JP3701205B2 - 屈折率分布を有するシリカガラスの製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明はシリカガラスに係り、特に、ゾル−ゲル工法を用いたシリカガラス製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来の凸型屈折率分布を有するレンズ、または光ファイバなどの光伝達媒体は主に修正された化学気相蒸着法(Medified Chemical Vapor-phase Deposition、以下、ＭＣＶＤ法)により製造された。前記ＭＣＶＤ法の蒸着原理は１９７９年アメリカでWalker,K.L.,Homsy,G.M.、及びGeyling,F.T.により発表された論文J.Colloid Interface Sci.69,pp.138〜147に開示されたように、外部から熱が加える蒸着チューブ内部に原料ガスを供給して蒸着させることによりシリカグラスを製造する方法である。
【０００３】
前記ＭＣＶＤ法をもっと詳細に説明すると、前記蒸着チューブ外部から加えるバーナの熱が蒸着チューブの内部に温度長さを形成する。前記バーナ加熱により蒸着チューブ内部に臨界温度が形成されると、供給された原料ガスの急速な酸化反応が起こってガラス粒子が形成され始める。生成されたガラス粒子は温度長さにより発生した熱可塑性フォース(Thermophoretic force)により粒子軌道を形成する。前記ガラス粒子はガス温度より蒸着チューブ内壁の温度が高いので蒸着チューブ内部に移動する。次いで、前記バーナにより加熱される部分よりもっと内側部分である蒸着領域(ａ)では蒸着チューブ内壁の温度がガス温度より低いので、前記ガラス粒子一部が蒸着チューブ内面に蒸着される。
【０００４】
しかし、上述したようにＭＣＶＤ法により凸型屈折率分布を有したシリカグラスを製造するためには、シリカグラスの内部屈折率分布を凸型に形成するため蒸着過程中、蒸着チューブに供給される原料ガスの量を適切に調節することが難しい。また、蒸着過程を始めて製造に長い時間がかかり、高温で進行されるので、製造費用が多いという問題点があった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
従って、本発明の目的は修正された化学気相蒸着法に比べて製造工程が簡単であり、製造費用を低減することができる屈折率分布を有するシリカグラスの製造方法を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
上述した問題点を解決するために本発明によるシリカグラス製造方法は、出発物質を分散媒に混合してゾルを形成する分散過程と、前記ゾルを成形枠に入れて一定形態の湿潤ゲルに成形し、前記湿潤ゲルを成形枠から分離する成形過程と、前記湿潤ゲルを予め設定された温度及び湿度条件下で乾燥させ湿潤ゲル内の分散媒を除去することにより、予め設定された水分含量分布を有した１次乾燥ゲルを形成する乾燥過程と、前記１次乾燥ゲルを添加剤溶液中に入れて１次乾燥ゲル内の残存水分と添加剤溶液間の加水分解を誘導する加水分解過程と、
前記加水分解過程を経た１次乾燥ゲルをさらに乾燥させ２次乾燥ゲルを形成する再乾燥過程と、前記２次乾燥ゲルに反応ガスを供給して不純物を除去した後、焼結させガラス化する熱処理過程とを含む。
【０００７】
【発明の実施の形態】
図１は本発明の望ましい実施形態によるゾル−ゲル法を用いたシリカグラスの製造方法を示した流れ図である。図１に示したように本発明の実施形態によるゾル−ゲル工法を用いたシリカグラス製造方法は分散過程１００、成形過程２００、乾燥過程３００、加水分解過程４００、再乾燥５００及び熱処理過程６００を含む。
【０００８】
１．分散過程１００
前記分散過程１００は出発物質を分散媒に混合してゾルを形成する過程である。前記分散過程１００は分散媒内に出発物質が均一に分散されるようにする過程であり、応用例に従って別の分散剤を添加することができる。
前記出発物質としては、ヒュムードシリカ、またはシリコンアルコキシドを使用する。前記分散媒としては脱イオン水、またはアルコール類を使用する。前記出発物質及び分散媒の混合物には分散剤などを添加することができる。
【０００９】
２．成形過程２００
前記成形過程２００は前記ゾルを成形枠に入れて一定形態の湿潤ゲルに成形し、前記湿潤ゲルを成形枠から分離する過程である。前記成形過程２００のゾルにはゾル粒子間の結合のため結合剤及びゲル化促進剤を添加することができる。
