JPS62275036A - 光フアイバ用母材の製造方法 - Google Patents
光フアイバ用母材の製造方法Info
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- JPS62275036A JPS62275036A JP11660986A JP11660986A JPS62275036A JP S62275036 A JPS62275036 A JP S62275036A JP 11660986 A JP11660986 A JP 11660986A JP 11660986 A JP11660986 A JP 11660986A JP S62275036 A JPS62275036 A JP S62275036A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/016—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD] by a liquid phase reaction process, e.g. through a gel phase
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
３、発明の詳細な説明
〔産業上の利用分野〕
本発明はゾル−ゲル法による光ファイバ用母材の製造方
法に関する。
法に関する。
ガラスの新しい製造方法の一つにゾル−ゲル法と呼ばれ
る低温合成法があり、近年、この製法を応用して光ファ
イバ用母材の製造が行なわれつつある。実際の製法とし
ては、アルキルシリケートを主原料とするゾル溶液を用
い、特にクラッド・コア間で屈折率差を持たせるため、
コア用ゾル溶液には種々の屈折率制御材を液体原料の段
階で添加したものを用いる。初めにクランド用ゾル溶液
をゲル化させ管状のゲル体を作製し、次にその中空部に
コア用ゾル溶液を流し込み同様にゲル化させて、クラン
ド・コア一体ゲル（多層構造ゲル）を作製する。このゲ
ル体を乾燥、焼結することにより、径方向中央部で高屈
折率、周辺部で低屈折率である光ファイバ用母材を得て
いた。 ＜ｍｌｌＮａ２１０５Ｂ） 〔発明が解決しようとする問題点〕 ゲル化後のゲル体は、アルキルシリケートの縮重合反応
が未完結であること、その反応により多量の有機物が排
出される等により、反応及びゲル体の乾燥が進むにつれ
、大幅な体質収縮変化を伴う、この体積収縮速度は成分
依存性が強く、ゲル対内部の成分差による収縮速度差に
より、多層構造を有するゲル体（従来法により作製され
るゲル体）では、乾燥途中で内部応力が極めて大きくな
り、ゲル体に亀裂を生じやすい。
る低温合成法があり、近年、この製法を応用して光ファ
イバ用母材の製造が行なわれつつある。実際の製法とし
ては、アルキルシリケートを主原料とするゾル溶液を用
い、特にクラッド・コア間で屈折率差を持たせるため、
コア用ゾル溶液には種々の屈折率制御材を液体原料の段
階で添加したものを用いる。初めにクランド用ゾル溶液
をゲル化させ管状のゲル体を作製し、次にその中空部に
コア用ゾル溶液を流し込み同様にゲル化させて、クラン
ド・コア一体ゲル（多層構造ゲル）を作製する。このゲ
ル体を乾燥、焼結することにより、径方向中央部で高屈
折率、周辺部で低屈折率である光ファイバ用母材を得て
いた。 ＜ｍｌｌＮａ２１０５Ｂ） 〔発明が解決しようとする問題点〕 ゲル化後のゲル体は、アルキルシリケートの縮重合反応
が未完結であること、その反応により多量の有機物が排
出される等により、反応及びゲル体の乾燥が進むにつれ
、大幅な体質収縮変化を伴う、この体積収縮速度は成分
依存性が強く、ゲル対内部の成分差による収縮速度差に
より、多層構造を有するゲル体（従来法により作製され
るゲル体）では、乾燥途中で内部応力が極めて大きくな
り、ゲル体に亀裂を生じやすい。
また、Ｆ゛−バントとなるアルコキンドは液であるため
、その反応を十分に完結しておかなければ、未反応のド
ーパントがゲル化後の１？１重合反応の進行に伴いコア
