JPH0583503B2 - - Google Patents

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JPH0583503B2
JPH0583503B2 JP60214465A JP21446585A JPH0583503B2 JP H0583503 B2 JPH0583503 B2 JP H0583503B2 JP 60214465 A JP60214465 A JP 60214465A JP 21446585 A JP21446585 A JP 21446585A JP H0583503 B2 JPH0583503 B2 JP H0583503B2
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JP
Japan
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pipe
quartz glass
quartz
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composite
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JP60214465A
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JPS6278124A (ja
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Hiroo Kanamori
Hiroshi Yokota
Yoichi Ishiguro
Gotaro Tanaka
Futoshi Mizutani
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sumitomo Electric Industries Ltd
Original Assignee
Sumitomo Electric Industries Ltd
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/014Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、高純度な石英ガラスパイプの製造方
法に関する。特に、本発明は、石英系光フアイバ
の母材製造時に利用される、OH基含有量の極め
て低い高純度石英ガラスパイプの製造方法に関す
る。
〔従来の技術〕
石英系の光フアイバの母材製造方法の1つとし
て、従来よりロツド・イン・チユーブ法がある。
この方法は、クラツド部に相当する溶融石英ガラ
スパイプ内に、該溶融石英ガラスパイプより屈折
率の高い溶融石英ガラス棒を挿入し加熱、一体化
する、という非常に簡単な方法である。ところ
で、単一モード光フアイバの場合には、クラツド
部への光のパワーの拡がりが大きい為、クラツド
部に相当する溶融石英ガラスパイプ中にOH基が
存在すると、光がOH基により吸収され、伝送損
失特性が劣化する。この為長距離の光通信用線路
としてロツド・イン・チユーブ法を用いて作製し
た単一モード光フアイバを利用する為には、用い
る溶融石英ガラスパイプ内の残留OH基を10〜数
10ppb以下の水準にまで低下させる必要がある。
しかしながら、現在市販されている石英ガラスパ
イプ内には、1〜数100ppm程度のOH基が含ま
れており、市販の石英パイプを用いて高品質な光
フアイバ用母材を得ることはできない。
一方、OH基含有量の極めて低い透明ガラス母
材を作製する方法として、VAD法が知られてい
る。VAD法では、SiC4などの石英ガラス原料
を気体状にて、H2,O2、不活性ガス等と共にガ
ラス微粒子合成用バーナーに供給し、火炎加水分
解反応によりガラス微粒子を発生させ、該ガラス
微粒子を鉛直に垂らした棒状の出発材の下端部近
傍に堆積させていくとともに、該出発材を回転さ
せつつ上方に引き上げていくことにより、ガラス
微粒子の堆積体である多孔質ガラス母材を軸方向
に成長せしめていき、しかるのちに該多孔質ガラ
ス母材を塩素などの脱水作用のあるガスを含む雰
囲気中にて加熱し脱水、即ち十分に該母材中の
OH基を低減せしめたのち、焼結し透明ガラス母
