KR100326113B1 - 압출에 의해 첨가제가 도핑된 실리카 글래스를 제조하는방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 실리카 글래스 제조 방법에 있어서, 분산제와 함께 발연 실리카와 탈이온수를 혼합하여 1차 솔을 형성하는 1차 솔 형성 과정과; 2개의 알콕사이드기를 가진 메탈 알콕사이드를 염기성 촉매하에서 가수분해하는 가수분해물 형성 과정과; 상기 1차 솔에 메탈 알콕사이드의 가수분해물을 혼합하여 2차 솔을 형성하는 2차 솔 형성 과정과; 상기 2차 솔을 압출기 내에 채워넣는 충진 과정과; 상기 압출기의 가열 영역으로 열을 공급하여 상기 2차 솔을 젤화시키는 가열 과정과; 상기 압출기 내의 젤을 압력에 의해 압출기 밖으로 밀어내는 압출 과정을 포함하여 구성함을 특징으로 하는 압출에 의해 첨가제가 도핑된 실리카 글래스를 제조하는 방법을 제공한다.
Description
본 발명은 실리카 글래스 제조에 관한 것으로서, 특히 압출에 의해 첨가제가도핑된 실리카 글래스를 제조하는 방법에 관한 것이다.
실리카 글래스는 일반적으로 투명하고 화학적으로 불활성이면서 열적 안정성, 강도 및 낮은 열팽창률 등 고유 특성이 우수하여 광섬유 모재로 활용되고 있다. 상기 실리카 글래스는 수정된 화학기상증착법(Modified Chemical Vapor-phase Deposition)과 같은 기상법이나 솔-젤 공법과 같은 액상법에 의해 제조된다.
특히, 상기 솔-젤 공법은 제품의 조성을 비교적 자유롭게 조절할 수 있고, 공정이 전반적으로 저온에서 이루어져 경제성이 높을 뿐만 아니라 출발 물질에서부터 고순도의 물질을 사용하기 때문에 실리카 글래스를 제조하는데 널리 이용되고 있다.
한편, 실리카 글래스 중 코어 로드(core rod)나 오버자켓팅 튜브(overjacketing tube)에는 굴절율을 조절하기 위해 첨가제(dopant)가 도핑된다. 즉, 상기 코어 로드에는 굴절율을 높이기 위해 게르마늄 등을 함유한 첨가제를 도핑한다. 이때, 첨가제가 도핑된 실리카 글래스의 품질은 출발 물질로 사용하는 물질의 종류에 따라 차이가 있다. 상기 출발 물질로 발연 실리카를 이용하여 실리카 글래스를 제조하는 경우, 건조시 수축율은 낮은 반면 첨가제가 균일하게 도핑되기 어렵다. 또한, 상기 출발 물질로 실리콘 알콕사이드를 이용하여 실리카 글래스를 제조하는 경우, 첨가제는 균일하게 도핑되지만 건조시 수축율이 높고 균열 발생율 또한 높다. 따라서, 첨가제는 균일하게 도핑되면서 건조시 수축 특성도 우수하고 균열의 위험도 적은, 첨가제가 도핑된 실리카 글래스를 제조하기 위한 방법이 요구되고 있다.
상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 본 발명의 목적은 고강도의 젤을 확보하여 건조시 균열을 줄임과 동시에 첨가제가 균일하게 도핑된 실리카 글래스를 연속적으로 생산할 수 있는 압출에 의해 첨가제가 도핑된 실리카 글래스를 제조하는 방법을 제공하는데 있다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 실리카 글래스 제조 방법에 있어서, 분산제와 함께 발연 실리카와 탈이온수를 혼합하여 1차 솔을 형성하는 1차 솔 형성 과정과; 2개의 알콕사이드기를 가진 메탈 알콕사이드를 염기성 촉매하에서 가수분해하는 가수분해물 형성 과정과; 상기 1차 솔에 메탈 알콕사이드의 가수분해물을 혼합하여 2차 솔을 형성하는 2차 솔 형성 과정과; 상기 2차 솔을 압출기 내에 채워넣는 충진 과정과; 상기 압출기의 가열 영역으로 열을 공급하여 상기 2차 솔을 젤화시키는 가열 과정과; 상기 압출기 내의 젤을 압력에 의해 압출기 밖으로 밀어내는 압출 과정을 포함하여 구성함을 특징으로 하는 압출에 의해 첨가제가 도핑된 실리카 글래스를 제조하는 방법을 제공한다.
