JPH028973B2 - - Google Patents
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- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
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- C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、高純度な石英ガラスパイプの製造方
法に関する。特に、本発明は、石英系光フアイバ
の母材製造時に利用される、OH基含有量の極め
て低い高純度石英ガラスパイプの製造方法に関す
る。
法に関する。特に、本発明は、石英系光フアイバ
の母材製造時に利用される、OH基含有量の極め
て低い高純度石英ガラスパイプの製造方法に関す
る。
石英系の光フアイバの母材製造方法の１つとし
て、従来よりロツド・イン・チユーブ法がある。
この方法は、クラツド部に相当する溶融石英ガラ
スパイプ内に、該溶融石英ガラスパイプより屈析
率の高い溶融石英ガラス棒を挿入し加熱、一体化
する、という非常に簡単な方法である。ところ
で、単一モード光フアイバの場合には、クラツド
部への光のパワーの拡がりが大きい為、クラツド
部に相当する溶融石英ガラスパイプ中にOH基が
存在すると、光がOH基により吸収され、伝送損
失特性が劣化する。この為長距離の光通信用線路
としてロツド・イン・チユーブ法を用いて作製し
た単一モード光フアイバを利用する為には、用い
る溶融石英ガラスパイプ内の残留OH基を10〜数
10ppb以下の水準にまで低下させる必要がある。
しかしながら、現在市販されている石英ガラスパ
イプ内には、１〜数100ppm程度のOH基が含ま
れており、市販の石英パイプを用いて高品質な光
フアイバ用母材を得ることはできない。
て、従来よりロツド・イン・チユーブ法がある。
この方法は、クラツド部に相当する溶融石英ガラ
スパイプ内に、該溶融石英ガラスパイプより屈析
率の高い溶融石英ガラス棒を挿入し加熱、一体化
する、という非常に簡単な方法である。ところ
で、単一モード光フアイバの場合には、クラツド
部への光のパワーの拡がりが大きい為、クラツド
部に相当する溶融石英ガラスパイプ中にOH基が
存在すると、光がOH基により吸収され、伝送損
失特性が劣化する。この為長距離の光通信用線路
としてロツド・イン・チユーブ法を用いて作製し
た単一モード光フアイバを利用する為には、用い
る溶融石英ガラスパイプ内の残留OH基を10〜数
10ppb以下の水準にまで低下させる必要がある。
しかしながら、現在市販されている石英ガラスパ
イプ内には、１〜数100ppm程度のOH基が含ま
れており、市販の石英パイプを用いて高品質な光
フアイバ用母材を得ることはできない。
一方、OH基含有量の極めて低に透明ガラス母
材を作製する方法として、VAD法が知られてい
る。VAD法では、SiCl4などの石英ガラス原料を
気体状にて、H2、O2、不活性ガス等と共にガラ
ス微粒子合成用バーナーに供給し、火炎加水分解
反応によりガラス微粒子を発生させ、該ガラス微
粒子を鉛直に垂らした棒状の出発材の下端部近傍
に堆積させていくとともに、該出発材を回転させ
つつ上方に引き上げていくことにより、ガラス微
粒子の堆積体である多孔質ガラス母材を軸方向に
成長せしめていき、しかるのちに該多孔質ガラス
母材を塩素などの脱水作用のあるガスを含む雰囲
気中にて加熱し脱水、即ち十分に該母材中のOH
基を低減せしめたのち、焼結し透明ガラス母材と
する。このようなVAD法を応用して高純度な溶
融石英ガラスパイプを作製する方法がいくつか考
えられている。
材を作製する方法として、VAD法が知られてい
る。VAD法では、SiCl4などの石英ガラス原料を
気体状にて、H2、O2、不活性ガス等と共にガラ
ス微粒子合成用バーナーに供給し、火炎加水分解
反応によりガラス微粒子を発生させ、該ガラス微
粒子を鉛直に垂らした棒状の出発材の下端部近傍
に堆積させていくとともに、該出発材を回転させ
つつ上方に引き上げていくことにより、ガラス微
粒子の堆積体である多孔質ガラス母材を軸方向に
成長せしめていき、しかるのちに該多孔質ガラス
母材を塩素などの脱水作用のあるガスを含む雰囲
気中にて加熱し脱水、即ち十分に該母材中のOH
基を低減せしめたのち、焼結し透明ガラス母材と
する。このようなVAD法を応用して高純度な溶
融石英ガラスパイプを作製する方法がいくつか考
えられている。
まず、VAD法により作製した透明な石英ガラ
ス棒に機械的に穴あけ加工及び内面研磨を施しパ
イプ状にする方法がある。しかしながらこの方法
では、穴あけ加工時に石英ガラス棒を破損し易い
という難点がある。
ス棒に機械的に穴あけ加工及び内面研磨を施しパ
イプ状にする方法がある。しかしながらこの方法
では、穴あけ加工時に石英ガラス棒を破損し易い
という難点がある。
また、パイプ状の多孔質ガラス体を形成しこれ
を脱水及び焼結して高純度な石英ガラスパイプを
