JP2018177611A

JP2018177611A - 光ファイバ用多孔質母材の製造方法、光ファイバ用多孔質母材及び光ファイバの製造方法

Info

Publication number: JP2018177611A
Application number: JP2017083436A
Authority: JP
Inventors: 雄紀佐藤; Takenori Sato
Original assignee: Furukawa Electric Co Ltd
Current assignee: Furukawa Electric Co Ltd
Priority date: 2017-04-20
Filing date: 2017-04-20
Publication date: 2018-11-15

Abstract

【課題】光ファイバ用多孔質母材における多孔質体の割れの発生を抑制することができる光ファイバ用多孔質母材の製造方法並びにこれを用いた光ファイバ用多孔質母材及び光ファイバの製造方法を提供すること。【解決手段】出発ロッドを回転させるとともに上方に引き上げながら、バーナにガラス原料ガスを供給して生成したガラス微粒子を、前記出発ロッドに堆積させ、前記ガラス微粒子からなる多孔質体を前記出発ロッドの下方に成長させる光ファイバ用多孔質母材の製造方法であって、」前記多孔質体の成長の際に、前記多孔質体の最大径の７５％の外径を有する部分を成長させる時点での、該部分の外周における前記多孔質体の長さの変化に対する、該部分の外径の変化の比が、０．２以上になるように、前記多孔質体を成長させる。【選択図】図２

Description

本発明は、光ファイバ用多孔質母材の製造方法、光ファイバ用多孔質母材及び光ファイバの製造方法に関するものである。

石英ガラス系光ファイバは、通常は石英ガラスからなる光ファイバ母材を線引きして製造される。この光ファイバ母材を製造する際には、例えば気相軸付け法（Vapor-phase Axial Deposition：ＶＡＤ）法、が広く用いられている（特許文献１）。ＶＡＤ法では、石英ガラスの原料ガスとして四塩化珪素（ＳｉＣｌ_４）のガスを用いることが一般的である。また、ガラスの屈折率を調整するためのドーパントであるゲルマニウム（Ｇｅ）の原料ガスとして、四塩化ゲルマニウム（ＧｅＣｌ_４）のガスを用いることが一般的である。そして、製造装置において、バーナにガラス原料ガスを供給し、ガラス原料ガスを加水分解反応させ、これによってガラス微粒子を合成する。そして、出発ロッドを回転させるとともに上方に引き上げながら、ガラス微粒子を出発ロッドに堆積させ、ガラス微粒子からなる多孔質体を出発ロッドの下方に成長させることで、光ファイバ用多孔質母材を製造する。光ファイバ用多孔質母材は、焼結工程を行うことによって透明ガラス化され（必要に応じてさらにクラッド付けやガラス化が行われ）、線引きを行うための透明な光ファイバ母材となる。以下では、光ファイバ用多孔質母材を単に多孔質母材と記載する場合がある。

特開２００３−２１２５４９号公報

ところで、本発明者らは、ＶＡＤ法で多孔質母材を製造した場合に、ガラス微粒子の堆積工程の初期段階で形成した多孔質体の一部に、割れ（クラック）が発生する場合があることを発見した。このような割れが発生した多孔質母材は不良品となる可能性が高いため、割れの発生は多孔質母材の生産性の低下、さらには光ファイバの生産性の低下の原因となる。また、このような割れが発生した場合には、多孔質母材の製造装置の稼働を一旦停止して、割れが発生しないように装置の調整を行う必要があるが、従来このような割れの発生原因は不明であるため、装置の調整は多くの試行錯誤によって行なうこととなるので、光ファイバ用多孔質母材及び光ファイバの生産性のより一層の低下の原因となる。

本発明は、上記に鑑みてなされたものであって、光ファイバ用多孔質母材における多孔質体の割れの発生を抑制することができる光ファイバ用多孔質母材の製造方法並びにこれを用いた光ファイバ用多孔質母材及び光ファイバの製造方法を提供することを目的とする。

上述した課題を解決し、目的を達成するために、本発明の一態様に係る光ファイバ用多孔質母材の製造方法は、出発ロッドを回転させるとともに上方に引き上げながら、バーナにガラス原料ガスを供給して生成したガラス微粒子を、前記出発ロッドに堆積させ、前記ガラス微粒子からなる多孔質体を前記出発ロッドの下方に成長させる光ファイバ用多孔質母材の製造方法であって、前記多孔質体の成長の際に、前記多孔質体の最大径の７５％の外径を有する部分を成長させる時点での、該部分の外周における前記多孔質体の長さの変化に対する、該部分の外径の変化の比が、０．２以上になるように、前記多孔質体を成長させることを特徴とする。

本発明の一態様に係る光ファイバ用多孔質母材の製造方法は、前記比を、前記出発ロッドの回転軸に対する前記バーナの角度を調整することによって０．２以上に調整することを特徴とする。