도 1은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 압출에 의해 첨가제가 도핑된 실리카 글래스를 제조하는 방법을 나타낸 흐름도,
도 2는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 압출기를 나타낸 개략도.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>
102 : 발연 실리카 106 : 분산제
202 : 2개의 알콕사이드기 가진 메탈 알콕사이드
204 : 염기성 촉매 402 : 젤화제
410 : 압출기
이하 본 발명의 바람직한 실시예를 첨부된 도면을 참조하여 상세히 설명하면 다음과 같다. 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.
도 1은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 압출에 의해 첨가제가 도핑된 실리카 글래스를 제조하는 방법을 나타낸 흐름도이고, 도 2는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 압출기를 나타낸 개략도이다.
도 1 및 도 2에 도시된 바와 같이 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 압출에 의해 첨가제가 도핑된 실리카 글래스를 제조하는 방법은, 1차 솔 형성 과정(100), 가수 분해물 형성 과정(200), 2차 솔 형성 과정(300), 충진 과정(400), 가열 과정(500), 압출 과정(600), 건조 과정(700), 저온 열처리 과정(800) 및 소결 과정(900)으로 이루어진다.
1. 1차 솔 형성 과정
상기 1차 솔 형성 과정(100)은 분산제(106)와 함께 발연 실리카(102)와 탈이온수(Deionized water, 104)를 혼합하여 1차 솔을 형성하는 단계이다. 상기 발연 실리카(102)와 탈이온수(104)의 혼합 중량비는 6:4 내지 4:6 혹은 5:5가 바람직하나, 실시예에 따라 변동될 수 있다. 상기 분산제(106)로는 테트라메틸암모늄 하이드록사이드(Tetramethylammonium Hydroxide)와 같은 유기 염기물(organic base)을 사용한다.
2. 가수 분해물 형성 과정
상기 가수 분해물 형성 과정(200)은 2개의 알콕사이드기를 가진 메탈 알콕사이드(202)를 염기성 촉매(204)하에서 가수 분해시키는 과정이다.
상기 2개의 알콕사이드기를 가진 메탈 알콕사이드(202)는 대칭되는 위치에 2개의 알콕사이드기를 가진 도핑(doping) 물질로서, 가수 분해에 필요한 물의 양이 적고, 그에 따라 가수 분해시 발생하는 알코올의 양도 줄어들어, 젤의 강도 향상은 물론 건조시 알코올의 급속 휘발에 의한 크랙 현상도 방지한다. 상기 2개의 알콕사이드기를 가진 메탈 알콕사이드(202)로는 디에틸디에톡시저먼 (diethyldieethoxygermane) 등을 사용하는데, 염기성 솔에 첨가할 수 있다는 장점을 가진다.
상기 가수 분해물에는 염기성 촉매(204)를 첨가한다. 상기 염기성 촉매(204)는 가수 분해 및 솔 내부 입자의 응축(condensation) 시간을 단축하고, 젤의 구조가 네트워크(network) 내지 불규칙한 가지(randomly branched polymer) 모양으로 진행하는 것을 막는다. 상기 염기성 촉매(204)로는 암모니아수, 테트라 메틸암모늄하이드록사이드(tetramethyammonium hydroxide) 등을 사용한다.
3. 2차 솔 형성 과정
상기 2차 솔 형성 과정(300)은 상기 1차 솔 형성 과정(100)에서 생성된 1차 솔에 가수 분해물 형성 과정(200)에서 형성된 메탈 알콕사이드 가수 분해물을 혼합하는 과정이다.
상기 2차 솔 형성 과정(300)의 혼합물에는 건조 촉진제(302) 및 가소제(plasticizer, 304)를 첨가할 수 있다. 상기 건조 촉진제(302)는 솔이 젤화되는데 소요되는 시간을 단축한다. 상기 건조 촉진제(302)로서는 아미드(amide) 계열 물질인 포름아미드(formamide)를 사용한다. 상기 가소제(304)는 생성된 젤의 유연성을 향상시켜 균열을 방지한다. 상기 가소제(304)로는 피이.브이.에이(PVA), 폴리아미드(polyamide)와 같은 고분자 물질을 사용한다. 상기 2차 솔 형성 과정(300)에 의해 생성된 2차 솔은 실리콘 알콕사이드 가수 분해물이 혼합됨으로 인하여 올리고머(oligomer) 내지 중합화(polymerization) 진행에 따른 점도 증가와 입자 사이의 넥(neck)에서의 브리지(bridge) 결합을 이룸으로 강도가 높아진다.
