JP2001220157A - 非晶質合成シリカ粉体及びこれを用いたガラス成形体 - Google Patents
非晶質合成シリカ粉体及びこれを用いたガラス成形体Info
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- C03C2203/00—Production processes
- C03C2203/40—Gas-phase processes
- C03C2203/42—Gas-phase processes using silicon halides as starting materials
Abstract
(57)【要約】
【課題】工業的に利用価値の高い、ＯＨ基及びＣｌ濃度
が低く、かつ非結晶性すなわち非晶質の合成シリカ粉
体、及びこの非晶質合成シリカ粉体を用いて得られるシ
リカガラス成形体を提供する。 【解決の手段】非結晶性のシリカからなり、ＯＨ基濃度
が５０ｐｐｍ以下であり、かつＣｌ濃度が５０ｐｐｍ以
下である非晶質合成シリカ粉体及びこれを用いて得られ
るガラス成形体を用いる。
が低く、かつ非結晶性すなわち非晶質の合成シリカ粉
体、及びこの非晶質合成シリカ粉体を用いて得られるシ
リカガラス成形体を提供する。 【解決の手段】非結晶性のシリカからなり、ＯＨ基濃度
が５０ｐｐｍ以下であり、かつＣｌ濃度が５０ｐｐｍ以
下である非晶質合成シリカ粉体及びこれを用いて得られ
るガラス成形体を用いる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体工業等にお
いて利用される管、インゴット、ルツボ等のシリカガラ
ス製品用の原料として有用な非晶質合成シリカ粉体、及
びこれを用いて得られるガラス成形体に関するものであ
る。
いて利用される管、インゴット、ルツボ等のシリカガラ
ス製品用の原料として有用な非晶質合成シリカ粉体、及
びこれを用いて得られるガラス成形体に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】従来、半導体単結晶製造用のルツボや治
具類は、天然石英を粉砕、精製した石英粉を溶融して製
造されている。しかし、天然石英は種々の金属不純物を
含んでおり、精製処理を行っても種々の金属不純物を完
全には取り除くことができず、純度の面から十分満足で
きるものではなかった。特に半導体産業の高性能化に伴
って、高純度単結晶自体の不純物ばかりではなく、ルツ
ボや治具類からの不純物の混入が問題となっており、高
純度シリカ原料が要望されていた。
具類は、天然石英を粉砕、精製した石英粉を溶融して製
造されている。しかし、天然石英は種々の金属不純物を
含んでおり、精製処理を行っても種々の金属不純物を完
全には取り除くことができず、純度の面から十分満足で
きるものではなかった。特に半導体産業の高性能化に伴
って、高純度単結晶自体の不純物ばかりではなく、ルツ
ボや治具類からの不純物の混入が問題となっており、高
純度シリカ原料が要望されていた。
【０００３】そこで、近年、高純度化の目的で四塩化ケ
イ素、またはアルコキシシランの加水分解法等により高
純度シリカを製造する試みが提案されている。
イ素、またはアルコキシシランの加水分解法等により高
純度シリカを製造する試みが提案されている。
【０００４】四塩化ケイ素の加水分解により合成シリカ
粉体を製造する方法は種々の提案があったが、基本的に
は特公平４−７５８４８号公報に記載のように、四塩化
ケイ素をＨ2Ｏ中で加水分解させ、生成したシリカゲル
を乾燥、焼成、整粒して合成シリカ粉体を得るものであ
った。
粉体を製造する方法は種々の提案があったが、基本的に
は特公平４−７５８４８号公報に記載のように、四塩化
ケイ素をＨ2Ｏ中で加水分解させ、生成したシリカゲル
を乾燥、焼成、整粒して合成シリカ粉体を得るものであ
った。
【０００５】また、アルコキシシランを原料としたゾル
・ゲル法による石英ガラスも提案されており、例えば、
特開平３−２７５５２７号公報には、アルコキシシラン
を酸とアルカリの存在下で加水分解してゲルを得、得ら
れたゲルを粉砕、乾燥後、焼成して石英ガラス粉体を製
造する方法が開示されている。
・ゲル法による石英ガラスも提案されており、例えば、
特開平３−２７５５２７号公報には、アルコキシシラン
を酸とアルカリの存在下で加水分解してゲルを得、得ら
れたゲルを粉砕、乾燥後、焼成して石英ガラス粉体を製
造する方法が開示されている。
【０００６】また、特開昭５９−１５２２１５号公報に
は、高純度微粒子状シリカを火炎中に導入して合成シリ
カ粉体を得る方法が開示されている。
は、高純度微粒子状シリカを火炎中に導入して合成シリ
カ粉体を得る方法が開示されている。
【０００７】しかしながら、上記のいずれの方法でも、
得られる合成シリカ粉体の純度は高いものの、ＯＨ基の
含有量が多く、通常３００〜１２００ｐｐｍもの量が含
まれている。そして、ガラスの粘度は含まれるＯＨ基の
量に大きく依存するため、このような高い濃度のＯＨ基
が含まれると、高温粘性が低下してしまうことになって
しまう。
得られる合成シリカ粉体の純度は高いものの、ＯＨ基の
含有量が多く、通常３００〜１２００ｐｐｍもの量が含
まれている。そして、ガラスの粘度は含まれるＯＨ基の
量に大きく依存するため、このような高い濃度のＯＨ基
が含まれると、高温粘性が低下してしまうことになって
しまう。
【０００８】近年、石英ガラスを１３００℃付近の温度
で使用する例が多くなってきており、わずかなＯＨ基の
量の違いが無視できなくなってきた。高温で使用される
用途として、例えば、シリコン引上げ用ルツボは１５０
０℃付近で使用されており、高温粘性が高い、すなわ
ち、ＯＨ基の量が少ないシリカ粉体が求められていた。
で使用する例が多くなってきており、わずかなＯＨ基の
