KR100330212B1 - 압출에 의한 도핑된 실리카 글래스 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 실리카 글래스 제조 방법에 있어서, 발연 실리카와 탈이온수를 혼합하여 1차 솔을 형성하는 1차 솔 형성 과정과; 실리콘 알콕사이드 및 메탈 알콕사이드를 가수분해하는 가수분해물 형성 과정과; 상기 1차 솔에 실리콘 알콕사이드 및 메탈 알콕사이드의 가수분해물을 혼합하여 2차 솔을 형성하는 2차 솔 형성 과정과; 상기 2차 솔을 압출기 내에 채워넣는 충진 과정과; 상기 압출기의 가열 영역으로 열을 공급하여 상기 2차 솔을 젤화시키는 가열 과정과; 상기 압출기 내의 젤을 압력에 의해 압출기 밖으로 밀어내는 압출 과정을 포함하여 구성함을 특징으로 하는 압출에 의한 도핑된 실리카 글래스 제조 방법을 제공한다.

Description

압출에 의한 도핑된 실리카 글래스 제조 방법{FABRICATION METHOD OF DOPED SILICA GLASS BY EXTRUSION}
본 발명은 실리카 글래스 제조에 관한 것으로서, 특히 압출에 의한 도핑된 실리카 글래스 제조 방법에 관한 것이다.
반도체 제조용 포토마스크나 광섬유와 같이 고순도의 유리 제품을 만드는 원재료가 되는 실리카 글래스(Silica glass)는 천연 석영 공법이나 합성 석영 공법혹은 솔-젤 공법에 의해 제조된다.
특히, 상기 솔-젤 공법은 출발 물질(Start material)에서부터 원심 분리 등을 통한 불순물 제거로 순도가 보정되므로 분자 단위의 순도와 균일성을 가질 수 있으며, 다른 제조 방법들과는 달리 액상법이므로 생산성이 높고, 제품의 조성 및 구조 등을 비교적 자유롭게 조절할 수 있다. 또한, 상기 솔-젤 공법은 소결 과정을 제외한 대부분의 공정이 저온에서 이루어지므로, 경제성도 높은 제조 공법이다. 이러한 솔-젤 공법에 의한 실리카 글래스 제조 공정은 미국 특허번호 제5,240,488호 'Manufacture of vitreous silica product via a sol-gel process using a polymer additive' 등에 상세히 개시되어 있다.
상기 솔-젤 공법은 출발 물질로 실리콘 알콕사이드(Silicon alkoxide)를 사용하여 폴리머릭 솔(polymeric sol)을 형성하는 방법과, 발연 실리카(Fumed silica)를 사용하여 콜로이달 솔(colloidal sol)을 형성하는 방법이 있다. 상기 실리콘 알콕사이드를 이용하는 방법은 영국특허번호 제2,041,913호 등에, 상기 발연 실리카를 이용하는 방법은 미국특허번호 제4,419,115호 등에 각각 상세히 개시되어 있다.
한편, 상기 실리카 글래스를 이용하여 광섬유 제조를 위한 코어 로드를 제조하기 위해서는 굴절율을 높이기 위해 저머늄(germanium)과 같은 첨가물이 도핑(doping)된다. 이때, 알콕사이드를 이용한 도핑 방법은 첨가물이 실리카 글래스 내에 균일하게 도핑된다는 장점은 있지만, 알콕사이드를 이용하여 제조된 실리카 글래스가 가지고 있는 본래의 단점인 건조시 큰 수축율과 기공에 의한 균열이라는 문제점은 여전히 가지게 된다.
상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 본 발명의 목적은 도핑된 실리카 글래스를 연속적으로 생산할 수 있는 압출에 의한 도핑된 실리카 글래스 제조 방법을 제공하는데 있다.
