JP2019502638A - 高融点金属の溶融坩堝内での石英ガラス体の調製 - Google Patents
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Abstract
【選択図】図1
Description
i.)以下の方法ステップ、
I.高熱法二酸化ケイ素粉末を提供するステップ、
II.二酸化ケイ素造粒体を与えるために二酸化ケイ素粉末を加工するステップであって、
二酸化ケイ素造粒体が、二酸化ケイ素粉末より大きい粒径を有する、加工するステップ、
を含む、二酸化ケイ素造粒体を提供するステップ、
ii.)二酸化ケイ素造粒体からガラス溶融物を作製するステップ、
iii.)ガラス溶融物の少なくとも一部から石英ガラス体を作製するステップ
を含み、
溶融坩堝が、炉内に含まれ、
溶融坩堝が、タングステンもしくはモリブデン、またはこれらの組み合わせを含む少なくとも1つの材料製であり、
石英ガラス体が、以下の特徴、
A]500ppm未満のOH含有量、
B]60ppm未満の塩素含有量、
C]1000ppb未満のタングステン含有量、
D]1000ppb未満のモリブデン含有量、
を有し、
ppbおよびppmが、各場合に石英ガラス体の総重量に基づく、方法。
E]200ppb未満のアルミニウム含有量、
F]5・1015/cm3未満のODC含有量、
G]1ppm未満の、アルミニウムとは異なる金属の金属含有量、
H]log10(η(1250℃)/dPas)=11.4〜log10(η(1250℃)/dPas)=12.9またはlog10(η(1300℃)/dPas)=11.1〜log10(η(1300℃)/dPas)=12.2またはlog10(η(1350℃)/dPas)=10.5〜log10(η(1350℃)/dPas)=11.5の範囲の粘度(p=1013hPa)、
I]石英ガラス体のOH含有量A]に基づき10%以下のOH含有量の標準偏差、
J]石英ガラス体のCl含有量B]に基づき10%以下のCl含有量の標準偏差、
K]石英ガラス体のAl含有量C]に基づき10%以下のAl含有量の標準偏差、
L]1*10−4未満の屈折率均質性、
M]円筒形状、
のうちの少なくとも1つを有し、
ppbおよびppmが、各場合に石英ガラス体の総重量に基づく、先行する実施形態のいずれか一つに記載の方法。
a.20〜60m2/gの範囲のBET表面積、
b.0.01〜0.3g/cm3の範囲のかさ密度、
c.50ppm未満の炭素含有量、
d.200ppm未満の塩素含有量、
e.200ppb未満のアルミニウム含有量、
f.5ppm未満の、アルミニウムとは異なる金属の総含有量、
g.粉末粒子の少なくとも70重量%が、10〜100nmの範囲の一次粒子径を有する、
h.0.001〜0.3g/cm3の範囲の重装かさ密度、
i.5重量%未満の残留水分量、
j.1〜7μmの範囲の粒子径分布D10、
k.6〜15μmの範囲の粒子径分布D50、
l.10〜40μmの範囲の粒子径分布D90、
のうちの少なくとも1つを有し、
重量%、ppm、およびppbが、各場合に二酸化ケイ素粉末の総重量に基づく、先行する実施形態のいずれか一つに記載の方法。
iv.)石英ガラス体から、少なくとも1つの開口部を有する中空体を作製するステップ
を含む、先行する実施形態のいずれか一つに記載の方法。
A]500ppm未満のOH含有量、
B]60ppm未満の塩素含有量、
C]1000ppb未満のタングステン含有量、
D]1000ppb未満のモリブデン含有量、
を有し、
ppbおよびppmが、各場合に石英ガラス体の総重量に基づく、石英ガラス体。
E]200ppb未満のアルミニウム含有量、
F]5・1015/cm3未満のODC含有量、
G]1ppm未満の、アルミニウムとは異なる金属の金属含有量、
H]log10(η(1250℃)/dPas)=11.4〜log10(η(1250℃)/dPas)=12.9、および/またはlog10(η(1300℃)/dPas)=11.1〜log10(η(1300℃)/dPas)=12.2、および/またはlog10(η(1350℃)/dPas)=10.5〜log10(η(1350℃)/dPas)=11.5の範囲の粘度(p=1013hPa)、
I]石英ガラス体のOH含有量A]に基づき10%以下、好ましくは5%以下のOH含有量の標準偏差、
J]石英ガラス体のCl含有量B]に基づき10%以下、好ましくは5%以下のCl含有量の標準偏差、
K]石英ガラス体のAl含有量C]に基づき10%以下、好ましくは5%以下のAl含有量の標準偏差、
L]1*10−4未満の屈折率均質性、
M]円筒形状、
のうちの少なくとも1つを有し、
ppmおよびppbが、各場合に石英ガラス体の総重量に基づく、実施形態|8|または実施形態|9|に記載の石英ガラス体。
A/ 以下のものを提供するステップ
A1/ 実施形態|7|に記載の方法により得ることができる少なくとも1つの開口部を有する中空体、または
A2/ 石英ガラス体が、少なくとも1つの開口部を有する中空体を与えるように最初に加工される、実施形態|8|〜|10|のいずれか一つに記載の石英ガラス体、
B/ 前駆体を得るために、石英ガラス体内に少なくとも1つの開口部を通じて1つ以上のコアロッドを導入するステップ、
C/ 1つ以上のコアおよびジャケットM1を有するライトガイドを得るために、温かい場所でステップB/からの前駆体を延伸するステップ
を含む、ライトガイドを調製するための方法。
(i)以下のものを提供するステップ、
(i−1)実施形態|7|に記載の方法により得ることができる中空体、または
(i−2)石英ガラス体が、中空体を与えるように最初に加工される、実施形態|8|〜|10|のいずれか一つに記載の石英ガラス体、
(ii)中空体に電極を取り付けるステップ(任意追加的)、
(iii)ステップ(i)からの中空体をガスで充填するステップ
を含む、ライトガイドを調製するための方法。
(1)実施形態|8|〜|10|のいずれか一つに記載の石英ガラス体を提供するステップ、
(2)石英ガラス体から成形体を形成するステップ
を含む、成形体を調製するための方法。
I)炉内に出発材料を提供するステップであって、出発材料が、残留水分を有する、提供するステップ、
II)炉を作動させるステップであって、ガス流が、炉を導通される、作動させるステップ、および
III)出発材料の残留水分、またはガス流のガス置換率を変化させるステップ
を含む、方法。
I} 各場合に出発材料の総重量に基づき、0.001〜5重量%の範囲、例えば0.01〜1重量%、特に好ましくは0.03〜0.5重量%の出発材料の残留水分、
II} 200〜3000L/hの範囲、例えば200〜2000L/h、特に好ましくは200〜1000L/hのガス流のガス置換率、
III} 1700〜2500℃の範囲、例えば1900〜2400℃の範囲、特に好ましくは2100〜2300℃の範囲の炉温、
IV} −50℃〜−100℃の範囲、例えば−60℃〜−100℃、特に好ましくは−70℃〜−100℃の、炉内への進入時のガス流の露点、
V} ガス流は、ヘリウム、水素、またはこれらの組み合わせを、好ましくはヘリウムおよび水素を、20:80〜95:5の比率で含む、
VI} 10〜60℃の範囲、例えば20〜50℃、特に好ましくは20〜30℃の、出口におけるガスの温度
のうちの少なくとも1つにより特徴付けられる、実施形態|18|に記載の炉の出口における露点を構成するための方法。
本明細書において、開示の範囲は、境界値も含む。したがって、パラメータAに関して「X〜Yの範囲」という形の開示は、Aが値X、Y、およびXとYとの間の値をとることができることを意味する。パラメータAに関して「最大Y」という形の、一方側が境界付けられた範囲は、同様に値YおよびY未満の値を意味する。
i.)以下の方法ステップ、
I.高熱法二酸化ケイ素粉末を提供するステップ、
II.二酸化ケイ素造粒体を与えるために二酸化ケイ素粉末を加工するステップであって、
二酸化ケイ素造粒体が、二酸化ケイ素粉末より大きい粒径を有する、加工するステップ、
を含む、二酸化ケイ素造粒体を提供するステップ、
ii.)二酸化ケイ素造粒体からガラス溶融物を作製するステップ、
iii.)ガラス溶融物の少なくとも一部から石英ガラス体を作製するステップ
を含み、
溶融坩堝が、炉内に含まれ、
溶融坩堝が、タングステンもしくはモリブデン、またはこれらの組み合わせを含む少なくとも1つの材料製であり、
石英ガラス体が、以下の特徴、
A]500ppm未満のOH含有量、
B]60ppm未満の塩素含有量、
C]1000ppb未満、例えば500ppb未満もしくは300ppb未満もしくは100ppb未満または1〜500ppbもしくは1〜300ppbの範囲、特に好ましくは1〜100ppbの範囲のタングステン含有量、
D]1000ppb未満、例えば500ppb未満もしくは300ppb未満もしくは100ppb未満または1〜500ppbもしくは1〜300ppbの範囲、特に好ましくは1〜100ppbの範囲のモリブデン含有量、
を有し、
ppbおよびppmが、それぞれ各場合に石英ガラス体の総重量に基づく、方法である。
本発明によれば、二酸化ケイ素造粒体の提供は、以下の方法ステップ、
I.高熱法二酸化ケイ素粉末を提供するステップ、および
II.二酸化ケイ素造粒体を得るために二酸化ケイ素粉末を加工するステップであって、二酸化ケイ素造粒体が、二酸化ケイ素粉末より大きい粒径を有する、加工するステップ、
を含む。
本発明の文脈では、本発明によれば、合成二酸化ケイ素粉末、すなわち高熱法により生成された二酸化ケイ素粉末が使用される。
SipOpR2p、
式中、pは、少なくとも2、好ましくは2〜10、特に好ましくは3〜5の整数であり、
Rは、1〜8個のC原子、好ましくは1〜4個のC原子を含むアルキル基、特に好ましくはメチル基である。
a.20〜60m2/gの範囲、例えば25〜55m2/g、または30〜50m2/g、特に好ましくは20〜40m2/gのBET表面積、
b.かさ密度0.01〜0.3g/cm3、例えば0.02〜0.2g/cm3の範囲、好ましくは0.03〜0.15g/cm3の範囲、さらに好ましくは0.1〜0.2g/cm3の範囲または0.05〜0.1g/cm3の範囲、
c.50ppm未満、例えば40ppm未満または30ppm未満、特に好ましくは1ppb〜20ppmの範囲の炭素含有量、
d.200ppm未満、例えば150ppm未満または100ppm未満、特に好ましくは1ppb〜80ppmの範囲の塩素含有量、
e.200ppb未満、例えば1〜100ppbの範囲、特に好ましくは1〜80ppbの範囲のアルミニウム含有量、
f.5ppm未満、例えば2ppm未満、特に好ましくは1ppb〜1ppmの範囲の、アルミニウムとは異なる金属の総含有量、
g.粉末粒子の少なくとも70重量%が、10〜100nm未満の範囲、例えば15〜100nm未満の範囲、特に好ましくは20〜100nm未満の範囲の一次粒子径を有する、
h.0.001〜0.3g/cm3の範囲、例えば0.002〜0.2g/cm3または0.005〜0.1g/cm3の範囲、好ましくは0.01〜0.06g/cm3の範囲、好ましくは0.1〜0.2g/cm3の範囲、または0.15〜0.2g/cm3の範囲の重装かさ密度、
i.5重量%未満、例えば0.25〜3重量%の範囲、特に好ましくは0.5〜2重量%の範囲の残留水分量、
j.1〜7μmの範囲、例えば2〜6μmの範囲または3〜5μmの範囲、特に好ましくは3.5〜4.5μmの範囲の粒子径分布D10、
k.6〜15μmの範囲、例えば7〜13μmの範囲または8〜11μmの範囲、特に好ましくは8.5〜10.5μmの範囲の粒子径分布D50、
l.10〜40μmの範囲、例えば15〜35μmの範囲、特に好ましくは20〜30μmの範囲の粒子径分布D90、
のうちの1つ、例えば少なくとも2つまたは少なくとも3つまたは少なくとも4つ、特に好ましくは少なくとも5つを有し、
重量%、ppm、およびppbは、それぞれ二酸化ケイ素粉末の総重量に基づく。
本発明によれば、二酸化ケイ素粉末は、ステップIIで二酸化ケイ素造粒体を得るように加工され、二酸化ケイ素造粒体は、二酸化ケイ素粉末より大きい粒径を有する。この目的のため、粒径の増大につながる当業者に公知のいずれのプロセスも好適である。
A)20m2/g〜50m2/gの範囲のBET表面積、および
B)50〜500μmの範囲の平均粒子径、
C)0.5〜1.2g/cm3の範囲、例えば0.6〜1.1g/cm3の範囲、特に好ましくは0.7〜1.0g/cm3の範囲のかさ密度、
D)50ppm未満の炭素含有量、
E)200ppb未満のアルミニウム含有量、
F)0.7〜1.2g/cm3の範囲の重装かさ密度、
G)0.1〜2.5mL/gの範囲、例えば0.15〜1.5mL/gの範囲、特に好ましくは0.2〜0.8mL/gの範囲の細孔容積、
H)23〜26°の範囲の安息角、
I)50〜150μmの範囲の粒子径分布D10、
J)150〜300μmの範囲の粒子径分布D50、
K)250〜620μmの範囲の粒子径分布D90、
のうちの少なくとも1つ、好ましくは少なくとも2つまたは少なくとも3つまたは少なくとも4つ、特に好ましくは全てを有し、
ppmおよびppbは、それぞれ二酸化ケイ素造粒体の総重量に基づく。
II.1.液体を提供するステップ、
II.2.スラリーを得るために二酸化ケイ素粉末を液体と混合するステップ、
II.3.スラリーを造粒するステップ
を含む。
a.)スラリーは、プラスチック表面と接触した状態で輸送される、
b.)スラリーは、せん断される、
c.)スラリーは、0℃超、好ましくは5〜35℃の範囲の温度を有する、
d.)スラリーは、7のpH値において0〜−100mAの範囲、例えば−20〜−60mA、特に好ましくは−30〜−45mAのゼータ電位を有する、
e.)スラリーは、7以上、例えば7超の範囲のpH値、または7.5〜13もしくは8〜11、特に好ましくは8.5〜10の範囲のpH値を有する、
f.)スラリーは、7未満、例えば1〜5の範囲または2〜4の範囲、特に好ましくは3〜3.5の範囲の等電点を有する、
g.)スラリーは、各場合にスラリーの総重量に基づき、少なくとも40重量%、例えば50〜80重量%の範囲、または55〜75重量%の範囲、特に好ましくは60〜70重量%の範囲の固形物量を有する、
h.)スラリーは、DIN 53019−1(5rpm、30重量%)に従って、500〜2000mPasの範囲、例えば600〜1700mPasの範囲、特に好ましくは1000〜1600mPasの範囲の粘度を有する、
i.)スラリーは、DIN SPEC 91143−2(水中で30重量%、23℃、5rpm/50rpm)に従って、3〜6の範囲、例えば3.5〜5の範囲、特に好ましくは4.0〜4.5の範囲のチキソトロピーを有する、
j.)スラリー中の二酸化ケイ素粒子は、DIN ISO 13320−1に従って、4重量%スラリー中において、100〜500nmの範囲、例えば200〜300nmの範囲の懸濁液中の平均粒子径を有する。
二酸化ケイ素造粒体は、造粒により二酸化ケイ素粉末から得られる。造粒は、粉末粒子の顆粒への変換を意味する。造粒中、「二酸化ケイ素顆粒」と呼ばれるより大きい凝集体は、複数の二酸化ケイ素粉末粒子の凝集により形成される。これらは、しばしば「二酸化ケイ素粒子」、「二酸化ケイ素造粒体粒子」、または「造粒体粒子」とも呼ばれる。集合として、顆粒は、造粒体を構成し、例えば二酸化ケイ素顆粒は、「二酸化ケイ素造粒体」を構成する。
本発明の第1の態様の好ましい実施形態によれば、二酸化ケイ素造粒体は、スラリーの噴霧造粒により得られる。噴霧造粒は、噴霧乾燥としても知られる。
a]噴霧塔内における噴霧造粒、
b]40bar以下、例えば1.3〜20bar、1.5〜18barもしくは2〜15barもしくは4〜13barの範囲、または特に好ましくは5〜12barの範囲の、ノズルにおけるスラリーの圧力の存在。ここで、圧力は絶対値で示されている(p=0hPaと比較して)、
c]10〜50℃の範囲、好ましくは15〜30℃の範囲、特に好ましくは18〜25℃の範囲の、噴霧塔内に進入時の液滴の温度、
d]100〜450℃の範囲、例えば250〜440℃の範囲、特に好ましくは350〜430℃の、噴霧塔に向かって方向付けられたノズルの側部の温度、
e]0.05〜1m3/hの範囲、例えば0.1〜0.7m3/hまたは0.2〜0.5m3/hの範囲、特に好ましくは0.25〜0.4m3/hの範囲の、ノズルを通るスラリーのスループット、
f]各場合にスラリーの総重量に基づき、少なくとも40重量%、例えば50〜80重量%の範囲、または55〜75重量%の範囲、特に好ましくは60〜70重量%の範囲の、スラリーの固形物量、
g]10〜100kg/分の範囲、例えば20〜80kg/分または30〜70kg/分の範囲、特に好ましくは40〜60kg/分の範囲の、噴霧塔に入るガス流入、
h]100〜450℃の範囲、例えば250〜440℃の範囲、特に好ましくは350〜430℃の、噴霧塔内に進入時のガス流の温度、
i]170℃未満の、噴霧塔から退出するときのガス流の温度、
j]ガスは、空気、窒素、およびヘリウム、またはこれらの2つ以上の組み合わせからなる群から選択され、好ましくは空気である、
k]各場合に噴霧乾燥で作製された二酸化ケイ素造粒体の総重量に基づき、5重量%未満、例えば3重量%未満もしくは1重量%未満または0.01〜0.5重量%の範囲、特に好ましくは0.1〜0.3重量%の範囲の、噴霧塔から取り除く時の造粒体の残留水分量、
l]噴霧乾燥で作製された二酸化ケイ素造粒体の総重量に基づき、噴霧造粒体の少なくとも50重量%が、1〜100sの範囲の、例えば10〜80sの期間の、特に好ましくは25〜70sの期間にわたる、飛行時間を完了する、
m]噴霧乾燥で作製された二酸化ケイ素造粒体の総重量に基づき、噴霧造粒体の少なくとも50重量%が、20m超、例えば30超もしくは50超もしくは70超もしくは100超もしくは150超もしくは200超または20〜200mもしくは10〜150もしくは20〜100の範囲、特に好ましくは30〜80mの範囲の飛行経路をカバーする。
n]噴霧塔は、円筒状の幾何形状を有する、
o]10m超、例えば15m超もしくは20m超もしくは25m超もしくは30m超または10〜25mの範囲、特に好ましくは15〜20mの範囲の噴霧塔の高さ、
p]造粒体を噴霧塔から取り除く前に、90μm未満のサイズを有する粒子をスクリーニングにより排除する、
q]好ましくは振動シュートで造粒体を噴霧塔から取り除いた後に、500μm超のサイズを有する粒子を篩い分けにより排除する、
r]スラリーの液滴のノズルからの退出は、垂直線から30〜60度の角度で、特に好ましくは垂直線から45度の角度で発生する
のうちの少なくとも1つ、例えば2つまたは3つ、特に好ましくは全てにより特徴付けられる。
本発明の第1の態様の好ましい実施形態によれば、二酸化ケイ素造粒体は、スラリーのロール式造粒により得られる。
[a]造粒は、回転するかき混ぜ容器内で行われる、
[b]造粒は、1時間当たりかつスラリー1kg当たり10〜150kgのガスのガス流内で行われる、
[c]導入時のガス温度は、40〜200℃である、
[d]100μm未満および500μm超の粒子径を有する顆粒は、篩い分けにより排除される、
[e]形成される顆粒は、15〜30重量%の残留水分量を有する、
[f]形成される顆粒は、80〜250℃で、好ましくは連続乾燥管内で、特に好ましくは1重量%未満の残留水分量まで、乾燥される。
本発明の第1の態様の好ましい実施形態によれば、二酸化ケイ素造粒体Iは、炭素含有量wC(1)を有する。炭素含有量wC(1)は、好ましくは50ppm未満、例えば40ppm未満の範囲、特に好ましくは30ppm未満の範囲、特に好ましくは1ppb〜20ppmの範囲であり、それぞれ二酸化ケイ素造粒体Iの総重量に基づく。
好ましくは、二酸化ケイ素造粒体Iは、熱的処理もしくは機械的処理、またはこれらの処理の組み合わせに追加的に供される。これらの追加的な処理の1つ以上は、反応物質による処理前または処理中に行うことができる。代替的に、または追加的に、追加的な処理は、二酸化ケイ素造粒体IIに対しても行うことができる。以下では、「二酸化ケイ素造粒体」という用語は、「二酸化ケイ素造粒体I」および「二酸化ケイ素造粒体II」という選択肢を含む。以下に記載の処理を「二酸化ケイ素造粒体I」に対して、または処理された二酸化ケイ素造粒体I、「二酸化ケイ素造粒体II」に対して行うことも同様に可能である。
さらなる好ましい実施形態によれば、二酸化ケイ素造粒体Iは、機械的に処理することができる。機械的処理は、かさ密度を増大させるために行われてもよい。機械的処理は、上記の熱的処理と組み合わせてもよい。機械的処理は、二酸化ケイ素造粒体中の凝集体を、したがって二酸化ケイ素造粒体中の個々の処理された二酸化ケイ素顆粒の平均粒子径が大きくなり過ぎることを、防止することができる。凝集体の増大は、さらなる加工を妨害し、もしくは本発明の方法により調製される石英ガラス体の特性に対して不利な影響を有し、または両効果の組み合わせを有し得る。二酸化ケイ素造粒体の機械的処理は、個々の二酸化ケイ素顆粒の表面とガス(複数可)との均一な接触も促進する。これは、特に、1つ以上のガスによる同時発生的な機械的および化学的処理により達成される。このようにして、化学的処理の効果を改善することができる。
N1)反応物質は、HCl、Cl2、またはそれらからの組み合わせを含む、
N2)処理は、回転炉内で行われる、
N3)処理は、600〜900℃の範囲の温度で行われる、