量の違いが無視できなくなってきた。高温で使用される
用途として、例えば、シリコン引上げ用ルツボは１５０
０℃付近で使用されており、高温粘性が高い、すなわ
ち、ＯＨ基の量が少ないシリカ粉体が求められていた。
【０００９】これに対して、ＯＨ基の除去方法として
は、用いられるシリカ粉体をＣｌ2ガス、ＳＯＣｌ2ガス
などで塩素処理を行うことが行われるが、この方法で
は、ＯＨ基量を１ｐｐｍ以下まで低減できるが、ＯＨ基
をＣｌ基に置換するため、Ｃｌ基が多量に残り、Ｃｌ基
によりガラスの高温粘性が低下してしまうことになる。
また、溶融時にＣｌが脱離し発泡の原因にもなってしま
う。
は、用いられるシリカ粉体をＣｌ2ガス、ＳＯＣｌ2ガス
などで塩素処理を行うことが行われるが、この方法で
は、ＯＨ基量を１ｐｐｍ以下まで低減できるが、ＯＨ基
をＣｌ基に置換するため、Ｃｌ基が多量に残り、Ｃｌ基
によりガラスの高温粘性が低下してしまうことになる。
また、溶融時にＣｌが脱離し発泡の原因にもなってしま
う。
【００１０】四塩化ケイ素を原料とする合成シリカに関
しては、ＯＨ基の量を低下する方法として、特開平４−
５０１１３号公報に四塩化ケイ素を加水分解していた合
成シリカを１４００℃以上で焼成してクリストバライト
化させ、ＯＨ基濃度を低下させる方法が開示されている
が、この方法では焼成温度が高温であり、適当な炉材が
なく、不純物の混入を防止することが困難である。ま
た、特開平４−１５４６１３号公報には、クリストバラ
イトへの相転移速度を速める目的でＮａ等のアルカリ金
属を加える方法が開示されているが、この方法ではＮａ
を除去するために塩素ガスや水素ガス中で長時間高温に
して脱アルカリを行わなければならず、経済的に不利で
あり、また残存Ｃｌの増加を招いてしまうと共に、完全
にアルカリ金属を除去することは困難である。
しては、ＯＨ基の量を低下する方法として、特開平４−
５０１１３号公報に四塩化ケイ素を加水分解していた合
成シリカを１４００℃以上で焼成してクリストバライト
化させ、ＯＨ基濃度を低下させる方法が開示されている
が、この方法では焼成温度が高温であり、適当な炉材が
なく、不純物の混入を防止することが困難である。ま
た、特開平４−１５４６１３号公報には、クリストバラ
イトへの相転移速度を速める目的でＮａ等のアルカリ金
属を加える方法が開示されているが、この方法ではＮａ
を除去するために塩素ガスや水素ガス中で長時間高温に
して脱アルカリを行わなければならず、経済的に不利で
あり、また残存Ｃｌの増加を招いてしまうと共に、完全
にアルカリ金属を除去することは困難である。
【００１１】これらの方法は、基本的には非晶質シリカ
を結晶質のクリストバライトへと変換することによりＯ
Ｈ基濃度を低下させる方法であり、非晶質シリカではＯ
Ｈ基濃度を低くすることは困難であった。このクリスト
バライト化する方法でも、はじめの非晶質シリカ中のＯ
Ｈ濃度が高く、クリストバライトにしても５０から１０
０ｐｐｍ程度までしか低減できず、また、結晶化の際に
高温が必要であるといった課題があった。また、クリス
トバライトは２００℃前後に低温型と高温型の相転移が
あり、目的のサイズのシリカ粒子を焼成しクリストバラ
イトにした場合、室温まで温度を下げると、高温型から
低温型への相転移が起き、粒子の強度が弱まり、取り扱
い上不都合が生じる場合があった。
を結晶質のクリストバライトへと変換することによりＯ
Ｈ基濃度を低下させる方法であり、非晶質シリカではＯ
Ｈ基濃度を低くすることは困難であった。このクリスト
バライト化する方法でも、はじめの非晶質シリカ中のＯ
Ｈ濃度が高く、クリストバライトにしても５０から１０
０ｐｐｍ程度までしか低減できず、また、結晶化の際に
高温が必要であるといった課題があった。また、クリス
トバライトは２００℃前後に低温型と高温型の相転移が
あり、目的のサイズのシリカ粒子を焼成しクリストバラ
イトにした場合、室温まで温度を下げると、高温型から
低温型への相転移が起き、粒子の強度が弱まり、取り扱
い上不都合が生じる場合があった。
【００１２】一方、アルコキシシランの加水分解法につ
いては、特開平３−２７５５２７号公報に開示されてい
るように、シリカ粉体の細孔構造を制御し、多孔質化す
ることで焼結時のＯＨ基脱離を容易にし、ＯＨ基濃度を
６０ｐｐｍまで低下している。しかしながら、この方法
においても、アルコキシシランの加水分解により生成し
たシリカゲルの構造を均一に多孔質化することは困難で
あり、ＯＨ基を低下させるためには、焼成工程での条件
を厳密に制御することが必要となっていた。また、アル
コキシシランを原料とする方法では、原料合成にコスト
と多くの作業工数を要するという大きな課題があった。
いては、特開平３−２７５５２７号公報に開示されてい
るように、シリカ粉体の細孔構造を制御し、多孔質化す
ることで焼結時のＯＨ基脱離を容易にし、ＯＨ基濃度を
６０ｐｐｍまで低下している。しかしながら、この方法
においても、アルコキシシランの加水分解により生成し
たシリカゲルの構造を均一に多孔質化することは困難で
あり、ＯＨ基を低下させるためには、焼成工程での条件
を厳密に制御することが必要となっていた。また、アル
コキシシランを原料とする方法では、原料合成にコスト
と多くの作業工数を要するという大きな課題があった。
【００１３】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、この
ような従来の課題を克服し、工業的に利用価値の高い、
ＯＨ基及びＣｌ濃度が低く、かつ非結晶性すなわち非晶
質の合成シリカ粉体、及びこの非晶質合成シリカ粉体を
用いて得られるシリカガラス成形体を提供することにあ
る。
ような従来の課題を克服し、工業的に利用価値の高い、
ＯＨ基及びＣｌ濃度が低く、かつ非結晶性すなわち非晶
