JP6979000B2

JP6979000B2 - 光ファイバ用ガラス母材の製造方法

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Publication number: JP6979000B2
Application number: JP2018188831A
Authority: JP
Inventors: 大輝小島; 怜三田
Original assignee: Shin Etsu Chemical Co Ltd
Current assignee: Shin Etsu Chemical Co Ltd
Priority date: 2018-10-04
Filing date: 2018-10-04
Publication date: 2021-12-08
Anticipated expiration: 2038-10-04
Also published as: JP2020055722A

Description

本発明は、長手方向の光学特性が安定した良好な光ファイバを得ることができる光ファイバ用ガラス母材の製造方法に関する。

光ファイバ用ガラス母材の製造方法には、多重管バーナへ燃焼ガス及びガラス原料ガスを供給し、火炎中での加水分解反応又は酸化反応によりガラス微粒子を生成させ、このガラス微粒子をコア・クラッド構造を有する円柱形のガラス出発材（ターゲット）の外周に堆積させて多孔質ガラス母材を得た後、該多孔質ガラス母材を高温の炉芯管内で焼結し、透明ガラス化する、いわゆる外付け法（OVD法）という技術がある。このとき、ターゲットに外径変動があると、OVD工程における堆積が不安定になり、或いは母材から作製された光ファイバの光学特性が長手方向で変動が生じるという問題がある。

ターゲットは、先ずコアを有する多孔質ガラス母材を作製し、これを焼結して透明ガラス化してコア母材とする。こうして作製されたコア母材は、ガラス旋盤を用いて所定の外径まで延伸する。このとき、仕上がったターゲット材の外径変動が小さくなるように、コア母材の長手方向の外径変動に応じて延伸・縮径量を調節しながら延伸する。特許文献１には、ガラス旋盤によってガラス母材を延伸加工する際、予め延伸加工前に、ガラス母材の外径を長手方向に細かい間隔で計測しておき、この外径計測値に基づいて外径変動の少ないガラス母材に自動で延伸・縮径する技術が示されている。

一方、特許文献２には、凹凸形状などの外径変動を有するガラス母材の表面を円筒研削機で削り、外径変動の小さいガラス母材に加工する技術が示されている。

特開2015-205798号公報特開2005-162511号公報

コア母材の外径変動が大きい場合、外径変動を修正するためにガラス旋盤による延伸を多数回繰り返すことになり、ターゲットの作製に多くの時間と費用を要する。或いは、ガラス旋盤による延伸回数を減らすと、作製されたターゲットの外径変動が大きくなる。
本発明は、コア母材に凹凸形状などの外径変動が大きい場合においても効率的に延伸して外径変動の小さいターゲットを作製することを目的としている。

本発明の光ファイバ用ガラス母材の製造方法は、コア母材の長手方向の外径分布曲線を計測する工程と、計測した外径分布曲線の曲率を長手方向に評価する工程と、前記曲率が閾値を超えたコア母材を円筒研削する工程と、研削したコア母材を延伸してターゲットを作製する工程と、該ターゲットの外周にガラス微粒子を堆積して多孔質ガラス母材を得る工程と、該多孔質ガラス母材を加熱して透明ガラス化する工程とを含むことを特徴としている。

なお、前記曲率を、前記コア母材の長手位置をx [mm]、外径をy [mm]としたときに、下記［数１］式で表されるκにより評価し、該κの閾値を0.006 とするのが好ましい。

本発明によれば、コア母材の外径変動が大きい場合においても、曲率κの計測結果に基づいてコア母材を円筒研削し、曲率κを小さくしておいてからガラス旋盤による延伸・縮径を行うことで、ターゲットを作製するためのガラス旋盤による延伸回数を増やすことなく、作製されたターゲットの外径変動を小さくすることができる。

