JPS6172644A - 低損失光フアイバの製造方法 - Google Patents
低損失光フアイバの製造方法Info
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- JPS6172644A JPS6172644A JP59194793A JP19479384A JPS6172644A JP S6172644 A JPS6172644 A JP S6172644A JP 59194793 A JP59194793 A JP 59194793A JP 19479384 A JP19479384 A JP 19479384A JP S6172644 A JPS6172644 A JP S6172644A
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- optical fiber
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/018—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD] by glass deposition on a glass substrate, e.g. by inside-, modified-, plasma-, or plasma modified- chemical vapour deposition [ICVD, MCVD, PCVD, PMCVD], i.e. by thin layer coating on the inside or outside of a glass tube or on a glass rod
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- C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B32/00—Thermal after-treatment of glass products not provided for in groups C03B19/00, C03B25/00 - C03B31/00 or C03B37/00, e.g. crystallisation, eliminating gas inclusions or other impurities; Hot-pressing vitrified, non-porous, shaped glass products
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、ガラス原料を火炎加水分解反応することを利
用した光ファイバ用ガラス母材に関し、特に高品質な通
信用光7アイパを提供しうる長手方向に均質でかつ低損
失な光ファイバ用ガラス母材の製造方法に関する。
用した光ファイバ用ガラス母材に関し、特に高品質な通
信用光7アイパを提供しうる長手方向に均質でかつ低損
失な光ファイバ用ガラス母材の製造方法に関する。
光ファイバ用母材を大fiK生産するのに適した方法と
しては、火炎加水分解反応を利用する方法がちり、その
代表的なものとして、WAD法(vapor−phas
e axial deposition method
、気相軸付は法)および0VPD法(0utside
Vapor−phase deposition m
ethod、 、+外付は法)等がある。これ等の方法
は、酸水素炎等の火炎中にS i C/、等のガラス原
料を単独もしぐは添加剤と共に導入して、純粋なもしく
はGe01等の添加物を含有する石英からなるガラス微
粒子を生成させ、該微粒子を基材上に堆積させることに
よ)、該微粒子集合体からなる多孔質母材(スート母材
もしくはスート体ともいう)を作製し、該多孔質母材を
高温の雰囲気中で加熱焼結し、透明ガラス化された母材
(ガラスプリフォームともいう)を得るものである。
しては、火炎加水分解反応を利用する方法がちり、その
代表的なものとして、WAD法(vapor−phas
e axial deposition method
、気相軸付は法)および0VPD法(0utside
Vapor−phase deposition m
ethod、 、+外付は法)等がある。これ等の方法
は、酸水素炎等の火炎中にS i C/、等のガラス原
料を単独もしぐは添加剤と共に導入して、純粋なもしく
はGe01等の添加物を含有する石英からなるガラス微
粒子を生成させ、該微粒子を基材上に堆積させることに
よ)、該微粒子集合体からなる多孔質母材(スート母材
もしくはスート体ともいう)を作製し、該多孔質母材を
高温の雰囲気中で加熱焼結し、透明ガラス化された母材
(ガラスプリフォームともいう)を得るものである。
