JP2019502637A - 高熱法二酸化ケイ素造粒体からの均質な石英ガラス - Google Patents
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Abstract
【選択図】図1
Description
i.)以下の方法ステップ、
I.好ましくは非晶質の、高熱法二酸化ケイ素粉末を提供するステップであって、
さらに好ましくは二酸化ケイ素粉末が、以下の特徴、
a.200ppm未満の塩素含有量、
b.200ppb未満のアルミニウム含有量、
を有する、提供するステップ、
II.二酸化ケイ素造粒体を得るために二酸化ケイ素粉末を加工するステップであって、
二酸化ケイ素造粒体が、二酸化ケイ素粉末より大きい粒径を有する、加工するステップ、
を含み、
さらに好ましくは二酸化ケイ素造粒体が、反応物質で処理される、二酸化ケイ素造粒体を提供するステップ、
ii.)炉内で二酸化ケイ素造粒体からガラス溶融物を作製するステップ、
iii.)ガラス溶融物の少なくとも一部から石英ガラス体を作製するステップであって、
石英ガラス体が、以下の特性、
A]10ppm未満のOH含有量、
B]60ppm未満の塩素含有量、
C]200ppb未満のアルミニウム含有量、
を有し、
ppbおよびppmが、それぞれ石英ガラス体の総重量に基づく、作製するステップ
を含む、方法。
a.)温度TTが、1000〜1700℃の範囲である、
b.)期間tTが、1〜6時間の範囲である
のうちの少なくとも1つにより特徴付けられる、実施形態|3|に記載の方法。
D]1055〜1200℃の範囲の仮想温度、
E]5×1015/cm3未満のODC含有量、
F]300ppb未満の、アルミニウムとは異なる金属の金属含有量、
G]log10(η(1200℃)/dPas)=13.4〜log10(η(1200℃)/dPas)=13.9またはlog10(η(1300℃)/dPas)=11.5〜log10(η(1300℃)/dPas)=12.1またはlog10(η(1350℃)/dPas)=1.2〜log10(η(1350℃)/dPas)=10.8の範囲の粘度(p=1013hPa)、
H]石英ガラス体のOH含有量A]に基づき10%以下のOH含有量の標準偏差、
I]石英ガラス体のCl含有量B]に基づき10%以下のCl含有量の標準偏差、
J]石英ガラス体のAl含有量C]に基づき10%以下のAl含有量の標準偏差、
K]1×10−4未満の屈折率均質性、
L]1150〜1250℃の範囲の変態点Tg、
のうちの少なくとも1つにより特徴付けられ、
ppbおよびppmが、それぞれ石英ガラス体の総重量に基づく、先行する実施形態のいずれか一つに記載の方法。
a.20〜60m2/gの範囲のBET表面積、および
b.0.01〜0.3g/cm3の範囲のかさ密度、
c.50ppm未満の炭素含有量、
d.200ppm未満の塩素含有量、
e.200ppb未満のアルミニウム含有量、
f.5ppm未満の、アルミニウムとは異なる金属の総含有量、
g.粉末粒子の少なくとも70重量%が、10〜100nmの範囲の一次粒子径を有する、
h.0.001〜0.3g/cm3の範囲の重装かさ密度、
i.5重量%未満の残留水分量、
j.1〜7μmの範囲の粒子径分布D10、
k.6〜15μmの範囲の粒子径分布D50、
l.10〜40μmの範囲の粒子径分布D90、
のうちの少なくとも1つを有し、
ppmおよびppbが、それぞれ二酸化ケイ素粉末の総重量に基づく、先行する実施形態のいずれか一つに記載の方法。
II.1.液体を提供するステップ、
II.2.スラリーを得るために高熱法二酸化ケイ素粉末を液体と混合するステップ、
II.3.二酸化ケイ素造粒体を得るためにスラリーを造粒するステップ、
II.4.任意追加的に二酸化ケイ素造粒体を処理するステップ
を含む、先行する実施形態のいずれか一つに記載の方法。
A)500ppm未満の塩素含有量、
B)200ppb未満のアルミニウム含有量、
C)20〜50m2/gの範囲のBET表面積、
D)0.1〜2.5mL/gの範囲の細孔容積、
E)0.5〜1.2g/cm3の範囲のかさ密度、
F)0.7〜1.2g/cm3の範囲の重装かさ密度、
G)50〜500μmの範囲の平均粒子径、
H)5ppm未満の炭素含有量、
I)23〜26°の範囲の安息角、
J)50〜150μmの範囲の粒子径分布D10、
K)150〜300μmの範囲の粒子径分布D50、
L)250〜620μmの範囲の粒子径分布D90、
のうちの少なくとも1つにより特徴付けられ、
ppmおよびppbが、それぞれ二酸化ケイ素造粒体IIの総重量に基づく、先行する実施形態のいずれか一つに記載の方法。
A]10ppm未満のOH含有量、
B]60ppm未満の塩素含有量、および
C]200ppb未満のアルミニウム含有量、
を有し、
ppbおよびppmが、それぞれ石英ガラス体の総重量に基づく、石英ガラス体。
D]1055〜1200℃の範囲の仮想温度、
E]5×1015/cm3未満のODC含有量、
F]300ppb未満の、アルミニウムとは異なる金属の金属含有量、
G]log10(η(1200℃)/dPas)=13.4〜log10(η(1200℃)/dPas)=13.9および/またはlog10(η(1300℃)/dPas)=11.5〜log10(η(1300℃)/dPas)=12.1またはlog10(η(1350℃)/dPas)=1.2〜log10(η(1350℃)/dPas)=10.8の範囲の粘度(p=1013hPa)、
H]石英ガラス体のOH含有量A]に基づき10%以下のOH含有量の標準偏差、
I]石英ガラス体のCl含有量B]に基づき10%以下のCl含有量の標準偏差、
J]石英ガラス体のAl含有量C]に基づき10%以下のAl含有量の標準偏差、
K]1×10−4未満の屈折率均質性、
L]1150〜1250℃の範囲の変態点Tg、
のうちの少なくとも1つにより特徴付けられ、
ppbおよびppmが、それぞれ石英ガラス体の総重量に基づく、実施形態|15|に記載の石英ガラス体。
(1)実施形態|15|〜|16|のうちのいずれか一項に記載の石英ガラス体、または実施形態|1|〜|13|のうちのいずれか一項に記載の方法により得ることができる石英ガラス体を提供するステップ、
(2)石英ガラス体から成形体を作製するステップ
を含む、方法。
a/ 実施形態|18|に記載の成形体および部品を提供するステップ、
b/ 構造体を得るために成形体を部品と接合するステップ
を含む、方法。
i.)以下の方法ステップ、
I.高熱法二酸化ケイ素粉末を提供するステップであって、
高熱法二酸化ケイ素粉末が、非晶質二酸化ケイ素粒子の形態で存在し、二酸化ケイ素粉末が、以下の特性、
a.200ppm未満の塩素含有量、
b.200ppb未満のアルミニウム含有量、
を有する、提供するステップ、
II.二酸化ケイ素造粒体Iを得るために二酸化ケイ素粉末を加工するステップであって、二酸化ケイ素造粒体Iが、二酸化ケイ素粉末より大きい粒径を有する、加工するステップ、
III.二酸化ケイ素造粒体IIを得るために二酸化ケイ素造粒体Iを反応物質で処理するステップ、
を含む二酸化ケイ素造粒体を提供するステップ、
ii.)炉内で二酸化ケイ素造粒体IIからガラス溶融物を形成するステップ、
iii.)ガラス溶融物の少なくとも一部から石英ガラス体を形成するステップであって、石英ガラス体が、以下の特性、
A]10ppm未満のOH含有量、
B]60ppm未満の塩素含有量、
C]200ppb未満のアルミニウム含有量、
を有する、形成するステップ、
を含み、
ppbおよびppmが、それぞれ石英ガラス体の総重量に基づく、方法、である。
本明細書において、開示の範囲は、境界値も含む。したがって、パラメータAに関して「X〜Yの範囲」という形の開示は、Aが値X、Y、およびXとYとの間の値をとることができることを意味する。パラメータAに関して「最大Y」という形の、一方側が境界付けられた範囲は、同様に値YおよびY未満の値を意味する。
