KR100733201B1 - 반도체 제조장치용 석영 부재, 반도체 제조장치용 석영 부재의 제조방법, 열처리 장치, 및 석영 부재중의 금속의 분석 방법 - Google Patents
반도체 제조장치용 석영 부재, 반도체 제조장치용 석영 부재의 제조방법, 열처리 장치, 및 석영 부재중의 금속의 분석 방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 처리 기판의 오염을 야기하지 않고 열처리를 할 수 있는 반도체 제조장치용의 석영관 등의 석영 부재, 그와 같은 석영 부재의 제조방법, 그와 같은 석영 부재를 갖춘 열처리 장치, 및 석영 부재중의 금속의 분석 방법을 제공한다. 석영 시료편을 불화수소산중에 침지하여 소정의 깊이에 위치하는 피분석층을 노출시켜, 노출면에 불화수소산 또는 질산 등의 분해액을 적하하여 극히 얇은 피분석층의 두께 분만 분해시켜, 분해액을 회수한다. 분해액을 원자 흡광 분석법(AAS) 등에 의해 정량 분석하여 분해액중에 포함되는 금속량을 측정한다. 분해 전후의 석영 시료의 두께의 차이와 적하한 분해액의 면적으로부터 분해된 피분석층의 부피를 구하고, 이 값과 분해액에 포함되어 있는 금속량으로부터 피분석층의 함유 금속 농도, 나아가 피분석층의 확산 계수를 산출한다. 이렇게 해서 구한 확산 계수를 지표로 하여 금속 원자가 확산하기 어려운 석영 재료를 선정하고, 그 석영 재료로 석영관 등의 반도체 제조장치용 석영 부재를 제조한다.
Description
본 발명은, 반도체 제조장치용 석영 부재, 반도체 제조장치용 석영 부재의 제조방법, 열처리 장치, 및 석영 부재중의 금속의 분석 방법에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 실리콘 웨이퍼 등의 반도체 기판을 열처리하는 열처리 장치에 적합한 반도체 제조장치용 석영 부재, 반도체 제조장치용 석영 부재의 제조방법, 열처리 장치, 및 석영 부재중의 금속의 분석 방법에 관한 것이다.
반도체 웨이퍼를 열처리하는 열처리 장치는 다수의 반도체 웨이퍼를 거의 수평으로 유지한 상태로 열처리 장치에 수용하여 열처리 장치내의 히터로 가열하는 구조로 되어있다. 도 12는 대표적인 열처리 장치의 개략적인 구성을 나타내는 수직 단면도이다.
도 12에 도시한 바와 같이, 다수의 반도체 웨이퍼(129)는 열처리 장치내에 수용되어 있다. 열처리 장치내에는 대략 원통형의 석영관, 즉 석영 유리 노심관(124)이 배치되어 있다. 반도체 웨이퍼(129)는 이를 대략 수평으로 유지시키는 웨이퍼 보트(128)와 함께 상기 석영 유리 노심관(124)내에 수용되어, 거의 진공으로 유지된다. 웨이퍼(129)는 석영 유리 노심관(124)을 포위하도록 배치된 히터(122)로부터의 열로 가열 처리된다.
한편, 도 12에서, 노 덮개(127)는 웨이퍼 보트(128)와 함께 반도체 웨이퍼(129)를 석영 유리 노심관(124)에 출납시키기 위한 덮개이다. 회전 테이블(126)은 열처리중에 회전하여 웨이퍼 보트(128)의 반도체 웨이퍼(129)의 처리 균일성을 향상시키기 위한 것이다. 또한, 반사판(125) 및 균열관(123)은 열처리 장치내의 온도 분포를 더욱 균일하게 하기 위해 배치되며, 단열재(121)는 열처리 장치내의 열을 유지하기 위해 거의 전체를 덮도록 배치된다.
히터(122)는 구리 등의 금속 원자를 포함하여, 가열시에 히터(122)로부터 금속 원자가 확산하여 석영 유리 노심관(124)의 표면에 침착된다. 석영 유리 노심관(124) 표면에 침착된 금속 원자는 석영 유리 노심관(124)을 그 두께(깊이) 방향으로 확산하여, 석영 유리 노심관(124)의 내부에 도달한다. 나아가서는 상기 금속 원자는 석영 유리 노심관(124)의 내측의 공간에까지 진입하여 열처리중인 반도체 웨이퍼(129)에 침착됨으로써 소위 오염(contamination)을 일으켜 반도체 웨이퍼(129)의 불량 발생의 원인이 된다.
석영 유리 노심관(124)의 물성 또는 조성이 상기 금속의 확산 및 오염과 관계가 있다고 생각된다. 따라서, 석영 유리 노심관(124)을 구성하는 석영 재료의 물성 또는 조성을 관리해야 한다. 특히, 석영 유리중으로 금속 원자가 확산할 때 의 확산 계수가 오염 물질의 이동 속도를 파악하는 데에 있어서의 지표가 된다. 따라서, 이 확산 계수를 정확히 파악하는 것이 중요하다.
그러나, 석영 유리 노심관의 제조업자로부터 제공되는, 석영 유리 노심관을 구성하는 석영 재료에 관한 확산 계수 데이터는 각 제조업자마다 격차가 크다. 비교 제조업자간에는 최대 105배 정도의 차이가 있다. 따라서, 제품인 석영 유리 노심관의 품질을 제조업자측에서 제공된 확산 계수 데이터로 일률적으로 판단하는 것은 현실적이지 않다는 문제점이 있다.
또한, 종래의 방법에서, 석영 유리 노심관의 확산 계수는 SIMS법(2차 이온 질량 분석법)이나 광학적 방법에 의해 측정된다. 그러나, SIMS법에서는 검출 하한이 4.8㎍/g으로 극히 거칠고, 분석 영역(깊이)도 약 200㎛ 정도로 작다. 따라서, 측정 능력이 불량하고, 측정 정밀도가 낮으며, 설비 투자가 크고, 1회 측정당 단가가 높다는 등의 문제가 있다.
한편, 광학적 방법에서는 깊이 분해능이 500㎛로 지나치게 두껍고, 검출 하한이 약 10ng/g 정도이다. 그 결과, 측정 능력 및 측정 정밀도를 함께 충분히 만족시킬 수 없다.
발명의 요약
본 발명은 상기 종래의 문제점을 해결하기 위해 이루어진 발명이다. 즉, 본 발명은, 반도체 제조장치용의 석영관 등의 석영 부재, 그와 같은 석영 부재의 제조방법, 그와 같은 석영 부재를 갖춘 열처리 장치, 및 석영 부재중의 금속의 분석 방 법을 제공하는 것을 목적으로 한다. 반도체 제조장치용의 석영관과 같은 석영 부재는 피처리 기판의 오염을 야기하지 않고 열처리를 할 수 있다.
상기의 목적을 달성하기 위해서, 본 발명에 따른 반도체 제조장치용 석영 부재는, 확산 계수 D가 5.8E-10cm2/s 이하인 깊이 200㎛ 이상의 금속 확산 영역을 갖는 석영 재료로 형성되어 있다.
또한, 본 발명에 따른 반도체 제조장치용 석영 부재의 제조방법은, 확산 계수 D가 5.8E-10cm2/s 이하인 금속 확산 영역을 200㎛ 이상 구비하도록 석영 재료를 형성하는 단계 및 상기 형성된 석영 재료를 관 모양으로 성형하는 단계를 갖는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명에 따른 열처리 장치는 본체, 석영관, 히터, 기체 공급계 및 보유 수단을 포함한다. 여기서, 본체는 상하 방향으로 연장된 원통형의 열처리 공간을 한정한다. 석영관은 상기 열처리 공간에 배치되어 피처리 기판을 수용하는 것으로, 확산 계수 D가 5.8E-10cm2/s 이하인 깊이 200㎛ 이상의 금속 확산 영역을 갖는 석영 재료로 형성되어 있다. 히터는 상기 석영관의 외표면을 가열한다. 기체 공급계는 상기 석영관내에 기체를 공급한다. 보유 수단은 다수의 피처리 기판을 서로 수평으로 유지한 상태로 상기 석영관내에 출납 가능하도록 보유한다.
또한, 본 발명에 따른 석영 부재중의 금속의 분석 방법은, 확산 계수를 구하기 위한 석영 부재중의 금속의 분석 방법이다. 본 분석 방법은 피분석층을 노출시키는 단계, 상기 피분석층을 화학적으로 분해 분리하는 단계, 금속량을 분석하는 단계, 및 상기 피분석층의 부피를 구하는 단계를 포함한다. 피분석층을 노출시키는 단계에서는 석영 시료중의 목적하는 깊이에 있는 피분석층을 노출시킨다. 피분석층을 화학적으로 분해 분리하는 단계에서는 피분석층의 화학적인 분해 이후에 상기 석영 시료로부터 분해물을 분리한다. 금속량을 분석하는 단계에서는 상기 분리된 분해물중의 금속량을 분석한다. 피분석층의 부피를 구하는 단계에서는 상기 피분석층 분해전의 상기 석영 시료와 상기 분해물 분리후의 상기 석영 시료와의 부피 변화로부터 피분석층의 부피를 구한다.
또한, 본 발명에 따른 석영 부재중의 금속의 분석 방법은, 확산 계수를 구하기 위한 석영 부재중의 금속의 분석 방법이다. 본 분석 방법은 피분석층을 노출시키는 제 1 단계, 상기 피분석층을 화학적으로 분해 분리하는 제 2 단계, 금속량을 분석하는 제 3 단계, 상기 피분석층의 부피를 구하는 제 4 단계, 신규한 피분석층을 노출시키는 제 5 단계, 및 금속 농도 분포를 구하는 제 6 단계를 포함한다. 피분석층을 노출시키는 제 1 단계에서는 석영 시료중의 소망 깊이에 있는 피분석층을 노출시킨다. 피분석층을 화학적으로 분해 분리하는 제 2 단계에서는 상기 석영 시료로부터 분해물을 분리한다. 금속량을 분석하는 제 3 단계에서는 상기 분리된 분해물중의 금속량을 분석한다. 피분석층의 부피를 구하는 제 4 단계에서는 상기 피분석층 분해전의 상기 석영 시료와 상기 분해물 분리후의 상기 석영 시료와의 부피 변화로부터 피분석층의 부피를 구한다. 신규한 피분석층을 노출시키는 제 5 단계에서는 상기 피분석층보다 두께 방향으로 더 내측의 층을 노출시킨다. 금속의 농도 분포를 구하는 제 6 단계에서는 상기 제 2 단계 내지 상기 제 5 단계를 반복하 여 상기 석영 시료의 두께 방향의 확산 금속 농도 분포를 구한다.