VAD法は、回転する出発部材上に、回転軸と平行にガ
ラス微粒子を堆積させることにより、円柱状の中実な多
孔質母材を連続的に製造する方法である(米国特許4,
155,901号明細書等)。
ラス微粒子を堆積させることにより、円柱状の中実な多
孔質母材を連続的に製造する方法である(米国特許4,
155,901号明細書等)。
一方、ovPD 法は、アルミナ、石英ガラス等からな
る回転する心棒上に、回転軸に対し垂直′ 方向か
ら、ガラス微粒子からなる薄層を多層に形成し、該心棒
を中心に円筒状多孔質母材を製造する方法である(米国
特許3,711,262、へ73ス292、へ737:
295各号明細書等)。
る回転する心棒上に、回転軸に対し垂直′ 方向か
ら、ガラス微粒子からなる薄層を多層に形成し、該心棒
を中心に円筒状多孔質母材を製造する方法である(米国
特許3,711,262、へ73ス292、へ737:
295各号明細書等)。
上記の如く得られた多孔質母材は、Hθ等の不活性ガス
雰囲気中高温にて焼結し透明ガラス化する。
雰囲気中高温にて焼結し透明ガラス化する。
光ファイバの実用上の問題として、伝送損失特性の向上
が要求され、特に長距離光通信で用いられる波長1.3
0μ営での使用のためにに、総損失が安定にf dB/
km以下であることが必須である。そのためには波長1
.38μ情に吸収を持ち、それによすt s Oμ慣に
も影響を及ぼして損失増を来す、残留水分を極力少なく
する必要がある。
が要求され、特に長距離光通信で用いられる波長1.3
0μ営での使用のためにに、総損失が安定にf dB/
km以下であることが必須である。そのためには波長1
.38μ情に吸収を持ち、それによすt s Oμ慣に
も影響を及ぼして損失増を来す、残留水分を極力少なく
する必要がある。
第1図にファイバ中の残留水分量(pprn )と波長
1.30μmKおける損失増(aB/に−)の関係を示
す。第1図からも明らかな如く、損失増を0.3clB
/km、以下にするには残留水分量は0.3 ppm以
下とせねばならない。
1.30μmKおける損失増(aB/に−)の関係を示
す。第1図からも明らかな如く、損失増を0.3clB
/km、以下にするには残留水分量は0.3 ppm以
下とせねばならない。
ここで、ガラス素材自身の持つ損失の波長1.50μ情
における理論限界値はα3〜0.44B/1cyycで
あるので、上記の残留水分による損失と合せれば、Q、
6〜α7 dB/ktnの損失となる。
における理論限界値はα3〜0.44B/1cyycで
あるので、上記の残留水分による損失と合せれば、Q、
6〜α7 dB/ktnの損失となる。
したがって、総損失が安定に1dBA伽以下を確保する
には、その他の原因に由来する損失増加、特にその中で
も大きな損失増の原因となる、不純物例えばCuやFe
等の遷移金属の吸収に由来する損失増加を極力抑える必
要がちる。
には、その他の原因に由来する損失増加、特にその中で
も大きな損失増の原因となる、不純物例えばCuやFe
等の遷移金属の吸収に由来する損失増加を極力抑える必
要がちる。
表1に、波長Q、8μmにおける吸収損失20dB/k
mを与える、熔融クリ力中の不it+物元紫量(ppb
)を示す。
mを与える、熔融クリ力中の不it+物元紫量(ppb
)を示す。
表1
表1よシ、ファイバ中の不純物量を1 ppb以下とす
ることが、ファイバの低損失化にとり重要な問題である
ことがわかる(なお1.30μ毒においては、Cuによ
る損失増は0.8μmの場合の4程度になる)。
ることが、ファイバの低損失化にとり重要な問題である
ことがわかる(なお1.30μ毒においては、Cuによ
る損失増は0.8μmの場合の4程度になる)。
また一つには、ファイバ中に残存する気泡に由来する損
失増があり、これは、脱水剤のC12やGe01が気化
することにより生成したものが原因となることが多い。
失増があり、これは、脱水剤のC12やGe01が気化
することにより生成したものが原因となることが多い。
ところで近年、元ファイバ用ガラス母材が大型化し、例
えばVAD法により、1本から200゜km相当のファ
イバを得られるガラス母材の製造も可能となった。この
ような大型化に伴い、ガラス母材の長手方向の均質・安
定性が、今迄以上に要求される。とりわけ、屈折率分布
調整用に添加されるGe01は、スートを脱水および焼
結する時に、下記(1)および(2)式の如く反応して
揮散するため、製造条件の微変動・O/ffiの流量変
化や温度変化等によるG130!の揮散量の変化により
、ガラス母材の屈折率分布が長手方向で変化することに
なる。
えばVAD法により、1本から200゜km相当のファ
イバを得られるガラス母材の製造も可能となった。この
ような大型化に伴い、ガラス母材の長手方向の均質・安
定性が、今迄以上に要求される。とりわけ、屈折率分布
