JPS6183639A - 高純度石英パイプの製造方法 - Google Patents
高純度石英パイプの製造方法Info
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- JPS6183639A JPS6183639A JP20404484A JP20404484A JPS6183639A JP S6183639 A JPS6183639 A JP S6183639A JP 20404484 A JP20404484 A JP 20404484A JP 20404484 A JP20404484 A JP 20404484A JP S6183639 A JPS6183639 A JP S6183639A
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- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
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- C03B19/14—Other methods of shaping glass by gas- or vapour- phase reaction processes
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- C03B2201/08—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant
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- C03B2203/10—Internal structure or shape details
- C03B2203/22—Radial profile of refractive index, composition or softening point
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕゛
本発明は、高純度な石英ガラスパイプの製造方法く関す
る。特に、本発明は、石英系光ファイバの母材製造時に
利用される、ＯＲ基含有量の極めて低い高純度石英ガラ
スパイプの製造方法に関する。
る。特に、本発明は、石英系光ファイバの母材製造時に
利用される、ＯＲ基含有量の極めて低い高純度石英ガラ
スパイプの製造方法に関する。
石英系の光ファイバの母材製造方法の１つとして、従来
ニジロッド・イン・チューブ法がある。この方法は、ク
ラッド部に相当する溶融石英ガラスパイプ内に、該溶融
石英ガラスノ（イブより屈折率の高い溶融石英ガラス棒
を挿入し加熱、一体化する、という非常に簡単な方法で
ある。ところで、単一モード光ファイバの場合ては、ク
ラッド部への光のパワーの拡がりが大キい為、クラッド
部に相当する溶融石英ガラスパイプ中にＯＨ基が存在す
ると、光がＯＲ基により吸収され、伝送損失特性が劣化
する。この為長距離の光通信用線路としてロッド・イン
・チューブ法を用いて作製した単一モード光ファイバを
利用する為には、用いる溶融石英ガラスパイプ内の残留
ＯＨ基を１０〜数１０ ｐｐｂ以下の水準にまで低下さ
せる必要がある。しかしながら、現在市販されている石
英ガラスパイプ内には、１〜数ｔ ｏ ｏ ｐｐｍ穆度
種度Ｈ基が含まれており、市販の石英パイプを用いて高
品質な光フアイバ用母材を得ることはできない。
ニジロッド・イン・チューブ法がある。この方法は、ク
ラッド部に相当する溶融石英ガラスパイプ内に、該溶融
石英ガラスノ（イブより屈折率の高い溶融石英ガラス棒
を挿入し加熱、一体化する、という非常に簡単な方法で
ある。ところで、単一モード光ファイバの場合ては、ク
ラッド部への光のパワーの拡がりが大キい為、クラッド
部に相当する溶融石英ガラスパイプ中にＯＨ基が存在す
ると、光がＯＲ基により吸収され、伝送損失特性が劣化
する。この為長距離の光通信用線路としてロッド・イン
・チューブ法を用いて作製した単一モード光ファイバを
利用する為には、用いる溶融石英ガラスパイプ内の残留
ＯＨ基を１０〜数１０ ｐｐｂ以下の水準にまで低下さ
せる必要がある。しかしながら、現在市販されている石
英ガラスパイプ内には、１〜数ｔ ｏ ｏ ｐｐｍ穆度
種度Ｈ基が含まれており、市販の石英パイプを用いて高
品質な光フアイバ用母材を得ることはできない。
一方、ＯＨ基含有量の極めて低い透明ガラス母材を作製
する方法として、ＶＡＤ法が知られてい／）。ＶＡＤ法