質の合成シリカ粉体、及びこの非晶質合成シリカ粉体を
用いて得られるシリカガラス成形体を提供することにあ
る。
【００１４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは上記課題を
解決するために鋭意検討を重ねた結果、ハロゲン化ケイ
素を気相反応させ生成したシリカ粒子を、造粒後、焼成
することで得られるシリカ粒体を得る際に、気相反応で
生成するシリカ粒子の比表面積を５０ｍ2／ｇ以下に制
御することで焼成前のシリカ粒子の１次粒子径を大きく
し、すなわちシリカ粒子の比表面積を小さくすること
で、ＯＨ基、Ｃｌ濃度が低い非晶質合成シリカ粉体が得
られること、さらに、得られた結晶質シリカ粉体を成形
し、焼成して得られるシリカガラス成形体のＯＨ基、Ｃ
ｌ濃度が極めて低くなることも見出し、本発明を完成さ
せるに至った。
解決するために鋭意検討を重ねた結果、ハロゲン化ケイ
素を気相反応させ生成したシリカ粒子を、造粒後、焼成
することで得られるシリカ粒体を得る際に、気相反応で
生成するシリカ粒子の比表面積を５０ｍ2／ｇ以下に制
御することで焼成前のシリカ粒子の１次粒子径を大きく
し、すなわちシリカ粒子の比表面積を小さくすること
で、ＯＨ基、Ｃｌ濃度が低い非晶質合成シリカ粉体が得
られること、さらに、得られた結晶質シリカ粉体を成形
し、焼成して得られるシリカガラス成形体のＯＨ基、Ｃ
ｌ濃度が極めて低くなることも見出し、本発明を完成さ
せるに至った。
【００１５】以下、本発明を詳細に説明する。
【００１６】本発明の非晶質合成シリカ粉体は、実質的
に結晶相を含んでおらず、例えば、ＣｕＫα線などを用
いた粉末Ｘ線回折法でその回折ピークを測定し、結晶相
に特有のピークが認められないことで確認でき、通常
は、回折ピークがブロードなパターンとなる。
に結晶相を含んでおらず、例えば、ＣｕＫα線などを用
いた粉末Ｘ線回折法でその回折ピークを測定し、結晶相
に特有のピークが認められないことで確認でき、通常
は、回折ピークがブロードなパターンとなる。
【００１７】本発明の非晶質合成シリカ粉体は、粉末中
に含まれるＯＨ基濃度が５０ｐｐｍ以下であり、かつＣ
ｌ濃度も５０ｐｐｍ以下であり、極めて高純度である。
このため、高温粘性を避けることができ、また、Ｃｌ濃
度が低いことから、例えば、ガラス化する際の溶融時に
おいても発泡することを避けることができる。
に含まれるＯＨ基濃度が５０ｐｐｍ以下であり、かつＣ
ｌ濃度も５０ｐｐｍ以下であり、極めて高純度である。
このため、高温粘性を避けることができ、また、Ｃｌ濃
度が低いことから、例えば、ガラス化する際の溶融時に
おいても発泡することを避けることができる。
【００１８】さらに、本発明の非晶質合成シリカ粉体中
の金属不純物の濃度は低いことが好ましく、例えば、粉
体中に含まれるＬｉ、Ｎａ、Ｋ等のアルカリ金属、Ｍ
ｇ、Ｃａ等のアルカリ土類金属、その他Ａｌ、Ｔｉ、Ｍ
ｎ、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｚｒ等の金属の濃度を各々５０ｐｐｂ
以下、さらに３０ｐｐｂ以下、特にＬｉ、Ｋ、Ｍｇ、Ｃ
ａ、Ｔｉ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｚｒについては１０ｐｐｂ以下
となっていることが好ましい。このように粉末中に含ま
れる金属不純物濃度が極めて低いために、不純物の混入
を嫌う半導体製造において好適に使用できる。
の金属不純物の濃度は低いことが好ましく、例えば、粉
体中に含まれるＬｉ、Ｎａ、Ｋ等のアルカリ金属、Ｍ
ｇ、Ｃａ等のアルカリ土類金属、その他Ａｌ、Ｔｉ、Ｍ
ｎ、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｚｒ等の金属の濃度を各々５０ｐｐｂ
以下、さらに３０ｐｐｂ以下、特にＬｉ、Ｋ、Ｍｇ、Ｃ
ａ、Ｔｉ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｚｒについては１０ｐｐｂ以下
となっていることが好ましい。このように粉末中に含ま
れる金属不純物濃度が極めて低いために、不純物の混入
を嫌う半導体製造において好適に使用できる。
【００１９】また、本発明の非晶質合成シリカ粉体は、
ハロゲン化ケイ素を気相反応させ生成した比表面積が５
０ｍ2／ｇ以下であるシリカ粒子を造粒後、焼成して得
られるものである。
ハロゲン化ケイ素を気相反応させ生成した比表面積が５
０ｍ2／ｇ以下であるシリカ粒子を造粒後、焼成して得
られるものである。
【００２０】ここで、気相反応とは、ハロゲン化ケイ素
をガス化し反応器に導入し、反応器中で水蒸気または酸
素と反応させてシリカ粒子を得る反応であり、ハロゲン
化ケイ素が加水分解または酸化し生成したシリカを目的
の粒子径まで成長させる反応である。
をガス化し反応器に導入し、反応器中で水蒸気または酸
素と反応させてシリカ粒子を得る反応であり、ハロゲン
化ケイ素が加水分解または酸化し生成したシリカを目的
の粒子径まで成長させる反応である。
【００２１】ハロゲン化ケイ素としては、四塩化ケイ
素、トリクロロシラン、ジクロロシラン、四弗化ケイ
素、四臭化ケイ素等が挙げられ、これらを単独またはこ
れらのハロゲン化ケイ素を適当な混合比で用いることが
できる。これらの内でも、経済性、安全性の観点から四
塩化ケイ素が好ましく用いられる。
素、トリクロロシラン、ジクロロシラン、四弗化ケイ
素、四臭化ケイ素等が挙げられ、これらを単独またはこ
れらのハロゲン化ケイ素を適当な混合比で用いることが
できる。これらの内でも、経済性、安全性の観点から四
塩化ケイ素が好ましく用いられる。
【００２２】ハロゲン化ケイ素の気相反応は高温が必要
であり、その熱源としては水素―酸素の火炎、水素―空