본 발명에서는, 석영 시료의 표면을 얇은 피분석층으로 분할한 후, 각각의 피분석층을 화학적으로 분석한다. 따라서, 고정밀도의 분석 결과가 얻어져, 신뢰성이 높은 확산 계수를 구할 수 있다. 이에 따라, 확산 계수가 작은 재료를 사용하여 반도체 제조장치에 사용되는 석영 부재를 제조할 수 있다. 따라서, 반도체 웨이퍼를 오염시키지 않고 열처리할 수 있는 반도체 제조장치용 석영 부재를 얻을 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 분석 방법의 흐름을 나타낸 플로우차트이다.
도 2는 본 발명에 따른 분석 방법의 실시양태를 모식적으로 나타낸 도면이다.
도 3은 도 1에 나타낸 것과는 다른, 본 발명에 따른 분석 방법의 흐름을 나타낸 플로우차트이다.
도 4는 도 2에 나타낸 것과는 다른, 본 발명에 따른 분석 방법의 실시양태를 모식적으로 나타낸 도면이다.
도 5는 본 발명에 따른 분석 방법의 재현성 검증 실험의 결과를 나타내는 그래프이다.
도 6A 및 도 6B는 본 발명에 따른 분석 방법의 교차 오염 검증 실험 및 그 결과를 나타내는 도면이다.
도 7은 본 발명에 따른 분석 방법을 종래의 분석 방법과 비교하여 그 차이를 나타낸 도면이다.
도 8은 제법에 의한 석영의 분류와 그 석영의 차이를 나타내는 그림이다.
도 9는 본 발명에 따른 석영관의 제조방법의 흐름을 나타낸 플로우차트이다.
도 10은 도 9에 계속하여, 본 발명에 따른 석영관의 제조방법의 흐름을 나타낸 플로우차트이다.
도 11은 본 발명의 제 1 실시예를 나타내는 열처리 장치의 단면도이다.
도 12는 대표적인 열처리 장치의 수직 단면도이다.
본 발명의 바람직한 실시양태로서, 청구항 1에 있어서, 상기 확산 계수는 석영 부재중의 금속의 분석 방법에 의해 분석된다. 그 방법은, 피분석층을 노출시키는 단계, 상기 피분석층을 화학적으로 분해 분리하는 단계, 금속량을 분석하는 단계, 및 상기 피분석층의 부피를 구하는 단계를 포함한다. 피분석층을 노출시키는 단계에서는 석영 시료중의 목적하는 깊이에 있는 피분석층을 노출시킨다. 피분석층을 화학적으로 분해 분리하는 단계에서는 피분석층의 화학적인 분해 이후에 상기 석영 시료로부터 분해물을 분리한다. 금속량을 분석하는 단계에서는 상기 분리된 분해물중의 금속량을 분석한다. 피분석층의 부피를 구하는 단계에서는 상기 피분석층 분해전의 상기 석영 시료와 상기 분해물 분리후의 상기 석영 시료와의 부피 변화로부터 피분석층의 부피를 구한다.
또한, 본 발명의 바람직한 실시양태로서, 청구항 2에 있어서, 상기 분석 방법에서의 상기 피분석층의 부피를 구하는 단계에서, 상기 피분석층의 부피가 상기 피분석층 분해전의 상기 석영 시료와 상기 분해물 분리후의 상기 석영 시료와의 두께 변화로부터 환산되어 구해진다.
또한, 본 발명의 바람직한 실시양태로서, 청구항 2에 있어서, 상기 분석 방법에서의 상기 피분석층의 부피를 구하는 단계에서, 상기 피분석층의 부피가 상기 피분석층 분해전의 상기 석영 시료와 상기 분해물 분리후의 상기 석영 시료와의 중량 변화로부터 환산되어 구해진다.
또한, 본 발명의 바람직한 실시양태로서, 청구항 1에 있어서, 상기 확산 계수는 석영 부재중의 금속의 분석 방법으로부터 분석된다. 그 방법은, 피분석층을 노출시키는 제 1 단계, 상기 피분석층을 화학적으로 분해 분리하는 제 2 단계, 금속량을 분석하는 제 3 단계, 상기 피분석층의 부피를 구하는 제 4 단계, 신규한 피분석층을 노출시키는 제 5 단계, 및 금속 농도 분포를 구하는 제 6 단계를 포함한다. 피분석층을 노출시키는 제 1 단계에서는 석영 시료중의 소망 깊이에 있는 피분석층을 노출시킨다. 피분석층을 화학적으로 분해 분리하는 제 2 단계에서는 상기 석영 시료로부터 분해물을 분리한다. 금속량을 분석하는 제 3 단계에서는 상기 분리된 분해물중의 금속량을 분석한다. 피분석층의 부피를 구하는 제 4 단계에서는 상기 피분석층 분해전의 상기 석영 시료와 상기 분해물 분리후의 상기 석영 시료와의 부피 변화로부터 피분석층의 부피를 구한다. 신규한 피분석층을 노출시키는 제 5 단계에서는 상기 피분석층보다 두께 방향으로 더 내측의 층을 노출시킨다. 금속의 농도 분포를 구하는 제 6 단계에서는 상기 제 2 단계 내지 상기 제 5 단계를 반복하여 상기 석영 시료의 두께 방향의 확산 금속 농도 분포를 구한다.
또한, 본 발명의 바람직한 실시양태로서, 청구항 2에 있어서, 상기 분석 방법에서 상기 피분석층을 노출시키는 단계는, 상기 석영 시료의 표면을 불화수소산으로 에칭하는 단계이다.
또한, 본 발명의 바람직한 실시양태로서, 청구항 5에 있어서, 상기 분석 방법에서 상기 피분석층을 노출시키는 제 1 및/또는 제 5 단계는, 상기 석영 시료의 표면을 불화수소산으로 에칭하는 단계이다.
또한, 본 발명의 바람직한 실시양태로서, 청구항 2에 있어서, 상기 분석 방법에서 상기 피분석층을 화학적으로 분해하여 상기 석영 시료로부터 분해물을 분리하는 단계는 하기 단계를 포함한다. 즉, 분해액을 적하하는 단계, 상기 적하된 분해액을 상기 석영 시료와 접촉 유지시키는 단계, 및 분해액을 회수하는 단계가 포함된다. 여기서, 분해액을 적하하는 단계에서는 상기 노출된 피분석층의 표면에 분해액을 적하한다. 상기 적하된 분해액을 상기 석영 시료와 접촉 유지시키는 단계에서는 상기 적하된 분해액을 소정 시간 동안 상기 석영 시료와 접촉 유지시켜 피분석층을 분해한다. 분해액을 회수하는 단계에서는 상기 피분석층이 분해되어 함유되는 분해액을 회수한다.
또한, 본 발명의 바람직한 실시양태로서, 청구항 5에 있어서, 상기 분석 방법에서 상기 피분석층을 화학적으로 분해하여 상기 석영 시료로부터 분해물을 분리하는 제 2 단계는 하기 단계를 포함한다. 즉, 분해액을 적하하는 단계, 상기 적하 된 분해액을 상기 석영 시료와 접촉 유지시키는 단계, 및 분해액을 회수하는 단계가 포함된다. 여기서, 분해액을 적하하는 단계에서는 상기 노출된 피분석층의 표면에 분해액을 적하한다. 상기 적하된 분해액을 상기 석영 시료와 접촉 유지시키는 단계에서는 상기 적하된 분해액을 소정 시간 동안 상기 석영 시료와 접촉 유지시켜 피분석층을 분해한다. 분해액을 회수하는 단계에서는 상기 피분석층이 분해되어 함유되는 분해액을 회수한다.
또한, 본 발명의 바람직한 실시양태로서, 청구항 8 또는 9에 있어서, 상기 분해액은, 불화수소산 단독, 또는 질산, 염산, 황산 및 과산화수소로 이루어진 군으로부터 선택되는 1 또는 2 이상과 불화수소산의 혼합액이다.
또한, 본 발명의 바람직한 실시양태로서, 청구항 2에 있어서, 상기 분석 방법에서 상기 분리된 분해물중의 금속량을 분석하는 단계는, 원자 흡광 분석법, 유도 결합 플라즈마 원자 발광 분석법 또는 유도 결합 플라즈마 질량 분석법에 의해 행하여진다.
또한, 본 발명의 바람직한 실시양태로서, 청구항 5에 있어서, 상기 분석 방법에서 상기 분리된 분해물중의 금속량을 분석하는 제 3 단계는, 원자 흡광 분석법, 유도 결합 플라즈마 원자 발광 분석법 또는 유도 결합 플라즈마 질량 분석법에 의해 행하여진다.
또한, 본 발명의 바람직한 실시양태로서, 청구항 1에 있어서, 상기 석영 부재는 60㎍/g 이하의 수산기를 함유한다.
또한, 본 발명의 바람직한 실시양태로서, 청구항 1에 있어서, 상기 석영 부 재는 1050℃ 내지 1500℃에서 열처리가 수행된다.
또한, 본 발명의 바람직한 실시양태로서, 청구항 1에 있어서, 상기 석영 부재는 2.2016 내지 2.2027g/cm3의 밀도를 갖는다.
또한, 본 발명의 바람직한 실시양태로서, 청구항 1에 있어서, 상기 석영 부재는 5 ng/g 이하의 구리를 함유한다.
또한, 본 발명의 바람직한 실시양태로서, 청구항 1에 있어서, 상기 석영 부재는 전기 용융법에 의해 형성된다.
또한, 본 발명의 바람직한 실시양태로서, 청구항 1에 있어서, 상기 석영 부재는 석영 유리 노심관에 바람직하게 사용된다.
또한, 본 발명의 바람직한 실시양태로서, 청구항 20에 있어서, 상기 확산 계수는 석영 부재중의 금속의 분석 방법에 의해 분석한다. 상기 분석 방법은, 피분석층을 노출시키는 단계, 상기 피분석층을 화학적으로 분해 분리하는 단계, 금속량을 분석하는 단계, 및 상기 피분석층의 부피를 구하는 단계를 포함한다. 피분석층을 노출시키는 단계에서는 석영 시료중의 목적하는 깊이에 있는 피분석층을 노출시킨다. 피분석층을 화학적으로 분해 분리하는 단계에서는 피분석층의 화학적인 분해 이후에 상기 석영 시료로부터 분해물을 분리한다. 금속량을 분석하는 단계에서는 상기 분리된 분해물중의 금속량을 분석한다. 피분석층의 부피를 구하는 단계에서는 상기 피분석층 분해전의 상기 석영 시료와 상기 분해물 분리후의 상기 석영 시료와의 부피 변화로부터 피분석층의 부피를 구한다.
