KR100313275B1 - 실리카 글래스 형성용 겔의 열처리장치 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 퍼니스 몸체, 이 퍼니스 몸체를 관통하고 있는 프로세스 튜브, 이 프로세스 튜브의 인접 영역에 설치되어 있으며, 프로세스 튜브안에 위치해있는 시료를 히팅하기 위한 복수개의 가열수단, 상기 프로세스 튜브의 양 말단부의 입구에 삽입되어 있고 상기 프로세스 튜브를 단열시키기 위한 도우넛형의 내화물 플러그 및 상기 내화물 플러그가 삽입되며, 프로세스 튜브의 양 말단부에 결합되어 있어서 프로세스 튜브안에 흐르는 프로세스 가스 누출을 막기 위한 엔드 캡을 구비하고 있는 실리카 글래스 형성용 겔의 열처리장치에 있어서, 상기 엔드 캡에서 수분이 잔류하지 않도록 엔드 캡의 외주면을 감싸서 이의 온도를 일정하게 유지시키는 히팅부재를 더 포함하고 있는 것을 특징으로 하는 실리카 글래스 형성용 겔의 열처리장치를 제공한다. 본 발명의 열처리장치를 사용하면, 겔로부터 유기물과 수산기를 제거하기 위한 열처리공정에서 건조된 프로세스 튜브안에 잔존해있는 수증기들이 엔드 켑에 응축되는 것을 방지할 수 있다. 그 결과, 겔의 유리화를 위한 고온 열처리과정에서 겔의 결정화를 효율적으로 막을 수 있게 된다. 그 결과, 겔의 유리화가 원활하게 이루어져 순도 특성이 개선된 실리카 글래스를 얻을 수 있게 된다.
Description
본 발명은 실리카 글래스 형성용 겔의 열처리장치에 관한 것으로서, 보다 상세하기로는 겔의 유리화를 위한 고온 열처리공정에서 겔의 결정화를 유발시킬 수 있는 수분 영향을 최소화시킬 수 있는 실리카 글래스 형성용 겔의 열처리장치에 관한 것이다.
졸-겔 공정은 액상 공정으로서 생산성이 높고 제품의 조성을 자유롭게 조절할 수 있을 뿐만 아니라, 공정이 전반적으로 저온에서 이루어지므로 경제성이 높아서 광섬유나 반도체용 고순도 실리카 글래스를 제조할 때 매우 유용한 방법이다.
이하, 졸-겔 공정을 이용하여 실리카 글래스된 오버클래딩 튜브를 제조하는 방법을 간략하게 살펴보면, 다음과 같다.
먼저, 실리카 입자를 물에 분산하여 졸을 형성한다. 형성된 졸을 소정시간동안 방치하여 숙성시킨다. 이어서, 숙성된 졸을 몰드에 부어 겔화시킨다. 겔화가 완결되면, 몰드로부터 겔을 분리해낸 다음, 건조시킨다.
그 후, 건조된 겔을 저온 열처리하여 겔내의 유기물을 제거한 다음, 수산기 제거 반응을 실시한다. 이어서, 유기물과 수산기가 제거된 결과물을 고온 열처리하여 실리카 글래스된 오버클래딩 튜브를 완성한다.
상술한 겔내의 유기물 제거 반응과 수산기 제거 반응은 도 1에 도시된 바와 같은 열처리장치에서 이루어지는 것이 통상적이다.
도 1을 참조하면, 통상적인 열처리장치는, 프로세스 튜브 (10)가 퍼니스 바디(furnace body) (11) 내부를 관통하고 있고, 이 프로세스 튜브 (10)의 상단과 하단 영역에 히터 (14)를 각각 설치하여 프로세스 튜브 (11)안의 시료 지지대 (15) 상부에 놓여져 있는 시료를 가열시키는 구성을 가지고 있다. 그리고 상기 프로세스 튜브 (10)의 양 말단 입구에는 프로세스 튜브 (10)를 외부로부터 단열시키기 위한 도우넛 모양의 내화물 플러그 (13)가 삽입되어 있다. 이와 같이 내화물 플러그(13)이 삽입된 프로세스 튜브 (10)의 양 말단부에는 프로세스 가스 누출을 억제하기 위한 엔드 캡(end cap) (12)가 결합되어 있으며, 석영 엔드 캡 (12)에는 구멍이 형성되어 있어서, 그 구멍을 통하여 프로세스 가스가 프로세스 튜브 (10) 안으로 유입되거나 외부로 방출된다.