VAD法による光ファイバ母材の製造装置を示す概略図である。ターゲット材の外径変動と中間母材の曲率κとの関係を示す図である。コア母材の曲率κ（＝κ₀）の最大値と中間母材の曲率κ（＝κ₁）の最大値との関係を示す図である。円筒研削装置を示す概略図である。ガラス旋盤を示す概略図である。実施例１のコア母材の外径分布を示す図である。実施例１のコア母材の曲率κの分布を示す図である。実施例１の円筒研削後のコア母材の外径分布を示す図である。実施例１の円筒研削後のコア母材の曲率κの分布を示す図である。

本発明の光ファイバ用ガラス母材の製造方法は、コア母材の長手方向の外径分布曲線を計測し、計測した外径分布曲線の曲率κを長手方向に評価して、曲率κが閾値を超えたコア母材を円筒研削した後、研削したコア母材を延伸してターゲットを作製し、該ターゲットの外周にガラス微粒子を堆積して多孔質ガラス母材とし、これを加熱・透明ガラス化することを特徴としている。
本発明では、先ずコア母材の曲率κを計測し、その計測結果に基づいてコア母材を円筒研削し、曲率κを小さくしておいてからガラス旋盤による延伸・縮径工程を行うものである。具体的には、コア母材の曲率κが閾値0.006を超えた場合、円筒研削をしてコア母材の凹凸を小さくして曲率κが0.006以下になるようにしてから、研削後のコア母材をガラス旋盤による延伸を行ってターゲット材を作製することにある。

図1は、VAD法による光ファイバ用多孔質ガラスコア母材の製造装置の概略を示す図である。反応容器は、給気口3及び排気口4を有する堆積室2から構成され、複数本のバーナによって多孔質ガラス母材1が合成される。
先ず、この堆積室2に出発部材を挿入し、これを回転させながら上昇させるとともに、各バーナに反応ガスを供給し、酸水素火炎中にて加水分解させ、合成したガラス微粒子を出発部材上に堆積させて、多孔質ガラス母材1が製造される。使用されるバーナとしては、石英ガラス製のバーナが一般的に用いられ、出発部材先端に向けて配置されるコア堆積バーナ5及び出発部材側面に向けて配置される第一クラッド堆積バーナ6、第二クラッド堆積バーナ7といった複数本のバーナが、引上軸に対して、それぞれ所定の角度で配置されている。なお、複数のバーナ火炎が互いに干渉して火炎が乱れ、堆積状態が変化すると、作製される多孔質ガラスコア母材に外径変動が生じることがある。

作製された多孔質ガラスコア母材は、加熱炉内で脱水、透明ガラス化されコア母材とされる。脱水は、例えば、塩素と酸素とアルゴンとへリウムから構成される脱水ガス中で、約1,100℃に加熱して行われる。透明ガラス化は、例えば、ヘリウム雰囲気中で約1,500℃に加熱して行われ、多孔質ガラスコア母材中の気泡が無くなり、透明なコア母材が得られる。加熱中に、母材の自重で若干変形するものの、基本的にコア母材は、多孔質ガラスコア母材と略相似形になる。このため、通常は、多孔質ガラスコア母材に生じた外径変動は、透明ガラス化後のコア母材に継承される。
このようにして製造されたコア母材は、その後のOVD工程のターゲット材とするため、ガラス旋盤を用いて所定の外径まで延伸される。ターゲット材に外径変動があると、光学特性の長手変動あるいはOVD工程での堆積が不安定になる要因となるため、ターゲット材の外径変動は、平均径の0.5%以下となるようにするのが好ましい。

本発明者らは、鋭意検討した結果、延伸加工する前のガラス母材の長手方向の外径変動分布曲線の曲率が、延伸加工後の外径変動に影響していることを見出した。この曲率κ[/mm]は、コア母材の長手位置 x [mm]における外径の計測値y [mm]の計測値に基づいて、前記［数１］式に従って算出することができる。

