JPS6296339A - 光フアイバ用母材の製造方法 - Google Patents

光フアイバ用母材の製造方法

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JPS6296339A
JPS6296339A JP23556485A JP23556485A JPS6296339A JP S6296339 A JPS6296339 A JP S6296339A JP 23556485 A JP23556485 A JP 23556485A JP 23556485 A JP23556485 A JP 23556485A JP S6296339 A JPS6296339 A JP S6296339A
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JP
Japan
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optical fiber
dopant
solution
silica fine
wet gel
Prior art date
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Pending
Application number
JP23556485A
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English (en)
Inventor
Masatake Matsuo
誠剛 松尾
Masanobu Motoki
元木 正信
Haruo Nagafune
長船 晴夫
Yoshitaka Ito
嘉高 伊藤
Sadao Kanbe
貞男 神戸
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Seiko Epson Corp
Original Assignee
Seiko Epson Corp
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Publication date
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/014Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
    • C03B37/016Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD] by a liquid phase reaction process, e.g. through a gel phase

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  • Organic Chemistry (AREA)
  • Glass Melting And Manufacturing (AREA)
  • Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
  • Glass Compositions (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は石英系光ファイバ用母材の製造方法に関する。
〔発明の概要〕
本発明は石英系光ファイバ用母材の製造方法において、
少なくともアルキルシリケートを原料とする加水分解溶
液に、ガラスの屈折率を下げるためのドーパント1−含
有するシリカ微粒子を添加してなるゾル浴液ヲ、回転容
器に移し入れ、回転させながらゲル化させ、管状ウェッ
トゲルを作る操作を少なくとも一回含むことにより、デ
ジレスト型光ファイバ用母材を従来の方法よりも安価に
製造し得るようにしたものである。
〔従来の技術〕
従来のデジレスト型光ファイバ用母材は、VAD、法り
、MOVD法POD12E  、MRT 法”等ニヨッ
テ’A造されていた。(1)日中ら、59年度電子通信
学会光・電波部門全国大会予稿集2−1842)  L
a5ayら、工E[i、QK−18(19[12)3)
H,σ、 BOnt3Wilら、工00G’83 27
A4−24)  @谷ら、特開昭55−14i924〔
発明が解決しようとする問題点及び目的〕しかし、前述
の従来技術では気相法であるので、反応収率も低く量産
性も低いため、コストが高いという問題点があった。
本発明は以上の問題点を解決するもので、その目的は、
デジレスト型光ファイバ用母材を従来の方法よシも安価
に製造し得る方法を提供することにある。
〔問題点を解決するための手段〕
本発明の光ファイバ用母材の製造方法は、少なくともア
ルキルシリケートを原料とする加水分解溶液に、ガラス
の屈折率で下げるためのドーパントを含有するシリカ微
粒子を添加してなるゾル溶液を、回転容器に移し入れ、
回転させながらゲル化させ、管状ウェットゲルを作る操
作を少なくとも一回含むことを特徴とする。前記ドーバ
ンとしては長波長帯で損失の影響の少ないフッ素を選ぶ
ことが望ましいが、光ファイバを短波長で用いる場合に
はホウ素でも良い。
以下実施例により詳しく説明する。
〔実施例1〕 エチルシリケート68&4Fにα02規定の塩酸475
、Of’を加え、激しく攪拌して加水分解し、クラッド
用加水分解#液とした。
エチルシリケー)159.6Fに12規定の塩酸2L5
tを加え、反応溶液を5℃以下に保った状態で激しく攪
拌すると約50分後反応溶液が均一な透明溶液となった
。この透明溶液を5℃以下に保ったままテトラエトキシ
ゲルマニウムIA91’i少しずつ加えよく攪拌させな
がら反応させた。
20分反応させた後、この反応塔gをやはり5℃以下に
保ったままα2規定の塩酸5Z21と水59、49 f
加えよく攪拌させながら反応させるコア用加水分解溶液
とした。
気相法で合成して得られる平均粒径(L18μmのフッ
素f 5.5 mot%を含有したシリカ微粒子242
ri484−の水に徐々に添加し、充分攪拌した。さら
にこの溶液に超音波を4時間照射してよシ均一に分散さ
せた。遠心分離、r過により前記フッ素を5.5 mo
t%を含有したシリカ微粒子を含むクラッド用シリカ微
粒子分散溶液とした。また気相法で合成して得られる平
均粒径[L18μmのシリカ微粒子6α5Pi121t
llの水に徐々に添加し、充分攪拌した。さらにこの溶
液に超音波を4時間照射してより均一に分散させた。遠
心分離f過によシ前記シリカ微粒子を含むコア用シリカ
微粒子分散溶液とした。
次に前記クラッド用加水分解溶液と、前記クラッド用シ
リカ微粒子分散溶液を混合してクラッド用混合溶液とし
た。同様に前記コア用加水分解溶液と、前記コア用シリ
カ微粒子分散溶液ヲ混合してコア用混合溶液とした。
次にクラッド用混合浴液にCL2規定のアンモニア水と
水を用いてPH値と体積を所定の値に調整しクラッド用
ゾル溶液を作った。該クラッド用ゾルを円筒容器(内径
50t111長さ1020m、内容積196五5−)に
移し入れた。この円筒容器にフタをして回転装置に取り
付け、2000rpmで回転させながらゲル化させ、管
