JPH02172835A - 光ファイバ用母材の製造方法 - Google Patents
光ファイバ用母材の製造方法Info
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- JPH02172835A JPH02172835A JP32608588A JP32608588A JPH02172835A JP H02172835 A JPH02172835 A JP H02172835A JP 32608588 A JP32608588 A JP 32608588A JP 32608588 A JP32608588 A JP 32608588A JP H02172835 A JPH02172835 A JP H02172835A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/016—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD] by a liquid phase reaction process, e.g. through a gel phase
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は光通信用ガラスファイバ製造に好適な光ファイ
バ用母材の製造方法に関するものである。
バ用母材の製造方法に関するものである。
［従来の技術］
じめとする、Ｓｉ Ｃ１４等のガラス原料ガスを酸水素
火炎内で加水分解して生成したガラス微粒子をターゲッ
トに堆積させ、得られたガラス微粒子多孔質体を焼結し
、透明ガラス化する方法が知られている。光ファイバの
中で長距離・大容量通信媒体として使用されているシン
グルモードファイバを従来技術により製造する場合、コ
ア径が５〜１０／７１１、外径１２５〜１５０７７１１
１、と外径／コア径（Ｄ／ｄ）比が非常に大きく、コア
用ガラスとクラッド用ガラスを同時合成するまず作製し
、しかる後該コア用ガラスロッドに石英管をジャケット
する、或いはＶＡＤ法１外付法等の火炎加水分解法を用
いて、該コア用ガラスロッドの外周にスートを堆積して
透明ガラス化することにより、所望のＤ／ｄ比を得て、
シングルモードファイバ用プリフォーム母材を作製して
いる。
火炎内で加水分解して生成したガラス微粒子をターゲッ
トに堆積させ、得られたガラス微粒子多孔質体を焼結し
、透明ガラス化する方法が知られている。光ファイバの
中で長距離・大容量通信媒体として使用されているシン
グルモードファイバを従来技術により製造する場合、コ
ア径が５〜１０／７１１、外径１２５〜１５０７７１１
１、と外径／コア径（Ｄ／ｄ）比が非常に大きく、コア
用ガラスとクラッド用ガラスを同時合成するまず作製し
、しかる後該コア用ガラスロッドに石英管をジャケット
する、或いはＶＡＤ法１外付法等の火炎加水分解法を用
いて、該コア用ガラスロッドの外周にスートを堆積して
透明ガラス化することにより、所望のＤ／ｄ比を得て、
シングルモードファイバ用プリフォーム母材を作製して
いる。
従来の方法では、コア用ガラスロッドの外側に更に所望
のクラッド／コア径比を得るため、クラッド層となる石
英ガラスをジャケットする必要があったが、市販の溶融
石英ガラス管を用いた場合、不純物、気泡等が含まれて
いるため、先ファイバとしたときにファイバ強度が弱い
という問題があった。また石英ガラス管の偏肉。
のクラッド／コア径比を得るため、クラッド層となる石
英ガラスをジャケットする必要があったが、市販の溶融
石英ガラス管を用いた場合、不純物、気泡等が含まれて
いるため、先ファイバとしたときにファイバ強度が弱い
という問題があった。また石英ガラス管の偏肉。
外径の不均一等のばらつきがあり、安定して高品質な光
ファイバを製造することが困難であった。一方、火炎加
水分解を用いてコア用ガラスロッドの外周にスートを堆
積・合成する方法では、高純度な石英ガラスが形成され
るため、光ファイバの強度は十分強いものが得られるが
、合成速度が低く、安価に光ファイバを製造することが
難しい、また、スートを合成する条件（温度、圧力、流
量）が複雑であり、所望のガラス員を、安定に、コア用
ガラスロッドの外周に堆積させることが難しいという問
題がある。
ファイバを製造することが困難であった。一方、火炎加
水分解を用いてコア用ガラスロッドの外周にスートを堆