本発明の一態様に係る光ファイバ用多孔質母材の製造方法は、前記比を、前記出発ロッドの引き上げ速度を調整することによって０．２以上に調整することを特徴とする。

本発明の一態様に係る光ファイバ用多孔質母材の製造方法は、前記比を、前記バーナに対する前記ガラス原料ガスの供給量を調整することによって０．２以上に調整することを特徴とする。

本発明の一態様に係る光ファイバ用多孔質母材は、出発ロッドと、前記出発ロッドの下方に成長したガラス微粒子からなる多孔質体と、を備える光ファイバ用多孔質母材であって、前記光ファイバ用多孔質母材の上側において、前記多孔質体の最大径の７５％の外径を有する部分の外周における前記多孔質体の長さの変化に対する、該部分の外径の変化の比が、０．２以上であることを特徴とする。

本発明の一態様に係る光ファイバの製造方法は、前記製造方法によって製造された光ファイバ用多孔質母材又は前記光ファイバ用多孔質母材を用いて光ファイバを製造することを特徴とする。

本発明によれば、多孔質母材における多孔質体の割れの発生を抑制することができるという効果を奏する。

図１は、多孔質母材の製造方法を説明する図である。図２は、多孔質母材の外周における、長さの変化に対する、外径の変化の比ｒを説明する図である。図３は、比ｒが０．２よりも小さい場合を説明する図である。図４は、実施例１及び比較例１の外形状について説明するグラフである。

以下に、図面を参照して本発明の実施形態について説明する。なお、この実施形態によりこの発明が限定されるものではない。また、図面の記載において、同一又は対応する要素には適宜同一の符号を付している。

（実施形態）
図１は、実施形態に係る多孔質母材の製造方法を説明する図である。この製造方法の実施に用いる製造装置１００は、ＶＡＤ法を用いて多孔質母材を製造する装置である。製造装置１００は、不図示の回転引上機構と、不図示の反応容器と、バーナ１０１、１０２とを少なくとも備えている。

回転引上機構は、反応容器内にて、出発ロッド１をその中心軸を回転軸Ｏとして回転させるとともに、鉛直方向の上方に引き上げるように構成されている。出発ロッド１は、例えば純度の高い石英ガラス棒である。

バーナ１０１、１０２は、ガラス原料ガスと燃焼ガスとからガラス微粒子を合成する合成用バーナである。バーナ１０１は、内側多孔質体２を構成するガラス微粒子を合成する。内側多孔質体２は、出発ロッド１の外周に堆積して光ファイバのコア部となる部分である。バーナ１０１には、ガラス原料ガス（四塩化珪素ガス又はシロキサン等のガスと四塩化ゲルマニウムガス）、燃焼ガスとしての、水素（Ｈ_２）ガス等の可燃ガス及び酸素（Ｏ_２）ガス等の助燃ガス、並びにアルゴン（Ａｒ）ガス等の不活性ガスである緩衝ガス、が供給される。これらのガスの火炎中の加水分解反応によって、ゲルマニウムを含む石英ガラス微粒子が合成され、回転引上機構が回転させている出発ロッド１に向けて吹き付けられて堆積し、ゲルマニウムを含む石英ガラス微粒子からなる内側多孔質体２が形成される。

バーナ１０２は、外側多孔質体３を構成するガラス微粒子を合成する。外側多孔質体３は、内側多孔質体２の外周に堆積して光ファイバのクラッド部となる部分である。バーナ１０２には、ガラス原料ガス（四塩化珪素ガス又はシロキサン等のガス）、燃焼ガス、緩衝ガスが供給される。これらのガスの火炎中の加水分解反応によって、純度の高い石英ガラス微粒子が合成され、出発ロッド１に向けて吹き付けられて堆積し、石英ガラス微粒子からなる外側多孔質体３が形成される。

内側多孔質体２と外側多孔質体３とによって多孔質体４が構成される。内側多孔質体２と外側多孔質体３とを形成することによって、多孔質体４を出発ロッド１の下方に成長させる。また、その成長速度に応じて、回転引上機構は出発ロッド１を引き上げる。このように、出発ロッド１を回転させるとともに上方に引き上げながら、バーナ１０１、１０２によって生成したガラス微粒子を、出発ロッド１に堆積させ、多孔質体４を出発ロッド１の下方に継続して成長させる。これによって、出発ロッド１と、出発ロッド１の下方に成長した多孔質体４とを備える、所定の長さの多孔質母材５を製造することができる。なお、多孔質体４の外径（すなわち、多孔質母材５の外径）は、成長開始から徐々に増加し、やがて略一定の値となる。この略一定の値は、製造誤差等の影響により、成長方向において数％程度変動し得るが、このように変動する場合には、外径が変動している部分における外径の平均値を、多孔質体４の最大径とする。

なお、バーナ１０１と１０２の中間の位置には、内側多孔質体２と外側多孔質体３との境界の部分を焼き締めるためのバーナ（図示しない）を設けてもよい。このバーナには、燃焼ガスが供給され、内側多孔質体２と外側多孔質体３との略境界の部分に火炎を噴射する。

