JPS63236727A - 光フアイバ母材の製造方法 - Google Patents
光フアイバ母材の製造方法Info
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、ＶＡＤ法あるいは外付は法などで製造された
光ファイバ母材用多孔質ガラス母材のガラス化を行なう
際に、屈折率分布を制御する方法を提供する光ファイバ
母材の製造方法に関するものである。
光ファイバ母材用多孔質ガラス母材のガラス化を行なう
際に、屈折率分布を制御する方法を提供する光ファイバ
母材の製造方法に関するものである。
［従来技術およびその問題点］
ＶＡＤ法などで製造された多孔質ガラス母材は０．１〜
０．５μｍ程度のガラス粒子の集合体であり、この状態
では、光を通さないので、光伝送路として機能しない。
０．５μｍ程度のガラス粒子の集合体であり、この状態
では、光を通さないので、光伝送路として機能しない。
そこで、この多孔質ガラス母材から透明ガラス体を得る
工程がガラス化（以下ガラス化工程という）である。
工程がガラス化（以下ガラス化工程という）である。
ガラス化工程は、多孔質ガラス母材に含まれる（数１１
００ｐｐ＋の）ＯＨ基を除去する脱水過程と、多孔質ガ
ラス粒子を高温でガラス化するガラス化過程の２過程か
ら成っている。
００ｐｐ＋の）ＯＨ基を除去する脱水過程と、多孔質ガ
ラス粒子を高温でガラス化するガラス化過程の２過程か
ら成っている。
脱水過程においては、Ｃ０２がＯ）１基を存効に除去し
得ることが知られており、従来のガラス化工程はＣｌ２
を含む雰囲気で行なわれていた。すなわち、炉内にＣ（
１２を吹き込みながら、昇温し、一定時間一定温度に維
持して脱水過程を終了し、さらに同一雰囲気において昇
温することによりガラス化過程を行なっていた。
得ることが知られており、従来のガラス化工程はＣｌ２
を含む雰囲気で行なわれていた。すなわち、炉内にＣ（
１２を吹き込みながら、昇温し、一定時間一定温度に維
持して脱水過程を終了し、さらに同一雰囲気において昇
温することによりガラス化過程を行なっていた。
このようなガラス化工程は温度プログラムパターンが単
純で、かつ、炉内雰囲気も一定であるために、工程の操
作が容易であり、得られる透明ガラス体の光損失量も極
めて低損失であるという特徴があった。
純で、かつ、炉内雰囲気も一定であるために、工程の操
作が容易であり、得られる透明ガラス体の光損失量も極
めて低損失であるという特徴があった。
しかしながら、Ｃｌ２添加に伴なうＧ ｅ Ｏ２の揮発
により、例えばＧｌ型光ファイバ母材製造においては屈
折率分布の変化が生じてしまうという問題があった。
により、例えばＧｌ型光ファイバ母材製造においては屈
折率分布の変化が生じてしまうという問題があった。
これは以下の理由による。すなわち、多孔質ガラス母材
は、粒子体積：空間体積が１：５〜１０のポーラスな状
態であり、炉内雰囲気ガスはこの多孔質ガラス母材の径
方向へ侵入する。
は、粒子体積：空間体積が１：５〜１０のポーラスな状
態であり、炉内雰囲気ガスはこの多孔質ガラス母材の径
方向へ侵入する。
Ｃｌ２は脱ＯＨ剤として作用するが、（１）式に示す反
応の如く、ガラス粒子中のＧ ｅ Ｏ２の揮発にも関与
する。
応の如く、ガラス粒子中のＧ ｅ Ｏ２の揮発にも関与
する。
Ｇ ｅ Ｏ＋ ２ Ｃ（１−４Ｇ ｅ ＣＱ ４ ＋
０２ ・” （１）（Ｇ ｅ ＣＱ ４は気体） この反応は比較的おだやかな反応ではあるが、ガラス化
過程の中で十分に脱ＯＨをしようとする場合に生じるこ
とになる。その際、Ｃｌ２気体分子は多孔質母材全体に
行きわたり、屈折率分布を全体的に変化させるが、変化
の程度は特にコア周辺部はど大きくなる。
０２ ・” （１）（Ｇ ｅ ＣＱ ４は気体） この反応は比較的おだやかな反応ではあるが、ガラス化
