JP2818707B2 - 石英系ガラス母材の製造方法 - Google Patents

石英系ガラス母材の製造方法

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    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/0128Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments starting from pulverulent glass
    • C03B37/01282Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments starting from pulverulent glass by pressing or sintering, e.g. hot-pressing

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は通信、光学の分野で用い
られる光ファイバ母材、イメージファイバ母材、ライト
ガイド母材、ロッドレンズ母材などを作製するための石
英系ガラス母材の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】通信、光学の分野において、光ファイバ
母材、イメージファイバ母材、ライトガイド母材、ロッ
ドレンズ母材などを作製するとき、つぎのような手段が
採用されている。
【0003】その一つは、VAD法、MCVD法、OV
D法、PCVD法などの気相反応法である。これら気相
反応法は、SiCl4 、GeCl4 などのハロゲン化物
を出発原料とし、その原料を酸化反応または火炎加水分
解反応させて、SiO2 、GeO2などの酸化物粉末を
つくり、かつ、当該酸化物粉末を所定の堆積面(ターゲ
ットの先端面、石英管の内周面、マンドレルの外周面な
ど)で堆積成長させ、これを透明ガラス化することによ
り、石英系ガラス母材をつくる。最近では、より高品質
の光ファイバを得るために、全合成VAD法による石英
系ガラス母材の製造手段も採用されている。ちなみに、
シングルモード光ファイバ用の母材作製では、はじめ、
VAD法を介して適当な外径比のコア用多孔質ガラス
体、クラッド用多孔質ガラス体を同時合成し、つぎに、
これら多孔質ガラス体を透明ガラス化し、そのつぎに、
透明ガラス体を加熱延伸した後に二分割し、その後、コ
ア/クラッドの外径比を10/125(μm)に仕上げ
るため(外径寸法の調整)、前記分割された透明ガラス
体の外周にOVD法を介してクラッド用の多孔質ガラス
体を堆積し、これを透明ガラス化している。
【0004】他の一つは、特開昭64−56331号公
報などに開示されているように、鋳込泥漿法を用いる方
法である。この方法は、はじめ、予備処理された石英系
の微粉末ガラス原料を純水中に分散させてスラリーをつ
くり、つぎに、スラリーを成形型内に流しこんで脱水す
ることにより、微粉末ガラス原料による多孔質ガラス体
を形成し、その後、多孔質ガラス体を乾燥ならびに透明
ガラス化する。
【0005】さらに、他の一つは、特開平1−2945
48号公報などに開示されているように、気相反応法と
ゾルゲル法とを併用する方法である。この方法は、気相
反応法を主体にして作製された棒状の多孔質ガラス体
(コア用ガラス+クラッド用ガラスの一部)と、ゾルゲ
ル法を介して作製された管状の多孔質ガラス体(クラッ
ド用ガラスの残部)とを、ロッドインチューブの手法で
組み合わせた後、これら多孔質ガラス体を一括して透明
ガラス化する。
【0006】上記以外の一つとして、SiO2 の超微粉
(超微粒子)を用いるコロイド法に属するものがあり、
これは、たとえば、特開昭61−227925号公報に
開示されている。この方法は、粒径0.015〜0.1
μm(平均粒径0.04μm)のようなSiO2 超微粒
子を水に分散させて揺変性懸濁液をつくり、かつ、これ
に振動等を与えて流動性を付与した後、該揺変性懸濁液
を成形型内に注入してその揺変効果によりSiO2 超微
粒子を型内で固化させ、かくて得られたて多孔質状の粉