또한, 본 발명의 바람직한 실시양태로서, 청구항 20에 있어서, 상기 확산 계수는 석영 부재중의 금속의 분석 방법으로부터 구한다. 상기 분석 방법은, 피분석층을 노출시키는 제 1 단계, 상기 피분석층을 화학적으로 분해 분리하는 제 2 단계, 금속량을 분석하는 제 3 단계, 상기 피분석층의 부피를 구하는 제 4 단계, 신규한 피분석층을 노출시키는 제 5 단계, 및 금속 농도 분포를 구하는 제 6 단계를 포함한다. 피분석층을 노출시키는 제 1 단계에서는 석영 시료중의 소망 깊이에 있는 피분석층을 노출시킨다. 피분석층을 화학적으로 분해 분리하는 제 2 단계에서는 상기 석영 시료로부터 분해물을 분리한다. 금속량을 분석하는 제 3 단계에서는 상기 분리된 분해물중의 금속량을 분석한다. 피분석층의 부피를 구하는 제 4 단계에서는 상기 피분석층 분해전의 상기 석영 시료와 상기 분해물 분리후의 상기 석영 시료와의 부피 변화로부터 피분석층의 부피를 구한다. 신규한 피분석층을 노출시키는 제 5 단계에서는 상기 피분석층보다 두께 방향으로 더 내측의 층을 노출시킨다. 금속의 농도 분포를 구하는 제 6 단계에서는 상기 제 2 단계 내지 상기 제 5 단계를 반복하여 상기 석영 시료의 두께 방향의 확산 금속 농도 분포를 구한다.
또한, 본 발명의 바람직한 실시양태로서, 청구항 23에 있어서, 상기 확산 계수는 석영 부재중의 금속의 분석 방법에 의해 구한다. 상기 분석 방법은, 피분석층을 노출시키는 단계, 상기 피분석층을 화학적으로 분해 분리하는 단계, 금속량을 분석하는 단계, 및 상기 피분석층의 부피를 구하는 단계를 포함한다. 피분석층을 노출시키는 단계에서는 석영 시료중의 목적하는 깊이에 있는 피분석층을 노출시킨다. 피분석층을 화학적으로 분해 분리하는 단계에서는 피분석층의 화학적인 분해 이후에 상기 석영 시료로부터 분해물을 분리한다. 금속량을 분석하는 단계에서는 상기 분리된 분해물중의 금속량을 분석한다. 피분석층의 부피를 구하는 단계에서는 상기 피분석층 분해전의 상기 석영 시료와 상기 분해물 분리후의 상기 석영 시료와의 부피 변화로부터 피분석층의 부피를 구한다.
또한, 본 발명의 바람직한 실시양태로서, 청구항 23에 있어서, 상기 확산 계수는 석영 부재중의 금속의 분석 방법으로부터 구한다. 상기 분석 방법은, 피분석층을 노출시키는 제 1 단계, 상기 피분석층을 화학적으로 분해 분리하는 제 2 단계, 금속량을 분석하는 제 3 단계, 상기 피분석층의 부피를 구하는 제 4 단계, 신규한 피분석층을 노출시키는 제 5 단계, 및 금속 농도 분포를 구하는 제 6 단계를 포함한다. 피분석층을 노출시키는 제 1 단계에서는 석영 시료중의 소망 깊이에 있는 피분석층을 노출시킨다. 피분석층을 화학적으로 분해 분리하는 제 2 단계에서는 상기 석영 시료로부터 분해물을 분리한다. 금속량을 분석하는 제 3 단계에서는 상기 분리된 분해물중의 금속량을 분석한다. 피분석층의 부피를 구하는 제 4 단계에서는 상기 피분석층 분해전의 상기 석영 시료와 상기 분해물 분리후의 상기 석영 시료와의 부피 변화로부터 피분석층의 부피를 구한다. 신규한 피분석층을 노출시키는 제 5 단계에서는 상기 피분석층보다 두께 방향으로 더 내측의 층을 노출시킨다. 금속의 농도 분포를 구하는 제 6 단계에서는 상기 제 2 단계 내지 상기 제 5 단계를 반복하여 상기 석영 시료의 두께 방향의 확산 금속 농도 분포를 구한다.
또한, 본 발명의 바람직한 실시양태로서, 청구항 26에 있어서, 상기 피분석층의 부피를 구하는 단계는, 상기 피분석층 분해전의 상기 석영 시료와 상기 분해 물 분리후의 상기 석영 시료와의 두께 변화로부터 환산하여 상기 피분석층의 부피를 구한다.
또한, 본 발명의 바람직한 실시양태로서, 청구항 26에 있어서, 상기 피분석층의 부피를 구하는 단계는, 상기 피분석층 분해전의 상기 석영 시료와 상기 분해물 분리후의 상기 석영 시료와의 중량 변화로부터 환산하여 상기 피분석층의 부피를 구한다.
또한, 본 발명의 바람직한 실시양태로서, 청구항 26에 있어서, 상기 피분석층을 노출시키는 단계는, 상기 석영 시료의 표면을 불화수소산으로 에칭하는 단계이다.
또한, 본 발명의 바람직한 실시양태로서, 청구항 29에 있어서, 상기 피분석층을 노출시키는 제 1 및/또는 제 5 단계는, 상기 석영 시료의 표면을 불화수소산으로 에칭하는 단계이다.
또한, 본 발명의 바람직한 실시양태로서, 청구항 26에 있어서, 상기 피분석층을 화학적으로 분해하여 상기 석영 시료로부터 분해물을 분리하는 단계는 하기 단계를 포함한다. 즉, 분해액을 적하하는 단계, 상기 적하된 분해액을 상기 석영 시료와 접촉 유지시키는 단계, 및 분해액을 회수하는 단계가 포함된다. 여기서, 분해액을 적하하는 단계에서는 상기 노출된 피분석층의 표면에 분해액을 적하한다. 상기 적하된 분해액을 상기 석영 시료와 접촉 유지시키는 단계에서는 상기 적하된 분해액을 소정 시간 동안 상기 석영 시료와 접촉 유지시켜 피분석층을 분해한다. 분해액을 회수하는 단계에서는 상기 피분석층이 분해되어 함유되는 분해액을 회수 한다.
또한, 본 발명의 바람직한 실시양태로서, 청구항 29에 있어서, 상기 피분석층을 화학적으로 분해하여 상기 석영 시료로부터 분해물을 분리하는 제 2 단계는 하기 단계를 포함한다. 즉, 분해액을 적하하는 단계, 상기 적하된 분해액을 상기 석영 시료와 접촉 유지시키는 단계, 및 분해액을 회수하는 단계가 포함된다. 여기서, 분해액을 적하하는 단계에서는 상기 노출된 피분석층의 표면에 분해액을 적하한다. 상기 적하된 분해액을 상기 석영 시료와 접촉 유지시키는 단계에서는 상기 적하된 분해액을 소정 시간 동안 상기 석영 시료와 접촉 유지시켜 피분석층을 분해한다. 분해액을 회수하는 단계에서는 상기 피분석층이 분해되어 함유되는 분해액을 회수한다.
또한, 본 발명의 바람직한 실시양태로서, 청구항 32 또는 33에 있어서, 상기 분해액은, 불화수소산 단독, 또는 질산, 염산, 황산 및 과산화수소로 이루어진 군으로부터 선택되는 1 또는 2 이상과 불화수소산의 혼합액이다.
또한, 본 발명의 바람직한 실시양태로서, 청구항 26에 있어서, 상기 분리된 분해물중의 금속량을 분석하는 단계는, 원자 흡광 분석법, 유도 결합 플라즈마 원자 발광 분석법, 또는, 유도 결합 플라즈마 질량 분석법에 의해 행하여진다.
또한, 본 발명의 바람직한 실시양태로서, 청구항 29에 있어서, 상기 분리된 분해물중의 금속량을 분석하는 제 3 단계는, 원자 흡광 분석법, 유도 결합 플라즈마 원자 발광 분석법, 또는, 유도 결합 플라즈마 질량 분석법에 의해 행하여진다.
이하, 본 발명의 실시양태에 관해서 도면을 참조하여 설명한다.
<제 1 실시양태>
도 1은 제 1 실시양태에 관한 분석 방법의 흐름을 나타낸 플로우차트이며, 도 2는 동방법을 실시하는 모양을 모식적으로 나타낸 그림이다.
본 실시양태에 관한 분석 방법을 실시하는데 있어서, 우선 예컨대 직사각형 또는 정사각형의 시료편(21)을 준비하여, 이 시료편(21)을 표면 처리액, 예컨대 불화수소산(HF)중에 침지하여 시료편(21)의 표면을 에칭한다. 이 에칭된 표면은 피분석층의 표면이다. 예컨대 시료편(21)의 표면에서 깊이 10㎛의 층의 표면을 노출시킨다(단계11). 이 때에 에칭하는 층의 두께는 사용하는 불화수소산 등의 처리액의 농도나 에칭을 하는 시간, 온도 등의 조건을 적시조절하는 것에 의해 제어할 수 있다. 또한, 불화수소산은 액체 및 기체(증기)중 임의의 것을 사용할 수 있다.
다음에 불화수소산중에서 시료편(21)을 취득, 세정하여 건조시킨 후, 시료편(21)의 두께를 측정한다(단계 12). 이 두께 측정에는 마이크로미터 또는 전자파를 사용하는 공지의 각종 측정 방법을 사용할 수 있다. 이 때의 두께를 예컨대 dn으로서 기록해 둔다.
다음에, 시료편(21)의 한 면에 분해액(22)으로서, 예컨대 불화수소산과 질산의 혼합액을 적하한다(단계13). 이 때의 분해액(22)은 불화수소산 단독이거나, 불화수소산과 다른 산, 예컨대 질산, 염산, 황산 등의 1 또는 2 이상을 혼합한 것이거나, 불화수소산과 과산화수소를 혼합한 것이거나, 불화수소산, 과산화수소 및 다른 산, 예컨대 질산, 염산, 황산 등의 1 또는 2 이상을 혼합한 것일 수 있다.