過程の中で十分に脱ＯＨをしようとする場合に生じるこ
とになる。その際、Ｃｌ２気体分子は多孔質母材全体に
行きわたり、屈折率分布を全体的に変化させるが、変化
の程度は特にコア周辺部はど大きくなる。
第４図は、上記のガラス化条件で得られた屈折率分布を
示したものであるが、点線で示した理想的な屈折率分布
に対して実線で示した屈折率分布はコア周辺部で理想か
ら大きく外れてしまう傾向を示している。
示したものであるが、点線で示した理想的な屈折率分布
に対して実線で示した屈折率分布はコア周辺部で理想か
ら大きく外れてしまう傾向を示している。
本発明は、第４図に示したような屈折率分布の不整を解
決せんとするもので、本発明のり的は、ガラス化工程で
発生する屈折率分布の不整を修正もしくは防止する屈折
率分布の制御方法を提供することにある。
決せんとするもので、本発明のり的は、ガラス化工程で
発生する屈折率分布の不整を修正もしくは防止する屈折
率分布の制御方法を提供することにある。
［問題点を解決するための手段および作用］本発明者は
、第４図に示した屈折率分布の不整がガラス化過程で発
生することに着目し、ガラス化過程における炉内雰囲気
の組成および昇温を制御することにより、多孔質ガラス
母材の全体的な屈折率分布を変化させることなく、コア
周辺部に発生する局所的な不整のみを修正することかで
きることを見い出した。
、第４図に示した屈折率分布の不整がガラス化過程で発
生することに着目し、ガラス化過程における炉内雰囲気
の組成および昇温を制御することにより、多孔質ガラス
母材の全体的な屈折率分布を変化させることなく、コア
周辺部に発生する局所的な不整のみを修正することかで
きることを見い出した。
すなわち、本発明の光ファイバ母材の製造方法は、脱水
過程とガラス化過程とから成る多孔質ガラス母材のガラ
ス化工程において、Ｃ（１２を含む炉内雰囲気において
脱水を行ない、次に、５ｏｃａ でＣｌ２を置換した炉
内雰囲気において昇温してガラス化を行なうことを特徴
とするものである。
過程とガラス化過程とから成る多孔質ガラス母材のガラ
ス化工程において、Ｃ（１２を含む炉内雰囲気において
脱水を行ない、次に、５ｏｃａ でＣｌ２を置換した炉
内雰囲気において昇温してガラス化を行なうことを特徴
とするものである。
光ファイバ母材の製造に用いる多孔質ガラス母材は、粒
子体積：空間体積が１：５〜１０のポーラスな状態であ
り、炉内雰囲気ガスはこの多孔質ガラス母材の径方向へ
侵入する。ＳＯＣｇ２は脱ＯＨ剤としても作用するが、
（２）式に示す如く、ガラス粒子中のＧｅＯ□の揮発に
も関与する。
子体積：空間体積が１：５〜１０のポーラスな状態であ
り、炉内雰囲気ガスはこの多孔質ガラス母材の径方向へ
侵入する。ＳＯＣｇ２は脱ＯＨ剤としても作用するが、
（２）式に示す如く、ガラス粒子中のＧｅＯ□の揮発に
も関与する。
Ｇ ｅ Ｏ＋２ Ｓ ＯＣ（１２→Ｇ ｅ Ｃ（１４＋
２８０２− （２） （Ｇ ｅ Ｃ（１４は気体）
この反応は非常に反応性の高い反応であり、ＳＯＣｌ２
の大部分は多孔質ガラス母材に侵入後直ちに反応が終了
する。したがって、多孔質ガラス母材の外周辺部からＧ
ｅＯ２が揮発し、時間とともに揮発界面が径方向内部へ
侵入していくのであるが、その際、ＳＯＣｌ２添加量を
制御するとともに、昇温を制御することにより、適正な
屈折率分布が得られることになる。
２８０２− （２） （Ｇ ｅ Ｃ（１４は気体）
この反応は非常に反応性の高い反応であり、ＳＯＣｌ２
の大部分は多孔質ガラス母材に侵入後直ちに反応が終了
する。したがって、多孔質ガラス母材の外周辺部からＧ
ｅＯ２が揮発し、時間とともに揮発界面が径方向内部へ
侵入していくのであるが、その際、ＳＯＣｌ２添加量を
制御するとともに、昇温を制御することにより、適正な
屈折率分布が得られることになる。