では、５ｉＯｔ４などの石英ガラス原料を気体状にて、
Ｈ，、ｏ、、不活性ガス等と共にガラス微粒子合成用バ
ーナーに供給し、火炎加水分解反応によりガラス微粒子
を発生させ、該ガラス微粒子を鉛直に垂らした棒状の出
発材の下端部近傍に堆積させていくとともに、該出発材
を回転させつつ上方に引き上げていくことにより、ガラ
ス微粒子の堆積体である多孔質ガラス母材を軸方向に成
長せしめていき、しかるのちに該多孔質ガラス母材を塩
素などの脱水作用のあるガスを含む雰囲気中にて加熱し
脱水、即ち十分に該母材中のＯＴ１基を低減せしめたの
ち、焼結し透明ガラス母材とする。このようなＶＡＤ法
を応用して高純度な溶融石英ガラスパイプを作製する方
法がいくつか考えられている。
する方法として、ＶＡＤ法が知られてい／）。ＶＡＤ法
では、５ｉＯｔ４などの石英ガラス原料を気体状にて、
Ｈ，、ｏ、、不活性ガス等と共にガラス微粒子合成用バ
ーナーに供給し、火炎加水分解反応によりガラス微粒子
を発生させ、該ガラス微粒子を鉛直に垂らした棒状の出
発材の下端部近傍に堆積させていくとともに、該出発材
を回転させつつ上方に引き上げていくことにより、ガラ
ス微粒子の堆積体である多孔質ガラス母材を軸方向に成
長せしめていき、しかるのちに該多孔質ガラス母材を塩
素などの脱水作用のあるガスを含む雰囲気中にて加熱し
脱水、即ち十分に該母材中のＯＴ１基を低減せしめたの
ち、焼結し透明ガラス母材とする。このようなＶＡＤ法
を応用して高純度な溶融石英ガラスパイプを作製する方
法がいくつか考えられている。
まず、ＶＡＤ法によシ作製し穴透明な石英ガラス棒に機
械的に穴あけ加工及び内面研磨を施しパイプ状にする方
法がある。しかしながらこの方法では、穴あけ加工時に
石英ガラス棒を破損し易いという難点がある。
械的に穴あけ加工及び内面研磨を施しパイプ状にする方
法がある。しかしながらこの方法では、穴あけ加工時に
石英ガラス棒を破損し易いという難点がある。
また、パイプ状の多孔質ガラス体を形成しこれを脱水及
び焼結して高純度な石英ガラスパイプを作製する方法が
ある。この場合、パイプ状の多孔質ガラス体ｉ ＶＡＤ
法によシ直接作製することは困難であるため、棒状の出
発材の外側面上ガラス微粒子を堆積させていくことによ
シ、出発材とこれ？取り囲んでなる多孔質ガラス体との
複合体を形成したのち該出発材を引き抜くという方法が
考えられるが、出発材の引抜きに際してパイプ状多孔質
ガラス体内面に傷がつき透明ガラス化後も平滑な内面が
得られないという欠点がある。またパイプ状多孔質ガラ
ス体を透明化する際多孔質ガラス体内の粒度分布、カサ
密度分布、温度分布等の不均一性の為に、パイプ状多孔
質ガラス体の内表面近傍に様々な応力が加わり、透明化
後パイプ内表面近傍にクランクが生じる場合が多いとい
う難点もある。
び焼結して高純度な石英ガラスパイプを作製する方法が
ある。この場合、パイプ状の多孔質ガラス体ｉ ＶＡＤ
法によシ直接作製することは困難であるため、棒状の出
発材の外側面上ガラス微粒子を堆積させていくことによ
シ、出発材とこれ？取り囲んでなる多孔質ガラス体との
複合体を形成したのち該出発材を引き抜くという方法が
考えられるが、出発材の引抜きに際してパイプ状多孔質
ガラス体内面に傷がつき透明ガラス化後も平滑な内面が
得られないという欠点がある。またパイプ状多孔質ガラ
ス体を透明化する際多孔質ガラス体内の粒度分布、カサ
密度分布、温度分布等の不均一性の為に、パイプ状多孔
質ガラス体の内表面近傍に様々な応力が加わり、透明化
後パイプ内表面近傍にクランクが生じる場合が多いとい
う難点もある。
したがって、ＶＡＤ法ではＯＨ基含有量を充分低減せし
めた石英ガラス棒の作製は可能であるが、上記の如き問
題があるため、パイプ状の石英ガラス体の作製技術とし
ては確立していない。
めた石英ガラス棒の作製は可能であるが、上記の如き問
題があるため、パイプ状の石英ガラス体の作製技術とし
ては確立していない。
以上に述べたように、ＯＨ含有量の充分低い石英ガラス
パイプ作製技術がないことから、例えばロッドインチュ
ーブ法は簡単な方法であるにも拘らず、高品質な単一モ
ード光ファイバの製造技術としては未だ確立していない
という、派生した問題も生じている。
パイプ作製技術がないことから、例えばロッドインチュ
ーブ法は簡単な方法であるにも拘らず、高品質な単一モ
ード光ファイバの製造技術としては未だ確立していない
という、派生した問題も生じている。
本発明の目的は、高品質す巣−モード光７アイバ用母材
を製造する際に用いられるＯＨ基含有量を充分低減せし
めた高純度石英ガラスパイプを上述の諸欠点を解決して
