JP7070561B2 - 光ファイバ母材の製造方法および光ファイバ母材 - Google Patents

Description

本発明は、アルカリ金属が添加された光ファイバ母材の製造方法および該製造方法により製造された光ファイバ母材に関するものである。

光ファイバ用母材の製造方法の一つとして、従来、ガラス原料を火炎加水分解反応させて生成したガラス微粒子を回転する出発材等に堆積させてゆき（スス付け）、得られた多孔質母材を焼結（透明ガラス化）する方法が行われている。この焼結工程は、Ｈｅ雰囲気中で行われるのが一般的である。これは、ガラス中での溶解度の大きいガス雰囲気中で焼結した場合に容易に透明なガラスが得られるからである。具体的にはＡｒまたはＮ_２雰囲気中では得られた透明ガラス内に残留気泡が生じるが、溶解度の大きいＨｅ雰囲気中では、残留気泡のない透明なガラスを得やすいことが判っている。このため、多孔質母材はＨｅ雰囲気下で焼結するのが一般的である。

上述のように焼結されたガラス部分を含む光ファイバ用母材は、線引き工程において、外径１００～２００μｍの細い光ファイバに紡糸される。この線引き工程で、線引きされた光ファイバに、突発的に外径（ガラス径）が１μｍ以上変動する現象（以下「スパイク」と記す）が生じることがある。これは、光ファイバ母材内に生じたＨｅを主成分（９９％以上）とする気泡が原因であることが知られている。なお、特許文献１～３には、焼結後の透明なガラス内の残留Ｈｅ濃度を低減するための方法が記載されている。

特開平２－９７２７号公報 特開平７－１５７３２７号公報 特開平１１－２０９１３９号公報 特表２００５－５３７２１０号公報

発明者らは、従来の光ファイバ母材の製造方法について検討した結果、以下のような課題を発見した。すなわち、上記特許文献１～３に記載の従来技術は、焼結後の透明なガラスに対してＨｅガス以外の雰囲気中あるいは真空中で加熱処理を行うことで、初期Ｈｅ濃度（焼結によるガラス透明化時点の残留Ｈｅ濃度）を調整（母材線引き時のスパイクの発生を抑制）していた。しかしながら、アルカリ金属を含むガラスでは、残留Ｈｅ濃度をより低減させる必要がある。なお、アルカリ金属が添加された光ファイバ母材に関しては、上記特許文献４に、ガラス結晶化による失透を防ぐため、アルカリ金属をガラス内に急激に拡散させることを目的として、１５００℃以上に対象ガラスを加熱することが記載されている。

しかしながら、上記特許文献１～４の何れも、Ｈｅガスの気泡発生を効果的に抑制するための適切な加熱時間（アニール時間）については言及されていない。特に、この加熱時間は対象ガラスの外径に大きく依存するが、加熱対象となるガラスの大きさに対する適正な加熱時間を設定できないのが現状である。したがって、アルカリ金属を含む光ファイバ母材の製造過程において根拠なく長時間の加熱処理が行われると、該光ファイバ母材の製造時間が全体的に必要以上に長くなる。また、従来技術のような初期Ｈｅ濃度を基準としたＨｅ濃度の調整（不十分なＨｅ濃度の低減）がアルカリ金属を含む光ファイバ母材の製造に適用された場合、スパイク発生を抑制するため、母材線引きに過剰な処理時間が必要になる（スパイク発生を抑制するために線引き速度を低下させる必要がある）。結果、このような状況では、アルカリ金属を含む光ファイバ母材の製造歩留まりの低下の要因となるなどの課題があった。

本発明は、上述のような課題を解決するためになされたものであり、母材線引き時の突発的なスパイク発生を効果的に抑制するための構造を備えた、アルカリ金属を含む光ファイバ母材の製造方法および該製造方法により得られた光ファイバ母材を提供することを目的としている。

上述の課題を解決するため、本実施形態に係る光ファイバ母材の製造方法では、スパイク（母材線引きにより得られる光ファイバに１μｍ以上の外径変動が突発的に発生する現象）の発生原因となる残留Ｈｅ濃度を調整するため、焼結後かつアルカリ金属添加前の所定外径を有する透明ガラスロッドが、アニール時間と残留Ｈｅ濃度との関係が予め外径ごとに記録された実績データを参照して決定されたアニール時間だけ、Ｈｅガスを含まない雰囲気中でアニールされる。また、実績データは、透明ガラスロッドのアニール処理実績として、製造された光ファイバ母材の残留Ｈｅ濃度の実測データとアニール時間が追加される。

