JPH07157327A - 光ファイバ用母材の製造方法 - Google Patents
光ファイバ用母材の製造方法Info
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- JPH07157327A JPH07157327A JP30817693A JP30817693A JPH07157327A JP H07157327 A JPH07157327 A JP H07157327A JP 30817693 A JP30817693 A JP 30817693A JP 30817693 A JP30817693 A JP 30817693A JP H07157327 A JPH07157327 A JP H07157327A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
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- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 線引した光ファイバ中への気泡発生を防止で
きる光ファイバ用母材の製造方法を提供する。 【構成】 原料ガスを火炎加水分解反応させてガラス微
粒子を堆積させ、コアに相当する部分を含む多孔質ガラ
ス母材を合成し、該多孔質母材を脱水処理後Ｈe含有雰
囲気中で焼結して透明ガラス化し、続いて得られた焼結
体をＨe を除いた雰囲気（例えばＮ2 、Ａr 及び／又は
空気等）中で熱処理することにより、線引後にファイバ
中に気泡が発生するのを防止する。高品質な光ファイバ
を長尺製造することが可能となる。
きる光ファイバ用母材の製造方法を提供する。 【構成】 原料ガスを火炎加水分解反応させてガラス微
粒子を堆積させ、コアに相当する部分を含む多孔質ガラ
ス母材を合成し、該多孔質母材を脱水処理後Ｈe含有雰
囲気中で焼結して透明ガラス化し、続いて得られた焼結
体をＨe を除いた雰囲気（例えばＮ2 、Ａr 及び／又は
空気等）中で熱処理することにより、線引後にファイバ
中に気泡が発生するのを防止する。高品質な光ファイバ
を長尺製造することが可能となる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は光ファイバ用母材の製造
方法に関し、特に透明ガラス化した焼結体の熱処理方法
に関するものである。
方法に関し、特に透明ガラス化した焼結体の熱処理方法
に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】光ファイバ用母材の製造法の一つとし
て、従来、ガラス原料を火炎加水分解反応させて生成し
たガラス微粒子を、回転する出発材に堆積させてゆき
（スート付けともいう）、回転軸方向に多孔質体を成長
させて多孔質母材を得た後、該多孔質母材を高温電気炉
中で焼結し透明ガラス化する方法が行われている。この
焼結工程で重要な点は、気泡残留等のない完全に透明な
ガラス母材を得ることであるここで、焼結とは、多孔質
母材を構成するガラス微粒子相互の融着が進み、該母材
中の空隙が徐々に孤立してゆく過程であると言える。こ
の孤立した空隙が収縮し、消滅して完全に透明なガラス
体となるには、焼結雰囲気が重要なファクターとなって
いて、ガラス中での溶解度の大きいガス雰囲気下で焼結
した場合に容易に透明なガラスが得られる。具体的には
ＡｒまたはＮ2 雰囲気では残留気泡が生じるが、溶解度
の大きいＨｅ雰囲気では、残留気泡のない透明なガラス
を得やすいことが判っている。このため、多孔質母材は
Ｈｅ雰囲気下で焼結するのが一般的である。
て、従来、ガラス原料を火炎加水分解反応させて生成し
たガラス微粒子を、回転する出発材に堆積させてゆき
（スート付けともいう）、回転軸方向に多孔質体を成長
させて多孔質母材を得た後、該多孔質母材を高温電気炉
