JPH05351B2 - - Google Patents
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- JPH05351B2 JPH05351B2 JP59208032A JP20803284A JPH05351B2 JP H05351 B2 JPH05351 B2 JP H05351B2 JP 59208032 A JP59208032 A JP 59208032A JP 20803284 A JP20803284 A JP 20803284A JP H05351 B2 JPH05351 B2 JP H05351B2
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- C03B37/10—Non-chemical treatment
- C03B37/14—Re-forming fibres or filaments, i.e. changing their shape
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- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は光フアイバ用母材の製造方法に関し、
特に活性領域が主として石英，非活性領域が弗素
を添加した石英からなり、低損失で生産性の良い
光フアイバを提供しうる新規な光フアイバ用母材
の製造方法に関する。
特に活性領域が主として石英，非活性領域が弗素
を添加した石英からなり、低損失で生産性の良い
光フアイバを提供しうる新規な光フアイバ用母材
の製造方法に関する。
光フアイバは中心部に屈折率の高い活性領域
と、その周辺を取りまく該活性領域よりも屈折率
の低い非活性領域から形成される。このような光
フアイバの製造方法としては、従来より種々の方
法が開発され実用に供されており、例えば、Ｍ−
CVD法（Modified Chemical Vapor
Deposition 内付けCVD法の１種）、VAD法
（Vapor Axial Deposition Method気相軸付け
法）、OVD法（Outside Vapor Deposition
Method 外付け法）等がその代表例である。こ
れらの製造方法において、活性領域を構成する材
料としては、主としてSiO2／GeO2系ガラスが用
いられ、非活性領域構成材料としては主として
SiO2が用いられている。
と、その周辺を取りまく該活性領域よりも屈折率
の低い非活性領域から形成される。このような光
フアイバの製造方法としては、従来より種々の方
法が開発され実用に供されており、例えば、Ｍ−
CVD法（Modified Chemical Vapor
Deposition 内付けCVD法の１種）、VAD法
（Vapor Axial Deposition Method気相軸付け
法）、OVD法（Outside Vapor Deposition
Method 外付け法）等がその代表例である。こ
れらの製造方法において、活性領域を構成する材
料としては、主としてSiO2／GeO2系ガラスが用
いられ、非活性領域構成材料としては主として
SiO2が用いられている。
ところで、光は活性領域において集中伝送さ
れ、この部分の材料としては、最も光損失の小さ
な材料、即ちSiO2を用いるのがむしろ理想的で
ある。一方、非活性領域の屈折率は活性領域のそ
れよりも小さくする必要があるため、SiO2に添
加剤としてB2O3，Ｆ等屈折率低下用ドーパント
を加える。光フアイバの用途によつてはB2O3を
使用することもできるが、長波長帯すなわち1μm
以上の光を伝送する場合には、Ｂ−Ｏボンド存在
による遠赤外領域での光吸収のために、使用が好
ましくない場合がある。その点において、光フア
イバの使用波長帯では特別な吸収ピークのないＦ
は、添加剤として理想的である。
れ、この部分の材料としては、最も光損失の小さ
な材料、即ちSiO2を用いるのがむしろ理想的で
ある。一方、非活性領域の屈折率は活性領域のそ
れよりも小さくする必要があるため、SiO2に添
加剤としてB2O3，Ｆ等屈折率低下用ドーパント
を加える。光フアイバの用途によつてはB2O3を
使用することもできるが、長波長帯すなわち1μm
以上の光を伝送する場合には、Ｂ−Ｏボンド存在
による遠赤外領域での光吸収のために、使用が好
ましくない場合がある。その点において、光フア
イバの使用波長帯では特別な吸収ピークのないＦ
は、添加剤として理想的である。
従つて、活性領域は主としてSiO2を、非活性
領域は主としてSiO2／Ｆ系ガラスを用いて、屈
折率を調整することが好ましい。このようなフア
イバ構造としては、例えば特公昭55−15682号公
報に詳細に記載されている。
領域は主としてSiO2／Ｆ系ガラスを用いて、屈
折率を調整することが好ましい。このようなフア
イバ構造としては、例えば特公昭55−15682号公
報に詳細に記載されている。
また上記構造のフアイバを製造する方法として
は、例えば石英棒の周囲に熱プラズマによつて、
Ｆを添加した石英ガラスを、半径方向にガラス状
