JP2016519641A - ドープ石英ガラスをフッ素化する方法 - Google Patents
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Abstract
Description
a)
1)SiO2粒子、および
2)ドープ剤、ドープ剤の前駆物質、およびそれらの混合物からなる群から選択される成分
を液体中に含む分散体を供給する工程、
b)分散体内で、ドープ剤および/またはドープ剤の前駆物質の少なくとも一部の沈殿物を生成する工程、
c)分散体の液相の量を減少させて、ドープ中間生成物を形成する工程、
d)ドープ中間生成物を1種以上のガス状フッ素源を含むガスまたはガス混合物で処理して、フッ素化中間生成物を生成する工程、
e)フッ素化中間生成物を焼結して、ドープ石英ガラスを形成する工程
を含むドープ石英ガラスの製造方法である。
パートA
Yb2O3およびAl2O3ドープ石英ガラスの製造のために、超純水中のSiO2ナノ粒子の懸濁液を作製した。pHは濃縮アンモニア溶液を加えることによって9.5に調整した。アルカリ懸濁液の固体含有量は50重量%であった。
パートAで得られた圧密体を、900℃で9時間の間、100sccmの全ガス流量で、20体積%のSiF4と80体積%のN2を含む雰囲気にさらした。
1つの圧密体が3モル%のAl2O3および0.15モル%のYb2O3でドープされるように、実施例1のパートAに記載の方法によって適切に調整した。圧密体は石英ガラスの理論密度の50%の密度および外径18mmおよび長さ65mmを有し、次に、石英ガラス被覆管に入れ、被覆管を真空にした。その後、SiF4およびHeを、フッ素キャリアSiF4に対して500ミリバールの分圧で被覆管に適用した。酸水素灯を用いて、外管が1200℃の温度になるまで被覆管を外側から加熱した。被覆管に沿った加熱は、毎分1cmの速度で管軸に沿って酸水素灯を動かすことによって実施した。一般的な圧密体の半径に沿った温度勾配が圧密体とのSiF4の異なる反応性をもたらし、それは異なるフッ素濃度に反映され、ドーパント、AlおよびYbの分布は一定であり続ける。
4.5モル%のAl2O3でドープされた圧密体を、実施例1のパートAに記載の方法によって作製した。圧密体は18mmの直径と50mmの長さを有した。圧密体は真空にし、次いでSiF4で満たした反応器に置いた。圧密体を900℃で3時間処理した。これに関して、50sccmのSiF4の一定のガス流量を維持した。次に圧密体を焼結し、トーチを用いて被覆管で同時にガラス化した。
石英ガラスの理論密度と比較して、直径4.0cm、長さ15cm、圧粉体密度45%を有する圧密体は、20体積%のC2F6と80体積%の窒素からなるガス混合物を用いて、900℃の温度で45分間フッ素化し、全流量は毎分50cm3であった。ガラスは真空内で1600℃の温度でガラス化し、1900℃のガラス製造機の回転旋盤上の長さ20mmの棒に巻き込んだ。
Claims (32)
- a)
1)SiO2粒子、および
2)ドープ剤、ドープ剤の前駆物質、およびそれらの任意の混合物からなる群から選択される成分
を液体中に含む分散体を供給する工程と、
b)前記分散体内で、前記ドープ剤および/またはドープ剤の前駆物質の少なくとも一部の沈殿物を生成する工程と、
c)分散体の液相の量を減少させて、ドープ中間生成物を形成する工程と、
d)前記ドープ中間生成物を1種以上のガス状フッ素源を含むガスまたはガス混合物で処理して、フッ素化中間生成物を生成する工程と、
e)前記フッ素化中間生成物を焼結して、ドープ石英ガラスを形成する工程と
を含むドープ石英ガラスの製造方法。 - 前記ガス状フッ素源が、有機フッ素含有ガス、無機フッ素含有ガス、および25℃で液体であるが、プロセス条件で蒸発させることができるフッ素含有化合物からなる群から選択され、特にシリコンフッ素化合物、フッ化炭素、フッ化水素、フッ化窒素、フッ化硫黄、金属フッ化物、フッ化炭化水素、およびクロロフルオロ炭化水素からなる群から選択されることを特徴とする、請求項1記載の方法。
- 前記ガス状フッ素源が、SiF4、CF4、SF4、SF6、NF3、HF、C2F6、およびヘキサフルオロジシロキサン(Si2OF6)からなる群から選択されることを特徴とする、請求項1または2記載の方法。
- 工程d)で使用される前記ガスまたはガス混合物が、前記ガスまたはガス混合物の全体積に対して、0.1〜100体積%、好ましくは5〜50体積%、特に10〜20体積%の量の、1種以上のガス状フッ素源を含むことを特徴とする、請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法。
- 前記ガス状フッ素源の分圧が、10−3〜10000ミリバール、好ましくは10〜5000ミリバール、特に20〜1100ミリバール、例えば、50〜1000ミリバールであることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか1項に記載の方法。
- 前記ドープ中間生成物を1種以上のガス状フッ素源を含むガスで処理することが、300℃〜1500℃の温度で、好ましくは600℃から1200℃、特に800℃〜1000℃の温度で行われることを特徴とする、請求項1〜5のいずれか1項に記載の方法。