석영중의 금속 원자가 분해액(22) 속으로 용해되기 쉽다는 점을 고려하면 불 화수소산과 질산의 혼합액을 사용하는 것이 바람직하다.
분해액(22)의 조성이나 농도, 혼합액중의 혼합 비율 등은 예컨대 시료편(21)의 석영 표면을 30분 정도로 10㎛씩 분해해 나가는 데 적절한 값으로 조절하는 것이 바람직하다.
분해액(22)을 적하한 후, 그대로 적당한 온도로 유지하여, 석영 시료편(21)표면을 극히 얇은 층, 예컨대 두께가 약 10㎛ 정도의 층만 분해시킨다(단계 14).
이 때, 분해액(22)은 분해액(22) 자체의 표면 장력에 의해 시료편(21)상에 보유되기 때문에 덮개나 용기 등은 불필요하다. 그 때문에, 이 분해시에 분해액(22)이 용기에 부착된 물질에 의해 오염되거나, 덮개에 부착되어 분해액(22)의 양이 변동하는 일이 없다. 여기서, 분해액(22)이 퍼지는 면적(S)을 측정하거나, 알려진 면적(S)의 범위 내에서 분해액(22)이 퍼지도록 하여 보유한다.
이 분해액(22)을 보유할 때의 시간이나 조건은 설계 사항이지만, 예컨대 30분 내에 석영 표면이 약 10㎛ 분해되도록 조절하는 것이 바람직하다.
이어서 소정시간이 경과하여 분해가 종료된 후, 분해액(22)을 회수한다(단계 15).
이렇게 하여 얻어진 분해액(22)을 정량 분석 장치에 걸어, 분해액(22)중에 포함되는 금속, 예컨대 구리의 함유량을 분석한다(단계 16). 이 때에 사용되는 정량 분석 장치는 임의의 장치를 사용할 수 있지만, 대표적으로는, 예컨대 원자 흡광(AAS) 분석 장치나 ICP-AES(유도 결합 플라즈마 원자 발광 분석) 장치, ICP-MS(유도 결합 플라즈마 질량 분석) 장치 등을 사용할 수 있다. 이 때에 얻은 금속 량을 예컨대 Cn으로서 기록한다.
다음에, 상기 단계 14에서 표면을 분해한 석영 시료편(21)의 두께를 상기 단계 12와 같은 방법에 의해 측정한다(단계 17). 이 때의 시료편(21)의 두께를 dn+1로서 기록한다.
다음에, 상기와 같이 구한 데이터로부터 상기 피분석층의 금속 농도를 산출한다. 즉, 단계 12에서 구한 시료편(21)의 두께(dn)와 단계 17에서 구한 시료편(21)의 두께(dn+1)로부터 피분석층의 두께를 구하며, 그 값에 단계 14에서 구한 면적(S)을 곱하여 피분석층의 부피(Vn)를 산출한다. 이 부피(Vn)중에 단계 16에서 구한 양(Cn)의 금속이 포함되어 있기 때문에, 피분석층중에 포함되는 금속 농도는 Cn/Vn로 주어진다.
이 금속 농도가 주어지면, 이 피분석층의 확산 계수(D)는, 픽(Fick)의 제 2 법칙, ∂C/∂t= D·∂2C/∂X2으로부터, ln C=- X2/4Dt + A로서 주어진다. (상기 식에서, C: 깊이 X에서의 금속 농도[원자/cm3], D: 확산 계수[cm2/s], X: 깊이[cm], t: 확산 시간[s], A: 정수) 상기 수학식을 풀어 확산 계수(D)를 산출한다(단계18). 얻어진 확산 계수는 Dn으로서 기록한다(단계 19).
이어서, 더욱 내측의 층에 관해서도 피분석층으로서 정량 분석해야 할지 여부를 판단한다(단계 20). 추가로 정량 분석해야 하는 경우에는, 단계 11로 되돌아가, 추가로 불화수소산을 사용하여 내측의 층에 관해서도 상기와 같이 단계 11 내 지 19의 조작을 반복하여 확산 계수 Dn+1를 구한다.
이하 마찬가지로 단계 11 내지 20의 조작을 반복하여, 석영 시료편(21)의 외측에서 내측을 향해서 약 10㎛ 정도의 두께를 얇은 피분석층으로 하면서, 각각의 확산 계수 D1, D2, D3,‥‥, Dn, Dn+1, Dn+2
,‥‥,Dx를 구하여 기록해 나가, 가장 내측의 피분석층의 정량 분석이 종료한 시점에서 모든 분석 조작을 종료한다.
이상 설명한 바와 같이, 본 실시양태에 따른 분석 방법에 의하면, 불화수소산을 사용하여 소망의 깊이에 있는 피분석층의 표면을 노출시키고 나서 해당 피분석층의 금속 함유량을 분석하기 때문에, 석영 시료편(21)의 임의의 깊이의 금속함유량, 나아가서는 임의의 층의 확산 계수를 분석할 수 있다.
또한, 분해액(22)을 사용하여 피분석층을 분해하여 정량 분석하기 때문에, 대단히 얇은 피분석층에 대해 분석을 할 수 있다.
또한, 분해액(22)은 분해액(22) 자체의 표면 장력으로 시료편(21)상에 보유되기 때문에, 분해시에 오염물이 분해액(22)중에 혼입될 우려가 대단히 낮다.
또한, 분해액(22)이라는 액상으로 분석하기 때문에, 시료편(21)의 형상에 관해서의 자유도가 크다.
<실시예>
이하, 본 발명의 실시예에 관해서 설명한다.
분석 실험용 측정 시료로서, 세로×옆×두께= 20mm×20mm×4mm의 분석용 석영 시료편을 조제했다. 구리 원자가 석영 시료 내부로 확산된 상태를 조사하기 위 해서, 이 시료편의 한 면에 농도 10㎍/g의 이온화된 구리 용액을 도포하고 대기압하에서 1050℃로 유지하고 이 상태로 24시간 가열하여 구리 원자를 확산시켰다.
이어서, 시료편의 표면을 세정한 후 이 시료편을 불화수소산중에 침지시켜, 최외층을 약 10㎛ 에칭하여 분석이 필요한 피분석층의 표면을 노출시켰다.
다음에, 이 시료편의 두께(d1)를 구한 후, 분해액으로서 25% 불화수소산과 0.1N 질산의 혼합액을 조정하여, 상기 시료편상에 적하했다. 이 상태로 분해액 자체의 표면 장력으로 분해액을 시료편 표면상에 보유시켜, 피분석층을 분해시켰다. 약 30분 정도 분해한 후 분해액을 회수하여, 구리를 포함한다고 생각되는 분해액을 얻었다.
이 회수한 분해액을 원자 흡광 분석 장치(AAS)에 걸어, 분해액에 포함되는 구리의 정량 분석을 하여 구리의 함유량을 얻었다.
한편, 분해액으로 분해한 후의 시료편의 두께를 측정하여 두께(d2)의 값을 얻었다.
먼저 측정하여 구한 두께(d1)와 후에 측정하여 얻은 두께(d2)를 차감하여 피분석층의 두께가 얻어졌다.
이상에 의해, 분해된 층의 확산 계수를 산출할 수 있게 되었다. 또한, 이후의 추가적인 실험에 의해, 본 발명의 분석 방법으로 분석하는 경우의 깊이 분해능은 약 10㎛ 정도이며, 석영 시료중에 함유되는 금속의 검출 하한은 2.8ng/g임이 확인되었다.
<재현성 검증 실험>
본 발명에 따른 분석 방법에 관해서 재현성을 검증하는 실험을 했다.
상기 실시예와 같은 방법에 의해 시험편을 2개 제조하고, 구리 용액을 도포하여 강제 오염 샘플을 2개 제조하여, 상기 샘플에 관해서 상기 실시예와 같은 조작을 하여 구리의 확산 상태(구리 농도)를 조사했다. 결과를 도 5의 그래프에 나타낸다. 그래프의 횡축은 석영 시료의 표면에서의 거리(깊이)를 나타내며, 종축은 함유되는 구리의 농도를 나타내고 있다. 이 그래프로부터 분명한 바와 같이, 2개의 샘플의 데이터는 대단히 근사하므로, 높은 재현성을 갖추고 있음을 나타내고 있다.
<교차 오염 검증 실험>
다음에 본 발명의 분석 방법에 관해서 교차 오염의 검증 실험을 했다. 이것을 도 6A 및 6B를 참조하여 설명한다. 실험 방법으로서는 상기 실시예에서 제조된 것과 같은 샘플(강제 오염 샘플(61))과, 구리 용액을 도포하지 않은 석영 시료 그 대로의 샘플(벌크재(62))을 제조했다. 그리고, 이들 2개의 샘플(61,62)을, 같은 처리 공간(63)에 수용하여, 이 처리 공간(63)을 50% 불화수소산 환경하에서 유지하여, 일정 시간 동안 그 상태를 유지했다.
강제 오염 샘플(61)의 각 피분석층의 구리 농도와 함께, 벌크재(62)의 각 피분석층의 구리 농도를 분석하여, 벌크재(62)에 대한 영향을 조사했다. 여기에서, 각 분석층의 구리 농도의 분석은, 상기의 실시예와 같이 하여 각 분석층에 대해 행하고, 구리 농도는, 분해액에서의 구리 농도로서 파악했다. 그 결과를 도 6B에 나 타낸다.
도 6B에 도시한 바와 같이, 벌크재(62)의 구리 오염은 거의 없고, 그 영향은 거의 보이지 않았다. 즉, 분해액중에 용해된 구리는 다시 시료중에 확산되지 않으며, 각 피분석층에 대해 분석된 구리의 양은, 지극히 정확하게 실제 구리 확산 상태를 반영하고 있다는 것이 밝혀졌다.
전술한 본 발명에 따른 분석 방법을 종래의 분석법과 비교하여 도 7에 나타낸다. 도 7에 도시한 바와 같이, 본 발명은, 검출 하한, 분해 영역(깊이), 교차 오염, 및 재현성에서 종래 방법보다 우수함이 확인되었다.
따라서, 본 발명에 의하면, 고정밀도의 분석 방법으로 신뢰성이 높은 확산 계수를 구할 수 있다. 따라서, 이 확산 계수로 석영 재료의 품질을 선정할 수 있으므로, 금속 원자가 확산하기 어려운 석영관을 얻을 수 있다.