i.)以下の方法ステップ、
I.高熱法二酸化ケイ素粉末を提供するステップ、
II.二酸化ケイ素造粒体を得るために二酸化ケイ素粉末を加工するステップであって、二酸化ケイ素造粒体が、二酸化ケイ素粉末より大きい粒径を有する、加工するステップ、
を含む二酸化ケイ素造粒体を提供するステップ、
ii.)炉内で二酸化ケイ素造粒体からガラス溶融物を作製するステップ、
iii.)ガラス溶融物の少なくとも一部から石英ガラス体を作製するステップであって、石英ガラス体が、以下の特性、
A]10ppm未満のOH含有量、
B]60ppm未満の塩素含有量、
C]200ppb未満のアルミニウム含有量、
を有する、作製するステップ、
を含み、
ppbおよびppmが、それぞれ石英ガラス体の総重量に基づく、方法、である。
本発明によれば、二酸化ケイ素造粒体の提供は、以下の方法ステップ、
I.高熱法二酸化ケイ素粉末を提供するステップ、および
II.二酸化ケイ素造粒体を得るために二酸化ケイ素粉末を加工するステップであって、二酸化ケイ素造粒体が、二酸化ケイ素粉末より大きい粒径を有する、加工するステップ、
を含む。
本発明の文脈では、合成二酸化ケイ素粉末、すなわち高熱法により生成された二酸化ケイ素粉末、が使用される。
SipOpR2p、
a.20〜60m2/gの範囲、例えば25〜55m2/g、または30〜50m2/g、特に好ましくは20〜40m2/gのBET表面積、
b.かさ密度0.01〜0.3g/cm3、例えば0.02〜0.2g/cm3の範囲、好ましくは0.03〜0.15g/cm3の範囲、さらに好ましくは0.1〜0.2g/cm3の範囲または0.05〜0.1g/cm3の範囲、または0.05〜0.3g/cm3の範囲、
c.50ppm未満、例えば40ppm未満または30ppm未満、特に好ましくは1ppb〜20ppmの範囲の炭素含有量、
d.200ppm未満、例えば150ppm未満または100ppm未満、特に好ましくは1ppb〜80ppmの範囲の塩素含有量、
e.200ppb未満、例えば1〜100ppbの範囲、特に好ましくは1〜80ppbの範囲のアルミニウム含有量、
f.5ppm未満、例えば2ppm未満、特に好ましくは1ppb〜1ppmの範囲の、アルミニウムとは異なる金属の総含有量、
g.粉末粒子の少なくとも70重量%が、10〜100nm未満の範囲、例えば15〜100nm未満の範囲、特に好ましくは20〜100nm未満の範囲の一次粒子径を有する、
h.0.001〜0.3g/cm3の範囲、例えば0.002〜0.2g/cm3または0.005〜0.1g/cm3の範囲、好ましくは0.01〜0.06g/cm3の範囲、また好ましくは0.1〜0.2g/cm3の範囲または0.5〜0.2g/cm3の範囲の重装かさ密度、
i.5重量%未満、例えば0.25〜3重量%の範囲、特に好ましくは0.5〜2重量%の範囲の残留水分量、
j.1〜7μmの範囲、例えば2〜6μmの範囲または3〜5μmの範囲、特に好ましくは3.5〜4.5μmの範囲の粒子径分布D10、
k.6〜15μmの範囲、例えば7〜13μmの範囲または8〜11μmの範囲、特に好ましくは8.5〜10.5μmの範囲の粒子径分布D50、
l.10〜40μmの範囲、例えば15〜35μmの範囲、特に好ましくは20〜30μmの範囲の粒子径分布D90、
のうちの少なくとも1つ、例えば少なくとも2つまたは少なくとも3つまたは少なくとも4つ、特に好ましくは少なくとも5つを有し、
重量%、ppm、およびppbは、それぞれ二酸化ケイ素粉末の総重量に基づく。
本発明によれば、二酸化ケイ素粉末は、ステップIIで二酸化ケイ素造粒体を得るように加工され、二酸化ケイ素造粒体は、二酸化ケイ素粉末より大きい粒径を有する。この目的のため、粒径の増大につながる当業者に公知のいずれのプロセスも好適である。
A)500ppm未満、好ましくは400ppm未満、例えば300ppm未満もしくは200ppm未満、特に好ましくは100ppm未満、または1ppb〜500ppmもしくは1ppb〜300ppmの範囲、特に好ましくは1ppb〜100ppmの塩素含有量、
B)200ppb未満、例えば150ppb未満または100ppb未満または1〜150ppbまたは1〜100ppb、特に好ましくは1〜80ppbの範囲のアルミニウム含有量、
C)20m2/g〜50m2/gの範囲のBET表面積、および
D)0.1〜2.5mL/gの範囲、例えば0.15〜1.5mL/gの範囲、特に好ましくは0.2〜0.8mL/gの範囲の細孔容積、
E)0.5〜1.2g/cm3の範囲、例えば0.6〜1.1g/cm3の範囲、特に好ましくは0.7〜1.0g/cm3の範囲のかさ密度、
F)0.7〜1.2g/cm3の範囲の重装かさ密度、
G)50〜500μmの範囲の平均粒子径、
H)50ppm未満の炭素含有量、
I)23〜26°の範囲の安息角、
J)50〜150μmの範囲の粒子径分布D10、
K)150〜300μmの範囲の粒子径分布D50、
L)250〜620μmの範囲の粒子径分布D90、
を有し、
ppmおよびppbは、それぞれ二酸化ケイ素造粒体の総重量に基づく。
II.1.液体を提供するステップ、
II.2.スラリーを得るために二酸化ケイ素粉末を液体と混合するステップ、
II.3.スラリーを造粒する、好ましくは噴霧乾燥するステップ
を含む。
a.)スラリーは、プラスチック表面と接触した状態で輸送される、
b.)スラリーは、せん断される、
c.)スラリーは、0℃超、好ましくは5〜35℃の範囲の温度を有する、
d.)スラリーは、7のpH値において0〜−100mAの範囲、例えば−20〜−60mA、特に好ましくは−30〜−45mAのゼータ電位を有する、
e.)スラリーは、7以上、例えば7超の範囲のpH値、または7.5〜13もしくは8〜11、特に好ましくは8.5〜10の範囲のpH値を有する、
f.)スラリーは、7未満、例えば1〜5の範囲または2〜4の範囲、特に好ましくは3〜3.5の範囲の等電点を有する、
g.)スラリーは、各場合にスラリーの総重量に基づき、少なくとも40重量%、例えば50〜80重量%の範囲、または55〜75重量%の範囲、特に好ましくは60〜70重量%の範囲の固形物量を有する、
h.)スラリーは、DIN 53019−1(5rpm、30重量%)に従って、500〜2000mPasの範囲、例えば600〜1700mPasの範囲、特に好ましくは1000〜1600mPasの範囲の粘度を有する、
i.)スラリーは、DIN SPEC 91143−2(水中で30重量%、23℃、5rpm/50rpm)に従って、3〜6の範囲、例えば3.5〜5の範囲、特に好ましくは4.0〜4.5の範囲のチキソトロピーを有する、
j.)スラリー中の二酸化ケイ素粒子は、DIN ISO 13320−1に従って、4重量%スラリー中において、100〜500nmの範囲、例えば200〜300nmの範囲の懸濁液中の平均粒子径を有する
のうちの少なくとも1つ、例えば少なくとも2つまたは少なくとも3つまたは少なくとも4つ、特に好ましくは少なくとも5つが、スラリーに当てはまる。
二酸化ケイ素造粒体は、造粒により二酸化ケイ素粉末から得られる。造粒は、粉末粒子の顆粒への変換を意味する。造粒中、「二酸化ケイ素顆粒」と呼ばれるより大きい凝集体は、複数の二酸化ケイ素粉末粒子の凝集により形成される。これらは、しばしば「二酸化ケイ素粒子」、「二酸化ケイ素造粒体粒子」、または「造粒体粒子」とも呼ばれる。集合として、顆粒は、造粒体を構成し、例えば二酸化ケイ素顆粒は、「二酸化ケイ素造粒体」を構成する。
本発明の第1の態様の好ましい実施形態によれば、二酸化ケイ素造粒体は、スラリーの噴霧造粒により得られる。噴霧造粒は、噴霧乾燥としても知られる。
a]噴霧塔内における噴霧造粒、
b]40bar以下、例えば1.3〜20bar、1.5〜18barもしくは2〜15barもしくは4〜13barの範囲、または特に好ましくは5〜12barの範囲の、ノズルにおけるスラリーの圧力の存在。ここで、圧力は絶対値で示されている(p=0hPaと比較して)、