本発明者らは、コア母材を一旦ガラス旋盤によって延伸・縮径して中間母材とし、その中間母材を再びガラス旋盤によって仕上げの延伸・縮径を行ってターゲット材を作製する実験を行った。
作製したターゲット材の外径変動［％］の最大値と、直前の中間母材の曲率κ（＝κ₁）[/mm]の最大値との関係を図２に示す。外径変動［％］は、ターゲット材の平均外径からの偏差を平均外径で除した値である。図２から、外径変動を０．５％以下にするには、曲率κを0.0021 [/mm] 以下にすると良いことが認められる。

さらに、図３はコア母材の曲率κ（＝κ₀）の最大値と中間母材の曲率κ（＝κ₁）の最大値との関係を示している。図３から、中間母材の曲率κ（＝κ₁）を0.0021[/mm] 以下にするには、コア母材の曲率κ（＝κ₀）を0.006[/mm]以下にすると良いことが認められる。
つまり、コア母材の外径変動曲線の曲率κ（＝κ0）が0.006[/mm]以下であれば、ガラス旋盤による延伸・縮径工程を２回以下に抑えることが可能と言える。
そこで本発明は、コア母材の外径計測値に基づいてガラス旋盤による延伸・縮径を行ってターゲット材とする従来の方法に代えて、先ずコア母材の曲率κを計測し、曲率κが0.006を超えているものに対して円筒研削し、曲率κを0.006以下にしておいてから、ガラス旋盤による延伸・縮径工程を行ってターゲット材を作製することにある。

図４は、コア母材を円筒研削する円筒研削装置を示す概略図である。コア母材８はチャック９で把持され、コア母材のコア中心を軸として回転する。回転するダイヤモンドホイール１０が、コア母材の側面に押し当てられ、コア母材の軸方向に相対移動しながら側面を円筒研削する。

図５は、ガラス旋盤を示す概略図である。ガラス母材（コア母材）１３はダミー棒１２を介してガラス旋盤１１のチャックに把持される。ガラス母材の外径分布は、外径測定機１４によって長手方向に細かい間隔（例えば１ｍｍ間隔）で測定される。チャックを回転させてガラス母材に回転を与えつつ、加熱源１５をガラス母材の長手方向に沿って移動させ、ガラス母材を加熱しながら左右のチャックの間隔を広げることにより、ガラス母材はその長手方向に外径が縮径されつつ延伸される。

予め計測された延伸加工前のガラス母材の長手方向の外径分布から、加熱位置における外径を求め、その外径に応じた延伸量（または縮径量）になるように延伸速度を調節する。すなわち、加熱源の発熱量をガラス母材が軟化する程度に設定した後、加熱源をガラス母材の長手方向に沿って一方向に一定速度で相対移動させてガラス母材の軟化する位置を移動させながら、加熱部（軟化部）の外径に応じて左右のチャック間隔を広げる速度が調節される。この調節量は、加熱部の外径と加熱源の移動距離に対する目標延伸径とチャック間隔を広げる長さの物質収支を考慮することによって厳密に算出できる。従って、この一連の延伸動作を自動化する事ができる。
本発明によれば、コア母材の外径変動が大きい場合においても、曲率κの計測結果に基づいてコア母材を円筒研削し、曲率κを小さくしておいてからガラス旋盤による延伸・縮径を行うことで、ターゲットを作製するためのガラス旋盤による延伸回数を増やすことなく、作製されたターゲットの外径変動を小さくすることができる。