즉, 석영 시료의 표면을 얇은 피분석층으로 분할하여 각각의 피분석층을 화학적으로 분석한다. 따라서, 고정밀도의 분석결과가 얻어져, 신뢰성이 높은 확산 계수를 구할 수 있다.
또한, 동일 시료를 외측에서 내측을 향하여 인접하는 다수의 층 모양으로 분할하여, 각각의 층을 화학적으로 분석한다. 따라서, 금속 원자의 확산 상황을 상세히 검증할 수가 있어, 그에 의해 고정밀도의 확산 계수를 구할 수 있다.
또한, 산처리에 의한 화학적인 방법으로 피분석층을 노출시키거나, 분해액에 의해 석영 시료의 단지 표면만을 분해하여 분석한다. 따라서, 임의의 깊이의 대단히 얇은 피분석층 단위로 분석할 수가 있어, 석영 시료중의 확산 계수의 분포를 두 께 방향에서 분석할 수가 있다.
또한, 분해액은 분해액 자체의 표면 장력에 의해 보유되기 때문에 용기 등으로부터의 오염물의 혼입을 최소한으로 억제할 수 있어, 고정밀도의 분석을 할 수 있다.
또, 도 8은 제법에 의한 석영의 분류와 그 특성 차이를 나타낸다. 도 8에 도시한 바와 같이, 전기 용융법에 의해 제조되는 석영은, OH량 및 금속량이 모두 적고, 반도체 제조장치에 사용하는 재료로서 가장 적합하다고 생각된다.
<제 2 실시양태>
도 3은 도 1에 나타낸 것과는 다른 실시양태에 따른 분석 방법의 흐름을 나타내는 플로우차트이며, 도 4는 동 방법을 실시하는 상황을 모식적으로 나타내는 도면이다. 본 실시양태는, 도 1에 나타낸 실시양태에서의 피분석층의 부피 산출 방법을 별도의 방법으로 바꾸고, 피분석층과 분해액과의 접촉을 분해액의 적하에 의하지 않고 분해액을 수용한 용기 내에서 하도록 한 것이다.
본 실시양태에 따른 분석 방법을 실시하는 데 있어서, 우선 예컨대 직사각형 또는 정사각형의 시료편(41)을 준비하여, 이 시료편(41)을 표면 처리액, 예컨대 불화수소산(HF)중에 침지하여 시료편(41)의 표면을 에칭한다. 이 에칭된 표면은 피분석층의 표면이다. 예컨대 시료편(41)의 표면에서 깊이 10㎛의 층의 표면을 노출시킨다(단계31). 이 때에 에칭하는 층의 두께는 사용하는 불화수소산 등의 처리액의 농도나 에칭을 하는 시간, 온도 등의 조건을 적시 조절하는 것에 의해 제어할 수 있다. 또한, 불화수소산은 액체, 기체(증기)중 임의의 것을 사용할 수 있다. 이상은, 제 1 실시양태와 같다.
다음에 불화수소산중에서 시료편(41)을 취득, 세정하여 건조시킨 후, 시료편(41)의 중량을 중량 측정기(44)로 측정한다(단계 32). 이 중량 측정에는, 공지의 각종 측정 방법을 사용할 수 있다. 이 때의 중량을 예컨대 wn으로서 기록해 둔다.
다음에, 시료편(41)을 분해액(42), 예컨대 불화수소산과 질산의 혼합액이 수용된 용기(43)에 넣어, 시료편(41)의 일면이 분해액과 접촉하도록 한다(단계 33). 이 때의 분해액(42)은 불화수소산 단독이거나, 불화수소산과 다른 산, 예컨대 질산, 염산, 황산 등의 1 또는 2 이상을 혼합한 것이거나, 불화수소산과 과산화수소를 혼합한 것이거나, 불화수소산, 과산화수소 및 다른 산, 예컨대 질산, 염산, 황산 등의 1 또는 2 이상을 혼합한 것일 수 있다.
석영중의 금속 원자가 분해액(42) 속으로 용해되기 쉽다는 점을 고려하면 불화수소산과 질산의 혼합액을 사용하는 것이 바람직하다.
분해액(42)의 조성이나 농도, 혼합액중의 혼합 비율 등은 예컨대 시료편(41)의 석영 표면을 30분 정도로 10㎛씩 분해해 나가는 데 적절한 값으로 조절하는 것이 바람직하다.
분해액(42)과 시료편(41)을 접촉시킨 후, 그대로 적당한 온도로 유지하여, 석영 시료편(41) 표면을 극히 얇은 층, 예컨대 두께 10㎛ 정도의 층만 분해시킨다.
이 분해액(42)을 유지할 때의 시간이나 조건은 설계사항이지만, 예컨대 30분 내에 석영 표면이 10㎛ 정도 분해되도록 조절하는 것이 바람직하다.
이어서 소정시간이 경과하여 분해가 종료된 후, 분해액(22)을 회수 용기(45)에 회수한다(단계 34).
이렇게 하여 얻어진 분해액(42)을 정량 분석장치에 걸어, 분해액(42)중에 포함되는 금속, 예컨대 구리의 함유량을 분석한다(단계 35). 이 때에 사용하는 정량 분석장치는 임의의 장치를 사용할 수 있지만, 대표적으로는 예컨대 원자 흡광(AAS) 분석 장치나 ICP-AES(유도 결합 플라즈마 원자 발광 분석) 장치, ICP-MS(유도 결합 플라즈마 질량 분석) 장치 등을 사용할 수 있다. 이 때에 얻은 금속량을 예컨대 Cn으로서 기록한다.
다음에, 상기 단계 33에서 표면을 분해한 석영 시료편(41)의 중량을 상기 단계 32와 같은 방법에 의해 측정한다(단계 36). 이 때의 시료편(41)의 중량을 wn+1로서 기록한다.
다음에, 상기와 같이 구한 데이터로부터 상기 피분석층의 금속 농도를 산출한다. 즉, 단계 32에서 구한 시료편(41)의 중량(wn)과 단계 36에서 구한 시료편(41)의 중량(wn+1)의 차이로부터 피분석층의 중량을 구하며, 그 값에 미리 측정된 시료편(41)의 비중을 곱하여 피분석층의 부피(Vn)를 산출한다. 또, 이 구해진 부피와 미리 측정된 피분석층면의 면적(S)로부터 그의 두께도 산출된다(단계 37). 이 산출된 두께는, 시료편(41)의 피분석층의 깊이 방향 위치를 나타내기 위해서 사용된다. 부피(Vn) 중에 단계 35에서 구해진 양(Cn)의 금속이 포함되어 있기 때문에, 피분석층중에 포함되는 금속 농도는 Cn/Vn으로 주어진다.
이 금속 농도가 주어지면, 이 피분석층의 확산 계수(D)는, 픽(Fick)의 제 2 법칙, ∂C/∂t= D·∂2C/∂X2으로부터, ln C=- X2/4Dt + A로서 주어진다. (상기 식에서, C: 깊이 X에서의 금속 농도[원자/cm3], D: 확산 계수[cm2/s], X: 깊이[cm], t: 확산 시간[s], A: 정수) 상기 수학식을 풀어 확산 계수(D)를 산출한다(단계38). 얻어진 확산 계수는 Dn으로서 기록한다(단계 39).
이어서, 더욱 내측의 층에 관해서도 피분석층으로서 정량 분석해야 할지 여부를 판단한다(단계 40). 추가로 정량 분석해야 하는 경우에는, 단계 31로 되돌아가, 추가로 불화수소산을 사용하여 내측의 층에 관해서도 상기와 같이 단계 31 내지 39의 조작을 반복하여 확산 계수(Dn+1)를 구한다.
이하 마찬가지로 단계 31 내지 40의 조작을 반복하여, 석영 시료편(41)의 외측에서 내측으로 향해서 약 10㎛ 정도의 두께를 얇은 피분석층으로 하면서, 각각의 확산 계수 D1, D2, D3,‥‥, Dn, Dn+1, Dn+2
,‥‥,Dx를 구하여 기록해 나가, 가장 내측의 피분석층의 정량 분석이 종료한 시점에서 모든 분석 조작을 종료한다.
이상 설명한 제 2 실시양태에 있어서도, 불화수소산을 사용하여 소망 깊이에 있는 피분석층의 표면을 노출시킨 다음 해당 피분석층의 금속 함유량을 분석하기 때문에, 석영 시료편(41)의 임의의 깊이의 금속함유량, 나아가서는 임의의 층의 확산 계수를 분석할 수 있다.
또한, 분해액(42)을 사용하여 피분석층을 분해하여 정량 분석하기 때문에, 대단히 얇은 피분석층에 대해 분석을 할 수 있다.
또, 본 발명은 상기 실시양태나 실시예에 기재된 범위에 한정되지 않는다. 예컨대, 상기 실시양태 및 실시예에서는 석영중에 함유되는 구리의 농도나 확산 계수를 분석하는 경우를 예로 들어 설명했지만, 구리 이외의 금속에 관해서도 마찬가지로 적용할 수 있다.
또한, 상기 실시양태에서는, 석영 시료편(21,41)의 외측에서 내측으로 향해서 피분석층을 다단층으로 분할하여, 각각의 피분석층에 관해서 순차 정량 분석하는 경우에 관해서 설명하였다. 그러나, 정량 분석하는 피분석층이 1층만이거나, 석영 시료편(21,41)의 최외부에서 분석가능한 모든 층에 대해 정량 분석할 수도 있고, 특정한 깊이의 몇몇 피분석층에 대해서만 정량 분석할 수도 있다.
<제 3 실시양태>
다음에 본 발명의 제 3 실시양태에 관해서 설명한다. 또, 본 실시양태 이후의 실시양태에서, 선행 실시양태와 중복하는 내용에 관해서는 설명을 생략한다.
본 실시양태에서는, 상기 제 1 또는 제 2 실시양태에서 설명한 분석 방법을 사용하여 얻은 확산 계수가 5.8E-10cm2/s 이하인 금속 확산 영역을 깊이 방향으로 200㎛ 이상 갖는 석영 재료를 사용하여 석영관을 제조했다.
도 9 및 도 10은 본 실시양태에 따른 석영관의 제조단계의 흐름을 나타내는 플로우차트이다.
