JPH05350B2 - - Google Patents

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JPH05350B2
JPH05350B2 JP59194793A JP19479384A JPH05350B2 JP H05350 B2 JPH05350 B2 JP H05350B2 JP 59194793 A JP59194793 A JP 59194793A JP 19479384 A JP19479384 A JP 19479384A JP H05350 B2 JPH05350 B2 JP H05350B2
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Minoru Watanabe
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    • C03B37/01Manufacture of glass fibres or filaments
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    • C03B37/014Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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Description

【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕 本発明は、ガラス原料を火炎加水分解反応する
ことを利用した光フアイバ用ガラス母材に関し、
特に高品質な通信用光フアイバを提供しうる長手
方向に均質でかつ低損失な光フアイバ用ガラス母
材の製造方法に関する。 〔従来の技術〕 光フアイバ用母材を大量に生産するのに適した
方法としては、火炎加水分解反応を利用する方法
があり、その代表的なものとして、VAD法
(Vapor−phase axial deposition method、気
相軸付け法)およびOVPD(Outside Vapor−
phase deposition method、外付け法)等があ
る。これ等の方法は、酸水素炎等の火炎中に
SiCl4等のガラス原料を単独もしくは添加剤と共
に導入して、純粋なもしくはGeO2等の添加物を
含有する石英からなるガラス微粒子を生成させ、
該微粒子を基材上に堆積させることにより、該微
粒子集合体からなる多孔質母材(スート母材もし
くはスート体ともいう)を作製し、該多孔質母材
を高温の雰囲気中で加熱焼結し、透明ガラス化さ
れた母材(ガラスプリフオームともいう)を得る
ものである。 VAD法は、回転する出発部材上に、回転軸と
平行にガラス微粒子を堆積させることにより、円
柱状の中実な多孔質母材を連続的に製造する方法
である(米国特許4135901号明細書等)。 一方、OVPD法は、アルミナ、石英ガラス等
からなる回転する心棒上に、回転軸に対し垂直方
向から、ガラス微粒子からなる薄層を多層に形成
し、該心棒を中心に円筒状多孔質母材を製造する
方法である(米国特許3711262、3737292、
3737293各号明細書等)。 上記の如く得られた多孔質母材は、He等の不
活性ガス雰囲気中高温にて焼結し透明ガラス化す
る。 光フアイバの実用上の問題として、伝送損失特
性の向上が要求され、特に長距離光通信で用いら
れる波長1.30μmでの使用のためには、総損失が
安定に1dB/Km以下であることが必須である。そ
のためには波長1.38μmに吸収を持ち、それによ
り1.30μmにも影響を及ぼして損失増を来す、残
留水分を極力少なくする必要がある。第1図にフ
アイバ中の残留水分量(ppm)と波長1.30μmに
おける損失増(dB/Km)の関係を示す。第1図
からも明らかな如く、損失増を0.3dB/Km以下に
するには残留水分量は0.3ppm以下とせねばなら
ない。 ここで、ガラス素材自身の持つ損失の波長
1.30μmにおける理論限界値は0.3〜0.4dB/Kmで
あるので、上記の残留水分による損失と合せれ
ば、0.6〜0.7dB/Kmの損失となる。 したがつて、総損失が安定に1dB/Km以下を確
保するには、その他の原因に由来する損失増加、
特にその中でも大きな損失増の原因となる、不純
物例えばCuやFe等の遷移金属の吸収に由来する
損失増加を極力抑える必要がある。 表1に、波長0.8μmにおける吸収損失20dB/
Kmを与える、熔融シリカ中の不純物元素量
(ppb)を示す。
〔発明が解決しようとする問題点〕
本発明は上述の如き従来技術の有する問題点を
解決し、特に長手方向において安定した屈折率分
布を有し、かつ極めて低損失で波長1.30μmにお
ける損失が1dB/Km以下のフアイバを得ることの
できる優れた光フアイバ用ガラス母材の製造方法
を提供することを目的とする。 〔問題点を解決するための手段〕 すなわち本発明は、原料ガスを火炎加水分解反
応させることによりガラス微粒子を合成し、該ガ
ラス微粒子を基板上に堆積して、円柱状または円