作製する方法がある。この場合、パイプ状の多孔
質ガラス体をVAD法により直接作製することは
困難であるため、棒状の出発材の外側面上ガラス
微粒子を堆積させていくことにより、出発材とこ
れを取り囲んでなる多孔質ガラス体との複合体を
形成したのち該出発材を引き抜くという方法が考
えられるが、出発材の引抜きに際してパイプ状多
孔質ガラス体内面に傷がつき透明ガラス化後も平
滑な内面が得られないという欠点がある。またパ
イプ状多孔質ガラス体を透明化する際多孔質ガラ
ス体内の粒度分布、カサ密度分布、温度分布等の
不均一性の為に、パイプ状多孔質ガラス体の内表
面近傍に様々な応力が加わり、透明化後パイプ内
表面近傍にクラツクが生じる場合が多いという難
点もある。
を脱水及び焼結して高純度な石英ガラスパイプを
作製する方法がある。この場合、パイプ状の多孔
質ガラス体をVAD法により直接作製することは
困難であるため、棒状の出発材の外側面上ガラス
微粒子を堆積させていくことにより、出発材とこ
れを取り囲んでなる多孔質ガラス体との複合体を
形成したのち該出発材を引き抜くという方法が考
えられるが、出発材の引抜きに際してパイプ状多
孔質ガラス体内面に傷がつき透明ガラス化後も平
滑な内面が得られないという欠点がある。またパ
イプ状多孔質ガラス体を透明化する際多孔質ガラ
ス体内の粒度分布、カサ密度分布、温度分布等の
不均一性の為に、パイプ状多孔質ガラス体の内表
面近傍に様々な応力が加わり、透明化後パイプ内
表面近傍にクラツクが生じる場合が多いという難
点もある。
したがつて、VAD法ではOH基含有量を充分
低減せしめた石英ガラス棒の作製は可能である
が、上記の如き問題があるため、パイプ状の石英
ガラス体の作製技術としては確立していない。
低減せしめた石英ガラス棒の作製は可能である
が、上記の如き問題があるため、パイプ状の石英
ガラス体の作製技術としては確立していない。
以上に述べたように、OH含有量の充分低い石
英ガラスパイプ作製技術がないことから、例えば
ロツドインチユーブ法は簡単な方法であるにも拘
らず、高品質な単一モード光フアイバの製造技術
としては未だ確立していないという、派生した問
題も生じている。
英ガラスパイプ作製技術がないことから、例えば
ロツドインチユーブ法は簡単な方法であるにも拘
らず、高品質な単一モード光フアイバの製造技術
としては未だ確立していないという、派生した問
題も生じている。
本発明の目的は、高品質な単一モード光フアイ
バ用母材を製造する際に用いられるOH基含有量
を充分低減せしめた高純度石英ガラスパイプを上
述の諸欠点を解決して製造する方法を確立するこ
とにある。
バ用母材を製造する際に用いられるOH基含有量
を充分低減せしめた高純度石英ガラスパイプを上
述の諸欠点を解決して製造する方法を確立するこ
とにある。
本発明者等は、鋭意研究の結果、上記の目的を
達成する手段として、出発石英ガラスパイプの外
表面上に、石英ガラス微粒子を堆積させることに
より該出発石英ガラスパイプとこれを取り囲んで
なる多孔質石英ガラス体の複合体A′を形成し、
該複合体A′を高温炉内にて加熱処理することに
より、多孔質石英ガラス体の部分を脱水及び焼結
し出発石英ガラスパイプとこれを取り囲んでなる
高純度石英ガラス体の複合体Ａを形成し、しかる
のちに、該複合体Ａの内部にフツ素化合物ガスを
流しつつ外部から複合体Ａを加熱することによる
複合体Ａの内面の高温気相エツチングによつて、
該複合体Ａから出発石英パイプの部分を除去する
ことを特徴とする高純度石英ガラスパイプの製造
方法を提供する。
達成する手段として、出発石英ガラスパイプの外
表面上に、石英ガラス微粒子を堆積させることに
より該出発石英ガラスパイプとこれを取り囲んで
なる多孔質石英ガラス体の複合体A′を形成し、
該複合体A′を高温炉内にて加熱処理することに
より、多孔質石英ガラス体の部分を脱水及び焼結
し出発石英ガラスパイプとこれを取り囲んでなる
高純度石英ガラス体の複合体Ａを形成し、しかる
のちに、該複合体Ａの内部にフツ素化合物ガスを
流しつつ外部から複合体Ａを加熱することによる
複合体Ａの内面の高温気相エツチングによつて、
該複合体Ａから出発石英パイプの部分を除去する
ことを特徴とする高純度石英ガラスパイプの製造
方法を提供する。
以下本発明を図面を用いて詳細に説明する。
本発明は、第１図に示すような、出発石英パイ
プ１とこれを取り囲んでなる十分にOH含有量を
低減化せしめた高純度石英ガラス体２の複合体Ａ
を形成すれば、出発石英パイプ１の部分を除去
し、高純度石英ガラス体２の部分のみを残すこと
により、高純度石英パイプをその内面が平滑な状
態で、かつ、ガラス体の破損や内表面近傍部のク
ラツク等の問題なく、製造できることを見い出し
たことにより達成できたものである。
プ１とこれを取り囲んでなる十分にOH含有量を
低減化せしめた高純度石英ガラス体２の複合体Ａ
を形成すれば、出発石英パイプ１の部分を除去
し、高純度石英ガラス体２の部分のみを残すこと
により、高純度石英パイプをその内面が平滑な状