材とする。このようなVAD法を応用して高純度
な溶融石英ガラスパイプを作製する方法として
VAD法により作製した透明な石英ガラス棒に機
械的に穴あけ加工を行い内面研磨を施しパイプ状
にする方法がある。しかしながらこの方法では、
穴あけ加工やその後の内面研磨できるパイプの長
さに制限があり、長大なパイプを作製することが
難しい。例えば穴あけ加工に超音波穿孔機を用い
た場合、精度よく穴をあけることができる長さは
30〜50cm程度、また内面を研磨剤を用いて平滑化
できる長さは20cm程度である。このような方法を
用いて作製したパイプをクラツド用材料として光
フアイバ用プリフオームを作製する場合、1本の
プリフオームから得られるフアイバ長が短かくな
る為生産性の点で問題がある。
〔発明が解決しようとする問題点〕
本発明の目的は、高品質な単一モード光フアイ
バ用母材を製造する際にも用い得るOH基含有量
を充分低減せしめた高純度石英ガラスパイプを、
上述の諸欠点を解決して製造する方法を確立する
ことにある。
〔問題点を解決するための手段〕
本発明者等は鋭意研究の結果、上記の目的を達
成する手段として、内表面と外表面に平滑化処理
を施した高純度なクラツド用の出発石英ガラスパ
イプの外表面上に、石英ガラス微粒子を堆積させ
ることにより、該出発石英ガラスパイプとこれを
取り囲んでなる多孔質石英ガラス体の複合体
A′を形成し、該複合体A′を高温炉内にて加熱処
理することにより、多孔質石英ガラス体の部分を
透明ガラス化し出発石英ガラスパイプとこれを取
り囲んでなる石英ガラス体からなるクラツド用の
複合体Aを形成することを特徴とする高純度石英
パイプの製造方法を提供する。
また上記方法における特に好ましい実施態様と
しては、出発石英ガラスパイプの材質をF(ふつ
素)を添加した石英ガラスとし、加熱処理の際の
雰囲気ガスにFを含有する化合物ガスを混合する
ことにより、Fを複合体A′の多孔質ガラス体部
分に含有させることが挙げられる。さらにまた、
出発石英パイプの内表面平滑化を、Fを含有する
化合物ガスを出発石英パイプ内に流しつつ外部よ
り加熱することにより行うことも好ましい実施態
様である。
以下本発明を図面を用いて詳細に説明する。
本発明は、第1図に示すような、後述する方法
で作製した内表面と外表面に平滑化処理を施した
高純度出発石英パイプ1とこれを取り囲んでなる
十分にOH含有量を低減化せしめた高純度石英ガ
ラス体2の複合体Aを形成すれば、長大かつ高純
度なクラツド用石英パイプを製造できることを見
い出したことにより達成できたものである。
この際出発石英パイプ1と高純度石英ガラス体
2の複合体Aは、出発石英パイプ1の外表面上に
石英ガラス微粒子を堆積させることにより第2図
に示すような出発石英パイプ1と多孔質石英ガラ
ス体2′の複合体A′を形成し、しかるのち該複合
体A′を高温炉内で加熱処理し、多孔質石英ガラ
ス体2′の部分を透明ガラス化することにより作
製することができる。
第2図に示したような出発石英パイプ1と多孔
質石英ガラス体2′の複合体A′は、例えば通常の
VAD法による多孔質ガラス母材の合成装置を若
干変更した第3図に模式的に示したような装置に
より作成できる。第3図において、1は出発石英
パイプ、2′は多孔質石英ガラス体、3はガラス
微粒子合成用バーナー、4は支持棒、5は回転・
引上装置、6は支持棒4と出発石英パイプ1の固
定用ピン、7は反応容器である。SiC4などの石
英ガラス原料を気体状にて、H2,O2などともに
ガラス微粒子合成用バーナー3に供給し、火炎加
水分解反応により石英ガラス微粒子を発生させ
て、該石英ガラス微粒子を出発石英パイプ1の外
表面上に堆積させ、多孔質石英ガラス体2′を形
成する。この時出発石英パイプ1の上端近傍から
ガラス微粒子を堆積させ始め、多孔質石英ガラス
体2′の成長に合わせて、回転引上装置5の駆動
により、支持棒4を介して出発石英パイプ1を回
転させながら徐々に上方に引上げていくことによ
り、多孔質石英ガラス体2′を軸方向に、出発石
英パイプを取り囲んで成長せしめていき、複合体
A′を形成することができる。
次に、複合体A′を高温炉内に挿入し、必要に
応じて塩素などの脱水作用のあるガスを含む雰囲
気中で加熱し、多孔質石英ガラス体2′の部分に
含まれているOH基或いはH2O分子を除去せしめ