上述のように本実施形態に係る光ファイバ母材の製造方法によれば、母材線引き時の突発的なスパイク発生を効果的に抑制することを可能にする光ファイバ母材が得られる。

は、本実施形態に係る光ファイバ母材の製造方法を説明するためのフローチャートである。 は、スス付工程を説明するための図である。 は、脱水・焼結工程を説明するための図である。 は、アニール処理工程を説明するための図である。 は、アルカリ金属の添加工程を説明するための図である。 は、コア母材製造工程のうちアルカリ金属の添加工程からコア母材完成までの代表的な工程を説明するための図である。 は、測定工程を説明するための図である。 は、光ファイバ母材の屈折率分布の一例である。 は、実績データの一例を説明するための図である。 は、外径３０ｍｍの中心ロッドについて、アニール時間と残留Ｈｅ濃度［重量ｐｐｍ］の関係を示すグラフである。 は、線引き工程を説明するための図である。

[本願発明の実施形態の説明]
最初に本願発明の実施形態の内容をそれぞれ個別に列挙して説明する。

（１）本実施形態の一態様は、コア母材と該コア母材の外周に設けられたクラッド部により構成された光ファイバ母材の製造方法に関する。なお、コア母材は、それぞれがシリカガラスを主成分とする１または複数のガラス領域で構成され、長手方向に沿ってアルカリ金属の添加領域が形成された中心ロッドを含む。クラッド部も、それぞれがシリカガラスを主成分とする１または複数のガラス領域で構成されている。この態様において、当該製造方法は、コア母材製造工程と、クラッド部製造工程と、測定工程と、を少なくとも備える。コア母材製造工程は、少なくとも、ロッド製造工程と、添加工程と、拡径工程を含む。ロッド製造工程では、長手方向に沿ってガラス微粒子が堆積された多孔質ロッドに対するＣｌ（塩素）ガスを含む雰囲気中での脱水処理、および、該脱水処理後の多孔質ロッドに対するＨｅ（ヘリウム）ガスを含む雰囲気中での焼結を経て得られる、中心ロッドとなるべき所定外径の透明ガラスロッドが製造される。添加工程では、透明ガラスロッドの長手方向に沿って、該透明ガラスロッド内にアルカリ金属が添加される。拡径工程では、例えば、得られた中心ロッドを利用したロッドインコラップス法等により、添加工程を経て得られた中心ロッド（アルカリ金属の添加領域を含む）の外周に周辺コア部が形成される。なお、クラッド部形成工程では、コア母材製造工程を経て得られたコア母材の外周に１または複数のガラス領域で構成されたクラッド部が形成される。また、測定工程では、クラッド部製造工程を経て得られた光ファイバ母材から切り出されたサンプル母材のうち、上述の中心ロッドに相当する領域内における残留Ｈｅ濃度が測定される。

（２）特に、本実施形態の一態様において、コア母材製造工程は、ロッド製造工程と添加工程との間において実施されるアニール時間決定工程と、第１アニール処理工程を備える。アニール時間決定工程では、透明ガラスロッドの特定外径に依存する、アニール時間と残留Ｈｅ濃度との関係を示すＨｅ濃度－時間テーブルを含む実績データを参照して、該透明ガラスロッドに対するアニール処理の時間が決定される。第１アニール処理工程では、少なくとも決定されたアニール時間、Ｎ_２（窒素）ガス、Ａｒ（アルゴン）ガス等の、Ｈｅガスを含まない雰囲気中で透明ガラスロッドがアニールされる。一方、測定工程は、サンプル母材における中心領域（中心ロッドに相当する領域）の残留Ｈｅ濃度の測定の他、実績データの更新作業を行う。具体的に測定工程では、第１アニール処理工程においてアニール対象となった透明ガラスロッドに関する外径ごとの処理実績として、アニール時間決定工程により決定されたアニール時間と、測定された残留Ｈｅ濃度を追加していくことにより、実績データが更新される。

（３）本実施形態の一態様として、当該製造方法は、クラッド部製造工程と測定工程の間において、クラッド部製造工程を経て得られた光ファイバ母材を、Ｈｅガスを含まない雰囲気中で所定時間だけアニールする第２アニール処理工程を更に備えてもよい。この場合、第２アニール処理工程におけるアニール時間は固定されていてもよい。また、第１アニール処理工程におけるアニール時間は、第２アニール処理工程におけるアニール時間よりも長いのが好ましい。

（４）本実施形態に係る光ファイバ母材は、上述の種々の態様に係る光ファイバ母材の製造方法により得られる。具体的に、その一態様として、当該光ファイバ母材は、中心ロッドにおける残留Ｈｅ濃度の最大値が、０．１５［重量ｐｐｍ］以下に調節されているのが好ましい。通常、ガラス中にアルカリ金属が含まれている光ファイバ用母材は、加熱によりガラス結晶化（アルカリ金属を含むガラス領域の結晶化）が起こり易くなる。特に、微小な結晶核があると、それを起点に気泡が発生し易い。従来は、初期Ｈｅ濃度（焼結によるガラス透明化時点の残留Ｈｅ濃度）に対する変化量調整により十分スパイクを抑制できたが、アルカリ金属を含むガラスでは、残留Ｈｅ濃度をより低減させる必要がある。すなわち、初期Ｈｅ濃度を基準としたＨｅ濃度の調整では、スパイク発生を抑制するため、母材線引きに過剰な処理時間が必要になる（スパイク発生を抑制するために線引き速度を低下させる必要がある）。そこで、本実施形態では、アルカリ金属が添加されるべき母材中心部分における残留Ｈｅ濃度の絶対量を、予めアルカリ金属の添加前に、適正範囲内に調整することで、適正な処理時間でかつ安定な母材線引きが実現可能になる。

