JPS60260430A - フツ素をクラツド部に含有する光フアイバ用母材の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は光フアイバ用母材の製造方法に関し、特にクラ
ッド部にフッ素を含む、高品質の石英系光フアイバ用母
材め製造方法に関する。

〔従来の技術〕

第１図に代表的な単一モード光ファイバの屈折率分布構
造を示す。従来このような屈折率分布を形成するために
は、屈折率を高める添加剤（ドーパント）をコア部に添
加する方法が多く取られていた。屈折率を高める添加剤
としてはＧｅｍ、　、　Ｐ、Ｏｓ、　Ａ４０ｇ　などの
酸化物が用いられることが多いが、これらの酸化物を用
いると、■レイリー散乱の増加によシ光の伝送損失が増
加する、■ガラス母材中に該酸化物に起因する気泡発生
や結晶相析出などが起シ易い、■ガラスの熱膨張係数が
大きくなりガラス母材が割れ易くなる、等の問題を生じ
る。しだがって、ガラス母材中に添加されるドーパント
量は少ない方が望ましい。

このため、クラッド部に屈折率を低めるドーパント、た
とえばＢ１　”Ｓ　＋フッ素などを添加し、コアとクラ
ッド間の屈折率差を大きくする方法が取られることがあ
る。しかしながら、Ｂ、　Ｏ，はシリカガラスの熱膨張
係数を太きくシ、また長波長領域に固有の吸収損失を持
つ。そこで屈折率低下成分としてはフッ素を用いること
が望ましい。

一方光ファイバの製造法として、火炎加水分解反応によ
シ、多孔質ガラス体を形成するＶＡＤ法（気相軸付は法
）或は　ｏｖｐｏ法（外付けＯＶＤ　法）等は、生産性
に優れ経済的な方法として知られている。しかしながら
、ＶＡＤ法或は０’ＶＰＯ法のように火炎加水分解を利
用した方法で石英ガラス中に十分な量のフッ素を添加す
ることはきわめて困難である。たとえば、特開昭５５−
１５６８２　号公報にはフッ素をガラス母材中に添加す
る方法が記載されているが、この方法によればフッ素の
添加による屈折率の低下は、高々０．２〜（１３Ｘ程度
にすぎず添加されるフッ素の量に限界がある。

また一方では、特開昭５５−６７５３５号公報には、火
炎加水分解法で形成されたガラス微粒子の積層体をフッ
素化合物ガスの雰囲気中で加熱することによシ、効率的
にフッ素を添加する方法が提案されている。しかしなが
ら、上記公報に記載の方法では、ガラス微粒子積層体に
ほぼ均一にフッ素が添加されるので、フッ素のみを用い
て、第１図のような光導波路として十分な機能を有する
屈折率分布を形成することは難しい。

そこで、光導波路として十分な機能を有する屈折率分布
を形成し、かつ、生産性に優れた、火炎加水分解反応に
よる多孔質ガラス体を合成する方法を応用したフッ素を
含む光フアイバ母材の製造方法として、第２図に模式的
に示した装置を用いた方法が考えられている。

回転、引上げ装置１に装着された、コア部に相当するガ
ラス棒２を徐々に上方に引上けつつ回転させると同時に
、該ガラス棒２の側面上にガラス微粒子合成用バーナー
３により生成させたガラス微粒子を堆積させてゆき、ク
ラッド部に相当する多孔質ガラス層４を形成する。ガラ
ス微粒子は、ガラス微粒子合成用バーナー６に、Ｈｚ　
＊　Ｏｓ　及び５ｉＯ４４などを同時に供給し、火炎加
水分解反応により形成する。５は反応容器、６は排気口
である。このようにして形成したガラス棒及び多孔質ガ
ラス層の複合体を、フッ素を含むガス雰囲気中で加熱す
ることにより、多孔質ガラス層にフッ素が取り込まれる
とともに、該多孔質ガラス層は透明ガラス化し、第１図
に示したような屈折率分布を有する光フアイバ用母材と
することができる。

また、クラッド層の厚みが足り力い場合は、必要に応じ
て該透明ガラス母材を再度延伸し、該透明ガラス母材の
外周上に多孔質母材を形成した後、フッ素を含む雰囲気
下で加熱透明ガラス化を繰り返すことにより、所望の屈
折率分布を得ることができる。