c]10〜50℃の範囲、好ましくは15〜30℃の範囲、特に好ましくは18〜25℃の範囲の、噴霧塔内に進入時の液滴の温度。
d]100〜450℃の範囲、例えば250〜440℃の範囲、特に好ましくは350〜430℃の、噴霧塔に向かって方向付けられたノズルの側部の温度、
e]0.05〜1m3/hの範囲、例えば0.1〜0.7m3/hまたは0.2〜0.5m3/hの範囲、特に好ましくは0.25〜0.4m3/hの範囲の、ノズルを通過するスラリーのスループット、
f]各場合にスラリーの総重量に基づき、少なくとも40重量%、例えば50〜80重量%の範囲、または55〜75重量%の範囲、特に好ましくは60〜70重量%の範囲の、スラリーの固形物量、
g]10〜100kg/分の範囲、例えば20〜80kg/分または30〜70kg/分の範囲、特に好ましくは40〜60kg/分の範囲の、噴霧塔に入るガス流入、
h]100〜450℃の範囲、例えば250〜440℃の範囲、特に好ましくは350〜430℃の、噴霧塔内に進入時のガス流の温度、
i]170℃未満の、噴霧塔から退出するときのガス流の温度、
j]ガスは、空気、窒素、およびヘリウム、またはこれらの2つ以上の組み合わせからなる群から選択され、好ましくは空気である、
k]各場合に噴霧乾燥で作製された二酸化ケイ素造粒体の総重量に基づき、5重量%未満、例えば3重量%未満もしくは1重量%未満または0.01〜0.5重量%の範囲、特に好ましくは0.1〜0.3重量%の範囲の、噴霧塔から取り除く時の造粒体の残留水分量、
l]噴霧乾燥で作製された二酸化ケイ素造粒体の総重量に基づき、噴霧造粒体の少なくとも50重量%が、1〜100sの範囲の、例えば10〜80sの期間の、特に好ましくは25〜70sの期間にわたる、飛行時間を完了する、
m]噴霧乾燥で作製された二酸化ケイ素造粒体の総重量に基づき、噴霧造粒体の少なくとも50重量%が、20m超、例えば30超もしくは50超もしくは70超もしくは100超もしくは150超もしくは200超または20〜200mもしくは10〜150もしくは20〜100の範囲、特に好ましくは30〜80mの範囲の飛行経路をカバーする。
n]噴霧塔は、円筒状の幾何形状を有する、
o]10m超、例えば15m超もしくは20m超もしくは25m超もしくは30m超または10〜25mの範囲、特に好ましくは15〜20mの範囲の噴霧塔の高さ、
p]造粒体を噴霧塔から取り除く前に、90μm未満のサイズを有する粒子をスクリーニングにより排除する、
q]好ましくは振動シュートで造粒体を噴霧塔から取り除いた後に、500μm超のサイズを有する粒子を篩い分けにより排除する、
r]スラリーの液滴のノズルからの退出は、垂直線から30〜60度の角度で、特に好ましくは垂直線から45度の角度で発生する
のうちの少なくとも1つ、例えば2つまたは3つ、特に好ましくは全てにより特徴付けられる。
本発明の第1の態様の好ましい実施形態によれば、二酸化ケイ素造粒体は、スラリーのロール式造粒により得られる。
[a]造粒は、回転するかき混ぜ容器内で行われる、
[b]造粒は、1時間当たりかつスラリー1kg当たり10〜150kgのガスのガス流内で行われる、
[c]導入時のガス温度は、40〜200℃である、
[d]100μm未満および500μm超の粒子径を有する顆粒は、篩い分けにより排除される、
[e]形成される顆粒は、15〜30重量%の残留水分量を有する、
[f]形成される顆粒は、80〜250℃で、好ましくは連続乾燥管内で、特に好ましくは1重量%未満の残留水分量まで、乾燥される
のうちの少なくとも1つ、例えば2つまたは3つ、特に好ましくは全てにより特徴付けられる。
本発明の第1の態様の好ましい実施形態によれば、二酸化ケイ素造粒体Iは、炭素含有量wC(1)を有する。炭素含有量wC(1)は、それぞれ二酸化ケイ素造粒体Iの総重量に基づき、好ましくは50ppm未満、例えば40ppm未満または30ppm未満、特に好ましくは1ppb〜20ppmの範囲である。
好ましくは、二酸化ケイ素造粒体Iは、熱的処理もしくは機械的処理、またはこれらの処理の組み合わせに追加的に供される。これらの追加的な処理の1つ以上は、反応物質による処理前または処理中に行うことができる。代替的に、または追加的に、追加的な処理は、二酸化ケイ素造粒体IIに対しても行うことができる。以下では、「二酸化ケイ素造粒体」という用語は、「二酸化ケイ素造粒体I」および「二酸化ケイ素造粒体II」という選択肢を含む。以下に記載の処理を「二酸化ケイ素造粒体I」に対して、または処理された二酸化ケイ素造粒体I、「二酸化ケイ素造粒体II」に対して行うことも同様に可能である。
さらなる好ましい実施形態によれば、二酸化ケイ素造粒体Iは、機械的に処理することができる。機械的処理は、かさ密度を増大させるために行われてもよい。機械的処理は、上記の熱的処理と組み合わせてもよい。機械的処理は、二酸化ケイ素造粒体中の凝集体を、したがって二酸化ケイ素造粒体中の個々の処理された二酸化ケイ素顆粒の平均粒子径が大きくなり過ぎることを、防止することができる。凝集体の増大は、さらなる加工を妨害し、もしくは本発明の方法により調製される石英ガラス体の特性に対して不利な影響を有し、または両効果の組み合わせを有し得る。二酸化ケイ素造粒体の機械的処理は、個々の二酸化ケイ素顆粒の表面とガス(複数可)との均一な接触も促進する。これは、特に、1つ以上のガスによる同時発生的な機械的および化学的処理により達成される。このようにして、化学的処理の効果を改善することができる。
N1)反応物質は、HCl、Cl2、またはそれらからの組み合わせを含む、
N2)処理は、回転炉内で行われる、
N3)処理は、600〜900℃の範囲の温度で行われる、
N4)反応物質は、向流を形成する、
N5)反応物質は、50〜2000L/hの範囲、好ましくは100〜1000L/h、特に好ましくは200〜500L/hのガス流を有する、
N6)反応物質は、0〜50体積%未満の範囲の不活性ガスの体積割合を有する
のうちの少なくとも1つ、例えば少なくとも2つまたは少なくとも3つ、特に好ましくは全ての組み合わせにより特徴付けられる。
[A]20〜50m2/gの範囲、例えば20〜40m2/gの範囲、特に好ましくは25〜35m2/gの範囲のBET表面積。ミクロ細孔部分は、好ましくは4〜5m2/gの範囲、例えば4.1〜4.9m2/gの範囲、特に好ましくは4.2〜4.8m2/gの範囲のBET表面積を占める、および
[B]180〜300μmの範囲の平均粒子径
を有する。
[C]0.5〜1.2g/cm3の範囲、例えば0.6〜1.1g/cm3の範囲、特に好ましくは0.7〜1.0g/cm3の範囲のかさ密度、
[D]50ppm未満、例えば40ppm未満または30ppm未満または20ppm未満または10ppm未満、特に好ましくは1ppb〜5ppmの範囲の炭素含有量、
[E]200ppb未満、好ましくは100ppb未満、例えば50ppb未満または1〜200ppbまたは15〜100ppb、特に好ましくは1〜50ppbの範囲のアルミニウム含有量。
[F]0.5〜1.2g/cm3の範囲、例えば0.6〜1.1g/cm3の範囲、特に好ましくは0.75〜1.0g/cm3の範囲の重装かさ密度、
[G]0.1〜1.5mL/gの範囲、例えば0.15〜1.1mL/gの範囲、特に好ましくは0.2〜0.8mL/gの範囲の細孔容積、
[H]200ppm未満、好ましくは150ppm未満、例えば100ppm未満、もしくは50ppm未満、もしくは1ppm未満、もしくは500ppb未満、もしくは200ppb未満、または1ppb〜200ppm未満、もしくは1ppb〜100ppm、もしくは1ppb〜1ppm、もしくは10ppb〜500ppb、もしくは10ppb〜200ppbの範囲、特に好ましくは1ppb〜80ppbの塩素含有量、
[I]1000ppb未満、好ましくは1〜900ppbの範囲、例えば1〜700ppbの範囲、特に好ましくは1〜500ppbの範囲の、アルミニウムとは異なる金属の金属含有量、
