JP2523154B2 - ガラス微粒子堆積体の製造方法 - Google Patents

ガラス微粒子堆積体の製造方法

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    • C03B37/014Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はガラス微粒子の堆積体を円柱状もしくは円筒
状出発材の外周部に形成する方法に関し、特に高純度か
つ構造精度の高さが要求される光フアイバ用母材を製造
する際の中間製品として好適に用いられるガラス微粒子
堆積体の製造方法に関するものである。
〔従来の技術〕
従来、石英系ガラス管もしくは光フアイバ用母材の製
造方法として特開昭48−73522号公報に示されたような
いわゆる“外付法”がある。この方法は回転するカーボ
ン、石英系ガラス又はアルミナなどの耐火性出発材の外
周部に、ガラス原料の加水分解反応により生成せしめた
SiO2などの微粒子状ガラスを堆積させてゆき、所定量を
堆積させた後堆積をやめ、上記出発材を引き抜き、パイ
プ状ガラス集合体を形成し、このパイプ状ガラス集合体
を高温電気炉中で焼結透明ガラス化することでパイプ状
ガラス体を得ている。
或いは、同様の方法で出発材として中実の光フアイバ
用ガラス微粒子堆積体の複合体を形成したのち、出発材
を引き抜かず該複合体を高温炉中で加熱処理し、ガラス
微粒子堆積の部分を焼結することにより、出発材である
光フアイバ用ガラス母材の外周部にさらに透明ガラス層
を形成するという方法も考えられる。
ところで、このようなガラス微粒子堆積体(成長する
母材)とガラス微粒子合成用バーナ(以下バーナ呼ぶ)
との相対的移動速度(以下成長速度という)について
は、該ガラス微粒子堆積体の成長端附近に成長軸と略直
角方向からレーザ光を照射し、このレーザ光の通過光量
が一定(つまりバーナと堆積面の距離が一定)になるよ
うに制御しながら出発材を引き上げる方法によるのが、
従来一般的であつた(特開昭56−120534号公報)。これ
は成長速度をパラメータとした位置制御であり、成長速
度そのものは変動していることになる。このような堆積
面が常にバーナから一定位置にあるようにして製造した
光フアイバ用母材の中には、母材の成長先端形状が条件
により変化して、長手方向に特性上ばらつきが生じる欠
点があつた。これは上記の成長速度の変動によるガラス
微粒子体の成長密度の不均一に起因すると考えられる。
そこで、ガラス微粒子堆積体の重量増加速度(以下堆
積速度と呼ぶ)を一定に保つことにより、該堆積体の成
長密度を均一にして堆積する方法として、堆積体の重量
を連続的に監視・測定し重量増加量の偏差を引上速度に
関する製造工程上の各種パラメータ例えばバーナへのガ
ス投入量等にフイードバツクして、堆積速度を一定に保
つよう制御する方法が提案されている(特公昭61−3296
号公報)。
〔発明が解決しようとする課題〕
ところで、例えば出発材として第2図(A)又は第3
図(A)に示すような屈折率分布でフアイバのコアとな
る部分を有する外径aのロツド21又は31を用いて、その
外周に第2図(B)又は第3図(B)に示すようにガラ
ス微粒子体22又は32を堆積して外径Aとし、次に透明ガ
ラス化して第2図(C)又は第3図(C)に示すように
出発材ロツド部21′又は31′の外径がd、母材外径(堆
積したガラス層22′又は32′の外径)Dのフアイバ母材
を得るとき、ガラス微粒子堆積体22又は32の層厚がフア
イバ内の構造D/dを決定し、これが光フアイバの特性を
決定する。そこで精密なフアイバ構造の実現にはガラス
微粒子堆積体の量を一定に保つことが重要である。出発
材がダミーでパイプを製造する場合もやはり堆積量を一
定に保つことが重要である。
しかし前記特開昭56−120534号公報に提案される方法
によると、受光レベルが一定になるよう引上げ速度をか
えて位置を一定にすることで堆積体外径が変化しなかつ
た場合でも、成長速度は変動しているため母材内の硬さ
(ガラス微粒子の堆積密度をいい、カサ密度g/cm3で表
す)を一定に保てず、このため透明ガラス化した際にガ
ラス内のD/dは設計値から変動する。
一方、前記特公昭61−3296号公報に提案される重量増
加速度(堆積速度)を一定に保つた場合では、バーナに
投入されるガスの微量な変化に伴い成長速度が変化し
て、堆積面とバーナの距離が一定とならないため、やは
りカサ密度を一定に保てず、透明化後のガラスのD/dに
変動が生じることが判つた。
本発明は上記の諸問題点を解決し、出発材外周に形成
するガラス微粒層を所期の厚さにかつ均一なカサ密度で
堆積できて、これにより透明化後のガラス内の構造精度
において高品質であるガラス体の製造方法を提供しよう
とするものである。
〔課題を解決するための手段〕
本発明者らは鋭意研究の結果、従来法におけるような
ガラス微粒子堆積体の成長速度又は堆積速度という一つ
のパラメータ制御では精密なD/dを実現できないこと、