気の火炎、炭化水素―酸素の火炎、電気炉、プラズマ等
があるが、コスト的にメリットが高く、反応原料でもあ
り、また、反応温度を高く維持できる酸素―水素炎がよ
り好ましい。
であり、その熱源としては水素―酸素の火炎、水素―空
気の火炎、炭化水素―酸素の火炎、電気炉、プラズマ等
があるが、コスト的にメリットが高く、反応原料でもあ
り、また、反応温度を高く維持できる酸素―水素炎がよ
り好ましい。
【００２３】ハロゲン化ケイ素の気相反応により得られ
るシリカ粒子の比表面積は５０ｍ2／ｇ以下が好まし
く、さらに３０ｍ2／ｇ以下が好ましい。シリカ粒子の
比表面積が５０ｍ2／ｇ以下であるとシリカ粒子中のＯ
Ｈ基、Ｃｌ濃度が低く、後の焼成工程を経た合成シリカ
粉体中のＯＨ基、Ｃｌ濃度を十分に低減できる。さら
に、比表面積が３０ｍ2／ｇ以下であると、合成シリカ
粉体中のＯＨ基濃度は容易に１０ｐｐｍ以下になる。こ
れに対して、市販のヒュームドシリカは比表面積が２０
０ｍ2／ｇ程度あり、特殊グレードでも５０ｍ2／ｇ強で
あり、この場合は、まだＯＨ基、Ｃｌ基の量は高く、好
ましくない。
るシリカ粒子の比表面積は５０ｍ2／ｇ以下が好まし
く、さらに３０ｍ2／ｇ以下が好ましい。シリカ粒子の
比表面積が５０ｍ2／ｇ以下であるとシリカ粒子中のＯ
Ｈ基、Ｃｌ濃度が低く、後の焼成工程を経た合成シリカ
粉体中のＯＨ基、Ｃｌ濃度を十分に低減できる。さら
に、比表面積が３０ｍ2／ｇ以下であると、合成シリカ
粉体中のＯＨ基濃度は容易に１０ｐｐｍ以下になる。こ
れに対して、市販のヒュームドシリカは比表面積が２０
０ｍ2／ｇ程度あり、特殊グレードでも５０ｍ2／ｇ強で
あり、この場合は、まだＯＨ基、Ｃｌ基の量は高く、好
ましくない。
【００２４】本発明の非晶質合成シリカ粉体を得る場合
は原料であるハロゲン化ケイ素として高純度原料を用い
たり、前工程として四塩化ケイ素の蒸留工程を設けたり
すること、また、反応器を高純度対応にすることで不純
物の混入を避けることができる。例えば、原料として９
９．９９９９％以上の半導体グレード高純度原料を使用
すれば、得られる結晶質合成シリカ粉体中の金属不純物
濃度を、上記したような極めて低い濃度にすることがで
きる。
は原料であるハロゲン化ケイ素として高純度原料を用い
たり、前工程として四塩化ケイ素の蒸留工程を設けたり
すること、また、反応器を高純度対応にすることで不純
物の混入を避けることができる。例えば、原料として９
９．９９９９％以上の半導体グレード高純度原料を使用
すれば、得られる結晶質合成シリカ粉体中の金属不純物
濃度を、上記したような極めて低い濃度にすることがで
きる。
【００２５】このようにして得られたシリカ粒子は造粒
し、使用目的にあった粒度にされる。造粒の方法として
は、混合式造粒法、強制式造粒法、熱利用式造粒法な
ど、通常用いられる方法により行なえばよい。
し、使用目的にあった粒度にされる。造粒の方法として
は、混合式造粒法、強制式造粒法、熱利用式造粒法な
ど、通常用いられる方法により行なえばよい。
【００２６】これらの造粒方法の内、混合式造粒法は、
空気力、機械力等により分散され一定のフローパターン
で運動する粒子にバインダーを供給して混合し、液体の
毛管力、バインダーの付着力、粒子の付着力、局部的な
融着または反応による結合力などを利用して造粒する方
法であり、転動造粒法、遠心転動法、流動層造粒法、遠
心流動法、転動流動層法、遠心転動流動法、攪拌造粒法
などの造粒機を使用することができる。
空気力、機械力等により分散され一定のフローパターン
で運動する粒子にバインダーを供給して混合し、液体の
毛管力、バインダーの付着力、粒子の付着力、局部的な
融着または反応による結合力などを利用して造粒する方
法であり、転動造粒法、遠心転動法、流動層造粒法、遠
心流動法、転動流動層法、遠心転動流動法、攪拌造粒法
などの造粒機を使用することができる。
【００２７】強制式造粒法は、粉体またはバインダーを
混合した粉体に外圧を加えて造粒する方法であり、例え
ばロールプレス式、押し出し式などの造粒機を利用する
ことができる。
混合した粉体に外圧を加えて造粒する方法であり、例え
ばロールプレス式、押し出し式などの造粒機を利用する
ことができる。
【００２８】熱利用式造粒法は溶液、スラリー液等を微
粒化し、乾燥機中で熱を加えて造粒する方法で、例えば
スプレードライ機などを利用することができる。
粒化し、乾燥機中で熱を加えて造粒する方法で、例えば
スプレードライ機などを利用することができる。
【００２９】シリカ粒子の充填密度を上げるには、混合
式造粒法、強制式造粒法によりかさ密度が高い粒子を調
整することが好ましく、さらには混合式造粒法により球
状の粒子を調整することが好ましい。
式造粒法、強制式造粒法によりかさ密度が高い粒子を調
整することが好ましく、さらには混合式造粒法により球
状の粒子を調整することが好ましい。
【００３０】造粒に用いられるバインダーとしては、
水、アルコール、有機溶剤、市販のバインダー等を単独
またはこれらを適当な混合比で使用すればよく、さらに
高純度化を図るには、バインダーとして、超純水、精製
アルコール、精製有機溶剤等を単独またはこれらを適当
な混合比で使用すればよい。
水、アルコール、有機溶剤、市販のバインダー等を単独
またはこれらを適当な混合比で使用すればよく、さらに
高純度化を図るには、バインダーとして、超純水、精製
アルコール、精製有機溶剤等を単独またはこれらを適当
な混合比で使用すればよい。
【００３１】この造粒により、使用目的に応じた粒子サ
イズにでき、例えば、溶融ガラス用の場合は１００〜１
０００μｍ程度の大きさにすればよい。また、シリカ粒
子のかさ密度は０．２〜１．０ｇ／ｃｍ3程度のものを
用いればよい。
イズにでき、例えば、溶融ガラス用の場合は１００〜１
