JPS6186436A - 光フアイバ用母材の製造方法 - Google Patents
光フアイバ用母材の製造方法Info
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- JPS6186436A JPS6186436A JP59208032A JP20803284A JPS6186436A JP S6186436 A JPS6186436 A JP S6186436A JP 59208032 A JP59208032 A JP 59208032A JP 20803284 A JP20803284 A JP 20803284A JP S6186436 A JPS6186436 A JP S6186436A
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- C03B37/10—Non-chemical treatment
- C03B37/14—Re-forming fibres or filaments, i.e. changing their shape
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- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
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- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
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- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/08—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant
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- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
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- C03B2203/10—Internal structure or shape details
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- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
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-
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- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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- Y10S65/15—Nonoxygen containing chalogenides
- Y10S65/16—Optical filament or fiber treatment with fluorine or incorporating fluorine in final product
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は光フアイバ用母材の製造方法に関し、特に活性
領域が主として石英、非活性領域が弗素を添加した石英
からなシ、低損失で生産性の良い光ファイバを提供しう
る新規な光フアイバ用母材の製造方法に関する。
領域が主として石英、非活性領域が弗素を添加した石英
からなシ、低損失で生産性の良い光ファイバを提供しう
る新規な光フアイバ用母材の製造方法に関する。
光ファイバは中心部に屈折率の高い活性頭域と、その周
辺を取りまく該活性領域よりも屈折率の低い非活性領域
から形成される。このような光ファイバの製造方法とし
ては、従来より種々の方法が開発され実用に供されてお
り、例えば、Ｍ−ＣＶＤ法（Ｍｏｄｉｆｉｅｄ Ｃｈｅ
ｍｉｃａｌ ＶａｐｏｒＤｅｐｏｓｉｔｉｏｎ 内付
けＣＶＤ法の１種）、’ＶＡＤ法（Ｖａｐｏｒ Ａｘｉ
ａｌ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ Ｍｅｔｈｏｄ気相軸付は
法）、ＣＶＤ法（０ｕｔｓｉｄｅ Ｖ’ａｐｏｒ Ｄｅ
ｐｏｓｉｔｉｏｎＭｅｔｈｏｄ 外付は法）等がその
代表例である。これらの製造方法において、活性領域を
構成する材料としては、主としてＳｉＯ，／ Ｇｅ０１
系ガラスが用いられ、非活性領域構成材料としては主と
してＳｌへが用いられている。
辺を取りまく該活性領域よりも屈折率の低い非活性領域
から形成される。このような光ファイバの製造方法とし
ては、従来より種々の方法が開発され実用に供されてお
り、例えば、Ｍ−ＣＶＤ法（Ｍｏｄｉｆｉｅｄ Ｃｈｅ
ｍｉｃａｌ ＶａｐｏｒＤｅｐｏｓｉｔｉｏｎ 内付
けＣＶＤ法の１種）、’ＶＡＤ法（Ｖａｐｏｒ Ａｘｉ
ａｌ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ Ｍｅｔｈｏｄ気相軸付は
法）、ＣＶＤ法（０ｕｔｓｉｄｅ Ｖ’ａｐｏｒ Ｄｅ
ｐｏｓｉｔｉｏｎＭｅｔｈｏｄ 外付は法）等がその
代表例である。これらの製造方法において、活性領域を
構成する材料としては、主としてＳｉＯ，／ Ｇｅ０１
系ガラスが用いられ、非活性領域構成材料としては主と
してＳｌへが用いられている。
ところで、光は活性領域において集中伝送され、この部
分の材料としては、最も光損失の小さな材料、即ち５ｉ
０１を用いるのがむしろ理想的である。一方、非活性領
