KR100313276B1 - 실리카 글래스 형성용 겔의 열처리장치 - Google Patents
실리카 글래스 형성용 겔의 열처리장치 Download PDFInfo
- Publication number
- KR100313276B1 KR100313276B1 KR1019990021370A KR19990021370A KR100313276B1 KR 100313276 B1 KR100313276 B1 KR 100313276B1 KR 1019990021370 A KR1019990021370 A KR 1019990021370A KR 19990021370 A KR19990021370 A KR 19990021370A KR 100313276 B1 KR100313276 B1 KR 100313276B1
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- silica glass
- gel
- process tube
- heat treatment
- refractory plug
- Prior art date
Links
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 55
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 title claims abstract description 39
- 238000007496 glass forming Methods 0.000 title claims abstract description 11
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 43
- 239000010453 quartz Substances 0.000 claims abstract description 13
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 claims abstract description 12
- 230000000149 penetrating effect Effects 0.000 claims description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 2
- 239000005416 organic matter Substances 0.000 abstract description 9
- 239000012535 impurity Substances 0.000 abstract description 8
- 238000004017 vitrification Methods 0.000 abstract description 4
- 239000000499 gel Substances 0.000 description 28
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 7
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 6
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 5
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 description 5
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 5
- 229910052784 alkaline earth metal Inorganic materials 0.000 description 4
- 150000001342 alkaline earth metals Chemical class 0.000 description 4
- LZCLXQDLBQLTDK-UHFFFAOYSA-N ethyl 2-hydroxypropanoate Chemical compound CCOC(=O)C(C)O LZCLXQDLBQLTDK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 4
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 4
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- WGTYBPLFGIVFAS-UHFFFAOYSA-M tetramethylammonium hydroxide Chemical compound [OH-].C[N+](C)(C)C WGTYBPLFGIVFAS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- KZBUYRJDOAKODT-UHFFFAOYSA-N Chlorine Chemical compound ClCl KZBUYRJDOAKODT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 3
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 3
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 3
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 description 3
- 239000003349 gelling agent Substances 0.000 description 3
- 239000004014 plasticizer Substances 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- AEMRFAOFKBGASW-UHFFFAOYSA-N Glycolic acid Chemical compound OCC(O)=O AEMRFAOFKBGASW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 2
- 229920006187 aquazol Polymers 0.000 description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 2
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 2
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 2
- 229940116333 ethyl lactate Drugs 0.000 description 2
- JVTAAEKCZFNVCJ-UHFFFAOYSA-N lactic acid Chemical compound CC(O)C(O)=O JVTAAEKCZFNVCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N methanoic acid Natural products OC=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- TZIHFWKZFHZASV-UHFFFAOYSA-N methyl formate Chemical compound COC=O TZIHFWKZFHZASV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 2
- 238000003980 solgel method Methods 0.000 description 2
- 150000005846 sugar alcohols Polymers 0.000 description 2
- OOJRTGIXWIUBGG-UHFFFAOYSA-N 2-methylpropane-1,2,3-triol Chemical compound OCC(O)(C)CO OOJRTGIXWIUBGG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 4-(3-methoxyphenyl)aniline Chemical compound COC1=CC=CC(C=2C=CC(N)=CC=2)=C1 OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LPEKGGXMPWTOCB-UHFFFAOYSA-N 8beta-(2,3-epoxy-2-methylbutyryloxy)-14-acetoxytithifolin Natural products COC(=O)C(C)O LPEKGGXMPWTOCB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910002020 Aerosil® OX 50 Inorganic materials 0.000 description 1
