JP4565221B2

JP4565221B2 - 光ファイバ用母材

Info

Publication number: JP4565221B2
Application number: JP00940699A
Authority: JP
Inventors: 敦之嶋田; 俊幸加藤; 正則鈴木; 豊渡部
Original assignee: Shin Etsu Quartz Products Co Ltd
Current assignee: Shin Etsu Quartz Products Co Ltd
Priority date: 1998-10-09
Filing date: 1999-01-18
Publication date: 2010-10-20
Anticipated expiration: 2019-01-18
Also published as: JP2000178040A; KR20000028947A; KR100345355B1

Description

【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、光ファイバ用母材及びその製造方法、さらに詳しくは該母材において石英ガラス管とコアガラスロッドとの溶着が良好で、しかもその溶着界面に気泡が存在しない光ファイバ用母材及びその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
近年、光ファイバ、特にシングルモ−ド用光ファイバの実用化に伴い大量の光ファイバが利用されるようになってきたが、光ファイバが長距離幹線から一般加入者系へとその利用範囲を拡大するに従い更に大量の光ファイバが必要となることが予測される。かかる利用範囲の拡大には光ファイバの量産化、低コスト化が不可欠であり、そのため大型、長尺の光ファイバ用母材を作成し、それを線引きするのが最も簡便な方法である。しかしながら従来実用化されてきた軸付け法（ＶＡＤ法）や外付け法（ＯＶＤ法）による光ファイバ母材の製造方法では、コア部もクラッド部も全てＶＡＤ法やＯＶＤ法で作成されるところから、さらなる大型化、長尺化を図ろうとすると、原料や燃焼ガス、設備等の関係から製造コストの増大を招くという欠点があった。また、大型、長尺の光ファイバ用母材を作成するためには、光ファイバ母材の前駆体にあたるスート体（シリカ微粒子が堆積した多孔質体で、透明ガラス化される前のシリカ体のことであり、以下多孔質スート体という）を大型にすることが前提となるため、この多孔質スート体そのものを大きく形成しようとすると、クラック等が発生したり、多孔質スート体の落下等のトラブルが生じたりすることにより著しく生産性を低下させるおそれがある。これらの欠点を解消する光ファイバの製造方法として、断面積の８０％以上を占めるクラッド部用の管を高性能で低コスト化が可能な方法で作成し、このクラッド部用の管とＶＡＤ法やＯＶＤ法等で作成したコアガラスロッドとを加熱し溶着一体化する、いわゆるロッドインチューブ法による光ファイバ用母材の製造方法が特開平７−１０９１３６号公報等で提案されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記公報等に記載の製造方法では、光ファイバ母材用石英ガラス管と光ファイバ母材用コアガラスロッドとの溶着一体化時に溶着界面に未溶着部や泡が残存し、線引き時に光ファイバの精度の悪化や断線をまねいたり、また、線引き後の光ファイバの接続に支障をきたす等の欠点があった。