（５）更に、本実施形態の一態様として、中心ロッドにおけるＣｌ濃度の最大値が、１０００ｐｐｍ以下に調整されているのが好ましい。Ｃｌ濃度が高いとアルカリ金属を含むガラス領域の結晶化が促進され、母材線引き時におけるスパイク発生が起き易くなる。スパイクの発生抑制にはＣｌ濃度が低く、かつ、残留Ｈｅ濃度が所定値以下であることが好ましい。アルカリ金属を含むガラス領域の結晶化は、アニール時間を長くすると特に顕著となる。したがって、本実施形態によれば、残留Ｈｅ濃度とともにＣｌ濃度を低く調整することにより、アルカリ金属を含む母材中心部分の結晶化が効果的に抑制される。

以上、この[本願発明の実施形態の説明]の欄に列挙された各態様は、残りの全ての態様のそれぞれに対して、または、これら残りの態様の全ての組み合わせに対して適用可能である。

［本願発明の実施形態の詳細］
本願発明に係る光ファイバ母材の製造方法および光ファイバ母材の具体例を、以下に添付の図面を参照しながら詳細に説明する。なお、本発明は、これら例示に限定されるものではなく、特許請求の範囲によって示され、また、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内での全ての変更が含まれることが意図されている。また、図面の説明において同一の要素には同一符号を付して重複する説明を省略する。

本実施形態に係る光ファイバ母材の製造方法により製造される光ファイバ母材は、図１に示されたフローチャートに従って製造され、コア母材と該コア母材の外周に設けられたクラッド部により構成される。コア母材は、それぞれがシリカガラスを主成分とする１または複数のガラス領域で構成され、長手方向に沿ってアルカリ金属の添加領域が形成された中心ロッドを含む。クラッド部も、それぞれがシリカガラスを主成分とする１または複数のガラス領域で構成されている。なお、コア母材は、光ファイバ母材を線引きすることにより得られる光ファイバのコアに相当する部分であり、クラッド部は、該光ファイバのクラッド（コアよりも低い屈折率を有する）に相当する部分である。また、図１は、本実施形態に係る光ファイバ母材の製造方法を説明するためのフローチャートである。

図１に示されたように、本実施形態に係る光ファイバ母材の製造方法は、コア母材製造工程と、クラッド部製造工程と、測定工程と、を少なくとも備える。また、コア母材製造工程は、少なくとも、ロッド製造工程と、添加工程と、拡径工程を含む。ロッド製造工程では、まず、長手方向に沿ってガラス微粒子が堆積された多孔質ロッド（スス体）が製造される（ステップＳＴ１０：スス付け工程）。なお、ステップＳＴ１０のスス付け工程では、図２に示されたように、ＶＡＤ（Vapor-phase Axial Deposition）法またはＯＶＤ（Outside Vapor Deposition）法により多孔質ロッドが製造される。続いて、図３に示された加熱装置内において、得られた多孔質ロッドに対するＣｌガスを含む雰囲気中での脱水処理、および、該脱水処理後の多孔質ロッドに対するＨｅガスを含む雰囲気中での焼結が順次実行される（ステップＳＴ２０：脱水・焼結工程）。このように、ステップＳＴ２０の脱水・焼結工程を経て外径Ｒの透明ガラスロッドが得られる。

製造された外径Ｒの透明ガラスロッドは、一旦、図４に示された加熱装置内に設置され、添加工程前に、アニール時間決定工程（ステップＳＴ３０）および第１アニール処理工程（ステップＳＴ４０）が該透明ガラスロッドに対して行われる。ステップＳＴ３０のアニール時間決定工程は、上述の製造過程で透明ガラスロッド内に残留するＨｅの濃度を調整するための工程であって、最終的に得られる光ファイバ母材の線引き時に突発的に発生するスパイク（線引きされた光ファイバに突発的に発生する１μｍ以上の外径変動）の原因となるＨｅガスに起因した気泡の発生を抑制するために行われる。このアニール時間決定工程では、透明ガラスロッドの外径ごとに用意された、アニール時間と残留Ｈｅ濃度との関係が格納された実績データ７００を用いて、該透明ガラスロッドに対するアニール処理の時間が決定される（ステップＳＴ３０）。なお、実績データ７００には、特定外径の中心ロッドに依存するアニール時間と残留Ｈｅ濃度との関係を示すＨｅ濃度－時間テーブル（理論値）が含まれる。また、他の外径に依存するアニール時間と残留Ｈｅ濃度の関係（理論値）は、既知のテーブルデータ（理論値）から算出可能である。第１アニール処理工程では、決定されたアニール時間だけ、Ｈｅガスを含まない雰囲気中、例えばＮ_２ガス雰囲気中で透明ガラスロッドがアニールされる（ステップＳＴ４０）。このアニール処理により、透明ガラスロッド内に残留するＨｅおよびＣｌそれぞれの濃度は低減される。なお、この第１アニール処理工程は、Ａｒガス等の雰囲気中で行われてもよい。