域の屈折率は活性領域のそれよりも小さくする必要があ
るため、Ｓｌ−に添加剤としてＢａ１ｍ 、 ７等屈折
率低下用ドーパントを加える。光ファイバの用途によっ
てはＢｏｏｍを使用することもできるが、長波長帯すな
わち１μ惜以上の光を伝送する場合には、Ｂ−０ボンド
存在による遠赤外領域での光吸収のために、使用が好ま
しくない場合がある。その点において、光ファイバの使
用波長帯では特別な吸収ピークのないＦは、添加剤とし
て理想的である。
分の材料としては、最も光損失の小さな材料、即ち５ｉ
０１を用いるのがむしろ理想的である。一方、非活性領
域の屈折率は活性領域のそれよりも小さくする必要があ
るため、Ｓｌ−に添加剤としてＢａ１ｍ 、 ７等屈折
率低下用ドーパントを加える。光ファイバの用途によっ
てはＢｏｏｍを使用することもできるが、長波長帯すな
わち１μ惜以上の光を伝送する場合には、Ｂ−０ボンド
存在による遠赤外領域での光吸収のために、使用が好ま
しくない場合がある。その点において、光ファイバの使
用波長帯では特別な吸収ピークのないＦは、添加剤とし
て理想的である。
従って、活性領域は主としてＢ１０．を、非活性領域は
主としてｓｌｏ、／ｙ系ガラスを用いて、屈折率を調整
することが好ましい。このようなファイバ構造としては
、例えば特公昭５５−１５６８２号公報に詳細に記載さ
れている。
主としてｓｌｏ、／ｙ系ガラスを用いて、屈折率を調整
することが好ましい。このようなファイバ構造としては
、例えば特公昭５５−１５６８２号公報に詳細に記載さ
れている。
また上記構造のファイバを製造する方法としては、例え
ば石英棒の周囲に熱プラズマによって、アを添加した石
英ガラスを、半径方向にガラス状態にて堆積する方法、
石英棒のまわりに、Ｆを添加した石英微粉末を半径方向
に堆積させ、これを焼結しガラス母材とする方法、およ
びＭ−ＣＶＤ法により、石英管内面にまずＦを添加した
石英ガラスを堆積せしめて活性領域に相当する部分を作
った後、中空部をつぶして中実々棒としてガラス母材と
する方法等がある。
ば石英棒の周囲に熱プラズマによって、アを添加した石
英ガラスを、半径方向にガラス状態にて堆積する方法、
石英棒のまわりに、Ｆを添加した石英微粉末を半径方向
に堆積させ、これを焼結しガラス母材とする方法、およ
びＭ−ＣＶＤ法により、石英管内面にまずＦを添加した
石英ガラスを堆積せしめて活性領域に相当する部分を作
った後、中空部をつぶして中実々棒としてガラス母材と
する方法等がある。
しかしながら、上記の熱プラズマによる方法では、石英
棒と、積層するＦ添加の石英との間の汚染および、？添
加石英自体のＯＨ基による汚染によって、充分に低損失
の光ファイバを得ることは困難である。また石英棒のま
わりに火炎加水分解法によりＦ添加ガラス微粉末をつけ
てゆく方法では、石英棒表面に最初から吸着されている
水分および、火炎加水分解法によυＦ添加ガラス微粉末
を堆積させるときに石英棒表面からのＯＨ基の侵入（微
粉末の水分はとれやすいが、ガラス表面から入る水分を
取ることは極めて困ｔＩＥである。）により、やはり充
分に低損失の光ファイバは得稚い。Ｍ−ＣＶＤ法によれ
ば比較的物性の良いファイバを得ることができるが、生
産性に乏しいという欠点があった。
棒と、積層するＦ添加の石英との間の汚染および、？添
加石英自体のＯＨ基による汚染によって、充分に低損失
の光ファイバを得ることは困難である。また石英棒のま
わりに火炎加水分解法によりＦ添加ガラス微粉末をつけ
てゆく方法では、石英棒表面に最初から吸着されている
水分および、火炎加水分解法によυＦ添加ガラス微粉末
を堆積させるときに石英棒表面からのＯＨ基の侵入（微
粉末の水分はとれやすいが、ガラス表面から入る水分を
取ることは極めて困ｔＩＥである。）により、やはり充
分に低損失の光ファイバは得稚い。Ｍ−ＣＶＤ法によれ
ば比較的物性の良いファイバを得ることができるが、生
産性に乏しいという欠点があった。
本発明は、以上に述べた従来の製法が有するＯＨ基によ
る光ファイバの特性の劣化および生産性の低さという問
題を克服した、活性領域が主として石英、非活性領域が
弗素を添加した石英ガラスからなる光ファイバを得るこ
とのできる全く新規な光フアイバ用母材の製造方法を提
供することを目的とする。
る光ファイバの特性の劣化および生産性の低さという問
題を克服した、活性領域が主として石英、非活性領域が
弗素を添加した石英ガラスからなる光ファイバを得るこ
とのできる全く新規な光フアイバ用母材の製造方法を提
供することを目的とする。
すなわち本発明は、円筒状多孔質ガラス母材の中心中空
部には弗素を含まない冷却用ガスを流し、かつ該多孔質
ガラス母材の外周部は第１の高温の弗素を含む雰囲気中
に保持し、これにより該多孔質ガラス母材の半径方向に
おける弗素添加率を変化させた後、該多孔質ガラス母材
を第１の高温より高い＠２の高温雰囲気中に保持し、こ
れにより透明ガラス化することを特徴とする光フアイバ
用母材の製造方法を提供する。
部には弗素を含まない冷却用ガスを流し、かつ該多孔質
ガラス母材の外周部は第１の高温の弗素を含む雰囲気中
に保持し、これにより該多孔質ガラス母材の半径方向に
おける弗素添加率を変化させた後、該多孔質ガラス母材
を第１の高温より高い＠２の高温雰囲気中に保持し、こ
れにより透明ガラス化することを特徴とする光フアイバ
用母材の製造方法を提供する。
本発明の好ましい実施態様としては、上記において円筒
状多孔質ガラス母材が火炎加水分解により生成されたガ
ラス徹粒子集合体であり、特に好ましくは純粋石英微粒
子よりなり、冷却ガスがＨθを含有してお勺、第１の高
温の弗素を含む雰囲気が（ＩＩ／２を含有し、弗素を含
む雰囲気がＳ馬、Ｃ！Ｆ、 訃よびＣ３九のうちの少
なくとも１以上を含有する上記光フアイバ用母材の製造
方法が挙げられる。
状多孔質ガラス母材が火炎加水分解により生成されたガ
ラス徹粒子集合体であり、特に好ましくは純粋石英微粒
子よりなり、冷却ガスがＨθを含有してお勺、第１の高