しかし、この公報記載の製造方法は、光ファイバ用母材の大型化、長尺化が容易で、量産化、低コスト化に最適な製造方法であるところから、本発明者等はその改良について鋭意研究した結果、光ファイバ用母材の界面の未溶着部の発生や泡の存在が、それを構成する光ファイバ母材用石英ガラス管中のＯＨ基濃度、塩素濃度、水素ガス放出量及び水蒸気放出量に起因することがわかった。そして、前記石英ガラス管中のＯＨ基濃度を１ｐｐｍ以下、塩素含有量を３０００ｐｐｍ以下、水素ガス放出量を５．０×１０^１７分子／ｃｍ^３以下、水蒸気放出量を１．０×１０^１７分子以下とすることで前記欠点のない光ファイバ用母材が得られることを見出して、本発明を完成したものである。すなわち、
【０００４】
本発明は、光ファイバ母材用合成石英ガラス管と光ファイバ母材用コアガラスロッドとの溶着が良好で、かつ溶着界面に気泡の存在しない光ファイバ用母材を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成する本発明は、光ファイバ母材用合成石英ガラス管と光ファイバ母材用コアガラスロッドとを加熱し溶着一体化した光ファイバ用母材であって、前記母材用合成石英ガラス管中のＯＨ基濃度が１ｐｐｍ以下、塩素含有量が３０００ｐｐｍ以下、水素ガス放出量が５．０×１０^１７分子／ｃｍ３以下及び水蒸気放出量が１．０×１０^１７分子／ｃｍ^３以下であることを特徴とする光ファイバ用母材及びその製造方法に係る。
【０００７】
上記光ファイバ母材用合成石英ガラス管は、高純度の四塩化珪素、有機珪素化合物等の揮発性の珪素化合物を酸水素火炎中で火炎加水分解して生成したシリカ微粒子を耐熱性基体上に堆積して多孔質スート体を形成し、脱水処理したのち、透明ガラス化して得た石英ガラスインゴットを、さらに必要に応じて機械的研削することで製造される。そして前記合成石英ガラス管中のＯＨ基濃度を１ｐｐｍ以下、塩素含有量を３０００ｐｐｍ以下、水素ガス放出量を５．０×１０^１７分子／ｃｍ^３以下及び水蒸気放出量を１．０×１０^１７分子／ｃｍ^３以下にそれぞれコントロールする。前記コントロールは、燃焼ガスである酸素及び水素の供給量、並びに原料ガスの供給量を適宜選択すると共に、多孔質スート体を脱水処理することで行われる。前記酸素の供給量は１〜１０ｍ^３／ｈの範囲から、また水素の供給量は１〜２０ｍ^３／ｈの範囲から、さらに揮発性の珪素化合物の供給量は１０００〜３０００ｇ／ｈの範囲から選ばれる。また、前記脱水処理は塩素または塩素及び窒素の混合ガス雰囲気中、１０００℃以上に加熱することで行われる。得られた母材用石英ガラス管中のＯＨ基濃度、塩素含有量、水素ガス放出量及び水蒸気放出量が前記範囲を超えると、光ファイバ用母材の石英ガラス管とコアガラスロッドとの溶着界面に気泡が存在するようになり、線引きそれ自体或は線引き後の光ファイバにおいて悪影響を及ぼすことになる。
【０００８】
上記製造方法で得られた母材用石英ガラス管をさらに大気又は不活性ガス中、或は真空雰囲気中、８００〜２５００℃で加熱処理すると水素ガス放出量及び水蒸気放出量が低減でき、光ファイバ用母材の石英ガラス管とコアガラスロッドとの溶着状態が一段と良好となる。前記大気又は不活性ガス下での加熱の場合には、水素ガス放出量は５．０×１０^１７分子／ｃｍ^３以下に、水蒸気放出量は１．０×１０^１７分子／ｃｍ^３になる。また真空雰囲気中、８００〜２５００℃での加熱処理の場合には、水素ガス放出量は２．０×１０^１６分子／ｃｍ^３以下、水蒸気放出量は５．０×１０^１６分子／ｃｍ^３以下になる。特に、真空雰囲気中、８００〜２５００℃の加熱処理では水素ガス放出量及び水蒸気放出量を検出限界まで低減できて好適である。前記真空処理における真空度は１０Ｐａ以下、好ましくは０．５Ｐａ以下がよい。