態にて堆積する方法、石英棒のまわりに、Ｆを添
加した石英微粉末を半径方向に堆積させ、これを
焼結しガラス母材とする方法、およびＭ−CVD
法により、石英管内面にまずＦを添加した石英ガ
ラスを堆積せしめて活性領域に相当する部分を作
つた後、中空部をつぶして中実な棒としてガラス
母材とする方法等がある。
は、例えば石英棒の周囲に熱プラズマによつて、
Ｆを添加した石英ガラスを、半径方向にガラス状
態にて堆積する方法、石英棒のまわりに、Ｆを添
加した石英微粉末を半径方向に堆積させ、これを
焼結しガラス母材とする方法、およびＭ−CVD
法により、石英管内面にまずＦを添加した石英ガ
ラスを堆積せしめて活性領域に相当する部分を作
つた後、中空部をつぶして中実な棒としてガラス
母材とする方法等がある。
しかしながら、上記の熱プラズマによる方法で
は、石英棒と、積層するＦ添加の石英との間の汚
染および、Ｆ添加石英自体のOH基による汚染に
よつて、充分に低損失の光フアイバを得ることは
困難である。また石英棒のまわりに火炎加水分解
法によりＦ添加ガラス微粉末をつけてゆく方法で
は、石英棒表面に最初から吸着されている水分お
よび、火炎加水分解法によりＦ添加ガラス微粉末
を堆積させるときに石英棒表面からのOH基の侵
入（微粉末の水分はとれやすいが、ガラス表面か
ら入る水分を取ることは極めて困難である。）に
より、やはり充分に低損失の光フアイバは得難
い。Ｍ−CVD法によれば比較的物性の良いフア
イバを得ることができるが、生産性に乏しいとい
う欠点があつた。
は、石英棒と、積層するＦ添加の石英との間の汚
染および、Ｆ添加石英自体のOH基による汚染に
よつて、充分に低損失の光フアイバを得ることは
困難である。また石英棒のまわりに火炎加水分解
法によりＦ添加ガラス微粉末をつけてゆく方法で
は、石英棒表面に最初から吸着されている水分お
よび、火炎加水分解法によりＦ添加ガラス微粉末
を堆積させるときに石英棒表面からのOH基の侵
入（微粉末の水分はとれやすいが、ガラス表面か
ら入る水分を取ることは極めて困難である。）に
より、やはり充分に低損失の光フアイバは得難
い。Ｍ−CVD法によれば比較的物性の良いフア
イバを得ることができるが、生産性に乏しいとい
う欠点があつた。
本発明は、以上に述べた従来の製法が有する
OH基による光フアイバの特性の劣化および生産
性の低さという問題を克服した、活性領域が主と
して石英、非活性領域が弗素を添加した石英ガラ
スからなる光フアイバを得ることのできる全く新
規な光フアイバ用母材の製造方法を提供すること
を目的とする。
OH基による光フアイバの特性の劣化および生産
性の低さという問題を克服した、活性領域が主と
して石英、非活性領域が弗素を添加した石英ガラ
スからなる光フアイバを得ることのできる全く新
規な光フアイバ用母材の製造方法を提供すること
を目的とする。
すなわち本発明は、円筒状多孔質ガラス母材の
中心中空部には弗素を含まない冷却用ガスを流
し、かつ該多孔質ガラス母材の外周部は第１の高
温の弗素を含む雰囲気中に保持し、これにより該
多孔質ガラス母材の半径方向における弗素添加率
を変化させた後、該多孔質ガラス母材を第１の高
温より高い第２の高温雰囲気中に保持し、これに
より透明ガラス化することを特徴とする光フアイ
バ用母材の製造方法を提供する。
中心中空部には弗素を含まない冷却用ガスを流
し、かつ該多孔質ガラス母材の外周部は第１の高
温の弗素を含む雰囲気中に保持し、これにより該
多孔質ガラス母材の半径方向における弗素添加率
を変化させた後、該多孔質ガラス母材を第１の高
温より高い第２の高温雰囲気中に保持し、これに
より透明ガラス化することを特徴とする光フアイ
バ用母材の製造方法を提供する。
本発明の好ましい実施態様としては、上記にお
いて円筒状多孔質ガラス母材が火炎加水分解によ
り生成されたガラス微粒子集合体であり、特に好
ましくは純粋石英微粒子よりなり、冷却ガスが
Heを含有しており、第１の高温の弗素を含む雰
囲気がCl2を含有し、弗素を含む雰囲気がSF6，
CF4およびC2F6のうちの少なくとも１以上を含有
する上記光フアイバ用母材の製造方法が挙げられ
る。
いて円筒状多孔質ガラス母材が火炎加水分解によ
り生成されたガラス微粒子集合体であり、特に好
ましくは純粋石英微粒子よりなり、冷却ガスが
Heを含有しており、第１の高温の弗素を含む雰
囲気がCl2を含有し、弗素を含む雰囲気がSF6，
CF4およびC2F6のうちの少なくとも１以上を含有
する上記光フアイバ用母材の製造方法が挙げられ
る。
以下本発明の方法について詳細に説明する。
本発明者らは石英への弗素添加のメカニズムに
ついて鋭意研究の結果、以下の如き知見を得た。
すなわち、弗素を添加された石英の屈折率ｎは石
英のそれより小さくなるが、この時の石英の屈折
率に対する減少率を百分率にて表したものを―△
ｎ―とすると、―△ｎ―は下記(1)式にて与えられ
る。
ついて鋭意研究の結果、以下の如き知見を得た。
すなわち、弗素を添加された石英の屈折率ｎは石
英のそれより小さくなるが、この時の石英の屈折
率に対する減少率を百分率にて表したものを―△