温の弗素を含む雰囲気が（ＩＩ／２を含有し、弗素を含
む雰囲気がＳ馬、Ｃ！Ｆ、 訃よびＣ３九のうちの少
なくとも１以上を含有する上記光フアイバ用母材の製造
方法が挙げられる。
以下本発明の方法について詳細に説明する。
本発明者らは石英への弗素添加のメカニズムについて鋭
意研究の結果、以下の如き知見を得た。すなわち、弗素
を添加された石英の屈折率ｎは石英のそれより小さくな
るが、この時の石英の屈折率に対する減少率を百分率に
て表したものを１」１とすると、１工１は下記（１）式
にて与えられる。
意研究の結果、以下の如き知見を得た。すなわち、弗素
を添加された石英の屈折率ｎは石英のそれより小さくな
るが、この時の石英の屈折率に対する減少率を百分率に
て表したものを１」１とすると、１工１は下記（１）式
にて与えられる。
ここで、ＰｇｌＢは雰囲気ガスとしてＢＦ、を用いた場
合のＳＩＰ、ガスの分圧、Ｒはボルツマン定数（１，９
８７”１／ａｅｇ−ｍｏｘ ）、およびＴは雰囲気の絶
対温度を表す。
合のＳＩＰ、ガスの分圧、Ｒはボルツマン定数（１，９
８７”１／ａｅｇ−ｍｏｘ ）、およびＴは雰囲気の絶
対温度を表す。
（１）式によれば１Δｎ１は雰囲気温度に対して極めて
１２感であることがわかる。又、弗素分圧の１７ｉ％に
比例していることもわかる。
１２感であることがわかる。又、弗素分圧の１７ｉ％に
比例していることもわかる。
第３図は、火炎加水分解反応により生成せしめた石英微
粉末を、温度条件を変えながら、分圧０．０２のｓｙ、
雰囲気中に３時間曝し、次いで雰囲気中からＥＩＦ、を
除去し、温度１６５０℃、Ｈｅ １００容量％雰囲気に
て該石英微粉末を透明化して得た、弗素添加ガラスの、
石英に対する屈折率の低下率（％）を示す。なお図中の
○印は、各温度条件で処理した場合に得られた実験値で
ある。
粉末を、温度条件を変えながら、分圧０．０２のｓｙ、
雰囲気中に３時間曝し、次いで雰囲気中からＥＩＦ、を
除去し、温度１６５０℃、Ｈｅ １００容量％雰囲気に
て該石英微粉末を透明化して得た、弗素添加ガラスの、
石英に対する屈折率の低下率（％）を示す。なお図中の
○印は、各温度条件で処理した場合に得られた実験値で
ある。
ここで石英に対する弗素の添加率は、下記の化学式（２
）に従う可逆反応である。
）に従う可逆反応である。
４ＥｌｉＯｘ ＋ Ｓ馬＃ ４ｓｉｏ、、、ＦトＥ
ｌ偽Ｆ、 ・・−・・（２）（ａ） （ｇ）
（ｓ） （ｇ）ｓｌ：固体 ｇ：気体 上記（２）弐において、反応の右辺への進行の程度は、
（１）弐によってきまる（Ｆ添加量はすなわち４８１０
１．、Ｆの生成量であって、これは（１）式によシ決ま
る）が、このことはほぼ雰囲気温度により決定されるこ
とを意味する。
ｌ偽Ｆ、 ・・−・・（２）（ａ） （ｇ）
（ｓ） （ｇ）ｓｌ：固体 ｇ：気体 上記（２）弐において、反応の右辺への進行の程度は、
（１）弐によってきまる（Ｆ添加量はすなわち４８１０
１．、Ｆの生成量であって、これは（１）式によシ決ま
る）が、このことはほぼ雰囲気温度により決定されるこ
とを意味する。
以上のような本発明者らの新たに見出した弗素添加のメ
カニズムに基き、本発明は弗素添加量を雰囲気温度及び
弗素含有ガスで制御して、目的を達成するものである。
カニズムに基き、本発明は弗素添加量を雰囲気温度及び
弗素含有ガスで制御して、目的を達成するものである。
次に本発明により光ファイバを製造する方法を具体例に
より説明する。
より説明する。
まず細長い出発棒のまわりに、Ｈ１ａ／、等の原料ガス
を火炎加水分解反応又は熱酸化分解反応することにより
生成した石英微粉末を、半径方向に堆積せしめ、多孔質
母材を形成させる。所定の径および長さまで成長した多
孔質母材から、中心の出発棒を除去する。しかる後、第
１図に示すようにこの多孔質母材３の中心孔４の両端に
、石英管又はアルミナ管等の適当な材質のガス出入管５
および５′を取シ付ける。捷たは、このような管５およ
び５′を、石英微粉末堆積開始前に、あらかじめ出発棒
の両端に取シ付けておいてもよい。このような多孔質母
材４を、加熱炉発熱体６とマツフル７よりなる高温の加
熱炉中に挿入し、炉内雰囲気２を、弗素を含む雰囲気と
する。なお図中２は雰囲気ガス導入口、８は排出口であ
る。同時にガス出入管５を介して、中心孔４へ、冷却ガ
ス１例えばＨｅガス、Ｎ、ガス等を流し、出口１′より
排出する。このよう（（多一孔質母材３の外周部には炉
内雰囲気ガス２を流し、中心孔４には冷却ガス１を流す
ことにより、多孔質母材３の断面内半径方向に温度勾配
を形成することができる。ここで弗素を含む炉内雰囲気
を形成する材料としては例えば８Ｆ、 、 Ｃ！Ｆ、
。
を火炎加水分解反応又は熱酸化分解反応することにより
生成した石英微粉末を、半径方向に堆積せしめ、多孔質
母材を形成させる。所定の径および長さまで成長した多
孔質母材から、中心の出発棒を除去する。しかる後、第
１図に示すようにこの多孔質母材３の中心孔４の両端に
、石英管又はアルミナ管等の適当な材質のガス出入管５
および５′を取シ付ける。捷たは、このような管５およ
び５′を、石英微粉末堆積開始前に、あらかじめ出発棒
の両端に取シ付けておいてもよい。このような多孔質母
材４を、加熱炉発熱体６とマツフル７よりなる高温の加
熱炉中に挿入し、炉内雰囲気２を、弗素を含む雰囲気と
する。なお図中２は雰囲気ガス導入口、８は排出口であ
る。同時にガス出入管５を介して、中心孔４へ、冷却ガ
ス１例えばＨｅガス、Ｎ、ガス等を流し、出口１′より
排出する。このよう（（多一孔質母材３の外周部には炉
内雰囲気ガス２を流し、中心孔４には冷却ガス１を流す
ことにより、多孔質母材３の断面内半径方向に温度勾配
を形成することができる。ここで弗素を含む炉内雰囲気
を形成する材料としては例えば８Ｆ、 、 Ｃ！Ｆ、
。
チＦ６等のフッ素系化合物ガスを用いるが、これ等に限
定されるものではない。
定されるものではない。
多孔質母材５の外周部は高温、例えば１２００℃程度に
保持され、かつ弗素を含む雰囲気中にあり、一方中心孔
