JP2540056B2 - フッ素含有クラッド光フアイバプリフオ―ムの製造方法 - Google Patents
フッ素含有クラッド光フアイバプリフオ―ムの製造方法Info
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- JP2540056B2 JP2540056B2 JP62299750A JP29975087A JP2540056B2 JP 2540056 B2 JP2540056 B2 JP 2540056B2 JP 62299750 A JP62299750 A JP 62299750A JP 29975087 A JP29975087 A JP 29975087A JP 2540056 B2 JP2540056 B2 JP 2540056B2
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
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- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/08—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant
- C03B2201/12—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant doped with fluorine
Description
【発明の詳細な説明】 ＜産業上の利用分野＞ この発明は、フッ素を含むクラッドを有する光ファイ
バ用のプリフォームの製造方法に関するものである。
バ用のプリフォームの製造方法に関するものである。
＜従来の技術＞ 例えば石英ガラスもしくは石英ガラスにゲルマニウ
ム、ボロン、リン、アルミニウムをドープしたガラスに
フッ素を含ませる方法としてガラス微粒子の生成をフ
ッ素含有ガス雰囲気で行ない、堆積するガラス微粒子中
にフッ素を添加させる方法、高温プラズマ炎内にSiCl
4のようなガラス形成用の先駆物質と、SiF4,CF4,SF6の
ような分解によってフッ素イオンを放出するガスとを同
時に導入して直接的に透明なフッ素添加ガラスとする方
法、VADとCVD法のようにまずガラス微粒子を発生させ
てこれを堆積させて多孔質プリフォームとなし、次いで
このプリフォームをフッ素を含む高温雰囲気で透明ガラ
ス化してフッ素添付ガラスとする方法等がある。
ム、ボロン、リン、アルミニウムをドープしたガラスに
フッ素を含ませる方法としてガラス微粒子の生成をフ
ッ素含有ガス雰囲気で行ない、堆積するガラス微粒子中
にフッ素を添加させる方法、高温プラズマ炎内にSiCl
4のようなガラス形成用の先駆物質と、SiF4,CF4,SF6の
ような分解によってフッ素イオンを放出するガスとを同
時に導入して直接的に透明なフッ素添加ガラスとする方
法、VADとCVD法のようにまずガラス微粒子を発生させ
てこれを堆積させて多孔質プリフォームとなし、次いで
このプリフォームをフッ素を含む高温雰囲気で透明ガラ
ス化してフッ素添付ガラスとする方法等がある。
＜発明が解決しようとする問題点＞ の方法においては高濃度のフッ素添加が難しく、せ
いぜい石英ガラスの屈折率をフッ素添加しない場合に比
べて0.1％程度低下させるに留まる。においては、実
験的には1.0％以上のガラスの屈折率低下が期待される
が、ガラスの堆積温度が直接透明ガラスを得る程度に高
いため、ガラスの揮散も同時に進行するという二つの競
合反応となるのであまり高い堆積速度を得ることができ
ない。具体的には100kW程度の高周波出力を有する大型
の高周波発振器を使用しても、毎分0.5g以上の堆積速度
をフッ素の高濃度添加と同時に実現することは難しいと
思われる。の方法においてはガラス微粒子の堆積をフ
ッ素添加と無関係に大量に行うことができるため非常に
高い生産性を期待できるが、それほど高いフッ素添加は
できず標準的には安定に実現されるガラスの屈折率低下
は0.5％程度が限度である。
いぜい石英ガラスの屈折率をフッ素添加しない場合に比
べて0.1％程度低下させるに留まる。においては、実
験的には1.0％以上のガラスの屈折率低下が期待される
が、ガラスの堆積温度が直接透明ガラスを得る程度に高
いため、ガラスの揮散も同時に進行するという二つの競
合反応となるのであまり高い堆積速度を得ることができ
ない。具体的には100kW程度の高周波出力を有する大型
の高周波発振器を使用しても、毎分0.5g以上の堆積速度
をフッ素の高濃度添加と同時に実現することは難しいと