ここに、ガラス化過程の炉内雰囲気は、ＳＯＣｌ２を０
．０２〜０．５％含むことが好ましい。
．０２〜０．５％含むことが好ましい。
また、反応量は反応性ガスの添加量と反応時間の積によ
って決まるので、反応時間を短縮すること（ガラス化昇
温速度を速めること）は、屈折率分布の変化量を減少さ
せることに効果的であり、本発明においては、ガラス化
過程における昇温速度をｌθ〜５０℃／分とすることが
好ましい。
って決まるので、反応時間を短縮すること（ガラス化昇
温速度を速めること）は、屈折率分布の変化量を減少さ
せることに効果的であり、本発明においては、ガラス化
過程における昇温速度をｌθ〜５０℃／分とすることが
好ましい。
なお、脱水過程の炉内雰囲気は、脱水剤としてのＣｌ２
量を０．１−１％、また、Ｃｌ２２によるＧ ｅ ０２
の脱離反応を抑制するための一種の緩衝剤としての０２
ｆｆｉを０．１〜３０％とするのが好ましい。
量を０．１−１％、また、Ｃｌ２２によるＧ ｅ ０２
の脱離反応を抑制するための一種の緩衝剤としての０２
ｆｆｉを０．１〜３０％とするのが好ましい。
［実施例］
次に、実施例により本発明の詳細な説明する。
第１図は、本発明のガラス化工程の一実施例を示すタイ
ムチャートであり、炉内の温度を時間の経過とともに示
している。
ムチャートであり、炉内の温度を時間の経過とともに示
している。
本実施例においては、ＶＡＤ法により得たＧＩ型母材用
の多孔質ガラス母材（外形５５ｍｍ、長さ ４００關）
を用い、電気炉は内径１２ｈｍ、発熱長１００ ｍｍの
ゾーン類に内径１００ｍｍ、長さ１３００＋ａｍの石英
製炉心管を装着したものを使用した。このゾーン類は、
上記多孔質ガラス母材の移動速度を制御することによっ
て、任意の昇温速度を得ることができるものであった。
の多孔質ガラス母材（外形５５ｍｍ、長さ ４００關）
を用い、電気炉は内径１２ｈｍ、発熱長１００ ｍｍの
ゾーン類に内径１００ｍｍ、長さ１３００＋ａｍの石英
製炉心管を装着したものを使用した。このゾーン類は、
上記多孔質ガラス母材の移動速度を制御することによっ
て、任意の昇温速度を得ることができるものであった。
炉心管内に導入されるガスは炉心管底部より供給した。
第１図に示す本実施例の脱水過程は、 Ｈｅ８７．３％
、０ １２．５％、およびＣ２２０，２％から成る炉内
界１囲気において、第１図に示す温度状態で行なわれ、
脱水過程の終了時点（Ａ点）でＣｌ および０２の供給
を止めて、代わりに８０Ｃｌ２の供給を開始した。従っ
て、ガラス化過程は、Ｈｅ ９９．９％および５ＯＣｆ
ｆ２０．１％から成る炉内雰囲気において、第１図に示
す温度状態で行なわれた。
、０ １２．５％、およびＣ２２０，２％から成る炉内
界１囲気において、第１図に示す温度状態で行なわれ、
脱水過程の終了時点（Ａ点）でＣｌ および０２の供給
を止めて、代わりに８０Ｃｌ２の供給を開始した。従っ
て、ガラス化過程は、Ｈｅ ９９．９％および５ＯＣｆ
ｆ２０．１％から成る炉内雰囲気において、第１図に示
す温度状態で行なわれた。
ガラス化過程の当初の昇温段階においては、スート中に
Ｃｌ が残っており、このＣｌ２と０Ｈとが昇温により
十分に反応して脱水が完全に行なわれるとともに、Ｃｌ
２によって不整となった屈折率分布が、炉内雰囲気に含
まれる５ＯＣＩ２２により修正されることになる。
Ｃｌ が残っており、このＣｌ２と０Ｈとが昇温により
十分に反応して脱水が完全に行なわれるとともに、Ｃｌ
２によって不整となった屈折率分布が、炉内雰囲気に含
まれる５ＯＣＩ２２により修正されることになる。
比較例１として、実施例で用いたのと同じ多孔質ガラス
母材と電気炉を用いて、Ｈｅ ９９．７％とＣｌ２ ｏ
、ａ％とから成る炉内雰囲気において、第２図に示す温
度状態で脱水過程およびガラス化過程を行なった。