４には弗素を含まない冷却ガスを流しているので、上記
の温度勾配に加えて、前記（１）式に示した弗素の分圧
においても差がつき、多孔質母材３の外周部ｔ１ど、弗
素分圧が高い状態とすることができる。
保持され、かつ弗素を含む雰囲気中にあり、一方中心孔
４には弗素を含まない冷却ガスを流しているので、上記
の温度勾配に加えて、前記（１）式に示した弗素の分圧
においても差がつき、多孔質母材３の外周部ｔ１ど、弗
素分圧が高い状態とすることができる。
以上の作用によって、多孔質母材の中心部はど弗素添加
率は少なくでき、これをさら１（高温にて加熱し透明ガ
ラス化することＫより、中心部分では屈折率が高く、外
周部はど弗素が多く添加され屈折率が低くなっている、
光フアイバ用母材を得ることができる。
率は少なくでき、これをさら１（高温にて加熱し透明ガ
ラス化することＫより、中心部分では屈折率が高く、外
周部はど弗素が多く添加され屈折率が低くなっている、
光フアイバ用母材を得ることができる。
第２１．：２１によ）本発明の別の実施態様を説明する
。図中の付番は第１図の場合と同じを意味する。第２図
の例においては、第１図に比べ炉の発熱体６の温度がよ
り高く、かつ炉長けより短かい構成でちる。第１図の例
では多孔質母材３は、炉中に静止状態で置かれていたが
、第２図の例でｌｄ 、多孔質母材３は図の上方より下
方へと矢印方向にゆるやかに下降し、多孔質母材３の外
径は炉の熱により多少収縮するものの、中心孔４は閉じ
ることなく、かつ少くとも部分的には、ガラス微粒子の
状態を保持している。なお、この工程中、弗素を含む雰
囲気ガス２をマツフルＺ中に導入すると共に１冷却ガス
１を中心孔４を通して流すことは第１図の場合と同じで
ある。このようにして多孔質母材の外周部と中心部の温
度差、弗素分圧差を設けることができる。
。図中の付番は第１図の場合と同じを意味する。第２図
の例においては、第１図に比べ炉の発熱体６の温度がよ
り高く、かつ炉長けより短かい構成でちる。第１図の例
では多孔質母材３は、炉中に静止状態で置かれていたが
、第２図の例でｌｄ 、多孔質母材３は図の上方より下
方へと矢印方向にゆるやかに下降し、多孔質母材３の外
径は炉の熱により多少収縮するものの、中心孔４は閉じ
ることなく、かつ少くとも部分的には、ガラス微粒子の
状態を保持している。なお、この工程中、弗素を含む雰
囲気ガス２をマツフルＺ中に導入すると共に１冷却ガス
１を中心孔４を通して流すことは第１図の場合と同じで
ある。このようにして多孔質母材の外周部と中心部の温
度差、弗素分圧差を設けることができる。
以上詳述の如く、本発明方法の骨子とするところは、円
筒状多孔質母材の中心孔に冷却ガスを流し、かつ該多孔
質母材を弗素を含む高温雰囲気Ｋｌｉ％して、これによ
り多孔質母材断面方向に弗素の添加率を変化せしめ、次
に該多孔質母材をさらに高温の雰囲気に曝して透明ガラ
スとし、光フアイバ用母材を得ることにある。即ち多孔
質母材断面内に温度分布をつけることによシ、弗素の多
孔質母材への添加率を変化せしめることがそのポイント
である。
筒状多孔質母材の中心孔に冷却ガスを流し、かつ該多孔
質母材を弗素を含む高温雰囲気Ｋｌｉ％して、これによ
り多孔質母材断面方向に弗素の添加率を変化せしめ、次
に該多孔質母材をさらに高温の雰囲気に曝して透明ガラ
スとし、光フアイバ用母材を得ることにある。即ち多孔
質母材断面内に温度分布をつけることによシ、弗素の多
孔質母材への添加率を変化せしめることがそのポイント
である。
本発明方法において多孔質母材としては、純粋石英ガラ
スが好ましいが、ガラス微粒子の集合体であって、それ
故雰囲気ガス等のガス体が該集合体中を流通拡散可能な
ものであればいずれでもよく、例えばゲルマニア等の他
のガラス微粒子を含有する石英ガラスあるいは純粋ゲル
マニアからなる多孔質母材でもよい。
スが好ましいが、ガラス微粒子の集合体であって、それ
故雰囲気ガス等のガス体が該集合体中を流通拡散可能な
ものであればいずれでもよく、例えばゲルマニア等の他
のガラス微粒子を含有する石英ガラスあるいは純粋ゲル
マニアからなる多孔質母材でもよい。
本発明方法に用いる冷却ガスとしては、例えばＨｅ、Ｈ
ｌ等の不活性ガスまたは非活性ガスが好ましいが、その
種類は何ら限定されるものではない。
ｌ等の不活性ガスまたは非活性ガスが好ましいが、その
種類は何ら限定されるものではない。
また多孔質母材が火炎加水分解反応により得られた場合
には、該母材中にＯＨ基を多量に含有しているので、例
えばＣ／、ガス等のハロゲンガスをＨｅ等にて希釈した
ガスを用いることがよい。
には、該母材中にＯＨ基を多量に含有しているので、例
えばＣ／、ガス等のハロゲンガスをＨｅ等にて希釈した
ガスを用いることがよい。
これ等の脱水用ハロゲンガスは、多孔質母材の中心孔を
冷却ガスの一部として流してもよいし、１だ雰囲気ガス
の一部に用いてもよい。
冷却ガスの一部として流してもよいし、１だ雰囲気ガス
の一部に用いてもよい。
弗素を含む雰囲気ガス用材料としては例えばＳＦ、 、
ＯＦ、 、 Ｏ！？、等であるが、これに限定される
ものではなく高温でガス状となるものであれば、いずれ
も本発明の方法に用いることができる。
ＯＦ、 、 Ｏ！？、等であるが、これに限定される
ものではなく高温でガス状となるものであれば、いずれ
も本発明の方法に用いることができる。
弗素を含む雰囲気ガスはＨｅ、１％等で希釈したもので
もよいし、例えば１００％８？−のガス等を用いること
もできる。
もよいし、例えば１００％８？−のガス等を用いること
もできる。
以下本発明を実施例によシ具体的に説明する。
実施例１゜
直径１０簡のアルミナ棒の半径方向外周に、火炎加水分
解反応によシ生成した純粋石英微粉末を堆積させて多孔
質ガラス体とした後、上記アルミナ棒を引抜き、外径６
０鴫、長さ５０ｃｍの中空多孔質母材を得た。
解反応によシ生成した純粋石英微粉末を堆積させて多孔
質ガラス体とした後、上記アルミナ棒を引抜き、外径６
０鴫、長さ５０ｃｍの中空多孔質母材を得た。