［実施例１］
図1に示した反応装置を用いたVAD法により、多孔質ガラスコア母材の製造を行った。コア堆積バーナ5には、同芯4重管バーナを用い、原料ガス(SiCl₄、GeCl₄)及び可燃性ガス、助燃性ガス、シールガスを適量供給した。第一クラッド堆積バーナ6には、供給する原料ガス(SiCl₄、O₂)及び可燃性ガス、助燃性ガス、シールガスを適量供給した。第二クラッド堆積バーナ7には、原料ガス(SiCl₄、O₂)及び可燃性ガス、助燃性ガス、シールガスを適量供給した。堆積時間は24hrである。
製造したコア母材の長手位置 x [mm]における外径y [mm]を計測し、次いで［数１］式により曲率κ[/mm]を求め、それらの関係をそれぞれ図６および図７に示した。
図７において、０＜ x ＜200[mm] の範囲において曲率κが0.0021[/mm]を超える外径変動の凹凸が認められた。特に、０＜ x ＜100[mm] の範囲において曲率κが0.006[/mm]を超える外径変動の凹凸が認められ、曲率κの最大値は0.0092[/mm]であった。

その後、このコア母材を図４に示す円筒研削機のチャックに取付け、粗さ#140番のダイヤモンドホイールを用いて削り込み、深さ0.25mm、インゴット送り速度50min/分で研削部を水冷しながら5回研削した。さらに、＃600番のダイヤモンドホイールを用いて削り込み、深さ0.05mm，インゴット送り速度50mm/分で2回仕上げ研削を行なって円筒研削を終了させた。
円筒研削後のコア母材の長手位置 x [mm]における外径y [mm]を計測し、次いで［数１］式により曲率κ[/mm]を求め、それらの関係をそれぞれ図８および図９に示した。図中、破線は、円筒研削前の計測値をそれぞれ示している。
図８、図９から外径変動が低減されているのが認められ、κ値も小さな値を示した。曲率κの最大値は0.0036［／ｍｍ］である。

その後、この円筒研削後のコア母材をガラス旋盤によって目標径54mmとして延伸を行った。延伸・縮径動作を３回行い、外径変動0.5％以下のターゲットを作製することができた。

［実施例２〜１０］
実施例１と同様な条件で作製した10本のコア母材からそれぞれターゲットを作製した。各コア母材の曲率κの最大値、外径研削後の曲率κの最大値、ならびに仕上がったターゲットの外径変動を0.5％以下にするまでに要したガラス旋盤による延伸回数を表１に示す。

［比較例１］
実施例１と同様な条件でコア母材を作製した。曲率κの最大値は0.0085［／ｍｍ］であった。このコア母材を円筒研削を行わずにOVDターゲットとするため、外径変動が0.5％以下に収まるまでガラス旋盤で延伸を行った。仕上がったターゲットの平均外径は54ｍｍであり、延伸回数は４回を要した。
［比較例２］

実施例１と同様な条件でコア母材を作製した。曲率κの最大値は0.0099［／ｍｍ］であった。このコア母材を円筒研削を行わずにOVDターゲットとするため、延伸を４回繰り返した。それでも延伸終了後の外径変動の最大値は0.8％であった。

1 多孔質ガラス母材、
2 反応室、
3 給気口、
4 排気口、
5 コア堆積バーナ、
6 第一クラッド堆積バーナ、
7 第二クラッド堆積バーナ、
8 コアインゴット、
9 インゴット掴み用チャック、
10 ダイヤモンドホイール、
11 ガラス旋盤、
12 ダミー棒、
13 ガラス母材、
14 外径測定器、
15 加熱源。

Claims

コア母材の長手方向の外径分布曲線を計測する工程と、計測した外径分布曲線の曲率を長手方向に評価する工程と、前記曲率が閾値を超えたコア母材を円筒研削する工程と、研削したコア母材を延伸してターゲットを作製する工程と、該ターゲットの外周にガラス微粒子を堆積して多孔質ガラス母材を得る工程と、該多孔質ガラス母材を加熱して透明ガラス化する工程とを含むことを特徴とする光ファイバ用ガラス母材の製造方法。
前記曲率を、前記コア母材の長手位置をx [mm]、外径をy [mm]としたときに、下記［数１］式で表されるκにより評価する請求項１に記載の光ファイバ用ガラス母材の製造方法。
前記κの閾値が0.006 である請求項２に記載の光ファイバ用ガラス母材の製造方法。