中で焼結し透明ガラス化する方法が行われている。この
焼結工程で重要な点は、気泡残留等のない完全に透明な
ガラス母材を得ることであるここで、焼結とは、多孔質
母材を構成するガラス微粒子相互の融着が進み、該母材
中の空隙が徐々に孤立してゆく過程であると言える。こ
の孤立した空隙が収縮し、消滅して完全に透明なガラス
体となるには、焼結雰囲気が重要なファクターとなって
いて、ガラス中での溶解度の大きいガス雰囲気下で焼結
した場合に容易に透明なガラスが得られる。具体的には
ＡｒまたはＮ2 雰囲気では残留気泡が生じるが、溶解度
の大きいＨｅ雰囲気では、残留気泡のない透明なガラス
を得やすいことが判っている。このため、多孔質母材は
Ｈｅ雰囲気下で焼結するのが一般的である。
【０００３】上記の方法で得た透明ガラス体は１０〜２
０mmに延伸され、得られた延伸体（以下ガラスロッドと
も称する）の外周部に更にガラス微粒子を堆積させてゆ
き、複合体を形成する。該複合体を前記同様Ｈｅ雰囲気
中で透明ガラス化して光ファイバ用母材（プリフォー
ム）を得る。図７に従来の光ファイバ用母材の製造方法
についてまとめたフローチャートを示す。
０mmに延伸され、得られた延伸体（以下ガラスロッドと
も称する）の外周部に更にガラス微粒子を堆積させてゆ
き、複合体を形成する。該複合体を前記同様Ｈｅ雰囲気
中で透明ガラス化して光ファイバ用母材（プリフォー
ム）を得る。図７に従来の光ファイバ用母材の製造方法
についてまとめたフローチャートを示す。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】上述した方法により製
造された光ファイバ用母材は、次の線引工程において、
外径１００〜２００μｍの細い光ファイバに紡糸され
る。この線引工程で、主として１２５μｍの径に線引
中、突発的にガラス径が１μｍ以上変動する現象が生じ
た。変動部のファイバ断面を観察したところ、延伸され
たガラスロッドと２回目のスート付けにより合成したガ
ラス部との界面に気泡が残留しており、その主成分はＨ
ｅであることが判明した。このような気泡の残留するフ
ァイバはファイバ同志の接続が不可能なため、信頼性が
著しく低下し、品質上大きな問題であった。本発明の目
的は、上記問題点を解決し、線引されたファイバに気泡
の残留がなく、高品質なファイバの製造を可能とする光
ファイバ用母材の製造方法を提供することにある。
造された光ファイバ用母材は、次の線引工程において、
外径１００〜２００μｍの細い光ファイバに紡糸され
る。この線引工程で、主として１２５μｍの径に線引
中、突発的にガラス径が１μｍ以上変動する現象が生じ
た。変動部のファイバ断面を観察したところ、延伸され
たガラスロッドと２回目のスート付けにより合成したガ
ラス部との界面に気泡が残留しており、その主成分はＨ
ｅであることが判明した。このような気泡の残留するフ
ァイバはファイバ同志の接続が不可能なため、信頼性が
著しく低下し、品質上大きな問題であった。本発明の目
的は、上記問題点を解決し、線引されたファイバに気泡
の残留がなく、高品質なファイバの製造を可能とする光
ファイバ用母材の製造方法を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決する本願
発明は、原料ガスを火炎加水分解反応させてガラス微粒
子を堆積させて、コアに相当する部分を含む多孔質ガラ
ス母材を合成し、該多孔質母材を脱水処理後、Ｈｅ含有
雰囲気中で焼結して透明ガラス化し、続いて得られた焼
結体をＨｅを除く雰囲気中で熱処理することを特徴とす
る光ファイバ用母材の製造方法に関する。本発明におい
て、ガラス中心部での残留Ｈｅ濃度が透明ガラス化時の
９０％以下とすることが線引されたファイバ中の残留気
泡低減の目的のために特に好ましい。
発明は、原料ガスを火炎加水分解反応させてガラス微粒
