JPH06191823A - シリカ粉末の製造方法及び光ファイバ用プレフォームの製造における前記粉末の使用 - Google Patents

シリカ粉末の製造方法及び光ファイバ用プレフォームの製造における前記粉末の使用

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JPH06191823A JP5166908A JP16690893A JPH06191823A JP H06191823 A JPH06191823 A JP H06191823A JP 5166908 A JP5166908 A JP 5166908A JP 16690893 A JP16690893 A JP 16690893A JP H06191823 A JPH06191823 A JP H06191823A
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Abstract

(57)【要約】 【構成】 ゾル−ゲル法によるシリカ粉末の製造方法、
並びに光ファイバ用プレフォームの製造における前記粉
末の適用方法。シリカ粉末の製造方法は、比表面積８０
ｍ2／ｇ以下のシリカ合成煤の懸濁水を、シリカ含量５
０重量％〜７５重量％で調製し、前記懸濁水をゲル化
し、得られたゲルをマイクロ波で乾燥し、乾燥ゲルを、
直径１０μｍ〜１ｍｍ、見掛け密度約０．５ｇ／ｃｍ3
〜０．６ｇ／ｃｍ3、多孔率２０％以下のシリカ顆粒に
細分し、１００μｍ〜５００μｍの範囲の分別を行うこ
とを特徴とする 【効果】 ＰＯＤ法に適した粒度と純度とを有する砕け
にくいシリカ顆粒が得られる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、非限定的ではあるが特
に光ファイバ用プレフォームの製造に使用するためのシ
リカ粉末の製造方法に関する。
【０００２】本発明の主な目的は、ＰＯＤ法、即ちプラ
ズマ溶射（ｄｅｐｏｔ ｐｌａｓｍａ ｐａｒ ｐｒｏ
ｊｅｃｔｉｏｎ ｅｔ ｆｕｓｉｏｎ）によって一次プ
レフォームにシリカ粉末を付着させる方法にある。この
方法は、例えばＬｅ Ｓｅｒｇｅｎｔらの論文“Ｐｒｅ
ｆｏｒｍ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ ｆｏｒ Ｏｐｔ
ｉｃａｌ Ｆｉｂｅｒｓ”，Ｅｌｅｃｒｉｃａｌ Ｃｏ
ｍｍｕｎｉｃａｔｉｏｎ，Ｖｏｌ．６２，Ｎｏ．３／４
−１９８８，２３８ページに記載されている。
【０００３】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】従来よ
り使用されているシリカ粉末は２種類ある。
【０００４】第１の種類は、十分な粒度を有するが、後
で形成されるプレフォームを脆弱化し得る混入物を含む
こともある天然の石英粉末である。
【０００５】第２の種類は、純度は高いが粒子が極めて
細かいため（粒径１００ｎｍ以下）、それを使用すると
ＰＯＤ法の所要時間及びコストが過剰になるような合成
の粉末又は煤（ｓｕｉｅ）である。以後、この第２の種
類の粉末を「シリカ合成煤」と称する。この種の煤は例
えばＭＣＶＤ法によって得ることができる。該煤はま
た、ＤＥＧＵＳＳＡ社から商品名Ａｅｒｏｓｉｌ Ｏｘ
−５０及び２００で市販されている煤のように、熱分解
法によって製造することもできる。
【０００６】欧州特許出願ＥＰ−Ａ−０２７１２８１号
には、光ファィバプレフォーム用シリカ粉末を製造する
ためのゾル−ゲル法が開示されている。この方法は、比
表面積２００ｍ2／ｇの合成煤を水中に２５重量％の割
合で分散させ、得られたゲルを機械的手段によって細分
し、得られた細粒を乾燥することからなる。このように
して製造した顆粒は極めて砕け易く、そのため後で行わ
れる分別操作（ｔａｍｉｓａｇｅ）が困難になることが
判明した。
【０００７】本発明は前述の欠点の解消を目的とし、Ｐ
ＯＤ法に適した粒度と純度とを有する砕けにくいシリカ
顆粒の製造を可能にするゾル−ゲル法を提案する。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は、ゾル−ゲル法
によるシリカ粉末の製造方法であって、 − 比表面積８０ｍ2／ｇ以下のシリカ合成煤の懸濁水
を、シリカ含量５０重量％〜７５重量％で調製し、 − 前記懸濁水をゲル化し、 − 得られたゲルをマイクロ波で乾燥し、 − 乾燥ゲルを、直径１０μｍ〜１ｍｍ、見掛け密度約
０．５ｇ／ｃｍ3〜０．６ｇ／ｃｍ3、多孔率２０％以下
のシリカ顆粒に細分し、 − １００μｍ〜５００μｍの範囲の分別を行うことを
特徴とする方法を提供する。
【０００９】前記ゲルのシリカは乾燥温度でマイクロ波