筒状のスート母材を合成し、該スート母材を加熱
焼結して透明ガラス化する方法において、前記ス
ート母材を、スート母材の全長を加熱できる炉長
を有する炉内において、塩素を含んだ雰囲気に
て、少なくともスート母材の径比で20%以上収縮
することを可能とする温度および時間にて脱水処
理を行い、次いで該スート母材を純Heガス雰囲
気において一端より一部分ずつ透明ガラス化可能
な温度域へ挿入し透明ガラス化することを特徴と
する光フアイバ用母材の製造方法を提供する。 本発明における特に好ましい実施態様として
は、脱水する温度が1400℃である上記方法、母材
スート径は80mmφ以上である上記方法、脱水を施
す炉と透明ガラス化する炉が1体となつているも
のを用いる上記方法が挙げられる。 まず本発明に到達した経緯を説明する。 本発明者らの研究努力の結果前述した米国特許
第3993459号明細書に従い作成したガラス母材の
屈折率分布の不安定の原因としては、まず炉内へ
スートの1端から少しずつ挿入して脱水及び焼結
を行うこと、すなわち傾斜焼結によつているた
め、わずかなCl2流量変化や温度変化でもGeO2
揮散量を変化させ、また揮散したGeCl4,GeO等
は、スート上に再びGeO2として堆積するため屈
折率を変化させるによる。 さらなる原因として、透明ガラス化する程の高
温において脱水していることが挙げられる。上記
のようなスート中のGeO2が熱的に揮散すること
については、GeO2を添加したSiO2スートを不活
性ガス雰囲気中にて加熱し、加熱温度とGeO2
散量(重量%)の関係を調べた実験がすでに行わ
れており、この結果を第2図のグラフに示す。な
おグラフの縦軸はGeO2成分揮散量(重量%/分)
の対数値であり、横軸は温度の逆数(104〓/T)
である第2図から明らかなように加熱温度の上昇
と共にGeO2揮散量は増加し、1500℃においては
1100℃における場合の約5倍にもなる〔文献:
8th Europian Conterence on Optical
Communication C−25p.629〜632(1982)〕。 またGeO2の塩素化による揮散については、そ
の温度依存性について第3図に示す関係となる。
すなわち第3図から明らかなように、GeO2揮散
量割合は、高温におけるほど大きく、本発明者等
の実験によれば、GeO2揮散量をVとするとき、
その温度依存性は、 ここでA:定数、R:1987cal/mol、T:〓
と、アレニウス型の式(3)で表示でき、40Kcal/
molの活性化エネルギーを有しているとわかつ
た。 以上の結果からも、傾斜焼結法により、透明化
する程高温で脱水をも行うことは、GeO2の揮散
が激しく、長手方向に安定した屈折率分布を有す
るガラス母材の作製には適さないことが明らかで
ある。 次に前述の米国特許第4338111号明細書に従い
スート全体を炉内に挿入する場合の欠点なる気泡
発生の問題についても検討した。この原因として
は、スート外周部が先にガラス化し、中心部に占
位する未だガラス化していない空隙中に、雰囲気
ガス、GeO2より揮散したGeOもしくはGeCl4
が閉じ込められることが考えられ、昇温速度が大
きい程、又、スート径が太い程、気泡の発生は著
しい。例えばスート径が80mmφ以上ではかなり気
泡発生が多く、120mmφ以上ではガラス母材長さ
50cm中に、少なくとも3〜8点もの、肉眼で明ら
かに確認できる程の気泡発生が必ずみられた。ス
ート径が太くなると、径方向におけるスートの嵩
密度分布がゆらぎ、又外周部と中心部ではかなり
の温度差が存在し、甚しい場合は約100℃程の温
度差となり、このために中心部が透明ガラス化す
る以前に周辺部が透明化するため、中心部に気泡
が残りやすい。 さらに本発明者らが研究を進めた結果、80mmφ
以上のスートについて傾斜焼結法を用いると、ス
ートが径方向に急激に収縮し、外周部に亀裂を生
じやすく、スートが径比にして20%程度収縮した
時点までで、この亀裂現象の殆んどが起こつてし
まい、20%を越えると、その後は最早亀裂発生は
見られないとわかつた。従つて、スートが径比に
して少なくとも20%収縮するところまでは、傾斜
焼結法によるよりも、スート全体を収縮させる方
がよい。 また脱水処理の温度については、収縮の起き始
める1100℃以上で1400℃以下が好ましい。余り高
温とすると収縮が激しくなりスートが割れやすく
なる。焼結は1500℃以上1900℃以下の温度にて
Heガス雰囲気で行うことが好ましい。1900℃を
越えるとガラスが引き伸びるため好ましくない。 脱水処理は、例えばCl2、SoCl2、CCl4、F2
CF4等のハロゲンを含むガスを脱水剤とし、これ
を添加したHe、Ar、N2、O2等の雰囲気中にて
行えばよい。 そして、その後の透明ガラス化は、気泡発生を
抑えるように、傾斜焼結法によりスートの一端か
ら順次高温の炉内に挿入し、少しずつ透明ガラス
化を行う。この時の炉内雰囲気としては、Heガ
ス等。 〔実施例〕 以下実施例により本発明方法とその効果を具体
的に説明する。 実施例 1 VAD法により、コア部組成がGeO26重量%−
SiO294重量%を有し、ジヤケツト部が純SiO2