子を堆積させて、コアに相当する部分を含む多孔質ガラ
ス母材を合成し、該多孔質母材を脱水処理後、Ｈｅ含有
雰囲気中で焼結して透明ガラス化し、続いて得られた焼
結体をＨｅを除く雰囲気中で熱処理することを特徴とす
る光ファイバ用母材の製造方法に関する。本発明におい
て、ガラス中心部での残留Ｈｅ濃度が透明ガラス化時の
９０％以下とすることが線引されたファイバ中の残留気
泡低減の目的のために特に好ましい。
【０００６】
【作用】本発明者らは、各工程においてＨｅ中で焼結し
て得られた透明ガラス母材の全てを、工程を経る毎にＮ
2 またはＡｒ、空気等のＨｅ以外の雰囲気中で熱処理す
ればガラス中に残留するＨｅ量を低減でき、線引工程で
の気泡発生を抑制できることを見出した。本発明はＳｉ
Ｃｌ4 、ＧｅＣｌ4 等のガラス原料ガスを、酸水素炎中
に導入して火炎加水分解させることにより、ガラス微粒
子を生成させ、これを回転する出発材に堆積せしめ、多
孔質母材を製造し、該多孔質母材を例えば塩素等を含有
する雰囲気中で加熱して脱水処理し、続いてＨｅ含有雰
囲気中で焼結して透明ガラス化した後に、得られた焼結
体をＨｅを除いた雰囲気、すなわちＨe を含まない雰囲
気またはＨe 以外の雰囲気、例えばＮ2 、Ａr および／
または空気等の中で熱処理する。本発明の工程のフロー
チャートを図１に示す。
て得られた透明ガラス母材の全てを、工程を経る毎にＮ
2 またはＡｒ、空気等のＨｅ以外の雰囲気中で熱処理す
ればガラス中に残留するＨｅ量を低減でき、線引工程で
の気泡発生を抑制できることを見出した。本発明はＳｉ
Ｃｌ4 、ＧｅＣｌ4 等のガラス原料ガスを、酸水素炎中
に導入して火炎加水分解させることにより、ガラス微粒
子を生成させ、これを回転する出発材に堆積せしめ、多
孔質母材を製造し、該多孔質母材を例えば塩素等を含有
する雰囲気中で加熱して脱水処理し、続いてＨｅ含有雰
囲気中で焼結して透明ガラス化した後に、得られた焼結
体をＨｅを除いた雰囲気、すなわちＨe を含まない雰囲
気またはＨe 以外の雰囲気、例えばＮ2 、Ａr および／
または空気等の中で熱処理する。本発明の工程のフロー
チャートを図１に示す。
【０００７】ファイバ中の気泡成分がＨｅであることか
ら、焼結時にガラス内に溶解したＨｅが線引工程で紡糸
される際に発泡することが気泡発生の原因と考えられ
る。一般にガラス中への気体の溶解度は高温になるほど
小さくなる傾向がある。したがって、線引時の２１００
℃以上という高温状態ではガラス中に溶解していたＨｅ
が過飽和になり、一方のガラスは充分に軟化しているの
で、過剰Ｈｅが気泡となって析出するわけである。そこ
で、本発明者らは線引時の気泡発生を防ぐためにガラス
中のガス濃度を飽和点以下にすることが有効であると考
えついた。すなわち、焼結したガラス中からＨｅガスを
揮散させてＨｅ濃度を低下させれば、線引時の気泡発生
の防止が期待できる。特に、ガラス中のＨe 濃度を低減
する方法として、Ｈe 雰囲気中で透明ガラス化した母材
（図１においてＳｉＯ2 −ＧｅＯ2 コア／ＳｉＯ2 クラ
ッドからなる透明ガラス体及びその外周にＳｉＯ2 を合
成した透明ガラス体）を各々の焼結工程を経る毎に、Ｈ
e 以外の雰囲気中で加熱処理すれば、線引前のプリフォ
ーム中のＨe 溶解量を低減でき、非常に有効となる。
ら、焼結時にガラス内に溶解したＨｅが線引工程で紡糸
される際に発泡することが気泡発生の原因と考えられ
る。一般にガラス中への気体の溶解度は高温になるほど
小さくなる傾向がある。したがって、線引時の２１００
℃以上という高温状態ではガラス中に溶解していたＨｅ
が過飽和になり、一方のガラスは充分に軟化しているの
で、過剰Ｈｅが気泡となって析出するわけである。そこ
で、本発明者らは線引時の気泡発生を防ぐためにガラス
中のガス濃度を飽和点以下にすることが有効であると考
えついた。すなわち、焼結したガラス中からＨｅガスを