こ本発明の解決しようとする問題点〕 しかしながら、上述の第２図装置を用いるこの方法では
、コア部に相当するガラス棒を予め所定の径に延伸加工
する際、しばしば水蒸気を含む雰囲気中で加熱される場
合が多く、ガラス棒表面がＯＨ基によって汚染され易い
。中でも水素原子を含む燃焼ガスにより形成される火炎
を用いて該ガラス棒を延伸加工する際に、ガラス棒表面
のＯＨ基による汚染は著しい。さらに、クラッド部に相
当する多孔質ガラス層を形成する際にも、ガラス微粒子
合成用ノ（−ナーの火炎から生じる水蒸気により、ガラ
ス棒表面がＯＲ基で汚染されることがある。

このように、コアに相当するガラス棒表面がＯＨ基で汚
染された母材を紡糸し、光ファイバとした場合、該光フ
アイバ中を伝搬する光がＯＨ基の存在により吸収損失゛
を受け、伝送損失特性が劣化する。特に該光ファイバを
単一モードファイバとして用いる場合には、単一モード
光ファイバ中を伝搬する光のパワー分布は、クラッド部
まで広く拡がっているので、コアとクラッドの境界近傍
のｏＨ基汚染層の影響が殊に著しく、伝送損失特性の劣
化が著しい。

以下に、実例を用いて、ＯＨ基汚染による伝送特性の劣
化を説明する。

十分にｏＨ基含有量の低い（〜約１０　ｐｐｍ　）純粋
石英棒を、酸水素火炎を用いて、１’５ｍｍφの径に延
伸した後、第２図に示した装置を用いて、該ガラス棒の
外周部に純粋シリカからなる多孔質ガラス層を形成した
。この際、多孔質ガラス層の外径は１１０■φであった
。この多孔質ガラス層と透明ガラス棒の複合体を、フッ
素を含む雰囲気中で加熱透明ガラス化した結果、第３図
に示す屈折率分布を持つ外径４５５ｗ＊φの透明ガラス
母材を得た。

さらに、該母材を１５−φの径に、酸水素火炎を用いて
延伸したのち、第２図に示した装置によシ再度該透明ガ
ラス母材の外周部に多孔質ガラス層を形成した。この際
の多孔質ガラス層の外径はｌ１０ｍ−であった、この透
明ガラス母材と多孔質ガラス層の複合体を、Ｆを含む雰
囲気中で透明ガラス化した結果、第４図に示す屈折率゛
分布を持つ透明ガラス母材を得た。

次に、該透明ガラス母材を所定の径に延伸し、市販の石
英パイプ内に挿入、一体化したのち、１、′５μｍ　に
於いて単一モードファイバとなるようファイバ化した。

その結果、１．ｓｐｍにンける伝送損失は４．０　ａｎ
／に＋１、ｔ　３ｑ　ｐｍ　におけるＯＨ基による吸収
損失増は１５０ｄＢ／ｋ１１以上であシ、酸水素炎によ
る延伸時に混入したと考えられる６Ｈ基の量が多くミこ
の為、伝送損失特性に劣るものであった。

本発明は、生産性に優れる火炎加水分解反応を用いた多
孔質ガラス層の合成を応用して、コア部が純粋石英、ク
ラッド部がフッ素を含む石英ガラスからなる光ファイバ
を得るための新規な製造方法を提供するにあたシ、特に
、従来法では未だ解決されていないｏＨ基汚染による伝
送損失特性の劣化の問題を解決しようとするものであシ
、これによシ、高品質なフッ素をクラッド部に含有する
光フアイバ用母材の製造方法を提供することを目的とし
ている。

〔問題点を解決する手段〕

上記問題点を解決するために本発明は、中央部が実質的
に純粋な石英ガラス、外周部がフッ素を含む石英ガラス
からなる溶融ガラス棒を出発材とし、該出発材の外周部
上に実質的に純粋な石英ガラスからなる多孔質ガラス層
を形成し、該多孔質ガラス層と該溶融ガラス棒との複合
体をフッ素を含む雰囲気中で加熱し、それによシ該多孔
質ガラス層にフッ素を含有せしめ、かつ該多孔質ガラス
層を透明ガラス化することを特　・徴とするフッ素をク
ラッド部に含−む光７アイパ用母材の製造方法を提供す
るものでおる。

従来技術についての説明において述べたように、ガラス
微粒子積層体をフッ素を含むガス雰囲気中にて加熱する
と、ガラス微粒子積層体中にほぼ均一にフッ素が添加さ
れ易く、第１図′に示すような屈折率分布を得ることは
困難であった。