層からクラフト層へ拡散し屈折率分布の乱れを生じるこ
とになる。
、その反応を十分に完結しておかなければ、未反応のド
ーパントがゲル化後の１？１重合反応の進行に伴いコア
層からクラフト層へ拡散し屈折率分布の乱れを生じるこ
とになる。
そこで本発明は以上の問題点を解決するもので、その目
的とするところは、初めに多孔質ゲル体を作製しておき
、その後にドーピングを行うことにより、乾燥途中及び
ガラス化時の歩留りを向上させると伴に屈折率分布の乱
れを防止することにある。
的とするところは、初めに多孔質ゲル体を作製しておき
、その後にドーピングを行うことにより、乾燥途中及び
ガラス化時の歩留りを向上させると伴に屈折率分布の乱
れを防止することにある。
本発明の光ファイバ用母材の製造方法は、アルキルシリ
ケートとシリカ微粒子を主原料とするゾル溶液を用いて
作製した、密度が径方向で異なる多孔質ゲル体の表面か
ら内部に、ドーパントガス若しくはドーパントを含むガ
スを拡散させた多孔質ゲル体を用いることを特徴とする
。
ケートとシリカ微粒子を主原料とするゾル溶液を用いて
作製した、密度が径方向で異なる多孔質ゲル体の表面か
ら内部に、ドーパントガス若しくはドーパントを含むガ
スを拡散させた多孔質ゲル体を用いることを特徴とする
。
先に述べた様に、乾燥過程における亀裂等の発生は、ゲ
ル中成分の差に起因する体積収縮速度の差によるもので
あり、成分依存性が強い、つまり、コア部分とクランド
部分で屈折率差を持たせようとすればする程、屈折率制
御材の添加量を多くする必要があり、それに伴い体積収
縮速度差は大きくなり、亀裂等の発生の可能性は増々増
大することになる。逆に、ドーパントを含まないゲル体
では、成分差に起因する体積収縮速度差を生じないため
、乾燥条件さえ適当に設定してやれば、非常に大きな乾
燥ゲル体を容易に得ることが出来ることになる。
ル中成分の差に起因する体積収縮速度の差によるもので
あり、成分依存性が強い、つまり、コア部分とクランド
部分で屈折率差を持たせようとすればする程、屈折率制
御材の添加量を多くする必要があり、それに伴い体積収
縮速度差は大きくなり、亀裂等の発生の可能性は増々増
大することになる。逆に、ドーパントを含まないゲル体
では、成分差に起因する体積収縮速度差を生じないため
、乾燥条件さえ適当に設定してやれば、非常に大きな乾
燥ゲル体を容易に得ることが出来ることになる。
したがって、先ず単一組成のゾルを用いて、棒状あるい
は管状の多孔質ゲル体を作製しておき、その後、ドーパ
ントとなる気体あるいはドーパントを含む気体を、その
ゲル体の表面から内部に拡散させることにより、屈折率
制御材のドーピングを行い焼結すれば、乾燥過程におけ
る破損もなく、容易に且つ高歩留りで光ファイバ用母社
が得られることになる。この時、多孔質ゲル体として棒
状のゲル体を用いれば、ゲル体の外周部分から内部に屈
折率を下げる物質、例えばフッ素系のガスをドーピング
すれば良いし、また、管状の多孔質ゲル体では、内壁側
から屈折率を高める物質、例えばゲルマニウム系のガス
をドーピングすれば良いことがわかる。もちろん、管状
のゲル体でも棒状のゲル体の様に屈折率を下げるガスを
外周部からドーピングしても良いことは明らかである。
は管状の多孔質ゲル体を作製しておき、その後、ドーパ
ントとなる気体あるいはドーパントを含む気体を、その
ゲル体の表面から内部に拡散させることにより、屈折率
制御材のドーピングを行い焼結すれば、乾燥過程におけ
る破損もなく、容易に且つ高歩留りで光ファイバ用母社
が得られることになる。この時、多孔質ゲル体として棒
状のゲル体を用いれば、ゲル体の外周部分から内部に屈
折率を下げる物質、例えばフッ素系のガスをドーピング
すれば良いし、また、管状の多孔質ゲル体では、内壁側
から屈折率を高める物質、例えばゲルマニウム系のガス
をドーピングすれば良いことがわかる。もちろん、管状
のゲル体でも棒状のゲル体の様に屈折率を下げるガスを
外周部からドーピングしても良いことは明らかである。
さらに上記多孔質ゲル体が、ゲル体内で嵩密度が変化し
たものであれば、ドーピング時のドーパントプロファイ