思われる。の方法においてはガラス微粒子の堆積をフ
ッ素添加と無関係に大量に行うことができるため非常に
高い生産性を期待できるが、それほど高いフッ素添加は
できず標準的には安定に実現されるガラスの屈折率低下
は0.5％程度が限度である。
このにおける方法においてフッ素の高添加ができな
い理由としては、ガラス微粒子の透明ガラス化時のガラ
ス中のフッ素イオンの濃度と加熱炉内の雰囲気中のフッ
素イオンの濃度との間に（ガラス中の添加量）＝（雰囲
気中のフッ素濃度）1/4の平衡関係にあって、ガラス中
の濃度を２倍にするためには雰囲気中の濃度を16倍にし
なければならないという高濃度添加の制限を受けること
があげられる。しかしながら一方ではガラスの透明ガラ
ス化温度と上記平衡定数との間には密接な関係があっ
て、透明ガラス化温度を低くすればする程ガラス（固
相）側の方に平衡が傾き、高濃度添加が可能ということ
が知られている。図面はその様子を示したもので、横軸
は多孔質石英ガラスプリフォームをフッ素含有ガス雰囲
気で透明ガラス化するときの温度、縦軸は得られたフッ
素含有石英ガラスの純粋石英ガラスと比較した屈折率低
下量（％）を示している。
い理由としては、ガラス微粒子の透明ガラス化時のガラ
ス中のフッ素イオンの濃度と加熱炉内の雰囲気中のフッ
素イオンの濃度との間に（ガラス中の添加量）＝（雰囲
気中のフッ素濃度）1/4の平衡関係にあって、ガラス中
の濃度を２倍にするためには雰囲気中の濃度を16倍にし
なければならないという高濃度添加の制限を受けること
があげられる。しかしながら一方ではガラスの透明ガラ
ス化温度と上記平衡定数との間には密接な関係があっ
て、透明ガラス化温度を低くすればする程ガラス（固
相）側の方に平衡が傾き、高濃度添加が可能ということ
が知られている。図面はその様子を示したもので、横軸
は多孔質石英ガラスプリフォームをフッ素含有ガス雰囲
気で透明ガラス化するときの温度、縦軸は得られたフッ
素含有石英ガラスの純粋石英ガラスと比較した屈折率低
下量（％）を示している。
この発明者等は、この知見から透明ガラス化に至らな
い温度で、加熱処理したときにフッ素の添加量がどのよ
うに変化するか検討した結果、さらに高濃度のフッ素添
加が可能であることを見い出した。このフッ素の高添加
のメカニズムは、石英ガラス微粒子とフッ素の反応温度
を従来より低く設定することにより液相側（ガラス側）
により高いフッ素が残留することを利用したものである
が、このとき生じる別の問題すなわち低い温度で石英ガ
ラス微粒子を焼結、透明ガラス化しようとすると十分に
透明度の高いガラスプリフォームが得られないという欠
点を透明ガラス化方法の改良により克服したものであ
る。
い温度で、加熱処理したときにフッ素の添加量がどのよ
うに変化するか検討した結果、さらに高濃度のフッ素添
加が可能であることを見い出した。このフッ素の高添加
のメカニズムは、石英ガラス微粒子とフッ素の反応温度
を従来より低く設定することにより液相側（ガラス側）
により高いフッ素が残留することを利用したものである
が、このとき生じる別の問題すなわち低い温度で石英ガ
ラス微粒子を焼結、透明ガラス化しようとすると十分に
透明度の高いガラスプリフォームが得られないという欠
点を透明ガラス化方法の改良により克服したものであ
る。
＜問題点を解決するための手段＞ この発明は、以上の観点からフッ素含有雰囲気炉内で
の加熱処理は、コアガラスロッド上の多孔質ガラス層を
透明ガラス化させることなく、しかしながらその体積が
収縮せしめられて内部に気泡を含む不透明ガラス層とな
る焼結条件下で行い、しかる後さらに炉内から取り出し
て酸水素バーナにより高温処理して透明ガラス層とする
ことによりフッ素を高濃度に含むクラッド用ガラス層と
なすようにしたものである。
の加熱処理は、コアガラスロッド上の多孔質ガラス層を
透明ガラス化させることなく、しかしながらその体積が
収縮せしめられて内部に気泡を含む不透明ガラス層とな
る焼結条件下で行い、しかる後さらに炉内から取り出し
て酸水素バーナにより高温処理して透明ガラス層とする
ことによりフッ素を高濃度に含むクラッド用ガラス層と
なすようにしたものである。
この発明方法は、フッ素処理を加熱炉を用いて行い、
透明ガラス化を酸水素バーナで行う方法であるので、加
熱炉を高温に保つ必要がなく加熱炉の消耗ならびに加熱
炉からの光ファイバプリフォーム内への混入を阻止でき
る。
透明ガラス化を酸水素バーナで行う方法であるので、加
熱炉を高温に保つ必要がなく加熱炉の消耗ならびに加熱
炉からの光ファイバプリフォーム内への混入を阻止でき
る。
このように別の加熱手段で透明ガラス化ができるの