母材と電気炉を用いて、Ｈｅ ９９．７％とＣｌ２ ｏ
、ａ％とから成る炉内雰囲気において、第２図に示す温
度状態で脱水過程およびガラス化過程を行なった。
また、比較例２として、実施例で用いたのと同じ多孔質
ガラス母材と電気炉を用いて、Ｈｅ８７．５％と０２１
２．５％とから成る炉内雰囲気において、比較例１と同
じ温度状態で脱水過程およびガラス化過程を行なった。
ガラス母材と電気炉を用いて、Ｈｅ８７．５％と０２１
２．５％とから成る炉内雰囲気において、比較例１と同
じ温度状態で脱水過程およびガラス化過程を行なった。
第３図は、実施例および比較例１．２においてガラス化
した母材の屈折率分布を測定したものである。屈折率分
布の測定には、英国ヨークテクノロジー社製プリフォー
ム・アナライザを使用した。
した母材の屈折率分布を測定したものである。屈折率分
布の測定には、英国ヨークテクノロジー社製プリフォー
ム・アナライザを使用した。
第３図中の■は本実施例で得た母材の屈折率分布であり
、コア全域にわたって理想的なＧＩ型屈折率分布を示し
ている。
、コア全域にわたって理想的なＧＩ型屈折率分布を示し
ている。
第３図中の■、■は、それぞれ比較例１．２で得られた
母材の屈折率分布であり、いずれもコア周辺部において
理想的な分布から大きく外れている。
母材の屈折率分布であり、いずれもコア周辺部において
理想的な分布から大きく外れている。
更に、実施例で得られた母材のファイバ特性を調べた結
果、第１表に示すように、ＧＩ型光ファイバとして良好
な値を得た。
果、第１表に示すように、ＧＩ型光ファイバとして良好
な値を得た。
第１表
なお、本実施例における炉内雰囲気は０２を含むが、本
発明はこれに限定されない。
発明はこれに限定されない。
［発明の効果〕
以上に説明したように、本発明はＶＡＤ法などで得られ
る多孔質ガラス母材をガラス化する際に、屈折率分布を
部分的に制御しつるガラス化方法であるから、光ファイ
バ母材製造に関して極めて精度の良い屈折率分布を得る
ことができるという利点がある。
る多孔質ガラス母材をガラス化する際に、屈折率分布を
部分的に制御しつるガラス化方法であるから、光ファイ
バ母材製造に関して極めて精度の良い屈折率分布を得る
ことができるという利点がある。
また、このようにして作られたガラス母材は単に光ファ
イバ用としてのみでなく、高精度な屈折率分布が要求さ
れる光学レンズやロッドレンズ等への分野へも応用が可
能であり、ＶＡＤ法や外付は法などの高生産性を有する
多孔質ガラス母材製造方法と組合せることにより低価格
、高品質の光学部品を提供することができる。
イバ用としてのみでなく、高精度な屈折率分布が要求さ
れる光学レンズやロッドレンズ等への分野へも応用が可
能であり、ＶＡＤ法や外付は法などの高生産性を有する
多孔質ガラス母材製造方法と組合せることにより低価格
、高品質の光学部品を提供することができる。
第１図は、本発明の一実施例における脱水過程およびガ
ラス化過程の炉内の温度状態を示すタイムチャート、 第２図は、比較例１．２の炉内の温度状態を示すタイム
チャート、 第３図は、実施例および比較例で得られた光ファイバ母
材の屈折率分布を示す図、 第４図は、従来の製法で得られた光ファイバ母材の屈折
率分布を示す図である。 吟ｒｊＩ（ｒ＋−）
ラス化過程の炉内の温度状態を示すタイムチャート、 第２図は、比較例１．２の炉内の温度状態を示すタイム
チャート、 第３図は、実施例および比較例で得られた光ファイバ母
材の屈折率分布を示す図、 第４図は、従来の製法で得られた光ファイバ母材の屈折
率分布を示す図である。 吟ｒｊＩ（ｒ＋−）
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、脱水過程とガラス化過程とから成る多孔質ガラス母
材のガラス化工程において、Ｃｌ＿２を含む炉内雰囲気