態で、かつ、ガラス体の破損や内表面近傍部のク
ラツク等の問題なく、製造できることを見い出し
たことにより達成できたものである。
この際出発石英パイプ１と高純度石英ガラス体
２の複合体Ａは、出発石英パイプ１の外表面上に
石英ガラス微粒子を堆積させることにより第２図
に示すような出発石英パイプ１と多孔質石英ガラ
ス体２′の複合体A′を形成し、しかるのち該複合
体A′を高温炉内で加熱処理し、多孔質石英ガラ
ス体２′の部分を脱水及び焼結することにより作
製することができる。
２の複合体Ａは、出発石英パイプ１の外表面上に
石英ガラス微粒子を堆積させることにより第２図
に示すような出発石英パイプ１と多孔質石英ガラ
ス体２′の複合体A′を形成し、しかるのち該複合
体A′を高温炉内で加熱処理し、多孔質石英ガラ
ス体２′の部分を脱水及び焼結することにより作
製することができる。
また、複合体Ａから、出発石英パイプ１の部分
を取り除く方法としては、フツ素化合物ガスを含
むガスを複合体Ａの内部に流しつつ複合体Ａを外
部から加熱することによる高温気相エツチングに
よるが、この高温気相エツチングに組み合わせ
て、複合体Ａの内面の機械研磨、複合体Ａの
内面のフツ化水素酸溶液による化学研磨、などを
適用できる。
を取り除く方法としては、フツ素化合物ガスを含
むガスを複合体Ａの内部に流しつつ複合体Ａを外
部から加熱することによる高温気相エツチングに
よるが、この高温気相エツチングに組み合わせ
て、複合体Ａの内面の機械研磨、複合体Ａの
内面のフツ化水素酸溶液による化学研磨、などを
適用できる。
第２図に示したような出発石英パイプ１と多孔
質石英ガラス体２′の複合体A′は、例えば通常の
VAD法による多孔質ガラス母材の合成装置を若
干変更した第３図に模式的に示したような装置に
より作成できる。第３図において、１は出発石英
パイプ、２′は多孔質石英ガラス体、３はガラス
微粒子合成用バーナー、４は支持棒、５は回転・
引上装置、６は支持棒４と出発石英パイプ１の固
定用ピン、７は反応容器である。SiCl4などの石
英ガラス原料を気体化にて、H2O2などとともに
ガラス微粒子合成用バーナー３に供給し、火炎加
水分解反応により石英ガラス微粒子を発生させ
て、該石英ガラス微粒子を出発石英パイプ１の外
表面上に堆積させ、多孔質石英ガラス体２′を形
成する。この時出発石英パイプ１の上端近傍から
ガラス微粒子を堆積させ始め、多孔質石英ガラス
体２′の成長に合わせて、回転引上装置５の駆動
により、支持棒４を介して出発石英パイプ１を回
転させながら徐々に上方に引上げていくことによ
り、多孔質石英ガラス体２′を軸方向に、出発石
英パイプを取り囲んで成長せしめていき、複合体
A′を形成することができる。
質石英ガラス体２′の複合体A′は、例えば通常の
VAD法による多孔質ガラス母材の合成装置を若
干変更した第３図に模式的に示したような装置に
より作成できる。第３図において、１は出発石英
パイプ、２′は多孔質石英ガラス体、３はガラス
微粒子合成用バーナー、４は支持棒、５は回転・
引上装置、６は支持棒４と出発石英パイプ１の固
定用ピン、７は反応容器である。SiCl4などの石
英ガラス原料を気体化にて、H2O2などとともに
ガラス微粒子合成用バーナー３に供給し、火炎加
水分解反応により石英ガラス微粒子を発生させ
て、該石英ガラス微粒子を出発石英パイプ１の外
表面上に堆積させ、多孔質石英ガラス体２′を形
成する。この時出発石英パイプ１の上端近傍から
ガラス微粒子を堆積させ始め、多孔質石英ガラス
体２′の成長に合わせて、回転引上装置５の駆動
により、支持棒４を介して出発石英パイプ１を回
転させながら徐々に上方に引上げていくことによ
り、多孔質石英ガラス体２′を軸方向に、出発石
英パイプを取り囲んで成長せしめていき、複合体
A′を形成することができる。
次に、複合体A′を高温炉内に挿入し塩素など
の脱水作用のあるガスを含む雰囲気中で加熱し、
多孔質石英ガラス体２′の部分に含まれている
OH基或いはH2O分子を除去せしめ、さらに多孔
質石英ガラス体２′の部分を焼結し、透明な高純
度石英ガラス体とすることにより、第１図に示し
たような出発石英パイプ１とこれを取り囲んでな
る高純度石英ガラス体２の複合体Ａを形成するこ
とができる。
の脱水作用のあるガスを含む雰囲気中で加熱し、
多孔質石英ガラス体２′の部分に含まれている
OH基或いはH2O分子を除去せしめ、さらに多孔
質石英ガラス体２′の部分を焼結し、透明な高純
度石英ガラス体とすることにより、第１図に示し
たような出発石英パイプ１とこれを取り囲んでな
る高純度石英ガラス体２の複合体Ａを形成するこ
とができる。
以上の工程に於いて、出発材として石英パイプ
を用いる理由として、１）多孔質石英ガラス体の
脱水及び焼結時の高温雰囲気に耐え得る、２）市
販の石英パイプでも、高純度石英ガラス体２内に
拡散し、悪影響を及ぼす不純物を含まないものが
簡単に入手できる、３）次の出発材除去工程に於
いて、後述する方法により除去可能であること、
等が挙げられる。