ルを急峻に出来る。つまり、嵩密度と拡散量の関係から
、高嵩密度の部分ではドーパント濃度は低く、低嵩密度
の部分では高くなる。
たものであれば、ドーピング時のドーパントプロファイ
ルを急峻に出来る。つまり、嵩密度と拡散量の関係から
、高嵩密度の部分ではドーパント濃度は低く、低嵩密度
の部分では高くなる。
この嵩密度分布を持たせる方法として、ゾル溶液中のシ
リカ微粒子を回転ゲル化時に生じる遠心力を利用して配
向させる方法、一旦回転ゲル化により管状ゲルを作製し
ておき、その管状ゲル体のゲル化ＯＩ後にシリカ微粒子
の割合が異なるゾルを内壁面に流し込み、同時にゲル化
させる方法等がある。
リカ微粒子を回転ゲル化時に生じる遠心力を利用して配
向させる方法、一旦回転ゲル化により管状ゲルを作製し
ておき、その管状ゲル体のゲル化ＯＩ後にシリカ微粒子
の割合が異なるゾルを内壁面に流し込み、同時にゲル化
させる方法等がある。
ここで用いるシリカ微粒子は、光ファイバ用母材の原料
ゾルとなることを考慮すると、高純度の微粒子であるこ
とが望ましい、アルキルシリケートの塩基性触媒の存在
下で合成されたシリカ微粒子は液体原料を用いるため、
原料の精製を繰り返し行うことで容易に高純度のシリカ
微粒子を得ることができ、光ファイバ用母材の原料とし
て用いるには最適である。
ゾルとなることを考慮すると、高純度の微粒子であるこ
とが望ましい、アルキルシリケートの塩基性触媒の存在
下で合成されたシリカ微粒子は液体原料を用いるため、
原料の精製を繰り返し行うことで容易に高純度のシリカ
微粒子を得ることができ、光ファイバ用母材の原料とし
て用いるには最適である。
〔実施例１〕
市販のエチルシリケートに体積比で２倍量の無水エチル
アルコールとモル比で４倍量の水及び少量のアンモニア
水を用いて平均粒径が０．２５μｍ程度の無定形シリカ
微粒子液を調製した。この溶液を減圧濃縮した後、２Ｎ
塩酸を用いて溶液のｐ）（値を４．３に調整した０次に
エチルシリケートと少量の０．０２Ｎ塩酸により調製し
たエチルシリケートの加水分解溶液に、溶液中のシリカ
含を量が４０：６０の割合になるように、先の無定形シ
リカ微粒子液を混合し、十分均一になるまで攪拌した。
アルコールとモル比で４倍量の水及び少量のアンモニア
水を用いて平均粒径が０．２５μｍ程度の無定形シリカ
微粒子液を調製した。この溶液を減圧濃縮した後、２Ｎ
塩酸を用いて溶液のｐ）（値を４．３に調整した０次に
エチルシリケートと少量の０．０２Ｎ塩酸により調製し
たエチルシリケートの加水分解溶液に、溶液中のシリカ
含を量が４０：６０の割合になるように、先の無定形シ
リカ微粒子液を混合し、十分均一になるまで攪拌した。
このゾル溶液を、内径４０１ｍ、長さ２５０ｍｍの回転
円筒容器に所定量入れ、溶液の長手方向に回転の軸をと
り、第１図に示す回転装置にりつけ３０００ｒｐｍの回
転速度で回転させつつゲル化させ管状ゲル体を作製した
。このゲル体を６０℃に保たれた恒温乾燥機を用いて約
２０日間で乾燥させ、空気中に放置しても亀裂の入らな
い多孔質ゲル体を作製した。このゲル体は、回転時の遠
心力の作用によりゲル中のシリカ微粒子が粒子配向して
おり、遠心力の作用が最も強い外周部で嵩密度が低く、
遠心力の作用が最も弱い内周部で嵩密度が高い。
円筒容器に所定量入れ、溶液の長手方向に回転の軸をと
り、第１図に示す回転装置にりつけ３０００ｒｐｍの回
転速度で回転させつつゲル化させ管状ゲル体を作製した
。このゲル体を６０℃に保たれた恒温乾燥機を用いて約
２０日間で乾燥させ、空気中に放置しても亀裂の入らな
い多孔質ゲル体を作製した。このゲル体は、回転時の遠
心力の作用によりゲル中のシリカ微粒子が粒子配向して
おり、遠心力の作用が最も強い外周部で嵩密度が低く、
遠心力の作用が最も弱い内周部で嵩密度が高い。
このゲル中の水分、有機物等を除去する目的で、まず７
００℃まで加熱し仮焼結を行った０次に、温度を１１０
０℃まで昇温し細孔径を所定値に調製し、その温度を保
持しつつ、ヘリウムガスをキャリアとして四フフ化炭素
を流しつつ、多孔質ゲル体へのフッ素のドーピングを行