【０００９】
このように本発明で使用する母材用石英ガラス管は、燃焼ガス及び原料ガスをコントロールして多孔質スート体を形成したのち脱水処理することを必須とするところから、石英ガラス管の製造方法として従来から知られている、シリカ微粒子を耐熱性基体上に堆積したのち、電気炉中で加熱し溶融・ガラス化するいわゆるスート法で製造することを必須とし、シリカ微粒子を耐熱性基体上に堆積すると同時に透明ガラス化する直接法や天然結晶質二酸化珪素を用いるベルヌーイ法は採用できない。
【００１０】
上記母材用石英ガラス管の製造における機械的研削としては、外周研削装置、コアドリル穴開け装置等が使用でき、また機械的研磨としては、精密ホーニング装置等が使用できる。
【００１１】
上記石英ガラス管中のＯＨ基濃度はＤ．Ｍ．ＤＯＤＤａｎｄＤ．Ｂ．ＦＲＡＳＥＲＯｐｔｉｃａｌｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＯＨｉｎｆｕｓｅｄｓｉｌｉｃａ，ＪｏｕｎａｌｏｆＡｐｐｌｉｅｄＰｈｙｓｉｃｓ，Ｖｏｌ．３７（１９６６）に記載の測定方法で、また、塩素含有量は、硝酸銀比濁法で測定される。さらに、水素ガス及び水蒸気放出量は、１０００℃真空下におけるガス放出量として測定され、Ｙ．ＭＯＲＩＭＯＴＯ．ｅｔ．ａｌ．，Ａｎａｌｙｓｉｓｏｆｇａｓｒｅｌｅａｓｅｆｒｏｍｖｉｔｒｅｏｕｓｓｉｌｉｃａ，ＪｏｕｎａｌｏｆＮｏｎ−ＣｒｙｓｔａｌｌｉｎｅＳｏｌｉｄｓ，Ｖｏｌ．１３９（１９９２）に記載の測定法で測定される。そして、前記測定方法において、水素ガス放出量は２．０×１０^１６分子／ｃｍ^３、水蒸気放出量は５．０×１０^１６分子／ｃｍ^３が検出限界である。
【００１２】
一方、光ファイバ用コアガラスロッドとしては、光の伝送部であって、石英ガラスロッドまたはその周囲に光学的クラッド部が形成された石英ガラスロッドが挙げられる。すなわち、本発明にあっては「コアガラスロッド」とは、コアロッドとクラッド付きコアロッドとを総称する。クラッド部を有さないコアロッドは、公知のＶＡＤ法やＯＶＤ法等により形成することができ、また、クラッド付きコアロッドを作成する手段としては、コアロッドに石英ガラス管をジャケットする方法や、コアロッドの周囲にＯＶＤ法等によりクラッド部を形成する方法が挙げられる。
【００１３】
上記光ファイバ母材用石英ガラス管を用いた光ファイバ用母材の製造に当っては、該母材用石英ガラス中に母材用コアガラスロッドを管内周面と接触することがないように注意深く挿入し、母材用コアガラスロッドと母材用石英ガラス管の各円中心を合わせて固定し、好ましくは両端をダミー石英材料に繋いだ上で、全体を回転させながら接続加工による曲がり、捻じれを矯正し、下端部より縦型電気炉の上方から挿入し、温度１９００〜２８００℃で順次帯状に加熱することにより溶着一体化するのがよい。前記順次帯状に加熱するとは、いわゆるゾーンメルトと呼ばれるものであり、加熱域が次第に移動する加熱をいう。
【００１４】
【発明の実施の形態】
次に本発明の実施例について述べるがこれによって本発明はなんら限定されるものではない。
【００１５】
【実施例】