０００μｍ程度の大きさにすればよい。また、シリカ粒
子のかさ密度は０．２〜１．０ｇ／ｃｍ3程度のものを
用いればよい。
【００３２】この造粒に先立って、気相合成したシリカ
粒子から吸着ガス成分を除去するために、乾燥器を用い
たり、ガス流通させたりして、乾燥して用いてもよい。
粒子から吸着ガス成分を除去するために、乾燥器を用い
たり、ガス流通させたりして、乾燥して用いてもよい。
【００３３】また、造粒の後に目的サイズのシリカ粒子
を得るために、振動篩等の分級器で粒子サイズを揃える
こともでき、さらに、分級することで目的サイズ以外の
ものを再度造粒機に導入してもよい。
を得るために、振動篩等の分級器で粒子サイズを揃える
こともでき、さらに、分級することで目的サイズ以外の
ものを再度造粒機に導入してもよい。
【００３４】このようにして造粒されたシリカ粒子は焼
成される。
成される。
【００３５】造粒されたシリカ粒子は、１１００〜１５
００℃の焼成温度で１〜５０時間、さらに、１１００〜
１４００℃で焼成されることが好ましい。１５００℃よ
り高い温度で焼成しようとすると、焼成炉の材質選定が
困難となることがある。
００℃の焼成温度で１〜５０時間、さらに、１１００〜
１４００℃で焼成されることが好ましい。１５００℃よ
り高い温度で焼成しようとすると、焼成炉の材質選定が
困難となることがある。
【００３６】焼成においては、Ｏ2や大気のような酸素
雰囲気下、不活性ガス雰囲気下、真空中などでシリカ粒
子を焼成できるが、酸素存在下では焼成温度が高温にな
るほどクリストバライトの生成が促進されるため、焼成
雰囲気としては不活性ガス雰囲気中、または真空中で焼
成することがこのましい。不活性ガスとしては、窒素、
ヘリウム、アルゴン、ネオン等が用いられる。特に、非
晶質合成シリカ粉体を得るには真空中が好ましく、さら
には１０-3ｔｏｒｒ以下の真空度が好ましい。
雰囲気下、不活性ガス雰囲気下、真空中などでシリカ粒
子を焼成できるが、酸素存在下では焼成温度が高温にな
るほどクリストバライトの生成が促進されるため、焼成
雰囲気としては不活性ガス雰囲気中、または真空中で焼
成することがこのましい。不活性ガスとしては、窒素、
ヘリウム、アルゴン、ネオン等が用いられる。特に、非
晶質合成シリカ粉体を得るには真空中が好ましく、さら
には１０-3ｔｏｒｒ以下の真空度が好ましい。
【００３７】また、焼成時に用いられる焼成炉の形態
は、静置型でもロータリーキルンのような流動型のもの
でもよい。さらに、高純度な結晶質合成シリカ粉体を得
るには、炉材としてシリカ、炭化ケイ素、窒化ケイ素等
を用いることが好ましい。
は、静置型でもロータリーキルンのような流動型のもの
でもよい。さらに、高純度な結晶質合成シリカ粉体を得
るには、炉材としてシリカ、炭化ケイ素、窒化ケイ素等
を用いることが好ましい。
【００３８】この焼成によりシリカ粉体の比表面積は１
ｍ2／ｇ以下となり、ＯＨ基、Ｃｌ基濃度が低くなる。
具体的には、ＯＨ基濃度は容易に５０ｐｐｍ以下にな
り、さらには、２０ｐｐｍ以下、特に、１０ｐｐｍ以下
となる。また、Ｃｌ基濃度も容易に５０ｐｐｍ以下とな
る。
ｍ2／ｇ以下となり、ＯＨ基、Ｃｌ基濃度が低くなる。
具体的には、ＯＨ基濃度は容易に５０ｐｐｍ以下にな
り、さらには、２０ｐｐｍ以下、特に、１０ｐｐｍ以下
となる。また、Ｃｌ基濃度も容易に５０ｐｐｍ以下とな
る。
【００３９】以上の手法により、ハロゲン化ケイ素を原
料としたＯＨ基、Ｃｌ濃度が低い非晶質合成シリカ粉体
が得られる。
料としたＯＨ基、Ｃｌ濃度が低い非晶質合成シリカ粉体
が得られる。
【００４０】このように、高純度な非晶質合成シリカ粉
体は、四塩化ケイ素の高純度化、装置からの不純物の混
入を避けることで容易に製造できる。
体は、四塩化ケイ素の高純度化、装置からの不純物の混
入を避けることで容易に製造できる。
【００４１】本発明の非晶質合成シリカ粉体を用いてガ
ラスを作成することができる。ガラス化の方法は、通常
用いられる方法でよく、例えば、容器に本発明の非晶質
合成シリカ粉体を充填し、真空中で溶融したり、ベルヌ
ーイ法等により行なえばよい。溶融の際の温度として
は、１７５０〜１８５０℃の範囲が好ましく用いられ
る。特に真空溶融においては、得られる非晶質合成シリ
カ粉体中のＯＨ基、Ｃｌ濃度を極めて低くすることがで
きる。得られるガラス成形体中のＯＨ基濃度は１０ｐｐ
ｍ以下、さらには、５ｐｐｍ以下にでき、また、Ｃｌ濃
度は５０ｐｐｍ以下にすることができる。
ラスを作成することができる。ガラス化の方法は、通常
用いられる方法でよく、例えば、容器に本発明の非晶質
合成シリカ粉体を充填し、真空中で溶融したり、ベルヌ
ーイ法等により行なえばよい。溶融の際の温度として
は、１７５０〜１８５０℃の範囲が好ましく用いられ
る。特に真空溶融においては、得られる非晶質合成シリ
カ粉体中のＯＨ基、Ｃｌ濃度を極めて低くすることがで
きる。得られるガラス成形体中のＯＨ基濃度は１０ｐｐ
ｍ以下、さらには、５ｐｐｍ以下にでき、また、Ｃｌ濃
度は５０ｐｐｍ以下にすることができる。
【００４２】こうして得られるガラス成形体は、高純度
なものであり、半導体製造等に用いられる管、インゴッ
ト、ルツボ等のシリカガラス製品や、光ファイバー用原
料、ＬＣＤ用ガラス基板、ＩＣフォトマスク用ガラス基
板、エキシマレーザー用ガラスとして有用である。
なものであり、半導体製造等に用いられる管、インゴッ
ト、ルツボ等のシリカガラス製品や、光ファイバー用原
料、ＬＣＤ用ガラス基板、ＩＣフォトマスク用ガラス基
板、エキシマレーザー用ガラスとして有用である。
【００４３】
【実施例】以下、実施例により本発明を具体的に説明す
るが、これらに実施例により本発明はなんら限定される
ものでない。
るが、これらに実施例により本発明はなんら限定される
ものでない。
