KR20050031110A - 저손실 광섬유 및 이의 제조방법 - Google Patents

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KR20050031110A
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리사 에이. 무어
다나 씨. 북바인더
케이트 엘. 하우스
수잔 엘. 샤이어펠베인
라우라 제이. 볼
브루노 폴 마크 바니
로스티스라브 알. 크라프코
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Abstract

본 발명은 유리 제품의 표면으로 알칼리 금속을 확산시켜서 알칼리 금속 산화물이 도핑된 광섬유를 형성시키는 방법에 관한 것이다. 상기 실리카 유리 제품은 튜브 또는 로드 형태이거나, 또는 튜브와 로드의 혼합 형태일 수 있다. 알칼리 금속, 및 유리 제품에 의도하지 않게 확산된 불순물을 함유하는 상기 실리카 유리를 상기 불순물이 제거될 정도로 충분한 깊이로 엣칭시킨다. 상기 실리카 유리 제품은 완전한 광섬유 예형으로 더욱 가공된다. 상기 예형은, 광섬유로 인발될 때 저감쇠를 나타낸다.

Description

저손실 광섬유 및 이의 제조방법{Low loss optical fiber and method for making same}
본 발명은 저손실 광섬유의 제조방법에 관한 것으로, 좀 더 구체적으로 알칼리 금속 산화물이 도핑된 광섬유의 제조방법에 관한 것이다.
감쇠는 광섬유의 주요한 제한 특성이다. 예를 들어 광섬유 손실은 광섬유 증폭기사이의 제한 거리를 세팅하는 데 중요한 역할을 한다. 이는 특히 예를 들어서 시스템 신뢰성의 중요한 인자일뿐 만 아니라, 시스템 비용이 상당히 요구되는 수중 응용분야의 증폭기같은 장거리 및 초장거리 네트워트에서 특히 중요하다. 결과적으로 가능한 최소 수준으로 감쇠를 줄이기 위해서 산업적으로 상당한 노력이 이루어지고 있다.
원거리 통신 전송망에서 사용되는 실리카계 광섬유의 경우, 감쇠 손실은 대부분의 잔여 감쇠가 유리 물질내의 고유 산란에 기인하는 지점까지 감소되었다. 고유 산란은 일반적으로 밀도 및 도핑제 농도의 변동과 관련된 복합 손실로 인식되고 있다. 밀도 변동은 용융점도가 1013포즈(poise)인 온도로 정의되는 유리 전이 온도, Tg에 정비례하고, 크고 작은 각의 산란(scattering) 손실을 야기할 수 있다.
Tg를 낮출 수 있고, 따라서 감쇠도 줄일 수 있는 것은 조절제(modifier)를 코어 유리에 추가하는 것이다. 적절히 선택된 조절제는 섬유 코어의 산란 손실을 상당히 감소시킬 수 있어, 섬유의 감쇠를 줄이게 된다. 알칼기 금속 산화물은 효과적인 조절제로 작용하며-약 0.5몰%의 알칼리 금속 산화물 농도로 25% 정도의 실리카 유리의 감쇠를 줄일 수 있다.
가장 일반적으로 판매되는 광섬유는 SiO2계이며, 당분야에서 이러한 섬유들의 이론적인 최저한계는 보통 약 0.15dB/㎞로 알려져 있다. 고알칼리 알루미노-실리케이트 및 불소 유리등의 일부 비 SiO2계 유리는 SiO2계 섬유보다 손실이 보다 적을 수 있으나, 이들은 장거리 전송 섬유로는 상업적으로 이용되지 않고 있다.
알칼리 금속 산화물 도핑제 단독, 또는 예를 들어, CaO, Al2O3, 또는 F와 같은 다른 화합물과의 혼합물 형태를 함유하는 실리카계 유리가 순수 유리질 SiO2보다 낮은 고유 산란 손실을 갖는 광섬유용 코어 물질로 제안되었다. 그러나, 이러한 섬유를 제조하기 위한 시도에서 이론적인 최소한계보다 훨씬 높은 수준의 감쇠가 야기되었다. 다수의 도핑제 유리의 경우, 증가된 도핑제 농도 변동 및 결정화를 극복하기 어려웠다. 단일 및 다수 도핑제 유리의 경우 모두, 예를 들어, 전이 금속 및 -OH와 같은 오염물의 농도가 높아 바람직한 저 감쇠를 얻기가 어려웠다. 이러한 오염물들은 종종 의도하지 않게 도핑 과정중에 유입된다.
외부기상증착(OVD) 및 기상축증착(VAD)과 같은 통상적인 수트-투-유리(soot-to-glass) 섬유 제조방법은 알칼리 금속 산화물 도핑에 적합하지 않다. 이는 높은 증기압 알칼리 금속 원 화합물을 간단히, 손쉽게 배치시킬 수 없기 때문이다. 또한, 이러한 공정을 통한 수트 예형은 일반적으로, 수트 레이다운 공정에서 발생하는 연소 부산물인 H2O를 함유하게 된다. 이 H2O는 수트 예형의 후속 공정동안 분해되어 -OH를 형성하게 된다. -OH는 특히 섬유 코어에 존재할 때 섬유 감쇠에 악영향을 주게된다. 통상적으로 이러한 -OH는 상승 온도에서 예형에 염소를 흘려주어 제거된다. 불행하게도, 이러한 건조 단계는 알칼리 염화물을 형성시켜서 OVD 또는 VAD 공정시 증착되는 알칼리 금속 산화물이 제거된다. 게다가, 염소 건조 단계 후 예형에 남아있는 모든 알칼리 염화물은 냉각시 알칼리 염화물 결정을 형성시킨다. 이러한 결정들은 유리를 불투명하게 만들어, 광 투과에 적절하지 못하다. 또한, 알칼리 금속은 실리카 자체의 결정화 속도를 증가시켜서 OVD 또는 VAD 공정 중에 증착된 알칼리 금속 산화물-도핑 실리카 수트가 조밀한 결손이 없는 유리로 소결되기 전에 결정화되는 경향이 있다.