ｎ―とすると、―△ｎ―は下記(1)式にて与えられ
る。
―△ｎ―＝4.71×103×PSF6 1/4
×exp〔−25.6×103／RT〕 ……(1)
ここで、PSF6は雰囲気ガスとしてSF6を用いた
場合のSF6ガスの分圧、Ｒはボルツマン定数
（1.987cal／deg・mol）、およびＴは雰囲気の絶
対温度を表す。
場合のSF6ガスの分圧、Ｒはボルツマン定数
（1.987cal／deg・mol）、およびＴは雰囲気の絶
対温度を表す。
(1)式によれば―△ｎ―は雰囲気温度に対して極
めて敏感であることがわかる。又、弗素分圧の1/
４乗に比例していることもわかる。
めて敏感であることがわかる。又、弗素分圧の1/
４乗に比例していることもわかる。
第３図は、火炎加水分解反応により生成せしめ
た石英微粉末を、温度条件を変えながら、分圧
0.02のSF6雰囲気中に３時間曝し、次いで雰囲気
中からSF6を除去し、温度1650℃、He100容量％
雰囲気にて該石英微粉末を透明化して得た、弗素
添加ガラスの、石英に対する屈折率の低下率
（％）を示す。なお図中の○印は、各温度条件で
処理した場合に得られた実験値である。
た石英微粉末を、温度条件を変えながら、分圧
0.02のSF6雰囲気中に３時間曝し、次いで雰囲気
中からSF6を除去し、温度1650℃、He100容量％
雰囲気にて該石英微粉末を透明化して得た、弗素
添加ガラスの、石英に対する屈折率の低下率
（％）を示す。なお図中の○印は、各温度条件で
処理した場合に得られた実験値である。
ここで石英に対する弗素の添加率は、下記の化
学式(2)に従う可逆反応である。
学式(2)に従う可逆反応である。
4SiO2
(s)＋
SF6
(g)
4SiO1.5
(s)Ｆ＋
SO2F2
(g) ……(2)
ｓ：固体
ｇ：気体
上記(2)式において、反応の右辺への進行の程度
は、(1)式によつてきまる（Ｆ添加量はすなわち
4SiO1.5Ｆの生成量であつて、これは(1)式により
決まる）が、このことはほぼ雰囲気温度により決
定されることを意味する。
は、(1)式によつてきまる（Ｆ添加量はすなわち
4SiO1.5Ｆの生成量であつて、これは(1)式により
決まる）が、このことはほぼ雰囲気温度により決
定されることを意味する。
以上のような本発明者らの新たに見出した弗素
添加のメカニズムに基き、本発明は弗素添加量を
雰囲気温度及び弗素含有ガスで制御して、目的を
達成するものである。
添加のメカニズムに基き、本発明は弗素添加量を
雰囲気温度及び弗素含有ガスで制御して、目的を
達成するものである。
次に本発明により光フアイバを製造する方法を
具体例により説明する。
具体例により説明する。
まず細長い出発棒のまわりに、SiCl4等の原料
ガスを火炎加水分解反応又は熱酸化分解反応する
ことにより生成した石英微粉末を、半径方向に堆
積せしめ、多孔質母材を形成させる。所定の径お
よび長さまで成長した多孔質母材から、中心の出
発棒を除去する。しかる後、第１図に示すように
この多孔質母材３の中心孔４の両端に、石英管又
はアルミナ管等の適当な材質のガス出入管５およ
び５′を取り付ける。または、このような管５お
よび５′を、石英微粉末堆積開始前に、あらかじ
め出発棒の両端に取り付けておいてもよい。この
ような多孔質母材４を、加熱炉発熱体６とマツフ
ル７よりなる高温の加熱炉中に挿入し、炉内雰囲
気２を、弗素を含む雰囲気とする。なお図中２は
雰囲気ガス導入口、８は排出口である。同時にガ
ス出入管５を介して、中心孔４へ、冷却ガス１例
えばHeガス、N2ガス等を流し、出口１′より排
出する。このように多孔質母材３の外周部には炉
内雰囲気ガス２を流し、中心孔４には冷却ガス１
を流すことにより、多孔質母材３の断面内半径方
向に温度勾配を形成することができる。ここで弗
素を含む炉内雰囲気を形成する材料としては例え
ばSF6，CF4，C2F6等のフッ素系化合物ガスを用
いるが、これ等に限定されるものではない。
ガスを火炎加水分解反応又は熱酸化分解反応する
ことにより生成した石英微粉末を、半径方向に堆
積せしめ、多孔質母材を形成させる。所定の径お
よび長さまで成長した多孔質母材から、中心の出
発棒を除去する。しかる後、第１図に示すように
この多孔質母材３の中心孔４の両端に、石英管又
はアルミナ管等の適当な材質のガス出入管５およ
び５′を取り付ける。または、このような管５お
よび５′を、石英微粉末堆積開始前に、あらかじ
め出発棒の両端に取り付けておいてもよい。この
ような多孔質母材４を、加熱炉発熱体６とマツフ
ル７よりなる高温の加熱炉中に挿入し、炉内雰囲
気２を、弗素を含む雰囲気とする。なお図中２は
雰囲気ガス導入口、８は排出口である。同時にガ
ス出入管５を介して、中心孔４へ、冷却ガス１例
えばHeガス、N2ガス等を流し、出口１′より排
出する。このように多孔質母材３の外周部には炉
内雰囲気ガス２を流し、中心孔４には冷却ガス１
を流すことにより、多孔質母材３の断面内半径方
向に温度勾配を形成することができる。ここで弗
素を含む炉内雰囲気を形成する材料としては例え
ばSF6，CF4，C2F6等のフッ素系化合物ガスを用