参考例１
ＶＡＤ法を用いて、高純度の四塩化珪素を気化し、酸水素炎中で火炎加水分解し、１０ｒｐｍで回転する石英ガラス棒にシリカガラス微粒子を堆積させて軸方向に多孔質スート体を作成した。前記火炎加水分解するバーナーには、それぞれ四塩化珪素１５００ｇ／ｈ、水素ガス３．０ｍ^３／ｈ、酸素ガス２．３ｍ^３／ｈを供給した。得られた多孔質スート体は外径約２５０ｍｍ、長さ約２０００ｍｍであった。この多孔質スート体を電気炉に入れ、コアガラスロッドの屈折率等の条件を考慮し、窒素ガス０．５ｍ^３／ｈと塩素ガス０．０５ｍ^３／ｈとの混合ガス雰囲気中で１１００℃で加熱脱水処理し、次いで１Ｐａ以下の真空雰囲気中、１６００℃で透明ガラス化して円柱状石英ガラスインゴットを製造した。得られた円柱状石英ガラスインゴットは、外径約１２０ｍｍ、長さ約１５００ｍｍであった。このインゴットの両端を切断し、円筒研削装置で外径を９０ｍｍに研削し、外径の円中心を求め、この円中心に合わせてコアドリル穴開け装置で開孔し、精密ホーニング加工装置で２５ｍｍの寸法に研磨した。得られた石英ガラス管の外径は９０ｍｍ、内径は２５ｍｍであり、長さ１０００ｍｍに切断した。
【００１６】
上記石英ガラス管のサンプルについて、ＯＨ基及び塩素並びに１０００℃の真空下におけるガス放出量を測定したところ、残留ＯＨ基濃度は０．１ｐｐｍ、塩素濃度は１５００ｐｐｍ、水素ガス放出量は５．５×１０^１７分子／ｃｍ^３、水蒸気放出量は１．８×１０^１７分子／ｃｍ^３であった。
【００１７】
一方、ＶＡＤ法により光ファイバ母材用のクラッド付きコアロッドを作成し、縦型電気炉中で外径２０ｍｍ、長さ１０００ｍｍに加熱延伸した。このコアガラスロッドを上記石英ガラス管中に管内周面と接触することがないよう注意深く挿入し、コアガラスロッド及び石英ガラス管の各円中心を合わせて固定し、両端をダミー石英材料に繋いだ上で、下端部より２０００℃の縦型電気炉に９０ｍｍ／分で上方から入れ、下端部を溶着させたのち、真空ポンプで石英ガラス管内を減圧して順次帯状に加熱し溶着一体化して光ファイバ用石英ガラス母材を製造した。得られた光ファイバ用石英ガラス母材を１０００ｍｍ単位で切断し、その１つについて暗室で端面から白色光を当てたところ、目視できる最小単位の０．１ｍｍ以上の気泡数は長さ１０００ｍｍ当り７個であった。
【００１８】
実施例１
参考例１と同様に、ＶＡＤ法で多孔質スート体を作成したのち脱水処理して透明ガラス化を行い、実施例１と同様の研削、研磨方法で、得られた石英ガラス管を外径１００ｍｍに研削し、内径２５ｍｍに研磨した。次いでその石英ガラス管をガス抜き及び表面鏡面化するため、２０００℃に加熱された横型電気炉に入れ、石英ガラス管の内外に不活性ガスを流しつつ加熱処理を行った。処理後の石英ガラス管の外径は９０ｍｍ、内径は２５ｍｍであり、長さ１０００ｍｍに切断した。この石英ガラス管のサンプルについて、ＯＨ基及び塩素並びに１０００℃の真空下におけるガス放出量を測定したところ、残留ＯＨ基濃度は約０．１ｐｐｍ、塩素濃度は１５００ｐｐｍ、水素ガス放出量は２．５×１０^１７分子／ｃｍ^３以下、水蒸気放出量は８．０×１０^１６分子／ｃｍ^３以下であった。
【００１９】