실리카 유리에 알칼리 금속 산화물을 도입시키는 기술로는 알칼리 금속을 직접 고형화된 유리에 확산(diffusign)시키는 것이 있다. 그러나, 알칼리 금속을 실리카 유리에 확산시키기 위한 작업은 전이 금속 및 수분을 포함하는 불순물들이 동시에 확산되어, 이론적 최소량보다 큰 손실을 야기할 수 있다. 따라서 알칼리 금속으로 실리카 유리 광섬유 전구체(precursor)를 도핑시킬 수 있는 방법을 개발하여 이로 부터 인발된 섬유가 낮은 광손실을 갖도록 하는 것이 바람직하다.
- 본 발명의 요약 -
본 발명은 낮은 광 손실을 얻을 수 있도록 충분한 순도의 적절한 물질로 도핑된 광섬유의 제조방법에 관한 것이다. 낮은 손실은 바람직하게 1550㎚의 파장에서 약 0.18dB/㎞ 미만, 보다 바람직하게 1550㎚의 파장에서 약 0.17dB/㎞ 미만, 가장 바람직하게는 1550㎚의 파장에서 약 0.16dB/㎞ 미만의 광 감쇠를 의미한다. 보다 구체적으로, 본 발명은 알칼리 금속을 실리카 유리 제품의 표면에 확산시키는 방법에 관한 것이며, 이후 확산 표면에 대해서 언급하면, 확산 단계동안 유리에 의도하지 않게 유입된 불순물이 제거되기에 충분한 깊이까지 확산 표면을 엣칭시킨다. 확산 표면은, 알칼리 금속의 확산이 일어난 유리 제품 표면을 의미한다. 상기 실리카 유리 제품은 튜브 형태, 로드 형태, 또는 튜브 또는 로드의 혼합 형태(collection), 또는 광섬유 전구체로 사용하기 적절한 다른 유리 제품일 수 있다. 알칼리 금속은 예를 들어서, 알칼리 금속원 화합물 또는 유리 주변 환경에 소량 존재하는 전이 금속같은 통상적인 오염물과 비교하여 실리카 유리에서 확산 속도가 빠르다. 알칼리 금속이 높은 확산성을 나타내고 실리카 유리에 깊숙하게 이동할 수 있는 반면, 전이 금속의 확산성은 상당히 낮아, 전이 금속 불순물은 결과적으로 유리의 확산 표면에서 얕은 깊이로만 확산될 수 있다. 본 발명자들은 바람직한 알칼리 금속 도핑제와 바람직하지 못한 불순물간의 상대적인 확산 깊이의 차이점으로 확산 단계 이후에 통상적인 엣칭법을 통해서 불순물을 제거할 수 있음을 발견하였고, 따라서 효과적으로 유리의 알칼리 금속 산화물 농도에 최소한의 영향을 주면서 알칼리 금속 도핑제를 정제할 수 있었다.
바람직하게 실리카 유리 제품은 필수적으로 염소 및 수분이 없다. 알칼리 금속은 실리카 유리내에서나, 실리카 유리 외부에서 염소와 강하게 결합하여 알칼리 금속 염화물을 형성시킨다. 이들 알칼리 금속 염화물은 실리카 유리의 외부에 형성되면, 유리 제품으로의 알칼리 확산을 방해하게 된다. 만약 실리카 유리 제품 내부에 형성되면, 알칼리 금속 염화물 결정이 유리를 불투명하게 하여 광투과에 바람직하지 못하다.
상기 알칼리 금속은 K, Na, Li, Cs 및 Rb로 이루어진 군으로 부터 선택된다. 실리카 유리 네트워크로 확산될 때, 알칼리 금속은 유리 네트워크내의 산소와 결합하여 X2O 형태의 알칼리 금속 산화물이 생성되며, 여기서 X는 상술한 군의 멤버이다. 현재의 제조공정을 사용하여, 본 발명자들은 K 또는 Na로 도핑하는 것이 Li, Cs, 또는 Rb에 의한 것보다 우수한 광손실을 얻을 수 있음을 발견하였고, 따라서 바람직한 알칼리 금속은 K 및 Na이다. 그러나, 이는 제조공정이 발전함에 따라 이후 달라질 수 있다. 상술한 이유때문에, 알칼리 금속원 화합물은 염소를 함유하지 않는 것이 바람직하나, 그렇지 않으면 소스 화합물을 함유하는 모든 알칼리 금속이 적절하다.
본 발명의 다른 특징 및 장점은 이하 첨부된 도면을 참조하여 설명할 것이며, 구체적인 설명 또는 첨부된 도면과 이하 구체적인 설명, 청구항을 포함하여 설명된 바에 따라 본 발명을 실시하여 인지되는 것은 당 분야의 당 업자들이 쉽게 받아들일 수 있다.
이하 본 발명의 일반적인 설명 및 구체적인 실시예는 본 발명이 청구하는 바의 성질 및 특성을 이해시키고자 개요 또는 구성을 제공하고자 하는 것이다. 첨부된 도면은 본 발명을 이해를 돕기위해 제공되며, 본 명세서의 일부로 포함시킨다. 첨부된 도면은 본 발명의 다양한 실시예를 설명하며, 본 발명의 원리 및 작업을 설명하기 위한 설명과 함께 제공된다. 여기서 동일한 부분은 동일한 번호로 표시하였다.
도 1은 K2O 및 FeO의 농도를 측정하여 결정된 K 및 Fe의 확산 깊이를 나타내는 그래프이고, Fe보다 K의 확산정도가 상당히 큼을 보여준다.
도 2는 버너 및 알칼리 금속원 화합물의 위치사이의 관계를 보여주는 실리카 유리 튜브에 알칼리를 확산시키는 배치도를 나타낸다.