본 발명의 특징에 따른 2차 솔은 조성비와 수소 이온 농도에 따라 약간의 차이가 있긴 하지만, 젤화제를 투입하지 않는 경우 최소 수 시간 이상 저점도를 유지하며 안정하므로, 압출에 의한 성형이 용이하며 젤화된 후의 강도 역시 우수하다. 상기 2차 솔 형성 과정(300) 후에는 진공 펌프 등을 이용하여 솔 내부에 함유된 기포를 제거한다. 본 발명의 특징에 따른 2차 솔은 가열되기 전까지 저점도를 유지하므로 내부에 함유된 기포를 제거하기 용이하다.
4. 충진 과정
상기 충진 과정(400)은 압출기 내에 2차 솔을 채워넣는 과정이다. 도 2에 도시된 바와 같이 본 발명의 실시예에 따른 압출기(extruder, 410)는, 2차 솔의 저장 장소인 공급 용기(412), 상기 공급 용기(412)의 하단에 형성한 출구 노즐(414), 상기 출구 노즐(414)로부터 연장 형성하며 2차 솔의 젤화가 이루어지는 출구관(415), 상기 공급 용기 내에 설치된 피스톤(416) 및 상기 출구관(415)의 출구에 착탈식으로 설치된 마개(418)로 구성된다. 또한, 상기 압출기(410)는 튜브형 실리카 글래스를 성형하기 위해 도시되지 않은 중심봉과 중공형 마개를 추가로 구비한다.
상기 압출기(410)는 수직 방향으로 설치함으로써, 상기 공급 용기(412)에 공급된 2차 솔(310)이 중력에 의해 자연적으로 출구 노즐(414)과 출구관(415)을 채우도록 할 수 있으며, 실시예에 따라 수평으로 설치할 수도 있다.
한편, 상기 충진 과정(400) 후에는 젤화 시간을 단축하기 위해 젤화제(402)를 첨가할 수 있다. 상기 젤화제(402)로는 포름산 메틸, 락트산 에틸 등을 이용할 수 있다. 상기 젤화제(402)의 투입에 의해 2차 솔은 5분에서 1시간 이상 안정하다.
5. 가열 과정
상기 가열 과정(500)은 상기 압출기(410)의 가열 영역(Z)으로 열을 공급하여 압출기(410)의 출구관(415) 내에 충진된 2차 솔을 젤화시키는 과정이다.
상기 공급 용기(414), 출구 노즐(414) 및 출구관(415)에 2차 솔(310)이 채워지면, 상기 출구관(415) 외주면의 가열 영역(Z)으로 열을 가한다. 이때, 상기 가열 영역(Z)은 생산하고자 하는 젤(312)의 길이보다 길어야 하며, 가열 온도는 물의 끓는점인 100℃ 이하로 하며, 가열 수단으로는 초고주파 공진기(microwave resonator) 혹은 전기 히터(electric heater) 등을 사용한다. 이와 같은 가열에 의해, 상기 압출기(410)의 출구관(415) 내에 위치한 2차 솔(310)은 내부에서 메탈 알콕사이드의 가수 분해 및 응축에 의한 중합 반응이 빠르게 진행되어, 결국 높은 강도를 가질 뿐만 아니라 첨가제의 메탈 이온이 균일하게 도핑된 젤(312)로 변화된다. 젤화제만을 투입하는 경우에 비해 가열을 하게 되면, 젤화 시간이 수분 이내로단축된다.
6. 압출 과정
상기 압출 과정(600)은 피스톤(416)에 압력을 가해, 압출기(410)의 출구관(415) 내에 위치한 젤(312)을 압출기(410) 밖으로 밀어 내는 과정이다. 가열에 의해 압출기(410)의 출구관(415) 내에 젤(312)이 형성되고 나면, 상기 출구관(415)의 출구를 막고 있던 마개(418)를 제거하고 난 후 피스톤(416)을 하향으로 밀어 내린다. 그러면, 상기 출구관(415) 내의 젤(312)은 압출기(410) 밖으로 빠져 나오게 되고, 상기 출구관(415) 내부는 다시 공급 용기(412)에 잔류해 있던 2차 솔(310)로 채워지게 된다.
7. 압출 과정 이후의 제조 과정
상기 건조 과정(700)은 압출 과정(600)을 통해 압출기(410)로부터 배출된 젤을 건조 수단을 이용하여 건조시키는 과정이다. 상기 건조 과정(700)은 20 ~ 40 ℃의 내부 온도와 70 ~ 90%의 상대 습도를 가진 항온항습 챔버 내에서 이루어진다.