該中空多孔質母材を第１図の構成で温度８００℃の抵抗
加熱炉に入れ、マツフル７内にＢＰ、。
加熱炉に入れ、マツフル７内にＢＰ、。
Ｈｅ、０１Ｈノ混合ガス（ｃＬＱ２：０．９５：ＣＬＯ
５）を１ ｅ ／ ｍｉｎ流し、また多孔質母材の中空
部分にはＨｅとＣ／、の混合ガスを２０１７ ｍｉｎ流
しながら、炉内の温度を１２００℃まで昇温し、上記の
雰囲気条件で炉内雰囲気温度を１２００℃にて２時間保
持した。この後炉内雰囲気をＨｅのみとし、又、多孔質
母材の中空部に流す４却ガスも■θのみとし、流速はα
０５／／ｗｉｎまで下げて、温度１６５０℃に昇温し、
その温度にて３時間保持して透明ガラス化した。
５）を１ ｅ ／ ｍｉｎ流し、また多孔質母材の中空
部分にはＨｅとＣ／、の混合ガスを２０１７ ｍｉｎ流
しながら、炉内の温度を１２００℃まで昇温し、上記の
雰囲気条件で炉内雰囲気温度を１２００℃にて２時間保
持した。この後炉内雰囲気をＨｅのみとし、又、多孔質
母材の中空部に流す４却ガスも■θのみとし、流速はα
０５／／ｗｉｎまで下げて、温度１６５０℃に昇温し、
その温度にて３時間保持して透明ガラス化した。
以上によシ得られた透明ガラス体の中空部分を閉じ、成
形して得たプリフォームを縮径線引きして光ファイバと
した。
形して得たプリフォームを縮径線引きして光ファイバと
した。
得られたファイバの活性領域の径は約１０μ惜、非活性
領域の外径は１２５μｍであυ、活性領域の最大屈折率
は、非活性領域に比してｃｌ、３％高かった。第４図に
屈折率分布を示す。このファイバの波長１．３μｍ帯に
おける減衰量はＱ、３５ ｄＢ／ｋｍであった。
領域の外径は１２５μｍであυ、活性領域の最大屈折率
は、非活性領域に比してｃｌ、３％高かった。第４図に
屈折率分布を示す。このファイバの波長１．３μｍ帯に
おける減衰量はＱ、３５ ｄＢ／ｋｍであった。
実施例Ｚ
直径２０鵠のアルミナ棒について実施例１．同様に行っ
て、外径５０ｍ、長さ６０．０純粋石英からなる中空多
孔質母材を得た。
て、外径５０ｍ、長さ６０．０純粋石英からなる中空多
孔質母材を得た。
該中空多孔質母材を、第２図の構成であって、温度１３
５０℃の抵抗加熱炉中に、４１１Ｉ ／ ｗｉｎの下降
速度にて、その下端よシ徐々に挿入して行った。この時
に炉内雰囲気ガスとしてはＳｉｎ。
５０℃の抵抗加熱炉中に、４１１Ｉ ／ ｗｉｎの下降
速度にて、その下端よシ徐々に挿入して行った。この時
に炉内雰囲気ガスとしてはＳｉｎ。
ガスを流量１ ／ ／ ｍｉｎで流し、また、該、中空
多孔質母材の中心孔には、冷却ガスとして、Ｈｅおよび
Ｏ／、の混合ガス（混合比９５：５）を流量４０ ／
／ ｍｉｎで流した。中空多孔質母材の全体が炉の高温
部分を通過した後、炉の雰囲気ガスをＨｅのみとし、ま
た中心孔に流す冷却ガスをＨｅのみで流量０．１ ／
／ ｍｉｎとし、炉の温度を１６００℃に上昇させ、該
中空多孔質母材を今度はその上端より３ 鱈／ ｍｉｎ
の上昇速度にて炉の高温部分を通過させることにより、
透明ガラス化した。
多孔質母材の中心孔には、冷却ガスとして、Ｈｅおよび
Ｏ／、の混合ガス（混合比９５：５）を流量４０ ／
／ ｍｉｎで流した。中空多孔質母材の全体が炉の高温
部分を通過した後、炉の雰囲気ガスをＨｅのみとし、ま
た中心孔に流す冷却ガスをＨｅのみで流量０．１ ／
／ ｍｉｎとし、炉の温度を１６００℃に上昇させ、該
中空多孔質母材を今度はその上端より３ 鱈／ ｍｉｎ
の上昇速度にて炉の高温部分を通過させることにより、
透明ガラス化した。
以上によシ得られた透明ガラス体の中空部分を閉じ、こ
れを成形して得たプリフォームを縮径、線引して光ファ
イバとした。
れを成形して得たプリフォームを縮径、線引して光ファ
イバとした。
得られたファイバの活性領域の径は５０μ常、非活性領
域の外径は１２５μｍであり、活性領域の最大屈折率は
、非活性領域に比して０，７５％高かった。第５図に屈
折率分布を示す。このファイバの屈折率分布は、はソ２
乗分布に近く、また波長１．３μｍ帯における減衰量は
（１６５ｄＢ／ｋｍであった。
域の外径は１２５μｍであり、活性領域の最大屈折率は
、非活性領域に比して０，７５％高かった。第５図に屈
折率分布を示す。このファイバの屈折率分布は、はソ２
乗分布に近く、また波長１．３μｍ帯における減衰量は
（１６５ｄＢ／ｋｍであった。
比較例１
残留ＯＨ量Ｉ Ｑ ｐｐｂの合成石英棒（１０，声φ）
の周囲に、熱プラズマ法で屈折率差−［ｌＬ３％に対応
するＦを添加した石英を積層させると同時に透明ガラス
化し、実施例１と同様な構造の光ファイバを作成した。
の周囲に、熱プラズマ法で屈折率差−［ｌＬ３％に対応
するＦを添加した石英を積層させると同時に透明ガラス
化し、実施例１と同様な構造の光ファイバを作成した。
得られたファイバの残留ＯＨ量は１．３０μ毒で８ｄＢ
／ｋｍであり残留ＯＨ量は４ ｐｐｍであった。
／ｋｍであり残留ＯＨ量は４ ｐｐｍであった。
比較例２
比較例１と同様な合成石英棒を種棒とし、その周辺に気
相軸付は法にて、純石英スートを堆イｉｔさせ、これを
１２００℃のｓｙｓ とＨｅガスの混合ガス雰囲気内で
５ｈｒ保持し、次にＥＩＦ、ガスのみ止め炉温を１６５
０℃に引き上げ該母材を透明ガラス化した。ＳＦ−とＨ
ｅガスはそれぞれ２００ｃｃ／分、１０／／分とした。
相軸付は法にて、純石英スートを堆イｉｔさせ、これを
１２００℃のｓｙｓ とＨｅガスの混合ガス雰囲気内で
５ｈｒ保持し、次にＥＩＦ、ガスのみ止め炉温を１６５
０℃に引き上げ該母材を透明ガラス化した。ＳＦ−とＨ
ｅガスはそれぞれ２００ｃｃ／分、１０／／分とした。
得られたファイバは実施例１と同様な構造であったが、
ファイバ中の残留水分は５ ｐｐｍであった。その由来
は、気相軸付は時にｆｉｒＸ棒中に拡散した水分による
ものであった。
ファイバ中の残留水分は５ ｐｐｍであった。その由来
は、気相軸付は時にｆｉｒＸ棒中に拡散した水分による
ものであった。
本発明の光フアイバ用母材の製造方法は、活性領域が主
