KR100310091B1 - 졸-겔 공정용 실리카 글래스의 제조장치 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 졸-겔 공정용 실리카 글래스의 제조 장치에 관한 것으로서, 보다 상세하기로는 졸-겔 제조과정의 소결공정에서 튜브의 길이 방향으로의 휨을 방지하기 위한 졸-겔 공정용 실리카 글래스의 제조 장치에 관한 것으로, 졸-겔 공정으로 실리카 글래스 튜브를 만드는 소결과정에 사용되는 제조장치에 있어서, 상기 튜브를 수직방향으로 고정시키기 위한 적어도 세 개의 이음새에 의하여 서로 연결된 관절부; 상기 관절부와 상기 튜브를 연결하기 위한 연결부; 및 상기 연결부에 연결된 튜브를 둘러싸면서 소정의 온도를 가하여 튜브를 소결시키기 위한 가열기를 포함하는 것을 특징으로 하며, 소결공정에서 튜브를 수직되게 위치시켜 가열기의 열이 튜브에 균일하게 가해지도록 함으로써, 소결과정에서 발생되는 튜브의 휨 현상을 방지할 수 있다.
Description
본 발명은 졸-겔 공정용 실리카 글래스의 제조 장치에 관한 것으로서, 보다 상세하기로는 졸-겔 제조과정의 소결공정에서 튜브의 길이 방향으로의 휨을 방지하기 위한 졸-겔 공정용 실리카 글래스의 제조 장치에 관한 것이다.
졸-겔 공정은 액상 공정으로서 생산성이 높고 제품의 조성을 자유롭게 조절할 수 있을 뿐만 아니라, 공정이 전반적으로 저온에서 이루어지므로 경제성이 높아서 광섬유나 반도체용 고순도 실리카 글래스를 제조할 때 매우 유용한 방법이다.
이하, 졸-겔 공정을 이용하여 실리카 글래스된 오버클래딩 튜브를 제조하는 방법을 간략하게 살펴보면, 다음과 같다.
먼저, 실리카 입자를 물에 분산하여 졸을 형성한다. 형성된 졸을 소정시간동안 방치하여 숙성시킨다. 이어서, 숙성된 졸을 몰드에 부어 겔화시킨다. 겔화가 완결되면, 몰드로부터 겔을 분리해낸 다음, 건조시킨다. 그 후, 건조된 겔을 1차 열처리하여 겔내의 유기물을 제거한다. 이어서, 유기물이 제거된 겔에 대해 수산기제거반응과 소결반응을 실시하여 실리카 글래스된 오버클래딩 튜브를 완성한다. 상술한 바와 같은 졸-겔 공정의 반응성은 겔화 반응 온도, 조성, 압력, pH, 용매 등의 인자에 따라 달라지므로, 이러한 인자들을 적절하게 조절하여 반응성을 바람직한 범위내로 제어해야 한다.
한편, 성형된 겔을 건조시킬 때 균열이 많이 발생하고 소결단계에서 수축 및 균열이 발생되는 문제점이 있다. 도 1은 종래의 소결공정을 위한 장치를 나타내는 도면이다. 소결로의 가열기(12) 내부에 튜브(11)가 위치하며, 튜브(11)가 서서히 위로 상승하면서 소결공정이 수행된다. 튜브는 대개 1500mm의 길이를 가지고 그 직경이 90mm 정도인데, 가열기(12)의 면의 중심과 튜브의 외면의 중심이 서로 일치하지 않으면 가열기(12)로부터 튜브(11) 외면으로 전달되는 열 전달이 불균일하여 튜브의 휨 현상이 발생되는 문제점이 있었다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 상기 문제점을 해결하기 위하여 졸-겔 제조과정의 소결공정에서 튜브의 길이방향으로의 휨을 방지하기 위한 졸-겔 공정용 실리카 글래스의 제조 장치를 제공하는 것이다.
도 1은 종래의 소결공정을 위한 장치를 나타내는 도면이다.
도 2는 본 발명에 따라 소결공정에 사용되는 제조장치의 구성을 나타내는 도면이다.
상기 기술적 과제를 이루기 위하여 본 발명에 의한 졸-겔 공정용 실리카 글래스의 제조장치는,
졸-겔 공정으로 실리카 글래스 튜브를 만드는 소결과정에 사용되는 제조장치에 있어서, 상기 튜브를 수직방향으로 고정시키기 위한 적어도 세 개의 이음새에 의하여 서로 연결된 관절부; 상기 관절부와 상기 튜브를 연결하기 위한 연결부; 및 상기 연결부에 연결된 튜브를 둘러싸면서 소정의 온도를 가하여 튜브를 소결시키기 위한 가열기를 포함하는 것을 특징으로 한다.
이하, 실리카 글래스의 제조방법을 설명하면서 본 발명에 따른 제조장치를 설명하기로 한다.
먼저, 실리카, 첨가제 및 탈이온수를 혼합한 다음, 초음파를 이용하여 분산시켜서 졸을 형성한다. 이러한 초음파 분산시 초음파의 강도, 분산 시간, 초음파 처리시 온도, 초음파를 전달하는 매질 및 초음파 분산 이전의 전처리조건 등이 매우 중요한 변수이다. 이와 같이 형성된 졸은 그 구성 성분이 균일하게 분산되어 있으며, 실리카 함량을 40 중량% 이상으로 높일 수 있다. 그리고 점도는 10 내지 100cps로서 매우 낮은 편이다. 이와 같이 저점도이면 후속공정에서 취급이 용이한 장점이 있다.