상기 도 1의 열처리장치를 이용하여 겔로부터 유기물과 수산기를 제거하는 경우, 겔의 열처리과정에서 생성된 프로세스 튜브 (10)내의 수증기가 프로세스 튜브 (10)와 엔드 캡 (12)간의 온도 차이에 의하여 엔드 캡에 응축되어 물을 형성한다. 이와 같이 형성된 물은 수산기 제거 공정의 후속공정인 겔의 유리화를 위한 고온 열처리공정에서 겔의 결정화를 초래하는 문제점이 있다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 상기 문제점을 해결하기 위하여 엔드 캡에 수증기가 응축되지 않도록 엔드 캡의 온도를 소정 범위 내로 유지함으로써 고온 열처리 공정에서 수분으로 인하여 겔이 결정화되는 것을 억제할 수 있는 실리카 글래스 형성용 겔의 열처리장치를 제공하고자 하는 것이다.
도 1은 통상적인 실리카 글래스 형성용 겔의 열처리장치의 구성을 개략적으로 나타낸 도면이고,
도 2는 본 발명에 따른 실리카 글래스 형성용 겔의 열처리장치의 구성을 개략적으로 나타낸 도면이다.
<도면의 주요 부호에 대한 설명>
10, 20.. 프로세스 튜브 11, 21.. 퍼니스 바디(furnace body)
12, 22.. 엔드 캡 13, 23.. 내화물 플러그
14, 24.. 가열수단 15, 25.. 시료 지지대
26.. 히팅 부재
상기 기술적 과제를 이루기 위하여 본 발명에서는, 퍼니스 몸체, 이 퍼니스 몸체를 관통하고 있는 프로세스 튜브, 이 프로세스 튜브의 인접 영역에 설치되어 있으며, 프로세스 튜브안에 위치해있는 시료를 히팅하기 위한 복수개의 가열수단, 상기 프로세스 튜브의 양 말단부의 입구에 삽입되어 있고 상기 프로세스 튜브를 단열시키기 위한 도우넛형의 내화물 플러그 및 상기 내화물 플러그가 삽입되며, 프로세스 튜브의 양 말단부에 결합되어 있어서 프로세스 튜브안에 흐르는 프로세스 가스 누출을 막기 위한 엔드 캡을 구비하고 있는 실리카 글래스 형성용 겔의 열처리장치에 있어서, 상기 엔드 캡에서 수분이 잔류하지 않도록 엔드 캡의 외주면을 감싸서 이의 온도를 일정하게 유지시키는 히팅부재를 더 포함하고 있는 것을 특징으로 하는 실리카 글래스 형성용 겔의 열처리장치를 제공한다.
바람직하게는, 상기 히티 부재를 이용하여 엔드 캡의 온도 범위를 140 내지 160℃로 유지시킨다. 여기에서 엔드 캡의 온도 범위가 160℃를 초과하면, 엔드 캡과 접촉하고 있는 고분자 실링부재의 변형을 초래하고, 엔드 캡의 온도가 140℃ 미만이면 수분 제거가 충분하게 이루어지지 못하게 되어 바람직하지 못하다.
이하, 도 2를 참조하여, 본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 실리카 글래스 형성용 겔의 제조장치에 대하여 살펴 보기로 한다.
본 발명에 따른 열처리장치의 구성을 살펴보면, 석영 프로세스 튜브 (20)가 퍼니스 바디(furnace body) (21) 내부를 관통하고 있으며, 이 석영 프로세스 튜브 (20)의 인접 영역에는 도면에서 알 수 있는 바와 같이 6개의 히터 (24)가 설치되어 있어서 시료 지지대 (25) 상부에 놓여져 있는 시료를 소정 온도로 가열시킨다.
또한 석영 프로세스 튜브 (20)의 양 말단 입구에는, 내화물 플러그 (23)이 삽입되어 있어서 프로세스 튜브 (20)안을 단열시킴으로써 겔의 열처리효율을 높인다. 여기에서 내화물 플러그 (23)은 도우넛형으로서 그 안에 형성된 구멍을 통하여 프로세스 가스가 통과할 수 있다.
상술한 바와 같이 내화물 플러그 (23)으로 단열된 프로세스 튜브 (20)의 양말단부 영역에는 석영 엔드 캡(end cap) (22)가 결합되어 있어서 공기, 산소, 헬륨, 염소 등과 같은 프로세스 가스가 외부로 누출되는 것을 차단한다. 이 때 석영 엔드 캡 (12)에는 프로세스 가스가 통과되도록 구멍이 형성되어 있으며, 그 외주면에는 히팅 부재 (26)가 감싸고 있어서 석영 엔드 캡 (12)을 단열시켜서 엔드 캡의 온도를 140 내지 160℃로 유지시킨다. 여기에서 히팅 부재는 특별히 어떠한 형태로 제한되는 것은 아니다.