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- 241000700159 Rattus Species 0.000 description 1
- ZGNVNZWDIMKRIS-UHFFFAOYSA-M [Na+].P.[Cl-].Cl.Cl.Cl Chemical compound [Na+].P.[Cl-].Cl.Cl.Cl ZGNVNZWDIMKRIS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N acrylic acid group Chemical group C(C=C)(=O)O NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 239000003570 air Substances 0.000 description 1
- -1 aliphatic ester Chemical class 0.000 description 1
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- ODQWQRRAPPTVAG-GZTJUZNOSA-N doxepin Chemical compound C1OC2=CC=CC=C2C(=C/CCN(C)C)/C2=CC=CC=C21 ODQWQRRAPPTVAG-GZTJUZNOSA-N 0.000 description 1
- 235000019253 formic acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000003517 fume Substances 0.000 description 1
- 238000001879 gelation Methods 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 235000011187 glycerol Nutrition 0.000 description 1
- 230000004941 influx Effects 0.000 description 1
- 235000014655 lactic acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000004310 lactic acid Substances 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 229940057867 methyl lactate Drugs 0.000 description 1
- 239000013307 optical fiber Substances 0.000 description 1
- 229920002689 polyvinyl acetate Polymers 0.000 description 1
- 239000011118 polyvinyl acetate Substances 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 125000001453 quaternary ammonium group Chemical group 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- DVUVKWLUHXXIHK-UHFFFAOYSA-N tetraazanium;tetrahydroxide Chemical compound [NH4+].[NH4+].[NH4+].[NH4+].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-] DVUVKWLUHXXIHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940073455 tetraethylammonium hydroxide Drugs 0.000 description 1
- LRGJRHZIDJQFCL-UHFFFAOYSA-M tetraethylazanium;hydroxide Chemical compound [OH-].CC[N+](CC)(CC)CC LRGJRHZIDJQFCL-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000011240 wet gel Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B20/00—Processes specially adapted for the production of quartz or fused silica articles, not otherwise provided for
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C3/00—Glass compositions
- C03C3/04—Glass compositions containing silica
- C03C3/06—Glass compositions containing silica with more than 90% silica by weight, e.g. quartz
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P40/00—Technologies relating to the processing of minerals
- Y02P40/50—Glass production, e.g. reusing waste heat during processing or shaping
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P40/00—Technologies relating to the processing of minerals
- Y02P40/50—Glass production, e.g. reusing waste heat during processing or shaping
- Y02P40/57—Improving the yield, e-g- reduction of reject rates
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
본 발명은 퍼니스 몸체, 이 퍼니스 몸체를 관통하고 있는 프로세스 튜브, 이 프로세스 튜브의 인접 영역에 설치되어 있으며, 프로세스 튜브안에 위치해있는 시료를 히팅하기 위한 복수개의 가열수단, 상기 프로세스 튜브의 양 말단부의 입구에 삽입되어 프로세스 튜브를 단열시키기 위한 내화물 플러그 및 내화물 플러그가 삽입되어 있고 프로세스 튜브의 양 말단부에 결합되어 있고 프로세스 튜브안에 흐르는 프로세스 가스 누출을 막기 위한 엔드 캡을 구비하는 실리카 글래스 형성용 겔의 열처리장치에 있어서, 상기 내화물 플러그가 석영으로 이루어진 것을 특징으로 하고 있다. 본 발명의 내화물 플러그를 사용하면, 실리카 글래스 형성용 겔의 유기물 제거 및 수산기 제거를 위한 열처리시 내화물 플러그로부터 비롯된 불순물이 겔에 유입되는 것을 효율적으로 막을 수 있다. 그 결과, 겔의 유리화가 원활하게 이루어져 순도 특성이 개선된 실리카 글래스를 얻을 수 있게 된다.
Description
본 발명은 실리카 글래스 형성용 겔의 열처리장치에 관한 것으로서, 보다 상세하기로는 겔의 열처리과정에서 불순물 혼입을 억제시킬 수 있는 실리카 글래스 형성용 겔의 열처리장치에 관한 것이다.
졸-겔 공정은 액상 공정으로서 생산성이 높고 제품의 조성을 자유롭게 조절할 수 있을 뿐만 아니라, 공정이 전반적으로 저온에서 이루어지므로 경제성이 높아서 광섬유나 반도체용 고순도 실리카 글래스를 제조할 때 매우 유용한 방법이다.
이하, 졸-겔 공정을 이용하여 실리카 글래스된 오버클래딩 튜브를 제조하는 방법을 간략하게 살펴보면, 다음과 같다.
먼저, 실리카 입자를 물에 분산하여 졸을 형성한다. 형성된 졸을 소정시간동안 방치하여 숙성시킨다. 이어서, 숙성된 졸을 몰드에 부어 겔화시킨다. 겔화가 완결되면, 몰드로부터 겔을 분리해낸 다음, 건조시킨다.
그 후, 건조된 겔을 저온 열처리하여 겔내의 유기물을 제거한 다음, 수산기 제거 반응을 실시한다. 이어서, 유기물과 수산기가 제거된 결과물을 고온 열처리하여 실리카 글래스된 오버클래딩 튜브를 완성한다.