った。その後、やはりヘリウムガス雰囲気中で１３５０
℃まで昇温し、多孔質ゲル体を透明ガラス化した。尚、
フッ素のドーピング時には、管状ゲル体の中央部の、回
転ゲル化により生じた穴の部分をマスクし、直接四フフ
化炭素ガスが入りこまない様にした。
００℃まで加熱し仮焼結を行った０次に、温度を１１０
０℃まで昇温し細孔径を所定値に調製し、その温度を保
持しつつ、ヘリウムガスをキャリアとして四フフ化炭素
を流しつつ、多孔質ゲル体へのフッ素のドーピングを行
った。その後、やはりヘリウムガス雰囲気中で１３５０
℃まで昇温し、多孔質ゲル体を透明ガラス化した。尚、
フッ素のドーピング時には、管状ゲル体の中央部の、回
転ゲル化により生じた穴の部分をマスクし、直接四フフ
化炭素ガスが入りこまない様にした。
こうして得られた透明焼結ガラス体は、外周部のみ撰択
的にフッ素がドーピングされ、径方向の中心部で高屈折
力、周辺部で低屈折率であるグレーデッドインデックス
型光ファイバ用母材であり、その屈折率差は約０．３％
であった。屈折率分布を第２図で示す、この母材を用い
て直径約１２５μｍの光ファイバを作製し、その特性を
調べたところ、光導波作用を有することが確認された０
本実施例の様に、先ず単一成分の多孔質ゲル体を作製し
ておき、後にガスでドーピングを行うため・乾燥工程を
厳密に管理しなくても、亀裂等のない良好な光ファイバ
用母材が容易に得られ、本発明の有効性力＜［１認され
た。
的にフッ素がドーピングされ、径方向の中心部で高屈折
力、周辺部で低屈折率であるグレーデッドインデックス
型光ファイバ用母材であり、その屈折率差は約０．３％
であった。屈折率分布を第２図で示す、この母材を用い
て直径約１２５μｍの光ファイバを作製し、その特性を
調べたところ、光導波作用を有することが確認された０
本実施例の様に、先ず単一成分の多孔質ゲル体を作製し
ておき、後にガスでドーピングを行うため・乾燥工程を
厳密に管理しなくても、亀裂等のない良好な光ファイバ
用母材が容易に得られ、本発明の有効性力＜［１認され
た。
〔実施例２〕
実施例１と同様の薬品及び方法で、無定形シリカ微粒子
及びエチルシリケートを主成分とするゾル溶液を＃Ａ製
した。ただし、溶液中のシリカ含有量の割合は先の実施
例１と同様であるが、用いた無定形シリカ微粒子の平均
粒径は０．１６μｍとした。このゾル溶液を実施例１で
用いたのと同様の回転円筒容器に入れ、同様の方法で回
転ゲル化させた。ただし、ゲル化時の回転数は１５００
ｒｐｍとした。このゲル化に先立ち、無定形シリカ微粒
子を混合していない、エチルシリケートのみを酸性加水
分解して得られる別のゾル溶液を１１！！しておき、先
のゾル溶液がゲル化した後に回転円筒容器を回転しなが
ら、回転により生じたゲル体の中空部に速やかにこのゾ
ル溶液を流し込みゲル化させた。こうして得られた回転
方向に中空部を有する管状ゲル体は、シリカ微粒子の有
無による二層構造を存しており、シリカ微粒子を含まな
い内層部は、外層部に比べて乾燥時の嵩密度が高くなる
。したがって、内層部と外層部でドーピング時のドーパ
ントの拡散挙動が異なる。このゲル体を実施例１と同様
の方法で乾燥させ、空気中に放置しても亀裂の入らない
多孔質ゲル体を作製した。
及びエチルシリケートを主成分とするゾル溶液を＃Ａ製
した。ただし、溶液中のシリカ含有量の割合は先の実施
例１と同様であるが、用いた無定形シリカ微粒子の平均
粒径は０．１６μｍとした。このゾル溶液を実施例１で
用いたのと同様の回転円筒容器に入れ、同様の方法で回
転ゲル化させた。ただし、ゲル化時の回転数は１５００
ｒｐｍとした。このゲル化に先立ち、無定形シリカ微粒
子を混合していない、エチルシリケートのみを酸性加水
分解して得られる別のゾル溶液を１１！！しておき、先
のゾル溶液がゲル化した後に回転円筒容器を回転しなが
ら、回転により生じたゲル体の中空部に速やかにこのゾ
ル溶液を流し込みゲル化させた。こうして得られた回転
方向に中空部を有する管状ゲル体は、シリカ微粒子の有
無による二層構造を存しており、シリカ微粒子を含まな