본 실시양태에 따른 석영관의 제조방법을 실시하기 위해서는, 우선 최초에 석영 재료를 선정한다(단계 91). 이 때에 석영 재료를 선정하는 기준이 되는 것은, 확산 계수가 5.8E-10cm2/s 이하인 금속 확산 영역을 깊이 방향으로 200㎛ 이상 갖는 재료인지 여부이다.
여기에서, 확산 계수가 상기 범위인 것을 선정하는 이유는, 확산 계수가 이 범위 바깥이면, 단시간내에 금속 원자가 석영을 투과하여 처리중인 웨이퍼에 전사한다. 따라서, 소위 오염으로 인한 불량한 품질이 발생하게 되는 폐해가 초래된다.
또한, 확산 계수 이외의 석영 재료의 품질을 판단하는 지표로서, 수산기 함유율을 들 수 있다. 구체적으로는, 수산기 함유율이 60㎍/g 이하인 석영 재료를 사용하는 것이 바람직하다.
여기에서, 수산기 함유율의 바람직한 범위를 상기 범위로 한정한 이유는 다음과 같다. 수산기 함유율이 상기 범위 바깥이면, 석영 재료중의 금속확산 계수가 5.8E-10cm2/s 이하인 영역이 깊이 200㎛를 만족시키지 않게 된다. 그 결과, 단시간 내에 금속 원자가 석영을 투과하여 처리중인 웨이퍼에 전사하여, 소위 오염으로서 불량한 품질을 발생시키는 폐해가 초래된다.
이것은, 석영 재료중의 수산기의 수와 석영 재료의 확산 계수와의 관계가, 수산기의 수가 증가하면 확산 계수도 증가하는, 즉 확산 계수가 작은 깊이 방향의 영역이 얕게 되는 관계에 있다고 생각되기 때문이다.
그에 대한 뒷받침으로서, 도 8에 나타낸 바와 같이, 금속 원자가 비교적 확 산하기 어렵다고 확인된 전기 용융법으로 제조한 석영에서는 OH량이 낮고, 금속 원자가 비교적 확산하기 쉽다고 확인된 화염 용융법으로 제조한 석영에서는 OH량이 높다.
따라서, 화염 용융법으로 제조한 석영 재료에 비해, 전기 용융법으로 제조한 석영 재료를 사용하여 석영관을 제조하는 것이 바람직하다.
추가로 확산 계수 이외의 별도의 지표로서, 석영 재료의 밀도를 들 수 있다. 구체적으로는 밀도가 2.2016g/cm3 내지 2.2027g/cm3인 석영 재료를 사용하는 것이 바람직하다.
여기에서, 밀도의 바람직한 범위를 상기 범위로 한정한 이유는 다음과 같다. 즉, 밀도가 상기 범위 바깥이면, 석영 재료중의 금속 확산 계수가 5.8E-10cm2/s 이하인 영역은 깊이 200㎛에 도달하지 않고, 그 결과, 단시간 내에 금속 원자가 석영을 투과하여 처리되고 있는 웨이퍼에 전사되며, 따라서, 소위 오염으로 인한 불량한 품질이 발생하게 되는 폐해가 초래되기 때문이다.
이것은 석영 재료의 밀도와 석영 재료중의 확산 계수와의 관계가 다음과 같기 때문이다. 즉, 밀도가 상기 영역 바깥이면, 확산 계수도 증가하는 관계, 즉 확산 계수가 작은 깊이 방향의 영역이 얕게 되는 관계에 있기 때문이다.
추가로 확산 계수 이외의 다른 지표로서, 석영 재료의 구리 함유율을 들 수 있다. 구체적으로는 구리 함유율이 5ng/g 이하인 석영 재료를 사용하는 것이 바람직하다.
여기에서, 구리 함유율의 바람직한 범위를 상기 범위로 한정한 이유는 다음과 같다. 즉, 구리 함유율이 상기 범위 바깥이면, 석영 재료중의 금속 확산 계수가 5.8E-10cm2/s 이하 인 영역이 깊이 200㎛에 도달하지 않고, 그 결과, 단시간 내에 금속 원자가 석영을 투과하여 처리중인 웨이퍼에 전사되며, 따라서, 소위 오염으로 인한 불량한 품질이 발생하게 되는 폐해가 초래되기 때문이다.
이것은, 석영 재료중의 구리 함유량과 석영 재료의 확산 계수와의 관계가, 구리 함유량이 증가하면 확산 계수도 증가하는, 즉, 확산 계수가 작은 깊이 방향의 영역이 얕게 되는 관계에 있다고 생각되기 때문이다.
이렇게 하여 선정한 석영 재료를 사용하여, 개략적인 형상(901)과 같이 석영관을 제조하는 데 필요한 길이로 절단한 후, 세정한다(단계 92). 이 세정은, 후속 가공 전에 석영 재료를 포함하는 모든 소재에 관해서 불화수소산과 탈이온수를 사용하여 수행한다. 예컨대, 5%의 불화수소산을 사용하여 10분 이상 세정한 후, 탈이온수로 세정한다.
다음에 청정한 분위기의 실내에서 공기 건조시키고(단계 93), 이어서 선반을 사용하여, 개략적인 형상(902)과 같이 일단측을 반구상에 성형하면서 막아 둥글게 봉한다(단계 94). 마찬가지로 선반을 사용하여 회전시키면서 개방단측을 반경 방향 외측으로 넓혀 플랜지(flange)를 형성한다(단계 95).
추가로 석영관 내부에 기체를 공급하기 위한 지관을 용접하여 붙여(단계 96), 개략적인 형상(903)과 같이 만든다. 그리고, 어닐링함으로써 용접시에 생긴 변형을 해소시킨다(단계 97). 이 어닐링은 예컨대 1050℃ 내지 1200℃에서 30분 내지 240분간 수행한다.
이어서 불화수소산으로 세정한 후에 탈이온수로 세정한다(단계 98). 이 세정은, 예컨대, 5%의 불화수소산을 사용하여 10분 이상 세정한 후, 탈이온수로 세정한다. 그리고, 예컨대 청정한 분위기의 실내에서 공기 건조시킨다(단계 99).
다음에 단계 95에서 형성한 플랜지 부분을 그라인더(904)로 연마하고(단계 101), 그 후 세정한다(단계 102). 이 세정은, 예컨대 5% 불화수소산을 사용하여 10분 이상 세정한 후 탈이온수로 세정한다. 상기 세정 후에 청정한 분위기의 실내에서 공기 건조시킨다(단계103).
다음에, 얻어진 석영관을 버너로 소결하여 파이어링한다(단계 104). 이 때의 파이어링 온도는 확산 계수 이외의 별도의 지표로서 들 수 있다. 구체적으로는 파이어링 온도는 1050℃ 내지 1500℃에 있는 것이 바람직하다.
여기에서, 파이어링 온도의 바람직한 범위를 상기 범위로 한정한 이유는 다음과 같다. 즉, 파이어링 온도가 상기 범위 바깥이면, 석영 재료중의 금속 확산 계수가 5.8E-10cm2/s 이하인 영역이 깊이 200㎛에 도달하지 않고, 그 결과, 단시간 내에 금속 원자가 석영을 투과하여 처리되고 있는 웨이퍼에 전사되며, 따라서, 소위 오염으로 인한 불량한 품질이 발생하게 되는 폐해가 초래되기 때문이다.
이것은, 파이어링 온도와 석영 재료의 확산 계수와의 관계가, 파이어링 온도가 상기 이외로 되면 확산 계수가 증가하는 관계, 즉 확산 계수가 작은 깊이 방향 의 영역이 얕게 되는 관계에 있다고 생각되기 때문이다.
다음에, 다시 어닐링하여 변형을 해소시킨다(단계 105).
이 어닐링은, 예컨대 1050℃ 내지 1200℃에서 30분 내지 240분 수행한다.
이어서 불화수소산으로 세정한 후에 탈이온수로 세정한다(단계 106). 이 세정은, 예컨대, 5%의 불화수소산을 사용하여 10분 이상 세정한 후, 탈이온수로 세정한다. 그리고, 예컨대 청정한 분위기의 실내에서 공기 건조시킨다(단계 107).
이렇게 해서 제조된 석영관은 추가로 검사되어(단계108), 최종적으로 완성품이 된다.
본 실시양태의 제조방법에 의하면, 재료의 선정의 단계에서 제 1 또는 제 2 실시양태에 나타낸 분석 방법으로 정확히 확산 계수를 구하고, 이 확산 계수에 따라서 적정한 물성을 갖춘 석영 재료를 선정하여, 이 선정된 석영 재료를 사용하여 석영관을 제조하기 때문에, 금속 원자에 의한 오염을 야기하지 않고 실리콘 웨이퍼를 열처리할 수 있는 석영관을 제조할 수 있게 된다.
<제 4 실시양태>
이하에, 본 발명의 제 4 실시양태를 도면을 참조하여 설명한다.
도 11은 열처리 장치의 전체 구성을 나타내는 도면이다. 도 11에 있어서, 참조 번호 1은 피처리체인 반도체 웨이퍼를 고온하에서 처리하기 위한 종형의 처리로로서, 이 처리로(1)는 중앙부에 원형의 개구부(2a)를 갖는 수평의 베이스 플레이트(2)를 포함한다. 상기 베이스 플레이트(2)의 개구부(2a)에는 하단이 개구되고 그 개구단에 플랜지부(3a)를 갖는 세로길이 원통형 처리관으로서의 석영관(3)이 삽 통되어, 이 석영관(3)의 플랜지부(3a)의 주변부가 베이스 플레이트(2)에 분기관(4)을 개재시켜 출납 가능하도록 설치되어 있다. 또한, 석영관(3)의 하측부에는 처리가스를 도입하는 도입관부(3b) 또는 처리 가스를 배출하는 배출관부(미도시)가 일체로 형성되어 있다.
상기 석영관(3)의 주변부에는 석영관(3)내를 가열하는 히터(5)가 배치되고, 이 히터(5)와 석영관(3) 사이에는 히터(5)에 의한 가열을 균일하게 하기 위한 균열관(6)이 석영관(3)을 덮도록 석영관(3)과 동심원상으로 배치되어 있다. 상기 히터(5)는 예컨대 철(Fe), 크롬(Cr) 및 알루미늄(Al)의 합금 등으로 이루어진 저항 발열선(5a)를 코일 모양으로 감고, 그 외측 및 상방에는 이것을 덮도록 단열재(7)가 배치되고, 이 단열재(7)의 외측은 아우터 셸(outer shell, 미도시)로 덮어져 있다. 또, 상기 저항발열선(5a)으로서는, 몰리브덴 디실리사이드(MoSi2) 또는 칸탈(kanthal)(상품명) 등으로 이루어진 것도 적용가능하다.