調整用に添加されるGe01は、スートを脱水および焼
結する時に、下記(1)および(2)式の如く反応して
揮散するため、製造条件の微変動・O/ffiの流量変
化や温度変化等によるG130!の揮散量の変化により
、ガラス母材の屈折率分布が長手方向で変化することに
なる。
例えば、本発明者らが従来方法である米国特許第429
4454号明細排に提案される方法に従って、コア部が
GeO2を含有するS10.ガラスからなるスートにつ
いて、C11を添加した■θガス雰囲気の炉内ヘスート
の一端より少しずつ挿入、すなわち傾斜焼結法により、
高温にて脱水と同時に透明ガラス化した結果、得られた
母材の屈折率分布は、その一端から他端の間で屈折率差
が15%も存在し、これはGem、量換算では約5重量
%の変化に相当していた。
4454号明細排に提案される方法に従って、コア部が
GeO2を含有するS10.ガラスからなるスートにつ
いて、C11を添加した■θガス雰囲気の炉内ヘスート
の一端より少しずつ挿入、すなわち傾斜焼結法により、
高温にて脱水と同時に透明ガラス化した結果、得られた
母材の屈折率分布は、その一端から他端の間で屈折率差
が15%も存在し、これはGem、量換算では約5重量
%の変化に相当していた。
一方、傾斜焼結法とは異り、スート全体を炉内に挿入し
、C/ffiを添加した雰囲気中にて、低温から徐々に
昇温しで透明ガラス化温度まで加熱し母材を得る方法(
米国特許第4.33a111号1・1 明細書)も
公知であり、得られたガラス母材の屈折率分布を長手方
向に安定させるには適するものの、傾斜焼結法に比ベガ
ラス母材中に気泡が残り易いという欠点を有していた。
、C/ffiを添加した雰囲気中にて、低温から徐々に
昇温しで透明ガラス化温度まで加熱し母材を得る方法(
米国特許第4.33a111号1・1 明細書)も
公知であり、得られたガラス母材の屈折率分布を長手方
向に安定させるには適するものの、傾斜焼結法に比ベガ
ラス母材中に気泡が残り易いという欠点を有していた。
本発明は上述の如き従来技術の有する問題点を解決し、
特に長手方向において安定した屈折率分布を有し、かつ
極めて低損失で波長1.30μ常における損失が1eL
B7km以下のファイバを得ることのできる優れた光フ
ァイバ用ガラス母材の製造方法を提供することを目的と
する。
特に長手方向において安定した屈折率分布を有し、かつ
極めて低損失で波長1.30μ常における損失が1eL
B7km以下のファイバを得ることのできる優れた光フ
ァイバ用ガラス母材の製造方法を提供することを目的と
する。
すなわち本発明は、原料ガスを火炎加水分解反応させる
ことによりガラス微粒子を合成し、該ガラス微粒子を基
板上に堆積して、円柱状または円筒状のスート母材を合
成し、該スート母材を加熱焼結して透明ガラス化する方
法において、前記スート母材を、スート母材の全長を加
熱できる炉長を有する炉内において、塩素を含んだ雰囲
気にて、少なくともスート母材の径比で20%以上収縮
することを可能とする温度および時間にて脱水処理を行
い、次いで該スート母材を純Heガス雰囲気において一
端よシ一部分ずつ透明ガラス化可能な温度域へ挿入し透
明ガラス化することを特徴とする光ファイバ用母材の製
造方法を提供する。
ことによりガラス微粒子を合成し、該ガラス微粒子を基
板上に堆積して、円柱状または円筒状のスート母材を合
成し、該スート母材を加熱焼結して透明ガラス化する方
法において、前記スート母材を、スート母材の全長を加
熱できる炉長を有する炉内において、塩素を含んだ雰囲
気にて、少なくともスート母材の径比で20%以上収縮
することを可能とする温度および時間にて脱水処理を行
い、次いで該スート母材を純Heガス雰囲気において一
端よシ一部分ずつ透明ガラス化可能な温度域へ挿入し透
明ガラス化することを特徴とする光ファイバ用母材の製
造方法を提供する。
本発明における特に好ましい実施態様としては、脱水す
る温度がf40Q1:である上記方法、母材スート径は
8o、、φ以上である上記方法、脱水を施す炉と透明ガ
ラス化する炉が1体となっているものを用いる上記方法
が挙げられる。
る温度がf40Q1:である上記方法、母材スート径は
8o、、φ以上である上記方法、脱水を施す炉と透明ガ
ラス化する炉が1体となっているものを用いる上記方法
が挙げられる。
まず本発明に到達した経緯を説明する。
本発明者らの研究努力の結果前述した米国特許第5.9
9159号明細書に従い作成したガラス母材の屈折率分
布の不安定の原因としては、まず炉内ヘスートの1端か
ら少しずつ挿入して脱水及び焼結と行うこと、すなわち
傾斜焼結(よっているため、わずかなat!流量変化や
温度変化でもGe01の揮散量を変化させ、また揮散し
たGe61. 、 Goo等は、スート上に再びGe