を用いる理由として、１）多孔質石英ガラス体の
脱水及び焼結時の高温雰囲気に耐え得る、２）市
販の石英パイプでも、高純度石英ガラス体２内に
拡散し、悪影響を及ぼす不純物を含まないものが
簡単に入手できる、３）次の出発材除去工程に於
いて、後述する方法により除去可能であること、
等が挙げられる。
次に、複合体Ａから、出発石英パイプ１の部分
を除去し、高純度石英ガラス体２のみを残すこと
により高純度石英パイプを作成する。この場合の
方法としては、複合体Ａ内部にフツ素化合物ガス
を流しつつ、複合体Ａを加熱することにより、出
発石英パイプ部を気相エツチングする方法によ
る。この方法では、エツチング速度が早く生産性
が向上する他に、加熱することにより、ガラスの
粘性を低下せしめ内面の平滑化を促進することが
できる。本発明においては、この高温気相エツチ
ングに加えて、必要に応じてさらに次の２種の方
法が適用できる。
を除去し、高純度石英ガラス体２のみを残すこと
により高純度石英パイプを作成する。この場合の
方法としては、複合体Ａ内部にフツ素化合物ガス
を流しつつ、複合体Ａを加熱することにより、出
発石英パイプ部を気相エツチングする方法によ
る。この方法では、エツチング速度が早く生産性
が向上する他に、加熱することにより、ガラスの
粘性を低下せしめ内面の平滑化を促進することが
できる。本発明においては、この高温気相エツチ
ングに加えて、必要に応じてさらに次の２種の方
法が適用できる。
第１の方法は、複合体Ａの内面を機械的に研磨
し、出発石英パイプ１を除去する方法である。ガ
ラス体内面の機械研磨は、穴あけ加工に比べガラ
ス体に与える衝撃が格段に小さいため、ガラス体
の破損はほとんど起こらない。また得られた石英
パイプの寸法精度が良いという利点もある。
し、出発石英パイプ１を除去する方法である。ガ
ラス体内面の機械研磨は、穴あけ加工に比べガラ
ス体に与える衝撃が格段に小さいため、ガラス体
の破損はほとんど起こらない。また得られた石英
パイプの寸法精度が良いという利点もある。
第２の方法は、複合体Ａをフツ化水素酸溶液中
に浸すことにより、出発石英パイプ１の部分を化
学研磨し除去する方法である。化学研磨により得
られた表面は平滑であり、また表面の不純物等も
同時に除去できるので、ロツトインチユーブ法に
用いる高純度石英パイプの作製に本方法を適用す
る際に、パイプ部と挿入されたガラス棒との界面
の凹凸や気泡を防止でき、光フアイバの伝送損失
劣化の要因である散乱損失の低減に役立つ。
に浸すことにより、出発石英パイプ１の部分を化
学研磨し除去する方法である。化学研磨により得
られた表面は平滑であり、また表面の不純物等も
同時に除去できるので、ロツトインチユーブ法に
用いる高純度石英パイプの作製に本方法を適用す
る際に、パイプ部と挿入されたガラス棒との界面
の凹凸や気泡を防止でき、光フアイバの伝送損失
劣化の要因である散乱損失の低減に役立つ。
言うまでもなく、必要に応じて、上記２種の方
法の１つだけ、又は両方を高温気相エツチングに
組み合わせることが可能である。
法の１つだけ、又は両方を高温気相エツチングに
組み合わせることが可能である。
また、出発石英パイプ１の除去を容易にするた
めに、必要に応じて、出発石英パイプ除去前に複
合体Ａを加熱、延伸し、出発石英パイプ１の肉厚
を薄くすることも望ましい。さらに所望の寸法の
石英パイプを得るために、出発石英パイプ除去前
に複合体Ａを加熱し押縮め、延伸し、収縮、膨張
等の処置を施すことも可能である。なおこれらの
処理に於いて、加熱により大気中或いは熱源から
発生する水蒸気の、石英パイプ内面から石英パイ
プ内への拡散による汚染が、出発石英パイプ１の
部分が保護層としての効果を持つことにより、無
視できる程度に抑えられることも、本発明の利点
である。
めに、必要に応じて、出発石英パイプ除去前に複
合体Ａを加熱、延伸し、出発石英パイプ１の肉厚
を薄くすることも望ましい。さらに所望の寸法の
石英パイプを得るために、出発石英パイプ除去前
に複合体Ａを加熱し押縮め、延伸し、収縮、膨張
等の処置を施すことも可能である。なおこれらの
処理に於いて、加熱により大気中或いは熱源から
発生する水蒸気の、石英パイプ内面から石英パイ
プ内への拡散による汚染が、出発石英パイプ１の
部分が保護層としての効果を持つことにより、無
視できる程度に抑えられることも、本発明の利点
である。
また得られた高純度石英パイプには、必要に応
じて石英ガラスの屈折率を上げる物質、或いは屈
折率を下げる物質を含有せしめ、該高純度石英パ
イプの屈折率を調節することも可能である。たと
えば屈折率を上げる物質であるGeO2を含有せし
める場合には、複合体A′を形成せしめる工程に
於いて、ガラス微粒子合成バーナーへガラス原料
としてSiCl4に加えてGeCl4を供給すれば良い。ま
た屈折率を下げる物質であるＦを含有せしめる場
合には複合体A′形成工程時に、ガラス微粒子合
成バーナーへSF6、CF4、C2F6、SiF4、CCl2F2な
どのフツ素化合物を供給すれば良い。また多孔質
石英ガラス体２′の脱水或いは焼結工程に於いて、