도 3은 -OH 및 K에 대한 확산 깊이가 유사함을 보여주기 위해 -OH 및 K의 확산 깊이를 비교한 그래프이다. K의 확산 깊이는 K2O의 농도를 측정하여 결정하였다.
도 4는 플라스마 버너를 사용하여 실리카 유리 로드에 알칼리를 확산시키는 배치도를 나타낸다.
도 5는 실리카 유리 튜브에 알칼리를 확산시키기 위해 바람직한 배치를 나타내는 배치도이다.
본 발명은 저손실 광섬유의 제조방법에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 실리카 유리 제품에 알칼리 금속을 확산시키고, 확산 단계 이후, 상기 유리에 의도하지 않게 확산된 원치않는 불순물을 제거하기 위해 실리카 유리 제품을 엣칭시키는 단계를 통해서 광섬유 전구체를 제조하는 방법에 관한 것이다. 광섬유 전구체는 완전한 광섬유 예형, 또는 예를 들어 코어 케인(cord cane) 또는 증착 튜브와 같은 완전한 광섬유 예형용 전구체를 의미한다. 코어 케인은 완전한 광섬유 예형은 아니나 적어도 코어의 일부에 포함되는 광섬유 예형이 되는 고형 유리 전구체를 의미한다. 완전한 광섬유 예형은 광섬유로 인발되는 고형 유리 제품을 의미한다.
알칼리 금속 산화물로 도핑된 실리카 유리는 순수한 실리카 유리에 대해 이론적인 최저 한계 미만의 손실을 만들 수 있음을 보여준다. "도핑된(doped)" 또는 "도핑(doping)", 또는 이의 동등물은 유리에 바람직한 특성(본 발명에서 기술한 바와 같음)을 얻기 위해서 유리에 물질 또는 물질들을 의도적으로 추가함을 의미한다. 저손실 광섬유를 제조하는 방법 중 하나는 광섬유의 전구체로 적절한 실리카 유리 제품에 알칼리 금속을 확신시키는 것이다. 통상적인 확산법은 예를 들어 전이 금속 이온과 같은 원치않는 오염물의 확산을 야기할 수 있다. 그러나, 시간 및 온도등의 주어진 공정 조건에서, 예를 들어, 알칼리 금속 도핑제의 확산 깊이는 상기이 오염물과 상당히 다른데, 알칼리 금속은 예를 들어, 전이 금속 오염물보다 실리카 유리에서 확산 깊이가 더욱 크게 나타난다. 이는 도 1에 그래프로 나타내어 설명한다. 여기서, 포타슘과 전이 금속 철을 모두 본 발명의 방법에 따라서 실리카 유리 튜브의 내면에 확산시켰다. 상기 튜브를 이후 엣칭 단계 없이 붕괴시켰다(collapse). 유리내부에서 알칼리 금속 및 전이 금속은 이용가능한 산소와 결합하여 실리카 유리 네트워크에서 K2O 및 FeO를 형성시킨다. 알칼리 금속 및 전이 금속 모두에 대한 확산 깊이는 전자 마이크로프로브(microprobe)를 사용하여 라디칼 위치에 따라서 K2O 및 FeO의 농도를 측정하여 결정하였다. 실리카 유리 튜브의 붕괴후에 알칼리 금속 및 전이 금속이 유리층으로 확산되고, 실리카 유리 튜브의 내 표면에서 밖으로 확장된 층이 붕괴로 야기된 실리카 유리 로드의 중심 영역이 된다. 도 1은 K2O의 경우 약 3000마이크론의 반경으로 동심원을 그리는 붕괴된 실리카 유리 튜브의 중심선 영역과 비교하여 500마이크론의 영역으로 묘사되며, FeO의 비교적 얕은 확산 깊이를 보여준다. 도 1에서 작은 직경 영역으로 표시된 FeO처럼, 유리 튜브내에서 FeO 오염물의 얕은 층은 바람직하게 실리카 유리 튜브가 붕괴되기 전에 제거되어 저손실 광섬유를 얻게된다. 본 발명에 따라서 저손실 광섬유를 제조하는 공정은 알칼리 금속으로 고형 유리 광섬유 전구체를 확산 도핑시키는 단계, 및 상기 확산 표면을 엣칭시켜서 원치않는 확산 오염물을 제거하는 단계를 포함한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 도 2를 참조하여 설명하면, 광섬유 제조에 적합한 실리카 유리 튜브(10)를 유리-작업 선반에 고정시킨다. 적절한 장치의 일례로는 통상적인 변형 화학 기상 증착(MCVD) 유리-형성 선반이 있다. KBr을 받기 위한 저장소(reservoir)(16)가 서로 약 2㎝ 떨어진 튜브(10) 벽내에서 두개의 목과 유사한 변형을 단조(forging)시킨 튜브(10)의 한 말단 근처에 형성된다. 튜브(10)의 정확한 조성물은 바람직한 광섬유의 디자인에 의하나, 일반적으로 이러한 튜브들은 90몰% 이상의 SiO2를 함유한다. 광섬유 튜브(10)의 제조시 바람직하게 적어도 약 90몰%의 SiO2를 함유한다. 이러한 튜브들은 또한 단일 또는 혼합물 형태의 도핑제를 함유한다. 도핑제들은 예를 들어, F, Al2O3, CaO, GeO2 또는 P를 포함할 수 있다. 튜브(10)내로 알칼리 금속을 확산시키기 전에, 추가적인 실리카 유리를 화학 기상 증착법을 통해서 유리 튜브(1)의 내부 표면에 첨가할 수 있다. 