상기 겔내의 유기물 제거 반응과 수산기 제거 반응은 도 1에 도시된 바와 같은 저온 열처리장치에서 이루어지는 것이 통상적이다.
도 1은 열처리장치의 구성을 개략적으로 도시한 도면이다. 이를 참조하면, 석영 프로세스 튜브 (10)이 퍼니스 바디(furnace body) (11) 내부를 관통하고 있으며, 상기 석영 프로세스 튜브 (10)의 상단과 하단 영역에 히터 (14)를 각각 설치하여 시료 지지대 (15) 상부에 놓여져 있는 시료를 가열시킨다. 그리고 상기 프로세스 튜브 (10)의 양 말단 입구에는 도우넛 모양의 내화물 플러그 (13)가 삽입되어 있으며, 프로세스 튜브 (10)의 양 말단부에는 프로세스 가스 누출을 억제하기 위한 석영 엔드 캡(end cap) (12)가 결합되어 있다. 이 때 석영 엔드 캡 (12)에는 구멍이 형성되어 있으며, 그 구멍을 통하여 공기, 산소, 염소, 헬륨 등의 프로세스 가스가 프로세스 튜브안으로 유입되거나 반응된 가스들을 배기라인을 따라 외부로 방출된다.
상기 내화물 플러그 (13)는 프로세스 튜브 (10) 안의 열이 외부로 소실되는 것을 방지하는 역할을 하며, 나트륨(Na), 칼슘(Ca) 등과 같은 알칼리 금속 또는 알칼리 토류 금속을 함유하는 내화물로 이루어지는 것이 통상적이다.
그런데, 이와 같은 재질의 내화물 플러그를 사용하면, 겔의 유기물 제거 및 수산기 제거를 위한 저온 열처리과정에서 알칼리 금속, 알칼리 토류 금속 등의 금속이나 또는 이러한 금속들과 수산기 제거시 사용된 염소 가스의 반응 결과물인 염화나트륨 등의 불순물이 겔에 일부 혼입되어 겔의 유리화를 방해한다. 그 결과, 최종적으로 얻어진 실리카 글래스의 순도를 저하시키는 문제점이 있다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 상기 문제점을 해결하기 위하여 내화물 플러그의 재질을 변화시킴으로써 겔의 유기물 제거 및 수산기 제거를 위한 저온 열처리과정에서 내화물 플러그로부터의 불순물 유입을 최소화시킬 수 있는 실리카 글래스 형성용 겔의 열처리장치를 제공하고자 하는 것이다.
도 1은 실리카 글래스 형성용 겔의 열처리장치의 구성을 개략적으로 나타낸 도면이다.
<도면의 주요 부호에 대한 설명>
10.. 프로세스 튜브 11.. 퍼니스 바디
12.. 엔드 캡 13.. 내화물 플러그
14.. 가열수단 15.. 시료 지지대
상기 기술적 과제를 이루기 위하여 본 발명에서는, 퍼니스 몸체, 이 퍼니스 몸체를 관통하고 있는 프로세스 튜브, 이 프로세스 튜브의 인접 영역에 설치되어 있으며, 프로세스 튜브안에 위치해있는 시료를 히팅하기 위한 복수개의 가열수단, 상기 프로세스 튜브의 양 말단부의 입구에 삽입되어 프로세스 튜브를 단열시키기 위한 내화물 플러그 및 내화물 플러그가 삽입되어 있고 프로세스 튜브의 양 말단부에 결합되어 있고 프로세스 튜브안에 흐르는 프로세스 가스 누출을 막기 위한 엔드 캡을 구비하는 실리카 글래스 형성용 겔의 열처리장치에 있어서,상기 내화물 플러그가 석영으로 이루어진 것을 특징으로 하는 실리카 글래스 형성용 겔의 열처리장치를 제공한다.
본 발명의 열처리장치는 겔의 유기물 및 수산기 제거 반응시 사용되는 통상적인 저온 열처리장치와 그 구성이 동일하다. 다만, 내화물 플러그 재질을 알칼리 금속 또는 알칼리 토류 금속으로부터 석영으로 변화시킴으로써 상기 저온 열처리과정시 야기되는 문제점 즉, 겔에 내화물 플러그로부터 비롯된 불순물이 유입되는 것을 미연에 방지하고자 한 것이다.
