JPH0479981B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は低損失な単一モード型光フアイバー用
ガラス母材の製造方法に関する。

特に本発明は、第１図に実線で示す構造を持
つ、コアが純石英ガラスであり、クラツドが弗素
を添加した石英ガラスからなる単一モード型光フ
アイバー用のガラス母材の製法に関し、更に本発
明は、第１図のクラツド層の外側に石英ジヤケツ
ト層（第１図に破線で示す）を持つ構造の単一モ
ード型光フアイバー用ガラス母材の製法に関す
る。

（従来技術） 第１図に示すような構造をもつ単一モード型光
フアイバー作製方法に関しては、すでに種々の方
法が提案されている。

その一例として、特公昭53−12608号公報に記
載されるように、「第１の円柱状のガラス物体の
外側に、第１の屈折率より低い屈折率を有する粒
状ガラス物質を添着および被覆し、更に加熱延伸
する」方法がある。

上記公報記載の方法に従つて、第１図に示す構
造をもつ光フアイバーを作製するには、まず純粋
石英ガラス棒を用意し、SiCl₄と弗素化合物を火
炎中に投入して火炎加水分解反応により合成した
弗素含有シリカ微粒子を該石英ガラス棒の外側に
堆積した後、加熱焼結して透明ガラス化する。

しかし上記の方法には実際的な生産手段として
は大きな難点がある。すなわち弗素をシリカ微粒
子形成プロセスに導入すると、シリカ微粒子の核
成長が抑制され、実質的なガラス微粒子堆積体の
成長速度が低下することである。

第２図はこの事実を示す実験データのグラフで
あつて、第２図の横軸にはガラス原料ガス中の弗
素原子濃度（％）を、又縦軸にはガラス微粒子堆
積体の成長速度（ｇ／分）がとつてある。このグ
ラフからも明らかなように、ガラス原料ガス中の
弗素原子濃度が増すほど、ガラス微粒子堆積体の
成長速度は低下することがわかる。したがつて上
記方法では石英ガラス中に含有させる弗素量は実
質的には限界があると言える。

一方、現在単一モード型光フアイバーが実用的
に使用される波長帯は、石英ガラスの透過率が最
も高くなる1.0μｍ〜1.7μｍの長波長領域である。
該波長域において、低損失フアイバーとするに
は、OH基に由来する吸収をできるだけ低減する
必要がある。ここで上記のように火炎加水分解反
応によりクラツド層として弗素を含んだガラス微
粒子をコアとなる透明ガラス母材の外側に堆積す
る前に、該コア用透明ガラス母材を所定の径に延
伸する工程があるが、該工程では延伸の熱源とし
て酸水素炎を使用することが多い。ところが酸水
素炎の高温水蒸気がガラス表面に浸透し、OH基
としてガラス中に残留し該長波長帯での吸収損失
要因となつてしまう。

さらに、単一モードフアイバーの伝送損失特性
を良好なものとするためには、合成されたクラツ
ドの径とコアの径の比率を大きくとる事があげら
れる。これは、単一モード型フアイバーにおいて
は、伝送される基底モードのパワーの拡りが大き
く、外側の石英パイプの影響を受けて、伝送損失
が劣化するためで、これを防ぐにはクラツド径が
コア径の６〜７倍以上であることが必要である
と、実験的に知られている。特に第１図に示すよ
うな本発明の目的とするフアイバー構造において
は、基底モードが厳密には漏洩モードとしてしか
伝搬しえないため、合成クラツド径を大きくとる
ことは必須となる。

（発明の目的） 本発明は上記したような弗素化合物ガス導入
によるガラス微粒子成長速度低下の問題、延伸
熱源としての酸水素炎に由来するOH基による吸
収損失増大の問題、さらには合成クラツドの径
をコア径の６倍以上にする問題等種々の困難を克
服し、弗素をクラツドのドーパントとして用いる
ことにより、純粋石英ガラスよりなるコアの屈折
率よりクラツドの屈折率を低いものとした構造の
光フアイバを作製する方法において、伝送損失を
劣化させず、合成クラツド径をコア径に比して十
分大きくとることができ、かつ高い量産性をもつ
方法を提示する事を目的とする。

（発明の構成） 本発明は、棒状の高純度石英ガラスの表面に高
周波誘導プラズマによる火炎研磨を行い、かつ水
素を含まない弗素化合物ガスを該プラズマ炎中に
導入し気相で該高純度石英ガラスの表面にエツチ
ングを行つた後、該高純度石英ガラス棒の外側に
純石英ガラス微粒子を堆積させ、次いで少なくと
も弗素化合物ガスを含む雰囲気中において焼結し
透明ガラス化することを特徴とする光フアイバ用
ガラス母材の製造方法を提供するものである。

更に本発明は、棒状の高純度石英ガラスを水素
を含まないN₂雰囲気にて電気炉中にて加熱し溶
融延伸した後、該高純度石英ガラス棒の外側に純
石英ガラス微粒子を堆積させ、次いで少なくとも
弗素化合物ガスを含む雰囲気中において焼結し透
明ガラス化することを特徴とする光フアイバ用ガ
ラス母材の製造方法を提供するものである。