雰囲気ガスにやはり上記のフツ素化合物ガスを加
えることにより高純度石英ガラス部にＦを含有せ
しめることができる。
じて石英ガラスの屈折率を上げる物質、或いは屈
折率を下げる物質を含有せしめ、該高純度石英パ
イプの屈折率を調節することも可能である。たと
えば屈折率を上げる物質であるGeO2を含有せし
める場合には、複合体A′を形成せしめる工程に
於いて、ガラス微粒子合成バーナーへガラス原料
としてSiCl4に加えてGeCl4を供給すれば良い。ま
た屈折率を下げる物質であるＦを含有せしめる場
合には複合体A′形成工程時に、ガラス微粒子合
成バーナーへSF6、CF4、C2F6、SiF4、CCl2F2な
どのフツ素化合物を供給すれば良い。また多孔質
石英ガラス体２′の脱水或いは焼結工程に於いて、
雰囲気ガスにやはり上記のフツ素化合物ガスを加
えることにより高純度石英ガラス部にＦを含有せ
しめることができる。
実施例 １
第３図に示した装置により多孔質ガラス体と出
発石英パイプ１の複合体A′を形成した。この時
バーナー３にはSiCl4500c.c.／分、H215／分、
O28／分、Ar2／分を供給し、出発材１を
30rpmで回転させつつ50mm／hrの速度で上方へ引
上げていつた。出発石英パイプ１は外径25mmφ、
肉厚3.5mm、長さ60cmであり、得られた多孔質石
英ガラス体２′は外径100mmφ、長さ45cmであつ
た。該複合体A′を温度1100℃、He：Cl2＝100：
１の雰囲気中で脱水し、さらに温度1650℃、He
のみの雰囲気中にて焼結した。得られた高純度石
英ガラス体Ａの外径は35mmφ、長さは40cmであつ
た。次に該複合体Ａの内面を、＃140のダイヤモ
ンド砥石を用いて、内径24mmφまで研削したの
ち、25％フツ化水酸素酸溶液中に６時間浸した結
果、外径34.8mmφ、内径24.2mmφの複合体を得
た。さらに該複合体を外径25mmφ、内径17.4mmφ
まで酸水素火炎を用いて延伸したのち、その内部
にVAD法にて作製した外径が5.5mmφであり5.6重
量％のGeO2を含有せしめたコア用高純度石英ロ
ツドを挿入し、この状態にて外部より加熱しつ
つ、内部にSF6300c.c.／分を流し、気相エツチン
グにより該複合体内面に残つた出発石英パイプ部
を完全に除去したのち、得られた高純度石英パイ
プとコア用ロツドを一体化し、GeO2を15.6重量
％含有するSiC2からなり、径５mmφのコア相当部
８と、径20mmφの高純度石英ガラス体２よりなる
単一モード光フアイバ用母材とした。該母材の屈
曲率分布構造を第４図に示す。図中n0は純石英の
屈折率を示す。さらに本母材を所定の径に延伸し
たのち市販の石英パイプに挿入一体化したのち紡
糸し、単一モード光フアイバを得た。このフアイ
バはカツトオフ波長が1.15μm、1.3μmに於ける伝
送損失が0.6dB／Km、1.39μmに於けるOH基によ
る吸収損失増加量は、5dB／Kmであり、実用上問
題のない特性を示した。
発石英パイプ１の複合体A′を形成した。この時
バーナー３にはSiCl4500c.c.／分、H215／分、
O28／分、Ar2／分を供給し、出発材１を
30rpmで回転させつつ50mm／hrの速度で上方へ引
上げていつた。出発石英パイプ１は外径25mmφ、
肉厚3.5mm、長さ60cmであり、得られた多孔質石
英ガラス体２′は外径100mmφ、長さ45cmであつ
た。該複合体A′を温度1100℃、He：Cl2＝100：
１の雰囲気中で脱水し、さらに温度1650℃、He
のみの雰囲気中にて焼結した。得られた高純度石
英ガラス体Ａの外径は35mmφ、長さは40cmであつ
た。次に該複合体Ａの内面を、＃140のダイヤモ
ンド砥石を用いて、内径24mmφまで研削したの
ち、25％フツ化水酸素酸溶液中に６時間浸した結
果、外径34.8mmφ、内径24.2mmφの複合体を得
た。さらに該複合体を外径25mmφ、内径17.4mmφ
まで酸水素火炎を用いて延伸したのち、その内部
にVAD法にて作製した外径が5.5mmφであり5.6重
量％のGeO2を含有せしめたコア用高純度石英ロ
ツドを挿入し、この状態にて外部より加熱しつ
つ、内部にSF6300c.c.／分を流し、気相エツチン
グにより該複合体内面に残つた出発石英パイプ部
を完全に除去したのち、得られた高純度石英パイ
プとコア用ロツドを一体化し、GeO2を15.6重量
％含有するSiC2からなり、径５mmφのコア相当部
８と、径20mmφの高純度石英ガラス体２よりなる
単一モード光フアイバ用母材とした。該母材の屈
曲率分布構造を第４図に示す。図中n0は純石英の
屈折率を示す。さらに本母材を所定の径に延伸し
たのち市販の石英パイプに挿入一体化したのち紡
糸し、単一モード光フアイバを得た。このフアイ
バはカツトオフ波長が1.15μm、1.3μmに於ける伝
送損失が0.6dB／Km、1.39μmに於けるOH基によ
る吸収損失増加量は、5dB／Kmであり、実用上問
題のない特性を示した。
実施例 ２
実施例１と同様の方法で多孔質石英ガラス体