【００４４】実施例１ 四塩化ケイ素の供給は液体の四塩化ケイ素の入った容器
にキャリアガスとしてＨ2ガスを用いて、バブリングに
より供給した。中心から四塩化ケイ素とＨ2、Ｈ2、
Ｎ2、Ｏ2の順で４重管同心円石英製バーナーに供給し、
酸水素火炎中でシリカ粒子を合成した。各々のガスの供
給量は四塩化ケイ素＝４．２ｍｏｌ／時間、Ｈ2＝１１
Ｎリットル／分、Ｎ2＝０．７２Ｎリットル／分、Ｏ2＝
７．２Ｎリットル／分とした。生成したシリカ粒子の比
表面積は１点法比表面積測定装置で測定したところ、２
２ｍ2／ｇであった。
にキャリアガスとしてＨ2ガスを用いて、バブリングに
より供給した。中心から四塩化ケイ素とＨ2、Ｈ2、
Ｎ2、Ｏ2の順で４重管同心円石英製バーナーに供給し、
酸水素火炎中でシリカ粒子を合成した。各々のガスの供
給量は四塩化ケイ素＝４．２ｍｏｌ／時間、Ｈ2＝１１
Ｎリットル／分、Ｎ2＝０．７２Ｎリットル／分、Ｏ2＝
７．２Ｎリットル／分とした。生成したシリカ粒子の比
表面積は１点法比表面積測定装置で測定したところ、２
２ｍ2／ｇであった。
【００４５】このシリカ粒子６０ｇを蒸留水１５０ｍｌ
中に分散させて、吸引ろ過し、ろ過後のシリカのかたま
りを１２０℃の乾燥器中に入れ、２４時間乾燥を行っ
た。乾燥後かたまったシリカを粉砕し、篩で１５０から
５００μｍの間の粒子を回収した。回収した造粒シリカ
は４６ｇであった。この造粒シリカのかさ密度は０．５
１ｇ／ｃｍ3であった。
中に分散させて、吸引ろ過し、ろ過後のシリカのかたま
りを１２０℃の乾燥器中に入れ、２４時間乾燥を行っ
た。乾燥後かたまったシリカを粉砕し、篩で１５０から
５００μｍの間の粒子を回収した。回収した造粒シリカ
は４６ｇであった。この造粒シリカのかさ密度は０．５
１ｇ／ｃｍ3であった。
【００４６】この造粒シリカを高純度アルミナこうばち
に入れ、高純度アルミナ炉芯管のセットされた管状炉に
セットして、窒素を流量＝０．５Ｎリットル／分で流通
し、室温から５℃／分の速度で昇温し、１３００℃、４
時間焼成した。焼成後の非晶質合成シリカ粉体のＸ線回
折測定を行なったところ、図１に示すように非晶質であ
った。また、焼成後の非晶質合成シリカ粉体のかさ密度
は１．２ｇ／ｃｍ3であった。さらに、焼成後の非晶質
合成シリカ粉体のＯＨ基濃度をＦＴ−ＩＲで分析したと
ころ、ＯＨ基濃度は１０ｐｐｍであった。また、Ｃｌ濃
度を蛍光Ｘ線分析装置で測定したところ、検出限界以下
の５０ｐｐｍ以下であった。ＯＨ基、Ｃｌ濃度の低い非
晶質合成シリカ粉体を得た。
に入れ、高純度アルミナ炉芯管のセットされた管状炉に
セットして、窒素を流量＝０．５Ｎリットル／分で流通
し、室温から５℃／分の速度で昇温し、１３００℃、４
時間焼成した。焼成後の非晶質合成シリカ粉体のＸ線回
折測定を行なったところ、図１に示すように非晶質であ
った。また、焼成後の非晶質合成シリカ粉体のかさ密度
は１．２ｇ／ｃｍ3であった。さらに、焼成後の非晶質
合成シリカ粉体のＯＨ基濃度をＦＴ−ＩＲで分析したと
ころ、ＯＨ基濃度は１０ｐｐｍであった。また、Ｃｌ濃
度を蛍光Ｘ線分析装置で測定したところ、検出限界以下
の５０ｐｐｍ以下であった。ＯＨ基、Ｃｌ濃度の低い非
晶質合成シリカ粉体を得た。
【００４７】実施例２ 実施例１と同様の方法で、気相合成での原料ガス供給条
件を変更し、四塩化ケイ素＝４．２ｍｏｌ／時間、Ｈ2
＝１０Ｎリットル／分、Ｎ2＝０．５５Ｎリットル／
分、Ｏ2＝５．５Ｎリットル／分とした。生成したシリ
カ粒子の比表面積は４１ｍ2／ｇであった。
件を変更し、四塩化ケイ素＝４．２ｍｏｌ／時間、Ｈ2
＝１０Ｎリットル／分、Ｎ2＝０．５５Ｎリットル／
分、Ｏ2＝５．５Ｎリットル／分とした。生成したシリ
カ粒子の比表面積は４１ｍ2／ｇであった。
【００４８】このシリカ粒子を攪拌造粒法造粒機に３２
５ｇ入れ、バインダーとしてメタノール２５０ｇを徐々
に添加しながら攪拌を行なった。１２分後、造粒機中の
全粉体を回収し、６０℃の真空乾燥機中に入れ、８時間
乾燥を行なった。乾燥後、篩で１５０から５００μｍの
間の粒子を回収した。回収した造粒シリカは２２８ｇで
あった。この造粒シリカのかさ密度は０．５０ｇ／ｃｍ
3であった。また、造粒シリカの形状はほぼ球状で、均
一性の高いものであった。
５ｇ入れ、バインダーとしてメタノール２５０ｇを徐々
に添加しながら攪拌を行なった。１２分後、造粒機中の
全粉体を回収し、６０℃の真空乾燥機中に入れ、８時間
乾燥を行なった。乾燥後、篩で１５０から５００μｍの
間の粒子を回収した。回収した造粒シリカは２２８ｇで
あった。この造粒シリカのかさ密度は０．５０ｇ／ｃｍ
3であった。また、造粒シリカの形状はほぼ球状で、均
一性の高いものであった。
【００４９】この造粒シリカ６０ｇをカーボン製のルツ
ボに入れ、真空炉にセットして、真空中で室温から５℃
／分の速度で昇温し、１４００℃で２時間焼成した。焼
成後の非晶質合成シリカ粉体のＸ線回折測定を行なった
ところ、非晶質であった。また、焼成後の非晶質合成シ
リカ粉体のかさ密度は１．３ｇ／ｃｍ3であった。さら
に、焼成後の非晶質合成シリカ粉体のＯＨ基濃度をＦＴ
−ＩＲで分析したところ、ＯＨ基濃度は８ｐｐｍであっ
た。また、Ｃｌ濃度を蛍光Ｘ線分析装置で測定したとこ
ろ、検出限界以下の５０ｐｐｍ以下であった。ＯＨ基、
Ｃｌ濃度の低い非晶質合成シリカ粉体を得た。
ボに入れ、真空炉にセットして、真空中で室温から５℃
／分の速度で昇温し、１４００℃で２時間焼成した。焼
成後の非晶質合成シリカ粉体のＸ線回折測定を行なった
ところ、非晶質であった。また、焼成後の非晶質合成シ
リカ粉体のかさ密度は１．３ｇ／ｃｍ3であった。さら
に、焼成後の非晶質合成シリカ粉体のＯＨ基濃度をＦＴ
−ＩＲで分析したところ、ＯＨ基濃度は８ｐｐｍであっ
た。また、Ｃｌ濃度を蛍光Ｘ線分析装置で測定したとこ