製造する方法を確立することにある。
を製造する際に用いられるＯＨ基含有量を充分低減せし
めた高純度石英ガラスパイプを上述の諸欠点を解決して
製造する方法を確立することにある。
本発明者等は鋭意研究の結果、上記の目的を達成する手
段として、出発石英ガラスパイプの外表面上に、石英ガ
ラス微粒子を堆積させることによシ該出発石英ガラスパ
イプとこれを取り囲んでなる多孔質石英ガラス体の複合
体（Ａ′）を形成し、該複合体（Ａ′）を高温炉内にて
加熱処理することにより、多孔質石英ガラス体の部分を
脱水及び焼結し出発石英ガラスパイプとこｆ′Ｉ−を取
り囲んでなる高純度石英ガラス体の複合体（Ａ）を形成
し、しかるのちに、該複合体（Ａ）から出発石英パイプ
の部分を除去すること’ａＪ？徴とする高純度石英ガラ
スパイプの製造方法を提供する。
段として、出発石英ガラスパイプの外表面上に、石英ガ
ラス微粒子を堆積させることによシ該出発石英ガラスパ
イプとこれを取り囲んでなる多孔質石英ガラス体の複合
体（Ａ′）を形成し、該複合体（Ａ′）を高温炉内にて
加熱処理することにより、多孔質石英ガラス体の部分を
脱水及び焼結し出発石英ガラスパイプとこｆ′Ｉ−を取
り囲んでなる高純度石英ガラス体の複合体（Ａ）を形成
し、しかるのちに、該複合体（Ａ）から出発石英パイプ
の部分を除去すること’ａＪ？徴とする高純度石英ガラ
スパイプの製造方法を提供する。
以下本発明を図面を用いて詳細に説明する。
本発明は、第１図に示すような、出発石英パイプ１とこ
れを取り囲んでなる十分にＯＨ含有ｉ１を低減化せしめ
念高純度石英ガラス体２の複合体（Ａ）ｅ形成すれば、
出発石英パイプ１の部分を除去し、高純度石英ガラス体
２０部分のみを残すこと（よシ、高純度石英パイプｔそ
の内面が平滑な状態で、かつ、ガラス体の破損や内表面
近傍部のクラック等の問題なく、製造できることを見い
出したことにより達成できたものである。
れを取り囲んでなる十分にＯＨ含有ｉ１を低減化せしめ
念高純度石英ガラス体２の複合体（Ａ）ｅ形成すれば、
出発石英パイプ１の部分を除去し、高純度石英ガラス体
２０部分のみを残すこと（よシ、高純度石英パイプｔそ
の内面が平滑な状態で、かつ、ガラス体の破損や内表面
近傍部のクラック等の問題なく、製造できることを見い
出したことにより達成できたものである。
この際出発石英パイプ１と高純度石英ガラス体２の複合
体（Ａ）は、出発石英パイプ１の外表面上に石英ガラス
微粒子を堆積させることにより第２図に示すような出発
石英パイプ１と多孔質石英ガラス体２′の複合体（Ａ′
）全形成し、しかるのち該複合体（Ａ’ｉ高温炉内で加
熱処理し、多孔質石英ガラス体２′の部分を脱水及び焼
結することにより作製することができる。
体（Ａ）は、出発石英パイプ１の外表面上に石英ガラス
微粒子を堆積させることにより第２図に示すような出発
石英パイプ１と多孔質石英ガラス体２′の複合体（Ａ′
）全形成し、しかるのち該複合体（Ａ’ｉ高温炉内で加
熱処理し、多孔質石英ガラス体２′の部分を脱水及び焼
結することにより作製することができる。
また、複合体（Ａ）から、出発石英パイプ１の部分を取
り除く方法としては■複合体（Ａ）の内面の機械研磨、
■複合体（Ａ）の内面の７フ化水素酸溶液による化学研
磨、■フッ素化合物ガスを含むガスを複合体（Ａ）の内
部に流しつつ複合体（Ａ）を外部から加熱することによ
る高温気相エツチング、などが適用できる。
り除く方法としては■複合体（Ａ）の内面の機械研磨、
■複合体（Ａ）の内面の７フ化水素酸溶液による化学研
磨、■フッ素化合物ガスを含むガスを複合体（Ａ）の内
部に流しつつ複合体（Ａ）を外部から加熱することによ
る高温気相エツチング、などが適用できる。
第２図に示したような出発石英パイプ１と多孔質石英ガ
ラス体２′の複合体（Ａ′）は、例えば通常のｖＡＤ法
による多孔質ガラス母材の合成装置を若干変更した第３
図に模式的に示したような装置によシ作成できる。第３
図において、１は出発石英パイプ、２′は多孔質石英ガ
ラス体、３はガラス微粒子合成用バーナー、４は支持棒
、５は回転・引上装置、６は支持棒４と出発石英パイプ
１の固定用ビン、７は反応容器である。
ラス体２′の複合体（Ａ′）は、例えば通常のｖＡＤ法
による多孔質ガラス母材の合成装置を若干変更した第３
図に模式的に示したような装置によシ作成できる。第３
図において、１は出発石英パイプ、２′は多孔質石英ガ
ラス体、３はガラス微粒子合成用バーナー、４は支持棒
、５は回転・引上装置、６は支持棒４と出発石英パイプ
１の固定用ビン、７は反応容器である。