い内層部は、外層部に比べて乾燥時の嵩密度が高くなる
。したがって、内層部と外層部でドーピング時のドーパ
ントの拡散挙動が異なる。このゲル体を実施例１と同様
の方法で乾燥させ、空気中に放置しても亀裂の入らない
多孔質ゲル体を作製した。
次に、実施例１と同様の方法で仮焼結を行い、温度を１
１５０℃に設定し細孔の孔径調整した後、ヘリウムガス
をキャリアとして四フフ化炭素を用いて、多孔質ゲル体
中にフッ素をドーピングした。
１５０℃に設定し細孔の孔径調整した後、ヘリウムガス
をキャリアとして四フフ化炭素を用いて、多孔質ゲル体
中にフッ素をドーピングした。
この時、多孔質ゲル体は径方向で嵩密度、細孔分布が異
なるため、嵩密度が低い外層部のみに選択的にフッ素が
ドーピングされ、嵩密度が高い内層部にはほとんどフッ
素のドーピングは行なわれていない、ドーピング終了後
、ヘリウムガス雰囲気中で１３５０℃まで昇温し、透明
ガラス体を得た。
なるため、嵩密度が低い外層部のみに選択的にフッ素が
ドーピングされ、嵩密度が高い内層部にはほとんどフッ
素のドーピングは行なわれていない、ドーピング終了後
、ヘリウムガス雰囲気中で１３５０℃まで昇温し、透明
ガラス体を得た。
こうして得られた透明ガラス体は、径方向中央部で高屈
折率、周辺部で低屈折率でありその屈折率分布形状はほ
ぼステップ型であった。屈折率分布を第３図に示す、こ
の母材を用いて実施例１と同様の方法でファイバ化しそ
の特性を調べたところ、光導波作用を有することが確認
された０本実施例では二層構造ゲル体を用いてステップ
インデックス型の光ファイバ用母材を作製したが、嵩密
度が径方向で連続的に変化した多層構造ゲル体を用いれ
ば、グレーデッドインデックス型の光ファイバ用母材の
作製も十分可能である。
折率、周辺部で低屈折率でありその屈折率分布形状はほ
ぼステップ型であった。屈折率分布を第３図に示す、こ
の母材を用いて実施例１と同様の方法でファイバ化しそ
の特性を調べたところ、光導波作用を有することが確認
された０本実施例では二層構造ゲル体を用いてステップ
インデックス型の光ファイバ用母材を作製したが、嵩密
度が径方向で連続的に変化した多層構造ゲル体を用いれ
ば、グレーデッドインデックス型の光ファイバ用母材の
作製も十分可能である。
〔実施例３〕
本実施例は、ゾル溶液に用いる無定形シリカ微粒子の平
均粒径とその混合割合を変えることにより、乾燥ゲル体
の嵩密度が変化することを利用して、ゲル体の径方向中
心部で低嵩密度、周辺部で高嵩密度である多孔質ゲル体
を用い、光ファイバ用母材を作製したものである。
均粒径とその混合割合を変えることにより、乾燥ゲル体
の嵩密度が変化することを利用して、ゲル体の径方向中
心部で低嵩密度、周辺部で高嵩密度である多孔質ゲル体
を用い、光ファイバ用母材を作製したものである。
実施例１と同様の方法で含シリカ微粒子の平均粒径ｄ及
びシリカ微粒子とエチルシリケートとの混合比Ｒが異な
った二種類のゾル溶液を調製した。
びシリカ微粒子とエチルシリケートとの混合比Ｒが異な
った二種類のゾル溶液を調製した。
第一のゾル溶液ではｄ零０．０８μｍ、Ｒ＝３５％とし
、第二のゾル溶液ではｄ−０，３０μｍ。
、第二のゾル溶液ではｄ−０，３０μｍ。
Ｒ−７５％とした。これら二種のゾル溶液を用いて実施
例２と同様の方法で回転ゲル化し、二層構造を有する管
状ゲル体を作製した。このゲル体の外層部は第一のゾル
溶液から出来ており嵩密度が高く、一方、内層部は第二
のゲル体から出来ており嵩密度は低い。このゲル体を実
施例１と同様の方法で乾燥させた。ゲル中の水分及び有
機物等を除去する目的で７００℃まで加熱し仮焼結を行
い、続いて１１５０℃まで昇温し細孔の孔径を所定値に
調整した後、ヘリウムガスをキャリアとして四塩化ゲル
マニウムを回転軸方向に開いた中空部にのみ流し、ゲル
体の内壁面側から選択的にゲルマニウムのドーピングを
行った。その後、１３５０゛Ｃまで昇温し透明ガラス体
を得た。
例２と同様の方法で回転ゲル化し、二層構造を有する管
状ゲル体を作製した。このゲル体の外層部は第一のゾル
溶液から出来ており嵩密度が高く、一方、内層部は第二