次に、アニールされた透明ガラスロッドには、添加工程が施される。添加工程では、アニール後の透明ガラスロッドを延伸した後、長手方向に沿って延びた穴が該透明ガラスロッドの中心領域に形成される（ステップＳＴ５０）。続いて、図５に示されたように、透明ガラスロッドに形成された穴の内周面に、ＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）法により、例えばＫ（カリウム）などのアルカリ金属が添加される（ステップＳＴ６０）。その後、ロッドインコラップス法（ステップＳＴ７０）によりコア母材が得られる。なお、ステップＳＴ７０のロッドインコラップス法では、図６に示されたように、ステップＳＴ６０後の透明ガラスロッドがコラップスされることにより、中心ロッドが得られる（ステップＳＴ７１）。更に、中心ロッドの外周には、所望の外径を有するコア母材を得るため、周辺コア部がロッドインコラップス法により設けられる（ステップＳＴ７２）。なお、ロッドインコラップス法には、ガラスロッドと該ガラスロッドが挿入されたガラスチューブを一体化させた後、所望の外径になるまで一体化されたガラス体を延伸する工程も含まれる。また、中心ロッドの外周に設けられる周辺コア部は、複数層で構成されてもよく、ステップＳＴ７０のロッドインコラップス法が複数回行われることで（ステップＳＴ８０：拡径処理）、所望外径のコア母材が得られる（ステップＳＴ７３）。

以上のように、コア母材製造工程は、ステップＳＴ１０～ステップＳＴ８０により構成されており、このコア母材製造工程により得られたコア母材の外周に、Ｆ（フッ素）が添加されたクラッド部が形成される（ステップＳＴ９０：クラッド部製造工程）。ステップ９０のクラッド部製造工程は、図２に示されたように、ＯＶＤ法によりコア母材の外周にＦを添加しながらガラス微粒子を堆積させることにより多孔質ロッドを製造する。その後、図３に示された加熱装置内で脱水および焼結が行われるとともに、所望外径の光ファイバ母材を得るため、得られた焼結体に対して延伸処理が施される。なお、ステップＳＴ９０のクラッド部製造工程において製造されるクラッド部は、屈折率の異なる複数層で構成されてもよい。

ステップＳＴ９０のクラッド部製造工程の後には、クラッド部における残留Ｈｅ濃度を調整するため、第２アニール処理が行われ（ステップＳＴ１００）、光ファイバ母材が得られる。なお、この第２アニール処理は、母材外径に関わらず一定の条件下（例えば、アニール時間：５時間、アニール温度：１０５０℃）で行われればよい。なお、アニール温度の下限値は９００℃～１０００℃の範囲に設定され、アニール温度の上限値は１０００℃～１１００℃の範囲に設定されるのが好ましい。上述のように、アルカリ金属を含む光ファイバ母材、特に、アルカリ金属の添加領域近傍のガラス領域ではガラス結晶化が起こり易く、この微小結晶核を起点としてＨｅガスの気泡が発生する可能性が高くなる。そのため、第１アニール処理では、アルカリ金属添加前の透明ガラスロッドに対して十分なアニールを行うことで残留するＨｅおよびＣｌの濃度を低減する必要がある。そのため、第１アニール処理におけるアニール時間は、第２アニール処理におけるアニール時間よりも長く設定される。