いるが、これ等に限定されるものではない。
多孔質母材３の外周部は高温、例えば1200℃程
度に保持され、かつ弗素を含む雰囲気中にあり、
一方中心孔４には弗素を含まない冷却ガスを流し
ているので、上記の温度勾配に加えて、前記(1)式
に示した弗素の分圧においても差がつき、多孔質
母材３の外周部ほど、弗素分圧が高い状態とする
ことができる。
度に保持され、かつ弗素を含む雰囲気中にあり、
一方中心孔４には弗素を含まない冷却ガスを流し
ているので、上記の温度勾配に加えて、前記(1)式
に示した弗素の分圧においても差がつき、多孔質
母材３の外周部ほど、弗素分圧が高い状態とする
ことができる。
以上の作用によつて、多孔質母材の中心部ほど
弗素添加率は少なくでき、これをさらに高温にて
加熱し透明ガラス化することにより、中心部分で
は屈折率が高く、外周部ほど弗素が多く添加され
屈折率が低くなつている、光フアイバ用母材を得
ることができる。
弗素添加率は少なくでき、これをさらに高温にて
加熱し透明ガラス化することにより、中心部分で
は屈折率が高く、外周部ほど弗素が多く添加され
屈折率が低くなつている、光フアイバ用母材を得
ることができる。
第２図により本発明の別の実施態様を説明す
る。図中の付番は第１図の場合と同じを意味す
る。第２図の例においては、第１図に比べ炉の発
熱体６の温度がより高く、かつ炉長はより短かい
構成である。第１図の例では多孔質母材３は、炉
中に静止状態で置かれていたが、第２図の例で
は、多孔質母材３は図の上方より下方へと矢印方
向にゆるやかに下降し、多孔質母材３の外径は炉
の熱により多少収縮するものの、中心孔４は閉じ
ることなく、かつ少くとも部分的には、ガラス微
粒子の状態を保持している。なお、この工程中、
弗素を含む雰囲気ガス２をマツフル７中に導入す
ると共に、冷却ガス１を中心孔４を通して流すこ
とは第１図の場合と同じである。このようにして
多孔質母材の外周部と中心部の温度差、弗素分圧
差を設けることができる。
る。図中の付番は第１図の場合と同じを意味す
る。第２図の例においては、第１図に比べ炉の発
熱体６の温度がより高く、かつ炉長はより短かい
構成である。第１図の例では多孔質母材３は、炉
中に静止状態で置かれていたが、第２図の例で
は、多孔質母材３は図の上方より下方へと矢印方
向にゆるやかに下降し、多孔質母材３の外径は炉
の熱により多少収縮するものの、中心孔４は閉じ
ることなく、かつ少くとも部分的には、ガラス微
粒子の状態を保持している。なお、この工程中、
弗素を含む雰囲気ガス２をマツフル７中に導入す
ると共に、冷却ガス１を中心孔４を通して流すこ
とは第１図の場合と同じである。このようにして
多孔質母材の外周部と中心部の温度差、弗素分圧
差を設けることができる。
以上詳述の如く、本発明方法の骨子とするとこ
ろは、円筒状多孔質母材の中心孔に冷却ガスを流
し、かつ該多孔質母材を弗素を含む高温雰囲気に
曝して、これにより多孔質母材断面方向に弗素の
添加率を変化せしめ、次に該多孔質母材をさらに
高温の雰囲気に曝して透明ガラスとし、光フアイ
バ用母材を得ることにある。即ち多孔質母材断面
内に温度分布をつけることにより、弗素の多孔質
母材への添加率を変化せしめることがそのポイン
トである。
ろは、円筒状多孔質母材の中心孔に冷却ガスを流
し、かつ該多孔質母材を弗素を含む高温雰囲気に
曝して、これにより多孔質母材断面方向に弗素の
添加率を変化せしめ、次に該多孔質母材をさらに
高温の雰囲気に曝して透明ガラスとし、光フアイ
バ用母材を得ることにある。即ち多孔質母材断面
内に温度分布をつけることにより、弗素の多孔質
母材への添加率を変化せしめることがそのポイン
トである。
本発明方法において多孔質母材としては、純粋
石英ガラスが好ましいが、ガラス微粒子の集合体
であつて、それ故雰囲気ガス等のガス体が該集合
体中を流通拡散可能なものであればいずれでもよ
く、例えばゲルマニア等の他のガラス微粒子を含
有する石英ガラスあるいは純粋ゲルマニアからな
る多孔質母材でもよい。
石英ガラスが好ましいが、ガラス微粒子の集合体
であつて、それ故雰囲気ガス等のガス体が該集合
体中を流通拡散可能なものであればいずれでもよ
く、例えばゲルマニア等の他のガラス微粒子を含
有する石英ガラスあるいは純粋ゲルマニアからな
る多孔質母材でもよい。
本発明方法に用いる冷却ガスとしては、例えば
He，H2等の不活性ガスまたは非活性ガスが好ま
しいが、その種類は何ら限定されるものではな
い。
He，H2等の不活性ガスまたは非活性ガスが好ま
しいが、その種類は何ら限定されるものではな
い。
また多孔質母材が火炎加水分解反応により得ら
れた場合には、該母材中にOH基を多量に含有し
ているので、例えばCl2ガス等のハロゲンガスを
He等にて希釈したガスを用いることがよい。こ
れ等の脱水用ハロゲンガスは、多孔質母材の中心
孔を冷却ガスの一部として流してもよいし、また
雰囲気ガスの一部に用いてもよい。
れた場合には、該母材中にOH基を多量に含有し
ているので、例えばCl2ガス等のハロゲンガスを
He等にて希釈したガスを用いることがよい。こ