ろ、検出限界以下の５０ｐｐｍ以下であった。ＯＨ基、
Ｃｌ濃度の低い非晶質合成シリカ粉体を得た。
【００５０】実施例３ 実施例１と同様の方法で、ＳｉＣｌ4を表１に示す純度
６Ｎの半導体グレード（山中セミコンダクター（株））
にし、ＳｉＣｌ4容器は石英ガラス容器、バーナーまで
の配管にテフロン管を用い、反応器は石英ガラス製を用
い、気相反応を行った。生成したシリカ粒子の比表面積
は１９ｍ2／ｇであった。
６Ｎの半導体グレード（山中セミコンダクター（株））
にし、ＳｉＣｌ4容器は石英ガラス容器、バーナーまで
の配管にテフロン管を用い、反応器は石英ガラス製を用
い、気相反応を行った。生成したシリカ粒子の比表面積
は１９ｍ2／ｇであった。
【００５１】クリーンベンチ内で、このシリカ粒子６０
ｇをテフロンビーカーに入った超純水１５０ｍｌ中に分
散させて、吸引ろ過した。ろ過後のシリカのかたまりを
１２０℃の乾燥器中に入れ、２４時間乾燥を行った。ク
リーンベンチ内で乾燥後かたまったシリカをテフロンの
板で粉砕し、ナイロン製篩で１５０から５００μｍの間
の粒子を回収した。回収した造粒シリカは４０ｇであっ
た。この造粒シリカのかさ密度は０．４１ｇ／ｃｍ3で
あった。この造粒シリカをカーボン製のルツボに入れ、
真空炉にセットして、真空中で室温から５℃／分の速度
で昇温し、１４００℃で２時間焼成した。焼成後の非晶
質合成シリカ粉体のかさ密度は１．３ｇ／ｃｍ3であっ
た。また、焼成後の非晶質合成シリカ粉体のＯＨ基濃度
をＦＴ−ＩＲで分析したところ、ＯＨ基濃度は１１ｐｐ
ｍであった。また、Ｃｌ濃度を蛍光Ｘ線分析装置で測定
したところ、検出限界以下の５０ｐｐｍ以下であった。
この非晶質合成シリカ粉体の不純物の分析をＩＣＰ−Ｍ
Ｓで行った。分析結果を表１に示す。金属不純物の濃度
は５０ｐｐｍ以下であり、ＯＨ基、Ｃｌ濃度の低い非晶
質合成シリカ粉体を得た。
ｇをテフロンビーカーに入った超純水１５０ｍｌ中に分
散させて、吸引ろ過した。ろ過後のシリカのかたまりを
１２０℃の乾燥器中に入れ、２４時間乾燥を行った。ク
リーンベンチ内で乾燥後かたまったシリカをテフロンの
板で粉砕し、ナイロン製篩で１５０から５００μｍの間
の粒子を回収した。回収した造粒シリカは４０ｇであっ
た。この造粒シリカのかさ密度は０．４１ｇ／ｃｍ3で
あった。この造粒シリカをカーボン製のルツボに入れ、
真空炉にセットして、真空中で室温から５℃／分の速度
で昇温し、１４００℃で２時間焼成した。焼成後の非晶
質合成シリカ粉体のかさ密度は１．３ｇ／ｃｍ3であっ
た。また、焼成後の非晶質合成シリカ粉体のＯＨ基濃度
をＦＴ−ＩＲで分析したところ、ＯＨ基濃度は１１ｐｐ
ｍであった。また、Ｃｌ濃度を蛍光Ｘ線分析装置で測定
したところ、検出限界以下の５０ｐｐｍ以下であった。
この非晶質合成シリカ粉体の不純物の分析をＩＣＰ−Ｍ
Ｓで行った。分析結果を表１に示す。金属不純物の濃度
は５０ｐｐｍ以下であり、ＯＨ基、Ｃｌ濃度の低い非晶
質合成シリカ粉体を得た。
【００５２】
【表１】
【００５３】実施例４ 実施例１で作成した非晶質合成シリカ粉体４０ｇを直径
６０ｍｍ、高さ２０ｍｍのカーボン製ルツボに導入し、
タップをして充填密度を高めた。このカーボン製ルツボ
を真空溶融炉にセットし、真空中、室温から１８５０℃
まで５℃／分の速度で昇温し、１８５０℃で５分後、雰
囲気をＮ2中に変え、１８５０℃で５分保持し、放冷し
た。できあがったガラス中のＯＨ基濃度をＦＴ−ＩＲで
分析したところ、ＯＨ基濃度は１ｐｐｍであった。ま
た、Ｃｌ濃度を蛍光Ｘ線分析装置で測定したところ、検
出限界以下の５０ｐｐｍ以下であった。
６０ｍｍ、高さ２０ｍｍのカーボン製ルツボに導入し、
タップをして充填密度を高めた。このカーボン製ルツボ
を真空溶融炉にセットし、真空中、室温から１８５０℃
まで５℃／分の速度で昇温し、１８５０℃で５分後、雰
囲気をＮ2中に変え、１８５０℃で５分保持し、放冷し
た。できあがったガラス中のＯＨ基濃度をＦＴ−ＩＲで
分析したところ、ＯＨ基濃度は１ｐｐｍであった。ま
た、Ｃｌ濃度を蛍光Ｘ線分析装置で測定したところ、検
出限界以下の５０ｐｐｍ以下であった。
【００５４】比較例１ 気相合成粉として市販のヒュームドシリカ（ＱＳ−１０
２、トクヤマ製）を用いた。このシリカ粉の比表面積は
１９９ｍ2／ｇであった。
２、トクヤマ製）を用いた。このシリカ粉の比表面積は
１９９ｍ2／ｇであった。
【００５５】この粉末を実施例１と同様な方法で造粒、
焼成して非晶質合成シリカ粉体を得た。造粒後の粉体の
かさ密度は０．２４ｇ／ｃｍ3、焼成後の非晶質合成シ
リカ粉体のかさ密度は１．２ｇ／ｃｍ3であった。焼成
後の非晶質合成シリカ粉体のＯＨ基濃度をＦＴ−ＩＲで
分析したところ、ＯＨ基濃度は１４２ｐｐｍであった。
また、Ｃｌ濃度を蛍光Ｘ線分析装置で測定したところ、
１１０ｐｐｍであり、ＯＨ基、Ｃｌ濃度が高かった。
焼成して非晶質合成シリカ粉体を得た。造粒後の粉体の
かさ密度は０．２４ｇ／ｃｍ3、焼成後の非晶質合成シ
リカ粉体のかさ密度は１．２ｇ／ｃｍ3であった。焼成
後の非晶質合成シリカ粉体のＯＨ基濃度をＦＴ−ＩＲで
分析したところ、ＯＨ基濃度は１４２ｐｐｍであった。
また、Ｃｌ濃度を蛍光Ｘ線分析装置で測定したところ、
１１０ｐｐｍであり、ＯＨ基、Ｃｌ濃度が高かった。
【００５６】比較例２ 気相合成粉として市販のヒュームドシリカ（ＡＥＲＯＳ
ＩＬ ５０、アエロジル製）を用いた。このシリカ粉の
比表面積は５５ｍ2／ｇであった。この粉末を実施例１
と同様な方法で造粒、焼成して非晶質合成シリカ粉体を
得た。
ＩＬ ５０、アエロジル製）を用いた。このシリカ粉の
比表面積は５５ｍ2／ｇであった。この粉末を実施例１
と同様な方法で造粒、焼成して非晶質合成シリカ粉体を
得た。
【００５７】造粒後の粉体のかさ密度は０．２１ｇ／ｃ