更に、本実施形態では、アニール時間決定工程（ステップＳＴ３０）および第１アニール処理工程（ステップＳＴ４０）を含む、ステップＳＴ１０～ステップＳＴ８０で構成されるコア母材製造工程、ステップＳＴ９０のクラッド部製造工程、および、ステップＳＴ１００の第２アニール処理工程を経て得られた光ファイバ母材に対して、残留Ｈｅ濃度の測定および実績データの更新（テーブル作成）が行われる（ステップＳＴ１１０）。すなわち、図７に示されたように、ステップＳＴ１１０の測定工程では、まず、得られた光ファイバ母材からから輪切り状に切り出されたサンプル母材のうち、上述の中心ロッドに相当する領域内における残留Ｈｅ濃度が測定される。残留Ｈｅは、高周波加熱型昇温脱離法にて定量する。この方法で残留Ｈｅを定量する場合、定量したい領域の試料の重量を用いるため、サンプル母材からアルカリ金属の添加領域（中心ロッド）以外の不必要な領域を割断や研磨などの前処理で除去することで、中心ロッドの残留Ｈｅの定量を可能とした。本法で中心ロッドに相当する領域の残留Ｈｅを調査した結果、スパイク抑制には、Ｈｅ濃度の最大値は０．１５［重量ｐｐｍ］以下であるのが好ましく、更にガラス結晶化を抑制するためには、Ｃｌ濃度が１０００ｐｐｍ以下であるのがより好ましい。また、この測定工程では、サンプル母材における中心領域（中心ロッドに相当する領域）の残留Ｈｅ濃度の測定の他、実績データの更新作業、すなわち、第１アニール処理工程（ステップＳＴ４０）においてアニール対象となった透明ガラスロッドに関する処理実績として、アニール時間決定工程により決定されたアニール時間と、測定された残留Ｈｅ濃度を追加していくことにより、実績データが更新される。

以下、上述の各ステップの動作を、図２～図１０を用いて詳細に説明する。

図２は、上述のスス付け工程（コア母材製造工程におけるステップＳＴ１０およびステップＳＴ９０のクラッド部製造工程）を説明するための図である。なお、図２に示されたように、スス付け工程には、少なくとも、タイプＡのＶＡＤ（Vapor-phase Axial Deposition）法と、タイプＢのＯＶＤ（Outside Vapor Deposition）法がある。

具体的に、ＶＡＤ法によるスス付け工程（タイプＡ）では、所定のスス付け装置により多孔質体２２０が形成される。このスス付け装置は、少なくとも排気口を備えた容器と、多孔質体２２０を支持するための支持機構を備えている。すなわち、支持機構には矢印Ｓ１で示された方向に回転可能な支持棒が設けられており、この支持棒の先端には多孔質体２２０（スス体）を成長させるための出発棒２１０が取り付けられている。更に、ＶＡＤ法によるスス付け工程では、多孔質体２２０（スス体）を堆積させるためのバーナー２３０が設けられており、ガス供給システムからはバーナー２３０に対して所望の材料ガス（例えばＧｅＣｌ_４、ＳｉＣｌ_４等）、燃焼ガス（Ｈ_２及びＯ_２）、及びＡｒやＨｅ等のキャリアガスが供給される。なお、材料ガスは、屈折率調整用の添加物を含んでもよい。

多孔質体２２０の製造中、バーナー２３０の火炎中では、ガス供給システムから供給された材料ガスの加水分解反応によりガラス微粒子が生成され、これらガラス微粒子が出発棒２１０の下側表面に堆積していく。この間、支持機構は、出発棒２１０を矢印Ｓ１で示された方向に回転させながら、矢印Ｓ２で示された方向に沿って出発棒２１０を引き上げる動作を行っている。この動作により、多孔質体２２０が出発棒２１０の下側表面に、該出発棒２１０の下方に向かって成長していき、最終的に中心ロッドとなるべき多孔質ロッド３１０（図３）が得られる。

ＯＶＤ法によるスス付け工程（タイプＢ）では、このスス付け装置も、少なくとも排気口を備えた容器と、心棒２４０およびその外周に堆積される多孔質体を支持するための支持機構を備えている。すなわち、支持機構は、心棒２４０を矢印Ｓ１で示された方向に回転可能である、多孔質体を該心棒２４０の外周に堆積させながら、矢印Ｓ２で示された方向に心棒２４０を往復移動させることにより、心棒２４０の外周に多孔質体が得られる。なお、ステップＳＴ９０のクラッド部製造工程では、心棒２４０として、コア母材製造工程により製造されたコア母材１１０が利用される。また、このＯＶＤ法によるスス付け工程を実行する装置には、心棒２４０の外周に多孔質体を堆積させるためのバーナー２３０が設けられており、ガス供給システムからはバーナー２３０に対して屈折率調整用の添加物を含む所望の材料ガス（例えばＧｅＣｌ_４、ＳｉＣｌ_４等）、燃焼ガス（Ｈ_２及びＯ_２）、及びＡｒやＨｅ等のキャリアガスが供給される。

図３は、コア母材製造工程における脱水・焼結工程（ステップＳＴ２０）およびクラッド製造工程（ステップＳＴ９０）における脱水・焼結工程を説明するための図である。図３の装置は、図２に示されたスス付け装置により得られた多孔質ロッド３１０を内部に設置した状態で、脱水処理および焼結処理（透明ガラス化）を行う。なお、図３の装置は、ヒーター３００を備えた加熱容器３５０を有する。加熱容器３５０にはガス導入口３５０Ａとガス排気口３５０Ｂが設けられている。また、加熱容器３５０の上部には支持機構が設けられており、該支持機構は、多孔質ロッド３１０を支持した状態で、矢印Ｓ３で示された方向に該多孔質ロッド３１０を回転させるとともに、多孔質ロッド３１０を矢印Ｓ４で示された方向に移動させることにより、ヒーター３００に対する該多孔質ロッド３１０の相対位置を変えていく。