状ウェットゲルを作った。
それと平行してコア用混合溶液に[L2規定のアンモニ
ア水と水を用いてPH値と体積を所定の値に調整し、コ
ア用ゾル溶液を作シ、前記管状ウェットゲルの中空部に
該コア用ゾルを流し込み、静置させてゲル化させ、同軸
構造をもったコアークラッド一体ウェットゲルを作った
次に該コアークラッド一体ウェットゲル1(L2%の開
口率をもったポリプロピレン製乾燥容器に移し入れた後
、60℃で乾燥させたところ、17日間で、乾燥容器か
ら出しても割れない安定なドライゲルが得られた。
次にこのドライゲルを石英製管状焼結炉に入れ昇温速度
30℃/hrで30℃から200℃まで加熱し、この温
度で5時間保持し、つづいて昇温速度30℃/hrで2
00℃から500℃まで加熱し、この温度で5時間保持
して脱吸着水を行なった。
つづいて昇温速度60℃/hrで300℃から920℃
まで加熱し、この温度で30分間保持して脱炭素、脱塩
化アンモニウム処理、脱水縮合反応の促進処理を行なっ
た。つづいて800℃まで降温しHe217m、  C
70,α21/mの混合ガスを渡しながら1時間保持し
、その後Hθのみを流しなから昇温速度60℃/hrで
1000℃まで加熱した。IC100℃でHe 2 t
/ m、C1,1lL2t/m(D混合ガス’tiしな
がら1時間保持し、脱OH基処理を行なった。
つづいて、Hθ2t/mlに対して08α427mの混
合ガスを流しながら昇温速度60℃/hrで1100℃
まで加熱し、との湿質で20時間保持して脱塩素処理を
行なった。つづいてHθのみを流しなから昇温速度30
℃/hrで1250℃まで加熱し、仁の温度で30分保
持して開孔化処理を行なった。
つづいて試料を昇温速度60℃/hrで1550℃まで
加熱し、この@度で1時間保持すると無孔化し、透明な
光ファイバ用母材が得られた。該光ファイバ用母材に石
英製のジャケット管をかぶせて融着し、線引きしたとこ
ろデジレスト型シングルモード用光ファイバが得られ之
。該光ファイバの屈折率分布を測定したところ第1図に
示したような分布を持っておシ、本実施例で作られた光
ファイバがデプレス型であることが確認された。また損
失波長特性を測定したところ、1.55μmで1.0a
F17Kn+以下であり、十分低損失であることも確認
した。
〔実施例2〕 クラッド用ゾル溶液とコア用ゾル溶液ヲ実施例1と同様
な方法でそれぞれ必要とされるタイミングで作った。
該クラッド用ゾルを実施例1と同じ円筒容器に移し入れ
た。この円筒容器にフタをして回転装置に取り付け、2
000rpmで回転させながらゲル化させ、管状ウェッ
トゲルを作った。その後咳管状ウェットゲルの中空部に
前記コア用ゾル溶ik流し込み、フタをしてもう一度回
転装置に増り付け、5000 rpmで回転させながら
ゲル化させたところ、同軸構造をもったコアークランド
一体管状ウェットゲルが得られた。
該コアークラッド一体管状ウェットゲル全実施例1と同
様な方法で乾燥・焼結したところ、透明な管状の光ファ
イバ用母材が得られた。該光ファイバ用母材を中実化し
た後石英型のジャケット管をかぶせて融着し、線引きし
たところデプレスト型シングルモード光ファイバが得ら
れた。
該光ファイバの屈折率分布を測定したところ第1図に示
したような分布を持っており、本実施例で作られた光フ
ァイバがデプレス型であることが確認された。また損失
波長特性を測定したところ、1.55μmで1.0dB
/ら以下であり、十分低損失であることも確認した。
〔実施例5〕 エチルシリケート686.45’に1102規定の塩酸
475.Orを加え、激しく攪拌して加水分解し、ジャ
ケット用加水分解溶液とした。
気相法で合成して得られる平均粒径[L18μmのシリ
カ微粒子242 S”i484rntの水に徐々に添加
し、充分攪拌した。さらにこの溶液に超音波を4時間照
射してより均一に分散させた。遠心分離、f過により前
記シリカ微粒子を含むジャケット用シリカ微粒子分散溶
液とした。
次に前記ジャケット用加水分解溶液と、前記ジャケット
用シリカ微粒子分散溶准に混合してジャケット用混合溶
液とした。その後該ジャケット用混合浴孜に[L2規定
のアンモニア水と水音用いてPH値と体積を所定の値V
cvI4整し、ジャケット用ゾル溶液を作った。
またクラッド用ゾル浴液と、コア用ゾル溶液も実施例1
と同じ組成で、必要なt’t−必要なタイミングで作っ
た。
次に前記ジャケット用ゾル浴fie実施例と同じ円筒容
器に移し入れ、フタをして回転装置にとυっけ、200
0rpmで回転させながらゲル化させ。
管状ウェットゲルを作った。その後該管状ウェットゲル
の中空部に前記クラッド用ゾル溶液を流し込み、フタを
してもう一度回転Jfcta[取り付け、2000rp
mで回転させながらゲル化させ、前記管状ウェットゲル
の内側にクラッド部が形成された管状のジャケット−ク
ラッド一体ウェットゲルが得られ九。その後、該ジャケ
ットークラッド一体ウェットゲルの中空部に前記コア用
ゾル溶液を流し込んで製造してゲル化させ、同軸構造を
もったコアークラッド−ジャケット一体ウェットゲルを
作った。
該コアークラッド−ジャケット一体ウエットゲルを実施
例1と同様な方法で乾燥・焼結したところ、透明な円柱
状の光ファイバ用母材が得られた。
該光ファイバ用母材をそのまま線引きしたところデプレ
スト型シングルモード光ファイバが得られた。該光ファ
イバの屈折率分布を測定したところ第1図に示したよう
な分布を持っており、本実施例で作られた光ファイバが
デプレス型であることが確認された。また損失波長特性
を測定したところ、1.55μmで1.0 dB/!m
以下であり、十分低損失であることも確認した。
以上の実施例ではコアが純シリカの場合についてしか記
載されていないが、コア部にGe01等の屈折x2上げ
るためのドーパントをドープすることによって、通常の
マルチモード型光ファイバや大口径高NA光ファイバも
製造できることは明らかである。またGem、ドープに
よってフッ素添加量加減できる。
また以上の実施例ではジャケット部が純シリカの構造の
例を示したが、ジャケット部とクラッド部がフッ素ドー
グされた同一の石英ガラスであってもよい。(第2図) 〔発明の効果〕 以上述べたように本発明によれば、少なくともアルキル
シリケートを原料とする加水分解溶液に、ガラスの屈折
率を下げるためのドーパントを含有するシリカ微粒子を
添加してなるゾルと溶g、ヲ、回転容器に移し入れ、回
転させながらゲル化させ管状ウェットゲルを作る操作を
少なくとも一回含むことKよシ、デクレスト型光ファイ
バ用母材を従来の方法よりも安価に製造し得る。また前
記ドーパントをフッ素とすることによって低損失なシン
グルモード光ファイバが容易に実現できる。したがって
本発明は加入者線を含めた光通信網構策のうえで欠かせ
ない技術であると確信する。
【図面の簡単な説明】
第1図、第2図は本発明で得られた光ファイバ用母材を
線引きして製造されたデプレスト型光ファイバの屈折率
分布図。 1・・・・・・純シリカの屈折率 2・・・・・・フッ素ドープトシリカの屈折率。 光ファイ1、・・0忌が−レ分ル0 第1図 光−hイI\・の風子’T*A?tA弔じ弓第2図