m、として堆積するだめ屈折率を変化させるによる。
9159号明細書に従い作成したガラス母材の屈折率分
布の不安定の原因としては、まず炉内ヘスートの1端か
ら少しずつ挿入して脱水及び焼結と行うこと、すなわち
傾斜焼結(よっているため、わずかなat!流量変化や
温度変化でもGe01の揮散量を変化させ、また揮散し
たGe61. 、 Goo等は、スート上に再びGe
m、として堆積するだめ屈折率を変化させるによる。
さらなる原因として、透明ガラス化する程の高温におい
て脱水していることが挙げられる。
て脱水していることが挙げられる。
上記のようなスート中のGem、が熱的に揮散すること
につ(八ては、Ge01を添加したslo、スートを不
活性ガス雰囲気中にて加熱し、加熱温度とGeら揮散量
(重量%)の関係を調べた実験がすでに行われており、
この結果を第2図のグラフに示す。なおグラフの縦軸は
GeO2成分揮散量(重量%/分)の対数値であり、横
軸は温度の逆数(10′4°に/T)である第2図から
明らかなように加熱温度の上昇と共にOeO□揮散量は
増加し、1500℃において1d1100℃における場
合の約5倍にもなる〔文献: a th Fiurn
pianConterence on 0ptical
C!ommunication C−25p、629
〜652 (1982) )。
につ(八ては、Ge01を添加したslo、スートを不
活性ガス雰囲気中にて加熱し、加熱温度とGeら揮散量
(重量%)の関係を調べた実験がすでに行われており、
この結果を第2図のグラフに示す。なおグラフの縦軸は
GeO2成分揮散量(重量%/分)の対数値であり、横
軸は温度の逆数(10′4°に/T)である第2図から
明らかなように加熱温度の上昇と共にOeO□揮散量は
増加し、1500℃において1d1100℃における場
合の約5倍にもなる〔文献: a th Fiurn
pianConterence on 0ptical
C!ommunication C−25p、629
〜652 (1982) )。
またG502の塩素化による揮散については、その温度
依存性について第3図に示す関係となる。
依存性について第3図に示す関係となる。
すなわち第3図から明らかなようI/CXGoo、揮散
量割合は、高温におけるほど大きく、本発明者等の実験
によれば、GeOR揮散量をVとするとき、その温度依
存性は、 ここでA:定数、 R: 1.987ca//no/
、T:’にと、アレニクス型の式(3)で表示でき、4
0Kca//matの活性化エネルギーを有していると
わかった。
量割合は、高温におけるほど大きく、本発明者等の実験
によれば、GeOR揮散量をVとするとき、その温度依
存性は、 ここでA:定数、 R: 1.987ca//no/
、T:’にと、アレニクス型の式(3)で表示でき、4
0Kca//matの活性化エネルギーを有していると
わかった。
以上の結果からも、傾斜焼結法により、透明化する程高
温で脱水をも行うことは、Ge01の揮散が激しく、長
手方向に安定した屈折率分布を有するガラス母材の作製
には適さないことが明らかである。
温で脱水をも行うことは、Ge01の揮散が激しく、長
手方向に安定した屈折率分布を有するガラス母材の作製
には適さないことが明らかである。
次に前述の米国特許第4j5&111号明細書に従いス
ート全体を炉内に挿入する場合の欠点なる気泡発生の問
題についても検討した。この原因としては、スート外局
部が先にガラス化し、中心部に占位する未だガラス化し
ていない空隙中に1雰囲気ガス、Ge01よシ揮散した
Gooもし11〈はGe O/4等が閉じ込められるこ
とが考えられ、昇温速度が大きい程、又、スート径が太
い程、気泡の発生は著しい。例えばスート径が80mφ
以上でけかなシ気泡発生が多(,120wφ以上ではガ
ラス母村長さ50cIIM中に1少なくとも3〜8点も
の、肉眼で明らかに確認できる程の気泡発生が必ずみら
れた。スート径が太くなると、径方向におけるスートの
嵩密度分布がゆらぎ、又外周部と中心部ではかなりの温
度差が存在し、甚しい場合は約100℃程の温度差とな
り、このために中心部が透明ガラス化する以前に周辺部
が透明化するため、中心部に気泡が残りやすい。
ート全体を炉内に挿入する場合の欠点なる気泡発生の問
題についても検討した。この原因としては、スート外局
部が先にガラス化し、中心部に占位する未だガラス化し
ていない空隙中に1雰囲気ガス、Ge01よシ揮散した
Gooもし11〈はGe O/4等が閉じ込められるこ
とが考えられ、昇温速度が大きい程、又、スート径が太
い程、気泡の発生は著しい。例えばスート径が80mφ
以上でけかなシ気泡発生が多(,120wφ以上ではガ
ラス母村長さ50cIIM中に1少なくとも3〜8点も
の、肉眼で明らかに確認できる程の気泡発生が必ずみら
れた。スート径が太くなると、径方向におけるスートの