以下本発明を具体的に説明する。

本発明の方法は、純石英ガラス棒の外側に、純
石英ガラス微粒子を堆積させ、第３図に示すよう
に中心部は透明ガラス化した純石英ガラス１であ
り、その外側は純粋石英ガラス微粒子堆積体２か
らなる複合体３とする。

屈折率を低下させるための弗素の添加は次の焼
結工程で行なわれる。すなわち上記複合体３を少
なくとも弗素化合物を含む雰囲気中で加熱焼結し
て気泡のない透明ガラスとし、同時に弗素をガラ
ス中に添加できる。

上述の工程により、中心部の純粋石英ガラス部
分が光フアイバーのコアとなり、その外側にガラ
ス微粒子として堆積した後に、弗素化合物含有雰
囲気中で加熱焼結された弗素添加石英ガラス部分
がクラツドとなつて、第１図の構造をもつ光フア
イバー母材ができる。

ここで、上記の焼結工程は、該複合体３のガラ
ス微粒子から成る部分が、多孔質状態から次第に
合体して最終的に透明ガラス化するまでの工程を
含むもので、該工程において必要に応じ弗素を添
加できるものである。

次に前述の延伸工程に酸水素炎を使用するこ
とにより、ガラス中にOH基が残存し伝送損失が
増大する難点に関しては、本発明者らは次の純石
英ガラス微粒子を堆積させる工程の前に、高純度
石英ガラスの表面加工を行うことにより、ガラス
表面を洗滌或いはエツチングして残存OH基の影
響を除去する方法を見出し、この問題を解決し
た。

表面加工の方法としては、延伸後水素を含まな
い弗素雰囲気にて高温熱源による加熱処理を行う
方法があり、高温熱源としては高周波誘導プラズ
マ或は電気炉等が用いられる。表面加工の別の方
法としては、N₂雰囲気の電気炉中にて加熱して
溶融延伸工程と表面加工とを行つてしまう方法で
もよい。

高周波誘導プラズマの特徴は、水素を含まない
高温の火炎発生が容易に行える点にあり、さらに
プラズマ中に水素を含まない弗素化合物を添加す
る事により、プラズマ炎で加熱されたガラス表面
のエツチングができる点である。

すなわち延伸後にプラズマ炎を用いることによ
り、酸水素炎により延伸した後の汚染されたガラ
ス表面を、無水高温熱源による火炎研磨と水素を
含まない弗素化合物添加によるエツチングとの両
方の処理を同時に行うことができ、OH基の残存
を回避し得る。

高周波誘導プラズマ処理の後に、前述した純石
英ガラス微粒子堆積を行い、弗素雰囲気中での焼
結を行うことにより、コアとクラツドの界面が平
滑で、かつOH基の汚染もない、クラツドが弗素
含有ガラスより成る低損失な第１図の構造の単一
モード型光フアイバー用ガラス母材が作製され
る。又、ガラス微粒子堆積速度は、弗素化合物を
ガラス微粒子堆積の時に流す場合のように低下す
ることとがなく実質的な収率が高い。

又、前述のクラッド径をコア径の６倍以上と
する点については、上記の方法で得たコアとクラ
ツドを有する母材を更に延伸し、再びプラズマ炎
でエッチング・火炎研磨した後、純石英ガラス微
粒子の堆積と弗素雰囲気中での焼結の工程を、必
要とするクラツド径が得られるまで繰り返すこと
により実現できるものである。

またプラズマ炎にかえて、水素を含まない弗素
雰囲気の高温熱源（例えば電気炉等）で加熱処理
しても、ガラス表面のエツチング効果はプラズマ
炎の場合と同様であつた。

さらにN₂雰囲気の電気炉中で加熱することに
よつて、延伸工程と表面加工を同時に行つた場合
にもOH基除去の効果が得られた。

以上の方法についてもプラズマ炎の場合同様に
「延伸−表面加工−純石英粒子堆積−弗素化合物
ガス雰囲気中での焼結、透明ガラス化」の工程を
繰り返し行うことにより、必要とするコアに比し
て６倍以上のクラツド径を持つ光フアイバ用母材
が得られる。

本発明の方法による単一モード型光フアイバ用
ガラス母材の製法は第１図の構造に関して説明し
たが、第１図の構造の外側に石英ジヤケツト管を
持つ構造の母材についても勿論適用できるもので
ある。

以下実施例により説明する。

実施例 １ コアとなる純石英ガラスはVAD法により、多
重管１本バーナーで作製し、脱水焼結後の純石英
ガラス透明母材径は30mmφで長さ200mmであつた。
該母材を酸水素炎熱源で延伸して12mmφの純粋石
英棒とした後、3.4MHz、50KWの高周波誘導プ
ラズマ炎中で約60分火炎研磨とエツチングを行つ
た。エツチング用としてはCCl₂F₂ガスをArとO₂
のプラズマ中に送り込んだ。