[J]10重量%未満、好ましくは0.01重量%〜5重量%の範囲、例えば0.02〜1重量%、特に好ましくは0.03〜0.5重量%の残留水分量、
のうちの少なくとも1つ、例えば少なくとも2つまたは少なくとも3つまたは少なくとも4つ、特に好ましくは少なくとも5つにより特徴付けられ、
重量%、ppm、およびppbは、それぞれ二酸化ケイ素造粒体Iの総重量に基づく。
(A)10〜35m2/gの範囲、例えば10〜30m2/gの範囲、特に好ましくは20〜30m2/gの範囲のBET表面積、および
(B)100〜300μmの範囲、例えば150〜280μmまたは200〜270μmの範囲、特に好ましくは230〜260μmの範囲の平均粒子径
を有する。
(C)0.7〜1.2g/cm3の範囲、例えば0.75〜1.1g/cm3の範囲、特に好ましくは0.8〜1.0g/cm3の範囲のかさ密度、
(D)5ppm未満、例えば4.5ppm未満または1ppb〜4ppmの範囲、特に好ましくは4ppm未満の炭素含有量、
(E)200ppb未満、例えば150ppb未満または100ppb未満または1〜150ppbまたは1〜100ppb、特に好ましくは1〜80ppbの範囲のアルミニウム含有量、
(F)0.7〜1.2g/cm3の範囲、例えば0.75〜1.1g/cm3の範囲、特に好ましくは0.8〜1.0g/cm3の範囲の重装かさ密度、
(G)0.1〜2.5mL/gの範囲、例えば0.2〜1.5mL/gの範囲、特に好ましくは0.4〜1mL/gの範囲の細孔容積、
(H)500ppm未満、好ましくは400ppm未満、例えば350ppm未満、または好ましくは330ppm未満もしくは1ppb〜500ppmもしくは10ppb〜450ppmの範囲、特に好ましくは50ppb〜300ppmの塩素含有量、
(I)1000ppb未満、例えば1〜400ppbの範囲、特に好ましくは1〜200ppbの範囲の、アルミニウムとは異なる金属の金属含有量、
(J)3重量%未満、例えば0.001重量%〜2重量%の範囲、特に好ましくは0.01〜1重量%の残留水分量、
のうちの少なくとも1つ、例えば少なくとも2つまたは少なくとも3つまたは少なくとも4つ、特に好ましくは少なくとも5つを有し、
重量%、ppm、およびppbは、それぞれ二酸化ケイ素造粒体IIの総重量に基づく。
ステップi.)で提供された二酸化ケイ素造粒体から、ガラス溶融物が作製される。好ましくは、二酸化ケイ素造粒体は、ガラス溶融物を得るために加温される。ガラス溶融物を得るように二酸化ケイ素造粒体を加温することは、原則として、この目的のための当業者に公知の任意の方法により行うことができる。
ガラス溶融物を得るように二酸化ケイ素造粒体を加温することは、真空焼結により行うことができる。このプロセスは、二酸化ケイ素造粒体が溶融のためにバッチ式に加温される非連続的なプロセスである。
ガラス溶融物を得るように二酸化ケイ素造粒体を加温することは、ガス圧焼結により行うことができる。このプロセスは、二酸化ケイ素造粒体が溶融のためにバッチ式に加温される静的プロセスである。
原則として、二酸化ケイ素造粒体を溶融前に予備処理することも可能である。例えば、二酸化ケイ素造粒体は、部分的結晶質の二酸化ケイ素造粒体を溶融のために加熱する前に少なくとも部分的な結晶相が形成されるように、加温することができる。
ステップii)で調製されたガラス溶融物の少なくとも一部から、石英ガラス体が作製される。
1.1180〜1220℃の範囲の温度に冷却する、
2.30〜120分、例えば40〜90分、特に好ましくは50〜70分の期間にわたってこの温度を保持する、
3.500℃未満、例えば200℃未満または100℃未満または50℃未満の温度に、特に好ましくは20〜30℃の範囲の温度に冷却する、
に従って冷却することがさらに好ましく、
冷却は、各場合に、0.1〜50K/分、例えば0.2〜10K/分または0.3〜8K/分または0.5〜5K/分、特に好ましくは1〜3K/分の範囲の速度で行われる。
1.5K/分以下の冷却速度で1300℃の温度に冷却する。
2.1K/分以下の冷却速度で1000℃の温度に冷却する。
3.50K/分以下の冷却速度で25℃の温度に冷却する。
iv.)石英ガラス体から、少なくとも1つの開口部を有する中空体を作製するステップ
を含む。
1.5K/分以下の冷却速度で1300℃の温度に冷却する。
2.1K/分以下の冷却速度で1000℃の温度に冷却する。
3.50K/分以下の冷却速度で25℃の温度に冷却する。
A]10ppm未満、例えば5ppm未満または2ppm未満、特に好ましくは1ppb〜1ppmの範囲のOH含有量、
B]60ppm未満の塩素含有量、
C]200ppb未満、例えば100ppb未満、特に好ましくは80ppb未満のアルミニウム含有量、
を有し、
ppbおよびppmは、それぞれ石英ガラス体の総重量に基づく。
D]1055〜1200℃の範囲の仮想温度、
E]5×1015/cm3未満、例えば0.1×1015〜3×1015/cm3の範囲、特に好ましくは0.5×1015〜2.0×1015/cm3の範囲のODC含有量、
F]300ppb未満、例えば200ppb未満、特に好ましくは1〜150ppbの範囲の、アルミニウムとは異なる金属の金属含有量、
G]log10(η(1200℃)/dPas)=13.4〜log10(η(1200℃)/dPas)=13.9および/またはlog10(η(1300℃)/dPas)=11.5〜log10(η(1300℃)/dPas)=12.1および/またはlog10(η(1350℃)/dPas)=1.2〜log10(η(1350℃)/dPas)=10.8の範囲の粘度(p=1013hPa)、
H]石英ガラス体のOH含有量A]に基づき10%以下、好ましくは5%以下のOH含有量の標準偏差、
I]石英ガラス体のCl含有量B]に基づき10%以下、好ましくは5%以下のCl含有量の標準偏差、
J]石英ガラス体のAl含有量C]に基づき10%以下、好ましくは5%以下のAl含有量の標準偏差、
K]1×10−4未満、例えば5×10−5未満、特に好ましくは1×10−6未満の屈折率均質性、
L]1150〜1250℃の範囲の変態点Tg、
のうちの少なくとも1つ、例えば少なくとも2つまたは少なくとも3つまたは少なくとも4つ、特に好ましくは少なくとも5つを有し、
ppbおよびppmは、それぞれ石英ガラス体の総重量に基づく。
A]10ppm未満のOH含有量、
B]60ppm未満の塩素含有量、および
C]200ppb未満のアルミニウム含有量、
を有し、
ppbおよびppmが、それぞれ石英ガラス体の総重量に基づく、石英ガラス体、である。
D]1055〜1200℃の範囲の仮想温度、
E]5×1015/cm3未満、例えば0.1×1015〜3×1015/cm3の範囲、特に好ましくは0.5×1015〜2.0×1015/cm3の範囲のODC含有量、
F]300ppb未満、例えば200ppb未満、特に好ましくは1〜150ppbの範囲の、アルミニウムとは異なる金属の金属含有量、
G]log10(η(1200℃)/dPas)=13.4〜log10(η(1200℃)/dPas)=13.9および/またはlog10(η(1300℃)/dPas)=11.5〜log10(η(1300℃)/dPas)=12.1および/またはlog10(η(1350℃)/dPas)=1.2〜log10(η(1350℃)/dPas)=10.8の範囲の粘度(p=1013hPa)、
H]石英ガラス体のOH含有量A]に基づき10%以下、好ましくは5%以下のOH含有量の標準偏差、
I]石英ガラス体のCl含有量B]に基づき10%以下、好ましくは5%以下のCl含有量の標準偏差、
J]石英ガラス体のAl含有量C]に基づき10%以下、好ましくは5%以下のAl含有量の標準偏差、
K]1×10−4未満、例えば5×10−5未満、特に好ましくは1×10−6未満の屈折率均質性、
L]1150〜1250℃の範囲の変態点Tg、
のうちの少なくとも1つ、例えば少なくとも2つまたは少なくとも3つまたは少なくとも4つ、特に好ましくは全てにより特徴付けられ、