８ ｉ Ｃｔ４などの石英ガラス原料を気体状にて、Ｈ
，、Ｏ，ｅどととも（ガラス微粒子合成用バーナー３に
供給し、火炎加水分解反応によシ石英ガラス微粒子を発
生させて、該石英ガラス微粒子を出発石英パイプ１の外
表面上に堆積させ、多孔質石英ガラス体２′ヲ形成する
。この時出発石英パイプ１の上端近傍からガラス微粒子
を堆積場せ始め、多孔質石英ガラス体２′の成長に合わ
せて、回転引上装置ｊ！Ｌ５の駆動によシ、支持棒４を
介して出発石英パイプ１１を回転させながら徐々に上方
に引上げていくことにより、多孔質石英ガラス体２′ヲ
軸方向に、出発石英パイプを取り囲んで成長せしめてい
き、複合体（Ａ′）を形成することができる。
，、Ｏ，ｅどととも（ガラス微粒子合成用バーナー３に
供給し、火炎加水分解反応によシ石英ガラス微粒子を発
生させて、該石英ガラス微粒子を出発石英パイプ１の外
表面上に堆積させ、多孔質石英ガラス体２′ヲ形成する
。この時出発石英パイプ１の上端近傍からガラス微粒子
を堆積場せ始め、多孔質石英ガラス体２′の成長に合わ
せて、回転引上装置ｊ！Ｌ５の駆動によシ、支持棒４を
介して出発石英パイプ１１を回転させながら徐々に上方
に引上げていくことにより、多孔質石英ガラス体２′ヲ
軸方向に、出発石英パイプを取り囲んで成長せしめてい
き、複合体（Ａ′）を形成することができる。
次に、複合体（Ａ”） ｔｌ−高温炉内に挿入し塩素な
どの脱水作用のあるガスを含む雰囲気中で加熱し、多孔
質石英ガラス体２′の部分に含まれているＯＨ基或いは
Ｈ，０分子を除去せしめ、さらに多孔質石英ガラス体２
′の部分を焼結し、透明な高純度石英ガラス体とするこ
とによシ、第１図に示したような出発石英パイプ１とこ
れを取り囲んでなる高純度石英ガラス体２の複合体（Ａ
）ｋ形成することができる。
どの脱水作用のあるガスを含む雰囲気中で加熱し、多孔
質石英ガラス体２′の部分に含まれているＯＨ基或いは
Ｈ，０分子を除去せしめ、さらに多孔質石英ガラス体２
′の部分を焼結し、透明な高純度石英ガラス体とするこ
とによシ、第１図に示したような出発石英パイプ１とこ
れを取り囲んでなる高純度石英ガラス体２の複合体（Ａ
）ｋ形成することができる。
以上の工程に於いて、出発材として石英パイプを用いる
理由として、１）多孔質石英ガラス体の脱水及び焼結時
の高温雰囲気に耐え得る、２）市販の石英パイプでも、
高純度石英ガラス体２内に拡散し、悪影響を及ぼす不純
物を含まないものが簡単に入手できる、３）次の出発材
除去工程に於いて、後述する方法により除去可能である
こと、等が挙げられる。
理由として、１）多孔質石英ガラス体の脱水及び焼結時
の高温雰囲気に耐え得る、２）市販の石英パイプでも、
高純度石英ガラス体２内に拡散し、悪影響を及ぼす不純
物を含まないものが簡単に入手できる、３）次の出発材
除去工程に於いて、後述する方法により除去可能である
こと、等が挙げられる。
次に、複合体（Ａ）から、出発石英パイプ１の部分を除
去し、高純度石英ガラス体２のみを残すことにより高純
度石英パイプを作放する。
去し、高純度石英ガラス体２のみを残すことにより高純
度石英パイプを作放する。
この場合の方法として次の３種の方法が適用できる。
第１の方法は、複合体（Ａ）の内面を機械的に研磨し、
出発石英パイプ１を除去する方法である。ガラス体内面
の機械研磨は、穴あけ加工に比ベガラス体に与える衝撃
が格段に小さいため、ガラス体の破損はほとんど起こら
ない。また得られた石英パイプの寸法精度が良いという
利点もある。
出発石英パイプ１を除去する方法である。ガラス体内面
の機械研磨は、穴あけ加工に比ベガラス体に与える衝撃
が格段に小さいため、ガラス体の破損はほとんど起こら
ない。また得られた石英パイプの寸法精度が良いという
利点もある。
第２の方法は、複合体（Ａ）を７ツ化水素酸溶液中に浸
すことにより、出発石英パイプ１０部分を化学研磨し除
去する方法である。化学研磨により得られた表面は平滑
であシ、まな表面の不純物等も同時に除去できるので、
ロフトインチューブ法に用いる高純度石英パイプの作製
に本方法を適用する際に、パイプ部と挿入されたガラス
棒との界面の凹凸や気泡を防止でき、光７アイパの伝送
損失劣化の要因である散乱損失の低減に役立つ。
すことにより、出発石英パイプ１０部分を化学研磨し除
去する方法である。化学研磨により得られた表面は平滑
であシ、まな表面の不純物等も同時に除去できるので、
ロフトインチューブ法に用いる高純度石英パイプの作製
に本方法を適用する際に、パイプ部と挿入されたガラス
棒との界面の凹凸や気泡を防止でき、光７アイパの伝送
損失劣化の要因である散乱損失の低減に役立つ。