次に第４図に示すように、該純粋石英棒１の上
にバーナー４よりSiCl₄，H₂及びO₂を流して、純
粋石英ガラス微粒子を堆積して純粋ガラス微粒子
堆積体２を作製して約120mmφの複合体３とした。

該複合体３を、SF₆とCl₂とHeの容量比が約
２：１：50の雰囲気中で加熱し焼結、透明ガラス
化した。透明化後の母材は外径40mmφ、でコア径
12mmφであつた。

更に得られた母材を上記したと同じプロセス
で、12mmφに延伸し、高周波誘導プラズマ処理以
下を繰り返した。

最終的に作製された母材の寸法は、純石英ガラ
スよりなるコア径3.6mmφ、弗素を含有する石英
ガラスよりなるクラツドの径が40mmφであり、合
成クラツド径／コア径の比は約11倍となつた。

上記の母材を市販の石英管で被覆し外径125μ
ｍの光フアイバーとした。得られたフアイバーの
伝送損失は1.3μｍにおいて0.38dB／Kmと良好であ
つた。

（実施例 ２） 実施例１と同じ径30mmφ、長さ200mmの母材を
N₂雰囲気にて電気炉中で溶融延伸し12mmφの純
粋石英棒とした。次に第４図に示す方法で実施例
１と同様に純ガラス微粒子を堆積し弗素雰囲気で
焼結透明ガラス化した。この方法で作製したもの
も光フアイバ状態でのOH吸収は、波長1.39μｍで
1dB／Kmと比較的少ないものであつた。

次にエツチングの方法を各種検討したが、弗素
雰囲気で水素を含まない高温熱源であればプラズ
マ炎と同様の効果がある事を確認した。

（実施例 ３） 実施例１と同じ径30mmφ、長さ200mmの母材を
酸水素炎中で延伸加工し、12mmφの純粋石英棒と
したものを、1400℃で２時間、N₂10／minと
SF₆500c.c.／min、O₂500c.c.／minの雰囲気中で加
熱した。このとき外径は12mmφから11.5mmφに減
少し明らかにエツチングの効果が見られた。

（発明の効果） 以上詳述したように、本発明の方法は、クラツ
ド部に弗素が効率よく添加され、水酸基の影響に
よる伝送損失を低減し、かつコアに比してクラツ
ド径の充分大きな第１図に示す構造の伝送特性の
優れた光フアイバ母材を製造する方法である。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の目的とする単一モード型光フ
アイバーの屈折率分布を示す図であり、第２図は
ガラス原料ガス中の弗素原子濃度（％）を横軸に
とり、それに対応するガラス微粒子堆積体成長速
度（ｇ／分）を縦軸にとつたグラフ、第３図は本
発明の方法によるガラス−ガラス微粒子堆積体の
構造を示す図、および第４図は本発明の実施例に
おいてガラス微粒子体積体を作製する工程の説明
図である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 棒状の高純度石英ガラスの表面に高周波誘導
   プラズマによる火炎研磨を行い、かつ水素を含ま
   ない弗素化合物ガスを該プラズマ炎中に導入し気
   相で該高純度石英ガラスの表面にエツチングを行
   つた後、該高純度石英ガラス棒の外側に純石英ガ
   ラス微粒子を堆積させ、次いで少なくとも弗素化
   合物ガスを含む雰囲気中において焼結し透明ガラ
   ス化することを特徴とする光フアイバ用ガラス母
   材の製造方法。 ２ 棒状の高純度石英ガラスの表面加工工程、該
   高純度石英ガラス棒の外側に純石英ガラス微粒子
   を堆積させる工程、および少なくとも弗素化合物
   ガスを含む雰囲気中において焼結し透明ガラス化
   する工程、を順次繰り返し複数回行なうことによ
   り、弗素を添加した領域の外径を中心の高純度石
   英ガラス外径の６倍以上とする特許請求の範囲１
   項に記載される光フアイバ用母材の製造方法。 ３ 棒状の高純度石英ガラスを水素を含まない
   N₂雰囲気にて電気炉中にて加熱し溶融延伸した
   後、該高純度石英ガラス棒の外側に純石英ガラス
   微粒子を堆積させ、次いで少なくとも弗素化合物
   ガスを含む雰囲気中において焼結し透明ガラス化
   することを特徴とする光フアイバ用ガラス母材の
   製造方法。 ４ 棒状の高純度石英ガラスの表面加工工程、該
   高純度石英ガラス棒の外側に純石英ガラス微粒子
   を堆積させる工程、および少なくとも弗素化合物
   ガスを含む雰囲気中において焼結し透明ガラス化
   する工程、を順次繰り返し複数回行なうことによ
   り、弗素を添加した領域の外径を中心の高純度石
   英ガラス外径の６倍以上とする特許請求の範囲３
   項に記載される光フアイバ用母材の製造方法。