이렇게 추가 유리는 예를 들어, F, Al2O3, CaO, GeO2 또는 P를 포함하는 도핑제를 함유할 수 있다. 그러나, 전술한 바와 같이, 튜브(10), 및 튜브(10)의 내부에 증착된 모든 추가적인 유리는 필수적으로 염소가 없는 것이 바람직하다. 필수적으로 염소가 없다는 것은 알칼리 염화물 결정화에 의한 광 손실을 피할 수 있을 정도로 충분하게 낮은 염소함량을 나타냄을 의미한다. 본 발명자는 염소 함량이 바람직하게 약 500ppm 미만인 것이 이러한 목적에 적절함을 발견하였다. 보다 바람직하게, 염소 함량은 약 100ppm 미만, 및 가장 바람직하게는 50ppm 미만이다. 또한, 실리카 튜브(10), 및 여기에 증착된 추가 유리는 필수적으로 "물"이 없어야만 한다. "물"은 하이드록실 기 OH를 의미한다. 물은 약 1383㎚에서의 흡수 피크에 대해 반응하며, 상기 흡수 피크는 광섬유의 작업 파장 영역으로 확장된다. 상기 피크는 섬유 감쇠에 악영향을 준다. 따라서 가능한 유리의 -OH 함량을 감소시켜서 흡수 피크, 즉 물 피크를 줄이는 것이 바람직하다. 이는 개시 물질이 필수적으로 물이 없어야 함을 요구한다. 필수적으로 물이 없다는 것은 바람직하게 약 100ppb 미만의 -OH 함량, 및 보다 바람직하게는 20ppb 미만의 -OH 함량을 의미한다. 일 실시예에 따르면, 도3은 K2O와 -OH 농도간의 상대적 깊이로 표시되는 포타슘의 확산성과 -OH의 확산성간의 비교를 나타내고 있다. 보는 바와 같이, K2O의 농도를 측정하여 결정된 포타슘의 확산 깊이는 -OH 농도의 확산 깊이와 유사하며, 이는 -OH가 알칼리 금속 산화물의 농도에 실질적으로 영향을 주지 않고 확산 표면을 엣칭시켜서 유리에서 제거될 수 없음을 의미한다. 이는 또한 본 발명에 다른 저손실 광섬유를 얻기위한 가장 실용적인 방법은 알칼리 금속 도핑제를 확산시키는 단계전에 개시 유리 제품에 필수적으로 수분이 없어야 함을 의미한다. 예를 들어 이는 실리카 유리 튜브의 제조시 통상적인 염소 건조법을 통해서 수행할 수 있으며, 튜브의 재습윤을 방지하기 위한 적절한 주의가 필요하다. 그러나, 염소의 사용은 유리내 염소 농도를 줄이기 위해서 최소화시켜야 한다. 다공성 수트 유리 제품의 경우, 건조단계는 바람직하게 예를 들어, CF4 또는 SiF4, 또는 이들의 혼합물과 같은 불소-함유 분위기를 염소 건조 전 또는 이것 대신 제품을 노출시켜서 수행될 수 있다. 불소-함유 분위기에 노출시키는 단계는 높은 농도의 불소로 유리가 도핑되는 것을 피하기 위해서 바람직하게 약 1100℃ 미만의 온도에서 수행된다. 바람직하게, 상기 유리의 수분 함량은 약 100ppb 미만, 및 보다 바람직하게는 약 20ppb 미만이다.
도 2를 참조하여 설명하면, 추가적인 유리의 증착을 포함하여 실리카 유리 튜브(10)를 제조할 때, 알칼리 원 화합물(12)을 저장소(16)에서 튜브(10)로 유입시키고 열원(18)으로 가열하여 튜브(10)가 회전하면서 증기가 형성된다. 알칼리 금속원 화합물(12)은 액체 또는 고체로 저장소(16)에 유입될 수 있다. 산소가 입구(2)로 흘러들어가고 회전 씰(seal)(4)을 통해서 튜브(10)로 들어가며, 알칼리 금속원 화합물(12)의 튜브(10) 하류 부분은 튜브(10)의 내표면으로 알칼리 금속이 확산되는 것을 촉진시킬 수 있도록 가열된다. 알칼리 금속원 화합물(12)의 튜브(10) 하류 부분은 알칼리의 빠른 확산을 촉진시키고 불투명화를 방지하기에 충분한 온도로 가열되야 한다. 바람직하게, 알칼리 금속원 화합물의 튜브(10) 하류 부분은 열원(20)을 통해서 적어도 약 1500℃, 보다 바람직하게는 적어도 약 1700℃, 및 가장 바람직하게는 적어도 약 2000℃로 가열된다. 알칼리 금속원 화합물(12)은 K, Na, Li, Cs, 및 Rb로 이루어진 군으로 부터 선택된 원소를 성분으로 갖는 비-염소-함유 화합물이다. 바람직하게 알칼리 금속원 화합물(12)은 브롬화물 또는 요오드화물이다. 보다 바람직하게 알칼리 금속원 화합물(12)은 K 또는 Na의 브롬화물 또는 요오드화물이다. 튜브, 또는 여기에 추가로 증착된 유리로 확산되는 알칼리의 최대 몰%는 약 0.035%보다 커야한다. 그러나, 약 6몰%를 초과하는 알칼리 농도는 통상적으로 바람직하지 않고 상당히 공정이 어렵게된다. 알칼리 금속은 튜브의 붕괴전에 튜브의 확산 표면으로 부터 적어도 약 100마이크론 깊이, 보다 바람직하게는 적어도 약 300마이크론, 및 가장 바람직하게는 적어도 약 500마이크론의 깊이로 확산시키는 것이 바람직하다.