れ等の脱水用ハロゲンガスは、多孔質母材の中心
孔を冷却ガスの一部として流してもよいし、また
雰囲気ガスの一部に用いてもよい。
弗素を含む雰囲気ガス用材料としては例えば
SF6，CF4，C2F4等であるが、これに限定される
ものではなく高温でガス状となるものであれば、
いずれも本発明の方法に用いることができる。弗
素を含む雰囲気ガスはHe，H2等で希釈したもの
でもよいし、例えば100％SF6のガス等を用いる
こともできる。
SF6，CF4，C2F4等であるが、これに限定される
ものではなく高温でガス状となるものであれば、
いずれも本発明の方法に用いることができる。弗
素を含む雰囲気ガスはHe，H2等で希釈したもの
でもよいし、例えば100％SF6のガス等を用いる
こともできる。
以下本発明を実施例により具体的に説明する。
実施例 １
直径10mmのアルミナ棒の半径方向外周に、火炎
加水分解反応により生成した純粋石英微粉末を堆
積させて多孔質ガラス体とした後、上記アルミナ
棒を引抜き、外径60mm，長さ50cmの中空多孔質母
材を得た。
加水分解反応により生成した純粋石英微粉末を堆
積させて多孔質ガラス体とした後、上記アルミナ
棒を引抜き、外径60mm，長さ50cmの中空多孔質母
材を得た。
該中空多孔質母材を第１図の構成で温度800℃
の抵抗加熱炉に入れ、マツフル７内にSF6，He，
Cl2の混合ガス（0.02：0.95：0.03）を１／min
流し、また多孔質母材の中空部分にはHeとCl2の
混合ガスを20／min流しながら、炉内の温度を
1200℃まで昇温し、上記の雰囲気条件で炉内雰囲
気温度を1200℃にて２時間保持した。この後炉内
雰囲気をHeのみとし、又、多孔質母材の中空部
に流す冷却ガスもHeのみとし、流速は0.05／
minまで下げて、温度1650℃に昇温し、その温度
にて３時間保持して透明ガラス化した。
の抵抗加熱炉に入れ、マツフル７内にSF6，He，
Cl2の混合ガス（0.02：0.95：0.03）を１／min
流し、また多孔質母材の中空部分にはHeとCl2の
混合ガスを20／min流しながら、炉内の温度を
1200℃まで昇温し、上記の雰囲気条件で炉内雰囲
気温度を1200℃にて２時間保持した。この後炉内
雰囲気をHeのみとし、又、多孔質母材の中空部
に流す冷却ガスもHeのみとし、流速は0.05／
minまで下げて、温度1650℃に昇温し、その温度
にて３時間保持して透明ガラス化した。
以上により得られた透明ガラス体の中空部分を
閉じ、成形して得たプリフオームを縮径線引きし
て光フアイバとした。
閉じ、成形して得たプリフオームを縮径線引きし
て光フアイバとした。
得られたフアイバの活性領域の径は約10μm、
非活性領域の外径は125μmであり、活性領域の最
大屈折率は、非活性領域に比して0.3％高かつた。
第４図に屈折率分布を示す。このフアイバの波長
1.3μm帯における減衰量は0.35dB／Kmであつた。
非活性領域の外径は125μmであり、活性領域の最
大屈折率は、非活性領域に比して0.3％高かつた。
第４図に屈折率分布を示す。このフアイバの波長
1.3μm帯における減衰量は0.35dB／Kmであつた。
実施例 ２
直径20mmのアルミナ棒について実施例１同様に
行つて、外径50mm、長さ60cmの純粋石英からなる
中空多孔質母材を得た。
行つて、外径50mm、長さ60cmの純粋石英からなる
中空多孔質母材を得た。
該中空多孔質母材を、第２図の構成であつて、
温度1350℃の抵抗加熱炉中に、４mm／minの下降
速度にて、その下端より徐々に挿入して行つた。
この時に炉内雰囲気ガスとしてはSiF4ガスを流量
１／minで流し、また、該中空多孔質母材の中
心孔には、冷却ガスとして、HeおよびCl2の混合
ガス（混合比95：５）を流量40／minで流し
た。中空多孔質母材の全体が炉の高温部分を通過
した後、炉の雰囲気ガスをHeのみとし、また中
心孔に流す冷却ガスをHeのみで流量0.1／min
とし、炉の温度を1600℃に上昇させ、該中空多孔
質母材を今度はその上端より３mm／minの上昇速
度にて炉の高温部分を通過させることにより、透
明ガラス化した。
温度1350℃の抵抗加熱炉中に、４mm／minの下降
速度にて、その下端より徐々に挿入して行つた。
この時に炉内雰囲気ガスとしてはSiF4ガスを流量
１／minで流し、また、該中空多孔質母材の中
心孔には、冷却ガスとして、HeおよびCl2の混合
ガス（混合比95：５）を流量40／minで流し
た。中空多孔質母材の全体が炉の高温部分を通過
した後、炉の雰囲気ガスをHeのみとし、また中
心孔に流す冷却ガスをHeのみで流量0.1／min
とし、炉の温度を1600℃に上昇させ、該中空多孔
質母材を今度はその上端より３mm／minの上昇速
度にて炉の高温部分を通過させることにより、透
明ガラス化した。
以上により得られた透明ガラス体の中空部分を
閉じ、これを成形して得たプリフオームを縮径、
線引して光フアイバとした。
閉じ、これを成形して得たプリフオームを縮径、
線引して光フアイバとした。
得られたフアイバの活性領域の径は50μm、非