이하, 본 발명에 따른 저온 열처리장치를 이용하여, 실리카 글래스 튜브를 제조하는 방법을 설명하기로 한다.
먼저, 실리카, 첨가제 및 탈이온수를 혼합 및 분산시켜서 졸을 형성한다.
상기 첨가제는 특별히 한정되지 않으나, 분산제, 결합제, 가소제, 겔화제 등을 사용한다. 여기에서 상기 분산제, 결합제, 가소제 및 겔화제로는 실리카 글래스 제조시 통상적으로 사용되는 물질이라면 특별히 제한되지는 않는다. 그리고 각 물질들의 함량도 통상적인 수준이다.
겔화제는 포름산(formic acid), 락트산(lactic acid) 및 글리콜산(glycolic acid)으로 이루어진 군으로부터 선택된 산의 수용성 지방족 에스테르로서, 구체적인 예로서 포름산 메틸, 락트산 메틸, 락트산 에틸 등이 있다. 그리고 분산제로는 4급 암모늄 하이드록사이드인 테트라메틸암모늄 하이드록사이드, 테트라에틸암모늄 하이드록사이드를 사용한다. 이러한 물질은 실리카가 조성물내에서 균일하게 분산되는 것을 도울 뿐만 아니라 실리카가 분산된 졸을 정전기적으로 안정화시키는 역할을 한다.
또한, 가소제로는 다가알콜(polyhydric alcohol)을 사용한다. 구체적인 예로는 글리세린(glycerin), 에틸렌글리콜, 2-메틸프로판-1,2,3-트리올 등이 있다. 그리고 결합제로는 폴리에틸옥사졸린, 폴리비닐아세테이트 등을 사용한다.
상기 과정에 따라 형성된 졸을 몰딩시킨 다음, 겔화시킨다. 이어서, 소정기간이 경과하여 겔화가 완결되면, 겔화된 결과물을 디몰딩한다.
그리고 나서, 디몰딩된 겔을 온도 30∼80℃, 상대습도 65∼80%에서 건조한다.
이어서, 건조된 겔을 300∼500℃에서(승온속도:5∼50℃/hr) 열처리하여 겔내에 남아있는 유기물을 제거한 후, 겔내의 수산기와 알칼리 금속 불순물을 제거하기 위하여 800 내지 900℃로 승온하여(승온속도:50∼100℃/hr) 염소 가스 분위기하에서 소정시간동안 열처리한다.
상술한 바와 같은 열처리과정은 도 1의 열처리장치에서 이루어진다. 이 때 상기 프로세스 튜브의 양 말단 입구에는 석영 내화물 플러그가 결합되어 있다.
이와 같이 석영 내화물 플러그를 사용하면 열처리과정에서 이로부터 비롯된 불순물이 거의 없다. 따라서, 종래의 알칼리 금속 또는 알칼리 토류 금속 내화물 플러그를 사용한 경우, 겔의 유리화가 방해되는 현상을 미연에 방지할 수 있다. 이로써 최종적으로 얻어진 실리카 글래스의 순도를 개선할 수 있게 된다.
이어서, 헬륨 가스 분위기하에서 1300 내지 1500℃로 승온하고(승온속도:100℃/hr), 이 온도에서 약 5시간동안 열처리함으로써 실리카 글래스 튜브를 완성한다.
상술한 실리카 글래스 제조방법은 실리카 글래스 오버클래딩 튜브의 규격에 상관없이 모두 유용하게 적용할 수 있는 방법이다. 특히 장대형 실리카 글래스 튜브 제조시 매우 유용한 방법이다.
이하, 본 발명을 하기 실시예들을 들어 상세히 설명하기로 하되, 본 발명이 하기 실시예로만 한정되는 것은 아니다.
실시예
퓸 실리카(Aerosil OX-50, Degussa사) 500g, 25중량%의 테트라메틸암모늄 하이드록사이드(tetraammonium hydroxide: TMAH) 수용액 52㎖, 탈이온수 500g, 에틸 락테이트 60g 및 폴리에틸옥사졸린 2.1g를 혼합하였다.
이어서, 진공펌프를 이용하여 상기 졸내의 기포를 제거한 다음, 15시간동안 숙성하였다. 이렇게 기포가 제거된 졸을 몰드에 부어 겔화시켰다. 이 때 몰드로는 내경이 100mm인 아크릴 튜브와, 외경이 33mm인 스테인레스계 봉을 사용하였다.