積・合成する方法では、高純度な石英ガラスが形成され
るため、光ファイバの強度は十分強いものが得られるが
、合成速度が低く、安価に光ファイバを製造することが
難しい、また、スートを合成する条件（温度、圧力、流
量）が複雑であり、所望のガラス員を、安定に、コア用
ガラスロッドの外周に堆積させることが難しいという問
題がある。
本発明は上記の従来法の問題点を解決して、クラッド／
コア径比の大占い光ファイバ用１１材を、安定かつ容易
に、低コストで製造できる方法を提案することを目的と
するものである。
コア径比の大占い光ファイバ用１１材を、安定かつ容易
に、低コストで製造できる方法を提案することを目的と
するものである。
本発明者等は上記の目的に沿い研究努力を重ねた結果、
クラッド／コア径比がそれほど大きくないコア用ガラス
ロッドの外周に所謂ゾル・ゲル法によりガラス多孔質体
を形成し、これを透明化する方法を見出した。
クラッド／コア径比がそれほど大きくないコア用ガラス
ロッドの外周に所謂ゾル・ゲル法によりガラス多孔質体
を形成し、これを透明化する方法を見出した。
すなわち、本発明は円筒状容器にＳｉのアルコキシドを
主体とした金属アルコキシド溶液を満たし、その中心に
コアとなる又はコアとなる部分を含むガラスロッドを配
置し、該金属アルコキシドを加水分解してシリカゲル或
いは添加元素を含むシリカゲルとして、該シリカゲルを
乾燥させた後、得られたガラスロッド・シリカゲル複合
体を無孔化処理を行った後焼結して透明ガラス複合ロッ
ドを製造することを特徴とする光ファイバ用母材の製造
方法である。
主体とした金属アルコキシド溶液を満たし、その中心に
コアとなる又はコアとなる部分を含むガラスロッドを配
置し、該金属アルコキシドを加水分解してシリカゲル或
いは添加元素を含むシリカゲルとして、該シリカゲルを
乾燥させた後、得られたガラスロッド・シリカゲル複合
体を無孔化処理を行った後焼結して透明ガラス複合ロッ
ドを製造することを特徴とする光ファイバ用母材の製造
方法である。
第１図は、本発明の方法を工程順に説明するための概略
図であり、例えばＶＡＤ法等により作製されたコア用ガ
ラスロッドｌを、所望の外径寸法となる円筒状容器２内
に収納されたＳｉのアルコキシドを主体とする金属アル
コキシド溶液３中の中心に配置する。４はガラスロッド
の保持機構である〔第１図の（ａ）］。
図であり、例えばＶＡＤ法等により作製されたコア用ガ
ラスロッドｌを、所望の外径寸法となる円筒状容器２内
に収納されたＳｉのアルコキシドを主体とする金属アル
コキシド溶液３中の中心に配置する。４はガラスロッド
の保持機構である〔第１図の（ａ）］。
本発明に用いられるＳｉのアルコキシド液としては、例
えば５ｉ（ＯＣＨ３）−１Ｓｉ （ＯＣｍ Ｈｓ ）
＊等のテトラアルコキシシランが好ましい。作製される
ガラスロッドの屈折率を調整する目的でＦ。
えば５ｉ（ＯＣＨ３）−１Ｓｉ （ＯＣｍ Ｈｓ ）
＊等のテトラアルコキシシランが好ましい。作製される
ガラスロッドの屈折率を調整する目的でＦ。
Ｂ、Ｇｅ等の金属のアルコキシド液を混合することも可
能である。
能である。
ここで、生成されるコロイダルンリ力の粒径分布を調整
するために、Ｉ Ｃ１等の酸、Ｎ Ｉ！ｔ ＯＨ等のア
ルカリを、また加水分解用の■、０、溶媒としてのＣｍ
Ｈｓ Ｏ０等アルコール等の適量を、該８区を主体と
する金属のアルコキシド液３に混合・攪拌し、加水分解
させる。金属アルコ１／ド溶液３がゲル化した後、その
まま円筒状容器２内で乾燥させ、ドライゲルとすること
によりコア用ガラスロッドｌの外側に乾燥多孔質体５が
形成９．される【第１図のｆｂｌｌｏこの乾燥多孔質体
５のカサ密度は通常０．！５〜０．５ ｇｌｃｒｄ稈度
である。
するために、Ｉ Ｃ１等の酸、Ｎ Ｉ！ｔ ＯＨ等のア
ルカリを、また加水分解用の■、０、溶媒としてのＣｍ
Ｈｓ Ｏ０等アルコール等の適量を、該８区を主体と
する金属のアルコキシド液３に混合・攪拌し、加水分解
させる。金属アルコ１／ド溶液３がゲル化した後、その
まま円筒状容器２内で乾燥させ、ドライゲルとすること
によりコア用ガラスロッドｌの外側に乾燥多孔質体５が
形成９．される【第１図のｆｂｌｌｏこの乾燥多孔質体
５のカサ密度は通常０．！５〜０．５ ｇｌｃｒｄ稈度
である。
このコア用ガラスロッド１と乾燥多孔質体５の複合体６
を円筒状容器２から取り出し、ヒータ７を備えた透明化