活性領域の外径は125μmであり、活性領域の最大
屈折率は、非活性領域に比して0.75％高かつた。
第５図に屈折率分布を示す。このフアイバの屈折
率分布は、ほゞ２乗分布に近く、また波長1.3μm
帯における減衰量は0.65dB／Kmであつた。
活性領域の外径は125μmであり、活性領域の最大
屈折率は、非活性領域に比して0.75％高かつた。
第５図に屈折率分布を示す。このフアイバの屈折
率分布は、ほゞ２乗分布に近く、また波長1.3μm
帯における減衰量は0.65dB／Kmであつた。
比較例 １
残留OH量10ppbの合成石英棒（10mmφ）の周
囲に、熱プラズマ法で屈折率差−0.3％に対応す
るＦを添加した石英を積層させると同時に透明ガ
ラス化し、実施例１と同様な構造の光フアイバを
作成した。
囲に、熱プラズマ法で屈折率差−0.3％に対応す
るＦを添加した石英を積層させると同時に透明ガ
ラス化し、実施例１と同様な構造の光フアイバを
作成した。
得られたフアイバの残留OH量は1.30μmで
8dB／Kmであり残留OH量は4ppmであつた。
8dB／Kmであり残留OH量は4ppmであつた。
比較例 ２
比較例１と同様な合成石英棒を種棒とし、その
周辺に気相軸付け法にて、純石英スートを堆積さ
せ、これを1200℃のSF6とHeガスの混合ガス雰
囲気内で3hr保持し、次にSF6ガスのみ止め炉温
を1650℃に引き上げ該母材を透明ガラス化した。
SF6とHeガスはそれぞれ200c.c.／分、10／分と
した。得られたフアイバは実施例１と同様な構造
であつたが、フアイバ中の残留水分は5ppmであ
つた。その由来は、気相軸付け時に種棒中に拡散
した水分によるものであつた。
周辺に気相軸付け法にて、純石英スートを堆積さ
せ、これを1200℃のSF6とHeガスの混合ガス雰
囲気内で3hr保持し、次にSF6ガスのみ止め炉温
を1650℃に引き上げ該母材を透明ガラス化した。
SF6とHeガスはそれぞれ200c.c.／分、10／分と
した。得られたフアイバは実施例１と同様な構造
であつたが、フアイバ中の残留水分は5ppmであ
つた。その由来は、気相軸付け時に種棒中に拡散
した水分によるものであつた。
〔発明の効果〕
本発明の光フアイバ用母材の製造方法は、活性
領域が主として石英、非活性領域が弗素を添加し
た石英ガラスからなる光フアイバ用母材を、弗素
添加量に勾配をつけることが容易で、OH基混入
も防止でき、生産性良く製造できるので、高品質
な光フアイバを効率よく提供することができ産業
上有利である。
領域が主として石英、非活性領域が弗素を添加し
た石英ガラスからなる光フアイバ用母材を、弗素
添加量に勾配をつけることが容易で、OH基混入
も防止でき、生産性良く製造できるので、高品質
な光フアイバを効率よく提供することができ産業
上有利である。
第１図は本発明の光フアイバ用母材の製造方法
の実施例態様例を概略説明する図、第２図は本発
明方法の別の実施態様例を説明する図、第３図は
石英微粉末に弗素を添加する場合の温度条件〔絶
対温度の逆数103／Ｔ（〓）または温度Ｔ（℃）と、
弗素添加率〔透明化後の屈折率の低下率絶対値―
△ｎ（Ｆ）―であらわし、石英ガラスの屈折率に
対する％にて表示する〕の関係を示すグラフであ
る。第４図および第５図は夫々、実施例１および
実施例２で得られたフアイバの屈折率分布を示す
図である。
の実施例態様例を概略説明する図、第２図は本発
明方法の別の実施態様例を説明する図、第３図は
石英微粉末に弗素を添加する場合の温度条件〔絶
対温度の逆数103／Ｔ（〓）または温度Ｔ（℃）と、
弗素添加率〔透明化後の屈折率の低下率絶対値―
△ｎ（Ｆ）―であらわし、石英ガラスの屈折率に
対する％にて表示する〕の関係を示すグラフであ
る。第４図および第５図は夫々、実施例１および
実施例２で得られたフアイバの屈折率分布を示す
図である。
１ 多孔質ガラス体を高温に保たれた炉の中に保
有するかまたは通過させて、弗素添加・脱水・透
明化を行ない光フアイバ用母材を製造する方法に
おいて、上記多孔質ガラス体を形成するガラス微
粒子の粒径を多孔質ガラス体の径方向に変化さ
せ、それにより上記高温炉内で多孔質ガラス体に
添加される弗素量に径方向の分布をつけることを
特徴とする光フアイバ用母材の製造方法。 ２ 弗素原料としてSF6を使用する特許請求の範
囲第１項記載の光フアイバ用母材の製造方法。 ３ 弗素原料としてSiF4を使用する特許請求の範
囲第１項記載の光フアイバ用母材の製造方法。 ４ 多孔質ガラス体を形成するガラス微粒子の粒
径を径方向に変化させるために、酸水素炎と一酸
化炭素炎を併用する特許請求の範囲第１項記載の
光フアイバ用母材の製造方法。 ５ 多孔質ガラス体を形成するガラス微粒子の粒
径を径方向に変化させるために、酸水素炎とプラ
ズマ炎を併用する特許請求の範囲第１項記載の光
有するかまたは通過させて、弗素添加・脱水・透
明化を行ない光フアイバ用母材を製造する方法に
おいて、上記多孔質ガラス体を形成するガラス微
粒子の粒径を多孔質ガラス体の径方向に変化さ
せ、それにより上記高温炉内で多孔質ガラス体に
添加される弗素量に径方向の分布をつけることを