揮散させてＨｅ濃度を低下させれば、線引時の気泡発生
の防止が期待できる。特に、ガラス中のＨe 濃度を低減
する方法として、Ｈe 雰囲気中で透明ガラス化した母材
（図１においてＳｉＯ2 −ＧｅＯ2 コア／ＳｉＯ2 クラ
ッドからなる透明ガラス体及びその外周にＳｉＯ2 を合
成した透明ガラス体）を各々の焼結工程を経る毎に、Ｈ
e 以外の雰囲気中で加熱処理すれば、線引前のプリフォ
ーム中のＨe 溶解量を低減でき、非常に有効となる。
【０００８】一般に円柱内部での気体の拡散方程式は、
数１に示される（１）式で表される。
数１に示される（１）式で表される。
【数１】 初期条件として、ｃ＝ｃ1 ＝１，０＜ｒ＜ａ，ｔ＝０、
但しｃ1 は初期ガラス内部のＨe 濃度、ａはガラス表面
の位置、境界条件として ｃ＝ｃ0 ＝０，ｒ＝ａ，ｔ≧
０、但しｃ0 はガラス表面のＨe 濃度、を与えれば、数
値解は図４に示すグラフとなる〔文献：J.Crank, " The
Mathematics of Diffusion ", CLARENDON PRESS, OXFO
RD (1975) 〕。ここでガラス中の残留Ｈｅ濃度（即ちガ
ラス中のＨe 溶解量）Ｃres は数２で与えられる。
但しｃ1 は初期ガラス内部のＨe 濃度、ａはガラス表面
の位置、境界条件として ｃ＝ｃ0 ＝０，ｒ＝ａ，ｔ≧
０、但しｃ0 はガラス表面のＨe 濃度、を与えれば、数
値解は図４に示すグラフとなる〔文献：J.Crank, " The
Mathematics of Diffusion ", CLARENDON PRESS, OXFO
RD (1975) 〕。ここでガラス中の残留Ｈｅ濃度（即ちガ
ラス中のＨe 溶解量）Ｃres は数２で与えられる。
【数２】 ここでＹは拡散により揮散するＨe 濃度であり、ｃ0 ＝
Ｏ，ｃ1 ＝１（初期Ｈe 溶解量）を代入する。また、Ｓ
ｉＯ2 ガラス中のＨｅ拡散係数は、ガラスハンドブック
（作花済夫他編，朝倉書店，1975年刊）掲載の図７、１
３１より外挿した。
Ｏ，ｃ1 ＝１（初期Ｈe 溶解量）を代入する。また、Ｓ
ｉＯ2 ガラス中のＨｅ拡散係数は、ガラスハンドブック
（作花済夫他編，朝倉書店，1975年刊）掲載の図７、１
３１より外挿した。
【数３】 以上の知見に基き、本発明者らが鋭意検討したところ、
Ｈｅ残留濃度をガラス中心部（ｒ＝０）で９０％以下ま
で低減することが、ファイバ内気泡の抑制に有効であっ
た。即ち、Ｄt/a2曲線が０．０８５以上（Ｄ：拡散係
数，ｔ：保持時間，ａ：母材半径）に熱処理することが
好ましい。これは図４において、Ｄt/a2＝０．０８５の
曲線は、母材中心位置で Ｙ＝０．１、即ちＨe 残留濃
度は０．９（９０％）となり、ここまで、ガラス中のＨ
e 濃度を低減できれば、スパイクの生成を抑制できる。
中心部の残留濃度は高いが、ガラス全体のＨe 残留溶解
量をは図４の面積で比較して６０％ぐらいである。具体
的な保持温度としては８００〜１４００℃が好ましい。
８００℃未満ではガラス中のＨｅ拡散係数が小さくな
り、脱Ｈｅ効果は得られるものの小さい。一方、１４０
０℃以上に加熱すると、焼結体の変形を生じる可能性が
あるからである。なお、ガラス微粒子堆積体を製造し、
脱水，透明ガラス化する工程まではこの種技術分野での
一般的な製造手段，条件によりで行なうことができる。
Ｈｅ残留濃度をガラス中心部（ｒ＝０）で９０％以下ま
で低減することが、ファイバ内気泡の抑制に有効であっ
た。即ち、Ｄt/a2曲線が０．０８５以上（Ｄ：拡散係
数，ｔ：保持時間，ａ：母材半径）に熱処理することが
好ましい。これは図４において、Ｄt/a2＝０．０８５の
曲線は、母材中心位置で Ｙ＝０．１、即ちＨe 残留濃
度は０．９（９０％）となり、ここまで、ガラス中のＨ
e 濃度を低減できれば、スパイクの生成を抑制できる。
中心部の残留濃度は高いが、ガラス全体のＨe 残留溶解
量をは図４の面積で比較して６０％ぐらいである。具体