炉８内で加熱処理する〔第１図の（Ｃ）〕。これにより
、コアロッドｌとジャケットガラス９からなる透明な複
合ガラスロッド１０を得ることができる〔第１図（ｄ）
〕。
を円筒状容器２から取り出し、ヒータ７を備えた透明化
炉８内で加熱処理する〔第１図の（Ｃ）〕。これにより
、コアロッドｌとジャケットガラス９からなる透明な複
合ガラスロッド１０を得ることができる〔第１図（ｄ）
〕。
なお、透透明化加熱皿を実施する前に、多孔質体内に残
存するカーボンを除去する目的で酸素ガス雰囲気中での
前処理加熱１、或いは水酸基を除去する目的で塩素等の
脱水性ガス雰囲気中での前処理加熱等を適宜実施するこ
とができる。透明化加熱は、ヘリウムガス雰囲気或いは
真空中で実施することが、脱泡のために望ましい。
存するカーボンを除去する目的で酸素ガス雰囲気中での
前処理加熱１、或いは水酸基を除去する目的で塩素等の
脱水性ガス雰囲気中での前処理加熱等を適宜実施するこ
とができる。透明化加熱は、ヘリウムガス雰囲気或いは
真空中で実施することが、脱泡のために望ましい。
以上の説明では、出発材ガラスロッドとしてコア用ガラ
スロッド使用の例を挙げたが、コア部の外周にクラッド
を持つガラスロッドを用いてもよい。このロッドの材質
も限定されるところはなく、公知の組成、例えば５ｉ０
２やこれに侮、Ｐ、Ｂ、Ｆ、Ａ１等の添加物を添加した
もの等を用いることができる。出発材ガラスロッドの製
法も特に限定されるところはなく、例えばＶＡＤ法、外
付法、ＭＣＶＤ法、ＰＣＶＤ法、ロッドインチューブ法
その他の公知技術が適用できる。さらに、出発材のサイ
ズも限定されるところはなく、公知技術により得られた
ガラスロッドを適宜延伸することにより所望サイズに仕
上げて用いることができる。
スロッド使用の例を挙げたが、コア部の外周にクラッド
を持つガラスロッドを用いてもよい。このロッドの材質
も限定されるところはなく、公知の組成、例えば５ｉ０
２やこれに侮、Ｐ、Ｂ、Ｆ、Ａ１等の添加物を添加した
もの等を用いることができる。出発材ガラスロッドの製
法も特に限定されるところはなく、例えばＶＡＤ法、外
付法、ＭＣＶＤ法、ＰＣＶＤ法、ロッドインチューブ法
その他の公知技術が適用できる。さらに、出発材のサイ
ズも限定されるところはなく、公知技術により得られた
ガラスロッドを適宜延伸することにより所望サイズに仕
上げて用いることができる。
円筒状容器は微量な金属不純物の混入を防止するために
、石英製ガラス容器を使用することが望ましく、また、
作製される多孔質体の外表面を平滑にするため、その内
面を機械研磨、化学研磨等により平滑にしておくことが
望ましい。
、石英製ガラス容器を使用することが望ましく、また、
作製される多孔質体の外表面を平滑にするため、その内
面を機械研磨、化学研磨等により平滑にしておくことが
望ましい。
ドライゲルの作製工程は低温で実施されるので、安価な
プラスチック製容器を用いることも可能である。
プラスチック製容器を用いることも可能である。
ゾル・ゲル法はガラス微粒子多孔質体を低温で合成でき
、また複雑な製造設備を要せずに、高純度の石英ガラス
を経済的に製造できる方法である。そして、得られる多
孔質体はゾル液を収納する容器の形状により、ｗＲ易に
高精度な所望形状に安定に仕」−げることができる。
、また複雑な製造設備を要せずに、高純度の石英ガラス
を経済的に製造できる方法である。そして、得られる多
孔質体はゾル液を収納する容器の形状により、ｗＲ易に
高精度な所望形状に安定に仕」−げることができる。
以下、本発明の詳細は実施例と共に説明されるが、本発
明がこれにより限定されるものではない。
明がこれにより限定されるものではない。
実施例
ＶＡＤ法を用いてＧｅ （ｈが添加されたコア用スート
と純Ｓｔｏｗクラッド用スートを同時に合成した。得ら
れた多孔質母材（外径１０５ｍφ、長さ６００ ｍ ｌ
）を電気炉を用いて塩素ガスを５０％含むヘリウムガ
ス雰囲気中で＋ １００℃に加熱し、脱水処理した後、
ヘリウムガスのみの雰囲気で１６５０℃に加熱し透明ガ
ラス化した。
と純Ｓｔｏｗクラッド用スートを同時に合成した。得ら
れた多孔質母材（外径１０５ｍφ、長さ６００ ｍ ｌ
）を電気炉を用いて塩素ガスを５０％含むヘリウムガ
ス雰囲気中で＋ １００℃に加熱し、脱水処理した後、
ヘリウムガスのみの雰囲気で１６５０℃に加熱し透明ガ
ラス化した。
得られた焼結体（外径５１ｍ５φ、長さ２８０ｍ１、コ