ステップＳＴ２０の脱水処理では、まず、支持機構が、多孔質ロッド３１０を矢印Ｓ３で示された方向に回転させながら、矢印Ｓ４で示された方向に移動させることにより、該多孔質ロッド３１０がヒーター３００により加熱される。その間、ガス導入口３５０ＡからＨｅガスおよびＣｌガスが加熱容器３５０内に導入され、これら導入されたガスがガス排気口３５０Ｂから排出される。この工程を経て、多孔質ロッド３１０内のＯＨ基が除去される。

引き続き、ステップＳＴ２０の焼結工程でも、支持機構が、脱水処理後の多孔質ロッド３１０を矢印Ｓ３で示された方向に回転させながら、矢印Ｓ４で示された方向に移動させることにより、該多孔質ロッド３１０がヒーター３００により加熱される。多孔質ロッド３１０の加熱温度は１５００℃程度であり、その間、ガス導入口３５０ＡからＨｅガスのみが加熱容器３５０内に導入され、導入されたＨｅガスがガス排気口３５０Ｂから排出される。この工程を経て、透明ガラスロッド３２０Ａが得られる。

上述のように焼結工程を経て得られた外径Ｒの透明ガラスロッド３２０Ａは、アルカリ金属が添加される前に、図４に示されたアニール装置によりアニールされる（ステップＳＴ４０：第１アニール処理）。図４のアニール装置は、ヒーター４１０を備えた加熱容器４００を有する。加熱容器４００には、Ｎ_２ガス（Ｈｅガスを含まない雰囲気）のみを供給するためのガス導入口４００Ａと、Ｎ_２ガスを排気するための排気口４００Ｂを有する。更に、加熱容器４００内には温度計４２０が設置されており、温度制御部４３０がヒーター４１０の加熱温度を制御することにより、加熱容器４００内の温度（１０５０℃に設定）が管理されている。なお、温度制御部４３０による第１アニール処理は、ステップＳＴ３０において実績データ７００を参照して決定されたアニール時間だけ行われる。

ステップＳＴ４０の第１アニール処理後に行われる添加工程では、第１アニール処理後の透明ガラスロッドに対して所定外径になるよう延伸処理が行われる。続いて、延伸された透明ガラスロッドの中心領域に、該透明ガラスロッドの長手方向に沿って穴が形成される。図５には、このように穴５１０が形成された透明ガラスロッド５００にアルカリ金属をＣＶＤ法により添加する添加工程が示されている。

具体的に、ステップＳＴ６０のアルカリ金属添加では、アルカリ金属としてカリウム（Ｋ）が透明ガラスロッド５００に設けられた穴５１０の内表面に添加される。原料としては臭化カリウム（ＫＢｒ）が用いられる（外部熱源でＫＢｒを加熱してＫＢｒ蒸気を発生させる）。酸素をキャリアガスとしてＫＢｒ蒸気を透明ガラスロッド５００の穴５１０内に導入しながら、透明ガラスロッド５００をバーナー（酸水素バーナー）５２０によって外側から加熱する。バーナー５２０による加熱中、透明ガラスロッド５００は矢印Ｓ５で示された方向に回転させられ、また、バーナー５２０が矢印Ｓ６で示された方向に沿って複数回移動する。これにより、Ｋ元素を透明ガラスロッド５００に形成された穴５１０の内表面に拡散添加させる。

ステップＳＴ７０のロッドインコラップスは、図６に示されたように、透明ガラスロッド５００の中実化（ステップＳＴ７１）、中実化された透明ガラスロッド（中心ロッド６００）への周辺コア部の形成（ステップＳＴ７２）、および、延伸処理（ステップＳＴ７３）で構成されている。すなわち、ステップＳＴ６０のアルカリ金属添加が行われた透明ガラスロッド５００は、ステップＳＴ７１において中実化され、中心ロッド６００が得られる。

更に、図６のステップＳＴ７２では、ステップＳＴ７１により得られた中心ロッド６００が、周辺コア部となるべきガラスチューブ６２０に形成された挿入孔６２５に、矢印Ｓ８で示された方向に沿って挿入される。このような挿入状態で、中心ロッド６００とガラスチューブ６２０が、加熱により一体化される。なお、このステップＳＴ７２のロッドインコラップス法は複数回行われてもよい。さらに、図６のステップＳＴ７３において、一体化されたロッドを延伸することにより、所望の外径を有するコア母材１１０が得られる。なお、コア母材１１０は、中心コア部１１１と周辺コア部１１２により構成され、該中心コア部１１１が上述の中心ロッド６００に相当する領域である。