ppbおよびppmは、それぞれ石英ガラス体の総重量に基づく。
(1)本発明の第2の態様または第3の態様に記載の石英ガラス体を提供するステップ、
(2)石英ガラス体から成形体を作製するステップ
を含む、成形体の調製のための方法である。
石英ガラス体からの成形体の作製は、原則として、当業者に公知であり、本目的のために好適である任意の方法で遂行することができる。作製は、好ましくは成形である。
− 丸底フラスコおよびスタンディングフラスコなどの少なくとも1つの開口部を有する中空体、
− このような中空体用の取り付け具およびキャップ、
− ボウルおよびボート(ウエハキャリア)などの、覆いのない物品、
− 覆いのないまたは閉鎖可能のいずれかの状態で配置された坩堝、
− シートおよび窓、
− キュベット、
− 管および中空円筒、例えば反応管、セクション管、直方体チャンバ、
− 例えば円形または角形、対称または非対称形式の、ロッド、棒、およびブロック、
− 一端または両端が閉塞した管および中空円筒、
− ドームおよびベル、
− フランジ、
− レンズおよびプリズム、
− 互いに溶着された部品、
− 湾曲した部品、例えば凸状または凹状の面およびシート、湾曲したロッドおよび管。
(1)本発明の第2の態様または第3の態様に記載の石英ガラス体を提供するステップ、
(2)成形体を得るように石英ガラス体を成形するステップ
を含む。
a/ 本発明の第4の態様または第5の態様に記載の成形体および部品、好ましくはいくつかの部品、を提供するステップであって、1つまたはいくつかの部品が、好ましくは石英ガラスから構成されている、提供するステップ、
b/ 構造体を得るために成形体を部品と接合するステップ
を含む、構造体の生産のための方法に関する。
a.仮想温度
仮想温度は、約606cm−1におけるラマン散乱強度を使用してラマン分光法により測定する。Pfleiderer et.al.の寄稿、「The UV−induced 210nm absorption band in fused Silica with different thermal history and stoichiometry」;Journal of Non−Crystalline Solids,volume 159(1993),145−153ページに記載の手順および分析。
ガラスのOH含有量を、赤外分光法により測定する。D.M.Dodd & D.M.Fraser「Optical Determinations of OH in Fused Silica」(J.A.P.37,3991(1966))のメソッドを用いる。同文献で指定の装置の代わりに、FTIR分光計(フーリエ変換赤外分光計、Perkin Elmerの現行のSystem 2000)を用いる。スペクトルの分析は、原則として、約3670cm−1の吸収バンドまたは約7200cm−1の吸収バンドのいずれかで遂行することができる。吸収バンドの選択は、OH吸収による透過損が10〜90%であることに基づき行う。
定量的検出のために、ODC(I)吸収を、165nmで、1〜2mmの厚さを有するプローブにおける透過率測定により、真空UV分光計、McPherson、Inc.(米国)のモデルVUVAS 2000を使用して測定する。
N=α/σ
ただし
N=欠陥濃度[1/cm3]
α=ODC(I)バンドの光吸収[1/cm、底e]
σ=有効断面積[cm2]
d−1)固体試料を粉砕する。次いで、約20gの試料を、それを耐HF性容器内に完全に導入し、HFで覆い、100℃で1時間熱処理することにより清浄化する。冷却後、この酸を廃棄し、試料を高純度水で数回洗浄する。次いで、容器および試料を乾燥棚内で乾燥させる。
OESが用いられるか、それともMSが用いられるかは、予想される元素濃度に依存する。典型的に、MSの測定値は、1ppbであり、OESの場合、測定値は、10ppbである(各場合に計量した試料に基づく)。測定装置による元素濃度の測定は、装置メーカー(ICP−MSはAgilent 7500ce、ICP−OESはPerkin Elmer 7300 DV)の条件に従って、かつ校正用の認証済み基準液体を使用して、遂行する。次いで、装置により測定した溶液(15ml)中の元素濃度を、プローブの元の重量(2g)に基づき変換する。
液体の密度を測定するために、正確に規定された体積の液体を計量し、液体およびその構成要素に対して不活性な測定装置に入れ、容器の空重量および充填重量を測定する。密度は、2つの重量測定値の差を、導入した液体の体積で割った値として与えられる。
15gの石英ガラス試料を粉砕し、硝酸中で70℃で処理することにより清浄化する。次いで試料を高純度水で数回洗い、次いで乾燥させる。2gの試料を計量してニッケル坩堝内に入れ、10gのNa2CO3および0.5gのZnOで覆う。坩堝をNi蓋で閉め、1000℃で1時間ローストする。次いでニッケル坩堝に水を充填し、溶融クラストが完全に溶解するまで沸騰させる。溶液を200mlメスフラスコに移し、200mlまで高純度水で充填する。未溶解の構成要素の堆積後、30mlをとって100mlメスフラスコに移し、0.75mlの氷酢酸および60mlのTISABを添加し、高純度水で満たす。試料溶液を150mlガラスビーカーに移す。
15gの石英ガラス試料を粉砕し、硝酸で約70℃で処理することにより清浄化する。その後、試料を高純度水で数回洗い、次いで乾燥させる。次いで、2gの試料を圧力容器用のPTFEインサートに充填し、15mlのNaOH(c=10mol/l)で溶解させ、PTFE蓋を閉め、圧力容器内に配置する。圧力容器を閉め、約155℃で24時間熱処理する。冷却後、PTFEインサートを外し、溶液を100mlメスフラスコに完全に移す。そこに、10mlのHNO3(65重量%)および15mlの酢酸緩衝液を添加し、放冷し、100mlまで高純度水で満たした。試料溶液を150mlガラスビーカーに移す。試料溶液は、5〜7の範囲のpH値を有する。
石英ガラス中の塩素含有量<50ppmは、0.1ppmまで、中性子放射化分析(NAA:neutron activation analysis)により測定する。このために、それぞれ直径3mmおよび長さ1cmの3つのボアを、調査対象の石英ガラス体からとる。これらを、分析のために研究機関、この場合はヨハネス・グーテンベルク大学(ドイツ、マインツ)の核化学研究所に預ける。試料の塩素による汚染を排除するために、測定直前の現場でのHF槽内での試料の入念な清浄化を手配した。各ボアを数回測定する。次いで、結果およびボアが研究機関から返送される。
石英ガラス試料の透過率を、Perkin Elmer製の市販の格子分光計またはFTIR分光計(Lambda 900[190〜3000nm]またはSystem 2000[1000〜5000nm])で測定する。この選択は、要求される測定範囲により決定する。
管/ロッドの屈折率分布は、York Technology Ltd.製Preform Profiler P102またはP104により特性把握することができる。このために、ロッドを、横たわった状態で測定チャンバ内に配置する、チャンバをしっかり閉める。次いで、測定チャンバを、633nmにおける最も外側のガラス層の屈折率に非常によく似た屈折率を633nmの試験波長で有する浸漬油で充填する。次いで、レーザービームが、測定チャンバを通過する。測定チャンバの背後(放射の方向)に、(測定チャンバを退出する放射と比較した、測定チャンバに進入する放射の)偏角を測定する検出器を装着する。ロッドの屈折率分布の放射相称の仮定の下、直径沿いの屈折率分布は、逆アーベル変換により再構築することができる。これらの計算を、装置メーカーYorkのソフトウェアにより遂行する。