アとクラッドの屈折率比０．３１％）の外径／コア径比
は５，６であった。この焼結体ロッドを抵抗炉を用いて
加熱延伸し、外径３Ｍφの細径ロッドにした後、石英製
の円筒状容！（内径１８ｓ＋ａφ）の中心に垂直にセッ
トした。テトラメトキシシラン溶液（Ｓｉ （ＯＣｌｌ
ｉ）＊： Ｈ＊Ｏ：ＣＨｓＯＨ： ＨＣｌ ＝ Ｉ ：
１．６ ： ｌ。９ ： ０．３５ ）を調整し撹拌
した後、該混合溶液を石英製円筒状容器に流し込み、温
度３０℃で静置し、Ｓｔ （ＯＣＨｚ ） ４の加水分
解及び重合を行わしめ、透明なゲル体を作製した。更に
温度８０℃で６日間保持した後、温度１２０℃に昇温し
、乾燥せしめた。得られた乾燥ゲル体は、石英炉心管中
で酸素ガスＩＯ％を含むヘリウムガス雰囲気中で抵抗炉
を用いて温度８００℃で１時間加熱され、更に塩素ガス
５％を含むヘリウムガス雰囲気上温度９５０℃で１．５
時間加熱され、ゲル体に残留するカーボン及びＯＨ基を
揮散させた。その後、石英炉心管中の雰囲気ガスをヘリ
ウムガスとして、温度を２℃／ａｉｎの昇１速度で１４
５０℃まで上昇させた。得られた複合ガラスロッドの外
径は７．９ ｍｍφ、長さは３２０關であった。
アとクラッドの屈折率比０．３１％）の外径／コア径比
は５，６であった。この焼結体ロッドを抵抗炉を用いて
加熱延伸し、外径３Ｍφの細径ロッドにした後、石英製
の円筒状容！（内径１８ｓ＋ａφ）の中心に垂直にセッ
トした。テトラメトキシシラン溶液（Ｓｉ （ＯＣｌｌ
ｉ）＊： Ｈ＊Ｏ：ＣＨｓＯＨ： ＨＣｌ ＝ Ｉ ：
１．６ ： ｌ。９ ： ０．３５ ）を調整し撹拌
した後、該混合溶液を石英製円筒状容器に流し込み、温
度３０℃で静置し、Ｓｔ （ＯＣＨｚ ） ４の加水分
解及び重合を行わしめ、透明なゲル体を作製した。更に
温度８０℃で６日間保持した後、温度１２０℃に昇温し
、乾燥せしめた。得られた乾燥ゲル体は、石英炉心管中
で酸素ガスＩＯ％を含むヘリウムガス雰囲気中で抵抗炉
を用いて温度８００℃で１時間加熱され、更に塩素ガス
５％を含むヘリウムガス雰囲気上温度９５０℃で１．５
時間加熱され、ゲル体に残留するカーボン及びＯＨ基を
揮散させた。その後、石英炉心管中の雰囲気ガスをヘリ
ウムガスとして、温度を２℃／ａｉｎの昇１速度で１４
５０℃まで上昇させた。得られた複合ガラスロッドの外
径は７．９ ｍｍφ、長さは３２０關であった。
同様な方法で光ファイバ用ガラスプリフォーム母材を五
本作製し、そのプリフォーム母材の外径変動を測定した
ところ、その中心値７９市φに対して、外径変動１％以
内という良好な結果を得た。又、プリフォーム母材を線
引炉を用いてファイバ化し、そのロス特性を評価したと
ころ、いずれも０．４ ｃ／Ｄ ／ ｋｍ以下（測定波
長１．３０ｍ）という良好な結果であった。
本作製し、そのプリフォーム母材の外径変動を測定した
ところ、その中心値７９市φに対して、外径変動１％以
内という良好な結果を得た。又、プリフォーム母材を線
引炉を用いてファイバ化し、そのロス特性を評価したと
ころ、いずれも０．４ ｃ／Ｄ ／ ｋｍ以下（測定波
長１．３０ｍ）という良好な結果であった。
以上説明したように、本発明は円筒状容器にＳｉのアル
コキシドを主体とした金属アルコキシド液を満たし、そ
の中心にコア用ガラスロッドを配置し、金属アルコキシ
ドを加水分解・重合してシリカゲルを得、更に無孔化処
理することにより、光ファイバ用プリフォーム母材を作
製する方法であるので、高純度の石英ガラスを所望量、
安定にコア用ガラスロッドの外側に形成することが可能
となり、高品質な光ファイバ用プリフォーム母材を経済
的に製造できる。
コキシドを主体とした金属アルコキシド液を満たし、そ
の中心にコア用ガラスロッドを配置し、金属アルコキシ
ドを加水分解・重合してシリカゲルを得、更に無孔化処
理することにより、光ファイバ用プリフォーム母材を作
製する方法であるので、高純度の石英ガラスを所望量、
安定にコア用ガラスロッドの外側に形成することが可能
となり、高品質な光ファイバ用プリフォーム母材を経済
的に製造できる。
第１図は本発明の実施態様を工程順に説明する概略図で
ある。 ｌはコア用ガラスロッド、２は円筒状容器、３は金属ア
ルコキシド溶液、４はガラスロッドの保持機構、５は多
孔質体、６はコア用ガラスロッドと多孔質体との複合体
、７はヒータ、８は透明化炉を示す。
ある。 ｌはコア用ガラスロッド、２は円筒状容器、３は金属ア