본 발명의 다른 목적은 첨가제가 균일하게 도핑되고, 고강도를 가진 장대형의 도핑된 실리카 글래스를 생산할 수 있는 압출에 의한 도핑된 실리카 글래스 제조 방법을 제공하는데 있다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 실리카 글래스 제조 방법에 있어서, 발연 실리카와 탈이온수를 혼합하여 1차 솔을 형성하는 1차 솔 형성 과정과; 실리콘 알콕사이드 및 메탈 알콕사이드를 가수분해하는 가수분해물 형성 과정과; 상기 1차 솔에 실리콘 알콕사이드 및 메탈 알콕사이드의 가수분해물을 혼합하여 2차 솔을 형성하는 2차 솔 형성 과정과; 상기 2차 솔을 압출기 내에 채워넣는 충진 과정과; 상기 압출기의 가열 영역으로 열을 공급하여 상기 2차 솔을 젤화시키는 가열 과정과; 상기 압출기 내의 젤을 압력에 의해 압출기 밖으로 밀어내는 압출 과정을 포함하여 구성함을 특징으로 하는 압출에 의한 도핑된 실리카 글래스 제조 방법을 제공한다.
도 1은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 압출에 의한 도핑된 실리카 글래스 제조 방법을 나타낸 흐름도,
도 2는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 압출기를 나타낸 개략도.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>
102 : 발연 실리카 202 : 실리콘 알콕사이드
204 : 메탈 알콕사이드 410 : 압출기
이하 본 발명의 바람직한 실시예를 첨부된 도면을 참조하여 상세히 설명하면 다음과 같다. 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.
도 1은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 압출에 의한 도핑된 실리카 글래스 제조 방법을 나타낸 흐름도이고, 도 2는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 압출기를 나타낸 개략도이다.
도 1 및 도 2에 도시된 바와 같이 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 압출에 의한 도핑된 실리카 글래스 제조 방법은 1차 솔 형성 과정(100), 가수 분해물 형성 과정(200), 2차 솔 형성 과정(300), 충진 과정(400), 가열 과정(500), 압출 과정(600), 건조 과정(700), 저온 열처리 과정(800) 및 소결 과정(900)으로 이루어진다. 본 발명은 1차 솔에는 분산제를 첨가하지 않고, 산성 촉매하에서 형성된 실리콘 알콕사이드 및 메탈 알콕사이드의 가수분해물을 상기 1차 솔에 혼합함으로써 높은 분산능 및 첨가제가 균일하게 도핑된 2차 솔을 얻고, 이로부터 압출 방법을 이용하여 실리카 글래스를 제조하는데 그 특징이 있다.
1. 1차 솔 형성 과정
상기 1차 솔 형성 과정(100)은 발연 실리카(102)와 탈이온수(Deionized water, 104)를 혼합하여 1차 솔을 형성하는 단계이다. 상기 발연 실리카와 탈이온수의 혼합 중량비는 6:4 내지 4:6 혹은 5:5가 바람직하나, 실시예에 따라 변동될수 있다.
2. 가수 분해물 형성 과정
상기 가수 분해물 형성 과정(200)은 실리콘 알콕사이드(Si(OR)4, 202)(여기서, R은 탄소수 1 내지 8의 알킬기를 말함) 및 메탈 알콕사이드(204)를 산성 촉매(206)하에서 가수 분해시키는 과정이다.
상기 실리콘 알콕사이드(202)로는 테트라에틸 오르토실리케이트(tetraethyl orthosilicate) 또는 테트라메틸 오르토실리케이트(tetramethyl orthosilicate)를 사용한다. 상기 실리콘 알콕사이드(202)의 함량은 실리카 입자를 기준으로 1 내지 10 중량%인 것이 바람직하다. 왜냐하면, 실리콘 알콕사이드(202)의 함량이 1 중량% 미만인 경우에는 젤화 속도가 느릴 뿐만 아니라 젤의 강도 향상 효과 또한 미미하고, 10 중량%를 초과한 경우에는 젤의 강도가 오히려 약해지기 때문이다. 상기 메탈 알콕사이드(204)로는 게르마늄 에톡사이드(germanium ethoxide)를 사용한다. 상기 게르마늄 에톡사이드는 실리카 글래스 내에서 굴절율을 높이는 작용을 한다.