【００１０】
３．乾燥過程３００
前記乾燥過程３００は前記湿潤ゲルを予め設定された温度及び湿度条件下で乾燥させ湿潤ゲル内の分散媒を除去することによって、予め設定された水分含量分布を有した１次乾燥ゲルを形成する過程である。前記乾燥過程３００の温度及び湿度条件は湿潤ゲルの成分、最終的に得ようとするシリカガラスの特性などを考慮して決定する。実施形態に従って、前記水分含量分布は１次乾燥ゲルの中心から遠のくほど水分含量が少なくなる放物線状を有するようにすることができる。
【００１１】
４．加水分解過程４００
前記加水分解過程４００は前記１次乾燥ゲルを添加剤溶液中に入れて１次乾燥ゲル内の残存水分と添加剤溶液間の加水分解を誘導する過程である。即ち、前記加水分解過程４００は１次乾燥ゲル内の水分と添加剤溶液内の添加剤溶液の反応を利用して、前記１次乾燥ゲル内に水分含量分布と同一な添加剤含量分布を形成するための過程である。
前記添加剤溶液としては、加水分解により安定化する、即ち、末端にＯＨ基を有して水素結合により安定化する各種屈折率調節用アルコキシド化合物を使用することができる。実施形態に従って前記添加剤溶液としてはゲルマニウム(Ge)が含まれた四塩化ゲルマニウム(GeCl4)やゲルマニウムエトキシド(Germanium ethoxied)などを使用することができる。例えば、前記四塩化ゲルマニウム中に１次乾燥ゲルを入れると、前記１次乾燥ゲル内の水分と四塩化ゲルマニウムが加水分解反応を起こす。
前記加水分解過程を経た１次乾燥ゲル内のゲルマニウム含量分布は１次乾燥ゲル内の水分含量分布と同一に成される。即ち、前記１次乾燥ゲル内の水分含量分布が１次乾燥ゲル内の中心から遠のくほど減少する放物線状である場合、前記１次乾燥ゲル内のゲルマニウム含量分布も水分含量分布のように放物線状を成す。この時、流動性を有していた添加剤は加水分解後、流動性を失うようになり、シリカメトリックスの粒子と結合して安定した分布を有する。前記加水分解反応を促進するため１００℃未満まで昇温させることができる。
【００１２】
５．再乾燥５００
前記再乾燥過程５００は前記加水分解過程を経た１次乾燥ゲルをさらに乾燥させ２次乾燥ゲルを形成する過程である。前記再乾燥過程５００は加水分解過程を経た１次乾燥ゲルに残存している水分を除去する過程である。
【００１３】
６．熱処理過程６００
前記熱処理過程６００は２次乾燥ゲルに反応ガスを供給して不純物を除去した後、焼結させガラス化する過程である。前記熱処理過程６００は２次乾燥ゲル内の有機物を分解し、塩素ガス雰囲気で加熱してゲル内の金属性不純物と水酸化基などを除去する低温熱処理段階と、前記低温熱処理された２次乾燥ゲルをヘリウムガス雰囲気下の焼結炉内で加熱してガラス化する焼結段階とを含む。
【００１４】
【発明の効果】
上述したように、本発明の実施形態による屈折率分布を有するシリカガラスの製造方法は、ＭＣＶＤ法に比べて製造工程が簡単であり、製造時間が短く、かつ製造費用を低減することができる効果がある。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の望ましい実施形態によるゾル−ゲル法を用いたシリカガラスの製造方法を示した流れ図である。
【符号の簡単な説明】
１００ 分散過程
２００ 成形過程
３００ 乾燥過程
４００ 加水分解過程
５００ 再乾燥
６００ 熱処理過程
【発明の属する技術分野】
本発明はシリカガラスに係り、特に、ゾル−ゲル工法を用いたシリカガラス製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来の凸型屈折率分布を有するレンズ、または光ファイバなどの光伝達媒体は主に修正された化学気相蒸着法(Medified Chemical Vapor-phase Deposition、以下、ＭＣＶＤ法)により製造された。前記ＭＣＶＤ法の蒸着原理は１９７９年アメリカでWalker,K.L.,Homsy,G.M.、及びGeyling,F.T.により発表された論文J.Colloid Interface Sci.69,pp.138〜147に開示されたように、外部から熱が加える蒸着チューブ内部に原料ガスを供給して蒸着させることによりシリカグラスを製造する方法である。
【０００３】