として石英、非活性領域が弗素を添加した石英ガラスか
らなる光フアイバ用母材を、弗素添加量に勾配をつける
ことが容易で、ＯＦＫ基混入も防止でき、生産性良く製
造できるので、高品質な光ファイバを効率よく提供する
ことができ産業上有利である。
として石英、非活性領域が弗素を添加した石英ガラスか
らなる光フアイバ用母材を、弗素添加量に勾配をつける
ことが容易で、ＯＦＫ基混入も防止でき、生産性良く製
造できるので、高品質な光ファイバを効率よく提供する
ことができ産業上有利である。
第１図は本発明の光フアイバ用母材の製造方法の実施態
様例を概略説明する図、 第２図は本発明方法の別の実施態様例を説明する図、 第３図は石英微粉末に弗素を添加する場合の温度条件〔
絶対温度の逆数１ｏ３／Ｔ（’ｘ）まだは温度Ｔ （℃
） ）と、弗素添加率〔透明化後の屈折率の低下率絶対
値１Δｎ（ＩＦ）ｌであられし、石英ガラスの屈折率に
対する％にて表示する〕の関係を示すグラフである。 第４図および第５図は夫々、実施例１および実施例２で
得られたファイバの屈折率分布を示す図である。
様例を概略説明する図、 第２図は本発明方法の別の実施態様例を説明する図、 第３図は石英微粉末に弗素を添加する場合の温度条件〔
絶対温度の逆数１ｏ３／Ｔ（’ｘ）まだは温度Ｔ （℃
） ）と、弗素添加率〔透明化後の屈折率の低下率絶対
値１Δｎ（ＩＦ）ｌであられし、石英ガラスの屈折率に
対する％にて表示する〕の関係を示すグラフである。 第４図および第５図は夫々、実施例１および実施例２で
得られたファイバの屈折率分布を示す図である。
Claims (6)
- （１）円筒状多孔質ガラス母材の中心中空部には弗素を
含まない冷却用ガスを流し、かつ該多孔質ガラス母材の
外周部は第１の高温の弗素を含む雰囲気中に保持し、こ
れにより該多孔質ガラス母材の半径方向における弗素添
加率を変化させた後、該多孔質ガラス母材を第１の高温
より高い第２の高温雰囲気中に保持し、これにより透明
ガラス化することを特徴とする光フアイバ用母材の製造
方法。 - （２）円筒状多孔質ガラス母材が、火炎加水分解反応に
より生成されたガラス微粒子の集合体である特許請求の
範囲第（１）項に記載の光フアイバ用ガラス母材の製造
方法。 - （３）円筒状多孔質ガラス母材が実質的に純粋石英微粒
子よりなる特許請求の範囲第（１）項または第（２）項
に記載の光フアイバ用ガラス母材の製造方法。 - （４）冷却ガスがＨｅを含有してなる特許請求の範囲第
（１）項に記載の光フアイバ用ガラス母材の製造方法。 - （５）第１の高温の弗素を含む雰囲気がＣｌ＿２ガスを
含有している特許請求の範囲第（１）項に記載の光フア
イバ用ガラス母材の製造方法。 - （６）弗素を含む雰囲気が、ＳＦ＿６、ＣＦ＿４および
Ｃ＿２Ｆ＿６のうちの少なくとも１以上を含有する特許
請求の範囲第（１）項に記載の光フアイバ用母材の製造
方法。
Priority Applications (9)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59208032A JPS6186436A (ja) | 1984-10-05 | 1984-10-05 | 光フアイバ用母材の製造方法 |
| KR1019850006073A KR890003704B1 (ko) | 1984-10-05 | 1985-08-22 | 광파이버용모재의 제조방법 |
| CN85107822A CN85107822B (zh) | 1984-10-05 | 1985-09-26 | 用于光学纤维玻璃生产方法 |
| US06/781,636 US4693738A (en) | 1984-10-05 | 1985-09-30 | Method for producing glass preform for optical fiber |
| AU48208/85A AU571114B2 (en) | 1984-10-05 | 1985-10-02 | Glass preform manufacture |
| DE8585112527T DE3575908D1 (de) | 1984-10-05 | 1985-10-03 | Verfahren zur herstellung einer glasvorform fuer optische fasern. |
| EP85112527A EP0177040B1 (en) | 1984-10-05 | 1985-10-03 | Method for producing glass preform for optical fiber |
| CA000492275A CA1242617A (en) | 1984-10-05 | 1985-10-04 | Method for producing glass preform for optical fiber |
| DK455085A DK162385C (da) | 1984-10-05 | 1985-10-04 | Fremgangsmaade til fremstilling af et glasraaemne til optiske fibre |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59208032A JPS6186436A (ja) | 1984-10-05 | 1984-10-05 | 光フアイバ用母材の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6186436A true JPS6186436A (ja) | 1986-05-01 |
| JPH05351B2 JPH05351B2 (ja) | 1993-01-05 |
Family
ID=16549539
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59208032A Granted JPS6186436A (ja) | 1984-10-05 | 1984-10-05 | 光フアイバ用母材の製造方法 |