上述のように製造されたコア母材１１０の外周にクラッド部を設けるクラッド部製造工程（ステップＳＴ９０）では、まず、コア母材１１０の外周に、図２に示されたタイプＢのＯＶＤ法により多孔質体（スス体）が堆積される。続いて、得られた多孔質体に対して、図３の装置により脱水処理、焼結処理（ガラス透明化）、および、延伸処理が行われ、所定外径を有する光ファイバ母材が得られる。

得られた光ファイバ母材には、第２アニール処理が行われる（ステップＳＴ１００）。この第２アニール処理も、図４に示されたアニール装置により行われるが、アニール時間は、光ファイバ母材の外径の大小には関係なく一定時間（例えば５時間）でよい。また、アニール温度は１０５０℃程度である。したがって、第２アニール処理のアニール時間は、第１アニール処理（ステップＳＴ６０）のアニール時間よりも短くてよい。

図７には、上述の第２アニール処理が行われた光ファイバ母材１００が示されている。なお、図７に示されたように、第２アニール処理後の光ファイバ母材１００は、コア母材１１０と、その外周に設けられたクラッド部１２０を備える。更に、コア母材１１０は、アルカリ金属が添加された中心コア部１１１（図６の中心ロッド６００に相当）と、周辺コア部１１２を備える。ステップＳＴ１１０の測定工程では、図７に示されたように、光ファイバ母材１００の一部１００Ａが、サンプル母材として、該光ファイバ母材１００から切り取られる。続いて、この切り取られたサンプル母材１００Ａの中心ロッドに相当する領域（中心コア部１１１）における残留Ｈｅ濃度が測定される。また、測定された残留Ｈｅ濃度は、ステップＳＴ３０で決定された、第１アニール処理のためのアニール時間とともに、実績データ７００に追加される。

図８には、上述のように製造された光ファイバ母材１００の屈折率分布の一例が示されている。図８に示された屈折率分布１５０の例では、コア部（コア母材）１１０には、屈折率調整用の不純物は添加されていないが、クラッド部１２０にはＦが添加されており、コア部１１０の屈折率よりもクラッド部の屈折率が低く設定されている。

また、ステップＳＴ３０のアニール時間決定工程において利用される実績データ７００は、例えば、図９に示されたように、中心ロッド（中心コア部１１１に相当）の外径ごとにアニール時間とアニール処理後の残留Ｈｅ濃度の関係が記録されている。また、この実績データ７００は、光ファイバ母材１００が製造されるごと、すなわち、ステップＳＴ１１０の測定工程が行われるごとに、ステップＳＴ３０で決定されたアニール時間と残留Ｈｅ濃度の実測値が追加され、随時更新される。なお、図９には、アニール時間ごとに残留Ｈｅ濃度の理論値（中心ロッドの外径Ｒ＝３０ｍｍに依存するＨｅ濃度－時間テーブル）と実測値が示されており、図１０は、図９に示された実績データ７００のうち、外径Ｒ＝３０ｍｍの中心ロッドのＨｅ濃度－時間テーブル（理論値）をプロットした図である。また、図１０において、横軸の熱処理時間はアニール時間を意味し、縦軸のＨｅ濃度は残留Ｈｅ濃度を意味している。

なお、図９の実績データ７００には外径Ｒが３０ｍｍの中心ロッドに関するアニール時間と残留Ｈｅ濃度の関係が示されているが、アニール時間と中心ロッドの外径との関係は、基準外径Ｒを有する中心ロッドのアニール時間と残留Ｈｅ濃度との既知の関係（図９に示された外径３０ｍｍに依存するＨｅ濃度－時間テーブル）から、外径ＲＴ（ｍｍ）の中心ロッドに対するアニール時間が決定される。すなわち、残留Ｈｅ濃度Ｃ［重量ｐｐｍ］とアニール時間Ｔ［ｈｏｕｒ］の関係が分かっている中心ロッドの外径Ｒを基準外径とした場合（外径Ｒを有する中心ロッドを基準ロッドという）、外径ＲＴの中心ロッド内の残留Ｈｅ濃度をＣ［重量ｐｐｍ］以下に調整するためには、アニール時間Ｔ（基準ロッドの残留Ｈｅ濃度をＣ［重量ｐｐｍ］以下に調整するために必要なアニール時間）に外径比（ＲＴ／Ｒ）の二乗で規定される数値（ＲＴ／Ｒ）^２を掛けたアニール時間ＴＴ（＝Ｃ×（ＲＴ／Ｒ）^２）だけ、外径ＲＴの中心ロッドをアニールすればよい（アニール温度は９００℃～１１００℃程度）。具体的には、基準外径Ｒを３０ｍｍに設定した場合（図９の例）、外径６０ｍｍの中心ロッドの残留Ｈｅ濃度を０．１２７［重量ｐｐｍ］以下に調節するためには、基準ロッドに対して必要なアニール時間１０［ｈｏｕｒ］を４倍（外径比２（＝６０ｍｍ／３０ｍｍ）の二乗で規定される数値）したアニール時間（４０［ｈｏｕｒ］）が必要になる。また、発明者の所見によれば、中心コア部（中心ロッド）１１１における残留Ｈｅ濃度の最大値が０．１５［重量ｐｐｍ］以下に調整されていれば母材線引き時のスパイク発生は効果的に抑制され、この時、中心コア部１１１におけるＣｌ濃度は１０００ｐｐｍ以下であった。したがって、図９および図１０から分かるように、外径３０ｍｍの中心ロッドに対して行われる、第１アニール処理工程（ステップＳＴ４０）でのアニール時間は７．５時間以上であればよい。