ルコキシド溶液、４はガラスロッドの保持機構、５は多
孔質体、６はコア用ガラスロッドと多孔質体との複合体
、７はヒータ、８は透明化炉を示す。
Claims (1)
- 円筒状容器にＳｉのアルコキシドを主体とした金属アル
コキシド溶液を満たし、その中心にコアとなる又はコア
となる部分を含むガラスロッドを配置し、該金属アルコ
キシドを加水分解してシリカゲル或いは添加元素を含む
シリカゲルとして、該シリカゲルを乾燥させた後、得ら
れたガラスロッド・シリカゲル複合体を無孔化処理を行
った後焼結して透明ガラス複合ロッドを製造することを
特徴とする光ファイバ用母材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32608588A JPH02172835A (ja) | 1988-12-26 | 1988-12-26 | 光ファイバ用母材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32608588A JPH02172835A (ja) | 1988-12-26 | 1988-12-26 | 光ファイバ用母材の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02172835A true JPH02172835A (ja) | 1990-07-04 |
Family
ID=18183939
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP32608588A Pending JPH02172835A (ja) | 1988-12-26 | 1988-12-26 | 光ファイバ用母材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02172835A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000053536A1 (en) * | 1999-03-08 | 2000-09-14 | Novara Technology S.R.L. | Sol-gel process for producing a dried gel adhering to an insert and products obtainable thereby |
| JP2003107208A (ja) * | 2001-09-28 | 2003-04-09 | Fujikura Ltd | ロッドレンズの製造方法及びロッドレンズ |
-
1988
- 1988-12-26 JP JP32608588A patent/JPH02172835A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000053536A1 (en) * | 1999-03-08 | 2000-09-14 | Novara Technology S.R.L. | Sol-gel process for producing a dried gel adhering to an insert and products obtainable thereby |
| AU759015B2 (en) * | 1999-03-08 | 2003-04-03 | Novara Technology S.R.L. | Sol-gel process for producing a dried gel adhering to an insert and products obtainable thereby |
| US6799442B1 (en) | 1999-03-08 | 2004-10-05 | Novara Technology S.R.L. | Sol-gel process for the production of manufactures containing an incompressible insert and manufactures thereby obtained |
| JP2003107208A (ja) * | 2001-09-28 | 2003-04-09 | Fujikura Ltd | ロッドレンズの製造方法及びロッドレンズ |
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