のゲル体から出来ており嵩密度は低い。このゲル体を実
施例１と同様の方法で乾燥させた。ゲル中の水分及び有
機物等を除去する目的で７００℃まで加熱し仮焼結を行
い、続いて１１５０℃まで昇温し細孔の孔径を所定値に
調整した後、ヘリウムガスをキャリアとして四塩化ゲル
マニウムを回転軸方向に開いた中空部にのみ流し、ゲル
体の内壁面側から選択的にゲルマニウムのドーピングを
行った。その後、１３５０゛Ｃまで昇温し透明ガラス体
を得た。
得られた透明ガラス体は径方向中央部で高屈折率、周辺
部で低屈折率であり、その屈折率分布形状はほぼステッ
プ型に近いものであった。屈折率分布を第４図に示す、
この母材を用いて実施例１と同様の方法でファイバ化し
その特性を調べたところ、光導波作用を有することが確
認された０本実施例では二層構造ゲル体を用いてステッ
プインデックス型の光ファイバ用母材を作製したが、嵩
密度が径方向で連続的に変化した多層構造ゲル体を用い
れば、グレーデッドインデックス型の光ファイバ用母材
の作製も十分可能である。
部で低屈折率であり、その屈折率分布形状はほぼステッ
プ型に近いものであった。屈折率分布を第４図に示す、
この母材を用いて実施例１と同様の方法でファイバ化し
その特性を調べたところ、光導波作用を有することが確
認された０本実施例では二層構造ゲル体を用いてステッ
プインデックス型の光ファイバ用母材を作製したが、嵩
密度が径方向で連続的に変化した多層構造ゲル体を用い
れば、グレーデッドインデックス型の光ファイバ用母材
の作製も十分可能である。
以上述べたように本発明によれば、アルキルシリケート
とシリカ微粒子を主原料とするゾル溶液を用いたゾル−
ゲル法による光ファイバ用母材の製造方法において、密
度が径方向で異なる多孔質ゲル体の表面から内部に、ド
ーパントガス若しくはドーパントを含むガスを拡散させ
た多孔質ゲル体を作製し、このゲル体を透明ガラス化す
ることにより光ラアイバ用母材を作製するため、成分差
に起因する体積収縮時の歪み発生を抑制でき、高歩留り
で大型の乾燥ゲル体を容易に得ることができ、同時に、
気体を拡散させることによりドーパントをドープするた
め、ゲル体への位置選択的ドーパントが容易に行なえる
という優れた効果を有する０本発明は光ファイバ用母材
の製造方法に限ったものではなく、他の種々の光学製品
、機能製品の製造時にも十分応用が可能なものである。
とシリカ微粒子を主原料とするゾル溶液を用いたゾル−
ゲル法による光ファイバ用母材の製造方法において、密
度が径方向で異なる多孔質ゲル体の表面から内部に、ド
ーパントガス若しくはドーパントを含むガスを拡散させ
た多孔質ゲル体を作製し、このゲル体を透明ガラス化す
ることにより光ラアイバ用母材を作製するため、成分差
に起因する体積収縮時の歪み発生を抑制でき、高歩留り
で大型の乾燥ゲル体を容易に得ることができ、同時に、
気体を拡散させることによりドーパントをドープするた
め、ゲル体への位置選択的ドーパントが容易に行なえる
という優れた効果を有する０本発明は光ファイバ用母材
の製造方法に限ったものではなく、他の種々の光学製品
、機能製品の製造時にも十分応用が可能なものである。
第１図は管状ゲル体の作製時に使用する回転装置の概略
図 １・・・・・・円筒形回転容器 ２・・・・・・モーター ３・・・・・・軸受け ４・・・・・・固定治具 ５・・・・・・ガイドレール ６・・・・・・支持台 第２図は実施例１において作製した光ファイバ用母材の
径°方向における屈折率分布を示す図。 第３図は実施例２において作製した光ファイバ用母材の
径方向における屈折率分布を示す図。 第４図は実施例３において作製した光ファイバ用母材の
径方向における屈折率分布を示す図。 以 上 出願人 セイコーエプソン株式会社 代理人 弁理士 最 上 務 他１名１．８妬ち容器 ２、−Ｉｌｌ−一ター ３、軸サシ ＋、 昂直坩Ｂ ラ一 ５、 ′＃′４！”Ｌ−１し ６、更科ざ 第１図
図 １・・・・・・円筒形回転容器 ２・・・・・・モーター ３・・・・・・軸受け ４・・・・・・固定治具 ５・・・・・・ガイドレール ６・・・・・・支持台 第２図は実施例１において作製した光ファイバ用母材の