末成形体を乾燥ならびに燒結して透明ガラス化する。か
かるコロイド法の場合、これに用いられるSiO2 超微
粒子がきわめて細かい粒子であるので、SiO2 超微粒
子を水に分散させたとき、超微粒子相互が架橋結合によ
りゲル化し、さらに、その懸濁液を静置したとき、Si
2 超微粒子が揺変性により固化する。したがって、コ
ロイド法においてSiO2 超微粒子の揺変性懸濁液を注
型するとき、通常のスラリーにはみられないゲル−ゾル
変換を行なって、これに流動性を付与することとなる。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】上述した気相反応法、
鋳込泥漿法、気相反応法とゾルゲル法との併用法、およ
び、コロイド法には、以下に述べる技術的課題が残され
ている。
【0008】たとえば、気相反応法の場合、良品を得る
ための技術的完成度は高いものの、酸化物粉末の堆積効
率が30〜60%と低く、設備の規模が大型化するな
ど、歩留り、製品のコスト、設備の経済性に難点がみら
れる。
【0009】鋳込泥漿法は、簡易な設備にて高品質の多
孔質ガラス体を高生産することができるが、これ単独で
導波路構造をつくることができない。したがって、鋳込
泥漿法の場合、この方法自体を改善するか、あるいは、
他の手段の介在を必要とするが、鋳込泥漿法に関する公
知例には、これについての技術示唆がない。
【0010】気相反応法とゾルゲル法とを併用する方法
の場合は、原料であるアルコキシドのコストが高い、乾
燥時のゲル状物に割れが生じやすく母材の大型化がむず
かしい、加水分解反応時の制御難度が高いなど、これら
の改善が望まれる。
【0011】コロイド法の場合、これに用いられるSi
2 超微粒子がその分散液中において特有の挙動を示す
ので、その揺変性懸濁液の注型に際して既述のゲル−ゾ
ル変換を行なわねばならず、工程上の処理が煩雑にな
る。それにも増し、コロイド法では、多孔質体の乾燥処
理に、25℃で3〜12日間、さらに60℃で一日間と
いったように、かなりの日数を要するので、生産性を高
めるのが困難である。
【0012】本発明はこれらの技術的課題に鑑み、高品
質の石英系ガラス母材を合理的かつ経済的に、しかも、
高生産性をもって製造することのできる方法を提供しよ
うとするものである。
【0013】
【課題を解決するための手段】本発明に係る石英系ガラ
ス母材の製造方法は、所期の目的を達成するために、成
形型内に石英系のガラス棒を入れた後、これらガラス棒
外周面と成形型内周面との間の成形空間に、石英系の微
粉末ガラス原料を純水中に分散させてなるスラリーを流
しこんで、前記ガラス棒の外周に、前記微粉末ガラス原
料によるガラス微粉末成形体を形成することを特徴とす
る。前記における石英系の微粉末ガラス原料は、平均粒
径0.6〜20μmの範囲内にあることが望ましい。
【0014】
【作用】本発明方法において石英系ガラス母材を製造す
るとき、石英系のガラス棒の周囲に、いわゆる、鋳込泥
漿法を介してガラス微粉末成形体を形成する。この場
合、石英系ガラス母材の軸心部となる石英系ガラス棒
は、下記の理由から、VAD法のごとき火炎加水分解法
とその後の処理手段とで作製されたものを用いる。その
一つは、技術的にほぼ完熟した火炎加水分解法を介して
母材の要部となるガラス棒を高品質につくれるからであ
り、他の一つは、母材中に占めるガラス棒の体積率が小
さく、たとえ加水分解法による酸化物粉末の堆積効率が
低くても、全体的にみた歩留りの低下が緩和され、設備
の大型化も回避できるからである。
【0015】さらに、石英系の微粉末ガラス原料とし
て、粒径0.6〜20μmのシリカ微粒子を用いると
き、すなわち、超微粒子を上回る粒径のシリカ粒子を用
いるときは、つぎのような点で望ましい。粒径0.6〜
20μmのごとき大きさをもつシリカ微粒子は、超微粒
子と異なりこれを水に分散しても架橋結合によるゲル化
をともなわず、微粒子相互が独立した状態で分散する。
このような粒径のシリカ微粒子を水に分散させてなるス
ラリーは、注型に際してゲル−ゾル変換を必要とするよ
うな揺変性を示さず、スラリー中の微粒子濃度が均一と
なる程度に攪拌すれば足りる。かかるスラリーを連続気