N4)反応物質は、向流を形成する、
N5)反応物質は、50〜2000L/hの範囲、好ましくは100〜1000L/h、特に好ましくは200〜500L/hのガス流を有する、
N6)反応物質は、0〜50体積%未満の範囲の不活性ガスの体積割合を有する。
[A]20〜50m2/gの範囲、例えば20〜40m2/gの範囲、特に好ましくは25〜35m2/gの範囲のBET表面積。ミクロ細孔部分は、好ましくは4〜5m2/gの範囲、例えば4.1〜4.9m2/gの範囲、特に好ましくは4.2〜4.8m2/gの範囲のBET表面積を占める、および
[B]180〜300μmの範囲の平均粒子径
を有する。
[C]0.5〜1.2g/cm3の範囲、例えば0.6〜1.1g/cm3の範囲、特に好ましくは0.7〜1.0g/cm3の範囲のかさ密度、
[D]50ppm未満、例えば40ppm未満または30ppm未満または20ppm未満または10ppm未満、特に好ましくは1ppb〜5ppmの範囲の炭素含有量、
[E]200ppb未満、好ましくは100ppb未満、例えば50ppb未満または1〜200ppbまたは15〜100ppb、特に好ましくは1〜50ppbの範囲のアルミニウム含有量。
[F]0.5〜1.2g/cm3の範囲、例えば0.6〜1.1g/cm3の範囲、特に好ましくは0.75〜1.0g/cm3の範囲の重装かさ密度、
[G]0.1〜1.5mL/gの範囲、例えば0.15〜1.1mL/gの範囲、特に好ましくは0.2〜0.8mL/gの範囲の細孔容積、
[H]200ppm未満、好ましくは150ppm未満、例えば100ppm未満、もしくは50ppm未満、もしくは1ppm未満、もしくは500ppb未満、もしくは200ppb未満、または1ppb〜200ppm未満、もしくは1ppb〜100ppm、もしくは1ppb〜1ppm、もしくは10ppb〜500ppb、もしくは10ppb〜200ppbの範囲、特に好ましくは1ppb〜80ppbの塩素含有量、
[I]1000ppb未満、好ましくは1〜900ppbの範囲、例えば1〜700ppbの範囲、特に好ましくは1〜500ppbの範囲の、アルミニウムとは異なる金属の金属含有量、
[J]10重量%未満、好ましくは0.01重量%〜5重量%の範囲、例えば0.02〜1重量%、特に好ましくは0.03〜0.5重量%の残留水分量、
のうちの少なくとも1つ、例えば少なくとも2つまたは少なくとも3つまたは少なくとも4つ、特に好ましくは少なくとも5つにより特徴付けられ、
重量%、ppm、およびppbは、それぞれ二酸化ケイ素造粒体Iの総重量に基づく。
(A)10〜35m2/gの範囲、例えば10〜30m2/gの範囲、特に好ましくは20〜30m2/gの範囲のBET表面積、および
(B)100〜300μmの範囲、例えば150〜280μmまたは200〜270μmの範囲、特に好ましくは230〜260μmの範囲の平均粒子径
を有する。
(C)0.7〜1.2g/cm3の範囲、例えば0.75〜1.1g/cm3の範囲、特に好ましくは0.8〜1.0g/cm3の範囲のかさ密度、
(D)5ppm未満、例えば4.5ppm未満または1ppb〜4ppmの範囲、特に好ましくは4ppm未満の炭素含有量、
(E)200ppb未満、例えば150ppb未満または100ppb未満または1〜150ppbまたは1〜100ppb、特に好ましくは1〜80ppbの範囲のアルミニウム含有量、
(F)0.7〜1.2g/cm3の範囲、例えば0.75〜1.1g/cm3の範囲、特に好ましくは0.8〜1.0g/cm3の範囲の重装かさ密度、
(G)0.1〜2.5mL/gの範囲、例えば0.2〜1.5mL/gの範囲、特に好ましくは0.4〜1mL/gの範囲の細孔容積、
(H)500ppm未満、好ましくは400ppm未満、例えば350ppm未満、または好ましくは330ppm未満もしくは1ppb〜500ppmもしくは10ppb〜450ppmの範囲、特に好ましくは50ppb〜300ppmの塩素含有量、
(I)1000ppb未満、例えば1〜400ppbの範囲、特に好ましくは1〜200ppbの範囲の、アルミニウムとは異なる金属の金属含有量、
(J)3重量%未満、例えば0.001重量%〜2重量%の範囲、特に好ましくは0.01〜1重量%の残留水分量、
のうちの少なくとも1つ、例えば少なくとも2つまたは少なくとも3つまたは少なくとも4つ、特に好ましくは少なくとも5つを有し、
重量%、ppm、およびppbは、それぞれ二酸化ケイ素造粒体IIの総重量に基づく。
ステップii.)によれば、二酸化ケイ素造粒体からガラス溶融物が形成される。通常、二酸化ケイ素造粒体は、ガラス溶融物が得られるまで加温される。ガラス溶融物を得るように二酸化ケイ素造粒体を加温することは、原則として、この目的のための当業者に公知の任意の方法により行うことができる。
例えば加温による、二酸化ケイ素造粒体からのガラス溶融物の形成は、連続的なプロセスにより行うことができる。石英ガラス体の調製のための本発明による方法では、二酸化ケイ素造粒体が好ましくは連続的に炉内に導入されてもよく、ガラス溶融物が連続的に炉から取り除かれてもよく、またはその両方である。特に好ましくは、二酸化ケイ素造粒体は、連続的に炉内に導入され、ガラス溶融物は、連続的に炉から取り除かれる。
(a)少なくとも1つ、例えば2つ以上または少なくとも2つまたは少なくとも3つまたは少なくとも5つ、特に好ましくは3つまたは4つの金属シート層、
(b)少なくとも1つの金属シート、例えば少なくとも3つまたは少なくとも4つまたは少なくとも6つまたは少なくとも8つまたは少なくとも12または少なくとも15または少なくとも16または少なくとも20の金属シート、特に好ましくは12または16の金属シート、
(c)吊り下げ式金属シート坩堝の2つの金属シート部品間の少なくとも1つの接合部、例えば少なくとも2つまたは少なくとも5つまたは少なくとも10または少なくとも18または少なくとも24または少なくとも36または少なくとも48または少なくとも60または少なくとも72または少なくとも48または少なくとも96または少なくとも120または少なくとも160、特に好ましくは同じ2つの金属シート部品間または複数の異なる金属シート部品間の36または48の接合部、
(d)吊り下げ式金属シート坩堝の金属シート部品は、例えば少なくとも1つの接合箇所を深絞りすることによりリベット留めされ、例えば深絞りと金属シートカラー加工もしくは皿取り加工との組み合わせにより接合され、ねじで取り付けられ、または溶接され、例えば溶接点の電子ビーム溶接および焼結、特に好ましくはリベット留めされる、
(e)吊り下げ式金属シート坩堝の金属シートは、物理的密度の増大に伴う成形ステップにより、好ましくは焼結された金属または焼結された合金の成形により、得ることができる。さらに、好ましくは、成形は、圧延である、
(f)銅、アルミニウム、鋼、鉄、ニッケル、または高融点金属の、例えば坩堝材料の、吊り下げ具組立体、好ましくは銅または鋼の水冷吊り下げ具組立体、
(g)ノズル、好ましくは坩堝に永久的に固定されたノズル、
(h)マンドレル、例えばピンでノズルに固定されたマンドレル、または支持ロッドで蓋に固定されたマンドレル、または支持ロッドで坩堝の下に取り付けられたマンドレル、
(i)例えば注入パイプの形の、または別個の入口としての、少なくとも1つのガス入口、
(j)例えば蓋内または坩堝の壁部内の別個の出口としての、少なくとも1つのガス出口、
(k)冷却ジャケット、好ましくは水冷ジャケット、
(l)外側の断熱材、好ましくは酸化ジルコニウム製の外側の断熱材
のうちの少なくとも1つ、例えば少なくとも2つまたは少なくとも3つまたは少なくとも4つ、特に好ましくは少なくとも5つまたは全てを有する。
{a}吊り下げ組立体、好ましくは高さ調節可能な吊り下げ組立体、
{b}側部部分として互いに封着された少なくとも2つのリング、好ましくは側部部分として互いにねじ締めされた少なくとも2つのリング、
{c}ノズル、好ましくは坩堝に永久的に取り付けられたノズル、
{d}マンドレル、例えばピンでノズルに固定されたマンドレル、または支持ロッドで蓋に固定されたマンドレル、または支持ロッドで坩堝の下に取り付けられたマンドレル、
{e}例えば注入パイプの形の、または別個の入口としての、特に好ましくは注入パイプの形の、少なくとも1つのガス入口、
{f}例えば蓋にある、または坩堝の壁部内にある、少なくとも1つのガス出口、
{g}冷却ジャケット、特に好ましくは水冷ジャケット、
{h}坩堝の外側、例えば冷却ジャケットの外側の断熱材、好ましくは酸化ジルコニウム製の断熱材層
のうちの少なくとも1つ、例えば少なくとも2つまたは少なくとも3つまたは少なくとも4つ、特に好ましくは全てを有する。
/a/ 立設領域として形成された領域、好ましくは坩堝の基部上の立設領域として形成された領域、さらに好ましくは坩堝の基部プレート内の立設領域として形成された領域、特に好ましくは坩堝の基部の外縁に立設領域として形成された領域、
/b/ 側部部分として互いに封着された少なくとも2つのリング、好ましくはさねはぎ接続により側部部分として互いに封着された少なくとも2つのリング、
/c/ ノズル、好ましくは坩堝に、特に好ましくは立設領域として形成されていない坩堝の基部の領域に、永久的に取り付けられたノズル、
/d/ マンドレル、例えばピンでノズルに固定されたマンドレル、またはピンで蓋に固定されたマンドレル、または支持ロッドで坩堝の下から取り付けられたマンドレル、
/e/ 例えば充填管の形の、または別個の入口としての、少なくとも1つのガス入口、
/f/ 例えば蓋内または坩堝の壁部内の別個の出口としての、少なくとも1つのガス出口、
/g/ 蓋
のうちの少なくとも1つ、例えば少なくとも2つまたは少なくとも3つまたは少なくとも4つ、特に好ましくは全てを有する。
好ましくは、炉は、通路により互いにつながれた第1のチャンバとさらなるチャンバとを少なくとも有し、第1のチャンバと第2のチャンバは、異なる温度を有し、第1のチャンバの温度は、さらなるチャンバの温度より低い。更なるチャンバでは、ガラス溶融物が、二酸化ケイ素造粒体から形成される。このチャンバは、以下において溶融チャンバと呼ばれる。ダクトを介して溶融チャンバにつながれているが、溶融チャンバの上流にあるチャンバは、予熱加熱部とも呼ばれる。1つの例は、少なくとも1つの出口が溶融チャンバの入口と直接接続されているチャンバである。上記の配置は、独立した炉内に作製されてもよく、この場合、溶融チャンバは、溶融炉である。しかしながら、さらなる説明では、「溶融炉」という用語は、「溶融チャンバ」という用語と同一であると解されてよい。ゆえに、溶融炉に関して述べられることは、溶融チャンバにも当てはまると解されてよく、その逆もまた同様である。「予熱加熱部」という用語は、両方の場合に同じものを意味する。
石英ガラス体は、ガラス溶融物の少なくとも一部から作製される。このために、好ましくは、ステップii)で作製されたガラス溶融物の少なくとも一部が取り除かれ、石英ガラス体がそれから作製される。
− 連続的なプロセスで遂行される超音波洗浄。
− 超音波洗浄用の機器は、管により互いに接続された6つのチャンバを有する。
− 各チャンバ内の石英ガラス体の保持時間を、設定することができる。好ましくは、各チャンバ内の石英ガラス体の保持時間は、同じである。好ましくは、各チャンバ内の保持時間は、1〜120分の範囲、例えば5分未満または1〜5分または2〜4分または60分未満または10〜60分または20〜50分、特に好ましくは5〜60分の範囲である。
− 第1のチャンバは、好ましくは水および塩基を含有する塩基性媒質と、超音波洗浄器とを含む。
− 第3のチャンバは、好ましくは水および酸を含有する酸性媒質と、超音波洗浄器とを含む。
− 第2のチャンバ内および第4〜第6のチャンバ内では、石英ガラス体は、水で、好ましくは脱塩水で洗浄される。
− 第4〜第6のチャンバは、水のカスケードにより作動される。好ましくは、水は、第6のチャンバ内にのみ導入され、第6のチャンバから第5のチャンバ内に流れ、第5のチャンバから第4のチャンバ内に流れる。
iv.)石英ガラス体から、少なくとも1つの開口部を有する中空体を作製するステップ
を含む。
ステップi.)で提供される二酸化ケイ素造粒体を、それがガラス溶融物を得るようにステップii.)で加温される前に、1つまたは複数の予備処理ステップに供することが、原則として可能である。可能な予備処理ステップは、例えば熱的処理ステップまたは機械的処理ステップである。例えば、二酸化ケイ素造粒体は、ステップii.)における加温前に圧縮されてもよい。「緻密化」は、BET表面積の低減および細孔容積の低減を意味する。
A.5超〜40m2/g未満の範囲、例えば10〜30m2/g、特に好ましくは15〜25m2/gの範囲のBET表面積、
B.100〜300μmの範囲、特に好ましくは120〜200μmの範囲の粒子径D10、
C.150〜550μmの範囲、特に好ましくは200〜350μmの範囲の粒子径D50、
D.300〜650μmの範囲、特に好ましくは400〜500μmの範囲の粒子径D90、
E.0.8〜1.6g/cm3の範囲、特に好ましくは1.0〜1.4g/cm3のかさ密度、
F.1.0〜1.4g/cm3の範囲、特に好ましくは1.15〜1.35g/cm3の重装かさ密度、
G.5ppm未満、例えば4.5ppm未満、特に好ましくは4ppm未満の炭素含有量、
H.500ppm未満、特に好ましくは1ppb〜200ppmのCl含有量、
のうちの少なくとも1つ、例えば少なくとも2つまたは少なくとも3つまたは少なくとも4つ、特に好ましくは少なくとも5つを有し、
ppmおよびppbは、それぞれ二酸化ケイ素造粒体IIIの総重量に基づく。
[1]5超〜40m2/g未満の範囲、例えば10〜30m2/g、特に好ましくは15〜25m2/gの範囲のBET表面積、
[2]100〜300μmの範囲、特に好ましくは120〜200μmの範囲の粒子径D10、
[3]150〜550μmの範囲、特に好ましくは200〜350μmの範囲の粒子径D50、
[4]300〜650μmの範囲、特に好ましくは400〜500μmの範囲の粒子径D90、
[5]0.8〜1.6g/cm3の範囲、特に好ましくは1.0〜1.4g/cm3のかさ密度、
[6]1.0〜1.4g/cm3の範囲、特に好ましくは1.15〜1.35g/cm3の重装かさ密度、
[7]5ppm未満、例えば4.5ppm未満、特に好ましくは4ppm未満の炭素含有量、
[8]500ppm未満、特に好ましくは1ppb〜200ppmのCl含有量、
[9]200ppb未満、特に好ましくは1ppb〜100ppbのAl含有量、
[10]1000ppb未満、例えば1〜400ppbの範囲、特に好ましくは1〜200ppbの範囲の、アルミニウムとは異なる金属の金属含有量、
[11]3重量%未満、例えば0.001重量%〜2重量%の範囲、特に好ましくは0.01〜1重量%の残留水分量、
のうちの少なくとも1つ、例えば少なくとも2つまたは少なくとも3つまたは少なくとも4つ、特に好ましくは少なくとも5つを有し、
重量%、ppm、およびppbは、それぞれSiドープ造粒体の総重量に基づく。
A]500ppm未満、例えば400ppm未満、特に好ましくは300ppm未満のOH含有量、
B]60ppm未満、好ましくは40ppm未満、例えば20ppm未満、または2ppm未満、特に好ましくは0.5ppm未満、特に好ましくは0.1ppm未満の塩素含有量、
C]1000ppb未満、例えば500ppb未満もしくは300ppb未満もしくは100ppb未満または1〜500ppbもしくは1〜300ppbの範囲、特に好ましくは1〜100ppbの範囲のタングステン含有量、
D]1000ppb未満、例えば500ppb未満もしくは300ppb未満もしくは100ppb未満または1〜500ppbもしくは1〜300ppbの範囲、特に好ましくは1〜100ppbの範囲のモリブデン含有量、
を有し、
ppbおよびppmが、それぞれ石英ガラス体の総重量に基づく、石英ガラス体、の調製に関する。
E]200ppb未満、例えば100ppb未満、特に好ましくは80ppb未満のアルミニウム含有量、
F]5・1015/cm3未満、例えば0.1・1015〜3・1015/cm3の範囲、特に好ましくは0.5・1015〜2.0・1015/cm3の範囲のODC含有量、
G]1ppm未満、例えば0.5ppm未満、特に好ましくは0.1ppm未満の、アルミニウムとは異なる金属の金属含有量、
H]log10(η(1250℃)/dPas)=11.4〜log10(η(1250℃)/dPas)=12.9および/またはlog10(η(1300℃)/dPas)=11.1〜log10(η(1300℃)/dPas)=12.2および/またはlog10(η(1350℃)/dPas)=10.5〜log10(η(1350℃)/dPas)=11.5の範囲の粘度(p=1013hPa)、
I]石英ガラス体のOH含有量A]に基づき10%以下、好ましくは5%以下のOH含有量の標準偏差、
J]石英ガラス体の塩素含有量B]に基づき10%以下、好ましくは5%以下の塩素含有量の標準偏差、
K]石英ガラス体のアルミニウム含有量E]に基づき10%以下、好ましくは5%以下のアルミニウム含有量の標準偏差、
L]10−4未満の屈折率均質性、
M]円筒形状、
のうちの少なくとも1つ、例えば少なくとも2つまたは少なくとも3つまたは少なくとも4つ、特に好ましくは少なくとも5つを有し、
ppbおよびppmは、各場合に石英ガラス体の総重量に基づく。
A]500ppm未満、例えば400ppm未満、特に好ましくは300ppm未満のOH含有量、
B]60ppm未満、好ましくは40ppm未満、例えば40ppm未満または2ppm未満または0.5ppm未満、特に好ましくは0.1ppm未満の塩素含有量、
C]1000ppb未満、例えば500ppb未満もしくは300ppb未満もしくは100ppb未満または1〜500ppbもしくは1〜300ppbの範囲、特に好ましくは1〜100ppbの範囲のタングステン含有量、
D]1000ppb未満、例えば500ppb未満もしくは300ppb未満もしくは100ppb未満または1〜500ppbもしくは1〜300ppbの範囲、特に好ましくは1〜100ppbの範囲のモリブデン含有量、
を有し、
ppbおよびppmは、それぞれ石英ガラス体の総重量に基づく。
E]200ppb未満、例えば100ppb未満、特に好ましくは80ppb未満のアルミニウム含有量、
F]5×1015/cm3未満、例えば0.1×1015〜3×1015/cm3の範囲、特に好ましくは0.5×1015〜2.0×1015/cm3の範囲のODC含有量、
G]1ppm未満、例えば0.5ppm未満、特に好ましくは0.1ppm未満の、アルミニウムとは異なる金属の金属含有量、
H]log10(η(1250℃)/dPas)=11.4〜log10(η(1250℃)/dPas)=12.9および/またはlog10(η(1300℃)/dPas)=11.1〜log10(η(1300℃)/dPas)=12.2および/またはlog10(η(1350℃)/dPas)=10.5〜log10(η(1350℃)/dPas)=11.5の範囲の粘度(p=1013hPa)、
I]石英ガラス体のOH含有量A]に基づき10%以下、好ましくは5%以下のOH含有量の標準偏差、
J]石英ガラス体の塩素含有量B]に基づき10%以下、好ましくは5%以下の塩素含有量の標準偏差、
K]石英ガラス体のアルミニウム含有量E]に基づき10%以下、好ましくは5%以下のアルミニウム含有量の標準偏差、
L]1*10−4未満の屈折率均質性、
M]円筒形状、
のうちの少なくとも1つ、例えば少なくとも2つまたは少なくとも3つまたは少なくとも4つ、特に好ましくは少なくとも5つを有し、
ppbおよびppmは、それぞれ石英ガラス体の総重量に基づく。
A]500ppm未満のOH含有量、
B]60ppm未満の塩素含有量、
C]1000ppb未満、例えば500ppb未満もしくは300ppb未満もしくは100ppb未満または1〜500ppbもしくは1〜300ppbの範囲、特に好ましくは1〜100ppbの範囲のタングステン含有量、
D]1000ppb未満、例えば500ppb未満もしくは300ppb未満もしくは100ppb未満または1〜500ppbもしくは1〜300ppbの範囲、特に好ましくは1〜100ppbの範囲のモリブデン含有量、
を有し、
ppbおよびppmが、各場合に石英ガラス体の総重量に基づく、石英ガラス体である。
E]200ppb未満、例えば100ppb未満、特に好ましくは80ppb未満のアルミニウム含有量、
F]5×1015/cm3未満、例えば0.1×1015〜3×1015/cm3の範囲、特に好ましくは0.5×1015〜2.0×1015/cm3の範囲のODC含有量、
G]1ppm未満、例えば0.5ppm未満、特に好ましくは0.1ppm未満の、アルミニウムとは異なる金属の金属含有量、
H]log10(η(1250℃)/dPas)=11.4〜log10(η(1250℃)/dPas)=12.9および/またはlog10(η(1300℃)/dPas)=11.1〜log10(η(1300℃)/dPas)=12.2および/またはlog10(η(1350℃)/dPas)=10.5〜log10(η(1350℃)/dPas)=11.5の範囲の粘度(p=1013hPa)、
I]石英ガラス体のOH含有量A]に基づき10%以下、好ましくは5%以下のOH含有量の標準偏差、
J]石英ガラス体の塩素含有量B]に基づき10%以下、好ましくは5%以下の塩素含有量の標準偏差、
K]石英ガラス体のアルミニウム含有量E]に基づき10%以下、好ましくは5%以下のアルミニウム含有量の標準偏差、
L]1*10−4未満の屈折率均質性、
M]円筒形状、
のうちの少なくとも1つ、例えば少なくとも2つまたは少なくとも3つまたは少なくとも4つ、特に好ましくは少なくとも5つを有し、
ppbおよびppmは、それぞれ石英ガラス体の総重量に基づく。
A/ 以下のものを提供するステップ
A1/ ステップiv.)を含む本発明の第1の態様に記載の方法により得ることができる少なくとも1つの開口部を有する中空体、または
A2/ 石英ガラス体が、少なくとも1つの開口部を有する中空体を得るように最初に加工される、本発明の第3の態様に記載の石英ガラス体、
B/ 前駆体を得るための、石英ガラス体内への少なくとも1つの開口部を通じた1つまたは複数のコアロッドの導入、
C/ 1つまたは複数のコアおよびジャケットM1を有するライトガイドを得るために、温かい場所でステップB/からの前駆体を延伸するステップ
を含む、ライトガイドの調製のための方法である。
ステップA/で提供される石英ガラス体は、少なくとも1つの開口部を有する中空体である。ステップA/で提供される石英ガラス体は、好ましくは本発明の第3の態様に記載の特徴により特徴付けられる。ステップA/で提供される石英ガラス体は、好ましくは、ステップiv.)として石英ガラス体からの中空体の調製を含む、本発明の第1の態様に記載の方法により得ることができる。特に好ましくは、このようにして得られる石英ガラス体は、本発明の第3の態様に記載の特徴を有する。
1つまたは複数のコアロッドが、石英ガラス体の少なくとも1つの開口部を通じて導入される(ステップB/)。コアロッドは、本発明の文脈では、ジャケット、例えばジャケットM1内に導入され、ライトガイドを得るように加工されるように設計された物体を意味する。コアロッドは、石英ガラスのコアを有する。好ましくは、コアロッドは、石英ガラスのコアと、コアを取り囲むジャケット層M0とを含む。
前駆体は、温かい場所で延伸される(ステップC/)。得られる製品は、1つもしくは複数のコアと、少なくとも1つのジャケットM1とを含むライトガイドである。
a)10ppm未満、例えば5ppm未満、特に好ましくは1ppm未満のOH含有量、
b)60ppm未満、好ましくは40ppm未満、例えば20未満または2ppm未満、特に好ましくは0.5ppm未満の塩素含有量、
c)200ppb未満、好ましくは100ppb未満、例えば80ppb未満、特に好ましくは60ppb未満のアルミニウム含有量、
d)5×1015/cm3未満、例えば0.1×1015〜3×1015/cm3の範囲、特に好ましくは0.5×1015〜2.0×1015/cm3の範囲のODC含有量、
e)1ppm未満、例えば0.5ppm未満、特に好ましくは0.1ppm未満の、アルミニウムとは異なる金属の金属含有量、
f)log10(η(1250℃)/dPas)=11.4〜log10(η(1250℃)/dPas)=12.9および/またはlog10(η(1300℃)/dPas)=11.1〜log10(η(1300℃)/dPas)=12.2および/またはlog10(η(1350℃)/dPas)=10.5〜log10(η(1350℃)/dPas)=11.5の範囲の粘度(p=1013hPa)、
g)6m超のカールパラメータ、
h)ジャケットM1のOH含有量a)に基づき10%以下、好ましくは5%以下のOH含有量の標準偏差、
i)ジャケットM1のCl含有量b)に基づき10%以下、好ましくは5%以下のCl含有量の標準偏差、
j)ジャケットM1のAl含有量c)に基づき10%以下、好ましくは5%以下のAl含有量の標準偏差、
k)1・10−4未満の屈折率均質性、
l)1150〜1250℃の範囲、特に好ましくは1180〜1220℃の範囲の変態点Tg、
のうちの少なくとも1つ、好ましくはいくつかまたは全てを有し、
ppbおよびppmは、それぞれジャケットM1の総重量に基づく。
A/ 以下のものの提供、
A1/ ステップiv.)を含む本発明の第1の態様に記載の方法により得ることができる少なくとも1つの開口部を有する中空体、または
A2/ 石英ガラス体が、少なくとも1つの開口部を有する中空体を得るように最初に加工される、本発明の第3の態様に記載の石英ガラス体、
B/ 前駆体を得るための、石英ガラス体内への少なくとも1つの開口部を通じた1つまたは複数のコアロッドの導入、
C/ 1つまたは複数のコアおよびジャケットM1を有するライトガイドを得るために、温かい場所でステップB/の前駆体を延伸するステップ
を含む方法により得ることができるライトガイドに関する。
(i)以下のものの提供、
(i−1)ステップiv.)を含む本発明の第1の態様に記載の方法により得ることができる少なくとも1つの開口部を有する中空体、または
(i−2)石英ガラス体が、中空体を得るように最初に加工される、本発明の第3の態様に記載の石英ガラス体、
(ii)任意追加的に中空体に電極を取り付けるステップ、
(iii)中空体をガスで充填するステップ
を含む、発光体の調製のための方法に関する。
ステップ(i)では、中空体が提供される。ステップ(i)で提供される中空体は、少なくとも1つの開口部、例えば1つの開口部または2つの開口部または3つの開口部または4つの開口部、特に好ましくは1つの開口部または2つの開口部を含む。
HK1.材料の総重量に基づき、好ましくは95重量%超、例えば97重量%超、特に好ましくは99重量%超の二酸化ケイ素含有量、
HK2.2.1〜2.3g/cm3の範囲、特に好ましくは2.18〜2.22g/cm3の範囲の密度、
HK3.中空体の内側に生み出される光量に基づき、350〜750nmの可視領域内の少なくとも1つの波長における、10〜100%の範囲、例えば30〜99.99%の範囲、特に好ましくは50〜99.9%の範囲の光透過性、
HK4.500ppm未満、例えば400ppm未満、特に好ましくは300ppm未満のOH含有量、
HK5.60ppm未満、好ましくは40ppm未満、例えば20未満または2ppm未満、特に好ましくは0.5ppm未満の塩素含有量、
HK6.200ppb未満、例えば100ppb未満、特に好ましくは80ppb未満のアルミニウム含有量、
HK7.5ppm未満、例えば4.5ppm未満、特に好ましくは4ppm未満の炭素含有量、
HK8.5・1015/cm3未満のODC含有量、
HK9.1ppm未満、例えば0.5ppm未満、特に好ましくは0.1ppm未満の、アルミニウムとは異なる金属の金属含有量、
HK10.log10η(1250℃)=11.4〜log10η(1250℃)=12.4および/またはlog10η(1300℃)=11.1〜log10η(1350℃)=11.7および/またはlog10η(1350℃)=10.5〜log10η(1350℃)=11.1の範囲の粘度(p=1013hPa)、
HK11.1150〜1250℃の範囲、特に好ましくは1180〜1220℃の範囲の変態点Tg、
のうちの少なくとも1つ、好ましくはいくつか、例えば2つ、または好ましくは全てを有し、
ppmおよびppbは、それぞれ中空体の総重量に基づく。
好ましくは、ステップ(i)の中空体には、ガスで充填する前に、電極、好ましくは2つの電極が取り付けられる。好ましくは、電極は、電流ソースに接続されている。好ましくは、電極は、発光体ソケットに接続されている。
ステップ(i)で提供され、任意追加的にステップ(ii)で電極を取り付けられる中空体に、ガスを充填する。
i.0.1cm3〜10m3の範囲、例えば0.3cm3〜8m3の範囲、特に好ましくは0.5cm3〜5m3の範囲の体積、
ii.1mm〜100mの範囲、例えば3mm〜80mの範囲、特に好ましくは5mm〜50mの範囲の長さ、
iii.2〜360°の範囲、例えば10〜360°の範囲、特に好ましくは30〜360°の範囲の放射角、
iv.145〜4000nmの波長範囲、例えば150〜450nmまたは800〜4000nmの範囲、特に好ましくは160〜280nmの範囲の光の放射、
v.1mW〜100kWの範囲、特に好ましくは1kW〜100kWの範囲、または1〜100ワットの範囲のパワー
のうちの少なくとも1つ、例えば少なくとも2つまたは少なくとも3つまたは少なくとも4つ、特に好ましくは少なくとも5つを有する。
(i)以下のものを提供するステップ、
(i−1)ステップiv.)を含む本発明の第1の態様に記載の方法により得ることができる少なくとも1つの開口部を有する中空体、または
(i−2)石英ガラス体が、中空体を得るように最初に加工される、本発明の第3の態様に記載の石英ガラス体、
(ii)任意追加的に中空体に電極を取り付けるステップ、
(iii)中空体をガスで充填するステップ
を含む方法により得ることができる発光体に関する。
(1)本発明の第1の態様または第3の態様に記載の石英ガラス体を提供するステップ、
(2)成形体を得るように石英ガラス体を成形するステップ
を含む、成形体の調製のための方法に関する。
ステップ(1)で提供される石英ガラス体を成形するには、原則として、当業者に公知であり、石英ガラスを成形するのに好適な任意のプロセスが可能である。好ましくは、石英ガラス体は、成形体を得るように、本発明の第1の態様、第4の態様、および第6の態様の文脈に記載のように成形される。さらに、好ましくは、成形体は、ガラス吹き工に公知の技法により成形することができる。
− 丸底フラスコおよびスタンディングフラスコなどの少なくとも1つの開口部を有する中空体、
− このような中空体用の取り付け具およびキャップ、
− ボウルおよびボート(ウエハキャリア)などの、覆いのない物品、
− 覆いのないまたは閉鎖可能のいずれかの状態で配置された坩堝、
− シートおよび窓、
− キュベット、
− 管および中空円筒、例えば反応管、セクション管、直方体チャンバ、
− 例えば円形または角形、対称または非対称形式の、ロッド、棒、およびブロック、
− 一端または両端が閉塞した管および中空円筒、
− ドームおよびベル、
− フランジ、
− レンズおよびプリズム、
− 互いに溶着された部品、
− 湾曲した部品、例えば凸状または凹状の面およびシート、湾曲したロッドおよび管。
(1)本発明の第1の態様または第3の態様に記載の石英ガラス体を提供するステップ、
(2)成形体を得るように石英ガラス体を成形するステップ
を含む方法により得ることができる成形体に関する。
I)残留水分を有する入力材料を炉内に提供するステップ、
II)炉を作動させ、ガス流に炉を通過させるステップ、および
III)入力材料の残留水分、またはガス流のガス置換率を変化させるステップ
を含む、方法である。
I} 各場合に入力材料の総重量に基づき、0.001〜5重量%の範囲、例えば0.01〜1重量%、特に好ましくは0.03〜0.5重量%の入力材料の残留水分、
II} 200〜3000L/h、例えば200〜2000L/h、特に好ましくは200〜1000L/hのガス流のガス置換率、
III} 1700〜2500℃の範囲、例えば1900〜2400℃の範囲、特に好ましくは2100〜2300℃の範囲の炉温、
IV} −50℃〜−100℃の範囲、例えば−60℃〜−100℃、特に好ましくは−70℃〜−100℃の、炉内への進入時のガス流の露点、
V} ガス流は、ヘリウム、水素、またはこれらの組み合わせを、好ましくはヘリウムおよび水素を、20:80〜95:5の比率で含む、
VI} 10〜60℃の範囲、例えば20〜50℃、特に好ましくは20〜30℃の、出口におけるガスの温度
のうちの少なくとも1つ、例えば少なくとも2つまたは少なくとも3つ、特に好ましくは少なくとも4つにより特徴付けられる。
a.仮想温度
仮想温度は、約606cm−1におけるラマン散乱強度を使用してラマン分光法により測定する。Pfleiderer et.al.の寄稿、「The UV−induced 210nm absorption band in fused Silica with different thermal history and stoichiometry」;Journal of Non−Crystalline Solids,volume 159(1993),145−153ページに記載の手順および分析。
ガラスのOH含有量を、赤外分光法により測定する。D.M.Dodd & D.M.Fraser「Optical Determinations of OH in Fused Silica」(J.A.P.37,3991(1966))のメソッドを用いる。同文献で指定の装置の代わりに、FTIR分光計(フーリエ変換赤外分光計、Perkin Elmerの現行のSystem 2000)を用いる。スペクトルの分析は、原則として、約3670cm−1の吸収バンドまたは約7200cm−1の吸収バンドのいずれかで遂行することができる。吸収バンドの選択は、OH吸収による透過損が10〜90%であることに基づき行う。
定量的検出のために、ODC(I)吸収を、165nmで、1〜2mmの厚さを有するプローブにおける透過率測定により、真空UV分光計、McPherson、Inc.(米国)のモデルVUVAS 2000を使用して測定する。
そのとき、
N=α/σ
ただし
N=欠陥濃度[1/cm3]
α=ODC(I)バンドの光吸収[1/cm、底e]
σ=有効断面積[cm2]
d−1)固体試料を粉砕する。次いで、約20gの試料を、それを耐HF性容器内に完全に導入し、HFで覆い、100℃で1時間熱処理することにより清浄化する。冷却後、この酸を廃棄し、試料を高純度水で数回洗浄する。次いで、容器および試料を乾燥棚内で乾燥させる。
OESが用いられるか、それともMSが用いられるかは、予想される元素濃度に依存する。典型的に、MSの測定値は、1ppbであり、OESの場合、測定値は、10ppbである(各場合に計量した試料に基づく)。測定装置による元素濃度の測定は、装置メーカー(ICP−MSはAgilent 7500ce、ICP−OESはPerkin Elmer 7300 DV)の条件に従って、かつ校正用の認証済み基準液体を使用して、遂行する。次いで、装置により測定した溶液(15ml)中の元素濃度を、プローブの元の重量(2g)に基づき変換する。
液体の密度を測定するために、正確に規定された体積の液体を計量し、液体およびその構成要素に対して不活性な測定装置に入れ、容器の空重量および充填重量を測定する。密度は、2つの重量測定値の差を、導入した液体の体積で割った値として与えられる。
15gの石英ガラス試料を粉砕し、硝酸中で70℃で処理することにより清浄化する。次いで試料を高純度水で数回洗い、次いで乾燥させる。2gの試料を計量してニッケル坩堝内に入れ、10gのNa2CO3および0.5gのZnOで覆う。坩堝をNi蓋で閉め、1000℃で1時間ローストする。次いでニッケル坩堝に水を充填し、溶融クラストが完全に溶解するまで沸騰させる。溶液を200mlメスフラスコに移し、200mlまで高純度水で充填する。未溶解の構成要素の堆積後、30mlをとって100mlメスフラスコに移し、0.75mlの氷酢酸および60mlのTISABを添加し、高純度水で満たす。試料溶液を150mlガラスビーカーに移す。
15gの石英ガラス試料を粉砕し、硝酸で約70℃で処理することにより清浄化する。その後、試料を高純度水で数回洗い、次いで乾燥させる。次いで、2gの試料を圧力容器用のPTFEインサートに充填し、15mlのNaOH(c=10mol/l)で溶解させ、PTFE蓋を閉め、圧力容器内に配置する。圧力容器を閉め、約155℃で24時間熱処理する。冷却後、PTFEインサートを外し、溶液を100mlメスフラスコに完全に移す。そこに、10mlのHNO3(65重量%)および15mlの酢酸緩衝液を添加し、放冷し、100mlまで高純度水で満たした。試料溶液を150mlガラスビーカーに移す。試料溶液は、5〜7の範囲のpH値を有する。
石英ガラス中の塩素含有量<50ppmは、0.1ppmまで、中性子放射化分析(NAA:neutron activation analysis)により測定する。このために、それぞれ直径3mmおよび長さ1cmの3つのボアを、調査対象の石英ガラス体からとる。これらを、分析のために研究機関、この場合はヨハネス・グーテンベルク大学(ドイツ、マインツ)の核化学研究所に預ける。試料の塩素による汚染を排除するために、測定直前の現場でのHF槽内での試料の入念な清浄化を手配した。各ボアを数回測定する。次いで、結果およびボアが研究機関から返送される。
石英ガラス試料の透過率を、Perkin Elmer製の市販の格子分光計またはFTIR分光計(Lambda 900[190〜3000nm]またはSystem 2000[1000〜5000nm])で測定する。この選択は、要求される測定範囲により決定する。
管////ロッドの屈折率分布は、York Technology Ltd.製Preform Profiler P102またはP104により特性把握することができる。このために、ロッドを、横たわった状態で測定チャンバ内に配置する、チャンバをしっかり閉める。次いで、測定チャンバを、633nmにおける最も外側のガラス層の屈折率に非常によく似た屈折率を633nmの試験波長で有する浸漬油で充填する。次いで、レーザービームが、測定チャンバを通過する。測定チャンバの背後(放射の方向)に、(測定チャンバを退出する放射と比較した、測定チャンバに進入する放射の)偏角を測定する検出器を装着する。ロッドの屈折率分布の放射相称の仮定の下、直径沿いの屈折率分布は、逆アーベル変換により再構築することができる。これらの計算を、装置メーカーYorkのソフトウェアにより遂行する。
二酸化ケイ素造粒体および二酸化ケイ素粉末の表面炭素含有量の定量的測定は、Leco Corporation(米国)製の炭素分析器RC612で、全ての表面炭素汚染(SiCを除く)を酸素で完全に酸化させて二酸化炭素を得ることにより、遂行する。このために、4.0gの試料を計量し、石英ガラス皿に入れて、炭素分析器に導入する。試料を、純酸素に浸し、180秒間900℃に加熱する。形成されるCO2を、炭素分析器の赤外検出器により測定する。これらの測定条件下では、検出限界は、≦1ppm(重量ppm)の炭素である。
カールパラメータ(「ファイバカール」とも呼ばれる)は、DIN EN 60793−1−34:2007−01(規格IEC 60793−1−34:2006のドイツ版)に従って測定する。測定は、Annex AのセクションA.2.1、A.3.2、およびA.4.1に記載のメソッドに従って行う(「極端な技法(extrema technique)」)。
減衰は、DIN EN 60793−1−40:2001(規格IEC 60793−1−40:2001のドイツ版)に従って測定する。測定は、付属書に記載のメソッド(「カットバック法」)に従って、λ=1550nmの波長で行う。
スラリーを、脱塩水(Direct−Q 3UV、Millipore、水質:18.2MΩcm)で、30重量%の固形物量の濃度に設定する。次いで、粘度をAnton−Paar製のMCR102で測定する。このために、粘度を5rpmで測定する。測定は、23℃の温度および1013hPaの気圧で行う。
スラリーの濃度を、脱塩水(Direct−Q 3UV、Millipore、水質:18.2MΩcm)で、30重量%の固形物の濃度に設定する。次いで、チキソトロピーを、円錐平板型配置のAnton−Paar製のMCR102で測定する。粘度は、5rpmおよび50rpmで測定する。第1の値と第2の値の商が、チキソトロピー指数を示す。測定は、23℃の温度で行う。
ゼータ電位測定のために、ゼータ電位セル(Flow Cell、Beckman Coulter)を用いる。試料を脱塩水(Direct−Q 3UV、Millipore、水質:18.2MΩcm)中に溶解して、1g/Lの濃度を有する20mL溶液を得る。0.1mol/Lおよび1mol/Lの濃度を有するHNO3溶液ならびに0.1mol/Lの濃度を有するNaOH溶液の添加を通じて、pHを7に設定する。測定は、23℃の温度で行う。
等電点、ゼータ電位測定セル(Flow Cell、Beckman Coulter)、および自動滴定装置(DelsaNano AT、Beckman Coulter)を用いる。試料を脱塩水(Direct−Q 3UV、Millipore、水質:18.2MΩcm)中に溶解して、1g/Lの濃度を有する20mL溶液を得る。0.1mol/Lおよび1mol/Lの濃度を有するHNO3溶液ならびに0.1mol/Lの濃度を有するNaOH溶液の添加により、pHを変化させる。等電点は、ゼータ電位が0に等しいpH値である。測定は、23℃の温度で行う。
スラリーのpH値を、Wissenschaftlich−Technische−Werkstaetten GmbH製のWTW 3210を使用して測定する。WTW製のpH 3210 Set 3を電極として用いる。測定は、23℃の温度で行う。
試料の計量部分m1を、500℃に4時間加熱し、冷却後再計量した(m2)。固形物量wは、m2/m1*100[重量%]として与えられる。
かさ密度を、規格DIN ISO 697:1984−01に従って、Powtec製のSMG 697で測定する。バルク材料(二酸化ケイ素粉末または造粒体)は、塊を形成しない。
重装かさ密度を、規格DIN ISO 787:1995−10に従って測定する。
細孔径分布を、DIN 66133に従って測定する(480mN/mの表面張力および140°の接触角で)。3.7nmより小さい細孔径の測定については、Porotec製のPascal 400を使用する。3.7nm〜100μmの細孔径の測定については、Porotec製のPascal 140を使用する。試料を、測定前に圧力処理に供する。このために、手動の水圧プレス機を使用する(Specac Ltd.(リバーハウス、97 クレイアベニュー、オーピントン、ケント BR5 4HE、英国)製の注文番号15011)。250mgの試料材料を計量して、Specac Ltd.製の13mmの内径を有するペレットダイに入れ、ディスプレイにより1tの荷重を加える。この負荷を、5sにわたって維持し、必要に応じて再調節する。次いで、試料に対する荷重を解除し、試料を再循環空気乾燥棚内で4hにわたって105±2℃で乾燥させる。
一次粒子径を、走査電子顕微鏡(SEM:scanning electron microscope)モデルZeiss Ultra 55を使用して測定する。試料を脱塩水(Direct−Q 3UV、Millipore、水質:18.2MΩcm)中に懸濁させて、極端に希薄な懸濁液を得る。懸濁液を、超音波プローブ(UW 2070、Bandelin electronic、70W、20kHz)で1分間処理し、次いで炭素粘着パッドに塗布する。
懸濁液中の平均粒子径を、Malvern Instruments Ltd.(英国)から入手可能なMastersizer 2000をユーザマニュアルに従って使用し、レーザー偏向法を使用して測定する。試料を脱塩水(Direct−Q 3UV、Millipore、水質:18.2MΩcm)中に懸濁させて、1g/Lの濃度を有する20mLの懸濁液を得る。懸濁液を、超音波プローブ(UW 2070、Bandelin electronic、70W、20kHz)で1分間処理する。
固形物の粒子径およびコアサイズを、Retsch Technology GmbH(ドイツ)から入手可能なCamsizer XTをユーザマニュアルに従って使用して、測定する。ソフトウェアは、試料のD10、D50、およびD90値を与える。
比表面積の測定については、DIN ISO 9277:2010に従って静的容量BET法を使用する。BET測定については、SMART法(「適応的分注速度による収着法(Sorption Method with Adaptive dosing Rate」)に従って作動する「NOVA 3000」または「Quadrasorb」(Quantachromeから入手可能)を、使用する。ミクロ細孔分析を、t−プロット法(p/p0=0.1〜0.3)を使用して遂行し、メソ細孔分析を、MBET法(p/p0=0.0〜0.3)を使用して遂行する。基準材料として、Quantachromeから入手可能な標準アルミナSARM−13およびSARM−214を、使用する。測定セル(清浄かつ乾燥)の風袋重量を計量する。導入される試料材料およびフィラーロッドが測定セルをできる限り満たし、デッドスペースが最小限に低減されるように、測定セルの種類を選択する。試料材料を、測定セル内に導入する。測定値の予想値が10〜20m2/gに対応するように、試料材料の量を選択する。測定セルをBET測定装置(フィラーロッドなし)の焼成位置に固定し、<200mbarに排気減圧する。排気減圧の速度は、材料が測定セルから漏出しないように設定する。焼成を、この状態で200℃で1hにわたって遂行する。冷却後、試料で充填された測定セルを計量する(生の値)。次いで、風袋重量を、生の重量値から減じる=正味重量(nett weight)=試料の重量。次いで、充填ロッドを測定セル内に導入し、これもやはりBET測定装置の測定位置に固定する。測定の開始前に、試料の識別および試料の重量をソフトウェアに入力する。測定を開始する。窒素ガス(N2 4.0)の飽和圧力を測定する。測定セルを排気減圧し、窒素浴を使用して77Kに冷却する。デッドスペースを、ヘリウムガス(He 4.6)を使用して測定する。測定セルを再び排気減圧する。少なくとも5つの測定点による多点分析を遂行する。N2 4.0を吸収剤として使用する。比表面積は、m2/gで示されている。
TA Instruments製のタイプ401のビームベンディング式粘度計をメーカーのソフトウェアWinTA(現行バージョン9.0)と共にWindows 10で使用して、DIN ISO 7884−4:1998−02規格に従ってガラスの粘度を測定する。支持体間の支持幅は、45mmである。長方形の断面を有する試料ロッドを、均質な材料の領域から切り出す(試料の頂面および底面は、少なくとも1000グレインの仕上げを有する)。加工後の試料表面は、粒度=9μmおよびRA=0.15μmを有する。試料ロッドは、以下の寸法、長さ=50mm、幅=5mm、および高さ=3mm(規格文書と同様に、長さ、幅、高さと順序付けられている)、を有する。3つの試料を測定し、平均を計算する。試料表面に密着した熱電対を使用して、試料温度を測定する。以下のパラメータ、加熱速度=1500℃の最大値まで25K、荷重重量=100g、最大曲げ=3000μm(規格文書からの偏差)、を使用する。
露点は、Michell Instruments GmbH(D−61381 フリードリヒスドルフ)社の「Optidew」と呼ばれるミラー式露点湿度計を使用して測定する。ミラー式露点湿度計の測定セルは、炉のガス出口から100cmの距離に配置する。このために、測定セルを有する測定装置を、T継手およびホース(Swagelok PFA、外径:6mm)を介して炉のガス出口に気体連通接続する。測定セルにおける過大圧力は、10±2mbarである。測定セルを通るガスの貫流は、1〜2標準リットル/分である。測定セルは、25℃の温度、30%の相対空気湿度、および1013hPaの平均圧力を有する室内にある。
二酸化ケイ素造粒体の試料の残留水分の測定は、Mettler Toledo製のMoisture Analyzer HX204を使用して遂行する。この装置は、熱重量測定の原理を使用して機能する。HX204は、ハロゲン光源を加熱素子として備えている。乾燥温度は、220℃である。試料の出発重量は、10g±10%である。「標準的」測定法を選択する。乾燥は、重量変化が1mg/140s以下に到達するまで行われる。残留水分は、試料の初期重量と試料の最終重量との間の差を、試料の初期重量で割った値として与えられる。
シロキサンを空気(A)で霧化することにより形成されるエアゾールを、酸素富化空気(B)と水素との混合物に点火することにより形成される火炎内に、加圧下で導入する。さらに、火炎を取り囲むガス流(C)を導入し、次いでプロセス混合物をプロセスガスで冷却する。生成物をフィルタで分離除去する。プロセスパラメータは、表1に示され、得られる生成物の仕様は、表2に示されている。この実施例の実験データは、A1−xで表されている。
A.1.に記載のように方法を行ったが、シロキサンの燃焼は、ある量の炭素も形成されるような方法で遂行した。この実施例の実験データは、A2−xで表されている。
四塩化ケイ素(SiCl4)の一部分を、温度Tで蒸発させ、酸素富化空気と水素との混合物に点火することにより形成されるバーナーの火炎内に圧力Pで導入する。出口への平均正規化ガス流は、一定に保持する。次いで、プロセス混合物をプロセスガスで冷却する。生成物をフィルタで分離除去した。プロセスパラメータは、表3に示され、得られる生成物の仕様は、表4に示されている。これらは、B1−xで表されている。
B.1.に記載のように方法を行ったが、四塩化ケイ素の燃焼は、ある量の炭素も形成されるような方法で遂行した。この実施例の実験データは、B2−xで表されている。
二酸化ケイ素粉末の粒子流を、立設した柱状体の頂部を介して導入する。温度(A)の蒸気および空気を、柱状体の底部を介して供給する。柱状体を、内部に位置付けられた加熱器により、柱状体の頂部では温度(B)に、柱状体の底部では第2の温度(C)に、維持する。柱状体を放置した後(保持時間(D))、二酸化ケイ素粉末は、具体的には表6に示す特性を有する。プロセスパラメータは、表5に示されている。
二酸化ケイ素粉末の粒子流を、立設した柱状体の頂部を介して導入する。中和剤および空気を、柱状体の底部を介して供給する。柱状体を、内部に位置付けられた加熱器により、柱状体の頂部では温度(B)に、柱状体の底部では第2の温度(C)に、維持する。柱状体を放置した後(保持時間(D))、二酸化ケイ素粉末は、具体的には表8に示す特性を有する。プロセスパラメータは、表7に示されている。
二酸化ケイ素粉末を完全脱塩水中に分散させる。このために、Gustav Eirich機械工場製のタイプRの強力ミキサーを使用する。得られる懸濁液を、膜ポンプで圧送し、それにより加圧し、ノズルにより液滴に変換する。これらを噴霧塔内で乾燥させ、塔の床上で収集する。プロセスパラメータは、表9に示され、得られる造粒体の特性は、表10に示されている。この実施例の実験データは、E1−xで表されている。
このプロセスは、E.1.に記載のものと類似している。追加的に、炭素粉末を懸濁液中に分散させる。これらの実施例の実験データは、E2−xで表されている。
このプロセスは、E.1.に記載のものと類似している。追加的に、ケイ素成分を懸濁液中に分散させる。これらの実施例の実験データは、E3−1で識別される。
二酸化ケイ素造粒体を、まず任意追加的に、温度T1で酸素または窒素(表11を参照されたい)により処理する。その後、二酸化ケイ素造粒体を、塩素含有成分の並流により処理し、温度を温度T2に上昇させる。プロセスパラメータは、表11に示され、得られた処理された造粒体の特性は、表12に示されている。
溶融炉の上流に位置付けられ、さらなる中間チャンバを介して溶融炉に流路接続している回転炉の形のプレチャンバ内で、二酸化ケイ素造粒体を温度処理に供する。この回転炉は、流れ方向に上昇する温度プロファイルにより特徴付けられる。さらなる処理された二酸化ケイ素造粒体が得られた。実施例G−4−2では、回転炉内での混合中、加温による処理は遂行しなかった。プロセスパラメータは、表13に示され、得られた処理された造粒体の特性は、表14に示されている。
垂直坩堝延伸法で石英ガラス管を調製するために、表15の2行目に記載の二酸化ケイ素造粒体を用いる。立設式炉、例えば立設式溶融坩堝を含むH5−1の構造は、図7に概略的に示されている。吊り下げ式溶融坩堝を含む全ての他の実施例については、図6が、概略図として役立つ。二酸化ケイ素造粒体を固体物供給口を介して導入し、溶融坩堝の内部に混合ガスを流す。溶融坩堝内では、ガラス溶融物が形成され、その上に二酸化ケイ素造粒体の静止円錐体が載っている。溶融坩堝の下部領域内では、ガラス溶融物から溶融ガラスがダイを通じて(任意追加的にマンドレルにより)取り除かれ、管状糸の形で垂直に引き下げられる。プラントの出力は、ガラス溶融物の重量、ノズルを通るガラスの粘度、ノズルにより提供される孔のサイズから生じる。二酸化ケイ素造粒体の流量および温度を変化させることにより、出力は、所望の水準に設定することができる。プロセスパラメータは、表15および表17で、一部の場合には表19に示されており、形成された石英ガラス体の特性は、表16および表18に示されている。