たのち、多孔質石英ガラス体2′の部分を焼結し、
透明な高純度石英ガラス体とすることにより、第
1図に示したような出発石英パイプ1とこれを取
り囲んでなる高純度石英ガラス体2の複合体Aを
形成することができる。
この時、得られるクラツド用高純度石英パイプ
の寸法は、出発石英パイプの長さと外径、内径及
び出発石英パイプの外表面上に堆積させた高純度
ガラス層の厚さにより調節でき、種々の寸法のク
ラツド用高純度石英パイプの製造が可能となる。
本発明における、内表面と外表面に平滑化処理
を施した出発石英パイプは、例えば以下のような
方法で作製できる。まず、VAD法で作製した高
純度な石英ガラス棒の中心に、超音波穿孔機によ
り所定径の穴をあけパイプ状とする。これを所定
径にまで延伸した後、該パイプの内部にフツ素化
合物ガスを流しつつ外部より酸・水素バーナーな
どで加熱し内表面の凹凸をエツチングして取り除
き平滑化する(以下この方法を気相エツチングと
呼ぶ)。外表面は酸・水素バーナーによる直接加
熱により平滑化できる。そこで、穴あけの際せい
ぜい30〜50cm長の穴しかあけられず、長さが30〜
50cmに制限されていたパイプ状石英ガラス体は、
延伸により十分長くすることができる。また気相
エツチングは、パイプ肉厚が薄いほど内表面に熱
が伝わり易く効率的に行えるが、本方法では、延
伸によりパイプの肉厚が薄くなつた状態で気相エ
ツチングを行うことができるので、内面の平滑化
が容易である。本発明におけるこのような気相エ
ツチングに用いられるフツ素化合物ガスとして
は、例えばSF6,CF4,C2F6,SiF4,CC2F2
が挙げられる。
また得られた高純度石英パイプには、必要に応
じて石英ガラスの屈折率を上げる物質、或いは屈
折率を下げる物質を含有せしめ、該高純度石英パ
イプの屈折率を調節することも可能である。
たとえば屈折率を上げる物質であるGeO2を含
有せしめる場合には、出発石英パイプの元になる
多孔質ガラス体や複合体A′を形成せしめる工程
に於いて、ガラス微粒子合成バーナーへガラス原
料としてSiC4に加えてGeC4を供給すれば良
い。また屈折率を下げる物質であるF(フツ素)
を含有せしめる場合には出発石英パイプの元にな
る多孔質ガラス体や複合体A′形成工程等に、ガ
ラス微粒子合成バーナーへSF6,CF4,C2F6
SiF4,CC2F2などのフツ素化合物を供給すれば
良い。また多孔質石英ガラス体の脱水或いは焼結
工程に於いて、雰囲気ガスにやはり上記のフツ素
化合物ガスを加えることによりFを含有せしめる
ことができる。
〔実施例〕
実施例 1 VAD法によりまず、外径110mm、長さ500mmの
純粋石英ガラスからなる多孔質ガラス体を作成
し、該多孔質ガラス体をHe100:C23(体積
比)の雰囲気の炉内で1100℃,1時間加熱し多孔
質ガラス体を脱水したのちHeのみの雰囲気中で
1650℃,1.5時間加熱し、外径50mm、長さ225mmの
透明ガラス体とした。得られた透明ガラス体に超
音波穿孔機を用いて内径5mmの穴をあけパイプ状
としたのち、酸・水素バーナーを用いて外径20
mm、長さ900mmに延伸し、出発石英パイプとした。
さらに、該パイプ内部にSF6を500cc/分の流量
で流しつつ外部より酸・水素バーナーで加熱し、
内表面の気相エツチングを行つた。このとき、該
出発石英パイプの表面温度は約1300℃であつた。
また出発石英パイプの内径は気相エツチング前で
2mm気相エツチング後で約4mmであつた。また該
出発石英パイプ外表面は気相エツチング時の酸・
水素バーナーによる加熱効果により十分平滑化で
きた。
次に、該出発石英パイプ表面上に、第3図に示
した装置を用いて多孔質ガラス体を形成した。こ
の時、ガラス微粒子合成用バーナーにはSiC4
1.5/分、H240/分、O240/分、Ar15/
分を供給した。このとき、回転引上装置5は
40rpmの回転数75mm/hrの速度で支持棒4を介し
て該出発石英パイプ1を徐々に上方に引上げてい
つた。その結果純粋石英ガラスからなる多孔質ガ
ラス体2が出発石英パイプ1のまわりに成長した
複合体A′が形成できた。その外径は110mmであつ
た。さらに該複合体A′をHe100:C23(体積
比)の雰囲気中で温度1100℃にて1時間加熱し、
多孔質ガラス体部を脱水したのち、Heのみの雰