二酸化ケイ素造粒体および二酸化ケイ素粉末の表面炭素含有量の定量的測定は、Leco Corporation(米国)製の炭素分析器RC612で、全ての表面炭素汚染(SiCを除く)を酸素で完全に酸化させて二酸化炭素を得ることにより、遂行する。このために、4.0gの試料を計量し、石英ガラスボートに入れて、炭素分析器に導入する。試料を、純酸素に浸し、180秒間900℃に加熱する。形成されるCO2を、炭素分析器の赤外検出器により測定する。これらの測定条件下では、検出限界は、≦1ppm(重量ppm)の炭素である。
カールパラメータ(「ファイバカール」とも呼ばれる)は、DIN EN 60793−1−34:2007−01(規格IEC 60793−1−34:2006のドイツ版)に従って測定する。測定は、Annex AのセクションA.2.1、A.3.2、およびA.4.1に記載のメソッドに従って行う(「極端な技法(extrema technique)」)。
減衰は、DIN EN 60793−1−40:2001(規格IEC 60793−1−40:2001のドイツ版)に従って測定する。測定は、付属書に記載のメソッド(「カットバック法」)に従って、λ=1550nmの波長で行う。
スラリーを、脱塩水(Direct−Q 3UV、Millipore、水質:18.2MΩcm)で、30重量%の固形物量の濃度に設定する。次いで、粘度をAnton−Paar製のMCR102で測定する。このために、粘度を5rpmで測定する。測定は、23℃の温度および1013hPaの気圧で行う。
スラリーの濃度を、脱塩水(Direct−Q 3UV、Millipore、水質:18.2MΩcm)で、30重量%の固形物の濃度に設定する。次いで、チキソトロピーを、円錐平板型配置のAnton−Paar製のMCR102で測定する。粘度は、5rpmおよび50rpmで測定する。第1の値と第2の値の商が、チキソトロピー指数を示す。測定は、23℃の温度で行う。
ゼータ電位測定のために、ゼータ電位セル(Flow Cell、Beckman Coulter)を用いる。試料を脱塩水(Direct−Q 3UV、Millipore、水質:18.2MΩcm)中に溶解して、1g/Lの濃度を有する20mL溶液を得る。0.1mol/Lおよび1mol/Lの濃度を有するHNO3溶液ならびに0.1mol/Lの濃度を有するNaOH溶液の添加を通じて、pHを7に設定する。測定は、23℃の温度で行う。
等電点、ゼータ電位測定セル(Flow Cell、Beckman Coulter)、および自動滴定装置(DelsaNano AT、Beckman Coulter)を用いる。試料を脱塩水(Direct−Q 3UV、Millipore、水質:18.2MΩcm)中に溶解して、1g/Lの濃度を有する20mL溶液を得る。0.1mol/Lおよび1mol/Lの濃度を有するHNO3溶液ならびに0.1mol/Lの濃度を有するNaOH溶液の添加により、pHを変化させる。等電点は、ゼータ電位が0に等しいpH値である。測定は、23℃の温度で行う。
スラリーのpH値を、Wissenschaftlich−Technische−Werkstaetten GmbH製のWTW 3210を使用して測定する。WTW製のpH 3210 Set 3を電極として用いる。測定は、23℃の温度で行う。
試料の計量部分m1を、500℃に4時間加熱し、冷却後再計量した(m2)。固形物量wは、m2/m1*100[重量%]として与えられる。
かさ密度を、規格DIN ISO 697:1984−01に従って、Powtec製のSMG 697で測定する。バルク材料(二酸化ケイ素粉末または造粒体)は、塊を形成しない。
重装かさ密度を、規格DIN ISO 787:1995−10に従って測定する。
細孔径分布を、DIN 66133に従って測定する(480mN/mの表面張力および140°の接触角で)。3.7nmより小さい細孔径の測定については、Porotec製のPascal 400を使用する。3.7nm〜100μmの細孔径の測定については、Porotec製のPascal 140を使用する。試料を、測定前に圧力処理に供する。このために、手動の水圧プレス機を使用する(Specac Ltd.(リバーハウス、97 クレイアベニュー、オーピントン、ケント BR5 4HE、英国)製の注文番号15011)。250mgの試料材料を計量して、Specac Ltd.製の13mmの内径を有するペレットダイに入れ、ディスプレイにより1tの荷重を加える。この負荷を、5sにわたって維持し、必要に応じて再調節する。次いで、試料に対する荷重を解除し、試料を再循環空気乾燥棚内で4hにわたって105±2℃で乾燥させる。
一次粒子径を、走査電子顕微鏡(SEM:scanning electron microscope)モデルZeiss Ultra 55を使用して測定する。試料を脱塩水(Direct−Q 3UV、Millipore、水質:18.2MΩcm)中に懸濁させて、極端に希薄な懸濁液を得る。懸濁液を、超音波プローブ(UW 2070、Bandelin electronic、70W、20kHz)で1分間処理し、次いで炭素粘着パッドに塗布する。
懸濁液中の平均粒子径を、Malvern Instruments Ltd.(英国)から入手可能なMastersizer 2000をユーザマニュアルに従って使用し、レーザー偏向法を使用して測定する。試料を脱塩水(Direct−Q 3UV、Millipore、水質:18.2MΩcm)中に懸濁させて、1g/Lの濃度を有する20mLの懸濁液を得る。懸濁液を、超音波プローブ(UW 2070、Bandelin electronic、70W、20kHz)で1分間処理する。
固形物の粒子径およびコアサイズを、Retsch Technology GmbH(ドイツ)から入手可能なCamsizer XTをユーザマニュアルに従って使用して、測定する。ソフトウェアは、試料のD10、D50、およびD90値を与える。
比表面積の測定については、DIN ISO 9277:2010に従って静的容量BET法を使用する。BET測定については、SMART法(「適応的分注速度による収着法(Sorption Method with Adaptive dosing Rate」)に従って作動する「NOVA 3000」または「Quadrasorb」(Quantachromeから入手可能)を、使用する。ミクロ細孔分析を、t−プロット法(p/p0=0.1〜0.3)を使用して遂行し、メソ細孔分析を、MBET法(p/p0=0.0〜0.3)を使用して遂行する。基準材料として、Quantachromeから入手可能な標準アルミナSARM−13およびSARM−214を、使用する。測定セル(清浄かつ乾燥)の風袋重量を計量する。導入される試料材料およびフィラーロッドが測定セルをできる限り満たし、デッドスペースが最小限に低減されるように、測定セルのタイプを選択する。試料材料を、測定セル内に導入する。測定値の予想値が10〜20m2/gに対応するように、試料材料の量を選択する。測定セルをBET測定装置(フィラーロッドなし)の焼成位置に固定し、<200mbarに排気減圧する。排気減圧の速度は、材料が測定セルから漏出しないように設定する。焼成を、この状態で200℃で1hにわたって遂行する。冷却後、試料で充填された測定セルを計量する(生の値)。次いで、風袋重量を、生の重量値から減じる=正味重量(nett weight)=試料の重量。次いで、充填ロッドを測定セル内に導入し、これもやはりBET測定装置の測定位置に固定する。測定の開始前に、試料の識別および試料の重量をソフトウェアに入力する。測定を開始する。窒素ガス(N2 4.0)の飽和圧力を測定する。測定セルを排気減圧し、窒素浴を使用して77Kに冷却する。デッドスペースを、ヘリウムガス(He 4.6)を使用して測定する。測定セルを再び排気減圧する。少なくとも5つの測定点による多点分析を遂行する。N2 4.0を吸収剤として使用する。比表面積は、m2/gで示されている。