Country Status (9)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4693738A (ja) |
| EP (1) | EP0177040B1 (ja) |
| JP (1) | JPS6186436A (ja) |
| KR (1) | KR890003704B1 (ja) |
| CN (1) | CN85107822B (ja) |
| AU (1) | AU571114B2 (ja) |
| CA (1) | CA1242617A (ja) |
| DE (1) | DE3575908D1 (ja) |
| DK (1) | DK162385C (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02160636A (ja) * | 1988-12-15 | 1990-06-20 | Sumitomo Electric Ind Ltd | ガラス母材の支持方法及びその支持構造 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4620861A (en) * | 1985-11-04 | 1986-11-04 | Corning Glass Works | Method for making index-profiled optical device |
| EP0228082B1 (en) * | 1985-12-27 | 1990-10-03 | Sumitomo Electric Industries Limited | Method of making optical glass article |
| US5217516A (en) * | 1985-12-27 | 1993-06-08 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Method of making optical glass article |
| JPH0196039A (ja) * | 1987-10-07 | 1989-04-14 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 光フアイバ用母材の製造方法 |
| US5236481A (en) * | 1992-02-21 | 1993-08-17 | Corning Incorporated | Method of doping porous glass preforms |
| US5656057A (en) * | 1995-05-19 | 1997-08-12 | Corning Incorporated | Method for drying and sintering an optical fiber preform |
| US6263706B1 (en) * | 1999-03-30 | 2001-07-24 | Deliso Evelyn M. | Method of controlling fluorine doping in soot preforms |
| US6715322B2 (en) * | 2001-01-05 | 2004-04-06 | Lucent Technologies Inc. | Manufacture of depressed index optical fibers |
| JP2003040638A (ja) * | 2001-07-30 | 2003-02-13 | Furukawa Electric Co Ltd:The | 光ファイバ母材の製造方法 |
| US6862900B2 (en) * | 2001-09-21 | 2005-03-08 | Corning Incorporated | Method and apparatus for reducing stress between depositions within a substrate tube |
| DE10149400B4 (de) * | 2001-10-06 | 2004-05-13 | Schott Glas | Verfahren und Vorrichtung zum kontaktlosen Formgeben von schmelzflüssigen Glasposten mittels Gaslevitation |
| US8037717B2 (en) * | 2001-10-26 | 2011-10-18 | Corning Incorporated | Methods and apparatus for pulsed doping or drying a soot preform |
| DE102006059779B4 (de) * | 2006-12-15 | 2010-06-24 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Verfahren für die Herstellung eines Hohlzylinders aus synthetischem Quarzglas, nach dem Verfahren erhaltener dickwandiger Hohlzylinder und Verfahren zur Herstellung einer Vorform für optische Fasern |
| JP2009023898A (ja) * | 2007-06-20 | 2009-02-05 | Asahi Glass Co Ltd | 合成石英ガラス体、その製造方法、光学素子および光学装置 |
| JP6954312B2 (ja) * | 2016-12-28 | 2021-10-27 | 住友電気工業株式会社 | 光ファイバ母材製造方法 |