확산 단계는 알칼리 금속이 손실되는 내부 표면적을 줄이고 알칼리 금속이 확산된 유리 층을 두껍게하기 위해서 튜브(10)의 부분 붕괴를 촉진시키도록 튜브(10)를 가열시키는 후속 공정이 수반된다. 확산 도핑 단계, 또는 튜브의 부분 붕괴가 완전하게 수행되면, 튜브의 확산 표면은 실리카 유리를 제거하기에 적절한 엣칭제로 튜브(10)의 확산 표면에서 확산된 원치않는 불순물을 제거하기에 충분한 깊이로 엣칭된다. HF 수용액이 엣칭제로 사용될 수 있다. 그러나, 이는 튜브(10)의 재습윤을 야기하게 되어 튜브의 건조 단계가 이후 요구된다. 바람직하게, CF4, SF6, NF3, C2F6 또는 이들의 혼합물과 같은 불소 가스를 적용시킨다. 제거할 물질의 양은 확산 및 부분 튜브 붕괴 단계 동안의 조건에 따르게 되나, 엣칭 조건은 알칼리 금속의 확산 깊이의 적어도 약 5% 깊이로 유리가 제거되기에 충분한 것이 바람직하다. 엣칭 단계가 마무리되면, 실리카 유리 튜브(10)는 열원(20)으로 더욱 가열되어 알칼리 금속원 화합물(12)의 튜브(10) 하류가 붕괴되고 고체 유리 로드를 형성하게 된다. 상기 고체 유리 로드는 저장소(16)를 함유하는 유리 부분을 제거하도록 절단시킨다. 나머지 고체 유리 로드는 완전한 광섬유 예형을 구성하거나, 또는 코어 케인, 즉 적어도 코어일부를 포함하는 광섬유 예형의 일부로 구성되고, 유리 튜브의 슬리빙(sleeving)을 통해서, 화학기상증착을 통해서, 또는 다른 방법을 통해서 유리 물질이 첨가시켜 후속가공하여 전체 광섬유 예형을 형성하게된다. 상기 추가 유리 물질은 코어 물질, 클래딩 물질 또는 이 둘로 구성될 수 있다. 완전한 예형은 저광손실을 나타내는 광섬유로 인발된다. 본 발명에 따라 제조된 광섬유 코어는 적어도 약 0.035몰%의 알칼리 금속 산화물 농도, 약 100ppb 미만 및 바람직하게는 약 20ppb 미만의 수분을 갖고, 약 500ppm 미만, 바람직하게는 약 100ppm 미만 및 가장 바람직하게는 약 50ppm 미만의 염소 함량을 갖는다.
본 발명의 다른 실시예에 따르면, 도 4에 나타낸 바와 같이, 열원(40)이 회전하는 실리카 유리 로드(46)를 가로지르는 동안 알칼리 금속원 화합물이 입구(44)를 통해서 열원(40)에 유입된다. 알칼리 금속 원 화합물은 화염(flame)(42)에서 증발되고, 화염(42)에 의해서 유리 로드(46)로 이동하여 알칼리 금속이 유리 로드(46)의 외표면으로 확산된다. 상기 알칼리 금속은 로드의 후속 가공전에 로드의 확산표면으로 부터 적어도 약 100마이크론, 보다 바람직하게는 적어도 약 300마이크론, 및 가장 바람직하게는 적어도 약 600마이크론의 깊이로 확산되는 것이 바람직하다. 알칼리 금속원 화합물은 액체, 증기 또는 고체로 열원(40)에 유입될 수 있다. 바람직하게 알칼리 금속원 화합물은 액체로 유입된다. 실리카 유리 로드(46)는 필수적으로 염소 및 수분이 없다. 실리카 유리 로드(46)은 바람직하게 적어도 약 80몰%의 SiO2를 함유하고, 일부 섬유 디자인은 약 90몰% 이상의 SiO2 함량이 요구된다. 유리 로드(46)의 확산 표면이 열원(40)에 직접 노출되므로, 열원(40)은 건조된 것이 바람직하며, 여기서 건조는 열원이 H2, -OH, 또는 H2O를 함유하지 않거나, 부산물로 H2, -OH, 또는 H2O를 생성시키지 않음을 의미한다. 예를 들어 일산화탄소가 연료로 사용되고 산소와 버너 화염에서 결합되면, 부산물은 이산화탄소만이다. 상기 이산화탄소 부산물은 쉽게 증착되며, 바람직하게는, 연소 과정시 수분이 형성되지 않는다. 따라서, 필수적으로 수분이 없는 실리카 수트, 예형 및 유리의 제조가 가능하다. 그 결과, 열원(40)은 예를 들어, CO/O2 버너 또는 플라스마 토치일 수 있다. 그러나, 이에 한정되는 것은 아니다. 설명을 위해서, 도 4에 화염원(42)으로 플라스마 토치를 도시하였다.
로드(46)의 확산 도핑 단계가 완료되면, 로드(46)의 확산 표면을 실리카 유리 제거에 적절한 엣칭제로 로드(46)의 확산 표면에 확산된 원치않은 불순물을 제거하기에 충분한 깊이로 엣칭시킨다. 바람직하게 엣칭 단계는 유리를 알칼리 금속의 확산 깊이의 적어도 약 5%까지 제거한다. HF 수용액을 예를 들어, 엣칭제로 사용할 수 있다. 그러나, 이는 유리 로드(46)의 재습윤을 야기할 수 있고 로드의 후속 건조 단계가 요구된다. 바람직하게, CF4, SF6, NF3, C2F6 또는 이들의 혼합물과 같은 불소 가스를 적용시킨다. 상기 로드는 유리 튜브로 슬리빙을 통해서, 화학기상증착, 또는 다른 수단을 통해서 유리 물질을 첨가시켜 후속가공되어 완전한 광섬유 예형이 형성된다. 이러한 추가 유리 물질은 코어 물질, 클래딩 물질, 또는 이둘로 구서된다. 완전한 예형은 저손실을 나타내는 광섬유로 인발된다. 광섬유 코어는 적어도 약 0.035몰%의 알칼리 금속 산화물 농도, 바람직하게 약 100ppb 미만 및 보다 바람직하게는 약 20ppb 미만의 물 함량을 갖고, 바람직하게 약 500ppm 미만, 보다 바람직하게는 약 100ppm 미만 및 가장 바람직하게는 약 50ppm 미만의 염소 함량을 갖는다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따르면, 도 2에 나타낸 바와 같이 실리카 유리 튜브(10)를 통상적인 MCVD 유리-형성 선반에 고정시킨다. 전술한 실리카 유리 튜브(10)에서 처럼 바람직하게 적어도 80몰% SiO2, 약 90몰% 이상의 SiO2를 함유하는 것이 바람직하다. 실리카 유리 튜브(10)는 도핑할 수 있다. 도핑제로는 예를 들어, F, Al2O3, CaO, GeO2 또는 P를 포함한다. 바람직하게, 실리카 유리 튜브(10)는 약 500ppm 미만, 보다 바람직하게는 약 100ppm 미만 및 가장 바람직하게는 50ppm 미만의 염소를 함유한다. 실리카 유리 튜브(10)의 수분 함량은 바람직하게 약 100ppb 미만, 및 보다 바람직하게는 약 20ppb 미만이다. 알칼리 금속원 화합물(12)은 저장소(16)에서 튜브(10)로 유입되고 열원(18)으로 가열되어 증기를 형성한다. 산소가 회전 씰(4)을 통해서 입구(2) 및 튜브(10)로 흘러들어가고, 알칼리 금속원 화합물(12)의 튜브(10) 하류 부분이 열원(20)으로 가열되어 튜브(10)의 내표면으로 알칼리 금속의 확산이 촉진된다. 알칼리 금속은 바람직하게 튜브의 붕괴전에 튜브의 확산 표면으로 부터 적어도 약 100마이크론, 보다 바람직하게는 적어도 약 300마이크론, 및 가장 바람직하게는 적어도 약 500마이크론의 깊이로 확산된다. 확산 도핑 단계가 완료되면, 튜브의 확산 표면을 실리카 유리를 제거하기에 적절한 엣칭제를 사용하여, 튜브(10)의 확산 표면에 확산된 원치않는 불순물을 제거하기에 충분한 깊이까지 엣칭시킨다. 바람직하게 상기 엣칭 단계는 알칼리 금속의 확산 깊이의 적어도 약 5%의 깊이까지 유리를 제거하게 된다. HF 수용액을 엣칭제로 사용할 수 있다. 그러나, 이는 유리 튜브(10)의 재습윤을 야기할 수 있고 로드의 후속 건조 단계가 요구된다. 바람직하게, CF4, SF6, NF3, C2F6 또는 이들의 혼합물과 같은 불소 가스를 적용시킨다. 엣칭 단계 완료 후, 실리카 유리 로드를 튜브(10)에 삽입시킨다. 바람직하게, 실리카 유리 로드는 약 100ppb 미만, 및 보다 바람직하게 약 20ppb 미만의 수분을 함유한다. 또한, 로드의 염소 함량은 바람직하게 약 500ppm 미만, 보다 바람직하게는 100ppm 미만 및 가장 바람직하게는 약 50ppm 미만이다. 상기 실리카 유리 로드는 적어도 약 80몰%의 SiO2를 함유하는 것이 바람직하고 일부 광섬유 디자인에서는 90몰% SiO2 이상으로 구성되어야한다. 상기 실리카 유리 로드는 도핑될 수 있다. 상기 도핑제는 예를 들어, F, Al2O3, CaO, GeO2 또는 P를 포함한다. 실리카 유리 로드를 튜브(10)에 삽입하면, 튜브(10)와 실리카 유리 로드의 어셈블리는 실리카 유리 로드상에서 튜브(10)를 붕괴시키기에 적합한 열원으로 가열되어 광섬유 전구체가 형성된다. 최종 광섬유 전구체는 전체 광섬유 예형을 구성하거나, 또는 유리 튜브로 슬리빙하거나, 화학기상증착을 하거나, 또는 다른 방법을 통해서 유리 물질을 첨가하여 후속 가공되어 완전한 광섬유 예형으로 형성된다. 상기 추가 유리 물질은 코어 물질, 클래딩 물질 또는 이 둘을 구성할 수 있다. 완전한 예형은 저손실을 나타내는 광섬유로 인발된다. 이 실시예의 대체로는, 실리카 유리 로드(46)를 전술한 도 4에 나타낸바와 같이 실리카 유리 로드(46)의 외표면에 알칼리 금속을 확산시켜 도핑할 수도 있다. 알칼리 금속은 로드의 후속가공전에 로드의 확산 표면으로 부터 적어도 약 100마이크론, 바람직하게는 적어도 약 300마이크론, 및 가장 바람직하게는 적어도 약 600마이크론의 깊이로 확산되는 것이 바람직하다. 전술한 바와 같이, 실리카 유리 로드(46)는 필수적으로 수분과 염소가 없고, 수분의 함량은 바람직하게 약 100ppb 미만 및 보다 바람직하게는 약 20ppb 미만이다. 바람직하게, 실리카 유리 로드(46)의 염소 함량은 약 500ppm 미만, 보다 바람직하게는 약 100ppm 미만 및 가장 바람직하게는 약 50ppm 미만이다. 앞서와 같이, 로드(46)는 적어도 약 80몰%의 SiO2를 함유하며, 어떤 경우는 광섬유의 디자인에 따라서 약 90몰% 이상의 SiO2를 함유한다. 실리카 로드(46)는 도핑될 수 있다. 도핑제로는 예를 들어, F, Al2O3, CaO, GeO2 또는 P를 포함한다. 전술한 바와 같이 알칼리 금속을 로드(46)에 확산시킨 후, 로드(46)의 확산 표면을 확산 불순물을 제거하기에 충분한 깊이까지 엣칭시키고, 로드(46)를 실리카 유리 튜브에 삽입시킨다. 바람직하게 엣칭 단계로 알칼리 금속의 확산 깊이의 적어도 약 5%의 깊이까지 유리가 제거된다. 상기 실리카 유리 튜브는 적어도 80몰%의 SiO2, 광섬유의 디자인에 따라서 약 90몰% 이상의 SiO2를 함유하는 것이 바람직하다. 상기 실리카 유리는 도핑될 수 있다. 도핑제로는 예를 들어, F, Al2O3, CaO, GeO2 또는 P를 포함한다. 바람직하게, 상기 실리카 유리 튜브는 약 500ppm 미만, 보다 바람직하게는 약 100ppm 미만 및 가장 바람직하게는 약 50ppm 미만의 염소를 함유한다. 상기 실리카 유리 튜브의 수분 함량은 바람직하게 약 100ppb 미만, 및 보다 바람직하게는 약 20ppb 미만이다. 상기 실리카 유리 튜브 및 로드(46)의 어셈블리는 로드(46)상에서 튜브를 붕괴시키기에 적절한 열원으로 가열된다. 상기 실시예의 대체방법의 로드 및 튜브 어셈블리는 완전한 광섬유 예형을 구성하거나, 또는 유리 튜브의 슬르빙을 통해서, 화학기상증착을 통해서, 또는 다른 방법을 통해서 유리 물질을 추가하는 후속 공정을 통해서 완전한 광섬유 예형을 형성하게 된다. 이러한 추가 유리는 코어 물질, 클래딩 물질, 또는 이둘을 구성하게 된다. 상기 완전한 예형은 저광손실을 나타낼 수 있는 섬유로 인발된다. 상기 광섬유 코어는 적어도 약 0.035몰%의 알칼리 금속 산화물 농도, 약 100ppb 미만 및 바람직하게는 약 20ppb 미만의 물 함량을 갖고, 바람직하게 약 500ppm 미만, 보다 바람직하게는 약 100ppm 미만, 및 가장 바람직하게는 약 50ppm 미만의 염소 함량을 갖는다.
이하, 실시예를 통해 본 발명을 좀 더 구체적으로 설명한다.
실시예 1
도 5에서와 같이, 19㎜의 내경, 25㎜의 외경 및 약 0.5m의 길이를 가지며, 20ppm 미만의 Cl, 0.05중량% 미만의 F, 10ppb미만의 -OH를 함유하고 실질적으로 전이 금속 불순물이 없는 합성 실리카 튜브(10)를 각각 말단(14 및 24)의 척(chuck)(36 및 34)으로 통상적인 MCVD 유리 형성 선반(38)에 고정시켰다. 약 2100℃에서 동시에 가열연마시키면서 2ℓ/분의 속도 및 0.75토르의 배압으로 회전 씰(4)을 통해서 산소를 입구(2) 및 튜브(10)로 흘려준다. KBr을 받기 위한 저장소(16)가 두개의 목과같은 변형(6 및 8)을 단조시키면서, 서로 약 2㎝인 튜브(10)의 벽에서, 튜브(10)의 말단(24)근처에 형성된다. 튜브(10)가 회전하면서 핸드-헬드(hand-held) 토치를 사용하여 말단(24) 근처에서 연화점까지 튜브(10)를 가열시키고 유리-블로잉 분야에서 일반적인 핀서(pincer)로 연화 유리를 핀칭하여 변형물(6 및 8)을 형성시킨다. 말단(24)은 유리-제조 선반(38)의 각 척(34)에서 제거되고 KBr(12)은 저장소(16)안에 위치한다. 튜브(10)의 말단(24)은 척(34)에 다시 고정되고 저장소는 외부에서 튜브(10)로 저장소(16)에 위치하는 열원(18)에 의해 약 1000℃까지 가열되며, 한편 건조 질소가 입구(2)로 흘러들어가고 튜브(10)는 회전한다. KBr(12)이 용융되고 탈수된다. 튜브(10)는 이후 냉각시키고 말단(24)은 척(34)에서 제거한다. 튜브(10)와 크기, 수분 함량 및 염소 함량면에서 동일한 특성을 갖고, 튜브(10)와 유사하게 가열연마된 제2 실리카 유리 튜브(22)를 말단(32)의 척(34)에 위치시키고, 튜브(22)의 자유 말단(26)을 경계면(28)에서 튜브(10)의 자유 말단(24)과 접촉시켰다. 건조 질소를 회전 씰(4)을 통해서 입구(2)와 튜브(10)로 흘려주고, 그 시간 동안 핸드-헬드 토치를 사용하여 튜브(10)의 말단(24)이 경계면(28)에서 튜브(22)의 말단(26)에 용접되어 복합 튜브(3)가 형성된다. 복합 튜브(30)는 이후 연속적으로 회전하고 열원(18)이 저장소(16)를 가열하여 KBr 증기가 생성된다. 액상 KBr(12) 저장소를 넘어 있는 회전 조인트(4)를 통해서, 그리고 복합 튜브(3)를 통해서 입구(2) 및 복합 튜브(3)로 흘러들어가서 복합 튜브(30)를 통해서 KBr 증기를 이동시킨다. 동시에, 열원(20)이 저장소(16)의 복합 튜브(30) 하류를 가로지르고, 약 2100℃까지 저장소(16)의 복합 튜브(30) 하류 부분이 가열된다. 이 기간 동안, KBr 증기는 복합 튜브(30)의 내 표면과 접촉하고 알칼리 금속이 복합 튜브(30)의 내벽을 통해서 유리로 확산된다. 열원(20)은 약 300㎛의 알칼리 금속 산화물 깊이를 얻을 수 있고 복합 튜브(30)의 내부 영역에서 적어도 0.035몰%의 최대 알칼리 금속 산화물 농도를 얻을 수 있도록 충분한 정도로 가로지르게 된다.
저장소(16)의 복합 튜브(30) 하류 부분은 다음에 가열되고 약 2㎜의 구멍 직경으로 부분적으로 붕괴되고, 이후, 중심선은 엣칭되어서 약 2100℃의 온도 및 0.57토르의 배압에서 C2F6 및 산소 혼합물이 입구(2)로 들어가고 복합 튜브(20)를 통해서 흐르게 하여 포타슘의 확산 깊이의 약 5%의 깊이로 유리를 제거시킨다.
엣칭 단계 이후, 통상적인 방법을 사용하여 복합 튜브(30)를 고체 유리 로드로 더욱 붕괴시킨다. 상기 고체 유리 로드를 이후 경계면(28)의 하류를 절단하여 절단한 고체 유리 로드 하류 부분으로 부터 코어 케인을 형성시킨다. 최종 코어 케인은 결정화되지 않았고 적어도 약 0.035몰%의 최대 K2O 농도를 가진다. 상기 코어 케인에 열원(20) 및 외부 환경에 의한 불순물을 제거하기 위해 외표면을 엣칭시키는 후속 공정이 수행될 수 있다. 상기 코어 케인은 이수 외부 기상 증착법에 의해 제조된 합성 실리카 튜브의 내부에 위치시키고 상기 튜브는 20ppm 미만의 Cl, 10ppb 미만의 -OH, 및 약 1.2중량%의 F를 함유한다. 상기 코어 케인 및 튜브 어셈블리는 정제되고 상기 튜브는 건조 로에서 코어케인상에서 붕괴되고, 이후 어셈블리는 F-도핑된 실리카 튜브로 슬리브되며 필수적으로 알칼리가 없는 동일한 섬유보다 적은 광손실을 갖는 섬유로 인발된다.
본 발명의 범주를 벗어나지 않으면서 본 발명의 다양한 변형이 가능함은 당 분야의 당 업자들에게는 자명하다. 따라서 본 발명은 첨부된 청구항 및 이의 동등물의 범주내에서 다양한 변형을 모두 포괄하고자 한다.

Claims (24)

  1. 적어도 80몰%의 SiO2를 포함하는 유리 제품 표면에 알칼리 금속을 확산(diffusing)시키는 단계; 및
    상기 확산 유리 제품 표면을 확산된 불순물을 제거할 수 있을 정도의 깊이까지 엣칭시켜서 광섬유 전구체를 형성시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 광섬유 전구체의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 확산 단계의 유리 제품은 약 100ppm 미만의 염소를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 확산 단계의 유리 제품은 약 50ppm 미만의 염소를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 확산 단계의 유리 제품은 약 100ppb 미만의 -OH를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 확산 단계의 유리 제품은 약 20ppb 미만의 -OH를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 확산 단계의 알칼리 금속은 K, Na, Li, Cs 또는 Rb인 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제6항에 있어서, 상기 확산 단계 전에 상기 알칼리 금속을 K, Na, Li, Cs, 또는 Rb의 브롬화물을 가열하여 유도시키는 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제6항에 있어서, 상기 확산 단계 전에 상기 알칼리 금속을 K, Na, Li, Cs 또는 Rb의 요오드화물을 가열하여 유도시키는 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제1항에 있어서, 상기 확산 단계의 유리 제품은 유리 튜브이고, 상기 알칼리 금속을 상기 유리 튜브의 내면에 확산시키는 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 제9항에 있어서, 상기 확산 단계는 상기 유리 튜브의 내면으로 부터 적어도 약 100마이크론의 깊이까지 알칼리 금속을 확산시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  11. 제9항에 있어서, 상기 확산 단계는 상기 유리 튜브의 내면으로 부터 적어도 약 300마이크론의 깊이까지 알칼리 금속을 확산시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  12. 제9항에 있어서, 상기 확산 단계는 상기 유리 튜브의 내면으로 부터 적어도 약 500마이크론의 깊이까지 알칼리 금속을 확산시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  13. 제1항에 있어서, 상기 확산 단계의 유리 제품은 유리 로드이고, 상기 유리 로드의 외면에 알칼리 금속을 확산시키는 것을 특징으로 하는 방법.
  14. 제13항에 있어서, 상기 확산 단계는 상기 유리 로드의 외면으로 부터 적어도 약 100마이크론의 깊이까지 알칼리 금속을 확산시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  15. 제13항에 있어서, 상기 확산 단계는 상기 유리 로드의 외면으로 부터 적어도 약 300마이크론의 깊이까지 알칼리 금속을 확산시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  16. 제13항에 있어서, 상기 확산 단계는 상기 유리 로드의 외면으로 부터 적어도 약 600마이크론의 깊이까지 알칼리 금속을 확산시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  17. 제9항에 있어서, 상기 방법은 상기 유리 튜브를 붕괴(collapsing)시켜서 중간 유리 제품을 형성시키는 단계;
    상기 중간 유리 제품에 추가유리를 첨가하여 완전한 광섬유 예형을 형성시키는 단계; 및
    상기 광섬유 예형을 광섬유로 인발시키는 단계를 더욱 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  18. 제13항에 있어서, 상기 방법은 상기 유리 로드에 추가 유리를 첨가하여 광 섬유 예형을 형성시키는 단계; 및 상기 광섬유 예형으로 부터 광섬유를 인발시키는 단계를 더욱 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  19. 제17항에 있어서, 상기 방법은 상기 통합 단계 전에 유리 튜브에 유리 로드를 삽입시키는 단계를 더욱 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  20. 제1항에 있어서, 상기 엣칭 단계는 상기 유리 제품의 확산 표면으로 부터 알칼리 금속의 확산 깊이의 적어도 약 5% 깊이까지 유리를 엣칭시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  21. SiO2 및 X2O 형태의 알칼리 금속 산화물을 포함하는 코어를 포함하며 여기서 X는 K, Na, Li, Cs 및 Rb로 이루어진 군으로 부터 선택되며 0.035몰% ≤X2O ≤6몰%이고 상기 코어는 약 100ppm 미만의 염소를 더욱 포함하는 것을 특징으로 하는 광섬유.
  22. 제21항에 있어서, 상기 코어는 약 50ppm 미만의 Cl을 포함하는 것을 특징으로 하는 광섬유.
  23. 제21항에 있어서, 상기 광섬유의 코어는 약 100ppb 미만의 -OH를 더욱 포함하는 것을 특징으로 하는 광섬유.
  24. 제21항에 있어서, 상기 광섬유의 코어는 약 20ppb 미만의 -OH를 더욱 포함하는 것을 특징으로 하는 광섬유.
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