は、内部に気泡は含むものの体積が収縮せしめられて十
分な強度をもった不透明ガラス層が形成されているから
炉から取りだしてもその移動に際して破損のおそれがな
いからである。
は、内部に気泡は含むものの体積が収縮せしめられて十
分な強度をもった不透明ガラス層が形成されているから
炉から取りだしてもその移動に際して破損のおそれがな
いからである。
また、加熱手段としての酸水素炎は簡便であり、かつ
高い透明ガラス化温度になしうるので、得られたプリフ
ォーム表面は滑らかなものとなり、その後の線引き工程
の前に通常行われるプリフォーム表面の火炎研磨といっ
た工程を省略できるという副次的効果がある。
高い透明ガラス化温度になしうるので、得られたプリフ
ォーム表面は滑らかなものとなり、その後の線引き工程
の前に通常行われるプリフォーム表面の火炎研磨といっ
た工程を省略できるという副次的効果がある。
なお上記焼結条件は、SiO2ガラスを例にとると温度12
00〜1450℃、時間15分〜30時間、100％GeO2ガラスで温
度750〜950℃、時間15分〜30時間、SiO285％GeO215％ガ
ラスで温度1120〜1370℃、時間15分〜30時間程度であ
り、その外径はその後で透明ガラス化されたプリフォー
ム径とほぼ等しいサイズとされる。
00〜1450℃、時間15分〜30時間、100％GeO2ガラスで温
度750〜950℃、時間15分〜30時間、SiO285％GeO215％ガ
ラスで温度1120〜1370℃、時間15分〜30時間程度であ
り、その外径はその後で透明ガラス化されたプリフォー
ム径とほぼ等しいサイズとされる。
また上記焼結雰囲気は、加熱炉の熱をガラスに効率よ
く伝える観点から熱伝導率が高いガスが望ましく、ま
た、気泡内に残留したガスが速やかに外部に排出できる
という二つの目的からHe雰囲気とすることが好ましい。
く伝える観点から熱伝導率が高いガスが望ましく、ま
た、気泡内に残留したガスが速やかに外部に排出できる
という二つの目的からHe雰囲気とすることが好ましい。
以下、この発明方法を具体的に説明する。
実施例１ 直径20mmφ、長さ550mmの純粋SiO2ガラスロッド（焼
結し、透明ガラス化してある）上に表１の条件のもとに
外付法でSiO2の多孔質ガラス層を長さ500mm、厚さ45mm
に堆積させた。
結し、透明ガラス化してある）上に表１の条件のもとに
外付法でSiO2の多孔質ガラス層を長さ500mm、厚さ45mm
に堆積させた。
かくして得られた多孔質ガラス層を有するロッドを表
２の条件の加熱炉内に導入し、フッ素が含有された直径
52mmφ、長さ450mmの内部に気泡を含む不透明SiO2プリ
フォームとした。
２の条件の加熱炉内に導入し、フッ素が含有された直径
52mmφ、長さ450mmの内部に気泡を含む不透明SiO2プリ
フォームとした。
次にこの不透明SiO2ガラスプリフォームを温度1900
℃、トラバース速度70mm/分の条件下で酸水素バーナに
より、直径51.5mm、長さ450mmの全長透明なガラスプリ
フォームとした。
℃、トラバース速度70mm/分の条件下で酸水素バーナに
より、直径51.5mm、長さ450mmの全長透明なガラスプリ
フォームとした。
かくして得られたプリフォームのフッ素添加部分の屈
折率は純粋な石英ガラスと比較して0.8％低下させるこ
とができた。このプリフォームを加熱炉内で紡糸してコ
ア径50μｍ、クラッド径125μｍのファイバとした。な
おこのファイバのコア・クラッド間の屈折率差は0.8
％、波長1.3μｍにおける伝送損失は0.32dB/kmであっ
た。
折率は純粋な石英ガラスと比較して0.8％低下させるこ
とができた。このプリフォームを加熱炉内で紡糸してコ
ア径50μｍ、クラッド径125μｍのファイバとした。な
おこのファイバのコア・クラッド間の屈折率差は0.8
％、波長1.3μｍにおける伝送損失は0.32dB/kmであっ
た。
実施例２ 直径20mmφ、長さ550mmの純粋SiO2ガラスロッド（焼
結し透明ガラス化してある）上に表３の条件のもとに外
付法でSiO2の多孔質ガラス層を長さ500mm、厚さ45mmに
堆積させた。
結し透明ガラス化してある）上に表３の条件のもとに外
付法でSiO2の多孔質ガラス層を長さ500mm、厚さ45mmに
堆積させた。
かくして得られた多孔質ガラス層を有するロッドを表
４の条件の加熱炉内に導入し、フッ素が含有された直径
52mmφ、長さ450mmの内部に気泡を含む不透明SiO2プリ
フォームとした。
４の条件の加熱炉内に導入し、フッ素が含有された直径
52mmφ、長さ450mmの内部に気泡を含む不透明SiO2プリ
フォームとした。
次にこの不透明SiO2ガラスプリフォームを温度1900
℃、トラバース速度70mm/分の条件下で酸水素バーナに
より、直径51.5mm、長さ450mmの全長透明なガラスプリ
フォームとした。
℃、トラバース速度70mm/分の条件下で酸水素バーナに
より、直径51.5mm、長さ450mmの全長透明なガラスプリ
フォームとした。
かくして得られたプリフォームのフッ素添加部分の屈
折率は純粋な石英ガラスと比較して0.8％低下させるこ
とができた。このプリフォームを加熱炉内で紡糸してコ
ア径50μｍ、クラッド径125μｍのファイバとした。な
おこのファイバのコア・クラッド間の屈折率差は0.8
％、波長1.55μｍにおける伝送損失は0.21dB/kmであっ
た。
折率は純粋な石英ガラスと比較して0.8％低下させるこ
とができた。このプリフォームを加熱炉内で紡糸してコ
ア径50μｍ、クラッド径125μｍのファイバとした。な
おこのファイバのコア・クラッド間の屈折率差は0.8
％、波長1.55μｍにおける伝送損失は0.21dB/kmであっ
た。
実施例３ 直径20mmφ、長さ550mmの純粋GeO2ガラスロッド（焼
結し透明ガラス化してある）上に表５の条件のもとに外
付法でGeO2の多孔質ガラス層を長さ500mm、厚さ45mmに
堆積させた。
結し透明ガラス化してある）上に表５の条件のもとに外
付法でGeO2の多孔質ガラス層を長さ500mm、厚さ45mmに
堆積させた。
かくして得られた多孔質ガラス層を有するロッドを表
６の条件の加熱炉内に導入し、フッ素が含有された直径
52mmφ、長さ450mmの内部に気泡を含む不透明SiO2プリ
フォームとした。
６の条件の加熱炉内に導入し、フッ素が含有された直径
52mmφ、長さ450mmの内部に気泡を含む不透明SiO2プリ
フォームとした。
次にこの不透明GeO2ガラスプリフォームを温度1900
℃、トラバース速度70mm/分の条件下で酸水素バーナに
より、直径51.5mm、長さ450mmの全長透明なガラスプリ
フォームとした。
℃、トラバース速度70mm/分の条件下で酸水素バーナに
より、直径51.5mm、長さ450mmの全長透明なガラスプリ
フォームとした。
かくして得られたプリフォームのフッ素添加部分の屈
折率は純粋なGeO2と比較して1.0％低下させることがで
きた。このプリフォームを加熱炉内で紡糸してコア径50
μｍ、クラッド径125μｍのファイバとした。なおこの
ファイバのコア・クッド間の屈折率差は1.0％、波長2.0
μｍにおける伝送損失は4.5dB/kmであった。
折率は純粋なGeO2と比較して1.0％低下させることがで
きた。このプリフォームを加熱炉内で紡糸してコア径50
μｍ、クラッド径125μｍのファイバとした。なおこの
ファイバのコア・クッド間の屈折率差は1.0％、波長2.0
μｍにおける伝送損失は4.5dB/kmであった。
この発明の実施例においては、コアガラス用ロッドと
して純粋シリカ、純粋ゲールマニアについての例を示し
たが、シリカにゲルマニウム、リン、ホウ素、アルミニ
ウム等をドープしたものがよい。またクラッドガラスと
してフッ素のみが添加されたシリカガラスの例を示した
がゲルマニウムとフッ素を同時に添加することもでき
る。
して純粋シリカ、純粋ゲールマニアについての例を示し
たが、シリカにゲルマニウム、リン、ホウ素、アルミニ
ウム等をドープしたものがよい。またクラッドガラスと
してフッ素のみが添加されたシリカガラスの例を示した
がゲルマニウムとフッ素を同時に添加することもでき
る。
＜効 果＞ この方法によると、光ファイバ用クラッド材としてフ
ッ素を高濃度に添加できるため、コアとの屈折率差を大
きくでき、以って高NAのファイバを得ることができる。
ッ素を高濃度に添加できるため、コアとの屈折率差を大
きくでき、以って高NAのファイバを得ることができる。
また、比較的に低温での処理が可能なフッ素処理を加
熱炉にて行い、透明ガラス化は別途酸水素炎を用いて行
なえるので、加熱炉の消耗および加熱炉からの光ファイ
バプリフォームへの不純物の混入を阻止できるとともに
高温の酸水素炎処理により表面平滑な光ファイバプリフ
ォームを得ることができる。
熱炉にて行い、透明ガラス化は別途酸水素炎を用いて行
なえるので、加熱炉の消耗および加熱炉からの光ファイ
バプリフォームへの不純物の混入を阻止できるとともに
高温の酸水素炎処理により表面平滑な光ファイバプリフ
ォームを得ることができる。
図面は、多孔質シリカガラスの透明ガラス化温度条件に
対するフッ素含有率を示すグラフである。