第３の方法として、複合体（Ａ）内部にフッ素化合物ガ
スを含むガスを流しつつ、複合体（Ａ）ｋ加熱すること
により、出発石英パイプ部金気相エツチングする方法が
ある。この方法では、エツチング速度が早く生産性が向
上する他に、加熱することにより、ガラスの粘性を低下
せしめ内面の平滑化を促進することができる。
スを含むガスを流しつつ、複合体（Ａ）ｋ加熱すること
により、出発石英パイプ部金気相エツチングする方法が
ある。この方法では、エツチング速度が早く生産性が向
上する他に、加熱することにより、ガラスの粘性を低下
せしめ内面の平滑化を促進することができる。
言うまでもなく必要に応じてこれら３つの方法ｔｍみ合
わせることは可能である。
わせることは可能である。
また、出発石英パイプ１の除去を容易にするために、必
要に応じて、出発石英、４イブ除去前に複合体（Ａ）を
加熱、延伸し、出発石英Ｉくイブ１の肉厚を薄くするこ
とも望ましい。さらに所望の寸法の石英パイプを得るた
めに、出発石英パイプ除去前に複合体（Ａ）を加熱し押
縮め、延伸し、収縮、膨張等の処置を施すことも可能で
ある。なおこれらの処理に於いて、加熱により大気中或
いは熱源から発生する水蒸気の、石英パイプ内面から石
英パイプ内への拡散による汚染が、出発石英パイプ１０
部分が保護層としての効果を持つことにより、無視でき
る程度に抑えられることも、本発明の利点である。
要に応じて、出発石英、４イブ除去前に複合体（Ａ）を
加熱、延伸し、出発石英Ｉくイブ１の肉厚を薄くするこ
とも望ましい。さらに所望の寸法の石英パイプを得るた
めに、出発石英パイプ除去前に複合体（Ａ）を加熱し押
縮め、延伸し、収縮、膨張等の処置を施すことも可能で
ある。なおこれらの処理に於いて、加熱により大気中或
いは熱源から発生する水蒸気の、石英パイプ内面から石
英パイプ内への拡散による汚染が、出発石英パイプ１０
部分が保護層としての効果を持つことにより、無視でき
る程度に抑えられることも、本発明の利点である。
また得られた高純度石英パイプには、必要に応じて石英
ガラスの屈折率を上げる物質、或いは屈折率を下げる物
質を含有せしめ、該高純度石英パイプの屈折率を調節す
ることも可能である。たとえば屈折率を上げる物質であ
るＧｅＯ２を含有せしめる場合には、複合体（Ａ′）を
形成せしめる工程に於いて、ガラス微粒子合成ノ（−ナ
ーヘガラス原料としてＥｌｉｏ４に加えてＧｅＣｔ４？
供給すれば良い、、また屈折率と下げる物質であるＦを
含有せしめる場合には複合体（Ａ′）形成工程時に、ガ
ラス微粒子合成バーナーへＳＦ＠。
ガラスの屈折率を上げる物質、或いは屈折率を下げる物
質を含有せしめ、該高純度石英パイプの屈折率を調節す
ることも可能である。たとえば屈折率を上げる物質であ
るＧｅＯ２を含有せしめる場合には、複合体（Ａ′）を
形成せしめる工程に於いて、ガラス微粒子合成ノ（−ナ
ーヘガラス原料としてＥｌｉｏ４に加えてＧｅＣｔ４？
供給すれば良い、、また屈折率と下げる物質であるＦを
含有せしめる場合には複合体（Ａ′）形成工程時に、ガ
ラス微粒子合成バーナーへＳＦ＠。
ｃｙ４． ｃげｇ ＋ ８１１’４ 、 ＣＣｌ
２Ｆ３などのフッ素化合物を供給すれば良い。また多孔
質石英ガラス体２′の脱水或いは焼結工程に於いて、雰
囲気ガスにやはり上記のフッ素化合物ガスを加えること
により高純度石英ガラス部にＦ’ｊ含有せしめることが
できる。
２Ｆ３などのフッ素化合物を供給すれば良い。また多孔
質石英ガラス体２′の脱水或いは焼結工程に於いて、雰
囲気ガスにやはり上記のフッ素化合物ガスを加えること
により高純度石英ガラス部にＦ’ｊ含有せしめることが
できる。
〔実施例コ
実施例１
第５図に示した装置によシ多孔質ガラス体と出発石英パ
イプの複合体（Ａ’ ） ｋ形成した。この時バーナー
６には５１０ｔ４５００ｃｃ／分、Ｈ？１５Ｌ／分、ｏ
、８ｔ／分、Ａｒ２ｔ／分を供給し、出発材１２ Ｓ
Ｏｒｐ！ｎで回転させつつ５０ｍ／ｈ ｒの速度で上方
に引上げていった。出発石英パイプ１は外径２５ｗφ、
肉厚１５ ｗｍ 、長さ６０譚であり、得られた多孔質
石英ガラス体２′は外径１００ｆｌφ、長さ４５０であ
った。該複合体（Ａ′）を温度１１００℃、Ｈｅ ：
０１２ ＝１００：１の雰囲気中で脱水し、さらに温度
１６５０℃、Ｈｅ （ｆ）みの雰囲気中にて焼結した。
イプの複合体（Ａ’ ） ｋ形成した。この時バーナー
６には５１０ｔ４５００ｃｃ／分、Ｈ？１５Ｌ／分、ｏ
、８ｔ／分、Ａｒ２ｔ／分を供給し、出発材１２ Ｓ
Ｏｒｐ！ｎで回転させつつ５０ｍ／ｈ ｒの速度で上方
に引上げていった。出発石英パイプ１は外径２５ｗφ、