前記ＭＣＶＤ法をもっと詳細に説明すると、前記蒸着チューブ外部から加えるバーナの熱が蒸着チューブの内部に温度長さを形成する。前記バーナ加熱により蒸着チューブ内部に臨界温度が形成されると、供給された原料ガスの急速な酸化反応が起こってガラス粒子が形成され始める。生成されたガラス粒子は温度長さにより発生した熱可塑性フォース(Thermophoretic force)により粒子軌道を形成する。前記ガラス粒子はガス温度より蒸着チューブ内壁の温度が高いので蒸着チューブ内部に移動する。次いで、前記バーナにより加熱される部分よりもっと内側部分である蒸着領域(ａ)では蒸着チューブ内壁の温度がガス温度より低いので、前記ガラス粒子一部が蒸着チューブ内面に蒸着される。
【０００４】
しかし、上述したようにＭＣＶＤ法により凸型屈折率分布を有したシリカグラスを製造するためには、シリカグラスの内部屈折率分布を凸型に形成するため蒸着過程中、蒸着チューブに供給される原料ガスの量を適切に調節することが難しい。また、蒸着過程を始めて製造に長い時間がかかり、高温で進行されるので、製造費用が多いという問題点があった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
従って、本発明の目的は修正された化学気相蒸着法に比べて製造工程が簡単であり、製造費用を低減することができる屈折率分布を有するシリカグラスの製造方法を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
上述した問題点を解決するために本発明によるシリカグラス製造方法は、出発物質を分散媒に混合してゾルを形成する分散過程と、前記ゾルを成形枠に入れて一定形態の湿潤ゲルに成形し、前記湿潤ゲルを成形枠から分離する成形過程と、前記湿潤ゲルを予め設定された温度及び湿度条件下で乾燥させ湿潤ゲル内の分散媒を除去することにより、予め設定された水分含量分布を有した１次乾燥ゲルを形成する乾燥過程と、前記１次乾燥ゲルを添加剤溶液中に入れて１次乾燥ゲル内の残存水分と添加剤溶液間の加水分解を誘導する加水分解過程と、
前記加水分解過程を経た１次乾燥ゲルをさらに乾燥させ２次乾燥ゲルを形成する再乾燥過程と、前記２次乾燥ゲルに反応ガスを供給して不純物を除去した後、焼結させガラス化する熱処理過程とを含む。
【０００７】
【発明の実施の形態】
図１は本発明の望ましい実施形態によるゾル−ゲル法を用いたシリカグラスの製造方法を示した流れ図である。図１に示したように本発明の実施形態によるゾル−ゲル工法を用いたシリカグラス製造方法は分散過程１００、成形過程２００、乾燥過程３００、加水分解過程４００、再乾燥５００及び熱処理過程６００を含む。
【０００８】
１．分散過程１００
前記分散過程１００は出発物質を分散媒に混合してゾルを形成する過程である。前記分散過程１００は分散媒内に出発物質が均一に分散されるようにする過程であり、応用例に従って別の分散剤を添加することができる。
前記出発物質としては、ヒュムードシリカ、またはシリコンアルコキシドを使用する。前記分散媒としては脱イオン水、またはアルコール類を使用する。前記出発物質及び分散媒の混合物には分散剤などを添加することができる。
【０００９】
２．成形過程２００
前記成形過程２００は前記ゾルを成形枠に入れて一定形態の湿潤ゲルに成形し、前記湿潤ゲルを成形枠から分離する過程である。前記成形過程２００のゾルにはゾル粒子間の結合のため結合剤及びゲル化促進剤を添加することができる。
【００１０】
３．乾燥過程３００
前記乾燥過程３００は前記湿潤ゲルを予め設定された温度及び湿度条件下で乾燥させ湿潤ゲル内の分散媒を除去することによって、予め設定された水分含量分布を有した１次乾燥ゲルを形成する過程である。前記乾燥過程３００の温度及び湿度条件は湿潤ゲルの成分、最終的に得ようとするシリカガラスの特性などを考慮して決定する。実施形態に従って、前記水分含量分布は１次乾燥ゲルの中心から遠のくほど水分含量が少なくなる放物線状を有するようにすることができる。
【００１１】
４．加水分解過程４００
前記加水分解過程４００は前記１次乾燥ゲルを添加剤溶液中に入れて１次乾燥ゲル内の残存水分と添加剤溶液間の加水分解を誘導する過程である。即ち、前記加水分解過程４００は１次乾燥ゲル内の水分と添加剤溶液内の添加剤溶液の反応を利用して、前記１次乾燥ゲル内に水分含量分布と同一な添加剤含量分布を形成するための過程である。
前記添加剤溶液としては、加水分解により安定化する、即ち、末端にＯＨ基を有して水素結合により安定化する各種屈折率調節用アルコキシド化合物を使用することができる。実施形態に従って前記添加剤溶液としてはゲルマニウム(Ge)が含まれた四塩化ゲルマニウム(GeCl4)やゲルマニウムエトキシド(Germanium ethoxied)などを使用することができる。例えば、前記四塩化ゲルマニウム中に１次乾燥ゲルを入れると、前記１次乾燥ゲル内の水分と四塩化ゲルマニウムが加水分解反応を起こす。