ｍ3、焼成後の非晶質合成シリカ粉体のかさ密度は１．
２ｇ／ｃｍ3であった。焼成後の非晶質合成シリカ粉体
のＯＨ基濃度をＦＴ−ＩＲで分析したところ、ＯＨ基濃
度は８５ｐｐｍであった。また、Ｃｌ濃度を蛍光Ｘ線分
析装置で測定したところ、検出限界以下の５０ｐｐｍ以
下であり、ＯＨ濃度が高かった。
ｍ3、焼成後の非晶質合成シリカ粉体のかさ密度は１．
２ｇ／ｃｍ3であった。焼成後の非晶質合成シリカ粉体
のＯＨ基濃度をＦＴ−ＩＲで分析したところ、ＯＨ基濃
度は８５ｐｐｍであった。また、Ｃｌ濃度を蛍光Ｘ線分
析装置で測定したところ、検出限界以下の５０ｐｐｍ以
下であり、ＯＨ濃度が高かった。
【００５８】
【発明の効果】本発明の非晶質合成シリカ粉体は、ＯＨ
基、Ｃｌ濃度が低く、高純度化も容易なため、半導体工
業等のシリカガラス原料として幅広く利用される。ま
た、本発明の非晶質合成シリカ粉体を用いれば、ＯＨ
基、Ｃｌ濃度の低いシリカガラス成形体を作成すること
が可能である。
基、Ｃｌ濃度が低く、高純度化も容易なため、半導体工
業等のシリカガラス原料として幅広く利用される。ま
た、本発明の非晶質合成シリカ粉体を用いれば、ＯＨ
基、Ｃｌ濃度の低いシリカガラス成形体を作成すること
が可能である。
【図１】実施例1で得られた焼成後の合成シリカ粉体の
Ｘ線回折測定の結果であり、図の横軸（Ｘ軸）はＸ線回
折における回折角度である２θ値（単位はｄｅｇ）を示
し、縦軸（Ｙ軸）はＸ線回折におけるピークの強度Ｉ
（ｃｐｓ）を示しスケールは任意である。
Ｘ線回折測定の結果であり、図の横軸（Ｘ軸）はＸ線回
折における回折角度である２θ値（単位はｄｅｇ）を示
し、縦軸（Ｙ軸）はＸ線回折におけるピークの強度Ｉ
（ｃｐｓ）を示しスケールは任意である。
フロントページの続き Ｆターム(参考） 4G014 AH11 AH23 4G062 AA10 BB02 CC07 DA08 DB01 DC01 DD01 DE01 DF01 EA01 EA10 EB01 EC01 ED01 EE01 EF01 EG01 FA01 FA10 FB01 FC01 FD01 FE01 FF01 FG01 FH01 FJ01 FK01 FL01 GA01 GA10 GB01 GC01 GD01 GE01 HH01 HH03 HH05 HH07 HH09 HH11 HH13 HH15 HH17 HH20 JJ01 JJ03 JJ05 JJ06 JJ07 JJ10 KK01 KK03 KK05 KK07 KK10 MM40 4G072 AA25 BB05 GG01 HH08 JJ01 JJ03 NN13 QQ01 QQ02 RR11 TT05 TT19 UU01
Claims (9)
- 【請求項１】非結晶性のシリカからなり、ＯＨ基濃度が
５０ｐｐｍ以下であり、かつＣｌ濃度が５０ｐｐｍ以下
であることを特徴とする非晶質合成シリカ粉体。 - 【請求項２】ＣｕＫα線を用いて粉末Ｘ線回折法で測定
した場合に回折ピークがブロードとなることを特徴とす
る請求項１に記載の非晶質合成シリカ粉体。 - 【請求項３】ハロゲン化ケイ素を気相反応させ生成した
比表面積が５０ｍ2／ｇ以下であるシリカ粒子を造粒
し、焼成してなることを特徴とする請求項１又は請求項
２に記載の非晶質合成シリカ粉体。 - 【請求項４】ハロゲン化ケイ素が四塩化ケイ素であるこ
とを特徴とする請求項３に記載の非晶質合成シリカ粉
体。 - 【請求項５】造粒が混合式造粒であることを特徴とする
請求項３又は請求項４に記載の非晶質合成シリカ粉体。 - 【請求項６】焼成が不活性ガス雰囲気での焼成であるこ
とを特徴とする請求項３〜５に記載の非晶質合成シリカ
粉体。 - 【請求項７】焼成が真空中での焼成であることを特徴と
する請求項３〜５に記載の非晶質合成シリカ粉体。 - 【請求項８】請求項１〜７に記載の非晶質合成シリカ粉
体を成形後溶融してなることを特徴とするガラス成形
体。 - 【請求項９】ガラス成形体中のＯＨ基濃度が１０ｐｐｍ
以下であり、Ｃｌ濃度が５０ｐｐｍ以下であることを特
徴とする請求項８に記載のガラス成形体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000028915A JP2001220157A (ja) | 2000-02-01 | 2000-02-01 | 非晶質合成シリカ粉体及びこれを用いたガラス成形体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000028915A JP2001220157A (ja) | 2000-02-01 | 2000-02-01 | 非晶質合成シリカ粉体及びこれを用いたガラス成形体 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001220157A true JP2001220157A (ja) | 2001-08-14 |
Family
ID=18554249
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|---|---|---|---|
| JP2000028915A Pending JP2001220157A (ja) | 2000-02-01 | 2000-02-01 | 非晶質合成シリカ粉体及びこれを用いたガラス成形体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001220157A (ja) |
Cited By (14)
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|---|---|---|---|---|
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