprodukt; – einen vierten Schritt des Erhaltens eines Volumens der zu analysierenden Schicht aus einer Volumensänderung zwischen dem Quarzprobestück vor dem Zersetzen der zu analysierenden Schicht und nach dem Abtrennen des Zersetzungsproduktes.
  16. Herstellungsverfahren nach Anspruch 15, wobei das Analyseverfahren ferner umfaßt: – einen fünften Schritt des erneuten Freilegens einer zu analysierenden Schicht, welche in einer Tiefenrichtung weiter im Inneren als die analysierte Schicht liegt; und – einen sechsten Schritt des Wiederholens des zweiten bis fünften Schrittes, um eine Konzentrationsverteilung von diffundiertem Kupfer in einer Dickenrichtung des Quarzprobestücks zu erhalten.
  17. Wärmebehandlungsanlage, welche umfaßt: einen Körper, welcher einen zylindrischen Wärmebehandlungsraum definiert, welcher sich in einer Aufwärts- und Abwärtsrichtung erstreckt; eine in dem Wärmebehandlungsraum angeordnete Quarzröhre, welche ein zu behandelndes Substrat aufnimmt, welche aus einem Quarzmaterial gebildet ist, das 200 μm oder mehr einer Metalldiffusionsregion aufweist, deren Kupferdiffusionskoeffizient D 5,8 × 10–10 cm2/s oder weniger ist; ein Heizelement zum Erhitzen einer äußeren Oberfläche der Quarzröhre; eine Gaszuführeinheit zum Zuführen eines Gases in die Quarzröhre; und eine Einrichtung zum herausnehmbaren Halten mehrerer zu behandelnder Substrate in einem zueinander horizontalen Zustand, wobei der Kupferdiffusionskoeffizient mit Hilfe eines Analyseverfahrens des Metalls in dem Quarzmaterial erhalten wird, wobei das Analyseverfahren umfaßt: – einen ersten Schritt des Freilegens einer zu analysierenden Schicht in einer gewünschten Tiefe in einem Quarzprobestück; – einen zweiten Schritt des chemischen Zersetzens der zu analysierenden Schicht, um ein Zersetzungsprodukt von dem Quarzprobestück abzutrennen; – einen dritten Schritt des Analysierens einer Metallmenge in dem abgetrennten Zersetzungsprodukt; – einen vierten Schritt des Erhaltens eines Volumens der zu analysierenden Schicht aus einer Volumensänderung zwischen dem Quarzprobestück vor dem Zersetzen der zu analysierenden Schicht und nach dem Abtrennen des Zersetzungsprodukts davon.
  18. Wärmebehandlungsanlage nach Anspruch 17, wobei das Analyseverfahren ferner umfaßt: – einen fünften Schritt des erneuten Freilegens einer zu analysierenden Schicht, welche in einer Tiefenrichtung weiter im Inneren als die analysierte Schicht liegt; und – einen sechsten Schritt des Wiederholens des zweiten bis fünften Schrittes, um eine Konzentrationsverteilung von diffundiertem Kupfer in einer Dickenrichtung des Quarzprobestücks zu erhalten.
  19. Analyseverfahren zum Erhalten eines Diffusionskoeffizienten von Kupfer in einem Quarzprobestück, welches umfaßt: – einen ersten Schritt des Freilegens einer zu analysierenden Schicht in einer gewünschten Tiefe in einem Quarzprobestück; – einen zweiten Schritt des chemischen Zersetzens der zu analysierenden Schicht, um ein Zersetzungsprodukt von dem Quarzprobestück abzutrennen; – einen dritten Schritt des Analysierens einer Kupfermenge in dem abgetrennten Zersetzungsprodukt; und – einen vierten Schritt des Erhaltens eines Volumens der zu analysierenden Schicht aus einer Volumenänderung zwischen dem Quarzprobestück vor dem Zersetzen der zu analysierenden Schicht und nach dem Abtrennen des Zersetzungsproduktes.
  20. Analyseverfahren nach Anspruch 19, welches ferner umfaßt: – einen fünften Schritt des erneuten Freilegens einer zu analysierenden Schicht, welche in einer Tiefenrichtung weiter im Inneren als die analysierte Schicht liegt; und – einen sechsten Schritt des Wiederholens des zweiten bis fünften Schrittes, um eine Konzentrationsverteilung von diffundiertem Kupfer in einer Dickenrichtung des Quarzprobestückes zu erhalten.
  21. Analyseverfahren nach Anspruch 19 oder 20, wobei bei dem Schritt des Erhaltens eines Volumens der zu analysierenden Schicht ein Volumen der zu analysierenden Schicht aus einer Dickenänderung des Quarzprobestückes vor Zersetzen der zu analysierenden Schicht und nach Abtrennen des Zersetzungsproduktes davon berechnet wird.
  22. Analyseverfahren nach Anspruch 19 oder 20, wobei in dem Schritt des Erhaltens eines Volumens der zu analysierenden Schicht ein Volumen der zu analysierenden Schicht aus einer Gewichtsveränderung des Quarzprobestücks vor Zersetzen der zu analysierenden Schicht und nach Abtrennen des Zersetzungsprodukts davon berechnet wird.
  23. Analyseverfahren nach Anspruch 19 oder 20, wobei der erste und/oder fünfte Schritt des Freilegens der zu analysierenden Schicht ein Schritt des Ätzens einer Oberfläche des Quarzprobestückes mit Flußsäure ist.
  24. Analyseverfahren nach Anspruch 19, wobei der zweite Schritt des chemischen Zersetzens der zu analysierenden Schicht, um ein Zersetzungsprodukt von dem Quarzprobestück abzutrennen, die Schritte umfaßt: – Aufträufeln einer Zersetzungsflüssigkeit auf eine Oberfläche der freigelegten zu analysierenden Schicht; – Halten der aufgeträufelten Zersetzungsflüssigkeit in Kontakt mit der freigelegten zu analysierenden Schicht für eine vorgeschriebene Zeitdauer zum Zersetzen; und – Rückgewinnen der Zersetzungsflüssigkeit, in welcher die zu analysierende Schicht zersetzt und enthalten ist.
  25. Analyseverfahren nach Anspruch 24, wobei die Zersetzungsflüssigkeit nur Flußsäure oder eine Mischflüssigkeit aus Flußsäure und wenigstens einem Stoff der Gruppe Salpetersäure, Salzsäure, Schwefelsäure und Wasserstoffperoxid ist.
  26. Analyseverfahren nach Anspruch 19, wobei der dritte Schritt des Analysierens einer Kupfermenge in dem abgetrennten Zersetzungsprodukt mit Hilfe der Atom-Absorptionsspektroskopie, induktiv gekoppelter Plasma-Atomemissionsspektroskopie oder induktiv gekoppelter Plasma-Massenspektroskopie ausgeführt wird.
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