的な保持温度としては８００〜１４００℃が好ましい。
８００℃未満ではガラス中のＨｅ拡散係数が小さくな
り、脱Ｈｅ効果は得られるものの小さい。一方、１４０
０℃以上に加熱すると、焼結体の変形を生じる可能性が
あるからである。なお、ガラス微粒子堆積体を製造し、
脱水，透明ガラス化する工程まではこの種技術分野での
一般的な製造手段，条件によりで行なうことができる。
【０００９】
【実施例】以下、実施例により本発明を具体的に説明す
るが、本発明はこれに限定されるものではない。 〔実施例１〕図２に示すようにコア合成用バーナーとク
ラッド合成用バーナーのそれぞれにガラス原料を導入
し、酸水素火炎中でガラス微粒子を生成させて中心コア
部とクラッド部とを同時に合成してゆく従来周知のＶＡ
Ｄ法に従い、中心コア部がＧｅＯ2 −ＳｉＯ2 からな
り、クラッド部がＳｉＯ2 からなる多孔質母材を製造し
た。該多孔質母材をこの種の技術分野での周知手段と同
様に塩素雰囲気中で加熱処理をして脱水し、続いてＨｅ
雰囲気中温度１６００℃で加熱焼結して透明ガラス化
し、直径７０mmφ、長さ４００mmの焼結体を得た。該焼
結体を図３に示す炉心管とヒーター、炉心管内へのガス
導入口を備えた加熱炉内に挿入し、Ｎ2 雰囲気中で表１
に示す条件１〜３に各々保持した。併せて、数値解で示
されるＤt/a2の値と、図４のグラフから読み取れる中心
部（ｒ＝０）でのＨｅ残留濃度を初期濃度（ｃ1 ＝１）
との相対値で示した。熱処理された母材を直径１５mmφ
に延伸し、続いて該ガラスロッド外周に従来法によりＳ
ｉＯ2 多孔質母材を堆積させ、直径１５０mmφ、長さ５
００mmのガラスロッドとＳｉＯ2 多孔質体からなる複合
体を製造した。該複合体をＨｅ雰囲気中で透明ガラス化
し、直径６５mmφ、長さ４００mmの光ファイバ用プリフ
ォームを得た。該プリフォーム表面を酸水素炎で火炎研
磨した後、直径１２５μm のファイバに線引し、線径変
動が１μm 以上変動するスパイク数を評価した。更に同
様の方法で製造したプリフォームを各熱処理条件で２０
本ずつ準備し、各２０００kmについて線引中のスパイク
変動を調査した。結果を表１にまとめて示した。ガラス
中のＨe 残留濃度が少ないほどスパイク変動数も少なく
なり、熱処理効果が見られることが判る。なお、ガラス
中のＨe 残留濃度の測定は加熱して揮散するヘリウムを
質量分析するのが一般的であり、この場合、全体量とし
て求められるので、濃度分布は逆算して推定することに
なる。
るが、本発明はこれに限定されるものではない。 〔実施例１〕図２に示すようにコア合成用バーナーとク
ラッド合成用バーナーのそれぞれにガラス原料を導入
し、酸水素火炎中でガラス微粒子を生成させて中心コア
部とクラッド部とを同時に合成してゆく従来周知のＶＡ
Ｄ法に従い、中心コア部がＧｅＯ2 −ＳｉＯ2 からな
り、クラッド部がＳｉＯ2 からなる多孔質母材を製造し
た。該多孔質母材をこの種の技術分野での周知手段と同
様に塩素雰囲気中で加熱処理をして脱水し、続いてＨｅ
雰囲気中温度１６００℃で加熱焼結して透明ガラス化
し、直径７０mmφ、長さ４００mmの焼結体を得た。該焼
結体を図３に示す炉心管とヒーター、炉心管内へのガス
導入口を備えた加熱炉内に挿入し、Ｎ2 雰囲気中で表１
に示す条件１〜３に各々保持した。併せて、数値解で示
されるＤt/a2の値と、図４のグラフから読み取れる中心
部（ｒ＝０）でのＨｅ残留濃度を初期濃度（ｃ1 ＝１）
との相対値で示した。熱処理された母材を直径１５mmφ
に延伸し、続いて該ガラスロッド外周に従来法によりＳ
ｉＯ2 多孔質母材を堆積させ、直径１５０mmφ、長さ５
００mmのガラスロッドとＳｉＯ2 多孔質体からなる複合
体を製造した。該複合体をＨｅ雰囲気中で透明ガラス化
し、直径６５mmφ、長さ４００mmの光ファイバ用プリフ
ォームを得た。該プリフォーム表面を酸水素炎で火炎研