孔構造の成形型内に注入した場合、スラリー中の水分が
成形型の毛細管現象(吸水性ないし脱水性)により除去
されてシリカ微粒子間距離が次第に小さくなり、ついに
は、シリカ微粒子相互が絡まりあって多孔質状のガラス
粉末成形体が成形される。
【0016】以上のように、鋳込泥漿法によるときは、
所定のスラリーを成形型に流しこんでガラス微粉末成形
体をつくるだけであるから、経済的な設備、簡易な工程
で所要の成形体を歩留りよく成形することができ、その
後の処理にしても、ガラス微粉末成形体を乾燥し、透明
ガラス化するだけで足りる。したがって、本発明方法を
介して導波路構造をもつ石英系ガラス母材をつくると
き、歩留り、製品のコスト、設備の経済性などをはかる
ことができる。
【0017】
【実施例】本発明に係る石英系ガラス母材の製造方法
を、図示の実施例に基づいて説明する。
【0018】図1において、11はスラリー注入機、2
1は成形型、31は石英系のガラス棒、32はスラリ
ー、33はガラス微粉末成形体を示し、図2において、
34は多孔質ガラス体を示し、図3において、35は透
明ガラス体を示す。
【0019】スラリー注入機11は、上部に蓋体12、
下部に出口管13を有する容器14と、その容器14内
に内装された攪拌器15とで構成されており、これらの
構成部材は、合成石英製のものからなる。
【0020】成形型21は、吸水性、脱水性など、いわ
ゆる、水切り効果のある硬質容器からなり、これの一例
として、合成樹脂あるいは合成石英微粉末(ヒュームド
シリカ)を素材として形成された連続気孔を有する容器
をあげることができる。
【0021】石英系のガラス棒31は、たとえば、VA
D法のごとき火炎加水分解法により形成された多孔質ガ
ラス体を脱水ならびに透明ガラス化して得たものからな
り、このガラス棒31は、コア用ガラスとその外周のク
ラッド用ガラスとを備えている。
【0022】スラリー32は、石英系の微粉末ガラス原
料を純水中に分散させたものからなる。このスラリー3
2中の微粉末ガラス原料は、主としてSiO2 粉末のみ
からなるが、場合により、SiO2 の屈折率を調整する
ための酸化物粉末が複合していることもある。
【0023】図1において本発明方法を実施するとき、
以下のようになる。はじめ、スラリー注入機11の容器
14には所定の粘度に調製されたスラリー32を充填し
てこれを攪拌器15により均質に攪拌し、成形型21内
にはその軸心部にガラス棒31を垂直に挿入してかかる
状態を保持する。つぎに、上記容器14内のスラリー3
2を出口管13から成形型21内の成形空間(ガラス棒
外周面と成形型内周面との間)に流しこむ。その後、所
定時間の経過をまつと、成形型21内のスラリー32が
成形型21の吸水作用により脱水されて体積収縮し、含
有水分の少ないガラス微粉末成形体33となる。ガラス
微粉末成形体33は、かなりの水分が除かれているの
で、不完全ながらも、自己の形態を保持できる程度に乾
燥されている。
【0024】このように、成形型21を介してガラス微
粉末成形体33を成形した後は、これを成形型21内か
ら取り出して乾燥器(図示せず)に入れる。かかる乾燥
器を介して乾燥されたガラス微粉末成形体33は、図2
に示すごとく、含有水分の殆どない多孔質ガラス体34
となる。
【0025】以下、多孔質ガラス体34を常法にて脱水
ならびに透明ガラス化すると、当該多孔質ガラス体34
が図3のごとき透明ガラス体35となる。
【0026】なお、多孔質ガラス体34の透明ガラス化
後、前述したガラス微粉末成形から透明ガラス化まで工
程を繰り返して透明ガラス体35を増径することよによ
り、より外径の大きい石英系ガラス母材を得ることがで
きる。
【0027】つぎに、本発明方法のより具体的な実施例
について説明する。石英系のガラス棒31としては、コ
ア用のガラス組成がSiO2 −GeO2 、クラッド用の
ガラス組成がSiO2 、コア用ガラス/クラッド用ガラ
スの外径比が1/3、これらの比屈折率差が0.3%の
ものを用い、かかるガラス棒31を加熱延伸して直径1
5mm、長さ500mmに加工した。スラリー32とし
ては、平均粒径0.6〜20μmのSiO2 微粒子を純
水中に分散させた粘度約4000cpsのものを調製