らなり、コア径/クラツド径比が10μm/125μm
であるフアイバが得られるように調整されたスー
ト母材(多孔質母材)を6本試作した。このスー
ト母材は外径90mmφ、長さ600mmであつた。該ス
ート母材の夫々(ガス流量、温度、スート母材下
降速度)を、表2のNo.1〜6に示す脱水条件およ
び透明ガラス化条件にて処理し、ガラス母材を得
た。該ガラス母材を通常の方法にてフアイバ化
し、得られたフアイバの特性を調べた。 ここでNo.1〜No.3については、比較のために、
第4図に示す炉を用いて、スート母材を一端より
徐々に(下降速度2mm/分)挿入し脱水と透明ガ
ラス化を行つたものである。なお図中1はスート
母材、2は支持棒、3は炉心管、4は発熱体、5
は炉本体、6は雰囲気ガス供給口、7は排気口で
ある。 得られたガラス母材はスート径の収縮は径比で
50%であり、又母材中には気泡の発生がみられる
と同時にNo.2については、先端部よりスパイラル
状の亀裂が全体にわたり入つていた。そして両端
部の△nの測定結果も表に合せて示したが、No.
1〜No.3のいずれも50%近くの変動幅であつた。 またNo.1とNo.3より得られたフアイバーは、波
長1.30μmにおける損失特性は0.7〜1.5dB/Kmの
範囲でバラついており、残留水分量も0.4〜
0.5ppmであつた。また明らかに気泡存在に由来
するところの損失増加がみられた。No.2の母材に
ついてはフアイバ化できなかつた。 一方、No.4〜No.6については、まず第5図に示
す様な発熱長の長い炉内に800℃の温度でスート
母材を挿入し、次いでCl2、O2、Heを流しながら
3.3℃/分の昇温速度で1350℃まで昇温し、次い
でこの温度にて1時間保持した。その後、Cl2
よびO2の供給を停止し、第5図の炉の下部に前
もつて具備しておいた、透明ガラス炉7内へ、該
スートを徐々に挿入し、Heガラス雰囲気にて傾
斜焼結法により透明ガラス化した。なお図中1〜
6は第1図の場合と同じを意味し、7は透明ガラ
ス炉、8は炉7の発熱体をあらわす。 以上により得られたガラス母材は、No.4〜No.6
のいずれとも気泡のない透明ガラス化された母材
で、スート径の収縮は35%であり、長手方向の△
n(比屈折率差)は、第2表に示すように、殆ん
ど変動のない安定したものであつた。 またNo.4〜6により得られたガラス母材はいず
れもフアイバ化可能であつた。得られたフアイバ
は、いずれも波長1.30μmにおける損失特性は0.35
〜5dB/Kmと優れており、残留水分量も0.1ppm
以下であつた。 さらに表2のNo.4に示す条件において脱水温度
を1000℃として行つたところスートの収縮は5%
程度であり、1675℃で透明ガラス化する際にこの
スートはスパイラル状のひび割れを生じた(No.
7)。
〔発明の効果〕
以上説明したところおよび実施例の結果から明
らかなように本発明の方法は、残留水分量等の少
ない非常に低損失で、その長手方向における屈折
率分布も安定した非常に優れた光フアイバを提供
しうる光フアイバ用母材の製造することができ
る。
【図面の簡単な説明】
第1図はフアイバ中の残留水分量(ppm)と、
1.30μmにおける損失増(dB/Km)の関係を示す
グラフであり、第2図はスート中のGeO2成分の
揮散量と温度の関係を示すグラフである、第3図
はGeO2塩素化反応の温度依存性を示すグラフで
あつて、横軸は1/T×103(〓-1)、縦軸はその
温度におけるGeO2の重量損失割合を示す、第4
図は本発明の実施例に用いた脱水、焼結用装置の
一例で傾斜焼結に用いるものを説明する図、第5
図は本発明の実施例に用いた装置の別の一例で、
発熱体の長さが母材全長より長いものであり、
又、その下部には傾斜焼結用の炉を備えているも
のを説明する図である。
【特許請求の範囲】
1 円筒状多孔質ガラス母材の中心中空部には弗
素を含まない冷却用ガスを流し、かつ該多孔質ガ
ラス母材の外周部は第1の高温の弗素を含む雰囲
気中に保持し、これにより該多孔質ガラス母材の
半径方向における弗素添加率を変化させた後、該
多孔質ガラス母材を第1の高温より高い第2の高
温雰囲気中に保持し、これにより透明ガラス化す
ることを特徴とする光フアイバ用母材の製造方
法。 2 円筒状多孔質ガラス母材が、火炎加水分解反
応により生成されたガラス微粒子の集合体である
特許請求の範囲第1項に記載の光フアイバ用ガラ
ス母材の製造方法。 3 円筒状多孔質ガラス母材が実質的に純粋石英
微粒子よりなる特許請求の範囲第1項または第2
項に記載の光フアイバ用ガラス母材の製造方法。 4 冷却ガスがHeを含有してなる特許請求の範
囲第1項に記載の光フアイバ用ガラス母材の製造
方法。

Claims (1)

  1. なつた炉内にて行う特許請求の範囲の第1項に記
    載される光フアイバ用母材の製造方法。
JP59194793A 1984-09-19 1984-09-19 低損失光フアイバの製造方法 Granted JPS6172644A (ja)

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