- 工程d)において、前記ドープ中間生成物を、前記ガス状フッ素源で、1〜10000分間、好ましくは50〜5000分間、特に好ましくは500〜3000分間、処理することを特徴とする、請求項1〜6のいずれか1項に記載の方法。
- 工程d)における前記処理がリンスすることであり、前記ガス状フッ素源を含むガスまたはガス混合物の流量が、好ましくは0〜5000sccm、好ましくは0sccm超〜1000sccm未満の範囲、より好ましくは10sccm〜500sccmであることを特徴とする、請求項1〜7のいずれか1項に記載の方法。
- 反応チャンバでの工程d)における前記処理が、ガスの特定の変化によって、および/または圧力の変化によって、または排気によって行われ、その後、前記ガス状フッ素源を前記ドープ中間生成物が位置する前記反応チャンバへ適用することによって行われることを特徴とする、請求項1〜8のいずれか1項に記載の方法。
- 前記沈殿物が、工程b)において、pH制御された沈殿反応によって生成されることを特徴とする、請求項1〜9のいずれか1項に記載の方法。
- 前記分散体が、好ましくは5〜12、より好ましくは9〜10のpHを有する懸濁液であることを特徴とする、請求項1〜10のいずれか1項に記載の方法。
- 希土類元素の1種以上の酸化物が、ドープ剤および/または前記ドープ剤の前駆物質として用いられることを特徴とする、請求項1〜11のいずれか1項に記載の方法。
- Al2O3、Yb2O3、Ce2O3、Nd2O3、Sm2O3、Er2O3、Tm2O3、La2O3、Y2O3、Eu2O3、Ho2O3、Pr2O3、NbO2、Ni2O3、TaO2、ZrO2、GeO2、B2O3、P2O3、Sc2O3、SnO2、CrO、Cr2O3、CrO2、NiO、ZnO、MgO、CaO、SrO、BaO、MnO2、Ga2O3、およびTiO2からなる群から選択される1種以上の酸化物が、ドープ剤として用いられることを特徴とする、請求項1〜12のいずれか1項に記載の方法。
- 工程a)における前記分散体の供給が、前記ドープ剤および/または前記ドープ剤の前駆物質に加えられる液体中に存在するSiO2粒子によって、液滴の形態で、および/または噴霧ミスト法で行われることを特徴とする、請求項1〜13のいずれか1項に記載の方法。
- 工程c)とd)の間および/または工程d)とe)の間、好ましくは工程d)とe)の間で行われる付加的な処理工程が、塩素含有雰囲気中で行われることを特徴とする、請求項1〜14のいずれか1項に記載の方法。
- 成形体が形成される固化工程が、工程c)とd)の間、特にドープ中間生成物を圧密化して圧密体を形成する追加の工程によって行われることを特徴とする、請求項1〜15のいずれか1項に記載の方法。
- 前記成形体、好ましくは前記圧密体が、フッ素化中間生成物のフッ素濃度が外側から内側に向かって減少するフッ素濃度勾配を含むフッ素化中間生成物が得られるように、1種以上のガス状フッ素源を含むガスまたはガス混合物で適切に処理されることを特徴とする、請求項16記載の方法。
- 前記焼結されたフッ素化中間生成物中のドーパント分布の流動平均が最大で10%、軸方向および/または径方向に、異なることを特徴とする、請求項1〜17のいずれか1項に記載の方法。
- 前記ドーパントがイッテルビウムカチオンを含むことを特徴とする、請求項18記載の方法。
- 請求項1〜19のいずれか1項に記載の方法によって得ることができるドープ石英ガラス。
- 前記ドープ石英ガラス中のフッ素濃度が外側から内側に向かって減少するフッ素濃度勾配を含むことを特徴とする、請求項20記載のドープ石英ガラス。
- 前記ドーパントが、前記ドープ石英ガラス中で、本質的に均質に分布することを特徴とする、請求項20または21に記載のドープ石英ガラス。
- 前記ドーパントがイッテルビウムカチオンを含むことを特徴とする、請求項20〜22のいずれか1項に記載のドープ石英ガラス。
- 前記ドーパントがアルミニウムカチオンを含むことを特徴とする、請求項20〜23のいずれか1項に記載のドープ石英ガラス。
- 前記ドープ石英ガラス中のフッ化物濃度が0.6モル%超であり、好ましくは0.65モル%超、特に0.7モル%〜2.5モル%、特に好ましくは0.8モル%〜1.8モル%であることを特徴とする、請求項24記載のドープ石英ガラス。
- 前記石英ガラスがレーザー活性石英ガラスであることを特徴とする、請求項20記載のドープ石英ガラス。
- レーザー活性材料中のフォトダークニングを減少させるための、請求項20〜26のいずれか1項に記載のドープ石英ガラスの使用。
- アンチガイディングレーザーファイバーとしての、請求項20〜26のいずれか1項に記載の石英ガラスの使用。
- 導光構造を生じるためのプリフォームおよびファイバーの作製のための、特に屈折率勾配ファイバーの作製のための、請求項20〜26のいずれか1項に記載の石英ガラスの使用。
- 特にフィルターガラス製品、コンバーターガラス製品、レンズ、およびセンサーからなる群から選択される光学応用での、請求項20〜26のいずれか1項に記載の石英ガラスの使用。
- ファイバーエンドキャップのための、請求項20〜26のいずれか1項に記載の石英ガラスの使用。
- コアクラッドガラスファイバーでの、請求項20〜26のいずれか1項に記載の石英ガラスの使用。
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