対するフッ素含有率を示すグラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 西出 研二 千葉県佐倉市六崎1440番地 藤倉電線株 式会社佐倉工場内 (72)発明者 田中 大一郎 千葉県佐倉市六崎1440番地 藤倉電線株 式会社佐倉工場内 (72)発明者 瀬戸 克之 千葉県佐倉市六崎1440番地 藤倉電線株 式会社佐倉工場内 (72)発明者 酒井 哲弥 千葉県佐倉市六崎1440番地 藤倉電線株 式会社佐倉工場内 (56)参考文献 特開 昭60−86045（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−264338（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−21536（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−161347（ＪＰ，Ａ)
Claims (3)
- 【請求項１】光伝送用石英系コアガラスロッドの外周に
石英ガラス微粒子を堆積させて多孔質ガラス層となし、
次いでこの多孔質ガラス層をフッ素含有雰囲気炉内で加
熱処理してその体積が収縮せしめられた内部に気泡を含
む不透明ガラス層となし、次いで前記炉内から取りだし
て酸水素バーナにより高温処理してこの不透明ガラス層
を透明ガラス化してフッ素を含むクラッド用ガラス層と
なすことを特徴とするフッ素含有クラッド光ファイバプ
リフォームの製造方法。 - 【請求項２】光伝送用石英系コアガラスロッドがSiO2、
GeO2もしくはSiO2を主成分とするガラスからなることを
特徴とする特許請求の範囲第１項記載のフッ素含有クラ
ッド光ファイバプリフォームの製造方法。 - 【請求項３】不透明ガラス層の形成をHe雰囲気下で行な
うことを特徴とする特許請求の範囲第１項もしくは第２
項記載のフッ素含有クラッド光ファイバプリフォームの
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62299750A JP2540056B2 (ja) | 1987-11-30 | 1987-11-30 | フッ素含有クラッド光フアイバプリフオ―ムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62299750A JP2540056B2 (ja) | 1987-11-30 | 1987-11-30 | フッ素含有クラッド光フアイバプリフオ―ムの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01141830A JPH01141830A (ja) | 1989-06-02 |
| JP2540056B2 true JP2540056B2 (ja) | 1996-10-02 |
Family
ID=17876520
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62299750A Expired - Fee Related JP2540056B2 (ja) | 1987-11-30 | 1987-11-30 | フッ素含有クラッド光フアイバプリフオ―ムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2540056B2 (ja) |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6086045A (ja) * | 1983-10-19 | 1985-05-15 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 光フアイバ−用ガラス母材の製造方法 |
| JPS60161347A (ja) * | 1984-01-24 | 1985-08-23 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 光フアイバ用ガラス母材の製造方法 |
| JPS62275035A (ja) * | 1985-05-07 | 1987-11-30 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 光フアイバ用母材の製造方法 |
-
1987
- 1987-11-30 JP JP62299750A patent/JP2540056B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01141830A (ja) | 1989-06-02 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |