JPH0437013B2 - - Google Patents
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- JPH0437013B2 JPH0437013B2 JP3261888A JP3261888A JPH0437013B2 JP H0437013 B2 JPH0437013 B2 JP H0437013B2 JP 3261888 A JP3261888 A JP 3261888A JP 3261888 A JP3261888 A JP 3261888A JP H0437013 B2 JPH0437013 B2 JP H0437013B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/08—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant
- C03B2201/12—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant doped with fluorine
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- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は伝送損失特性に優れた光フアイバ用ガ
ラスの製造方法に関するものである。 〔従来の技術〕 近年、通信量の増大に伴ない低損失で広い伝送
帯域特性を持つ光フアイバが要求されており、ま
た様々の環境下での長期間にわたる使用によつて
も、その伝送特性が変化しにくく安定な光フアイ
バが望まれている。このような要望に応じる光フ
アイバとして、第２図に示す一般的な光フアイバ
構造において、コア１が純石英ガラスからなり、
クラツド２がフツ素(F)を添加した石英ガラス（Ｆ
−SiO2と略記する）からなるものが提案されて
いる（例えば特公昭55−15682号公報等）。 また上記のフアイバのＦ−SiO2からなるクラ
ツド部ガラスの製法としては、特開昭60−81033、
同60−86049各号公報等に提案されるように、
VAD法（気相軸付法）或いはOVD法（外付法）
等で作製された石英ガラス微粒子の半焼結体を、
石英ガラスからなる炉心管内で弗素化合物ガスを
含有する雰囲気ガスを流しながら加熱処理するこ
とによりＦ−SiO2ガラスを合成する方法が知ら
れている。 さらにこの種の構造の光フアイバを作製する方
法として、上記のような方法で得たＦ−SiO2ガ
ラスをクラツド用パイプとし、別途作製した純石
英（SiO2）からなるコア材を該クラツド用パイ
プ内に挿入して外部より加熱する、いわゆるロツ
ドインチユーブ法により溶着して一体化する方法
（特願昭59−237669号明細書）があり、この方法
により比較的特性の良いフアイバを得ることがで
きる。 〔発明が解決しようとする課題〕 この、別途作製したSiO2コアとＦ−SiO2クラ
ツドパイプをロツドインチユーブ法で一体化して
作製したフアイバは低損失なものであるが、それ
でも水分、不純物或いは他の不純物が多少存在す
るものが得られる場合がまゝあり、低損失フアイ
バを安定して作製する点では問題があつた。ま
た、この種の方法に用いられる炉心管、特に
SiO2にフツ素を添加する工程で用いる炉心管の
寿命は比較的短かく、この劣化により炉温が変化
し易いため、これによりフアイバパラメータが変
動して製造歩留りが悪くなるという問題もあつ
た。 本発明の目的は、炉心管を損傷することなく従
つて炉心管に由来する不純物混入を防止してフツ
素添加でき、これにより低損失なガラスを製造で
きる方法を提供することにあり、又、炉心管寿命
を従来より延長できる経済性の向上したガラスの
製造方法を提供することにもある。 〔課題を解決するための手段〕 本発明者らは、従来法のフツ素添加工程で用い
られた石英炉心管とフツ素化合物ガス雰囲気の組
合せにかえて、カーボン製炉心管とフツ素(F)及び
炭素(C)を添加できるガス雰囲気の組合せとするこ
とにより、上記の目的を達成できること、さらに
はこのような処理ガスの使用によりガラス中はＦ
に加えてＣも添加されるが、ガラスの伝送損失を
増加させることもない事実を見出し、本発明を完
成できた。 すなわち本発明は石英ガラスの微粒子集合体、
半焼結体又は多孔質体を加熱して透明ガラスを製
造する方法において、該微粒子集合体、半焼結体
又は多孔質体をカーボンからなる炉心管中でＣ−
Ｆ結合を有する化合物ガスを含む雰囲気ガスを流
しながら加熱する工程を有することを特徴とする
光フアイバ用ガラスの製造方法である。 以下図面を参照して本発明を具体的に説明する
と、第１図は本発明の一実施態様の説明図であつ
て、VAD法等で作製された微粒子状SiO2ガラス
半焼結体（スート体）、微粒子集合体又は多孔質
体２は、支持棒３により支持されて、熱処理炉５
の炉心管１内に保持される。該炉心管１は所定の
熱処理雰囲気を保持するために炉内に挿入された
もので高純度カーボン製のものを用いる。ヒータ
４により炉内を加熱して、処理ガス導入口６より
処理ガスを流す。該処理ガスとしては、Ｃ−Ｆ結
合を有するガスを用いるが、例えばCF4、CClF2、
C2F6等が好ましい。該処理ガスに例えばHe、Ar
等の不活性ガスを加えることは何ら差し支えな
い。この処理ガスを導入する時期は、予めCl2ガ
ス等の公知の脱水剤ガスを炉内に導入してスート
体２を加熱脱水処理した後でもよいし、あるいは
又透明ガラス化を行なう際に同時に該処理ガスを
導入してもよいし、さらにまた、このガス処理の
後に透明ガラス化してもよい。これによりSiO2
にはＦに加えてＣが添加されるが、Ｃは屈折率に
は影響せず、又伝送損失を増大することもない。 加熱手段としては、長いヒータによりスート体
全体を一度に均一に加熱してもよいし、短かいヒ
ータを用いて、スート体を上昇又は下降させるゾ
ーン加熱によつてもよい。 本発明に用いる出発材の石英ガラスの微粒子集
合体、半焼結体又は多孔質体は、公知のVAD法、
ゾルゲル法、粉末のプレス法等により作製するこ
とができる。 〔作用〕 本発明者らは、従来のSiO2コア／Ｆ−SiO2ク
ラツド系光フアイバを従来プロセスにより各種試
作し検討したところ、その伝送損失に関し次の事
実を見出した。 すなわち、VAD法で作製したSiO2スート体を
石英ガラス製炉心管を持つ熱処理炉で、Ｆ化合物
ガス雰囲気下で加熱してＦ−SiO2ガラスを作製
し、これをパイプ状に加工しクラツド用材とし、
このパイプと別途作製した純SiO2コアロツドと
を一体化したプリフオームからフアイバを製造す
ると、Ｆ添加の際のＦ化合物ガス濃度を増すにつ
れて、フアイバ中の残留OH及び不純物に帰因す
る伝送損失が大きくなることが判つた。また、Ｆ
化合物としてフロン系ガスを用いると上記の伝送
損失はより増大し、SiF4を用いるときには伝送損
失増はより小さくてすむことも判つた。そして、
炉心管材質として石英が高純度なものを用いる
程、伝送損失増が小さくなつた。 以上の知見から、炉心管の不純物を含有する石
英ガラスがスート体の熱処理過程で幾分かエツチ
ングされ、これによる揮発物がガラス中に残存す
ることが考えられた。 そこで、フツ素化合物にエツチングされない炉
心管材質及びフツ素化合物の組合せに着眼して各
種検討したところ、炉心管材質として高純度カー
ボンを用い、かつフツ素化合物としてＣ−Ｆ結合
を有するガスを用いると、炉心管の損傷劣化が抑
えられて、伝送損失が最も安定したガラスが得ら
れることが判明した。 この事実は、炉内で熱処理中に発生するカーボ
ン粒子がガラス中に混入しても何ら悪影響を与え
ず、また、炉心管自体はエツチングされず、逆に
極微少な気相反応による超高純度のカーボン粒子
が炉心管内壁に堆積して、かえつて炉心管自体に
存在する微量不純物の揮散を防ぎ都合よくなつた
結果によると考えられる。 〔実施例〕 実施例 VAD法によりSiO2ガラス微粒子を堆積させる
ことにより、SiO2ガラス半焼結体を作製し、該
半焼結体をカーボン製炉心管を有する熱処理炉内
で表１及び表２に示す本発明の条件又は本発明外
の条件により処理して、フツ素添加されたガラス
を作製した。本発明によるガラスはフツ素のほか
に炭素も添加されていた。これを加工してパイプ
状にしそれぞれクラツド材とした。別途作製した
純SiO2コアロツドと組合せて溶着一体化して光
フアイバ用母材を得、該母材を線引きすることに
より、コア径8.5μm、クラツド径125μm、コアと
クラツドの屈折率差0.30％のシングルモードフア
イバを作製した。得られた本発明品又は比較品フ
アイバの損失特性をあわせて表１に示す。 表１の結果から、炉心管材質がカーボンで、か
つフツ素化合物ガスとしてＣ−Ｆ結合を有するガ
スを用いる本発明の実施例で製造されたガラスを
材料とするフアイバは、1.38μm波長の損失が小
さいことから、残留OHによる損失が少なく、し
かも1.30μm波長での損失値も低く、比較例のも
のより優れていることが判る。 さらに、炉心管の寿命を調べるために、1550℃
の処理ガス雰囲気下における材質の熱劣下及び減
量を調べた。またこの結果から算定した炉心管の
スート体処理可能本数を表１に示す。表１のデー
タからも、カーボン炉心管とＣ−Ｆ結合を有する
フツ素化合物ガスとの組合せが炉心管の長寿命化
に有効であることが確認できた。
ラスの製造方法に関するものである。 〔従来の技術〕 近年、通信量の増大に伴ない低損失で広い伝送
帯域特性を持つ光フアイバが要求されており、ま
た様々の環境下での長期間にわたる使用によつて
も、その伝送特性が変化しにくく安定な光フアイ
バが望まれている。このような要望に応じる光フ
アイバとして、第２図に示す一般的な光フアイバ
構造において、コア１が純石英ガラスからなり、
クラツド２がフツ素(F)を添加した石英ガラス（Ｆ
−SiO2と略記する）からなるものが提案されて
いる（例えば特公昭55−15682号公報等）。 また上記のフアイバのＦ−SiO2からなるクラ
ツド部ガラスの製法としては、特開昭60−81033、
同60−86049各号公報等に提案されるように、
VAD法（気相軸付法）或いはOVD法（外付法）
等で作製された石英ガラス微粒子の半焼結体を、
石英ガラスからなる炉心管内で弗素化合物ガスを
含有する雰囲気ガスを流しながら加熱処理するこ
とによりＦ−SiO2ガラスを合成する方法が知ら
れている。 さらにこの種の構造の光フアイバを作製する方
法として、上記のような方法で得たＦ−SiO2ガ
ラスをクラツド用パイプとし、別途作製した純石
英（SiO2）からなるコア材を該クラツド用パイ
プ内に挿入して外部より加熱する、いわゆるロツ
ドインチユーブ法により溶着して一体化する方法
（特願昭59−237669号明細書）があり、この方法
により比較的特性の良いフアイバを得ることがで
きる。 〔発明が解決しようとする課題〕 この、別途作製したSiO2コアとＦ−SiO2クラ
ツドパイプをロツドインチユーブ法で一体化して
作製したフアイバは低損失なものであるが、それ
でも水分、不純物或いは他の不純物が多少存在す
るものが得られる場合がまゝあり、低損失フアイ
バを安定して作製する点では問題があつた。ま
た、この種の方法に用いられる炉心管、特に
SiO2にフツ素を添加する工程で用いる炉心管の
寿命は比較的短かく、この劣化により炉温が変化
し易いため、これによりフアイバパラメータが変
動して製造歩留りが悪くなるという問題もあつ
た。 本発明の目的は、炉心管を損傷することなく従
つて炉心管に由来する不純物混入を防止してフツ
素添加でき、これにより低損失なガラスを製造で
きる方法を提供することにあり、又、炉心管寿命
を従来より延長できる経済性の向上したガラスの
製造方法を提供することにもある。 〔課題を解決するための手段〕 本発明者らは、従来法のフツ素添加工程で用い
られた石英炉心管とフツ素化合物ガス雰囲気の組
合せにかえて、カーボン製炉心管とフツ素(F)及び
炭素(C)を添加できるガス雰囲気の組合せとするこ
とにより、上記の目的を達成できること、さらに
はこのような処理ガスの使用によりガラス中はＦ
に加えてＣも添加されるが、ガラスの伝送損失を
増加させることもない事実を見出し、本発明を完
成できた。 すなわち本発明は石英ガラスの微粒子集合体、
半焼結体又は多孔質体を加熱して透明ガラスを製
造する方法において、該微粒子集合体、半焼結体
又は多孔質体をカーボンからなる炉心管中でＣ−
Ｆ結合を有する化合物ガスを含む雰囲気ガスを流
しながら加熱する工程を有することを特徴とする
光フアイバ用ガラスの製造方法である。 以下図面を参照して本発明を具体的に説明する
と、第１図は本発明の一実施態様の説明図であつ
て、VAD法等で作製された微粒子状SiO2ガラス
半焼結体（スート体）、微粒子集合体又は多孔質
体２は、支持棒３により支持されて、熱処理炉５
の炉心管１内に保持される。該炉心管１は所定の
熱処理雰囲気を保持するために炉内に挿入された
もので高純度カーボン製のものを用いる。ヒータ
４により炉内を加熱して、処理ガス導入口６より
処理ガスを流す。該処理ガスとしては、Ｃ−Ｆ結
合を有するガスを用いるが、例えばCF4、CClF2、
C2F6等が好ましい。該処理ガスに例えばHe、Ar
等の不活性ガスを加えることは何ら差し支えな
い。この処理ガスを導入する時期は、予めCl2ガ
ス等の公知の脱水剤ガスを炉内に導入してスート
体２を加熱脱水処理した後でもよいし、あるいは
又透明ガラス化を行なう際に同時に該処理ガスを
導入してもよいし、さらにまた、このガス処理の
後に透明ガラス化してもよい。これによりSiO2
にはＦに加えてＣが添加されるが、Ｃは屈折率に
は影響せず、又伝送損失を増大することもない。 加熱手段としては、長いヒータによりスート体
全体を一度に均一に加熱してもよいし、短かいヒ
ータを用いて、スート体を上昇又は下降させるゾ
ーン加熱によつてもよい。 本発明に用いる出発材の石英ガラスの微粒子集
合体、半焼結体又は多孔質体は、公知のVAD法、
ゾルゲル法、粉末のプレス法等により作製するこ
とができる。 〔作用〕 本発明者らは、従来のSiO2コア／Ｆ−SiO2ク
ラツド系光フアイバを従来プロセスにより各種試
作し検討したところ、その伝送損失に関し次の事
実を見出した。 すなわち、VAD法で作製したSiO2スート体を
石英ガラス製炉心管を持つ熱処理炉で、Ｆ化合物
ガス雰囲気下で加熱してＦ−SiO2ガラスを作製
し、これをパイプ状に加工しクラツド用材とし、
このパイプと別途作製した純SiO2コアロツドと
を一体化したプリフオームからフアイバを製造す
ると、Ｆ添加の際のＦ化合物ガス濃度を増すにつ
れて、フアイバ中の残留OH及び不純物に帰因す
る伝送損失が大きくなることが判つた。また、Ｆ
化合物としてフロン系ガスを用いると上記の伝送
損失はより増大し、SiF4を用いるときには伝送損
失増はより小さくてすむことも判つた。そして、
炉心管材質として石英が高純度なものを用いる
程、伝送損失増が小さくなつた。 以上の知見から、炉心管の不純物を含有する石
英ガラスがスート体の熱処理過程で幾分かエツチ
ングされ、これによる揮発物がガラス中に残存す
ることが考えられた。 そこで、フツ素化合物にエツチングされない炉
心管材質及びフツ素化合物の組合せに着眼して各
種検討したところ、炉心管材質として高純度カー
ボンを用い、かつフツ素化合物としてＣ−Ｆ結合
を有するガスを用いると、炉心管の損傷劣化が抑
えられて、伝送損失が最も安定したガラスが得ら
れることが判明した。 この事実は、炉内で熱処理中に発生するカーボ
ン粒子がガラス中に混入しても何ら悪影響を与え
ず、また、炉心管自体はエツチングされず、逆に
極微少な気相反応による超高純度のカーボン粒子
が炉心管内壁に堆積して、かえつて炉心管自体に
存在する微量不純物の揮散を防ぎ都合よくなつた
結果によると考えられる。 〔実施例〕 実施例 VAD法によりSiO2ガラス微粒子を堆積させる
ことにより、SiO2ガラス半焼結体を作製し、該
半焼結体をカーボン製炉心管を有する熱処理炉内
で表１及び表２に示す本発明の条件又は本発明外
の条件により処理して、フツ素添加されたガラス
を作製した。本発明によるガラスはフツ素のほか
に炭素も添加されていた。これを加工してパイプ
状にしそれぞれクラツド材とした。別途作製した
純SiO2コアロツドと組合せて溶着一体化して光
フアイバ用母材を得、該母材を線引きすることに
より、コア径8.5μm、クラツド径125μm、コアと
クラツドの屈折率差0.30％のシングルモードフア
イバを作製した。得られた本発明品又は比較品フ
アイバの損失特性をあわせて表１に示す。 表１の結果から、炉心管材質がカーボンで、か
つフツ素化合物ガスとしてＣ−Ｆ結合を有するガ
スを用いる本発明の実施例で製造されたガラスを
材料とするフアイバは、1.38μm波長の損失が小
さいことから、残留OHによる損失が少なく、し