상기 과정에 따라 형성된 졸을 몰딩시킨 다음, 겔화시킨다. 이어서, 소정기간이 경과하여 겔화가 완결되면, 겔화된 결과물을 디몰딩한다. 그리고 나서, 디몰딩된 겔을 온도 30∼80℃, 상대습도 65∼80%에서 건조한다. 이어서, 건조된 겔을 300∼600℃에서(승온속도:10∼50℃/hr) 열처리하여 겔내에 남아있는 유기물을 제거한다. 그 후, 겔을 유리화시키기 위하여 500 내지 1000℃로 승온하여(승온속도:100℃/hr) 소정 시간 동안 열처리한다.
이러한 열처리는 염소 가스 분위기하에서 실시하여 잔류 수산화기를 제거한다. 이어서, 헬륨 가스 분위기하에서 1100 내지 1500℃로 승온하고 (승온속도:100℃/hr) 소정 시간 동안 소결시킴으로써 실리카 글래스 튜브를 완성한다.
이 때 소결과정에서는 튜브의 외면에 가열기의 열이 균일하게 전달되도록하여야 튜브의 휨 현상이 발생되지 않는다. 도 2는 본 발명에 따라 소결공정에 사용되는 제조장치의 구성을 나타내는 도면이다. 소결 대상의 튜브(21) 주위에 소결로(도시되지 않음)의 가열기(22)가 둘러싸여 있어, 가열기(22)는 위쪽 방향으로 이동하면서 일정한 온도로 튜브(21)를 가열한다.
튜브 면의 중심축과 가열기 면의 중심 축이 틀어져 있으면 튜브 외면에 열이 일정하게 가해지기 어렵다. 따라서, 본 발명에서는 기구적인 관절을 이용하여 튜브(21)가 항상 수직되게 위치되도록 하여 튜브 면의 중심축과 가열기 면의 중심 축이 일치되도록 할 수 있다.
튜브(21)의 상부를 고정하는 기구물은 적어도 세 개의 관절부(23, 24, 25)로 이루어지며, 각 관절부 간의 이음새는 약간의 이격이 가능하도록 한다. 각 관절부는 Si3N4봉을 사용하는 것이 바람직하다. 소결로는 고온에서 동작하므로 소결로 내에서 사용되는 부품은 고온에서 견딜 수 있어야 한다. Si3N4봉은 고온에서도 강도가 좋으며 반응성이 낮아 관절부를 제작하는 재료로서 적합하다.
세 개의 관절부와 튜브(21)는 결합봉(26)에 의하여 결합되는데, 세개의 관절부(23, 24, 25)를 수직으로 연결시키고 튜브(21)를 그 아래에 연결하면, 관절부(23, 24,25)의 이음새의 작용에 의하여 튜브(21)의 중심축이 중력방향으로 향하도록 할 수 있다. 또한, 튜브(21)의 외면에 접하는 열분포를 보다 균일하게 되도록 하기 위하여 관절부를 서서히 회전(27)시키면서 소결공정을 진행할 수 있다. 이 때의 회전속도는 대략 0.1-3 rpm이 적당하다.
세 개의 관절부(23, 24, 25)를 사용하여 튜브(21)를 수직되게 위치시키고 또한 튜브를 천천히 회전시키면서, 가열기(22)를 수직으로 서서히 상승시키면서 튜브(21)를 소결시킨다. 그렇게 함으로써, 가열기(22)의 열이 튜브(21)의 외면의 위치에 관계없이 균일하게 가해질 수 있어 튜브의 휨 현상을 방지할 수 있다.
상술한 실리카 글래스 제조방법은 실리카 글래스 오버클래딩 튜브의 규격에 상관없이 모두 유용하게 적용할 수 있는 방법이다. 특히 내경 10 내지 50mm, 외경 50 내지 100mm, 길이 500 내지 1000mm의 크기를 갖는 장대형 실리카 글래스 튜브 제조시 매우 유용하다.
본 발명에 따른 제조장치에 의하면, 소결공정에서 튜브를 수직되게 위치시켜 가열기의 열이 튜브에 균일하게 가해지도록 함으로써, 소결과정에서 발생되는 튜브의 휨 현상을 방지할 수 있다.
Claims (4)
- 졸-겔 공정으로 실리카 글래스 튜브를 만드는 소결과정에 사용되는 제조장치에 있어서,상기 튜브를 수직방향으로 고정시키기 위한 적어도 세 개의 이음새에 의하여 서로 연결된 관절부;상기 관절부와 상기 튜브를 연결하기 위한 연결부; 및상기 연결부에 연결된 튜브를 둘러싸면서 소정의 온도를 가하여 튜브를 소결시키기 위한 가열기를 포함하는 것을 특징으로 하는 졸-겔 공정용 실리카 글래스의 제조장치.
- 제1항에 있어서, 상기 관절부 및 연결부는 Si3N4또는 SiC로 형성되는 것을 특징으로 하는 졸-겔 공정용 실리카 글래스의 제조장치.
- 제1항에 있어서,상기 관절부를 소정의 속도로 회전시키기 위한 회전부를 더 구비하는 것을 특징으로 하는 졸-겔 공정용 실리카 글래스의 제조장치.
- 제3항에 있어서, 상기 회전부의 속도는 0.1-3 rpm 인 것을 특징으로 하는 졸-겔 공정용 실리카 글래스의 제조장치.
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