実施例H1−1で得られ、すでに延伸された石英ガラス体(1000kg、表面積=110m2、直径=1.65cm、全長2120m)を、切れ目をつけ、たたくことにより、200cmの長さを有する小片に切り分ける。鋸引きにより端面を後加工して、平坦な端面を得た。得られた石英ガラス体のバッチ(N−1)を、HF浴(V=2m3)中に30分間浸漬することにより清浄化し、次いで完全脱塩水で洗った(石英ガラス体(N−1‘)を得た)。
実施例Iにおける浸漬浴内の液体(V=2m3)を、石英ガラス体(I−1‘)の処理直後に、さらなる処理なしに試験する。上記の処理のために用いる液体は、処理前および処理後に、表20に示す特性により特徴付けられる。
形状変更試験を行った。このために、200mmの直径を有するガラス管を提供した。次いで、これを、複数のサイクルにわたって温かい場所で吹成することにより、その都度50mmずつ拡張した(T=2100℃)。拡張につれて、壁部強度は低減する。異なるタングステン濃度を有する石英ガラス管に対して試験を遂行した。その後、管の壁部強度を断面に沿って測定した。図15aは、管内のタングステンに富む場所の場合、図15bは、タングステンに乏しい管の場合の、結果の見本を示す。各場合に、最も上の線は、250mm、次の線は300mm、次いで350mm、最も下の線は400mmの管径に対応する。
Claims (18)
- 高熱法二酸化ケイ素を含む石英ガラス体を調製するための方法であって、以下の方法ステップ、
i.)以下の方法ステップ、
I.高熱法二酸化ケイ素粉末を提供するステップ、
II.二酸化ケイ素造粒体を与えるために前記二酸化ケイ素粉末を加工するステップであって、
前記二酸化ケイ素造粒体が、前記二酸化ケイ素粉末より大きい粒径を有する、加工するステップ、
を含む、二酸化ケイ素造粒体を提供するステップ、
ii.)前記二酸化ケイ素造粒体からガラス溶融物を作製するステップ、
iii.)前記ガラス溶融物の少なくとも一部から石英ガラス体を作製するステップ
を含み、
溶融坩堝が、炉内に含まれ、
前記溶融坩堝が、タングステンもしくはモリブデン、またはこれらの組み合わせを含む少なくとも1つの材料製であり、
前記石英ガラス体が、以下の特徴、
A]500ppm未満のOH含有量、
B]60ppm未満の塩素含有量、
C]1000ppb未満のタングステン含有量、
D]1000ppb未満のモリブデン含有量、
を有し、
前記ppbおよびppmが、各場合に前記石英ガラス体の総重量に基づく、方法。 - 前記炉が、少なくとも1つのガス入口および1つのガス出口を有し、前記ガス出口を通じて取り除かれるガスが、前記ガス出口を通じて前記炉から退出する時に0℃未満の露点を有する、請求項1に記載の方法。
- 前記溶融坩堝が、前記ガラス溶融物に対向する表面上にレニウム、イリジウム、オスミウム、またはこれらの組み合わせを含む材料から選択される被膜を有さない、請求項1〜2のいずれか一項に記載の方法。
- 前記石英ガラス体が、以下の特徴、
E]200ppb未満のアルミニウム含有量、
F]5・1015/cm3未満のODC含有量、
G]1ppm未満の、アルミニウムとは異なる金属の金属含有量、
H]log10(η(1250℃)/dPas)=11.4〜log10(η(1250℃)/dPas)=12.9またはlog10(η(1300℃)/dPas)=11.1〜log10(η(1300℃)/dPas)=12.2またはlog10(η(1350℃)/dPas)=10.5〜log10(η(1350℃)/dPas)=11.5の範囲の粘度(p=1013hPa)、
I]前記石英ガラス体の前記OH含有量A]に基づき10%以下の前記OH含有量の標準偏差、
J]前記石英ガラス体の前記Cl含有量B]に基づき10%以下の前記Cl含有量の標準偏差、
K]前記石英ガラス体の前記Al含有量C]に基づき10%以下の前記Al含有量の標準偏差、
L]1*10−4未満の屈折率均質性、
M]円筒形状、
のうちの少なくとも1つを有し、
前記ppbおよびppmが、各場合に前記石英ガラス体の総重量に基づく、請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。 - 前記二酸化ケイ素粉末が、以下の特徴、
a.20〜60m2/gの範囲のBET表面積、
b.0.01〜0.3g/cm3の範囲のかさ密度、
c.50ppm未満の炭素含有量、
d.200ppm未満の塩素含有量、
e.200ppb未満のアルミニウム含有量、
f.5ppm未満の、アルミニウムとは異なる金属の総含有量、
g.粉末粒子の少なくとも70重量%が、10〜100nmの範囲の一次粒子径を有する、
h.0.001〜0.3g/cm3の範囲の重装かさ密度、
i.5重量%未満の残留水分量、
j.1〜7μmの範囲の粒子径分布D10、
k.6〜15μmの範囲の粒子径分布D50、
l.10〜40μmの範囲の粒子径分布D90、
のうちの少なくとも1つを有し、
前記重量%、ppm、およびppbが、各場合に前記二酸化ケイ素粉末の総重量に基づく、請求項1〜4のいずれか一項に記載の方法。 - 前記二酸化ケイ素粉末が、シロキサン、ケイ素アルコキシド、およびハロゲン化ケイ素からなる群から選択される化合物から調製することができる、請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法。
- 以下の方法ステップ、
iv.)前記石英ガラス体から、少なくとも1つの開口部を有する中空体を作製するステップ
を含む、請求項1〜6のいずれか一項に記載の方法。 - 請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法により得ることができる石英ガラス体。
- 高熱法二酸化ケイ素から得ることができる石英ガラス体であって、前記石英ガラス体が、以下の特徴、
A]500ppm未満のOH含有量、
B]60ppm未満の塩素含有量、
C]1000ppb未満のタングステン含有量、
D]1000ppb未満のモリブデン含有量、
を有し、
前記ppbおよびppmが、各場合に前記石英ガラス体の総重量に基づく、石英ガラス体。 - 前記石英ガラス体が、以下の特徴、
E]200ppb未満のアルミニウム含有量、
F]5・1015/cm3未満のODC含有量、
G]1ppm未満の、アルミニウムとは異なる金属の金属含有量、
H]log10(η(1250℃)/dPas)=11.4〜log10(η(1250℃)/dPas)=12.9またはlog10(η(1300℃)/dPas)=11.1〜log10(η(1300℃)/dPas)=12.2またはlog10(η(1350℃)/dPas)=10.5〜log10(η(1350℃)/dPas)=11.5の範囲の粘度(p=1013hPa)、
I]前記石英ガラス体の前記OH含有量A]に基づき10%以下の前記OH含有量の標準偏差、
J]前記石英ガラス体の前記Cl含有量B]に基づき10%以下の前記Cl含有量の標準偏差、
K]前記石英ガラス体の前記Al含有量C]に基づき10%以下の前記Al含有量の標準偏差、
L]1*10−4未満の屈折率均質性、
M]円筒形状、
のうちの少なくとも1つを有し、
前記ppmおよびppbが、各場合に前記石英ガラス体の総重量に基づく、請求項8または請求項9に記載の石英ガラス体。 - 以下のステップ、
A/ 以下のものを提供するステップ
A1/ 請求項7に記載の方法により得ることができる少なくとも1つの開口部を有する中空体、または
A2/ 石英ガラス体が、少なくとも1つの開口部を有する中空体を与えるように最初に加工される、請求項8〜10のいずれか一項に記載の石英ガラス体、
B/ 前駆体を得るために、前記石英ガラス体内に前記少なくとも1つの開口部を通じて1つ以上のコアロッドを導入するステップ、
C/ 1つ以上のコアおよびジャケットM1を有するライトガイドを得るために、温かい場所でステップB/からの前記前駆体を延伸するステップ
を含む、ライトガイドを調製するための方法。 - 請求項11に記載の方法により得ることができるライトガイド。
- 以下のステップ、
(i)以下のものを提供するステップ、
(i−1)請求項7に記載の方法により得ることができる中空体、または
(i−2)石英ガラス体が、中空体を与えるように最初に加工される、請求項8〜10のいずれか一項に記載の石英ガラス体、
(ii)前記中空体に電極を取り付けるステップ(任意追加的)、
(iii)ステップ(i)からの前記中空体をガスで充填するステップ
を含む、ライトガイドを調製するための方法。 - 請求項13に記載の方法により得ることができる発光体。
- 以下のステップ、
(1)請求項7、9、または10のいずれか一項に記載の石英ガラス体を提供するステップ、
(2)前記石英ガラス体から成形体を形成するステップ
を含む、成形体を調製するための方法。 - 請求項15に記載の方法により得ることができる成形体。
- 炉の出口における露点を構成するための方法であって、
I)炉内に出発材料を提供するステップであって、前記出発材料が、残留水分を有する、提供するステップ、
II)前記炉を作動させるステップであって、ガス流が、前記炉を導通される、作動させるステップ、および
III)前記出発材料の残留水分、または前記ガス流のガス置換率を変化させるステップ
を含む、方法。 - 前記方法が、以下の特徴、
I} 各場合に前記出発材料の総重量に基づき、0.001〜5重量%の範囲、例えば0.01〜1重量%、特に好ましくは0.03〜0.5重量%の前記出発材料の残留水分、
II} 200〜3000L/hの範囲、例えば200〜2000L/h、特に好ましくは200〜1000L/hの前記ガス流のガス置換率、
III} 1700〜2500℃の範囲、例えば1900〜2400℃の範囲、特に好ましくは2100〜2300℃の範囲の炉温、
IV} −50℃〜−100℃の範囲、例えば−60℃〜−100℃、特に好ましくは−70℃〜−100℃の、前記炉内への進入時の前記ガス流の露点、
V} 前記ガス流は、ヘリウム、水素、またはこれらの組み合わせを、好ましくはヘリウムおよび水素を、20:80〜95:5の比率で含む、
VI} 10〜60℃の範囲、例えば20〜50℃、特に好ましくは20〜30℃の、前記出口におけるガスの温度
のうちの少なくとも1つにより特徴付けられる、請求項17に記載の炉の出口における露点を構成するための方法。
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