히터(5)는 높이 방향에서 복수(예컨대 3 내지 5)의 대역으로 분할되는 동시에, 각 대역에 온도 센서(8)가 배치되어, 각각의 대역이 독립적으로 온도 제어되도록 되어 있다. 상기 히터(5), 단열재(7) 및 아우터 셸은 상기 베이스 플레이트(2)상에 지지되어 있다. 상기 균열관(6)은 내열성을 갖는 재료, 예컨대 탄화규소(SiC)에 의해 하단이 개구된 세로길이 원통 모양으로 형성되고, 그 하단부가 상기베이스 플레이트(2)상에 원환 모양의 단열 지지체(9)를 개재시켜 지지되어 있다.
상기 석영관(3)의 하방에는 그 하단 개구를 개폐하는 덮개체(50)가 배치된다. 이 덮개체(50)상에는 다수의 반도체 웨이퍼를 수평 상태로 상하 방향에 간격을 갖고 다단으로 지지하는 웨이퍼 보트(51)가 보온통(52)을 개재시켜 배치되어 있다. 상기 덮개체(50)는 석영관(3) 내로 상기 웨이퍼 보트(51)를 반입 및 반출시키고, 덮개체(50)의 개폐를 하는 승강기구(53)에 연결되어 있다.
다음에, 이상과 같이 구성된 열처리 장치의 작용을 설명한다. 미리 처리로(1)의 석영관(3)내는 히터(5)에 의해 소정의 온도로 가열되고 있음과 동시에, 질소 가스에 의해 가스 퍼징되고 있다. 이 상태에서, 덮개체(50)를 열어, 반도체 웨이퍼를 지지한 웨이퍼 보트(51)를 보온통(52)과 함께 덮개체(50)의 상승 이동에 의해 석영관(3)내에 도입시킨다. 도입관부(3b)로부터 처리 가스를 공급하여 처리를 시작한다.
이 처리에서, 온도 센서(8)는 처리에 필요한 온도로 되도록 히터(5)를 제어한다.
히터(5)가 통전되어 가열을 시작하면, 히터(5)는 고온이 되어, 히터(5)에 포함되는 구리 등의 금속 원자가 히터(5)로부터 날아가 석영관(3)의 표면에 부착된다.
그러나, 이 석영관(3)은, 상기 제 1 또는 제 2 실시양태에서 상술한 바와 같은 분석 방법에 의해 확인된 확산 계수가 충분히 작은 재료로 형성되어 있다. 그 때문에, 석영관(3)의 표면에 부착된 구리를 비롯한 금속 원자는 용이하게 석영관(3)의 내측에 확산할 수 없다. 그 때문에, 석영관(3)의 내측 표면에까지 확 산하여 도달할 수 있는 금속 원자는 거의 0과 같고, 가열 처리시에 있어서도 석영관(3)의 내측은 지극히 깨끗한 상태로 유지된다. 따라서, 구리를 비롯한 금속 원자가 열처리중인 웨이퍼에 부착하여 발생하는 오염의 문제는 미연에 방지된다.
또, 본 발명은, 상기 실시양태에 한정되는 것이 아니라, 본 발명의 범위내에서 여러 가지의 변형실시가 가능하다. 예컨대, 상기 실시양태로서는 종형의 처리로(1)가 예시되어 있지만, 횡형의 처리로도 적용할 수 있다. 또한, 피처리체로서는, 반도체 웨이퍼 이외에 예컨대 LCD 등도 처리될 수 있다.
본 발명에 의하면, 고정밀도의 분석 방법으로 신뢰성이 높은 확산 계수를 구할 수 있다. 또한, 고정밀도의 분석 방법으로 신뢰성이 높은 확산 계수를 구하는 것에 의해 석영 재료의 품질을 선정하기 때문에, 금속 원자가 확산하기 어려운 석영관 등의 반도체 제조장치용 석영 부재를 얻을 수 있다.
본 발명에 따른 석영 부재는, 유리 제조 등의 소재 산업에서 생산될 수 있다. 제조된 석영 부재는, 반도체 제조장치의 부품으로서 사용될 수 있다. 따라서, 반도체 제조장치의 제조산업에서 사용될 수 있다.
또한 본 발명에 따른 석영 부재의 제조방법은, 유리 제조 등의 소재 산업에서 사용될 수 있다. 이 제조방법에 의해 제조된 석영 부재는, 반도체 제조장치의 부품으로서 사용될 수 있다. 따라서, 반도체 제조장치의 제조산업에서 사용될 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 열처리 장치는, 반도체 제조장치의 제조산업에서 제조될 수 있다. 제조된 열처리 장치는, 반도체 제조산업에서 사용될 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 분석 방법은, 유리 제조 등의 소재 산업에서 사용될 수 있다.
Claims (37)
- 삭제
- 석영 재료로 형성되어 있는 반도체 제조장치용 석영 부재로서,상기 석영 재료는 구리 확산 계수 D가 5.8E-10cm2/s 이하인 깊이 200㎛ 이상의 금속 확산 영역을 포함하되,상기 구리 확산 계수는, 석영 시료중의 소망 깊이에 있는 피분석층을 노출시키는 단계, 상기 피분석층을 화학적으로 분해하여 상기 석영 시료로부터 분해물을 분리하는 단계, 상기 분리된 분해물중의 구리량을 분석하는 단계, 및 상기 피분석층 분해전의 상기 석영 시료와 상기 분해물 분리후의 상기 석영 시료와의 부피 변화로부터 상기 피분석층의 부피를 구하는 단계를 포함하는 석영 부재중의 구리의 분석 방법에 의해 구해지는, 반도체 제조장치용 석영 부재.
- 제 2 항에 있어서,상기 분석 방법에서의 상기 피분석층의 부피를 구하는 단계에서, 상기 피분석층의 부피가 상기 피분석층 분해전의 상기 석영 시료와 상기 분해물 분리후의 상기 석영 시료와의 두께 변화로부터 환산되어 구해지는, 반도체 제조장치용 석영 부재.
- 제 2 항에 있어서,상기 분석 방법에서의 상기 피분석층의 부피를 구하는 단계에서, 상기 피분석층의 부피가 상기 피분석층 분해전의 상기 석영 시료와 상기 분해물 분리후의 상기 석영 시료와의 중량 변화로부터 환산되어 구해지는, 반도체 제조장치용 석영 부재.
- 석영 재료로 형성되어 있는 반도체 제조장치용 석영 부재로서,상기 석영 재료는 구리 확산 계수 D가 5.8E-10cm2/s 이하인 깊이 200㎛ 이상의 금속 확산 영역을 포함하되,상기 구리 확산 계수는, 석영 시료중의 소망 깊이에 있는 피분석층을 노출시키는 제 1 단계, 상기 피분석층을 화학적으로 분해하여 상기 석영 시료로부터 분해물을 분리하는 제 2 단계, 상기 분리된 분해물중의 구리량을 분석하는 제 3 단계, 상기 피분석층 분해전의 상기 석영 시료와 상기 분해물 분리후의 상기 석영 시료와의 부피 변화로부터 상기 피분석층의 부피를 구하는 제 4 단계, 상기 피분석층보다 두께 방향으로 더 내측의 피분석층을 노출시키는 제 5 단계, 및 상기 제 2 단계 내지 상기 제 5 단계를 반복하여 상기 석영 시료의 두께 방향으로 확산된 구리 농도 분포를 구하는 제 6 단계를 포함하는 석영 부재중의 구리의 분석 방법에 의해 구해지는, 반도체 제조장치용 석영 부재.
- 제 2 항에 있어서,상기 분석 방법에서 상기 피분석층을 노출시키는 단계가, 상기 석영 시료의 표면을 불화수소산으로 에칭하는 단계인 반도체 제조장치용 석영 부재.
- 제 5 항에 있어서,상기 분석 방법에서 상기 피분석층을 노출시키는 제 1 및/또는 제 5 단계가, 상기 석영 시료의 표면을 불화수소산으로 에칭하는 단계인 반도체 제조장치용 석영 부재.
- 제 2 항에 있어서,상기 분석 방법에서 상기 피분석층을 화학적으로 분해하여 상기 석영 시료로부터 분해물을 분리하는 단계가,상기 노출된 피분석층의 표면에 분해액을 적하하는 단계,상기 적하된 분해액을 소정 시간 동안 상기 피분석층과 접촉 유지시켜 상기 피분석층을 분해하는 단계, 및상기 피분석층이 분해되어 함유되는 분해액을 회수하는 단계를 포함하는 반도체 제조장치용 석영 부재.
- 제 5 항에 있어서,상기 분석 방법에서 상기 피분석층을 화학적으로 분해하여 상기 석영 시료로부터 분해물을 분리하는 제 2 단계가,상기 노출된 피분석층의 표면에 분해액을 적하하는 단계,상기 적하된 분해액을 소정 시간 동안 상기 피분석층과 접촉 유지시켜 상기 피분석층을 분해하는 단계, 및상기 피분석층이 분해되어 함유되는 분해액을 회수하는 단계를 포함하는 반도체 제조장치용 석영 부재.
- 제 8 항에 있어서,상기 분해액이, 불화수소산 단독, 또는 질산, 염산, 황산 및 과산화수소로 이루어진 군으로부터 선택되는 1 또는 2 이상과 불화수소산과의 혼합액인 반도체 제조장치용 석영 부재.
- 제 9 항에 있어서,상기 분해액이, 불화수소산 단독, 또는 질산, 염산, 황산 및 과산화수소로 이루어진 군으로부터 선택되는 1 또는 2 이상과 불화수소산과의 혼합액인 반도체 제조장치용 석영 부재.
- 제 2 항에 있어서,상기 분석 방법에서 상기 분리된 분해물중의 구리량을 분석하는 단계가, 원자 흡광 분석법, 유도 결합 플라즈마 원자 발광 분석법 또는 유도 결합 플라즈마 질량 분석법에 의해 행하여지는 반도체 제조장치용 석영 부재.
- 제 5 항에 있어서,상기 분석 방법에서 상기 분리된 분해물중의 구리량을 분석하는 제 3 단계가, 원자 흡광 분석법, 유도 결합 플라즈마 원자 발광 분석법 또는 유도 결합 플라즈마 질량 분석법에 의해 행하여지는 반도체 제조장치용 석영 부재.