磨した後、直径１２５μm のファイバに線引し、線径変
動が１μm 以上変動するスパイク数を評価した。更に同
様の方法で製造したプリフォームを各熱処理条件で２０
本ずつ準備し、各２０００kmについて線引中のスパイク
変動を調査した。結果を表１にまとめて示した。ガラス
中のＨe 残留濃度が少ないほどスパイク変動数も少なく
なり、熱処理効果が見られることが判る。なお、ガラス
中のＨe 残留濃度の測定は加熱して揮散するヘリウムを
質量分析するのが一般的であり、この場合、全体量とし
て求められるので、濃度分布は逆算して推定することに
なる。
【００１０】〔比較例１〕従来法により、第１の焼結体
の熱処理を行わない以外は実施例１と同様の条件にて光
ファイバ用プリフォームを製造し、２０本の線径変動１
μm 以上のスパイクを評価したところ、２０ケ所発生し
た。発生頻度は１００km／個である。
の熱処理を行わない以外は実施例１と同様の条件にて光
ファイバ用プリフォームを製造し、２０本の線径変動１
μm 以上のスパイクを評価したところ、２０ケ所発生し
た。発生頻度は１００km／個である。
【００１１】〔比較例２〕第１の熱処理条件を８００℃
×３時間（Ｄt/a2＝０．０４７）として、光ファイバ用
プリフォーム製造を行った。２０本のプリフォームにつ
いて、１μm 以上のスパイク数を評価したところ、１ケ
所発生していた。発生頻度１１８km／個である。
×３時間（Ｄt/a2＝０．０４７）として、光ファイバ用
プリフォーム製造を行った。２０本のプリフォームにつ
いて、１μm 以上のスパイク数を評価したところ、１ケ
所発生していた。発生頻度１１８km／個である。
【００１２】
【表１】
【００１３】以上の実施例１（条件１〜条件３）、比較
例１、２における残留Ｈe 濃度（初期濃度を１．０とし
たときの相対値）とスパイク発生頻度（ｋｍ／個）の関
係を図５のグラフに示す。
例１、２における残留Ｈe 濃度（初期濃度を１．０とし
たときの相対値）とスパイク発生頻度（ｋｍ／個）の関
係を図５のグラフに示す。
【００１４】〔実施例２〕実施例１と同様の方法にて第
１の焼結体を製造し、該焼結体の熱処理を第２の条件
（１０５０℃×５時間）で行った。熱処理後の焼結体を
更にガラスロッドに延伸し、該延伸ロッドの外周にＳｉ
Ｏ2 多孔質母材を形成し、同様の複合体を得た。該複合
体を１〜５Paに保持した真空雰囲気にて図６に示す温度
パターンにて透明ガラス化した。得られた光ファイバ母
材用プリフォーム２０本（２０００km相当）を線引し
て、スパイク変動（１μm 以上）を評価したところ、１
カ所のみであった。上記実施例１，２では図３に示す均
熱炉での例を示したが、ヒーター長の短いゾーン炉でも
同様の熱処理効果が得られることは言うまでもない。
１の焼結体を製造し、該焼結体の熱処理を第２の条件
（１０５０℃×５時間）で行った。熱処理後の焼結体を
更にガラスロッドに延伸し、該延伸ロッドの外周にＳｉ
Ｏ2 多孔質母材を形成し、同様の複合体を得た。該複合
体を１〜５Paに保持した真空雰囲気にて図６に示す温度
パターンにて透明ガラス化した。得られた光ファイバ母
材用プリフォーム２０本（２０００km相当）を線引し
て、スパイク変動（１μm 以上）を評価したところ、１
カ所のみであった。上記実施例１，２では図３に示す均
熱炉での例を示したが、ヒーター長の短いゾーン炉でも
同様の熱処理効果が得られることは言うまでもない。
【００１５】〔実施例３〕実施例１と同様の方法にて第
１の焼結体を製造し、該焼結体の熱処理を実施例１の第
２の条件（１０５０℃×５時間）で行った。熱処理後の
焼結体を更にガラスロッドに延伸し、該延伸ロッドの外
周にＳｉＯ2 多孔質母材を形成し、同様の複合体を得
た。該複合体をＨe 雰囲気中１６００℃で加熱焼結して
透明ガラス化し、直径６５ｍｍφ、長さ４００ｍｍの焼
結体を得た。次に該焼結体を更に実施例１の第２の熱処