겔화가 완결되면, 몰드로부터 습윤 겔을 꺼내어 항온항습기에서 30℃, 80 RH%에서 4일동안 건조하였다. 이어서, 건조된 겔을 약 500℃까지 승온하여(승온속도:50℃/hr) 이 온도에서 5시간동안 열처리하여 겔내에 함유된 유기물을 제거하였다.
그 후, 상기 결과물을 염소(Cl2) 가스 분위기하에서 약 1000℃(승온 속도: 100℃/hr)에서 5시간동안 열처리하여 겔내의 잔류 수산기를 제거하였다. 이어서 산소(O2) 및 헬륨(He) 가스를 이용하여 잔존하는 염소 가스를 제거하였다.
상술한 열처리과정에서 사용한 열처리장치는 도 1에 도시된 바와 같은 프로세스 튜브의 양 말단 입구에는 석영 플러그를 삽입시켰다.
상기 결과물을 헬륨 분위기하, 약 1400℃(승온 속도: 100℃/hr)에서 4시간동안 소결함으로써 실리카 글래스 튜브를 완성하였다. 이 때 실리카 글래스 튜브의 내경은 22mm, 외경은 67mm, 길이 1000mm이었다.
비교예
석영 플러그 대신 미국 래쓰(Rath)사의 내화물 플러그 래쓰(Rath)를 사용한 것을 제외하고는, 실시예와 동일한 방법에 따라 실시하여 실리카 글래스 튜브를 완성하였다.
상기 실시예 및 비교예에 따라 제조된 실리카 글래스 튜브의 순도를 측정하였다.
측정 결과, 석영 내화물 플러그를 사용한 실시예의 경우는 비교예의 경우에 비하여 최종적으로 얻어진 실리카 글래스 튜브의 순도가 향상됨을 알 수 있었다.
본 발명의 내화물 플러그를 사용하면, 실리카 글래스 형성용 겔의 유기물 제거 및 수산기 제거를 위한 열처리시 내화물 플러그로부터 비롯된 불순물이 겔에 유입되는 효율적으로 막을 수 있다. 그 결과, 겔의 유리화가 원활하게 이루어져 순도 특성이 개선된 실리카 글래스를 얻을 수 있게 된다.
Claims (2)
- 퍼니스 몸체, 이 퍼니스 몸체를 관통하고 있는 프로세스 튜브, 이 프로세스 튜브의 인접 영역에 설치되어 있으며, 프로세스 튜브안에 위치해있는 시료를 히팅하기 위한 복수개의 가열수단, 상기 프로세스 튜브의 양 말단부의 입구에 삽입되어 프로세스 튜브를 단열시키기 위한 내화물 플러그 및 내화물 플러그가 삽입되어 있고 프로세스 튜브의 양 말단부에 결합되어 있고 프로세스 튜브안에 흐르는 프로세스 가스 누출을 막기 위한 엔드 캡을 구비하는 실리카 글래스 형성용 겔의 열처리장치에 있어서,상기 내화물 플러그가 석영으로 이루어진 것을 특징으로 하는 실리카 글래스 형성용 겔의 열처리장치.