상기 산성 촉매(206)는 실리콘 알콕사이드(202) 및 메탈 알콕사이드(204)의 가수 분해 및 솔 내부 입자의 응축(condensation) 시간을 단축한다. 상기 산성 촉매(206)는 염기성 촉매에 비해 시간 단축 효과가 크며, 염기성 촉매와는 달리 -Si-O- 결합을 함유하는 망상 구조를 가진 실리카 글래스의 제조를 가능케한다. 상기 산성 촉매(206)로는 묽은 염산 혹은 황산 등을 사용한다.
한편, 가수분해물 형성시 투입되는 메탈 알콕사이드의 양은 젤의 강도에 영향을 미친다. 즉, 젤의 강도를 확보하기 위해 투입되어야 하는 알콕사이드의 양과 원하는 굴절율의 변화를 조절하기 위해 투입되어야 하는 메탈 알콕사이드의 양이 차이날 수 있는데, 본 발명의 가수분해물 형성 과정(200)에서는 이러한 차이를 젤의 주성분이 되는 실리콘 알콕사이드(202)의 양을 조절함으로써 극복할 수 있다. 또한, 본 발명의 가수분해물 형성 과정(200)과 같이 실제 실리콘 알콕사이드(202)와 메탈 알콕사이드(204)를 한 용기 내에서 가수분해시키면, 가수분해에 의한 올리고머(oligimer)의 생성시 분자 수준의 결합이 가능하므로 매우 균일한 도핑이 가능하다는 장점이 있다.
3. 2차 솔 형성 과정
상기 2차 솔 형성 과정(300)은 상기 1차 솔 형성 과정(100)에서 생성된 1차 솔에 가수 분해물 형성 과정(200)에서 형성된 실리콘 알콕사이드 및 메탈 알콕사이드의 가수 분해물을 혼합하는 과정이다.
상기 2차 솔 형성 과정(300)의 혼합물에는 건조 촉진제(302) 및 가소제(plasticizer, 304)를 첨가할 수 있다. 상기 건조 촉진제(302)는 솔이 젤화되는데 소요되는 시간을 단축시키고, 건조시 모세관압에 의한 균열 현상을 완화시킨다. 상기 건조 촉진제(302)로서는 아미드(amide) 계열 물질인 포름아미드(formamide)를 사용한다. 상기 가소제(304)는 생성된 젤의 유연성을 향상시킨다. 상기 가소제(304)로는 피이.브이.에이(PVA)와 같은 고분자 물질을 사용한다. 상기 2차 솔 형성 과정(300)에 의해 생성된 2차 솔은 실리콘 알콕사이드 및 메탈 알콕사이드 가수 분해물이 혼합됨으로 인하여 입자 구조의 네트웍화 혹은 불규칙한 가지화(rnadomly branched polymer)가 일어나지 않아 충진 밀도가 높아지므로써 강도가 높아진다.
본 발명의 특징에 따른 2차 솔은 첨가제가 균일하게 분포할 뿐 아니라, 조성비와 수소 이온 농도에 따라 약간의 차이가 있긴 하지만 최소 수 시간 이상 실온에서 저점도를 유지하며 안정하므로, 기포 제거 및 압출에 의한 성형이 용이하며 젤화된 후의 강도 역시 우수하다. 상기 2차 솔 형성 과정(300) 후에는 진공 펌프 등을 이용하여 솔 내부에 함유된 기포를 제거한다. 본 발명의 특징에 따른 2차 솔은 가열되기 전까지 저점도를 유지하므로 내부에 함유된 기포를 제거하기 용이하다.
4. 충진 과정
상기 충진 과정(400)은 압출기 내에 2차 솔을 채워넣는 과정이다. 도 2에 도시된 바와 같이 본 발명의 실시예에 따른 압출기(extruder, 410)는, 2차 솔의 저장 장소인 공급 용기(412), 상기 공급 용기(412)의 하단에 형성한 출구 노즐(414), 상기 출구 노즐(414)로부터 연장 형성하며 2차 솔의 젤화가 이루어지는 출구관(415), 상기 공급 용기 내에 설치된 피스톤(416) 및 상기 출구관(415)의 출구에 착탈식으로 설치된 마개(418)로 구성된다. 또한, 상기 압출기(410)는 튜브형 실리카 글래스를 성형하기 위해 도시되지 않은 중심봉과 중공형 마개를 추가로 구비한다.