径°方向における屈折率分布を示す図。 第３図は実施例２において作製した光ファイバ用母材の
径方向における屈折率分布を示す図。 第４図は実施例３において作製した光ファイバ用母材の
径方向における屈折率分布を示す図。 以 上 出願人 セイコーエプソン株式会社 代理人 弁理士 最 上 務 他１名１．８妬ち容器 ２、−Ｉｌｌ−一ター ３、軸サシ ＋、 昂直坩Ｂ ラ一 ５、 ′＃′４！”Ｌ−１し ６、更科ざ 第１図
Claims (4)
- （１）アルキルシリケートとシリカ微粒子を主原料とす
るゾル溶液を用いたゾル−ゲル法による光ファイバ用母
材の製造方法において、密度が径方向で異なる多孔質ゲ
ル体の表面から内部に、ドーパントガス若しくはドーパ
ントを含むガスを拡散させた多孔質ゲル体を用いること
を特徴とする光ファイバ用母材の製造方法。 - （２）多孔質ゲルとして、前記ゾル溶液を回転ゲル化さ
せる際に生じる遠心力の作用により、径方向中央部で嵩
密度を高く、径方向外周部で嵩密度を低くしたゲル体を
用いることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の光
ファイバ用母材の製造方法。 - （３）多孔質ゲル体として、前記ゾル溶液の回転ゲル化
により得られた管状ゲル体の内壁面に、該ゾル溶液とは
組成の異なるゾル溶液を回転ゲル化させ、多層構造を有
し且つ径方向に嵩密度が異なるゲル体を用いることを特
徴とする特許請求の範囲第１項記載の光ファイバ用母材
の製造方法。 - （４）前記シリカ微粒子はアルキルシリケートを塩基性
触媒の存在下において加水分解して得られた微粒子であ
ることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の光ファ
イバ用母材の製造方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11660986A JPS62275036A (ja) | 1986-05-21 | 1986-05-21 | 光フアイバ用母材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11660986A JPS62275036A (ja) | 1986-05-21 | 1986-05-21 | 光フアイバ用母材の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62275036A true JPS62275036A (ja) | 1987-11-30 |
Family
ID=14691404
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11660986A Pending JPS62275036A (ja) | 1986-05-21 | 1986-05-21 | 光フアイバ用母材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62275036A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2016519641A (ja) * | 2013-03-19 | 2016-07-07 | ヘレウス クワルツグラス ゲーエムベーハー ウント コンパニー カーゲー | ドープ石英ガラスをフッ素化する方法 |
-
1986
- 1986-05-21 JP JP11660986A patent/JPS62275036A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2016519641A (ja) * | 2013-03-19 | 2016-07-07 | ヘレウス クワルツグラス ゲーエムベーハー ウント コンパニー カーゲー | ドープ石英ガラスをフッ素化する方法 |
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