理条件（１０５０℃×５時間）でＮ2 雰囲気中アニール
処理した。得られた光ファイバ母材用プリフォーム２０
本（２０００ｋｍ相当）を線引して、スパイク変動（１
μｍ以上）を評価したところ、２ケ所（スパイク発生頻
度１０００ｋｍ／個）であった。実施例１におけるスパ
イク発生頻度５００ｋｍ／個に比較して、スパイク発生
数は低減されており、２回目の熱処理の効果が明らかに
確認できる。
１の焼結体を製造し、該焼結体の熱処理を実施例１の第
２の条件（１０５０℃×５時間）で行った。熱処理後の
焼結体を更にガラスロッドに延伸し、該延伸ロッドの外
周にＳｉＯ2 多孔質母材を形成し、同様の複合体を得
た。該複合体をＨe 雰囲気中１６００℃で加熱焼結して
透明ガラス化し、直径６５ｍｍφ、長さ４００ｍｍの焼
結体を得た。次に該焼結体を更に実施例１の第２の熱処
理条件（１０５０℃×５時間）でＮ2 雰囲気中アニール
処理した。得られた光ファイバ母材用プリフォーム２０
本（２０００ｋｍ相当）を線引して、スパイク変動（１
μｍ以上）を評価したところ、２ケ所（スパイク発生頻
度１０００ｋｍ／個）であった。実施例１におけるスパ
イク発生頻度５００ｋｍ／個に比較して、スパイク発生
数は低減されており、２回目の熱処理の効果が明らかに
確認できる。
【００１６】
【発明の効果】以上説明したように、火炎加水分解法に
よりガラス微粒子を堆積させ、多孔質母材を形成し、続
いて脱水、透明ガラス化して得られた焼結体をＨｅを含
まない雰囲気中で熱処理する本発明によって、線引して
得られる光ファイバ中に気泡が発生するのを防止でき、
高品質な光ファイバを長尺製造することが可能となる。
よりガラス微粒子を堆積させ、多孔質母材を形成し、続
いて脱水、透明ガラス化して得られた焼結体をＨｅを含
まない雰囲気中で熱処理する本発明によって、線引して
得られる光ファイバ中に気泡が発生するのを防止でき、
高品質な光ファイバを長尺製造することが可能となる。
【図１】は本発明の光ファイバの製造工程を示すフーー
チャート図である。
チャート図である。
【図２】は本発明の実施例におけるガラス多孔質体の製
造法を示す概略説明図である。
造法を示す概略説明図である。
【図３】は本発明の実施例における熱処理方法を示す概
略説明図である。
略説明図である。
【図４】は円柱内部での気体の拡散方程式を示す（１）
式の数値解Ｄｔ／ａ 2 を横軸に規格化した半径方向位置
（ｒ／ａ）、縦軸に規格化Ｈe 濃度〔Ｙ＝（ｃ−ｃ1)／
（ｃ0 −ｃ1)〕をとって示したグラフ図である。
式の数値解Ｄｔ／ａ 2 を横軸に規格化した半径方向位置
（ｒ／ａ）、縦軸に規格化Ｈe 濃度〔Ｙ＝（ｃ−ｃ1)／
（ｃ0 −ｃ1)〕をとって示したグラフ図である。
【図５】は本発明の実施例１および比較例１，２から得
られた、 残留ヘリウム濃度（初期濃度を１としたとき
の相対値：横軸）とスパイク発生頻度（ｋｍ／個：縦
軸）との関係を示すグラフ図である。
られた、 残留ヘリウム濃度（初期濃度を１としたとき
の相対値：横軸）とスパイク発生頻度（ｋｍ／個：縦
軸）との関係を示すグラフ図である。
【図６】は実施例２の透明ガラス化工程の温度パターン
を示すグラフ図である。
を示すグラフ図である。
【図７】は従来の光ファイバの製造工程を示すフローチ
ャート図である。
ャート図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 星野 寿美夫 神奈川県横浜市栄区田谷町１番地 住友電 気工業株式会社横浜製作所内 (72)発明者 石川 真二 神奈川県横浜市栄区田谷町１番地 住友電 気工業株式会社横浜製作所内 (72)発明者 中村 元宣 神奈川県横浜市栄区田谷町１番地 住友電 気工業株式会社横浜製作所内
Claims (5)
- 【請求項１】 原料ガスを火炎加水分解反応させてガラ
ス微粒子を堆積させて、コアに相当する部分を含む多孔
質ガラス母材を合成し、該多孔質母材を脱水処理後、Ｈ