を透過させる。前記ゲルはスケール（ｃｒｏｕｔｅ）を
形成せずに全体的に乾燥される。機械的細分後に得られ
る顆粒は脆弱性を殆ど示さず、後で分別操作にかけた時
に解離しない。
【００１０】ある実施態様では、前記懸濁水を約４０℃
で加熱することによってゲル化し、得られたゲルをマイ
クロ波乾燥器内で真空下で乾燥し、テフロンボールを用
いる粉砕又はスクリューを用いる切断によって細分す
る。
【００１１】本発明の方法で製造した多孔質顆粒はＰＯ
Ｄ法のプラズマトーチで直接使用できる。
【００１２】好ましくは、例えばＳＦ6のようなフッ化
用ガスを前述の顆粒と同時に吹き付ける。該ガスの流量
は、シリカ中に導入されるフッ素の割合が０．３重量％
〜１．５重量％となるように調整し得る。
【００１３】後で形成されるプレフォームの光屈折率
（ｉｎｄｉｃｅ ｏｐｔｉｑｕｅ）と機械的特性とを変
化させるための種々のドーパントを、前述の懸濁水に、
酸化物粉末又は可溶性塩粉末の形態で加えることも可能
である。これらのドーパント（チタン、マグネシウム、
カルシウム、アルミニウム、バリウム、ストロンチウ
ム、鉛、リン）は、その濃度が２０重量％以下となるよ
うに、単独で又は混合して添加する。
【００１４】改良変形実施態様の１つでは、加熱器内で
下記の熱処理による前記シリカ顆粒の稠密化を行う： − 酸素下で、３００℃〜５００℃／時の速度で、温度
を２０℃から８００℃に上げる。
【００１５】− ヘリウム雰囲気下で、温度を８００℃
から１２５０℃〜１３５０℃の範囲の温度Ｔまで上げ、
温度Ｔを１〜５時間一定に維持する。熱処理の最後のシ
リカ顆粒密度は約２．２ｇ／ｃｍ3である。
【００１６】また、ＯＨ基を除去するために、前記熱処
理に８００℃の中間段階を設け、塩素下又は塩化チオニ
ル下で０．５〜２時間処理し、次いでＣｌ基を除去する
ために酸素下又はヘリウム／酸素混合物下で約１時間に
わたり約１０００℃〜１２００℃で処理するようにして
もよい。
【００１７】前記熱処理の第２段階でも、前記顆粒に
０．１〜３％のフッ素を導入すべく、ＳｉＦ4、ＣＣｌ2
Ｆ2、ＨＦ、ＳＦ6、ＮＦ3から選択したフッ化用ガスを
ヘリウムに混入し得る。
【００１８】顆粒を前述のように稠密化処理すると、Ｐ
ＯＤ法による一次プレフォームへの顆粒の付着速度が増
加する。
【００１９】
【実施例】本発明の他の特徴及び利点は、以下の非限定
的実施例の説明で明らかにされよう。
【００２０】実施例１ 脱イオン水３０ｋｇにシリカ７０ｋｇを懸濁させて懸濁
水を調製する。前記シリカは、５０ｍ2／ｇの比表面積
を有するＤＥＧＵＳＳＡ社のＡｅｒｏｓｉｌＯＸ−５０
タイプの熱分解法シリカである。
【００２１】前記懸濁水のｐＨは３である。これを４０
℃に加熱し、形成されたゲルを７０℃に維持したマイク
ロ波容器内で真空下８時間乾燥する。乾燥開始時の真空
は約１００ｍｍＨｇである。マイクロ波の強さは乾燥開
始時には８ｋｗとし、乾燥の最後には１ｋｗまで低下さ
せる。
【００２２】表面スケールを伴わずに極めて均質に乾燥
したケークが得られる。
【００２３】前記ケークを回転速度１０〜１００ｒｐｍ
のスクリューで細分する。
【００２４】直径５０μｍ〜１ｍｍ、粒度３００μｍ前
後のシリカ顆粒が得られる。密度は０．５ｇ／ｃｍ3で
ある。
【００２５】１００μｍ〜５００μｍの分別後に、最初
に導入したシリカの７０％に相当する顆粒が得られる。
これらの顆粒は約１０％の多孔率を有する。
【００２６】この種の粉末を、ＰＯＤ法のプラズマトー
チで３７０〜５００ｇ／時の流量で使用する。吹付けは
直径１６ｍｍの一次プレフォームが直径２４ｍｍになる
まで行う。プレフォームの増大速度は０．８ｍｍ／時／
ｍ、材料収率は３５％〜４５％である。
【００２７】実施例２ 実施例１の粉末を、長さ１ｍ、直径１８ｍｍの一次プレ
フォームに直径が２４ｍｍになるまで吹き付ける。
【００２８】ＳＦ6のようなフッ化用ガスもトーチで
０．５〜３リットル／分の流量で吹き付ける。前記流量
で付着シリカ中に導入されるフッ素の含量は０．３％〜
１．５％である。付着速度は０．７０ｍｍ／時／ｍであ
る。
【００２９】実施例３ 実施例１の粉末を電気炉で下記の稠密化処理にかける： − 温度を酸素下で３００℃／時の加熱速度で２０℃か
ら８００℃に上げる。
【００３０】− 塩素下、８００℃で１時間処理する。
【００３１】− ヘリウム下で８００℃から１３５０℃
に上げる。
【００３２】− １３５０℃を３時間維持する。
【００３３】この稠密化によって、実施例１の前記プレ
フォームの増大速度は３ｍｍ／時に増加し、材料収率は
７０％〜８５％となる。
【００３４】実施例４ 実施例１の粉末を電気炉で下記の稠密化及びフッ化処理