- 제1항에 있어서, 겔로부터 유기물 및 수산기 제거시 이용되는 것을 특징으로 하는 실리카 글래스 형성용 겔의 열처리장치.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1019990021370A KR100313276B1 (ko) | 1999-06-09 | 1999-06-09 | 실리카 글래스 형성용 겔의 열처리장치 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1019990021370A KR100313276B1 (ko) | 1999-06-09 | 1999-06-09 | 실리카 글래스 형성용 겔의 열처리장치 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR20010001882A KR20010001882A (ko) | 2001-01-05 |
| KR100313276B1 true KR100313276B1 (ko) | 2001-11-05 |
Family
ID=19591095
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1019990021370A KR100313276B1 (ko) | 1999-06-09 | 1999-06-09 | 실리카 글래스 형성용 겔의 열처리장치 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR100313276B1 (ko) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100446512B1 (ko) * | 2001-11-13 | 2004-09-04 | 삼성전자주식회사 | 솔-젤 공법을 이용한 실리카 글래스 제조 방법 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101430752B1 (ko) * | 2012-12-31 | 2014-08-19 | (주)피앤테크 | 태양전지 웨이퍼용 도핑 프로세스 튜브 도어 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62292642A (ja) * | 1986-06-11 | 1987-12-19 | Hitachi Chem Co Ltd | シリカガラスの製造法 |
| JPH04132216A (ja) * | 1990-09-21 | 1992-05-06 | Tokyo Electron Sagami Ltd | 熱処理装置 |
| JPH0537928A (ja) * | 1991-07-30 | 1993-02-12 | Sony Corp | テレビカメラ同軸型投写表示装置 |
-
1999
- 1999-06-09 KR KR1019990021370A patent/KR100313276B1/ko not_active IP Right Cessation
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62292642A (ja) * | 1986-06-11 | 1987-12-19 | Hitachi Chem Co Ltd | シリカガラスの製造法 |
| JPH04132216A (ja) * | 1990-09-21 | 1992-05-06 | Tokyo Electron Sagami Ltd | 熱処理装置 |
| JPH0537928A (ja) * | 1991-07-30 | 1993-02-12 | Sony Corp | テレビカメラ同軸型投写表示装置 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100446512B1 (ko) * | 2001-11-13 | 2004-09-04 | 삼성전자주식회사 | 솔-젤 공법을 이용한 실리카 글래스 제조 방법 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR20010001882A (ko) | 2001-01-05 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP2000044225A (ja) | ゾルゲル法を利用して物品を形成する方法 | |
| KR100238191B1 (ko) | 실리카 글래스의 제조방법 | |
| KR100313276B1 (ko) | 실리카 글래스 형성용 겔의 열처리장치 | |
| KR100326174B1 (ko) | 솔-젤 공법을 이용한 고순도 실리카 글래스 제조 방법 | |
| KR100313275B1 (ko) | 실리카 글래스 형성용 겔의 열처리장치 | |
| KR20010019269A (ko) | 튜브형 실리카 글래스 제조 방법 | |
| KR100539869B1 (ko) | 젤 튜브의 소결 장치와 이를 이용한 대구경 광섬유 모재의제조방법 | |
| KR20010091955A (ko) | 불소 도핑된 졸-겔 성형품의 제조방법 | |
| KR100549422B1 (ko) | 졸-겔 공정용 실리카 글래스 조성물 및 이를 이용한 실리카 글래스의 제조방법 | |
| KR100337703B1 (ko) | 졸-겔 공정용 실리카 글래스 조성물 | |
| KR20000060200A (ko) | 졸-겔 공정용 실리카 글래스의 제조방법 | |
| KR20000074724A (ko) | 졸-겔 공정용 실리카 글래스의 제조방법 | |
| KR100243327B1 (ko) | 졸-겔 공정용 실리카 글래스의 제조방법 | |
| KR100549423B1 (ko) | 졸-겔 공정용 실리카 글래스의 제조방법 | |
| KR100313274B1 (ko) | 실리카 글래스의 제조방법 | |
| KR100549424B1 (ko) | 졸-겔 공정용 실리카 글래스 조성물 | |
| KR20010001880A (ko) | 졸-겔 공정용 실리카 글래스의 제조방법 | |
| KR100326113B1 (ko) | 압출에 의해 첨가제가 도핑된 실리카 글래스를 제조하는방법 | |
| US20060081011A1 (en) | Sol-Gel process and method for manufacturing optical crystal fiber using the same | |
| KR100248062B1 (ko) | 실리카 글래스 조성물 및 이를 이용한 실리카 글래스 제조방법 | |
| KR100310090B1 (ko) | 졸-겔 공정용 실리카 글래스 조성물 | |
| KR100346198B1 (ko) | 솔-젤 공법을 이용한 도핑된 실리카 글래스 제조 방법 | |
| KR100258217B1 (ko) | 솔-젤법을 이용한 실리카 유리 단일체의 제조방법 | |
| JPS61163133A (ja) | 偏波面保存光フアイバの製造方法 | |
| KR20010001879A (ko) | 졸-겔 공정용 실리카 글래스의 제조방법 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A201 | Request for examination | ||
| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
| GRNT | Written decision to grant | ||
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20120927 Year of fee payment: 12 |
|
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20130927 Year of fee payment: 13 |
|
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20140929 Year of fee payment: 14 |
|
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20151006 Year of fee payment: 15 |
|
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20161011 Year of fee payment: 16 |
|
| LAPS | Lapse due to unpaid annual fee |