TA Instruments製のタイプ401のビームベンディング式粘度計をメーカーのソフトウェアWinTA(現行バージョン9.0)と共にWindows 10で使用して、DIN ISO 7884−4:1998−02規格に従ってガラスの粘度を測定する。支持体間の支持幅は、45mmである。長方形の断面を有する試料ロッドを、均質な材料の領域から切り出す(試料の頂面および底面は、少なくとも1000グレインの仕上げを有する)。加工後の試料表面は、粒度=9μmおよびRA=0.15μmを有する。試料ロッドは、以下の寸法、すなわち長さ=50mm、幅=5mm、および高さ=3mm(規格文書と同様に、長さ、幅、高さと順序付けられている)を有する。3つの試料を測定し、平均を計算する。試料表面に密着した熱電対を使用して、試料温度を測定する。以下のパラメータ、加熱速度=1500℃の最大値まで25K、荷重重量=100g、最大曲げ=3000μm(規格文書からの偏差)、を使用する。
二酸化ケイ素造粒体の試料の残留水分の測定は、Mettler Toledo製のMoisture Analyzer HX204を使用して遂行する。この装置は、熱重量測定の原理を使用して機能する。HX204は、ハロゲン光源を加熱素子として備えている。乾燥温度は、220℃である。試料の出発重量は、10g±10%である。「標準的」測定法を選択する。乾燥は、重量変化が1mg/140s以下に到達するまで行われる。残留水分は、試料の初期重量と試料の最終重量との間の差を、試料の初期重量で割った値として与えられる。
シロキサンを空気(A)で霧化することにより形成されるエアゾールを、酸素富化空気(B)と水素との混合物に点火することにより形成される火炎内に、加圧下で導入する。さらに、火炎を取り囲むガス流(C)を導入し、次いでプロセス混合物をプロセスガスで冷却する。生成物をフィルタで分離除去する。プロセスパラメータは、表1に示され、得られる生成物の仕様は、表2に示されている。この実施例の実験データは、A1−xで表されている。
A.1.に記載のように方法を行ったが、シロキサンの燃焼は、ある量の炭素も形成されるような方法で遂行した。この実施例の実験データは、A2−xで表されている。
四塩化ケイ素(SiCl4)の一部分を、温度Tで蒸発させ、酸素富化空気と水素との混合物に点火することにより形成されるバーナーの火炎内に圧力Pで導入する。出口への平均正規化ガス流は、一定に保持する。次いで、プロセス混合物をプロセスガスで冷却する。生成物をフィルタで分離除去した。プロセスパラメータは、表3に示され、得られる生成物の仕様は、表4に示されている。これらは、B1−xで表されている。
B.1.に記載のように方法を行ったが、四塩化ケイ素の燃焼は、ある量の炭素も形成されるような方法で遂行した。この実施例の実験データは、B2−xで表されている。
二酸化ケイ素粉末の粒子流を、立設した柱状体の頂部を介して導入する。温度(A)の蒸気および空気を、柱状体の底部を介して供給する。柱状体を、内部に位置付けられた加熱器により、柱状体の頂部では温度(B)に、柱状体の底部では第2の温度(C)に、維持する。柱状体を放置した後(保持時間(D))、二酸化ケイ素粉末は、具体的には表6に示す特性を有する。プロセスパラメータは、表5に示されている。
二酸化ケイ素粉末の粒子流を、立設した柱状体の頂部を介して導入する。中和剤および空気を、柱状体の底部を介して供給する。柱状体を、内部に位置付けられた加熱器により、柱状体の頂部では温度(B)に、柱状体の底部では第2の温度(C)に、維持する。柱状体を放置した後(保持時間(D))、二酸化ケイ素粉末は、具体的には表8に示す特性を有する。プロセスパラメータは、表7に示されている。
二酸化ケイ素粉末を完全脱塩水中に分散させる。このために、Gustav Eirich機械工場製のタイプRの強力ミキサーを使用する。得られる懸濁液を、膜ポンプで圧送し、それにより加圧し、ノズルにより液滴に変換する。これらを噴霧塔内で乾燥させ、塔の床上で収集する。プロセスパラメータは、表9に示され、得られる造粒体の特性は、表10に示されている。この実施例の実験データは、E1−xで表されている。E2−21〜E2−23では、酸化アルミニウムを、添加剤として導入する。E2−31およびE2−32では
このプロセスは、E.1.に記載のものと類似している。追加的に、炭素粉末を懸濁液中に添加剤として分散させる。これらの実施例の実験データは、E2−xで表されている。
二酸化ケイ素造粒体を、最初に任意追加的に、回転炉内で温度T1で酸素で処理する。その後、二酸化ケイ素造粒体を、塩素含有成分の並流により処理し、温度を温度T2に上昇させる。プロセスパラメータは、表11に示され、得られた処理された造粒体の特性は、表12に示されている。
表13の2行目に記載の二酸化ケイ素造粒体を原材料として使用した。環状の中空空間およびdaの成形体の外径、diの成形体の内径、ならびに長さlを有する黒鉛鋳型を調製した。1mmの厚さを有する高純度黒鉛箔を、外側成形体の内壁に施し、1mmの厚さを有する同じ高純度黒鉛から構成された黒鉛箔を、内側成形体の外壁に施した。1.2g/cm3のかさ密度および0.4mmの密度を有する高純度黒鉛から構成された高純度黒鉛の織物を、鋳型の環状の中空空間の基部上に施した(G−2の場合:円筒状の中空空間)。黒鉛箔を備えた高純度黒鉛鋳型に、二酸化ケイ素造粒体を充填した。充填した黒鉛鋳型を炉内に導入し、炉に真空を適用した。充填した二酸化ケイ素造粒体を、加熱速度R1で温度T1から温度T2に至らせ、この温度で期間t2にわたって保持した。次いで、充填した二酸化ケイ素造粒体を、加熱速度R2でT3に加温し、次いで、いかなるさらなる焼き戻しもなしに、加熱速度R3で温度T4に、さらに加熱速度R4で温度T5に至らせ、この温度で期間t5にわたって保持した。最後の240分の間、1.6*106Paの圧力窒素を炉に加えた。その後、鋳型を徐々に冷却する。1050℃の温度に到達すると、鋳型を、この温度で240分の期間にわたって保持した。その後、鋳型をT6に徐々にさらに冷却した。プロセスパラメータは、表13にまとめられ、作製された石英ガラス体の特性は、表14にまとめられている。「徐々の冷却」とは、鋳型がスイッチを切った炉内にいかなる冷却手段もなしに放置され、すなわち環境への熱の放出のみにより冷却されることを意味する。
上記の実施例G2−1で生産された石英ガラス体を、ガラス吹きによりベルに成形する。これは、蓋(やはり石英ガラスから構成され、フィードスルーを含む)と共に、反応チャンバであって、半導体製作のためのシリコンウエハが導入され、次いで特定のプロセスに供される、反応チャンバ、を形成する。実施例Gに従って調整された石英ガラスから作製された反応チャンバは、従来のものより著しく長い作動時間を有していた(同等の温度条件下で)。その上、高温でのより良好な寸法安定性が観察された。
実施例G1−1およびG2−xからのガラス体を、温かい場所で2段階で2100℃の温度で成形した。材料均質性のばらつきは、このような処理では、成形されたガラス体の幾何形状のばらつきをもたらす。このような2段式成形ステップの一般的な手順は、公知であり、例えば独国特許出願公開第102013107434A1号、段落[0051]〜[0065]に記載されている。実施例G1−1およびG2−xからのガラス体は、そこでは中空円筒と呼ばれている。実施例J1−1およびJ2−xからの第1のステップで成形されたガラス体の特性は、表17に提示され、第2の成形ステップ後の特性は、表18に提示されている。
Claims (21)
- 高熱法二酸化ケイ素を含む石英ガラス体の調製のための方法であって、以下の方法ステップ、
i.)以下の方法ステップ、
I.高熱法二酸化ケイ素粉末を提供するステップ、
II.二酸化ケイ素造粒体を得るために二酸化ケイ素粉末を加工するステップであって、前記二酸化ケイ素造粒体が、前記二酸化ケイ素粉末より大きい粒径を有する、加工するステップ、
を含む二酸化ケイ素造粒体を提供するステップ、
ii.)炉内で前記二酸化ケイ素造粒体からガラス溶融物を作製するステップ、
iii.)前記ガラス溶融物の少なくとも一部から石英ガラス体を作製するステップであって、