特徴とする光フアイバ用母材の製造方法。 ２ 弗素原料としてSF6を使用する特許請求の範
囲第１項記載の光フアイバ用母材の製造方法。 ３ 弗素原料としてSiF4を使用する特許請求の範
囲第１項記載の光フアイバ用母材の製造方法。 ４ 多孔質ガラス体を形成するガラス微粒子の粒
径を径方向に変化させるために、酸水素炎と一酸
化炭素炎を併用する特許請求の範囲第１項記載の
光フアイバ用母材の製造方法。 ５ 多孔質ガラス体を形成するガラス微粒子の粒
径を径方向に変化させるために、酸水素炎とプラ
ズマ炎を併用する特許請求の範囲第１項記載の光
Claims (1)
- ５ 第１の高温の弗素を含む雰囲気がCl2ガスを
含有している特許請求の範囲第１項に記載の光フ
アイバ用ガラス母材の製造方法。 ６ 弗素を含む雰囲気が、SF6，CF4およびC2F6
のうちの少なくとも１以上を含有する特許請求の
範囲第１項に記載の光フアイバ用母材の製造方
法。
Priority Applications (9)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59208032A JPS6186436A (ja) | 1984-10-05 | 1984-10-05 | 光フアイバ用母材の製造方法 |
| KR1019850006073A KR890003704B1 (ko) | 1984-10-05 | 1985-08-22 | 광파이버용모재의 제조방법 |
| CN85107822A CN85107822B (zh) | 1984-10-05 | 1985-09-26 | 用于光学纤维玻璃生产方法 |
| US06/781,636 US4693738A (en) | 1984-10-05 | 1985-09-30 | Method for producing glass preform for optical fiber |
| AU48208/85A AU571114B2 (en) | 1984-10-05 | 1985-10-02 | Glass preform manufacture |
| EP85112527A EP0177040B1 (en) | 1984-10-05 | 1985-10-03 | Method for producing glass preform for optical fiber |
| DE8585112527T DE3575908D1 (de) | 1984-10-05 | 1985-10-03 | Verfahren zur herstellung einer glasvorform fuer optische fasern. |
| CA000492275A CA1242617A (en) | 1984-10-05 | 1985-10-04 | Method for producing glass preform for optical fiber |
| DK455085A DK162385C (da) | 1984-10-05 | 1985-10-04 | Fremgangsmaade til fremstilling af et glasraaemne til optiske fibre |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59208032A JPS6186436A (ja) | 1984-10-05 | 1984-10-05 | 光フアイバ用母材の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6186436A JPS6186436A (ja) | 1986-05-01 |
| JPH05351B2 true JPH05351B2 (ja) | 1993-01-05 |
Family
ID=16549539
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59208032A Granted JPS6186436A (ja) | 1984-10-05 | 1984-10-05 | 光フアイバ用母材の製造方法 |
Country Status (9)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4693738A (ja) |
| EP (1) | EP0177040B1 (ja) |
| JP (1) | JPS6186436A (ja) |
| KR (1) | KR890003704B1 (ja) |
| CN (1) | CN85107822B (ja) |
| AU (1) | AU571114B2 (ja) |
| CA (1) | CA1242617A (ja) |
| DE (1) | DE3575908D1 (ja) |
| DK (1) | DK162385C (ja) |