囲気中で1650℃にて1.5時間加熱し、透明ガラス
体とした。その結果、外径50mm、内径5mm均一部
の長さが600mmであるクラツド用高純度石英パイ
プを製造することができた。
実施例 2 出発石英パイプの元となる多孔質ガラス体及び
複合体A′の多孔質ガラス体の脱水、透明化処理
の際の雰囲気をHe100:SiF43とした他は総て実
施例1と同一の条件で高純度石英パイプを作製し
た結果、Fが約1重量%添加され屈折率が純粋石
英ガラスに比し0.3%低下した高純度石英ガラス
パイプを作製することができた。
〔発明の効果〕
本発明方法は、クラツド用高純度石英パイプを
その内面が平滑な状態で、VAD法に準じた方法
にて生産性良く得ることができ、たとえばこれを
ロツドインチユーブ法に用いることによつて、簡
易なロツドインチユーブ法により高品質な単一モ
ード光フアイバを製造し得る。
【図面の簡単な説明】
第1図は、出発石英パイプ1と高純度石英ガラ
ス体2の複合体Aを説明する図、第2図は、出発
石英パイプ1と多孔質石英ガラス体2′の複合体
A′を説明する図、第3図は、複合体A′の製造装
置の模式図である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 内表面と外表面に平滑化処理を施した高純度
    なクラツド用の出発石英ガラスパイプの外表面上
    に、石英ガラス微粒子を堆積させることにより、
    該出発石英ガラスパイプとこれを取り囲んでなる
    多孔質石英ガラス体の複合体A′を形成し、該複
    合体A′を高温炉内にて加熱処理することにより、
    多孔質石英ガラス体の部分を透明ガラス化し出発
    石英ガラスパイプとこれを取り囲んでなる石英ガ
    ラス体からなるクラツド用の複合体Aを形成する
    ことを特徴とする高純度石英パイプの製造方法。 2 特許請求の範囲第1項記載の方法において、
    出発石英ガラスパイプの材質をFを添加した石英
    ガラスとし、加熱処理の際の雰囲気ガスにFを含
    有する化合物ガスを混合することにより、Fを複
    合体A′の多孔質ガラス体部分に含有させること
    を特徴とする高純度石英ガラスパイプの製造方
    法。
JP21446585A 1985-09-30 1985-09-30 高純度石英パイプの製造方法 Granted JPS6278124A (ja)

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JPS6278124A JPS6278124A (ja) 1987-04-10
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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102006059779B4 (de) * 2006-12-15 2010-06-24 Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg Verfahren für die Herstellung eines Hohlzylinders aus synthetischem Quarzglas, nach dem Verfahren erhaltener dickwandiger Hohlzylinder und Verfahren zur Herstellung einer Vorform für optische Fasern
EP3521250B1 (en) 2017-01-11 2024-03-27 Shin-Etsu Quartz Products Co., Ltd. Method for producing hollow porous quartz glass base material

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JPS6086044A (ja) * 1983-10-19 1985-05-15 Sumitomo Electric Ind Ltd 光伝送用ガラス母材の製造方法

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