嵩密度分布がゆらぎ、又外周部と中心部ではかなりの温
度差が存在し、甚しい場合は約100℃程の温度差とな
り、このために中心部が透明ガラス化する以前に周辺部
が透明化するため、中心部に気泡が残りやすい。
さらに本発明者らが研究を進めた結果、80園φ以上の
スートについて傾斜焼結法を用いると、スートが径方向
に急激に収縮し、外周部に亀裂を生じやすぐ、スートが
径比にして20%程度収縮した時点までで、この亀裂現
象の殆んどが起こってしまい、20%を越えると、その
後は最早亀裂発生は見られないとわかった。従って、ス
ートが径比にして少なくとも20%収縮するところまで
は、傾斜焼結法によるよりも、スート全体を収縮させる
方がよい。
スートについて傾斜焼結法を用いると、スートが径方向
に急激に収縮し、外周部に亀裂を生じやすぐ、スートが
径比にして20%程度収縮した時点までで、この亀裂現
象の殆んどが起こってしまい、20%を越えると、その
後は最早亀裂発生は見られないとわかった。従って、ス
ートが径比にして少なくとも20%収縮するところまで
は、傾斜焼結法によるよりも、スート全体を収縮させる
方がよい。
また脱水処理の温度については、収縮の起き始める11
00℃以上で1400℃以下が好ましい。余シ高温とす
ると′収縮が激しくなシスートが割えやすくなる。焼結
は1500℃以上1900℃以下の温度にてHeガス雰
囲気で行うことが好ましい。1900℃を越えるとガラ
スが引き伸びるため好ましくない。
00℃以上で1400℃以下が好ましい。余シ高温とす
ると′収縮が激しくなシスートが割えやすくなる。焼結
は1500℃以上1900℃以下の温度にてHeガス雰
囲気で行うことが好ましい。1900℃を越えるとガラ
スが引き伸びるため好ましくない。
脱水処理は、例えば(!/、、FJoCl、、C01,
XF、、OF。
XF、、OF。
等のハロゲンを含むガスを脱水剤とし、これを添加しだ
He、 Ar、 2% 、OF等の雰囲気中くて行えば
よい。
He、 Ar、 2% 、OF等の雰囲気中くて行えば
よい。
そして、その後の透明ガラス化は、気泡発生を抑えるよ
うに、傾斜焼結法によシスートの一端から順次高温の炉
内に挿入し、少しずつ透明ガラス化を行う。この時の炉
内雰囲気としては、Heガス等。
うに、傾斜焼結法によシスートの一端から順次高温の炉
内に挿入し、少しずつ透明ガラス化を行う。この時の炉
内雰囲気としては、Heガス等。
以下実施例により本発明方法とその効果を具体的に説明
する。
する。
実施例1゜
WAD法により、コア部組成がGe016重景%−[3
10194重量%を有し、ジャケット部が純5iO1か
らなシ、コア径/クラツド径比が10μ惰/125μ常
であるファイバが得られるように調整されたスート母材
(多孔質母材)を6本試作した。このスート母材は外径
901mφ、長さ60〇−であった。該スート母材の夫
々(ガス流量、温度、スート母材下降速度)を、表2の
A1〜6に示す脱水条件および透明ガラス化条件にて処
理し、ガラス母材を得た。該ガラス母材を通常の方法に
てファイバ化し、得られたファイバの特性を調べた。
10194重量%を有し、ジャケット部が純5iO1か
らなシ、コア径/クラツド径比が10μ惰/125μ常
であるファイバが得られるように調整されたスート母材
(多孔質母材)を6本試作した。このスート母材は外径
901mφ、長さ60〇−であった。該スート母材の夫
々(ガス流量、温度、スート母材下降速度)を、表2の
A1〜6に示す脱水条件および透明ガラス化条件にて処
理し、ガラス母材を得た。該ガラス母材を通常の方法に
てファイバ化し、得られたファイバの特性を調べた。
ここで洗°1〜厘3については、比較のだめに1第4図
に示す炉を用いて、スート母材を一端よシ徐々に(下降
速度2鵡/分)挿入し脱水と透明ガラス化を行ったもの
である。なお図中1はスート母材、2は支持棒、3は炉
心管、4は発熱体、5は炉本体、6は雰囲気ガス供給口
、7は排気口である。
に示す炉を用いて、スート母材を一端よシ徐々に(下降
速度2鵡/分)挿入し脱水と透明ガラス化を行ったもの
である。なお図中1はスート母材、2は支持棒、3は炉
心管、4は発熱体、5は炉本体、6は雰囲気ガス供給口
、7は排気口である。
得られたガラス母材はスート径の収縮は径比で50%で
あり、又母材中には気泡の発生がみられると同時にA2
については、先端部よシスパイラル状の亀裂が全体にわ
た9入っていた。
あり、又母材中には気泡の発生がみられると同時にA2
については、先端部よシスパイラル状の亀裂が全体にわ
た9入っていた。
そして両端部の戊の測定結果も表Hに合せて示したが、
扁1〜A3のいずれも50%近くの変動幅であった。
扁1〜A3のいずれも50%近くの変動幅であった。
またILlと墓3よシ得られたファイバーは、波長1.