肉厚１５ ｗｍ 、長さ６０譚であり、得られた多孔質
石英ガラス体２′は外径１００ｆｌφ、長さ４５０であ
った。該複合体（Ａ′）を温度１１００℃、Ｈｅ ：
０１２ ＝１００：１の雰囲気中で脱水し、さらに温度
１６５０℃、Ｈｅ （ｆ）みの雰囲気中にて焼結した。
得られた高純度石英ガラス体（Ａ）の外径は３５［φ、
長さは４０ｃＭであった。次に該複合体（Ａ）の内面を
、◆１４０のダイヤモンド砥石を用いて、内径２４ ｍ
＄まで研削したのち、２５チ７ツ化水酸素酸溶液中１
／Ｃ６時間浸した結果、外径３４．８−一、内径２４２
ｇｍφの複合体を得た。さらに該複合体を外径２５ｗｍ
φ、内径１１４■φまで酸水素火炎を用いて延伸したの
ち、その内部にＶＡＤ法にて作製した外径が５．５１φ
であり５６重量％のＧｅ０１ を含有せしめたコア用
高純度石英ロンドを挿入し、この状態にて外部より加熱
しつつ、内部にＳＦ、３００ＣＣ／分ｔａし、気相エツ
チングにより該複合体内面に残った出発石英パイプ部を
完全に除去したのち、得られた高純度石英パイプとコア
用ロッドを一体化し、Ｇａ４．をＩＥＬ６重量係含有す
る５１０２ からなシ、径５■φのコア相当部８と、
径２０ＩｌｌｆｆＩφの高純度石英ガラス体２よりなる
単一モード光７アイパ用母材とした。該母材の屈折率分
布構造を第４図に示す。図中ｎ。は純石英の屈折率を示
す。さらに本母材を所定の径【延伸したのち市販の石英
パイプに挿入一体化したのち紡糸し、単一モード光ファ
イバを得た。
長さは４０ｃＭであった。次に該複合体（Ａ）の内面を
、◆１４０のダイヤモンド砥石を用いて、内径２４ ｍ
＄まで研削したのち、２５チ７ツ化水酸素酸溶液中１
／Ｃ６時間浸した結果、外径３４．８−一、内径２４２
ｇｍφの複合体を得た。さらに該複合体を外径２５ｗｍ
φ、内径１１４■φまで酸水素火炎を用いて延伸したの
ち、その内部にＶＡＤ法にて作製した外径が５．５１φ
であり５６重量％のＧｅ０１ を含有せしめたコア用
高純度石英ロンドを挿入し、この状態にて外部より加熱
しつつ、内部にＳＦ、３００ＣＣ／分ｔａし、気相エツ
チングにより該複合体内面に残った出発石英パイプ部を
完全に除去したのち、得られた高純度石英パイプとコア
用ロッドを一体化し、Ｇａ４．をＩＥＬ６重量係含有す
る５１０２ からなシ、径５■φのコア相当部８と、
径２０ＩｌｌｆｆＩφの高純度石英ガラス体２よりなる
単一モード光７アイパ用母材とした。該母材の屈折率分
布構造を第４図に示す。図中ｎ。は純石英の屈折率を示
す。さらに本母材を所定の径【延伸したのち市販の石英
パイプに挿入一体化したのち紡糸し、単一モード光ファ
イバを得た。
このファイバはカットオフ波長が１．１５μｍ１１、５
ｐｍ に於ける伝送損失が［１６ｉＢ／ｋｍ、 １．
”μｍに於ける０■基による吸収損失増加ｊｔは、５
ａ：ｓ／ｋｍであり、実用上問題のない特性を示した。
ｐｍ に於ける伝送損失が［１６ｉＢ／ｋｍ、 １．
”μｍに於ける０■基による吸収損失増加ｊｔは、５
ａ：ｓ／ｋｍであり、実用上問題のない特性を示した。
実施例２
実施例１と同様の方法で多孔質石英ガラス体２′と出発
石英パイプ１の複合体（Ａ’）’ｌｒ形成したのち、温
度１１００℃、Ｈｅ： ＳＦ、 ： １００：３の雰囲
気中で多孔質ガラス体を脱水するとともに、Ｆを含有せ
しめ、さらに温度１６２０℃、Ｈｅ：！３Ｆ６＝１００
：３の雰囲気中で焼結し、出発石英パイプ１とＦｉ金含
有た高純度石英ガラス体２の複合体（Ａ）ｅ作成した。
石英パイプ１の複合体（Ａ’）’ｌｒ形成したのち、温
度１１００℃、Ｈｅ： ＳＦ、 ： １００：３の雰囲
気中で多孔質ガラス体を脱水するとともに、Ｆを含有せ
しめ、さらに温度１６２０℃、Ｈｅ：！３Ｆ６＝１００
：３の雰囲気中で焼結し、出発石英パイプ１とＦｉ金含
有た高純度石英ガラス体２の複合体（Ａ）ｅ作成した。
この時、高純度石英ガラス体の部分には１．１取方ｉ、
壬の７が含有されていた。該複合体を実施例１と同様の
方法で内面機械研磨し、７ツ化水素酸溶液中に浸し、延
伸したのち、内部にＭＡＤ法により作成した外径５５ｗ
ｍφのコア用純粋石英ロンドを挿入した。やはり実施例
１と同様に、複合体内面を気相エツチングし、出発石英
パイプ部を完全に除去したのち、Ｆを含有した高純度石
英ガラスパイプとコア用純粋石英ロンドとを加熱一体化
し、純石英からなり径５■φのコア相当部８と、ＩＰを
ｔ１重量％含有するＳｉｎ、 からなり径２０■φの
高純度石英ガラス体からなる単一モード光ファイバ用母
材とした該母材の屈折率分布構造を第５図（示す。図中
ｎｅ は純石英の屈折率をあられす。次に上記と同じ