Family Cites Families (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4157906A (en) * | 1978-02-21 | 1979-06-12 | Corning Glass Works | Method of drawing glass optical waveguides |
| US4165223A (en) * | 1978-03-06 | 1979-08-21 | Corning Glass Works | Method of making dry optical waveguides |
| US4263031A (en) * | 1978-06-12 | 1981-04-21 | Corning Glass Works | Method of producing glass optical filaments |
| FR2432478B1 (ja) * | 1978-07-31 | 1982-03-12 | Quartz & Silice | |
| JPS5844619B2 (ja) * | 1979-09-26 | 1983-10-04 | 日本電信電話株式会社 | 光フアイバ母材の製造法 |
| US4629485A (en) * | 1983-09-26 | 1986-12-16 | Corning Glass Works | Method of making fluorine doped optical preform and fiber and resultant articles |
| AU569757B2 (en) * | 1983-10-19 | 1988-02-18 | Nippon Telegraph & Telephone Corporation | Optical fibre preform manufacture |
| US4586943A (en) * | 1983-10-20 | 1986-05-06 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Method for the production of glass preform for optical fibers |
| JPS60260430A (ja) * | 1984-06-04 | 1985-12-23 | Sumitomo Electric Ind Ltd | フツ素をクラツド部に含有する光フアイバ用母材の製造方法 |
-
1984
- 1984-10-05 JP JP59208032A patent/JPS6186436A/ja active Granted
-
1985
- 1985-08-22 KR KR1019850006073A patent/KR890003704B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1985-09-26 CN CN85107822A patent/CN85107822B/zh not_active Expired
- 1985-09-30 US US06/781,636 patent/US4693738A/en not_active Expired - Fee Related
- 1985-10-02 AU AU48208/85A patent/AU571114B2/en not_active Ceased
- 1985-10-03 EP EP85112527A patent/EP0177040B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1985-10-03 DE DE8585112527T patent/DE3575908D1/de not_active Expired - Fee Related
- 1985-10-04 DK DK455085A patent/DK162385C/da active
- 1985-10-04 CA CA000492275A patent/CA1242617A/en not_active Expired
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|---|---|---|---|---|
| JPH02160636A (ja) * | 1988-12-15 | 1990-06-20 | Sumitomo Electric Ind Ltd | ガラス母材の支持方法及びその支持構造 |
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| AU571114B2 (en) | 1988-03-31 |
| DK162385C (da) | 1992-03-23 |
| JPH05351B2 (ja) | 1993-01-05 |
| DK455085A (da) | 1986-04-06 |
| EP0177040A2 (en) | 1986-04-09 |
| CA1242617A (en) | 1988-10-04 |
| AU4820885A (en) | 1986-04-10 |
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| EP0177040B1 (en) | 1990-02-07 |
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| CN85107822B (zh) | 1988-07-06 |
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| US4693738A (en) | 1987-09-15 |
| DK455085D0 (da) | 1985-10-04 |
| EP0177040A3 (en) | 1987-09-02 |
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