前記石英ガラス体が、以下の特性、
A]10ppm未満のOH含有量、
B]60ppm未満の塩素含有量、
C]200ppb未満のアルミニウム含有量、
を有し、
前記ppbおよびppmが、それぞれ前記石英ガラス体の総重量に基づく、作製するステップ
を含む、方法。 - 前記高熱法二酸化ケイ素粉末が、非晶質二酸化ケイ素粒子の形態で存在し、前記二酸化ケイ素粉末が、以下の特性、
a.200ppm未満の塩素含有量、
b.200ppb未満のアルミニウム含有量、
を有し、
前記二酸化ケイ素造粒体が、反応物質で処理される、請求項1に記載の方法。 - 前記二酸化ケイ素造粒体の加温が、鋳型溶融法によりガラス溶融物を得るために行われる、請求項1または2に記載の方法。
- 加温中、期間tTにわたって、二酸化ケイ素の融解点より低い温度TTが維持される、請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
- 以下の特徴、
a.)前記温度TTが、1000〜1700℃の範囲である、
b.)前記期間tTが、1〜6時間の範囲である
のうちの少なくとも1つにより特徴付けられる、請求項4に記載の方法。 - 前記期間tTが、前記ガラス溶融物の作製前である、請求項4または5に記載の方法。
- ステップiii)で得られた前記石英ガラス体が、少なくとも1000℃の温度に最大5K/分の速度で冷却される、請求項1〜6のいずれか一項に記載の方法。
- 前記冷却が、1300〜1000℃の温度範囲で1K/分以下の速度で行われる、請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法。
- 前記石英ガラス体が、以下の特徴、
D]1055〜1200℃の範囲の仮想温度、
E]5×1015/cm3未満のODC含有量、
F]300ppb未満の、アルミニウムとは異なる金属の金属含有量、
G]log10(η(1200℃)/dPas)=13.4〜log10(η(1200℃)/dPas)=13.9またはlog10(η(1300℃)/dPas)=11.5〜log10(η(1300℃)/dPas)=12.1またはlog10(η(1350℃)/dPas)=1.2〜log10(η(1350℃)/dPas)=10.8の範囲の粘度(p=1013hPa)、
H]前記石英ガラス体の前記OH含有量A]に基づき10%以下の前記OH含有量の標準偏差、
I]前記石英ガラス体の前記Cl含有量B]に基づき10%以下の前記Cl含有量の標準偏差、
J]前記石英ガラス体の前記Al含有量C]に基づき10%以下の前記Al含有量の標準偏差、
K]1×10−4未満の屈折率均質性、
L]1150〜1250℃の範囲の変態点Tg、
のうちの少なくとも1つにより特徴付けられ、
前記ppbおよびppmが、それぞれ前記石英ガラス体の総重量に基づく、請求項1〜8のいずれか一項に記載の方法。 - 前記二酸化ケイ素粉末が、以下の特徴、
a.20〜60m2/gの範囲のBET表面積、および
b.0.01〜0.3g/cm3の範囲のかさ密度、
c.50ppm未満の炭素含有量、
d.200ppm未満の塩素含有量、
e.200ppb未満のアルミニウム含有量、
f.5ppm未満の、アルミニウムとは異なる金属の総含有量、
g.粉末粒子の少なくとも70重量%が、10〜100nmの範囲の一次粒子径を有する、
h.0.001〜0.3g/cm3の範囲の重装かさ密度、
i.5重量%未満の残留水分量、
j.1〜7μmの範囲の粒子径分布D10、
k.6〜15μmの範囲の粒子径分布D50、
l.10〜40μmの範囲の粒子径分布D90、
のうちの少なくとも1つを有し、
前記ppmおよびppbが、それぞれ前記二酸化ケイ素粉末の総重量に基づく、請求項1〜9のいずれか一項に記載の方法。 - 前記二酸化ケイ素粉末が、シロキサン、ケイ素アルコキシド、およびケイ素ハロゲン化物からなる群から選択される化合物から調製することができる、請求項1〜10のいずれか一項に記載の方法。
- 前記二酸化ケイ素粉末の二酸化ケイ素造粒体への加工が、以下のステップ、
II.1.液体を提供するステップ、
II.2.スラリーを得るために前記高熱法二酸化ケイ素粉末を前記液体と混合するステップ、
II.3.二酸化ケイ素造粒体を得るために前記スラリーを造粒するステップ、
II.4.任意追加的に前記二酸化ケイ素造粒体を処理するステップ
を含む、請求項1〜11のいずれか一項に記載の方法。 - 前記二酸化ケイ素造粒体の総重量に基づき、ステップi.)で調製した前記二酸化ケイ素造粒体の少なくとも90重量%が、前記高熱法二酸化ケイ素粉末から作製される、請求項1〜12のいずれか一項に記載の方法。
- 前記二酸化ケイ素造粒体が、以下の特徴、
A)500ppm未満の塩素含有量、
B)200ppb未満のアルミニウム含有量、
C)20〜50m2/gの範囲のBET表面積、
D)0.1〜2.5mL/gの範囲の細孔容積、
E)0.5〜1.2g/cm3の範囲のかさ密度、
F)0.7〜1.2g/cm3の範囲の重装かさ密度、
G)50〜500μmの範囲の平均粒子径、
H)5ppm未満の炭素含有量、
I)23〜26°の範囲の安息角、
J)50〜150μmの範囲の粒子径分布D10、
K)150〜300μmの範囲の粒子径分布D50、
L)250〜620μmの範囲の粒子径分布D90、
のうちの少なくとも1つにより特徴付けられ、
前記ppmおよびppbが、それぞれ前記二酸化ケイ素造粒体IIの総重量に基づく、請求項1〜13のいずれか一項に記載の方法。 - 請求項1〜14のいずれか一項に記載の方法により得ることができる石英ガラス体。
- 高熱法二酸化ケイ素を含む石英ガラス体であって、前記石英ガラス体が、以下の特徴、
A]10ppm未満のOH含有量、
B]60ppm未満の塩素含有量、
C]200ppb未満のアルミニウム含有量、
を有し、前記ppbおよびppmが、それぞれ前記石英ガラス体の総重量に基づく、石英ガラス体。 - 前記石英ガラス体が、以下の特徴、
D]1055〜1200℃の範囲の仮想温度、
E]5×1015/cm3未満のODC含有量、
F]300ppb未満の、アルミニウムとは異なる金属の金属含有量、
G]log10(η(1200℃)/dPas)=13.4〜log10(η(1200℃)/dPas)=13.9および/またはlog10(η(1300℃)/dPas)=11.5〜log10(η(1300℃)/dPas)=12.1またはlog10(η(1350℃)/dPas)=1.2〜log10(η(1350℃)/dPas)=10.8の範囲の粘度(p=1013hPa)、
H]前記石英ガラス体の前記OH含有量A]に基づき10%以下の前記OH含有量の標準偏差、
I]前記石英ガラス体の前記Cl含有量B]に基づき10%以下の前記Cl含有量の標準偏差、
J]前記石英ガラス体の前記Al含有量C]に基づき10%以下の前記Al含有量の標準偏差、
K]1×10−4未満の屈折率均質性、
L]1150〜1250℃の範囲の変態点Tg、
のうちの少なくとも1つにより特徴付けられ、
前記ppbおよびppmが、それぞれ前記石英ガラス体の総重量に基づく、請求項16に記載の石英ガラス体。 - 成形体の調製のための方法であって、以下の方法ステップ、
(1)請求項16〜17のうちのいずれか一項に記載の石英ガラス体、または請求項1〜14のうちのいずれか一項に記載の方法により得ることができる石英ガラス体を提供するステップ、
(2)前記石英ガラス体から成形体を作製するステップ
を含む、方法。 - 請求項18に記載の方法により得ることができる成形体。
- 構造体の調製のための方法であって、以下の方法ステップ、
a/ 請求項19に記載の成形体および部品を提供するステップ、
b/ 前記構造を得るために前記成形体を前記部品と接合するステップ
を含む、方法。 - 請求項20に記載の方法により得ることができる構造体。
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