一方、ＶＡＤ法により光ファイバ母材用のクラッド付きコアロッドを作成し、縦型電気炉中で外径２０ｍｍ、長さ１０００ｍｍに加熱延伸した。このコアガラスロッドを上記石英ガラス管中に管内周面と接触することがないよう注意深く挿入し、コアガラスロッド及び石英ガラス管の各円中心を合わせて固定し、両端をダミー石英材料に繋いだ上で、下端部より２０００℃の縦型電気炉に９０ｍｍ／分で上方から入れ、下端部を溶着させたのち、石英ガラス管内を減圧して順次帯状に加熱し溶着一体化して光ファイバ用母材を製造した。得られた石英ガラス母材について、暗室でその端面から白色光を当てたところ、目視できる最小単位の０．１ｍｍ以上の気泡数は長さ１０００ｍｍ当り４個であった。
【００２０】
実施例２
参考例１と同様に、ＶＡＤ法で多孔質スート体を作成したのち脱水処理して透明ガラス化を行い、実施例１と同様に研削、研磨して外径９０ｍｍ、内径２５ｍｍ、長さ１０００ｍｍの合成石英ガラス管を得た。この管をガス抜き及び表面鏡面化するため、１０００℃に加熱された横型電気炉に挿入し、炉内を１Ｐａ以下の真空雰囲気として加熱脱ガス処理を行った。この石英ガラス管のサンプルについてＯＨ基及び塩素並びに１０００℃の真空下におけるガス放出量を測定したところ、残留ＯＨ基濃度は約０．１ｐｐｍ、塩素濃度は１５００ｐｐｍ、水素ガス放出量は検出限界である２．０×１０^１６分子／ｃｍ^３以下、水蒸気放出量は検出限界である５．０×１０^１６分子／ｃｍ^３以下であった。
【００２１】
一方、ＶＡＤ法により光ファイバ母材用のクラッド付きコアロッドを作成し、縦型電気炉中で外径２０ｍｍ、長さ１０００ｍｍに加熱延伸した。このコアガラスロッドを上記石英ガラス管中に管内周面と接触することがないよう注意深く挿入し、コアガラスロッド及び石英ガラス管の各円中心を合わせて固定し、両端をダミー石英材料に繋いだ上で、下端部より２０００℃の縦型電気炉に９０ｍｍ／分で上方から入れ、下端部を溶着させたのち、石英ガラス管内を減圧して順次帯状に加熱し溶着一体化して光ファイバ用母材を製造した。得られた石英ガラス母材について、暗室でその端面から白色光を当てたところ、目視できる最小単位の０．１ｍｍ以上の気泡は全く観察されなかった。
【００２２】
参考例２
ＯＶＤ法を用い、高純度の四塩化珪素を気化し、酸水素炎中で火炎加水分解し、５０ｒｐｍで回転する外径５０ｍｍの基体の周囲に堆積させて多孔質スート体を作成した。前記火炎加水分解するバーナーには、それぞれ原料の四塩化珪素を１５００ｇ／ｈ、水素ガスを１．８ｍ^３／ｈ、酸素ガスを０．９ｍ^３／ｈを供給した。得られた多孔質スート体の外径は約４００ｍｍ、長さは約３５００ｍｍであった。この多孔質スート体を電気炉に入れ、コアガラスロッドの屈折率等の条件を考慮し、窒素ガス０．５ｍ^３／ｈと塩素ガス０．０５ｍ^３／ｈとの混合ガス雰囲気中で１１００℃で加熱脱水処理し、次いで１Ｐａ以下の真空雰囲気中、１６００℃で透明ガラス化したのち、基体を抜いて円筒状石英ガラスインゴットを製造した。この円筒状石英ガラスインゴットは、外径約２００ｍｍ、内径約５０ｍｍ、長さ約３５００ｍｍであった。この石英ガラスインゴットの両端を切断し、内外周を機械的研削加工及び研磨加工して、外径１９５ｍｍ、内径５５ｍｍ、長さ３０００ｍｍの合成石英ガラス管を作成した。
【００２３】
上記石英ガラス管から得られたサンプルについて、ＯＨ基及び塩素濃度並びに１０００℃の真空下でガス放出量を測定した。その結果、残留ＯＨ基濃度は０．１ｐｐｍ、塩素濃度は２０００ｐｐｍ、水素ガス放出量は６．０×１０^１７分子／ｃｍ^３及び水蒸気放出量は２．０×１０^１７分子／ｃｍ^３であった。
【００２４】