しかしながら、ガラス微粒子積層体を、一旦フッ素を含
まない雰囲気中である程度まで加熱し、収縮させておい
てから、再度、フッ素を含　・んだ雰囲気中で加熱透明
化すると、多孔質ガラス体の収縮が進んでいるため、フ
ッ素が多孔質ガラス体中央部までは浸入せず、外周部に
のみフッ素を含む透明ガラス体を得ることができる。“
ただし、この段階では十分なりラッド層の厚さが得られ
ないので、再度該透明ガラス母材の外側に１フツ素が添
加された石英ガラス層を合成する必要がある。そこで、
該透明ガラス母材をガラス棒状に加熱延伸したのち、第
２図に模式的に示した方法等で該透明ガラス棒上に多孔
質ガラス層を形成し、該ガラス棒と多孔質ガラス層の複
合体を、フッ素を含む雰囲気中にて加熱し、それにより
多孔質ガラス層にフッ素を含有せしめるとともに、或は
フッ素を含有せしめた後に該多孔質ガラス層を透明ガラ
ス化する。２本発明方法に用いるフッ素を含む雰囲気と
しては、例えばＳＩＦ、或はＣ５ｐａ　、　ｃｃｔげＲ
ｔ　”Ｆ４等のフロン系のガスとＨｅ等の不活性ガスの
混合ガスなどが考えられる。

〔作　用〕

本発明の光フアイバ用母材の製造方法は、ガラスロッド
を延伸する工程で混入する。Ｈ基の影ｌ＃を低減するこ
とができる。その理由については以下のごとくに考えら
れる。

１）　ＯＨ基によって汚染される部分が、コアとクラッ
ドの境界部ではなく、該境界部よシ外周側に離れた部分
となるので、ＯＨ基による光の吸収量が少なくなる。

２）雰囲気にフッ素がない場合、Ｈ！Ｏがシリカガラス
中に混入し、ガラス構造と結合した。Ｈ基を生成する反
応唸下記（１）式で表わされると考えられる。

ｇ１＼ 、、／　Ｏ＋　Ｈ”°−′°“−ＯＨ−（１）一方、フ
ッ素を含む場合たとえＨ，ｏがシリカガラス中に混入し
ても、シリカガラス構造と結合した。Ｈ基の生成は下記
（２）式の反応により抑えられる可能性がある。

３）ＯＨ基はシリカガラス中のＯ欠陥部を埋める形態で
結合される場合があると考えられるが、Ｆの存在によυ
あらかじめ０欠陥部がＦによって埋められているので、
ＯＨ基がガラス中に結合される確率が低くなり、ガラス
構造と結合したＯＨ基の生成が抑えられる。

〔発明の効果〕

本発明方法は、フッ素が多孔質ガラス体中央部までは添
加されずに外周部にのみ含まれる透明ガラス体を得るこ
とができることに加え、混入ＯＨ基の影響も低減できる
ので、第１図のような光導波路として十分な機能を有す
る屈折率分布を有し、伝送損失特性に優れ、ＯＨ基によ
る吸収ロスの少ない高品質の光フアイバー用母材を生産
性良く得ることができる。

〔実施例〕

以下、本発明を実施例により具体的に説明する。

実施例１゜ ＶＡＤ法により作製した純粋シリカからなる多孔質母材
を、一旦、１２００℃の炉内に挿入した。この際、炉内
には雰囲気ガスとして［ｅ　を５ｚ／分＊　０４を１０
０　ｃａ／分の流量で流しておき、多孔質母材内のＯＨ
基を十分に低減させておいた。

次に、この多孔質母材を１０００℃の炉内に挿入し、収
縮させた。この際炉内にはＨｅのみ５ｔ／分の流量で流
していた。

さらに、この収縮した多孔質母材を１６４０℃の炉内に
挿入し、透明ガラス母材とした。この際炉内にはＨｅ５
ｔ／分、　８１１１．１００　ｃｃ／分の流量で流して
いた。この結果、得られた透明ガラス母材の屈折率分布
を第５図に示す。

次にこの透明ガラス母材を酸水素火炎を用いて１５■す
の径に延伸したのち、第２図に示した装置により該透明
ガラス母材の外周部に純粋シリカからなる多孔質ガラス
層を形成した。この際の多孔質ガラス層の外径はｌ１０
ｍ−であった。この多孔質母材と透明ガラス母材の複合
体をフッ素を含む雰囲気中で脱水処理し、さらに透明ガ
ラス化した。脱水処理は１２００℃、Ｈｅ５ｔ／分＋　
ＯＬｚ　５０　ｃｃ／分、ＥＩＦ’、　１００　Ｑｃ、
屑で又透明化は１６４０℃、Ｈｅ５Ｌ／分子　Ｓ’？１
１００ｃｃ７％の雰囲気で行った。その結果、第６図に
示す屈折率分布を持つ、透明ガラス母材を得た。該母材
の外径は４５■−でおった。