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)少なくともアルキルシリケートを原料とする加水
    分解溶液に、ガラスの屈折率を下げるためのドーパント
    を含有するシリカ微粒子を添加してなるゾル溶液を、回
    転容器に移し入れ、回転させながらゲル化させ、管状ウ
    ェットゲルを作る操作を少なくとも一回含むことを特徴
    とする光ファイバ用母材の製造方法。
  2. (2)前記ドーパントがフッ素であることを特徴とする
    特許請求の範囲第1項記載の光ファイバ用母材の製造方
    法。
JP23556485A 1985-10-22 1985-10-22 光フアイバ用母材の製造方法 Pending JPS6296339A (ja)

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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4968339A (en) * 1990-01-02 1990-11-06 At&T Bell Laboratories Method of fluorine doped modified chemical vapor deposition
US5039325A (en) * 1990-01-02 1991-08-13 At&T Bell Laboratories Method for consolidating doped glass using an encapsulating structure
US5076824A (en) * 1990-05-14 1991-12-31 At&T Bell Laboratories Method of making fiber optical preform with pyrolytic coated mandrel
KR100383590B1 (ko) * 1999-12-31 2003-05-14 삼성전자주식회사 압출을 이용한 플루오린이 도핑된 실리카 글래스 제조 방법

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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4968339A (en) * 1990-01-02 1990-11-06 At&T Bell Laboratories Method of fluorine doped modified chemical vapor deposition
US5039325A (en) * 1990-01-02 1991-08-13 At&T Bell Laboratories Method for consolidating doped glass using an encapsulating structure
US5076824A (en) * 1990-05-14 1991-12-31 At&T Bell Laboratories Method of making fiber optical preform with pyrolytic coated mandrel
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