30μmにおける損失特性は0.7〜1.54B/に、
の範囲でバラついておシ、残留水分量も0.4〜0.5
ppmであった。また明らかに気泡存在に由来すると
ころの損失増加がみられた。扁2の母材についてはファ
イバ化できなかった。
30μmにおける損失特性は0.7〜1.54B/に、
の範囲でバラついておシ、残留水分量も0.4〜0.5
ppmであった。また明らかに気泡存在に由来すると
ころの損失増加がみられた。扁2の母材についてはファ
イバ化できなかった。
一方、厘4〜A6については、まず第5図に示す様な発
熱長の長い炉内に:800℃の温度でスート母材を挿入
し、次いでC/!、o!、Heを流しながら五3℃/分
の昇温速度で1350℃まで昇温し、次いでこの温度に
て1時間保持した。
熱長の長い炉内に:800℃の温度でスート母材を挿入
し、次いでC/!、o!、Heを流しながら五3℃/分
の昇温速度で1350℃まで昇温し、次いでこの温度に
て1時間保持した。
1 その後、Cへおよび偽の供給を停止し、第5図
の炉の下部に前もって具備しておいた、透明ガラス炉7
内へ、該スートを徐々に挿入し、Heガス雰囲気にて傾
斜焼結法によシ透明ガラス化した。なお図中1〜6は第
1図の場合と同じを意味し、7は透明ガラス炉、8は炉
7の発熱体をあられす。
の炉の下部に前もって具備しておいた、透明ガラス炉7
内へ、該スートを徐々に挿入し、Heガス雰囲気にて傾
斜焼結法によシ透明ガラス化した。なお図中1〜6は第
1図の場合と同じを意味し、7は透明ガラス炉、8は炉
7の発熱体をあられす。
以上により得られたガラス母材は、煮4〜A6のいずれ
とも気泡のない透明ガラス化された母材で、スート径の
収縮は35%であり、長手方向のΔn (比屈折率差)
は、第2表に示すように、殆んど変動のない安定したも
のであった。
とも気泡のない透明ガラス化された母材で、スート径の
収縮は35%であり、長手方向のΔn (比屈折率差)
は、第2表に示すように、殆んど変動のない安定したも
のであった。
また&4〜6によ)得られたガラス母材はいずれもファ
イバ化可能であった。得られたファイバは、いずれも波
長1.30μmKおける損失特性はα35〜s aB/
に、と優れておシ、残留水分量も0.1 ppm以下で
あった。
イバ化可能であった。得られたファイバは、いずれも波
長1.30μmKおける損失特性はα35〜s aB/
に、と優れておシ、残留水分量も0.1 ppm以下で
あった。
さらに表2の44に示す条件において脱水温度を100
0℃として行ったところスートの収縮は5%程度であシ
、1675℃で透明ガラス化する際にとのスートはスパ
イラル状のひび割れを生じた(墓7)。
0℃として行ったところスートの収縮は5%程度であシ
、1675℃で透明ガラス化する際にとのスートはスパ
イラル状のひび割れを生じた(墓7)。
以上の結果から、本発明方法に従い、54〜6で示した
脱水方法、透明ガラス化方法によって、波長1.30p
mにおいて低損失でしかも長手方向における屈折率変動
の少ない優れたファイバ用母材を提供できることが明ら
かである。
脱水方法、透明ガラス化方法によって、波長1.30p
mにおいて低損失でしかも長手方向における屈折率変動
の少ない優れたファイバ用母材を提供できることが明ら
かである。
実施例2
OVPO法によって、直径6簡φ、長さ50crnのア
ルミナマンドレル上に、まず、Gem、15重量%−8
in、85重量%からなるスートを50慎径になるまで
堆積し、次いで純石英からなるスートを堆積して径10
0■とじた後、アルミナマンドレルを引抜き、中空状の
スート母材を2本作製した。該スート母材の1本を扁7
として第5図に示す発熱長の長い炉内に、雰囲気ガス流
量がat、 s o cc/Q、Heガス101/分の
条件にて温度800℃にて挿入し、五3℃府の昇温速度
にて1150℃まで昇温し、この温度にて2時間保持し
た後、800℃にまで降温した。以上の脱水処理により
スート母材は径比において30%収縮した。降温後、該
母材を第4図に示した炉に移し、純Heガス雰囲気にて
温度1650℃に加熱された炉内に、約5燗/分の下降
速度で徐々に挿入し、透明ガラス化を行った。
ルミナマンドレル上に、まず、Gem、15重量%−8
in、85重量%からなるスートを50慎径になるまで
堆積し、次いで純石英からなるスートを堆積して径10
0■とじた後、アルミナマンドレルを引抜き、中空状の
スート母材を2本作製した。該スート母材の1本を扁7
として第5図に示す発熱長の長い炉内に、雰囲気ガス流
量がat、 s o cc/Q、Heガス101/分の
条件にて温度800℃にて挿入し、五3℃府の昇温速度
にて1150℃まで昇温し、この温度にて2時間保持し
た後、800℃にまで降温した。以上の脱水処理により
スート母材は径比において30%収縮した。降温後、該
母材を第4図に示した炉に移し、純Heガス雰囲気にて
温度1650℃に加熱された炉内に、約5燗/分の下降
速度で徐々に挿入し、透明ガラス化を行った。
得られたガラス母材は透明で、気泡は全く見られなかっ
た。該母材をファイバ化したところ、波長t 30p、
Hにおける損失特性は0.4 dB/kB 。
た。該母材をファイバ化したところ、波長t 30p、
Hにおける損失特性は0.4 dB/kB 。
残留水分量は0.1 ppmであった。Δnは1%であ
り、屈折率分布は長手方向に安定なものであった。
り、屈折率分布は長手方向に安定なものであった。
次に比較のために、実施例2の扁7と同様に作製された
もう1本のスート母材をA8として、A7と全く同条件
にて第5図の発熱長の長い炉内で脱水し、そのまま純H
eガス雰囲気として1650℃寸で昇温し、透明ガラス
化した。得られた母材は中心部に多くの気泡を残してい
た。
もう1本のスート母材をA8として、A7と全く同条件
にて第5図の発熱長の長い炉内で脱水し、そのまま純H
eガス雰囲気として1650℃寸で昇温し、透明ガラス