方法で出発石英パイプとｙ６含有した高純度石英ガラス
体の複合体（Ａ）を作成したのち、内面機械研磨、７ツ
化水素酸溶液中ＶＣ浸し延伸した。さらに該複合体の内
部に第５図に示した構造をもつ母材を外径５５第φに延
伸したのち挿入した。
壬の７が含有されていた。該複合体を実施例１と同様の
方法で内面機械研磨し、７ツ化水素酸溶液中に浸し、延
伸したのち、内部にＭＡＤ法により作成した外径５５ｗ
ｍφのコア用純粋石英ロンドを挿入した。やはり実施例
１と同様に、複合体内面を気相エツチングし、出発石英
パイプ部を完全に除去したのち、Ｆを含有した高純度石
英ガラスパイプとコア用純粋石英ロンドとを加熱一体化
し、純石英からなり径５■φのコア相当部８と、ＩＰを
ｔ１重量％含有するＳｉｎ、 からなり径２０■φの
高純度石英ガラス体からなる単一モード光ファイバ用母
材とした該母材の屈折率分布構造を第５図（示す。図中
ｎｅ は純石英の屈折率をあられす。次に上記と同じ
方法で出発石英パイプとｙ６含有した高純度石英ガラス
体の複合体（Ａ）を作成したのち、内面機械研磨、７ツ
化水素酸溶液中ＶＣ浸し延伸した。さらに該複合体の内
部に第５図に示した構造をもつ母材を外径５５第φに延
伸したのち挿入した。
やはり実施例１と同様に該複合体内面を気相エツチング
したのち、”ｋ含有した高純度石英ガラスパイプと挿入
した母材を加熱一体化したのち紡糸し単一モード光ファ
イバとした。このファイバはカットオフ波長１．１８μ
ｍ、１．３μｍに於ける伝送損失がα４８ ｄＥ／ｋｍ
、 １．３９μｍに於けるＯＨ基による吸収損失増加
量は２ ａＢ／ｂであり、伝送損失特性に秀れたもので
あつ之。
したのち、”ｋ含有した高純度石英ガラスパイプと挿入
した母材を加熱一体化したのち紡糸し単一モード光ファ
イバとした。このファイバはカットオフ波長１．１８μ
ｍ、１．３μｍに於ける伝送損失がα４８ ｄＥ／ｋｍ
、 １．３９μｍに於けるＯＨ基による吸収損失増加
量は２ ａＢ／ｂであり、伝送損失特性に秀れたもので
あつ之。
本発明方法は、高純度石英パイプをその内面が平滑な状
態で、かつガラス体の破損や内表面近傍部でのクラック
発生等の問題なく、ｖＡＤ法に準じた方法にて生産性良
く得ることができ、たとえばこれをロッドインチューブ
法に用いることによって、簡易なロッドインチューブ法
により高品質な単一モード光ファイバを製造し得る。
態で、かつガラス体の破損や内表面近傍部でのクラック
発生等の問題なく、ｖＡＤ法に準じた方法にて生産性良
く得ることができ、たとえばこれをロッドインチューブ
法に用いることによって、簡易なロッドインチューブ法
により高品質な単一モード光ファイバを製造し得る。
第１図は、出発石英パイプ１と高純度石英ガラス体２の
複合体（Ａ）を説明する図、第２図は出発石英パイプ１
と多孔質石英ガラス体２′の複合体（Ａ’）を説明する
図、第３図は複合体（Ａ′）の製造装置の模式図、第４
図は実施例１で作成し之単−モードファイバ母材の屈折
率分布構造を示す図、 第５図は実施例２で作成した単一モードファイバ母材の
屈折率分布構造を示す図である。
複合体（Ａ）を説明する図、第２図は出発石英パイプ１
と多孔質石英ガラス体２′の複合体（Ａ’）を説明する
図、第３図は複合体（Ａ′）の製造装置の模式図、第４
図は実施例１で作成し之単−モードファイバ母材の屈折
率分布構造を示す図、 第５図は実施例２で作成した単一モードファイバ母材の
屈折率分布構造を示す図である。
Claims (2)
- （１）出発石英ガラスパイプの外表面上に、石英ガラス
微粒子を堆積させることにより、該出発石英ガラスパイ
プとこれを取り囲んでなる多孔質石英ガラス体の複合体
（Ａ′）を形成し、該複合体（Ａ′）を高温炉内にて加
熱処理することにより、多孔質石英ガラス体の部分を脱
水、及び焼結し出発石英ガラスパイプとこれを取り囲ん
でなる高純度石英ガラス体の複合体（Ａ′）を形成し、
しかるのちに、該複合体（Ａ）から出発石英パイプの部
分を除去することを特徴とする高純度石英ガラスパイプ
の製造方法。 - （２）出発石英パイプの部分の除去は、［１］複合体（
Ａ）の内面の機械研磨、［２］複合体（Ａ）の内面のフ
ッ化水素酸溶液による化学研磨、［３］複合体（Ａ）の
内部にフッ素化合物ガスを流しつつ外部から複合体（Ａ
）を加熱することによる複合体（Ａ）の内面の高温気相
エッチング、上記［１］〜［３］のうち少なくとも１つ
の方法を用いることによる特許請求の範囲第（１）項に