し、これをスラリー注入機11の容器14内に充填して
おく。吸水性、脱水性を有する成形型21としては、内
径120mmφ、深さ500mmのヒュームドシリカ製
のものを用いた。
【0028】図1を参照して説明したように、ガラス棒
31を成形型21内にセットし、かつ、スラリー注入機
11から成形型21内にスラリー32を流しこみ、この
状態を6時間放置した。この工程により、既述のガラス
微粉末成形体33が形成された。
【0029】上記ガラス微粉末成形体33を成形型21
内から取り出して電気オーブン製の乾燥器内に入れ、こ
れを100℃、12時間加熱した。この工程により、既
述の多孔質ガラス体34が形成された。
【0030】上記多孔質ガラス体34を回転させつつ、
1450℃に保持された電気炉の炉心管内に250mm
/hrの速度で挿入し、多孔質ガラス体34が焼結(脱
水ならびに透明ガラス化)された透明ガラス体35を得
た。この際、炉心管内には5リットル/minのHe、
0.2リットル/minのCl2 を供給して高純度化な
らびに透明ガラス化のための雰囲気を形成した。かくて
得られた石英系ガラス母材は、外径62.5mmφ、長
さ300mmである。
【0031】この具体例により作製した石英系ガラス母
材は5本である。これら各石英系ガラス母材を、それぞ
れ周知の線引手段で加熱延伸して、外径125μmφの
シングルモード光ファイバを得た。こうして得られたシ
ングルモード光ファイバにつき、波長1.55μm帯で
の伝送特性を測定したところ、0.18dB/kmであ
った。この値は、たとえば、従来の全合成VAD法に基
づくシングルモード光ファイバと比べ、伝送特性上の遜
色がない。上述した具体例において、スラリー32から
多孔質ガラス体34までをつくる処理を、5本分、並列
に実施する場合(ただし、スラリーの鋳込み速度:30
0リットル/min)、1本あたりの処理時間は約3.
7hrであり、SiO2 微粒子の歩留りは95%であ
る。
【0032】これに対し、具体例と同程度の多孔質ガラ
ス体を既成のVAD法で作製するときは、SiO2 微粒
子の平均堆積速度を3g/minとして約10hrを要
し、SiO2 微粒子の歩留りは30%である。
【0033】この比較から明らかなように、本発明方法
によるときは、多孔質ガラス体を歩留りよく、高生産す
ることができる。
【0034】
【発明の効果】本発明方法によるときは、石英系ガラス
棒の外周に鋳込泥漿法を介してガラス微粉末成形体を形
成するので、製品の品質保持、原料(シリカ、水)のコ
ストダウン、歩留りの向上、製造時間の短縮、設備の大
型化回避など、これらを満足させて石英系ガラス母材を
合理的かつ経済的に製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明方法の一実施例を略示した説明図であ
る。
【図2】本発明方法の一実施例により作製された多孔質
ガラス体の略示断面図である。
【図3】本発明方法の一実施例により作製された透明ガ
ラス体の略示平面図である。
【符号の説明】
11‥‥‥スラリー注入機 21‥‥‥成形型 31‥‥‥ガラス棒 32‥‥‥スラリー 33‥‥‥ガラス微粉末成形体
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) C03B 19/06 C03B 20/00 C03B 37/012

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 成形型内に石英系のガラス棒を入れた
    後、これらガラス棒外周面と成形型内周面との間の成形
    空間に、石英系の微粉末ガラス原料を純水中に分散させ
    てなるスラリーを流しこんで、前記ガラス棒の外周に、
    前記微粉末ガラス原料によるガラス微粉末成形体を形成
    することを特徴とする石英系ガラス母材の製造方法。
  2. 【請求項2】 石英系の微粉末ガラス原料が、平均粒径
    0.6〜20μmの範囲内にある請求項1記載の石英系
    ガラス母材の製造方法。
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