이하, 도 2에 도시된 본 발명의 열처리장치를 이용하여 졸-겔 공정에 따라 실리카 글래스 튜브를 제조하는 방법을 살펴보기로 한다.
먼저, 실리카, 첨가제 및 탈이온수를 혼합 및 분산시켜서 졸을 형성한다.
상기 첨가제는 특별히 한정되지 않으나, 분산제, 결합제, 가소제, 겔화제 등을 사용한다. 여기에서 상기 분산제, 결합제, 가소제 및 겔화제로는 실리카 글래스 제조시 통상적으로 사용되는 물질이라면 특별히 제한되지는 않는다. 그리고 각 물질들의 함량도 통상적인 수준이다.
겔화제는 포름산(formic acid), 락트산(lactic acid) 및 글리콜산(glycolic acid)으로 이루어진 군으로부터 선택된 산의 수용성 지방족 에스테르로서, 구체적인 예로서 포름산 메틸, 락트산 메틸, 락트산 에틸 등이 있다. 그리고 분산제로는 4급 암모늄 하이드록사이드인 테트라메틸암모늄 하이드록사이드, 테트라에틸암모늄 하이드록사이드를 사용한다. 이러한 물질은 실리카가 조성물내에서 균일하게 분산되는 것을 도울 뿐만 아니라 실리카가 분산된 졸을 정전기적으로 안정화시키는 역할을 한다.
또한, 가소제로는 다가알콜(polyhydric alcohol)을 사용한다. 구체적인 예로는 글리세린(glycerin), 에틸렌글리콜, 2-메틸프로판-1,2,3-트리올 등이 있다. 그리고 결합제로는 폴리에틸옥사졸린, 폴리비닐아세테이트 등을 사용한다.
상기 과정에 따라 형성된 졸을 몰딩시킨 다음, 겔화시킨다. 이어서, 소정기간이 경과하여 겔화가 완결되면, 겔화된 결과물을 디몰딩한다.
그리고 나서, 디몰딩된 겔을 온도 30∼80℃, 상대습도 65∼80%에서 건조한다.
이어서, 건조된 겔을 300∼500℃에서(승온속도:5∼50℃/hr) 열처리하여 겔내에 남아있는 유기물을 제거한 후, 겔내의 수산화기와 알칼리 금속 불순물을 제거하기 위하여 800 내지 1000℃로, 바람직하게는 850 내지 900℃로 승온하여(승온속도:100℃/hr) 소정시간동안 열처리한다.
상술한 바와 같은 열처리과정은 도 2의 열처리장치에서 이루어진다. 도 2에서 엔드 캡 (22)의 외주면에는 히팅 부재인 히팅 테이프가 부착되어 있어서, 엔드 캡 안의 온도를 140 내지 160℃로 유지할 수 있게 됨으로써 엔드 캡에 수분이 거의 잔류해 있지 않게 된다.
이어서, 헬륨 가스 분위기하에서 1300 내지 1500℃로 승온하고(승온속도:100℃/hr) 이 온도에서 약 5-8시간동안 열처리함으로써 실리카 글래스 튜브를 완성한다.
상술한 실리카 글래스 제조방법은 실리카 글래스 오버클래딩 튜브의 규격에 상관없이 모두 유용하게 적용할 수 있는 방법이다. 특히 장대형 실리카 글래스 튜브 제조시 매우 유용한 방법이다.
이하, 본 발명을 하기 실시예들을 들어 상세히 설명하기로 하되, 본 발명이 하기 실시예로만 한정되는 것은 아니다.
실시예
퓸 실리카(Aerosil OX-50, Degussa사) 500g, 25중량%의 테트라메틸암모늄 하이드록사이드(tetraammonium hydroxide: TMAH) 수용액 52㎖, 탈이온수 500g, 에틸 락테이트 60g 및 폴리에틸옥사졸린 2.1g를 혼합하였다.
이어서, 진공펌프를 이용하여 상기 졸내의 기포를 제거한 다음, 15시간동안 숙성하였다. 이렇게 기포가 제거된 졸을 몰드에 부어 겔화시켰다. 이 때 몰드로는 내경이 100mm인 아크릴 튜브와, 외경이 33mm인 스테인레스계 봉을 사용하였다.