さらにD/dが成長速度,堆積速度の両者に依存し、さら
にカサ密度とガラス微粒子堆積体外径(A)もこの両者
に関係することを解明し、両者を同時に一定値となるよ
う制御することこそが上記課題の解決手段となることを
見出した。
本発明は自らの軸を回転軸として回転している実質的
に円柱状もしくは円筒状の出発材の片端近傍から該出発
材の外周部上に、ガラス微粒子合成用バーナの火炎内に
ガラス形成用原料を供給することにより生成させたガラ
ス微粒子を堆積させ始め、該バーナを該出発材の軸と平
行にガラス微粒子堆積体の成長に合せて相対的に移動さ
せてゆくことによりガラス微粒子堆積体を該出発材の外
周部に軸方向に形成してゆく方法において、バーナと出
発材の相対的移動速度および該ガラス微粒子堆積体の重
量増加速度を一定値に保ちつつ堆積することを特徴とす
るガラス微粒子堆積体の製造方法である。
以下、本発明を図面を参照して詳細に説明する。第1
図は本発明の方法を説明する概略図であり、ガラス微粒
子合成用バーナ3に原料ガスを投入してガラス微粒子を
生成させ、これを出発材ロツド1の外周に堆積させてガ
ラス微粒子堆積体2を形成するにあたり、該バーナ3は
出発材ロツド1の軸と平行に、堆積体2の成長に合せて
相対的に移動させる。すなわち、堆積体2と単に一定の
距離を保つように移動させるのであるが、He−Neレーザ
を堆積面の成長速度制御用レーザ位置9に通し、これに
対向して置かれたレーザ受光器(同図では横に描いてあ
る)5で受光し、受光信号は信号処理システム6で処理
して受光出力が一定になるように引上げ機10に信号を送
り、出発材ロツド1を引上げる。そして引上速度の変化
分を引上げ速度信号処理システム16により演算して、最
適なH2又はO2流量となるように燃焼系ガス流量調整器1
7、バーナ位置調整器8を制御する。
これと同時に、ガラス微粒子堆積体2の重量は、重量
測定器4(例えばロードセル等)で測定し、この測定信
号を信号処理システム26に入力し、重量の変化分を堆積
速度として演算し、この演算信号によりガラス原料流量
調整器27を制御する。以上のように受光量変化、引上げ
速度変化、重量増分の変化にオンタイムに対応して、ガ
ラス原料ガス,燃焼ガス,助燃ガス等の流量,バーナ位
置を変化させることで、ガラス微粒子体の成長速度及び
堆積速度の両者を一定に制御しながら堆積を行なうこと
により、出発材外周部に形成するガラス微粒子堆積体の
カサ密度を一定に保つことができて、透明ガラス化後に
出発材の外周に一定厚さのガラス層を形成できる。した
がつて、本発明によれば、ガラス内の構造精度において
高品質なガラス体を与えうるガラス微粒子堆積体を製造
できるのである。
〔作用〕
本発明の成長速度v(cm/min),堆積速度s(g/mi
n)の両者の制御によりD/dを精度良く得るという方法
は、種々の実験の結果、下記(1)式の関係を見出した
ことに基いている。
但し、D/d:ガラス微粒子堆積体で形成しようとするガ
ラス層の割合 a:出発ロツドの外径(cm) A:ガラス微粒子堆積体の外径(cm) d:ガラス化後の出発ロツド外径(cm) D:ガラス化後の母材外径(cm) つまり出発ロツドの外径aがきまると、形成しようと
しているガラス層と出発ロツドとの構成比D/dは成長速
度vと堆積速度sで決まることになる。従来のようにバ
ーナと堆積面の距離が一定になるように成長速度vを変
動させつつ制御する方法では、堆積速度sが変動する
と、(1)式の関係からD/dは変動してしまうのであ
る。
さらにガラス微粒子堆積体外径Aとs/vとカサ密度
(ρ:g/cm3)の間には下記(2)式が成立する。
(2)式からも明らかなように、カサ密度もs/v,Aによ
り変動することがわかる。
ところで、成長速度v,堆積速度sは1つのパラメータ
を変えるとどちらも変化するが、パラメータによつては
一方により大きく影響するものがある。現実には1つの
パラメータのみでv,sを一定に保つのは困難であるた
め、第1図に示したようにv,sの主パラメータについて
それぞれ制御する方法を採用する。
例えばH2等の燃焼ガス流量やO2等の助燃ガス流量は堆
積速度にも影響を与えるものの、むしろ成長速度に対す
る影響の方が大きい。H2,O2のそれぞれの流量と成長速
度vの関係を第4図,第5図に示す。またバーナ位置を
第1図のx軸方向又はy軸方向(紙面に垂直)に変える
ことでも成長速度を第6図,第7図に示すように変える
ことができる。一方、例えばSiCl4等の原料ガスの流量
は、第8図に示すように堆積速度sに大きな影響を与え
る。
従つて、v,sの両方を一定値に制御するには、H2量,O
2量,バーナ位置,引上速度等の主にvに影響の大きい
パラメータのうちの1以上と、原料流量等主にsに影響
の大きいパラメータの1以上を組合せ、同時に制御する
ことで実現できる。
〔実施例〕
第1図の構成により本発明によりガラス微粒子堆積体
の製造を行なつた。重量測定器は吊下型ロードセル、レ
ーザ受光器はHe−Neレーザのものを用いた。出発材は0.
3%GeO2添加SiO2からなるシングルモードフアイバ用コ
アロツドで、この外周にSiO2ガラス微粒子堆積体を形成
した。二重火炎形成型同心円状多重管バーナを用いて、
SiCl45.5l/min,H251/min,O250l/min,Ar12l/minを基本
流量として流した。本実施例においてはO2ガス流量調整
により成長速度を110mm/hr、SiCl4流量調整により堆積
速度を10g/min、のそれぞれ一定値に保つように制御し
た。同じ条件で10本のガラス微粒子堆積体を作製し、電
気炉で1620℃に加熱し透明ガラス母材を得た。該母材を
プリフオームアナライザでD/dを測定したところ、平均
倍率2.5倍、標準偏差0.01と非常に良好な精度で設計し
た構造を実現できていた。
比較例 上記実施例において堆積速度制御(重量制御)を行な
わずに、成長速度のみを一定値になるよう制御して、そ
の他条件は同様にして、プリフオームを10本作製し、ガ
ラス母材を得たところ、平均倍率2.52倍、標準偏差0.07
と実施例よりも精度が劣つていた。
以上の実施例ではSiCl4とO2の流量を調整する例を挙
げたが、O2流量にかえてH2流量又はバーナ位置の調整に
かえても、同様の効果が期待できる。
また、成長速度変化量検出や堆積速度変化量検出には
例示のもの以外であつて同様の検出機能を有するものを
使用できることは勿論である。
〔発明の効果〕
以上説明のように本発明は出発材外周にガラス微粒子
堆積体を形成する方法において、ガラス微粒子層を所期
の厚さにかつ均一なカサ密度で堆積できるので、後の工
程で透明ガラス化して得られるガラス体において所期の
ガラス内構造を精度よく高品質に実現できる。したがつ
て本発明は光フアイバ用ガラス母材製造における中間体
の製法として非常に有利で、製造歩留りを向上できるも
のである。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の実施態様の概略説明図、第2図(A)
〜(C)及び第3図(A)〜(C)はいずれもガラス体
の内部構造を径方向サイズと屈折率分布により示した図
であつて、第2図(A)は出発材ロツド、同図(B)は
(A)の出発材ロツド外周にガラス微粒子堆積層を形成
した堆積体、同図(C)は(B)の堆積体を透明ガラス
化したものそれであり、また第3図(A)〜(C)も同
様に出発材ロツド、堆積体、透明ガラス体を説明する図
である。第4図はO2流量と成長速度の関係を示す図表、
第5図はH2流量と成長速度の関係を示す図表、第6図は
バーナのx軸方向相対位置と成長速度の関係を示す図
表、第7図はバーナのy軸方向相対位置と成長速度の関
係を示す図表、第8図はガラス原料(SiCl4)流量と堆
積速度の関係を示す図表である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 高城 政浩 神奈川県横浜市栄区田谷町1番地 住友 電気工業株式会社横浜製作所内 (56)参考文献 特開 昭61−201638(JP,A) 特開 昭63−285123(JP,A)

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】自らの軸を回転軸として回転している実質
    的に円柱状もしくは円筒状の出発材の片端近傍から該出
    発材の外周部上に、ガラス微粒子合成用バーナの火炎内
    にガラス形成用原料を供給することにより生成させたガ
    ラス微粒子を堆積させ始め、該バーナを該出発材の軸と
    平行にガラス微粒子堆積体の成長に合せて相対的に移動
    させてゆくことによりガラス微粒子堆積体を該出発材の
    外周部に軸方向に形成してゆく方法において、バーナと
    出発材の相対的移動速度および該ガラス微粒子堆積体の
    重量増加速度を一定値に保ちつつ堆積することを特徴と
    するガラス微粒子堆積体の製造方法。
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