かも1.30μm波長での損失値も低く、比較例のも
のより優れていることが判る。 さらに、炉心管の寿命を調べるために、1550℃
の処理ガス雰囲気下における材質の熱劣下及び減
量を調べた。またこの結果から算定した炉心管の
スート体処理可能本数を表１に示す。表１のデー
タからも、カーボン炉心管とＣ−Ｆ結合を有する
フツ素化合物ガスとの組合せが炉心管の長寿命化
に有効であることが確認できた。
【表】
以上の説明から明らかなように、本発明の光フ
アイバ用ガラスの製造方法は、カーボン製炉心管
表面に緻密な高純度カーボンが堆積することで、
加熱処理工程から発生するガスにより炉心管カー
ボンがエツチング、酸化されて劣化するのを防止
できるので、炉心管に由来する不純物によるガラ
スの汚染がなく、伝送特性の優れたガラスを製造
できるに加え、さらに同じ理由から長期にわたり
炉心管を使用できるという極めて経済性の高い方
法であり、光フアイバ製造分野での生産コスト低
減につながる産業上有利な発明である。
アイバ用ガラスの製造方法は、カーボン製炉心管
表面に緻密な高純度カーボンが堆積することで、
加熱処理工程から発生するガスにより炉心管カー
ボンがエツチング、酸化されて劣化するのを防止
できるので、炉心管に由来する不純物によるガラ
スの汚染がなく、伝送特性の優れたガラスを製造
できるに加え、さらに同じ理由から長期にわたり
炉心管を使用できるという極めて経済性の高い方
法であり、光フアイバ製造分野での生産コスト低
減につながる産業上有利な発明である。
第１図は本発明の実施態様を説明する概略断面
図、第２図は一般的な光フアイバの断面図であ
る。
図、第２図は一般的な光フアイバの断面図であ
る。
Claims (1)
- １ 石英ガラスの微粒子集合体、半焼結体又は多
孔質体を加熱して透明ガラスを製造する方法にお
いて、該微粒子集合体、半焼結体又は多孔質体を
カーボンからなる炉心管中でＣ−Ｆ結合を有する
化合物ガスを含む雰囲気ガスを流しながら加熱す
る工程を有することを特徴とする光フアイバ用ガ
ラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3261888A JPH01212243A (ja) | 1988-02-17 | 1988-02-17 | 光フアイバ用ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3261888A JPH01212243A (ja) | 1988-02-17 | 1988-02-17 | 光フアイバ用ガラスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01212243A JPH01212243A (ja) | 1989-08-25 |
| JPH0437013B2 true JPH0437013B2 (ja) | 1992-06-18 |
Family
ID=12363840
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3261888A Granted JPH01212243A (ja) | 1988-02-17 | 1988-02-17 | 光フアイバ用ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01212243A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2712848B1 (de) * | 2012-09-27 | 2017-11-29 | Heraeus Quarzglas GmbH & Co. KG | Wasserstoff unterstützte Fluorierung von Sootkörpern |
-
1988
- 1988-02-17 JP JP3261888A patent/JPH01212243A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01212243A (ja) | 1989-08-25 |
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