一方、ＶＡＤ法により光ファイバ母材用のクラッド付きコアロッドを作成し、縦型電気炉中で外径５０ｍｍ、長さ３０００ｍｍに加熱延伸した。このコアガラスロッドを上記石英ガラス管中に管内周面と接触することがないよう注意深く挿入し、コアガラスロッド及び石英ガラス管の各円中心を合わせて固定し、両端をダミー石英材料に繋いだ上で、下端部より２３００℃の縦型電気炉に２５ｍｍ／分で上方から入れ、下端部を溶着させたのち、石英ガラス管内を減圧して順次帯状に加熱し溶着一体化して光ファイバ用石英ガラス母材を製造した。得られた光ファイバ用石英ガラス母材を１０００ｍｍ単位で切断し、その１つについて暗室で端面から白色光を当てたところ、目視できる最小単位の０．１ｍｍ以上の気泡数は長さ１０００ｍｍ当り９個であり、大口径の石英ガラス管から気泡の少ない大型の光ファイバ用石英ガラス母材を得ることができた。
【００２５】
比較例１
実施例１と同様にして多孔質スート体を作成し、塩素ガスによる脱水処理を行わず、窒素ガス０．５ｍ３／ｈの雰囲気中の炉内で１０００℃に加熱したのち、１６００℃で透明ガラス化した。得られた石英ガラスインゴットは、外径約１２０ｍｍ、長さ約１５００ｍｍであった。このインゴットの両端を切断し、外周を円筒研削装置で９０ｍｍに研削し、外径の円中心を求め、この円中心に合わせてコアドリル穴開け装置で開孔し、精密ホーニング加工装置で２５ｍｍの寸法に研磨した。石英ガラス管の外径は９０ｍｍ、内径は２５ｍｍであり、長さ１０００ｍｍに切断した。
【００２６】
上記石英ガラス管のサンプルについて、ＯＨ基及び塩素並びに１０００℃の真空下におけるガス放出量を測定したところ、残留ＯＨ基濃度は３００ｐｐｍ、塩素濃度は１０ｐｐｍ、水素ガス放出量は１．２×１０^１８分子／ｃｍ^３、水蒸気放出量は２．３×１０^１７分子／ｃｍ^３であった。
【００２７】
一方、ＶＡＤ法により光ファイバ母材用のクラッド付きコアロッドを作成し、縦型電気炉中で外径２０ｍｍ、長さ１０００ｍｍに加熱延伸した。このコアガラスガラスロッドを上記石英ガラス管中に管内周面と接触することがないよう注意深く挿入し、コアガラスロッド及び石英ガラス管の各円中心を合わせて固定し、両端をダミー石英材料に繋いだ上で、下端部より２０００℃の縦型電気炉に９０ｍｍ／分で上方から入れ、下端部を溶着させたのち、石英ガラス管内を減圧し順次帯状に加熱し溶着一体化して光ファイバ用母材を製造した。得られた石英ガラス母材について、暗室でその端面から白色光を当てたところ、目視できる最小単位の０．１ｍｍ以上の気泡数は１０００ｍｍ当り１９個であった。
【００２８】
比較例２
２０ｒｐｍで回転するガラス棒に高純度の四塩化珪素を火炎加水分解して生成したシリカガラス微粒子を堆積させると同時に透明ガラス化するいわゆる直接法で透明石英ガラス管を作成した。火炎加水分解するバーナーには、それぞれ原料の四塩化珪素２０００ｇ／ｈ、水素ガス２０ｍ^３／ｈ、酸素ガス１０ｍ^３／ｈを供給した。得られた透明ガラスインゴットの外径は約１２０ｍｍ、長さは約１３００ｍｍであった。この石英ガラスインゴットの両端を切断し、外周を円筒研削装置で９０ｍｍに研削し、外径の円中心を求め、この円中心に合わせてコアドリル穴開け装置で開孔し、精密ホーニング加工装置で２５ｍｍの寸法に研磨した。得られた石英ガラス管の外径は９０ｍｍ、内径は２５ｍｍであり、長さ１０００ｍｍに切断した。
【００２９】
上記石英ガラス管のサンプルについて、ＯＨ基及び塩素並びに１０００℃の真空下におけるガス放出量を測定したところ、残留ＯＨ基濃度は約１０００ｐｐｍ、塩素濃度は１００ｐｐｍ、水素ガス放出量は４．０×１０^１８分子／ｃｍ^３、水蒸気放出量は２．２×１０^１７分子／ｃｍ^３であった。