- 제 2 항에 있어서,60㎍/g 이하의 수산기를 함유하는 반도체 제조장치용 석영 부재.
- 제 2 항에 있어서,1050℃ 내지 1500℃에서 열처리된 반도체 제조장치용 석영 부재.
- 제 2 항에 있어서,2.2016 내지 2.2027g/cm3의 밀도를 갖는 반도체 제조장치용 석영 부재.
- 제 2 항에 있어서,5ng/g 이하의 구리 함유율을 갖는 반도체 제조장치용 석영 부재.
- 제 2 항에 있어서,전기 용융법에 의해서 형성된 반도체 제조장치용 석영 부재.
- 제 2 항에 있어서,석영 유리 노심관에 사용하는 반도체 제조장치용 석영 부재.
- 삭제
- 구리 확산 계수 D가 5.8E-10cm2/s 이하인 금속 확산 영역을 200㎛ 이상 포함하도록 석영 재료를 형성하는 단계, 및상기 형성된 석영 재료를 관 모양으로 성형하는 단계를 포함하되,상기 구리 확산 계수는, 석영 시료중의 소망 깊이에 있는 피분석층을 노출시키는 단계, 상기 피분석층을 화학적으로 분해하여 상기 석영 시료로부터 분해물을 분리하는 단계, 상기 분리된 분해물중의 구리량을 분석하는 단계, 및 상기 피분석층 분해전의 상기 석영 시료와 상기 분해물 분리후의 상기 석영 시료와의 부피 변화로부터 상기 피분석층의 부피를 구하는 단계를 포함하는 석영 부재중의 구리의 분석 방법에 의해 구해지는, 반도체 제조장치용 석영 부재의 제조방법.
- 구리 확산 계수 D가 5.8E-10cm2/s 이하인 금속 확산 영역을 200㎛ 이상 포함하도록 석영 재료를 형성하는 단계, 및상기 형성된 석영 재료를 관 모양으로 성형하는 단계를 포함하되,상기 구리 확산 계수는, 석영 시료중의 소망 깊이에 있는 피분석층을 노출시키는 제 1 단계, 상기 피분석층을 화학적으로 분해하여 상기 석영 시료로부터 분해물을 분리하는 제 2 단계, 상기 분리된 분해물중의 구리량을 분석하는 제 3 단계, 상기 피분석층 분해전의 상기 석영 시료와 상기 분해물 분리후의 상기 석영 시료와의 부피 변화로부터 상기 피분석층의 부피를 구하는 제 4 단계, 상기 피분석층보다 두께 방향으로 더 내측의 피분석층을 노출시키는 제 5 단계, 및 상기 제 2 단계 내지 상기 제 5 단계를 반복하여 상기 석영 시료의 두께 방향으로 확산된 구리 농도 분포를 구하는 제 6 단계를 포함하는 석영 부재중의 구리의 분석 방법에 의해 구해지는, 반도체 제조장치용 석영 부재의 제조방법.
- 삭제
- 상하 방향으로 연장된 원통형의 열처리 공간을 한정하는 본체,상기 열처리 공간에 배치되어 피처리 기판을 수용하는 것으로, 구리 확산 계수 D가 5.8E-10cm2/s 이하인 깊이 200㎛ 이상의 금속 확산 영역을 포함하는 석영 재료로 형성된 석영관,상기 석영관의 외표면을 가열하는 히터,상기 석영관내에 기체를 공급하는 기체 공급계, 및복수의 피처리 기판을 서로 수평으로 유지한 상태로 상기 석영관내에 출납 가능하게 보유하는 보유 수단을 포함하되,상기 구리 확산 계수는, 석영 시료중의 소망 깊이에 있는 피분석층을 노출시키는 단계, 상기 피분석층을 화학적으로 분해하여 상기 석영 시료로부터 분해물을 분리하는 단계, 상기 분리된 분해물중의 구리량을 분석하는 단계, 및 상기 피분석층 분해전의 상기 석영 시료와 상기 분해물 분리후의 상기 석영 시료와의 부피 변화로부터 상기 피분석층의 부피를 구하는 단계를 포함하는 석영 부재중의 구리의 분석 방법에 의해 구해지는, 열처리 장치.
- 상하 방향으로 연장된 원통형의 열처리 공간을 한정하는 본체,상기 열처리 공간에 배치되어 피처리 기판을 수용하는 것으로, 구리 확산 계수 D가 5.8E-10cm2/s 이하인 깊이 200㎛ 이상의 금속 확산 영역을 포함하는 석영 재료로 형성된 석영관,상기 석영관의 외표면을 가열하는 히터,상기 석영관내에 기체를 공급하는 기체 공급계, 및복수의 피처리 기판을 서로 수평으로 유지한 상태로 상기 석영관내에 출납 가능하게 보유하는 보유 수단을 포함하되,상기 구리 확산 계수는, 석영 시료중의 소망 깊이에 있는 피분석층을 노출시키는 제 1 단계, 상기 피분석층을 화학적으로 분해하여 상기 석영 시료로부터 분해물을 분리하는 제 2 단계, 상기 분리된 분해물중의 구리량을 분석하는 제 3 단계, 상기 피분석층 분해전의 상기 석영 시료와 상기 분해물 분리후의 상기 석영 시료와의 부피 변화로부터 상기 피분석층의 부피를 구하는 제 4 단계, 상기 피분석층보다 두께 방향으로 더 내측의 피분석층을 노출시키는 제 5 단계, 및 상기 제 2 단계 내지 상기 제 5 단계를 반복하여 상기 석영 시료의 두께 방향으로 확산된 구리 농도 분포를 구하는 제 6 단계를 포함하는 석영 부재중의 구리의 분석 방법에 의해 구해지는, 열처리 장치.
- 석영 시료중의 소망 깊이에 있는 피분석층을 노출시키는 단계,상기 피분석층을 화학적으로 분해하여 상기 석영 시료로부터 분해물을 분리하는 단계,상기 분리된 분해물중의 구리량을 분석하는 단계, 및상기 피분석층 분해전의 상기 석영 시료와 상기 분해물 분리후의 상기 석영 시료와의 부피 변화로부터 상기 피분석층의 부피를 구하는 단계를 포함하는, 확산 계수를 구하기 위한 석영 부재중의 구리의 분석 방법.
- 제 26 항에 있어서,상기 피분석층의 부피를 구하는 단계에서, 상기 피분석층의 부피가 상기 피분석층 분해전의 상기 석영 시료와 상기 분해물 분리후의 상기 석영 시료와의 두께 변화로부터 환산되어 구해지는 석영 부재중의 구리의 분석 방법.
- 제 26 항에 있어서,상기 피분석층의 부피를 구하는 단계에서, 상기 피분석층의 부피가 상기 피분석층 분해전의 상기 석영 시료와 상기 분해물 분리후의 상기 석영 시료와의 중량 변화로부터 환산되어 구해지는 석영 부재중의 구리의 분석 방법.
- 석영 시료중의 소망 깊이에 있는 피분석층을 노출시키는 제 1 단계,상기 피분석층을 화학적으로 분해하여 상기 석영 시료로부터 분해물을 분리하는 제 2 단계,상기 분리된 분해물중의 구리량을 분석하는 제 3 단계,상기 피분석층 분해전의 상기 석영 시료와 상기 분해물 분리후의 상기 석영 시료와의 부피 변화로부터 상기 피분석층의 부피를 구하는 제 4 단계,상기 피분석층보다 두께 방향으로 더 내측의 피분석층을 노출시키는 제 5 단계, 및상기 제 2 단계 내지 상기 제 5 단계를 반복하여 상기 석영 시료의 두께 방향으로 확산된 구리 농도 분포를 구하는 제 6 단계를 포함하는, 확산 계수를 구하기 위한 석영 부재중의 구리의 분석 방법.
- 제 26 항에 있어서,상기 피분석층을 노출시키는 단계가, 상기 석영 시료의 표면을 불화수소산으로 에칭하는 단계인 석영 부재중의 구리의 분석 방법.
- 제 29 항에 있어서,상기 피분석층을 노출시키는 제 1 및/또는 제 5 단계가, 상기 석영 시료의 표면을 불화수소산으로 에칭하는 단계인 석영 부재중의 구리의 분석 방법.
- 제 26 항에 있어서,상기 피분석층을 화학적으로 분해하여 상기 석영 시료로부터 분해물을 분리하는 단계가,상기 노출된 피분석층의 표면에 분해액을 적하하는 단계,상기 적하된 분해액을 소정 시간 동안 상기 피분석층과 접촉 유지시켜 상기 피분석층을 분해하는 단계, 및상기 피분석층이 분해되어 함유되는 분해액을 회수하는 단계를 포함하는 석영 부재중의 구리의 분석 방법.
- 제 29 항에 있어서,상기 피분석층을 화학적으로 분해하여 상기 석영 시료로부터 분해물을 분리하는 제 2 단계가,상기 노출된 피분석층의 표면에 분해액을 적하하는 단계,상기 적하된 분해액을 소정 시간 동안 상기 피분석층과 접촉 유지시켜 상기 피분석층을 분해하는 단계, 및상기 피분석층이 분해되어 함유되는 분해액을 회수하는 단계를 포함하는 석영 부재중의 구리의 분석 방법.
- 제 32 항에 있어서,상기 분해액이, 불화수소산 단독, 또는 질산, 염산, 황산 및 과산화수소로 이루어진 군으로부터 선택되는 1 또는 2 이상과 불화수소산과의 혼합액인 석영 부재중의 구리의 분석 방법.
- 제 33 항에 있어서,상기 분해액이, 불화수소산 단독, 또는 질산, 염산, 황산 및 과산화수소로 이루어진 군으로부터 선택되는 1 또는 2 이상과 불화수소산과의 혼합액인 석영 부재중의 구리의 분석 방법.
- 제 26 항에 있어서,상기 분리된 분해물중의 구리량을 분석하는 단계가, 원자 흡광 분석법, 유도 결합 플라즈마 원자 발광 분석법 또는 유도 결합 플라즈마 질량 분석법에 의해 행하여지는 석영 부재중의 구리의 분석 방법.
- 제 29 항에 있어서,상기 분리된 분해물중의 구리량을 분석하는 제 3 단계가, 원자 흡광 분석법, 유도 결합 플라즈마 원자 발광 분석법 또는 유도 결합 플라즈마 질량 분석법에 의해 행하여지는 석영 부재중의 구리의 분석 방법.
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