前記加水分解過程を経た１次乾燥ゲル内のゲルマニウム含量分布は１次乾燥ゲル内の水分含量分布と同一に成される。即ち、前記１次乾燥ゲル内の水分含量分布が１次乾燥ゲル内の中心から遠のくほど減少する放物線状である場合、前記１次乾燥ゲル内のゲルマニウム含量分布も水分含量分布のように放物線状を成す。この時、流動性を有していた添加剤は加水分解後、流動性を失うようになり、シリカメトリックスの粒子と結合して安定した分布を有する。前記加水分解反応を促進するため１００℃未満まで昇温させることができる。
【００１２】
５．再乾燥５００
前記再乾燥過程５００は前記加水分解過程を経た１次乾燥ゲルをさらに乾燥させ２次乾燥ゲルを形成する過程である。前記再乾燥過程５００は加水分解過程を経た１次乾燥ゲルに残存している水分を除去する過程である。
【００１３】
６．熱処理過程６００
前記熱処理過程６００は２次乾燥ゲルに反応ガスを供給して不純物を除去した後、焼結させガラス化する過程である。前記熱処理過程６００は２次乾燥ゲル内の有機物を分解し、塩素ガス雰囲気で加熱してゲル内の金属性不純物と水酸化基などを除去する低温熱処理段階と、前記低温熱処理された２次乾燥ゲルをヘリウムガス雰囲気下の焼結炉内で加熱してガラス化する焼結段階とを含む。
【００１４】
【発明の効果】
上述したように、本発明の実施形態による屈折率分布を有するシリカガラスの製造方法は、ＭＣＶＤ法に比べて製造工程が簡単であり、製造時間が短く、かつ製造費用を低減することができる効果がある。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の望ましい実施形態によるゾル−ゲル法を用いたシリカガラスの製造方法を示した流れ図である。
【符号の簡単な説明】
１００ 分散過程
２００ 成形過程
３００ 乾燥過程
４００ 加水分解過程
５００ 再乾燥
６００ 熱処理過程
Claims (7)
- シリカガラスの製造方法において、
出発物質を分散媒に混合してゾルを形成する分散過程と、
前記ゾルを成形枠に入れて一定形態の湿潤ゲルに成形し、前記湿潤ゲルを成形枠から分離する成形過程と、
前記湿潤ゲルを予め設定された温度及び湿度条件下で乾燥させ湿潤ゲル内の分散媒を除去することにより、予め設定された水分含量分布を有した１次乾燥ゲルを形成する乾燥過程と、
前記１次乾燥ゲルを添加剤溶液中に入れて１次乾燥ゲル内の残存水分と添加剤溶液間の加水分解を誘導する加水分解過程と、
前記加水分解過程を経た１次乾燥ゲルをさらに乾燥させ２次乾燥ゲルを形成する再乾燥過程と、
前記２次乾燥ゲルに反応ガスを供給して不純物を除去した後、焼結させガラス化する熱処理過程とを含むことを特徴とする屈折率分布を有するシリカガラスの製造方法。 - 前記分散過程の出発物質は、ヒュムードシリカ、またはシリコンアルコキシドである請求項１に記載の屈折率分布を有するシリカガラスの製造方法。
- 前記分散過程の分散媒は、脱イオン水、またはアルコールである請求項１に記載の屈折率分布を有するシリカガラスの製造方法。
- 前記加水分解過程の添加剤溶液としては加水分解により安定化するアルコキシド化合物を使用する請求項１に記載の屈折率分布を有するシリカガラスの製造方法。
- 前記加水分解過程の添加剤溶液としては四塩化ゲルマニウムを使用する請求項１に記載の屈折率分布を有するシリカガラスの製造方法。
- 前記添加剤溶液としてはゲルマニウムエトキシドを使用する請求項４に記載の屈折率分布を有するシリカガラスの製造方法。
- 前記乾燥過程の水分含量分布は、１次乾燥ゲルの中心から遠のくほど水分含量が少なくなる放物線状である請求項１に記載の屈折率分布を有するシリカガラスの製造方法。
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2000
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2001
- 2001-01-23 JP JP2001014658A patent/JP3701205B2/ja not_active Expired - Fee Related
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