化した。得られた母材は中心部に多くの気泡を残してい
た。
又、脱水後の収縮は径比で50%であった。
さらに実施例ノに7において脱水温度1150・;
℃を1000℃とした以外は同様(行い洗9としたと
ころ、スートの収縮は5%で、この5%収縮したスート
を透明ガラス化したところ、スート表面にひび割れを生
じた。
℃を1000℃とした以外は同様(行い洗9としたと
ころ、スートの収縮は5%で、この5%収縮したスート
を透明ガラス化したところ、スート表面にひび割れを生
じた。
以上説明したところおよび実施例の結果から明らかなよ
う釦本発明の方法は、残留水分量等の少ない非常に低損
失で、その長手方向における屈折率分布も安定した非常
に優れた光ファイバを提供しうる光ファイバ用母材の製
造することができる。
う釦本発明の方法は、残留水分量等の少ない非常に低損
失で、その長手方向における屈折率分布も安定した非常
に優れた光ファイバを提供しうる光ファイバ用母材の製
造することができる。
第1図はファイバ中の残留水分IFTh (pl)m
)と、1.30μmにおける損失増(dB/km )の
関係を示すグラフであり、 第2図はスート中のGe01成分の揮散量と温度の関係
を示すグラフである、 第3図はGoo、塩素化反応の温度依存性を示すグラフ
であって、横軸はイ/T×1♂(’K”)、縦軸はその
温度におけるGe01の重量損失割合を示す、 第4図は本発明の実施例に用いた脱水、焼結用装置の一
例で傾斜焼結に用するものを説明する図、 第5図は本発明の実施例に用いた装置の別の一例で、発
熱体の長さが母材全長より長いものであシ、又、その下
部には傾斜焼結用の炉を備えているものを説明する図で
ある。
)と、1.30μmにおける損失増(dB/km )の
関係を示すグラフであり、 第2図はスート中のGe01成分の揮散量と温度の関係
を示すグラフである、 第3図はGoo、塩素化反応の温度依存性を示すグラフ
であって、横軸はイ/T×1♂(’K”)、縦軸はその
温度におけるGe01の重量損失割合を示す、 第4図は本発明の実施例に用いた脱水、焼結用装置の一
例で傾斜焼結に用するものを説明する図、 第5図は本発明の実施例に用いた装置の別の一例で、発
熱体の長さが母材全長より長いものであシ、又、その下
部には傾斜焼結用の炉を備えているものを説明する図で
ある。
Claims (4)
- (1)原料ガスを火炎加水分解反応させることによりガ
ラス微粒子を合成し、該ガラス微粒子を基板上に堆積し
て、円柱状または円筒状のスート母材を合成し、該スー
ト母材を加熱焼結して透明ガラス化する方法において、
前記スート母材を、スート母材の全長を加熱できる炉長
を有する炉内において、塩素を含んだ雰囲気にて、少な
くともスート母材の径比で20%以上収縮することを可
能とする温度および時間にて脱水処理を行い、次いで該
スート母材を純Heガス雰囲気において一端より一部分
ずつ透明ガラス化可能な温度域へ挿入し透明ガラス化す
ることを特徴とする光ファイバ用母材の製造方法。 - (2)上記脱水処理温度が1400℃以下である特許請
求の範囲第(1)項に記載の光ファイバ用母材の製造方
法。 - (3)上記スート母材径が80mmφ以上である特許請
求の範囲第(1)項に記載される光ファイバ用母材の製
造方法。 - (4)上記脱水処理および透明ガラス化を、一体となつ
た炉内にて行う特許請求の範囲の第(1)項に記載され
る光ファイバ用母材の製造方法。
Priority Applications (8)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP59194793A JPS6172644A (ja) | 1984-09-19 | 1984-09-19 | 低損失光フアイバの製造方法 |
AU43822/85A AU574194B2 (en) | 1984-09-19 | 1985-06-19 | Opticalfibre preform manufacture |
EP85107658A EP0175067B1 (en) | 1984-09-19 | 1985-06-20 | Method for producing glass preform for optical fiber |
DE8585107658T DE3565249D1 (en) | 1984-09-19 | 1985-06-20 | Method for producing glass preform for optical fiber |
US06/748,561 US4664690A (en) | 1984-09-19 | 1985-06-25 | Method for producing glass preform for optical fiber |
KR1019850005439A KR890003707B1 (ko) | 1984-09-19 | 1985-07-29 | 저손실광파이버의 제조방법 |
CA000487795A CA1238246A (en) | 1984-09-19 | 1985-07-30 | Method for producing glass preform for optical fiber |
DK400585A DK162384C (da) | 1984-09-19 | 1985-09-02 | Fremgangsmaade til fremstilling af et raaemne til optiske fibre |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP59194793A JPS6172644A (ja) | 1984-09-19 | 1984-09-19 | 低損失光フアイバの製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6172644A true JPS6172644A (ja) | 1986-04-14 |
JPH05350B2 JPH05350B2 (ja) | 1993-01-05 |
Family
ID=16330348
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP59194793A Granted JPS6172644A (ja) | 1984-09-19 | 1984-09-19 | 低損失光フアイバの製造方法 |
Country Status (8)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4664690A (ja) |
EP (1) | EP0175067B1 (ja) |
JP (1) | JPS6172644A (ja) |
KR (1) | KR890003707B1 (ja) |
AU (1) | AU574194B2 (ja) |
CA (1) | CA1238246A (ja) |
DE (1) | DE3565249D1 (ja) |
DK (1) | DK162384C (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6424039A (en) * | 1987-07-20 | 1989-01-26 | Fujikura Ltd | Production of optical fiber |
JPS6424038A (en) * | 1987-07-20 | 1989-01-26 | Fujikura Ltd | Production of opaque glass preform |
JPS6437429A (en) * | 1987-08-03 | 1989-02-08 | Fujikura Ltd | Production of intermediate product for optical fiber |
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JPH0791081B2 (ja) * | 1986-07-03 | 1995-10-04 | 住友電気工業株式会社 | シングルモ−ドフアイバ用ガラス母材の製造方法 |
JPH029727A (ja) * | 1988-06-28 | 1990-01-12 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 光フアイバ用母材の製造方法 |
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US4378985A (en) * | 1981-06-04 | 1983-04-05 | Corning Glass Works | Method and apparatus for forming an optical waveguide fiber |
JPS6046940A (ja) * | 1983-08-22 | 1985-03-14 | Furukawa Electric Co Ltd:The | 光学系ガラス母材の製造方法とその装置 |
JPS6148437A (ja) * | 1984-08-17 | 1986-03-10 | Sumitomo Electric Ind Ltd | GeO↓2−SiO↓2系ガラス母材の製造方法 |
-
1984
- 1984-09-19 JP JP59194793A patent/JPS6172644A/ja active Granted
-
1985
- 1985-06-19 AU AU43822/85A patent/AU574194B2/en not_active Ceased
- 1985-06-20 EP EP85107658A patent/EP0175067B1/en not_active Expired
- 1985-06-20 DE DE8585107658T patent/DE3565249D1/de not_active Expired
- 1985-06-25 US US06/748,561 patent/US4664690A/en not_active Expired - Fee Related
- 1985-07-29 KR KR1019850005439A patent/KR890003707B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1985-07-30 CA CA000487795A patent/CA1238246A/en not_active Expired
- 1985-09-02 DK DK400585A patent/DK162384C/da active
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CA1238246A (en) | 1988-06-21 |
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KR890003707B1 (ko) | 1989-09-30 |
DK162384C (da) | 1992-03-23 |
DK162384B (da) | 1991-10-21 |
JPH05350B2 (ja) | 1993-01-05 |
AU574194B2 (en) | 1988-06-30 |
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DE3565249D1 (en) | 1988-11-03 |
DK400585A (da) | 1986-03-20 |
EP0175067B1 (en) | 1988-09-28 |
DK400585D0 (da) | 1985-09-02 |
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