겔화가 완결되면, 몰드로부터 습윤 겔을 꺼내어 항온항습기에서 30℃, 80 RH%에서 4일동안 건조하였다. 이어서, 건조된 겔을 약 500℃까지 승온하여(승온속도:50℃/hr) 이 온도에서 5시간동안 열처리하여 겔내에 함유된 유기물을 제거하였다.
그 후, 상기 결과물을 염소(Cl2) 가스 분위기하에서 약 1000℃(승온 속도: 100℃/hr)에서 5시간동안 열처리하여 겔내의 잔류 수산기를 제거하였다. 이어서 산소(O2) 및 헬륨(He) 가스를 이용하여 잔존하는 염소 가스를 제거하였다.
상술한 열처리과정에서 사용한 열처리장치는 도 2에 도시된 바와 같고, 이 때 석영 프로세스 튜브 (20)의 양 말단부에 결합되어 있는 석영 엔드 캡 (22)의 외주면에는 히팅 테이프를 부착하여 약 150℃ 정도로 유지시켰다.
상기 결과물을 헬륨 분위기하, 약 1400℃(승온 속도: 100℃/hr)에서 4시간동안 소결함으로써 실리카 글래스 튜브를 완성하였다. 이 때 실리카 글래스 튜브의 내경은 22mm, 외경은 67mm, 길이 1000mm이었다.
비교예
석영 엔드 캡의 외주면에 히팅 테이프가 부착되지 않은 도 1의 열처리 장치를 사용한 것을 제외하고는, 실시예와 동일한 방법에 따라 실시하여 실리카 글래스 튜브를 완성하였다.
상기 실시예 및 비교예에 따라 실리카 글래스 튜브 제조시 겔로부터 유기물 및 수산기를 제거한 후 소결과정을 거치기 이전에 석영 엔드 캡의 물의 존재 유무를 조사하였다.
그 결과, 비교예의 경우는 석영 엔드 캡에 물이 형성된 데 반하여 실시예의 경우는 이러한 현상을 거의 관찰할 수 없었다.
또한, 상기 실시예 및 비교예에 따라 제조된 실리카 글래스 튜브의 순도를 조사하였다.
측정 결과, 비교예에 따라 제조된 실리카 글래스 튜브는 수산기 제거과정 이후 엔드 캡에 형성된 수분으로 인하여 후속공정인 소결과정에서 겔의 유리화가 방해되어 순도가 그다지 높지 않은 반면, 실시예의 경우에 비하여 소결과정에서 겔의 유리화가 원할하게 이루어져 비교예의 경우에 비하여 순도가 향상됨을 알 수 있었다.
본 발명의 열처리장치를 사용하면, 겔로부터 유기물과 수산기를 제거하기 위한 열처리공정에서 건조된 프로세스 튜브안에 잔존해있는 수증기들이 엔드 켑에 응축되는 것을 방지할 수 있다. 그 결과, 겔의 유리화를 위한 고온 열처리과정에서 겔의 결정화를 효율적으로 막을 수 있게 된다. 그 결과, 겔의 유리화가 원활하게 이루어져 순도 특성이 개선된 실리카 글래스를 얻을 수 있게 된다.
Claims (3)
- 퍼니스 몸체, 이 퍼니스 몸체를 관통하고 있는 프로세스 튜브, 이 프로세스 튜브의 인접 영역에 설치되어 있으며, 프로세스 튜브안에 위치해있는 시료를 히팅하기 위한 복수개의 가열수단, 상기 프로세스 튜브의 양 말단부의 입구에 삽입되어 있고 상기 프로세스 튜브를 단열시키기 위한 도우넛형의 내화물 플러그 및 상기 내화물 플러그가 삽입되며, 프로세스 튜브의 양 말단부에 결합되어 있어서 프로세스 튜브안에 흐르는 프로세스 가스 누출을 막기 위한 엔드 캡을 구비하고 있는 실리카 글래스 형성용 겔의 열처리장치에 있어서,상기 엔드 캡에서 수분이 잔류하지 않도록 엔드 캡의 외주면을 감싸서 이의 온도를 일정하게 유지시키는 히팅부재를 더 포함하고 있는 것을 특징으로 하는 실리카 글래스 형성용 겔의 열처리장치.
- 제1항에 있어서, 상기 히팅 부재를 이용하여 엔드 캡의 온도가 140 내지 160℃으로 유지되는 것을 특징으로 하는 실리카 글래스 형성용 겔의 열처리장치.
- 제1항에 있어서, 겔로부터 유기물 및 수산기 제거시 이용되는 것을 특징으로 하는 실리카 글래스 형성용 겔의 열처리장치.
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