にかける： − 酸素下で、３００℃／時の加熱速度で２０℃から８
００℃に上げる。
【００３５】− ヘリウム及びＳｉＦ4雰囲気下で、８
００℃〜１３５０℃で処理する。
【００３６】− １３５０℃を２時間維持する。
【００３７】シリカ２００ｍｇに対するＳｉＦ4の流量
は０．５リットル〜２リットル／時である。
【００３８】導入されるフッ素の割合は、ＳｉＦ4の流
量が０．５リットル／時、ヘリウムの流量が２リットル
／時の場合に１重量％である。
【００３９】この種の粉末を、ＰＯＤ法によって、長さ
１ｍ、直径１８ｍｍのプレフォームが直径３０ｍｍにな
るまで付着させる。シリカの流量は０．４ｋｇ／時とす
る。付着速度は２．８ｍｍ／時／ｍである。付着シリカ
はやはり１重量％のフッ素を含んでいる。この場合は、
純シリカと比べた光屈折率の差Δｎが−５×１０-3に等
しい。材料収率は６５％〜８０％である。
【００４０】極めて興味深いことに、粉末中のフッ素含
量は付着シリカにおいても完全に保持されることが判明
した。
【００４１】勿論、本発明は前述の実施態様には限定さ
れず、総ての手段は本発明の範囲を逸脱せずに別の類似
手段に替えることができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０３Ｂ 37/016 Ｇ０２Ｂ 6/00 ３５６ Ａ 7036−2Ｋ

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ゾル−ゲル法によるシリカ粉末の製造方
    法であって、 − 比表面積８０ｍ2／ｇ以下のシリカ合成煤の懸濁水
    を、シリカ含量５０重量％〜７５重量％で調製し、 − 前記懸濁水をゲル化し、 − 得られたゲルをマイクロ波で乾燥し、 − 乾燥ゲルを、直径１０μｍ〜１ｍｍ、見掛け密度約
    ０．５ｇ／ｃｍ3〜０．６ｇ／ｃｍ3、多孔率２０％以下
    のシリカ顆粒に細分し、 − １００μｍ〜５００μｍの範囲の分別を行うことを
    特徴とする製造方法。
  2. 【請求項２】 前記懸濁水を約４０℃で加熱することに
    よってゲル化し、得られたゲルをマイクロ波乾燥器内で
    真空下で乾燥し、テフロン（登録商標）ボールを用いる
    粉砕又はスクリューを用いる切断によって細分すること
    を特徴とする請求項１に記載の製造方法。
  3. 【請求項３】 チタン、マグネシウム、カルシウム、ア
    ルミニウム、バリウム、ストロンチウム、鉛、リンから
    選択した少なくとも１種類のドーパントを、酸化物粉末
    又は可溶性塩粉末の形態で前記懸濁水に添加することを
    特徴とする請求項１又は２に記載の製造方法。
  4. 【請求項４】 加熱器内で下記の熱処理を実施すること
    により、即ち − 酸素下で、３００℃〜５００℃／時の速度で、温度
    を２０℃から８００℃に上げ、 − ヘリウム雰囲気下で、温度を８００℃から１２５０
    ℃〜１３５０℃の範囲の温度Ｔまで上げ、温度Ｔを１〜
    ５時間一定に維持して、熱処理の最後のシリカ顆粒密度
    を約２．２ｇ／ｃｍ3とすることにより前記シリカ顆粒
    の稠密化を行うことを特徴とする請求項１から３のいず
    れか一項に記載の製造方法。
  5. 【請求項５】 前記熱処理に中間段階を設けて、塩素下
    又は塩化チオニル下で０．５〜２時間にわたり８００℃
    で処理し、次いでＣｌ基を除去するために酸素下又はヘ
    リウム／酸素混合物下で約１時間にわたり約１０００℃
    〜１２００℃で処理することを特徴とする請求項４に記
    載の製造方法。
  6. 【請求項６】 前記顆粒に０．１％〜３％のフッ素を導
    入すべく、ＳｉＦ4、ＣＣｌ2Ｆ2、ＨＦ、ＳＦ6、ＮＦ3
    から選択したフッ化用ガスをヘリウムに混入することを
    特徴とする請求項４に記載の製造方法。
  7. 【請求項７】 請求項１から６のいずれか一項に記載の
    製造方法で製造したシリカ粉末の適用方法であって、前
    記シリカ粉末をＰＯＤ法のプラズマトーチにより一次プ
    レフォームに吹き付けることを特徴とする適用方法。
  8. 【請求項８】 請求項１又は２に記載の製造方法で製造
    したシリカ粉末の適用方法であって、前記シリカ粉末
    を、シリカに０．３重量％〜１．５重量％のフッ素を導
    入するためのフッ化用ガスと同時にＰＯＤ法のプラズマ
    トーチにより一次プレフォームに吹き付けることを特徴
    とする適用方法。
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