Families Citing this family (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| DE3674749D1 (de) * | 1985-12-27 | 1990-11-08 | Sumitomo Electric Industries | Verfahren zur herstellung eines optischen glasartikels. |
| US5217516A (en) * | 1985-12-27 | 1993-06-08 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Method of making optical glass article |
| JPH0196039A (ja) * | 1987-10-07 | 1989-04-14 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 光フアイバ用母材の製造方法 |
| JP2683757B2 (ja) * | 1988-12-15 | 1997-12-03 | 住友電気工業株式会社 | ガラス母材の支持方法及びその支持構造 |
| US5236481A (en) * | 1992-02-21 | 1993-08-17 | Corning Incorporated | Method of doping porous glass preforms |
| US5656057A (en) * | 1995-05-19 | 1997-08-12 | Corning Incorporated | Method for drying and sintering an optical fiber preform |
| US6263706B1 (en) | 1999-03-30 | 2001-07-24 | Deliso Evelyn M. | Method of controlling fluorine doping in soot preforms |
| US6715322B2 (en) * | 2001-01-05 | 2004-04-06 | Lucent Technologies Inc. | Manufacture of depressed index optical fibers |
| JP2003040638A (ja) * | 2001-07-30 | 2003-02-13 | Furukawa Electric Co Ltd:The | 光ファイバ母材の製造方法 |
| US6862900B2 (en) * | 2001-09-21 | 2005-03-08 | Corning Incorporated | Method and apparatus for reducing stress between depositions within a substrate tube |
| DE10149400B4 (de) * | 2001-10-06 | 2004-05-13 | Schott Glas | Verfahren und Vorrichtung zum kontaktlosen Formgeben von schmelzflüssigen Glasposten mittels Gaslevitation |
| US8037717B2 (en) * | 2001-10-26 | 2011-10-18 | Corning Incorporated | Methods and apparatus for pulsed doping or drying a soot preform |
| DE102006059779B4 (de) * | 2006-12-15 | 2010-06-24 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Verfahren für die Herstellung eines Hohlzylinders aus synthetischem Quarzglas, nach dem Verfahren erhaltener dickwandiger Hohlzylinder und Verfahren zur Herstellung einer Vorform für optische Fasern |
| JP2009023898A (ja) * | 2007-06-20 | 2009-02-05 | Asahi Glass Co Ltd | 合成石英ガラス体、その製造方法、光学素子および光学装置 |
| WO2018123541A1 (ja) * | 2016-12-28 | 2018-07-05 | 住友電気工業株式会社 | 光ファイバ母材製造方法 |
Family Cites Families (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| US4165223A (en) * | 1978-03-06 | 1979-08-21 | Corning Glass Works | Method of making dry optical waveguides |
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