상기 압출기(410)는 수직 방향으로 설치함으로써, 상기 공급 용기(412)에 공급된 2차 솔(310)이 중력에 의해 자연적으로 출구 노즐(414)과 출구관(415)을 채우도록 할 수 있으며, 실시예에 따라서는 수평 설치 및 경사 설치도 가능하다.
5. 가열 과정
상기 가열 과정(500)은 상기 압출기(410)의 가열 영역(Z)으로 열을 공급하여 압출기(410)의 출구관(415) 내에 충진된 2차 솔을 젤화시키는 과정이다.
상기 공급 용기(414), 출구 노즐(414) 및 출구관(415)에 2차 솔(310)이 채워지면, 상기 출구관(415) 외주면의 가열 영역(Z)으로 열을 가한다. 이러한 조성은 실제로 특별한 가열 등을 하지 않아도 시간 경과에 따라 젤화가 진행되나, 연속 공정이 유리해지므로 가열을 통해 젤화 시간을 단축시킨다.
이때, 상기 가열 영역(Z)은 생산하고자 하는 젤(312)의 길이보다 길어야 하며, 가열 온도는 물의 끓는점인 100℃ 이하로 하며, 가열 수단으로는 초고주파 공진기(microwave resonator) 및 전기 히터(electric heater) 등을 사용한다. 이와 같은 가열에 의해, 상기 압출기(410)의 출구관(415) 내에 위치한 2차 솔(310)은 내부에서 실리콘 알콕사이드 및 메탈 알콕사이드의 가수 분해 및 응축에 의한 중합 반응이 빠르게 진행되어, 결국 높은 강도를 가진 젤(312)로 변화된다.
6. 압출 과정
상기 압출 과정(600)은 피스톤(416)에 압력을 가해, 압출기(410)의 출구관(415) 내에 위치한 젤(312)을 압출기(410) 밖으로 밀어 내는 과정이다. 가열에 의해 압출기(410)의 출구관(415) 내에 젤(312)이 형성되고 나면, 상기 출구관(415)의 출구를 막고 있던 마개(418)를 제거하고 난 후 피스톤(416)을 하향으로 밀어 내린다. 그러면, 상기 출구관(415) 내의 젤(312)은 압출기(410) 밖으로 빠져 나오게 되고, 상기 출구관(415) 내부는 다시 공급 용기(412)에 잔류해 있던 2차 솔(310)로 채워지게 된다.
7. 압출 과정 이후의 제조 과정
상기 건조 과정(700)은 압출 과정(600)을 통해 압출기(410)로부터 배출된 젤을 건조 수단을 이용하여 건조시키는 과정이다. 상기 건조 과정(700)은 20 ~ 40 ℃의 내부 온도와 70 ~ 90%의 상대 습도를 가진 항온항습 챔버 내에서 이루어진다.
상기 저온 열처리 과정(800)은 건조 과정(700)을 거친 건조젤을 저온 열처리 설비에 넣고, 염소, 헬륨, 산소 등의 가스를 공급하면서 열처리하여, 상기 건조젤 내의 잔류 수분 및 바인더 등의 유기물을 분해하고, 금속성 불순물과 수산화(OH)기 등을 제거하는 공정이다. 상기 저온 열처리 과정(800)은 상술한 바와 같이 건조젤 내의 불순물을 제거하는 공정이므로, 정제(purification) 공정이라 부르기도 한다.
상기 소결 과정(900)은 저온 열처리 과정(800)을 거친 건조젤을 고온에서 소결시켜 유리화함으로써, 최종적으로 얻고자 하는 실리카 글래스를 생산하는 공정이다. 상기 소결 과정(900)은 유기물 처리된 건조젤을 헬륨 가스 분위기하의 소결로 내에서 상하로 이동하는 퍼니스(furnace)를 이용하여 1300 ℃ 이상 가열함으로써 이루어진다. 본 발명의 건조젤은 발연 실리카 뿐만 아니라 실리콘 알콕사이드 및메탈 알콕사이드의 가수 분해물이 혼합되어 있음으로 인해, 발연 실리카만 함유하고 있는 건조젤에 비해 낮은 소결 온도를 가지므로, 젤의 결정화가 발생할 위험이 적어 결국 최종 생산물인 실리카 글래스의 품질을 높이게 된다. 상기 소결 과정(900)을 마치게 되면, 비로소 첨가제가 균일하게 도핑된 고순도의 장대형 실리카 글래스인 코어 로드(core rod) 등을 얻게 된다.
상술한 바와 같이 본 발명의 실시예에 따른 압출에 의한 도핑된 실리카 글래스 제조 방법은 첨가제가 균일하게 분포할 뿐만 아니라 실온에서 저점도를 유지하고 입자가 안정된 솔을 얻을 수 있으므로, 첨가제가 균일하게 도핑되며 고강도 및 장대형의 실리카 글래스를 압출에 의해 연속적으로 대량 생산할 수 있는 효과가 있다.

Claims (8)

  1. 실리카 글래스 제조 방법에 있어서,
    발연 실리카와 탈이온수를 혼합하여 1차 솔을 형성하는 1차 솔 형성 과정과;
    실리콘 알콕사이드 및 메탈 알콕사이드를 가수분해하는 가수분해물 형성 과정과;
    상기 1차 솔에 실리콘 알콕사이드 및 메탈 알콕사이드의 가수분해물을 혼합하여 2차 솔을 형성하는 2차 솔 형성 과정과;
    상기 2차 솔을 압출기 내에 채워넣는 충진 과정과;
    상기 압출기의 가열 영역으로 열을 공급하여 상기 2차 솔을 젤화시키는 가열 과정과;
    상기 압출기 내의 젤을 압력에 의해 압출기 밖으로 밀어내는 압출 과정을 포함하여 구성함을 특징으로 하는 압출에 의한 도핑된 실리카 글래스 제조 방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 실리콘 알콕사이드로는 테트라에틸 오르토실리케이트 또는 테트라메틸 오르토실리케이트를 사용함을 특징으로 하는 압출에 의한 도핑된 실리카 글래스 제조 방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 메탈 알콕사이드로는 게르마늄 에톡사이드를 사용함을 특징으로 하는 압출에 의한 도핑된 실리카 글래스 제조 방법.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 가수분해물 형성 과정에는 산성 촉매를 부가함을 특징으로 하는 압출에 의한 도핑된 실리카 글래스 제조 방법.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 2차 솔 형성 과정에는 건조 촉진제를 첨가함을 특징으로 하는 압출에 의한 도핑된 실리카 글래스 제조 방법.
  6. 제 5항에 있어서,
    상기 건조 촉진제로는 포름아미드를 사용함을 특징으로 하는 압출에 의한 도핑된 실리카 글래스 제조 방법.
  7. 제 1항에 있어서,
    상기 2차 솔 형성 과정에는 가소제를 첨가함을 특징으로 하는 압출에 의한 도핑된 실리카 글래스 제조 방법.
  8. 제 7항에 있어서,
    상기 가소제로는 피이.브이.에이(PVA)를 사용함을 특징으로 하는 압출에 의한 도핑된 실리카 글래스 제조 방법.
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KR1020000001166A KR100330212B1 (ko) 2000-01-11 2000-01-11 압출에 의한 도핑된 실리카 글래스 제조 방법

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Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS61163124A (ja) * 1985-01-14 1986-07-23 Sumitomo Electric Ind Ltd ガラスの製造方法
US4605428A (en) * 1984-08-03 1986-08-12 At&T Bell Laboratories Sintered high-silica glass and articles comprising same
US4801318A (en) * 1982-12-23 1989-01-31 Seiko Epson Corporation Silica glass formation process
US5250096A (en) * 1992-04-07 1993-10-05 At&T Bell Laboratories Sol-gel method of making multicomponent glass

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