記載の高純度石英ガラスパイプの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20404484A JPS6183639A (ja) | 1984-10-01 | 1984-10-01 | 高純度石英パイプの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20404484A JPS6183639A (ja) | 1984-10-01 | 1984-10-01 | 高純度石英パイプの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6183639A true JPS6183639A (ja) | 1986-04-28 |
| JPH028973B2 JPH028973B2 (ja) | 1990-02-28 |
Family
ID=16483821
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20404484A Granted JPS6183639A (ja) | 1984-10-01 | 1984-10-01 | 高純度石英パイプの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6183639A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS632827A (ja) * | 1986-06-20 | 1988-01-07 | ジヨルジユ ル ノアヌ | 光ファイバの母材を製造する方法 |
| KR100310091B1 (ko) * | 1999-10-18 | 2001-11-07 | 윤종용 | 졸-겔 공정용 실리카 글래스의 제조장치 |
| JP2001322820A (ja) * | 2000-03-06 | 2001-11-20 | Shin Etsu Chem Co Ltd | フッ素含有合成石英ガラス及びその製造方法 |
| CN113277716A (zh) * | 2021-05-27 | 2021-08-20 | 四川神光石英科技有限公司 | 一种生产高品质合成石英玻璃的设备 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS53114018A (en) * | 1977-03-16 | 1978-10-05 | Hitachi Kiden Kogyo Kk | Device for controlling speed of induction motor |
| JPS5925738A (ja) * | 1974-03-19 | 1984-02-09 | キヤヴイトロン・コ−ポレ−シヨン | 超音波装置 |
-
1984
- 1984-10-01 JP JP20404484A patent/JPS6183639A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5925738A (ja) * | 1974-03-19 | 1984-02-09 | キヤヴイトロン・コ−ポレ−シヨン | 超音波装置 |
| JPS53114018A (en) * | 1977-03-16 | 1978-10-05 | Hitachi Kiden Kogyo Kk | Device for controlling speed of induction motor |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS632827A (ja) * | 1986-06-20 | 1988-01-07 | ジヨルジユ ル ノアヌ | 光ファイバの母材を製造する方法 |
| KR100310091B1 (ko) * | 1999-10-18 | 2001-11-07 | 윤종용 | 졸-겔 공정용 실리카 글래스의 제조장치 |
| JP2001322820A (ja) * | 2000-03-06 | 2001-11-20 | Shin Etsu Chem Co Ltd | フッ素含有合成石英ガラス及びその製造方法 |
| CN113277716A (zh) * | 2021-05-27 | 2021-08-20 | 四川神光石英科技有限公司 | 一种生产高品质合成石英玻璃的设备 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH028973B2 (ja) | 1990-02-28 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |