JP2925797B2 - 光ファイバ用多孔質母材の精製方法 - Google Patents
光ファイバ用多孔質母材の精製方法Info
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- JP2925797B2 JP2925797B2 JP21145891A JP21145891A JP2925797B2 JP 2925797 B2 JP2925797 B2 JP 2925797B2 JP 21145891 A JP21145891 A JP 21145891A JP 21145891 A JP21145891 A JP 21145891A JP 2925797 B2 JP2925797 B2 JP 2925797B2
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- porous
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、光ファイバの製造に用
いる多孔質母材を精製する方法に関するものである。
いる多孔質母材を精製する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】光ファイバの伝送損失を小さくするた
め、従来から、光ファイバ用の多孔質母材を塩素ガス雰
囲気中で加熱処理して、多孔質母材中に含まれるシラノ
ール基を除去することが行われている。この塩素ガスに
よる処理では、多孔質母材中に含まれるＦｅなどの不純
物も塩化物となり、この塩化物は高温で気体であること
から、同時に除去することができる。
め、従来から、光ファイバ用の多孔質母材を塩素ガス雰
囲気中で加熱処理して、多孔質母材中に含まれるシラノ
ール基を除去することが行われている。この塩素ガスに
よる処理では、多孔質母材中に含まれるＦｅなどの不純
物も塩化物となり、この塩化物は高温で気体であること
から、同時に除去することができる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし多孔質母材中に
含まれる不純物のうち、酸化物として安定なＡｌ
2 Ｏ3 、Ｃｒ2 Ｏ3 、ＴｉＯ2 等は、塩素ガス雰囲気中
で加熱処理しても除去できなかった。このため多孔質母
材を透明ガラス化し、それを線引して光ファイバとした
ときに、屈折率、伝送損失などの光学的特性が十分安定
しないという問題があった。
含まれる不純物のうち、酸化物として安定なＡｌ
2 Ｏ3 、Ｃｒ2 Ｏ3 、ＴｉＯ2 等は、塩素ガス雰囲気中
で加熱処理しても除去できなかった。このため多孔質母
材を透明ガラス化し、それを線引して光ファイバとした
ときに、屈折率、伝送損失などの光学的特性が十分安定
しないという問題があった。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記のような
課題を解決した光ファイバ用多孔質母材の精製方法を提
供するもので、その方法は、光ファイバ用多孔質母材を
炭素を含む塩素ガス雰囲気中で、あるいは炭素を含む光
ファイバ用多孔質母材を塩素ガス雰囲気中で、加熱処理
することを特徴とするものである。
課題を解決した光ファイバ用多孔質母材の精製方法を提
供するもので、その方法は、光ファイバ用多孔質母材を
炭素を含む塩素ガス雰囲気中で、あるいは炭素を含む光
ファイバ用多孔質母材を塩素ガス雰囲気中で、加熱処理
することを特徴とするものである。
【０００５】多孔質母材を炭素を含む塩素ガス雰囲気中
で加熱処理するときは、Ｃガス又はＣＯガスを塩素ガス
と共に雰囲気ガスとして用いるか、あるいは塩素ガスの
代わりにＣＣｌ4 ガスを雰囲気ガスとして用いる。Ｃガ
スを用いる方法としては、加熱処理に使用する電気炉の
炉心管をカーボン製とし、その炉心管から発生するカー
ボンの蒸気を利用する方法を採用できる。
で加熱処理するときは、Ｃガス又はＣＯガスを塩素ガス
と共に雰囲気ガスとして用いるか、あるいは塩素ガスの
代わりにＣＣｌ4 ガスを雰囲気ガスとして用いる。Ｃガ
スを用いる方法としては、加熱処理に使用する電気炉の
炉心管をカーボン製とし、その炉心管から発生するカー
ボンの蒸気を利用する方法を採用できる。
【０００６】また炭素を含む多孔質母材を塩素ガス雰囲
気中で加熱処理する場合、炭素を含む多孔質母材は、例
えば特願平2-244815号または特願平3-1842号等に開示さ