상기 저온 열처리 과정(800)은 건조 과정(700)을 거친 건조젤을 저온 열처리 설비에 넣고, 염소, 헬륨, 산소 등의 가스를 공급하면서 열처리하여, 상기 건조젤 내의 잔류 수분 및 바인더 등의 유기물을 분해하고, 금속성 불순물과 수산화(OH)기 등을 제거하는 공정이다. 상기 저온 열처리 과정(800)은 상술한 바와 같이 건조젤 내의 불순물을 제거하는 공정이므로, 정제(purification) 공정이라 부르기도 한다.
상기 소결 과정(900)은 저온 열처리 과정(800)을 거친 건조젤을 고온에서 소결시켜 유리화함으로써, 최종적으로 얻고자 하는 고순도 실리카 글래스를 생산하는 공정이다. 상기 소결 과정(900)은 유기물 처리된 건조젤을 헬륨 가스 분위기하의 소결로 내에서 상하로 이동하는 퍼니스(furnace)를 이용하여 1300 ℃ 이상 가열함으로써 이루어진다. 본 발명의 건조젤은 발연 실리카 뿐만 아니라 2개의 알콕사이드기를 가진 메탈 알콕사이드의 가수 분해물이 혼합되어 있음으로 인해, 발연 실리카만 함유하고 있는 건조젤에 비해 낮은 소결 온도를 가지므로, 젤의 결정화가 발생할 위험이 적어 결국 최종 생산물인 실리카 글래스의 품질을 높이게 된다. 상기 소결 과정(900)을 마치게 되면, 비로소 고순도 실리카 글래스인 코어 로드(core rod) 등을 얻게 된다.
상술한 바와 같이 본 발명의 실시예에 따른 압출에 의해 첨가제가 도핑된 실리카 글래스를 제조하는 방법은 젤의 강도가 높아져 건조시 균열이 없으면서도 첨가제가 균일하게 도핑된 실리카 글래스를 제조할 수 있으며, 연속 공정이 가능하여 첨가제가 도핑된 실리카 글래스의 생산성을 향상시킬 수 있는 효과가 있다.
Claims (8)
- 실리카 글래스 제조 방법에 있어서,분산제와 함께 발연 실리카와 탈이온수를 혼합하여 1차 솔을 형성하는 1차 솔 형성 과정과;2개의 알콕사이드기를 가진 메탈 알콕사이드를 염기성 촉매하에서 가수분해하는 가수분해물 형성 과정과;상기 1차 솔에 메탈 알콕사이드의 가수분해물을 혼합하여 2차 솔을 형성하는 2차 솔 형성 과정과;상기 2차 솔을 압출기 내에 채워넣는 충진 과정과;상기 압출기의 가열 영역으로 열을 공급하여 상기 2차 솔을 젤화시키는 가열 과정과;상기 압출기 내의 젤을 압력에 의해 압출기 밖으로 밀어내는 압출 과정을 포함하여 구성함을 특징으로 하는 압출에 의해 첨가제가 도핑된 실리카 글래스를 제조하는 방법.
- 제 1항에 있어서,상기 충진 과정 후 2차 솔에 젤화제를 첨가함을 특징으로 하는 압출에 의해 첨가제가 도핑된 실리카 글래스를 제조하는 방법.
- 제 1항에 있어서,상기 메탈 알콕사이드로는 디에틸디에톡시저먼을 사용함을 특징으로 하는 압출에 의해 첨가제가 도핑된 실리카 글래스를 제조하는 방법.
- 제 1항에 있어서,상기 염기성 촉매로는 암모니아수 또는 테트라 메틸암모늄하이드록사이드를 사용함을 특징으로 하는 압출에 의해 첨가제가 도핑된 실리카 글래스를 제조하는 방법.
- 제 1항에 있어서,상기 2차 솔 형성 과정에는 건조 촉진제를 첨가함을 특징으로 하는 압출에 의해 첨가제가 도핑된 실리카 글래스를 제조하는 방법.
- 제 5항에 있어서,상기 건조 촉진제로는 포름아미드를 사용함을 특징으로 하는 압출에 의해 첨가제가 도핑된 실리카 글래스를 제조하는 방법.
- 제 1항에 있어서,상기 2차 솔 형성 과정에는 가소제를 첨가함을 특징으로 하는 압출에 의해 첨가제가 도핑된 실리카 글래스를 제조하는 방법.
- 제 7항에 있어서,상기 가소제로는 피이.브이.에이(PVA)를 사용함을 특징으로 하는 압출에 의해 첨가제가 도핑된 실리카 글래스를 제조하는 방법.
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