さらに該母材を１’５ｍ＋φの径に酸水素火炎を用いて
延伸したのち、第２図に示した装置により、再度該透明
ガラス母材の外周部に純粋シリカからなる多孔質ガラス
層を形成した。この際の多孔質ガラス層の外径は１１０
ｗφであった。

この透明ガラス母材と多孔質ガラス層の複合体を、フッ
素を含む雰囲気中で上記条件と同一条件にて脱水処理し
たのち透明ガラス化した。その結果第７図に示す屈折率
分布を持つ透明ガラス母材を得た。該母材の外径は４５
−φであった。

次に該透明ガラス母材を所定の径に延伸し、市販の石英
パイプ内に挿入一体化したの７ｔ５μｍに於いて単一モ
ードファイバとなるようファイバ化した。その結果１．
３μｍにおける伝送損失は１．０　ａＢ／ｋｍ　、　Ｏ
Ｋ基による１、　５９　ｐｍでの吸収損失は１０４Ｂ／
ｌａｉであり、ＯＨ基の混入量及びＯＨ基の伝送損失に
与える影響が本発明を用いない場合に比べかな゛シ少な
くなった。

実施例２゜ 実施例１．の方法において、酸水素火炎の代シにζプラ
ズマ炎を用いて、ガラス母材の延伸を行った。その他の
方法・条件は、全〈実施例１゜の場合と同様であ）、得
られた母材の屈折率分布および寸法も、実施例ｔの場合
と同様、第７図に示すものであった。

この母材をファイバ化した結果、１．３μｍにおける伝
送損失はα６６Ｂ／ｋｍｅＯＨ基による１、３９μｍで
の吸収損失は６４Ｂ／ｋｍであシ、伝送損失特性に秀れ
た光ファイバを得ることができた−この伝送損失特性の
向上は、延伸時にＯＨ基混入の原因となる酸水素火炎を
用いていないことによる効果である。

またプラズマ炎以外でも電気抵抗炉或は誘導加熱炉など
を用いて延伸することも効果的である。

【図面の簡単な説明】

第１図は、代表的な単一モードファイバの屈折率分布を
示す。 第２図は、多孔質ガラス層合成装置の一例を説明する図
。 第３図および第４図は、従来法によシ得られた透明ガラ
ス母材の屈折率分布を示す。 第５図〜第７図は、本発明の実施例１および２において
得られた透明ガラス母材の半径方向の屈折率分布を示す
。 代理人　、内　１）　明 代　理　人　萩　原　亮　− 第１頁の続き ０発　明　者　京　藤　倫　久　横浜市戸塚区田谷町作
所内 ０発　明　者　水　谷　太　横浜市戸塚区田谷町作所内 １番地　住友電気工業株式会社横浜製 １番地　住友電気工業株式会社横浜製

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 （１）′中央部が実質的に純粋な石英ガラス、外周部が
   フッ素を含む石英ガラスからなる溶融ガラス棒を出発材
   とし、該出発材の外周部上に実質的に純粋な石英ガラス
   からなる多孔質ガラス層を形成し、該多孔質ガラス層と
   該溶融ガラス棒との複合体をフッ素を含む雰囲気中で加
   熱し、それにより該多孔質ガラス層にフッ素を含有せし
   め、かつ該多孔質ガラス層を透明ガラス化することを特
   徴とするフッ素をクラッド部に含む光フアイバ用母材の
   製造方法０ （２）　ＭＡＤ法によシ作製した実質的に純粋石英から
   なる多孔質ガラス体を加熱して透明ガラス化しない程度
   に収縮せしめた後、さらに咳多孔質ガラス体をフッ素を
   含む雰囲気中で加熱し、それによυ該多孔質ガラス体の
   一部にフッ素に含有せしめ、゛かつ該多孔質ガラス体を
   透明ガラス化することによシ得た溶融ガラス棒を、要″
   に応じ所定の径に延伸したものを出発材゛とする′特許
   請求の範囲第（１）項に記載のフッ素をクラッド部に含
   有する光フアイバ用母材の製造方法。　′ （３）　ガラス棒もしくは透明ガラス母材の延伸をズラ
   ズマ火炎を用いて行う特許請求の範囲第　。 （１）項または第（２）項に記載されるフッ素をクラッ
   ド部に含有する光フアイバ用母材の製造方法。□