ｅ含有雰囲気中で焼結して透明ガラス化し、続いて得ら
れた焼結体をＨｅを除いた雰囲気中で熱処理することを
特徴とする光ファイバ用母材の製造方法。 - 【請求項２】 上記Ｈe を除いた雰囲気中での熱処理後
のガラス中心部での残留Ｈｅ濃度を透明ガラス化時のガ
ラス中心部での残留Ｈe 濃度の９０％以下とすることを
特徴とする請求項１記載の光ファイバ用母材の製造方
法。 - 【請求項３】 上記Ｈe を除いた雰囲気中で熱処理され
た焼結体を延伸して得られた延伸体の外周にガラス微粒
子を堆積させて、該ガラス延伸体とその外周の多孔質体
からなる複合体を製造し、該複合体を焼結して透明ガラ
ス化することを特徴とする請求項１または請求項２記載
の光ファイバ用母材の製造方法。 - 【請求項４】 上記Ｈe を除いた雰囲気が、Ｎ2 ，Ａr
および／または空気であることを特徴とする請求項１な
いし請求項３のいずれかに記載される光ファイバファイ
バ用母材の製造方法。 - 【請求項５】 上記Ｈe を除いた雰囲気中での熱処理を
温度８００℃〜１４００℃の範囲内で行なうことを特徴
とする請求項１ないし請求項４のいずれかに記載の光フ
ァイバ用母材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30817693A JPH07157327A (ja) | 1993-12-08 | 1993-12-08 | 光ファイバ用母材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30817693A JPH07157327A (ja) | 1993-12-08 | 1993-12-08 | 光ファイバ用母材の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07157327A true JPH07157327A (ja) | 1995-06-20 |
Family
ID=17977827
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP30817693A Pending JPH07157327A (ja) | 1993-12-08 | 1993-12-08 | 光ファイバ用母材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07157327A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2018211880A1 (ja) * | 2017-05-15 | 2018-11-22 | 住友電気工業株式会社 | 光ファイバ母材の製造方法および光ファイバ母材 |
-
1993
- 1993-12-08 JP JP30817693A patent/JPH07157327A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2018211880A1 (ja) * | 2017-05-15 | 2018-11-22 | 住友電気工業株式会社 | 光ファイバ母材の製造方法および光ファイバ母材 |
| JPWO2018211880A1 (ja) * | 2017-05-15 | 2020-03-19 | 住友電気工業株式会社 | 光ファイバ母材の製造方法および光ファイバ母材 |
| US11591252B2 (en) | 2017-05-15 | 2023-02-28 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Method for producing optical fiber preform, and optical fiber preform |
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