以上のように製造された光ファイバ母材１００を、線引きすることにより光ファイバが得られる。すなわち、図１１に示されたように、光ファイバ母材１００の一端が、ヒーター９００により加熱されながら矢印Ｓ９で示された方向に線引きされることにより、図８に示された屈折率分布と同じ形状を有する光ファイバが得られる。

以上の本発明の説明から、本発明を様々に変形しうることは明らかである。そのような変形は、本発明の思想および範囲から逸脱するものとは認めることはできず、すべての当業者にとって自明である改良は、以下の請求の範囲に含まれるものである。

１００…光ファイバ母材、１１０…コア母材（コア部）、１１１、６００…中心ロッド（中心コア部）、１１２…周辺コア部、１２０…クラッド部、２３０、５２０…バーナー、４１０、９００…ヒーター、４２０…温度計、４３０…温度制御部、７００…実績データ（Ｈｅ濃度－時間テーブル含む）。

Claims (4)

1. 長手方向に沿ってアルカリ金属の添加領域が形成された中心ロッドを含む、シリカガラスを主成分とするコア母材と、前記コア母材の外周に設けられた、シリカガラスを主成分とするクラッド部と、を備えた光ファイバ母材の製造方法であって、
   前記長手方向に沿ってガラス微粒子が堆積された多孔質ロッドに対するＣｌガスを含む雰囲気中での脱水処理、および、前記脱水処理後の多孔質ロッドに対するＨｅガスを含む雰囲気中での焼結を経て得られる、前記中心ロッドとなるべき所定外径の透明ガラスロッドを製造するロッド製造工程と、前記長手方向に沿って、前記透明ガラスロッド内に前記アルカリ金属を添加する添加工程と、前記添加工程を経て得られた前記中心ロッドの外周に周辺コア部を形成する拡径工程と、を含むコア母材製造工程と、
   前記コア母材製造工程を経て得られた前記コア母材の外周に前記クラッド部を形成するクラッド部製造工程と、
   前記クラッド部製造工程を経て得られた前記光ファイバ母材から切り出されたサンプル母材のうち、前記中心ロッドに相当する領域内における残留Ｈｅ濃度を測定する測定工程と、を備え、
   前記コア母材製造工程は、前記ロッド製造工程と前記添加工程との間に行われる工程として、前記透明ガラスロッドの特定外径に依存する、アニール時間と残留Ｈｅ濃度との関係を示すテーブルを含む実績データを参照して、前記透明ガラスロッドに対するアニール処理の時間を決定するアニール時間決定工程と、少なくとも決定された前記アニール時間、前記Ｈｅガスを含まない雰囲気中で前記透明ガラスロッドをアニールする第１アニール処理工程と、を含み、
   前記測定工程は、前記第１アニール処理工程においてアニール対象となった前記透明ガラスロッドに関する外径ごとの処理実績として、前記アニール時間決定工程により決定されたアニール時間と、測定された前記残留Ｈｅ濃度を追加していくことにより、前記実績データを更新する、
   ことを特徴とする光ファイバ母材の製造方法。
2. 前記クラッド部製造工程と前記測定工程の間において、前記クラッド部製造工程を経て得られた前記光ファイバ母材を、前記Ｈｅガスを含まない雰囲気中で所定時間だけアニールする第２アニール処理工程を更に備えたことを特徴とする請求項１に記載の光ファイバ母材の製造方法。
3. 前記第１アニール処理工程におけるアニール時間が、前記第２アニール処理工程におけるアニール時間よりも長いことを特徴とする請求項２に記載の光ファイバ母材の製造方法。
4. 長手方向に沿ってアルカリ金属の添加領域が形成された中心ロッドを含む、シリカガラスを主成分とするコア母材と、前記コア母材の外周に設けられた、シリカガラスを主成分とするクラッド部と、を備えた光ファイバ母材であって、
   前記中心ロッドにおけるＣｌ濃度の最大値が１０００ｐｐｍ以下であり、かつ、前記中心ロッドにおける残留Ｈｅ濃度の最大値が０．１５［重量ｐｐｍ］以下であることを特徴とする光ファイバ母材。

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