れている、バインダーを用いてシリカ粉末を押出成形し
て光ファイバ用多孔質母材を製造する方法、バインダー
を用いて造粒したシリカ粉末を加圧成形して光ファイバ
用多孔質母材を製造する方法、あるいは分散剤を用いて
調整したシリカ粉末を含むスラリーを鋳込み成形して光
ファイバ用多孔質母材を製造する方法等において、それ
ぞれその多孔質母材を脱脂する工程で炭素を適当に残留
させることにより得ることができる。
気中で加熱処理する場合、炭素を含む多孔質母材は、例
えば特願平2-244815号または特願平3-1842号等に開示さ
れている、バインダーを用いてシリカ粉末を押出成形し
て光ファイバ用多孔質母材を製造する方法、バインダー
を用いて造粒したシリカ粉末を加圧成形して光ファイバ
用多孔質母材を製造する方法、あるいは分散剤を用いて
調整したシリカ粉末を含むスラリーを鋳込み成形して光
ファイバ用多孔質母材を製造する方法等において、それ
ぞれその多孔質母材を脱脂する工程で炭素を適当に残留
させることにより得ることができる。
【０００７】上記の方法におけるバインダーとしては、
ポリビニールアルコール、ポリビニールブチラール、ポ
リエチレングリコール、カルボキシメチルセルローズ、
エチルセルローズ、ヒドロキシプロピルセルローズ、グ
リセリン等の有機物が使用され、また分散剤としては、
アクリル酸オリゴマーのＮＨ4 塩のごとき有機物が使用
される。
ポリビニールアルコール、ポリビニールブチラール、ポ
リエチレングリコール、カルボキシメチルセルローズ、
エチルセルローズ、ヒドロキシプロピルセルローズ、グ
リセリン等の有機物が使用され、また分散剤としては、
アクリル酸オリゴマーのＮＨ4 塩のごとき有機物が使用
される。
【０００８】
【作用】本発明の精製方法によると、塩素ガスによる加
熱処理の際に、炭素の還元力によりＡｌ2 Ｏ3 等の安定
な酸化物でも塩化物の気体となるため、それを除去する
ことが可能となる。また塩素ガス雰囲気で除去できる不
純物でも、炭素の還元力により、より低温で塩化物の気
体となるため、従来より容易に除去できるようになる。
熱処理の際に、炭素の還元力によりＡｌ2 Ｏ3 等の安定
な酸化物でも塩化物の気体となるため、それを除去する
ことが可能となる。また塩素ガス雰囲気で除去できる不
純物でも、炭素の還元力により、より低温で塩化物の気
体となるため、従来より容易に除去できるようになる。
【０００９】なお還元力の面からは、Ｃガスを用いる方
法と、炭素を含む多孔質母材を使用する方法が、効果的
である。また炭素を含む多孔質母材を使用する方法は、
既存の加熱炉をそのまま使用できるため、新たな設備を
必要としない利点がある。
法と、炭素を含む多孔質母材を使用する方法が、効果的
である。また炭素を含む多孔質母材を使用する方法は、
既存の加熱炉をそのまま使用できるため、新たな設備を
必要としない利点がある。
【００１０】
【実施例】以下、本発明の実施例を詳細に説明する。火
炎加水分解法で合成したＧｅＯ2 添加量3.5 wt％、平均
粒径0.7 μm のシリカ微粉末 100部（重量部、以下同
じ）に、バインダーとしてＰＶＡ（ポリビニールアルコ
ール）の10％水溶液を36部加え、これを均質に混練して
コア用の可塑性材料を得た。また平均粒径８μm のシリ
カ微粉末 100部に、バインダーとしてメチルセルロース
３部、溶媒として純水22部を加え、これを均質に混練し
てクラッド用の可塑性材料を得た。
炎加水分解法で合成したＧｅＯ2 添加量3.5 wt％、平均
粒径0.7 μm のシリカ微粉末 100部（重量部、以下同
じ）に、バインダーとしてＰＶＡ（ポリビニールアルコ
ール）の10％水溶液を36部加え、これを均質に混練して
コア用の可塑性材料を得た。また平均粒径８μm のシリ
カ微粉末 100部に、バインダーとしてメチルセルロース
３部、溶媒として純水22部を加え、これを均質に混練し
てクラッド用の可塑性材料を得た。
【００１１】次に、これらコア用可塑性材料とクラッド
用可塑性材料をクロスヘッド型の押出機に供給し、中心
部からコア用可塑性材料を押し出すと同時にその周囲に
クラッド用可塑性材料を押し出して、コア・クラッド構
造をもつシリカ微粉末成形体を押出成形した。得られた
シリカ微粉末成形体を110 ℃の乾燥器内で乾燥し、さら
に700 ℃で４時間の脱脂処理を行った。これらの処理を
終えたシリカ微粉末成形体中の残留炭素は100 〜400 pp
m であった。またＡｌの量は約８ppm であった。
用可塑性材料をクロスヘッド型の押出機に供給し、中心
部からコア用可塑性材料を押し出すと同時にその周囲に
クラッド用可塑性材料を押し出して、コア・クラッド構
造をもつシリカ微粉末成形体を押出成形した。得られた
シリカ微粉末成形体を110 ℃の乾燥器内で乾燥し、さら
に700 ℃で４時間の脱脂処理を行った。これらの処理を
終えたシリカ微粉末成形体中の残留炭素は100 〜400 pp
m であった。またＡｌの量は約８ppm であった。
【００１２】次に、この炭素を含むシリカ微粉末成形体
を常法により（1200℃の塩素ガス雰囲気中で）脱水処理
した後、常法により（1600℃のヘリウムガス雰囲気中
で）透明ガラス化して、気泡のない光ファイバ用石英ガ
ラス母材を得た。この石英ガラス母材中のＡｌの量を分
析したところ、脱水処理前に約８ppm であったものが、
約１ppm にまで減少していた。
を常法により（1200℃の塩素ガス雰囲気中で）脱水処理
した後、常法により（1600℃のヘリウムガス雰囲気中
で）透明ガラス化して、気泡のない光ファイバ用石英ガ
ラス母材を得た。この石英ガラス母材中のＡｌの量を分
析したところ、脱水処理前に約８ppm であったものが、
約１ppm にまで減少していた。
【００１３】次に比較のため、平均粒径８μm のシリカ
微粉末をゴム型に充填し、1000 kg/cm2 の静水圧を印加
してシリカ微粉末成形体を得た。このシリカ微粉末成形
体中のＡｌの量を分析したところ約８ppm であった。ま
た炭素は含まれていない。このシリカ微粉末成形体を常
法により脱水処理した後、再びＡｌの量を分析したとこ
ろ、脱水処理前と同じ約８ppm で変化はなかった。
微粉末をゴム型に充填し、1000 kg/cm2 の静水圧を印加
してシリカ微粉末成形体を得た。このシリカ微粉末成形
体中のＡｌの量を分析したところ約８ppm であった。ま
た炭素は含まれていない。このシリカ微粉末成形体を常
法により脱水処理した後、再びＡｌの量を分析したとこ
ろ、脱水処理前と同じ約８ppm で変化はなかった。
【００１４】
【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、塩
素ガスによる加熱処理の際に炭素を存在させることによ
り、多孔質母材中に含まれる酸化物として安定な不純物
元素をも除去することができ、このため光ファイバの光
学的特性が安定し、その結果として、光ファイバの製造
歩留りが向上するという顕著な効果が得られる。
素ガスによる加熱処理の際に炭素を存在させることによ
り、多孔質母材中に含まれる酸化物として安定な不純物
元素をも除去することができ、このため光ファイバの光
学的特性が安定し、その結果として、光ファイバの製造
歩留りが向上するという顕著な効果が得られる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 吉田 和昭 東京都千代田区丸の内２丁目６番１号 古河電気工業株式会社内 (56)参考文献 特開 昭63−256545（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C03B 37/00 - 37/16
Claims (1)
- 【請求項１】光ファイバ用多孔質母材を炭素を含む塩素
ガス雰囲気中で、あるいは炭素を含む光ファイバ用多孔
質母材を塩素ガス雰囲気中で、加熱処理することを特徴
とする光ファイバ用多孔質母材の精製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21145891A JP2925797B2 (ja) | 1991-07-30 | 1991-07-30 | 光ファイバ用多孔質母材の精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21145891A JP2925797B2 (ja) | 1991-07-30 | 1991-07-30 | 光ファイバ用多孔質母材の精製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0532429A JPH0532429A (ja) | 1993-02-09 |
| JP2925797B2 true JP2925797B2 (ja) | 1999-07-28 |
Family
ID=16606276
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21145891A Expired - Lifetime JP2925797B2 (ja) | 1991-07-30 | 1991-07-30 | 光ファイバ用多孔質母材の精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2925797B2 (ja) |
Families Citing this family (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004509829A (ja) * | 2000-09-27 | 2004-04-02 | コーニング インコーポレイテッド | 多孔質ガラスプリフォームを乾燥するためのプロセス |
| JP4513486B2 (ja) * | 2004-10-01 | 2010-07-28 | 旭硝子株式会社 | ＴｉＯ２を含有するシリカガラスの製造方法 |
| KR20130097752A (ko) * | 2010-08-12 | 2013-09-03 | 코닝 인코포레이티드 | 실리카계 수트 또는 실리카계 수트로 제조된 제품의 처리 방법 |
| KR20180095624A (ko) | 2015-12-18 | 2018-08-27 | 헤래우스 크바르츠글라스 게엠베하 ＆ 컴파니 케이지 | 불투명 실리카 유리 제품의 제조 |
| TWI812586B (zh) | 2015-12-18 | 2023-08-21 | 德商何瑞斯廓格拉斯公司 | 石英玻璃體、其製備方法與應用、及用於控制烘箱出口處之露點 |
| WO2017103167A2 (de) * | 2015-12-18 | 2017-06-22 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Verringern des kohlenstoffgehalts von siliziumdioxidgranulat und herstellung eines quarzglaskörpers |
| WO2017103166A2 (de) | 2015-12-18 | 2017-06-22 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Herstellung eines quarzglaskörpers in einem mehrkammerofen |
| JP6984897B2 (ja) | 2015-12-18 | 2021-12-22 | ヘレウス クワルツグラス ゲーエムベーハー ウント コンパニー カーゲー | 石英ガラス調製時のケイ素含有量の増大 |
| JP7044454B2 (ja) * | 2015-12-18 | 2022-03-30 | ヘレウス クワルツグラス ゲーエムベーハー ウント コンパニー カーゲー | 石英ガラス調製時の中間体としての炭素ドープ二酸化ケイ素造粒体の調製 |
| US11053152B2 (en) | 2015-12-18 | 2021-07-06 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Spray granulation of silicon dioxide in the preparation of quartz glass |
| JP6981710B2 (ja) | 2015-12-18 | 2021-12-17 | ヘレウス クワルツグラス ゲーエムベーハー ウント コンパニー カーゲー | 二酸化ケイ素造粒体からの石英ガラス体の調製 |
| TWI813534B (zh) | 2015-12-18 | 2023-09-01 | 德商何瑞斯廓格拉斯公司 | 利用露點監測在熔融烘箱中製備石英玻璃體 |
-
1991
- 1991-07-30 JP JP21145891A patent/JP2925797B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0532429A (ja) | 1993-02-09 |
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