において脱水を行ない、次に、ＳＯＣｌ＿２でＣｌ＿２
を置換した炉内雰囲気において昇温してガラス化を行な
うことを特徴とする光ファイバ母材の製造方法。 ２、脱水過程の炉内雰囲気が、Ｃｌ＿２を０．１〜０．
５％、Ｏ＿２を０．１〜３０％含むことを特徴とする特
許請求の範囲第１項記載の光ファイバ母材の製造方法。 ３、ガラス化過程の炉内雰囲気が、ＳＯＣｌ＿２を０．
０２〜０．５％含むことを特徴とする特許請求の範囲第
１項記載の光ファイバ母材の製造方法。 ４、ガラス化過程における昇温速度が１０〜５０℃／分
であることを特徴とする特許請求の範囲第１項〜第３項
のいずれかに記載の光ファイバ母材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7249187A JPS63236727A (ja) | 1987-03-25 | 1987-03-25 | 光フアイバ母材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7249187A JPS63236727A (ja) | 1987-03-25 | 1987-03-25 | 光フアイバ母材の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63236727A true JPS63236727A (ja) | 1988-10-03 |
Family
ID=13490843
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7249187A Pending JPS63236727A (ja) | 1987-03-25 | 1987-03-25 | 光フアイバ母材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63236727A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010520140A (ja) * | 2007-02-28 | 2010-06-10 | コーニング インコーポレイテッド | 圧密中の光ファイバケーン／プレフォーム変形の削減 |
| JP2020055721A (ja) * | 2018-10-04 | 2020-04-09 | 株式会社フジクラ | 光ファイバ用ガラス体の製造方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60215536A (ja) * | 1984-04-06 | 1985-10-28 | Furukawa Electric Co Ltd:The | 石英系多孔質ガラス母材の処理方法 |
-
1987
- 1987-03-25 JP JP7249187A patent/JPS63236727A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60215536A (ja) * | 1984-04-06 | 1985-10-28 | Furukawa Electric Co Ltd:The | 石英系多孔質ガラス母材の処理方法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010520140A (ja) * | 2007-02-28 | 2010-06-10 | コーニング インコーポレイテッド | 圧密中の光ファイバケーン／プレフォーム変形の削減 |
| JP2020055721A (ja) * | 2018-10-04 | 2020-04-09 | 株式会社フジクラ | 光ファイバ用ガラス体の製造方法 |
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