【００３０】
一方、ＶＡＤ法により光ファイバ母材用のクラッド付きコアロッドを作成し、縦型電気炉中で外径２０ｍｍ、長さ１０００ｍｍに加熱延伸した。このコアガラスロッドを上記石英ガラス管中に管内周面と接触することがないよう注意深く挿入し、コアガラスロッド及び石英ガラス管の各円中心を合わせて固定し、両端をダミー石英材料に繋いだ上で、下端部より２０００℃の縦型電気炉に９０ｍｍ／分で上方から入れ、下端部を溶着させたのち、石英ガラス管内を減圧して順次帯状に加熱し溶着一体化して光ファイバ用母材を製造した。得られた石英ガラス母材について、暗室でその端面から白色光を当てたところ、目視できる最小単位の０．１ｍｍ以上の気泡数は１０００ｍｍ当り２８個であった。
【００３１】
比較例３
天然に産出する水晶を用い、水素ガス３０ｍ^３／ｈと酸素ガス１５ｍ^３／ｈの酸水素炎中で、外径約１２０ｍｍ、長さ約１３００ｍｍの透明石英ガラスインゴットを製造した。このインゴットの両端を切断し、外周を円筒研削装置で９０ｍｍに研削し、外径の円中心を求め、この円中心に合わせてコアドリル穴開け装置で開孔し、精密ホーニング加工装置で２５ｍｍの寸法に研磨した。石英ガラス管の外径は９０ｍｍ、内径は２５ｍｍであり、長さは１０００ｍｍであった。
【００３２】
上記石英ガラス管のサンプルについて、ＯＨ基及び塩素並びに１０００℃の真空下におけるガス放出量を測定したところ、残留ＯＨ基濃度は約１８０ｐｐｍ、塩素は検出されず、水素ガス放出量は１．３×１０^１９分子／ｃｍ^３、水蒸気放出量は６．０×１０^１７分子／ｃｍ^３であった。
【００３３】
一方、ＶＡＤ法により光ファイバ母材用のクラッド付きコアロッドを作成し、縦型電気炉中で外径２０ｍｍ、長さ１３００ｍｍに加熱延伸した。このコアガラスロッドを上記石英ガラス管中に管内周面と接触することがないよう注意深く挿入し、コアガラスロッド及び石英ガラス管の各円中心を合わせて固定し、両端をダミー石英材料に繋いだ上で、下端部より２０００℃の縦型電気炉に９０ｍｍ／分で上方から入れ、下端部を溶着させたのち、石英ガラス管内を減圧し順次帯状に加熱し溶着一体化して光ファイバ用母材を製造した。得られた石英ガラス母材について、暗室でその端面から白色光を当てたところ、目視できる最小単位の０．１ｍｍ以上の気泡数は１０００ｍｍ当り４８個であった。
【００３４】
【発明の効果】
本発明の光ファイバ用石英ガラス母材は、母材用の石英ガラス管とコアガラスロッドとの溶着界面に未溶着部分も気泡も存在しない優れた光ファイバ用石英ガラス母材である。しかも光ファイバ用石英ガラス母材の大型化、長尺化が可能で、この光ファイバ用母材を線引きすることで高品質の光ファイバを生産性よく、低コストで製造できる。

Claims

光ファイバ母材用石英ガラス管と光ファイバ母材用コアガラスロッドとを加熱し溶着一体化した光ファイバ用母材であって、前記光ファイバ母材用石英ガラス管が、高純度の珪素化合物を火炎加熱分解して得たシリカ微粒子を耐熱性基体上に堆積して多孔質スート体を形成し、脱水処理し、透明ガラス化したのち、機械研削して製造した合成石英ガラス管からなり、そのＯＨ基濃度が１ｐｐｍ以下、塩素含有量が３０００ｐｐｍ以下、水素ガス放出量が５．０×１０^１７分子／ｃｍ^３以下及び水蒸気放出量が１．０×１０^１７分子／ｃｍ^３以下であることを特徴とする光ファイバ用母材。