２′と出発石英パイプ１の複合体A′を形成したの
ち、温度1100℃、He：SF6＝100：３の雰囲気中
で多孔質ガラス体を脱水するとともに、Ｆを含有
せしめ、さらに温度1620℃、He：SF6＝100：３
の雰囲気中で焼結し、出発石英パイプ１とＦを含
有した高純度石英ガラス体２の複合体Ａを作成し
た。この時、高純度石英ガラス体の部分には1.1
重量％のＦが含有されていた。該複合体を実施例
１と同様の方法で内面機械研磨し、フツ化水素酸
溶液中に浸し、延伸したのち、内部にVAD法に
より作成した外径5.5mmφのコア用純粋石英ロツ
ドを挿入した。やはり実施例１と同様に、複合体
内面を気相エツチングし、出発石英パイプ部を完
全に除去したのち、Ｆを含有した高純度石英ガラ
スパイプとコア用純粋石英ロツドとを加熱一体化
し、純石英からなり径５mmφのコア相当部８と、
Ｆを1.1重量％含有するSiO2からなり径20mmφの
高純度石英ガラス体からなる単一モード光フアイ
バ用母材とした該母材の屈折分布構造を第５図に
示す。図中n0は純石英の屈折率をあらわす。次に
上記と同じ方法で出発石英パイプとＦを含有した
高純度石英ガラス体の複合体Ａを作成したのち、
内面機械研磨、フツ化水素酸溶液中に浸し延伸し
た。さらに該複合体の内部に第５図に示した構造
をもつ母材を外径5.5mmφに延伸したのち挿入し
た。やはり実施例１と同様に該複合体内面を気相
エツチングしたのち、Ｆを含有した高純度石英ガ
ラスパイプと挿入した母材を加熱一体化したのち
紡糸し単一モード光フアイバとした。このフアイ
バはカツトオフ波長1.18μm、1.3μmに於ける伝送
損失が0.48dB／Km、1.39μmに於けるOH基による
吸収損失増加量は2dB／Kmであり、伝送損失特性
に秀れたものであつた。
２′と出発石英パイプ１の複合体A′を形成したの
ち、温度1100℃、He：SF6＝100：３の雰囲気中
で多孔質ガラス体を脱水するとともに、Ｆを含有
せしめ、さらに温度1620℃、He：SF6＝100：３
の雰囲気中で焼結し、出発石英パイプ１とＦを含
有した高純度石英ガラス体２の複合体Ａを作成し
た。この時、高純度石英ガラス体の部分には1.1
重量％のＦが含有されていた。該複合体を実施例
１と同様の方法で内面機械研磨し、フツ化水素酸
溶液中に浸し、延伸したのち、内部にVAD法に
より作成した外径5.5mmφのコア用純粋石英ロツ
ドを挿入した。やはり実施例１と同様に、複合体
内面を気相エツチングし、出発石英パイプ部を完
全に除去したのち、Ｆを含有した高純度石英ガラ
スパイプとコア用純粋石英ロツドとを加熱一体化
し、純石英からなり径５mmφのコア相当部８と、
Ｆを1.1重量％含有するSiO2からなり径20mmφの
高純度石英ガラス体からなる単一モード光フアイ
バ用母材とした該母材の屈折分布構造を第５図に
示す。図中n0は純石英の屈折率をあらわす。次に
上記と同じ方法で出発石英パイプとＦを含有した
高純度石英ガラス体の複合体Ａを作成したのち、
内面機械研磨、フツ化水素酸溶液中に浸し延伸し
た。さらに該複合体の内部に第５図に示した構造
をもつ母材を外径5.5mmφに延伸したのち挿入し
た。やはり実施例１と同様に該複合体内面を気相
エツチングしたのち、Ｆを含有した高純度石英ガ
ラスパイプと挿入した母材を加熱一体化したのち
紡糸し単一モード光フアイバとした。このフアイ
バはカツトオフ波長1.18μm、1.3μmに於ける伝送
損失が0.48dB／Km、1.39μmに於けるOH基による
吸収損失増加量は2dB／Kmであり、伝送損失特性
に秀れたものであつた。
実施例 ３
第３図に示した装置により多孔質ガラス体と出
発石英パイプの複合体A′を形成した。この時バ
ーナー３にはSiCl4500c.c.／分、H215／分、O28
／分、Ar2／分を供給し、出発材１を30rpm
で回転させつつ50mm／hrの速度で上方に引上げて
いつた。出発石英パイプ１は外径20mmφ、肉厚
1.0mm、長さ60cmであり、得られた多孔質石英ガ
ラス体２′は外径100mmφ、長さ45cmであつた。該
複合体A′を温度1100℃、He：Cl2＝100：５の雰
囲気中で多孔質ガラス体を脱水し、温度1200℃、
He：SiF4＝100：３の雰囲気中で多孔質ガラス体
にＦを含有せしめ、さらに温度1620℃、He：
SiF4＝100：３の雰囲気中で焼結し、出発石英パ
イプ１とＦを含有した高純度石英ガラス体の複合
体Ａを作成した。この時、複合体Ａの外径は40mm
φ、長さは30cm、出発石英パイプ部は外径16.3mm
φ、内径14.7mmφであり、高純度石英ガラス体の
部分には1.1重量％のＦが含有されていた。該複
合体Ａを外径25mmφまでに延伸したのち、内部に
SF6300c.c.／分を流しつつ外部より酸水素火炎に
て1200℃以上の温度で加熱することにより、複合
体内面を気相エツチングし、出発石英パイプ部を
完全に除去し、Ｆを含有した高純度石英ガラスパ
イプを作成した。
発石英パイプの複合体A′を形成した。この時バ
ーナー３にはSiCl4500c.c.／分、H215／分、O28
／分、Ar2／分を供給し、出発材１を30rpm
で回転させつつ50mm／hrの速度で上方に引上げて
いつた。出発石英パイプ１は外径20mmφ、肉厚
1.0mm、長さ60cmであり、得られた多孔質石英ガ
ラス体２′は外径100mmφ、長さ45cmであつた。該
複合体A′を温度1100℃、He：Cl2＝100：５の雰
囲気中で多孔質ガラス体を脱水し、温度1200℃、
He：SiF4＝100：３の雰囲気中で多孔質ガラス体
にＦを含有せしめ、さらに温度1620℃、He：
SiF4＝100：３の雰囲気中で焼結し、出発石英パ
イプ１とＦを含有した高純度石英ガラス体の複合
体Ａを作成した。この時、複合体Ａの外径は40mm
φ、長さは30cm、出発石英パイプ部は外径16.3mm
φ、内径14.7mmφであり、高純度石英ガラス体の
部分には1.1重量％のＦが含有されていた。該複
合体Ａを外径25mmφまでに延伸したのち、内部に
SF6300c.c.／分を流しつつ外部より酸水素火炎に
て1200℃以上の温度で加熱することにより、複合
体内面を気相エツチングし、出発石英パイプ部を
完全に除去し、Ｆを含有した高純度石英ガラスパ
イプを作成した。
この高純度石英ガラスパイプ内に、VAD法で
作成した外径5.0mmφのコア用純石英ロツドを挿
入し、加熱一体化し、純石英からなり径５mmφの
コア相当部と、Ｆを1.1重量％含有するSiO2から
なり径20mmφの高純度石英ガラス体からなる単一
モード光フアイバ用母材Ｂを得た。この母材Ｂは
酸水素火炎にて外径5.5mmφまで加熱延伸したの
ち、酸水素火炎により母材Ｂ表面に侵入したOH
基を除去するために、HF溶液にて外径が5.0mmφ
になるまで該表面をエツチング除去した。
作成した外径5.0mmφのコア用純石英ロツドを挿
入し、加熱一体化し、純石英からなり径５mmφの
コア相当部と、Ｆを1.1重量％含有するSiO2から
なり径20mmφの高純度石英ガラス体からなる単一
モード光フアイバ用母材Ｂを得た。この母材Ｂは
酸水素火炎にて外径5.5mmφまで加熱延伸したの
ち、酸水素火炎により母材Ｂ表面に侵入したOH
基を除去するために、HF溶液にて外径が5.0mmφ
になるまで該表面をエツチング除去した。
次に上記と同じ方法で、出発石英パイプとＦを
含有した高純度石英ガラス体の複合体Ａを作成し
たのち、外径25mmφに延伸した、さらに該複合体
内面を気相エツチングし、Ｆを含有した高純度石
英ガラスパイプを作成した。この高純度石英ガラ
ス体内に、予め作成しておいた上記母材Ｂを挿入
し加熱一体化したのち紡糸し単一モード光フアイ
バとした。
含有した高純度石英ガラス体の複合体Ａを作成し
たのち、外径25mmφに延伸した、さらに該複合体
内面を気相エツチングし、Ｆを含有した高純度石
英ガラスパイプを作成した。この高純度石英ガラ
ス体内に、予め作成しておいた上記母材Ｂを挿入
し加熱一体化したのち紡糸し単一モード光フアイ
バとした。
このフアイバはカツトオフ波長1.14μm、1.3μm
に於ける伝送損失が0.47dB／Km、1.39μmに於け
るOH基による吸収損失増加量は1.8dB／Kmであ
り、伝送損失特性に優れたものであつた。
に於ける伝送損失が0.47dB／Km、1.39μmに於け
るOH基による吸収損失増加量は1.8dB／Kmであ
り、伝送損失特性に優れたものであつた。
本発明方法は、高純度石英パイプをその内面が
平滑な状態で、かつガラス体の破損や内表面近傍
部でのクラツク発生等の問題なく、VAD法に準
じた方法にて生産性良く得ることができ、たとえ
ばこれをロツドインチユーブ法に用いることによ
つて、簡易なロツドインチユーブ法により高品質
な単一モード光フアイバを製造し得る。
平滑な状態で、かつガラス体の破損や内表面近傍
部でのクラツク発生等の問題なく、VAD法に準
じた方法にて生産性良く得ることができ、たとえ
ばこれをロツドインチユーブ法に用いることによ
つて、簡易なロツドインチユーブ法により高品質
な単一モード光フアイバを製造し得る。
第１図は、出発石英パイプ１と高純度石英ガラ
ス体２の複合体Ａを説明する図、第２図は出発石
英パイプ１と多孔質石英ガラス体２′の複合体
A′を説明する図、第３図は複合体A′の製造装置
の模式図、第４図は実施例１で作成した単一モー
ドフアイバ母材の屈折率分布構造を示す図、第５
図は実施例２で作成した単一モードフアイバ母材
の屈折率分布構造を示す図である。
ス体２の複合体Ａを説明する図、第２図は出発石
英パイプ１と多孔質石英ガラス体２′の複合体
A′を説明する図、第３図は複合体A′の製造装置
の模式図、第４図は実施例１で作成した単一モー
ドフアイバ母材の屈折率分布構造を示す図、第５
図は実施例２で作成した単一モードフアイバ母材
の屈折率分布構造を示す図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 出発石英ガラスパイプの外表面上に、石英ガ
ラス微粒子を堆積させることにより、該出発石英
ガラスパイプとこれを取り囲んでなる多孔質石英
ガラス体の複合体A′を形成し、該複合体A′を高
温炉内にて加熱処理することにより、多孔質石英
ガラス体の部分を脱水、及び焼結し出発石英ガラ
スパイプとこれを取り囲んでなる高純度石英ガラ
ス体の複合体Ａを形成し、しかるのちに、該複合
体Ａの内部にフツ素化合物ガスを流しつつ外部か
ら複合体Ａを加熱することによる複合体Ａの内面
の高温気相エツチングによつて、該複合体Ａから
出発石英ガラスパイプの部分を除去することを特
徴とする高純度石英ガラスパイプの製造方法。 ２ 上記高温気相エツチングに先立つて、複合
体Ａの内面の機械研磨、複合体Ａの内面のフツ
化水素酸溶液による化学研磨、上記及びのう
ちの少なくとも１つの方法により予め出発石英ガ
ラスパイプの一部分を除去しておくことを特徴と
する特許請求の範囲第１項に記載の高純度石英ガ
ラスパイプの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20404484A JPS6183639A (ja) | 1984-10-01 | 1984-10-01 | 高純度石英パイプの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20404484A JPS6183639A (ja) | 1984-10-01 | 1984-10-01 | 高純度石英パイプの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6183639A JPS6183639A (ja) | 1986-04-28 |
| JPH028973B2 true JPH028973B2 (ja) | 1990-02-28 |
Family
ID=16483821
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20404484A Granted JPS6183639A (ja) | 1984-10-01 | 1984-10-01 | 高純度石英パイプの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6183639A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2600327B1 (fr) * | 1986-06-20 | 1992-04-17 | Lenoane Georges | Procede de fabrication de preformes pour fibres optiques et mandrin utilisable pour la mise en oeuvre de ce procede, application a la fabrication de fibres optiques monomodes |
| KR100310091B1 (ko) * | 1999-10-18 | 2001-11-07 | 윤종용 | 졸-겔 공정용 실리카 글래스의 제조장치 |
| JP2001322820A (ja) * | 2000-03-06 | 2001-11-20 | Shin Etsu Chem Co Ltd | フッ素含有合成石英ガラス及びその製造方法 |
| CN113277716B (zh) * | 2021-05-27 | 2022-06-03 | 四川神光石英科技有限公司 | 一种生产高品质合成石英玻璃的设备 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS53114018A (en) * | 1977-03-16 | 1978-10-05 | Hitachi Kiden Kogyo Kk | Device for controlling speed of induction motor |
| JPS5925738A (ja) * | 1974-03-19 | 1984-02-09 | キヤヴイトロン・コ−ポレ−シヨン | 超音波装置 |
-
1984
- 1984-10-01 JP JP20404484A patent/JPS6183639A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5925738A (ja) * | 1974-03-19 | 1984-02-09 | キヤヴイトロン・コ−ポレ−シヨン | 超音波装置 |
| JPS53114018A (en) * | 1977-03-16 | 1978-10-05 | Hitachi Kiden Kogyo Kk | Device for controlling speed of induction motor |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6183639A (ja) | 1986-04-28 |
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