バーナ１０１、１０２のそれぞれには、回転軸Ｏに対する角度を調整するための角度調整機構１０１ａ、１０２ａが設けられている。すなわち、バーナ１０１は、両矢印で示すように角度調整機構１０１ａの回転軸回りに回転させることができる。これによりバーナ１０１による火炎の噴射方向を調整し、内側多孔質体２を構成するガラス微粒子が適切に堆積されるように火炎の位置を調整することができる。同様に、バーナ１０２についても、両矢印で示すように、角度調整機構１０２ａにより、火炎の噴射方向を調整し、外側多孔質体３を構成するガラス微粒子が適切に堆積されるように、火炎の位置を調整することができる。

ここで、本実施形態に係る製造方法では、多孔質体４の成長の際に、多孔質体４の最大径の７５％の外径を有する部分を成長させる時点での、該部分の外周における多孔質体４の長さ［ｍｍ］の変化に対する、該部分の外径の変化［ｍｍ］の比ｒが、０．２以上になるように、多孔質体４を成長させる。

以下、図２を参照して具体的に説明する。図２は、多孔質母材の外周における、長さの変化に対する、外径の変化の比ｒを説明する図である。図２は、出発ロッド１に対する多孔質体４の成長初期の部分を側面視したものに、多孔質体４の成長方向における長さ（成長長さ）を横軸とし、多孔質体４の最大径に対する多孔質体４の外径の割合を縦軸とする直交軸を重ねて示したものである。従って、多孔質体４の外径［ｍｍ］は、図４の縦軸に割合の値［％］に（最大径［ｍｍ］／１００）を乗算した値である。なお、横軸は、図１に示す回転軸Ｏと一致する軸である。したがって、直交軸によって張られる平面は、回転軸Ｏを含むものである。また、横軸の原点はガラス微粒子が出発ロッド１に付着し始めた位置とする。

上述したように、多孔質体４の外径は、成長開始から、長さが長くなるにつれて徐々に増加するように変化して、やがて最大径となるが、ある時点で、最大径に対して７５％の部分（以下、適宜７５％径部と記載する）が成長する。７５％径部は、縦軸の値が７５％の部分である。この７５％径部の外周において、図２に示す多孔質体４の側面視の輪郭に接線を引くと、線Ｌ１のようになる。この線Ｌ１の直交軸上での傾きに（最大径［ｍｍ］／１００）を乗算した値は、多孔質体４の長さ［ｍｍ］の変化に対する、７５％径部における外径の変化［ｍｍ］の比ｒを示すものである。

本実施形態では、この比ｒが０．２以上になるように、多孔質体４を成長させる。本発明者が鋭意検討した結果得た知見によれば、比ｒが０．２以上になるように多孔質体４を成長させることで、多孔質体４の割れの発生を抑制することができる。すなわち、多孔質母材５は、その上側（図２の引上方向側）において、７５％径部の外周における多孔質体４の長さの変化に対する７５％径部の外径の変化の比が、０．２以上である。これにより、多孔質体４の割れの発生が抑制されたものとなる。

なお、図３は、比ｒが０．２よりも小さい例を説明する図である。図３に示す例では、出発ロッド１に多孔質体４Ａを成長させた多孔質母材５Ａの、７５％径部の外周において、図３に示す多孔質体４Ａの側面視の輪郭に接線を引くと、線Ｌ２のようになる。この線Ｌ２の直交軸上での傾きに（最大径［ｍｍ］／１００）を乗算して得られる比ｒは、０．２より小さくなっている。この場合、多孔質体４Ａが成長を開始してから最大径に達するまでの領域Ｒが成長方向において比較的長くなる。

ここで、多孔質体４Ａは、火炎中で形成された後は温度が徐々に低下していく。図３では、引上方向に向かって温度が徐々に低下していることとなる。上述したように、比ｒが小さいと領域Ｒが成長方向において長くなるので、領域Ｒ内における温度差が大きくなる。さらに、この領域Ｒは、多孔質体４Ａのうちで、厚さが比較的薄い部分を含む。このように領域Ｒ内で温度差が大きくなることで、多孔質体４Ａに歪みが発生しやすくなり、特に比較的薄い部分で割れが発生しやすくなると考えられる。

比ｒの上限は特に制限されるものではないが、現実的には０．７以下である。したがって、比ｒは０．２〜０．７の範囲に制御するのが好ましい。

なお、比ｒを０．２以上、好ましくは０．２〜０．７の範囲に制御する方法は、特に限定されないが、例えば出発ロッド１の回転軸Ｏに対する、バーナ１０１、１０２の角度を、例えば角度調整機構１０１ａ、１０２ａによって調整する方法がある（第１方法）。例えば、図１に示す例では、バーナ１０１、１０２による炎の噴射方向は、回転軸Ｏの引上方向（図１の上方）に対して鋭角を成しているが、この角度を小さくすると比ｒは小さくなり、角度を大きくすると比ｒは大きくなる。なお、第１方法の変形例として、バーナ１０１、１０２が、複数のガス噴出管が同心円状に配置された構成を有する多重管バーナの場合は、ガラス原料ガスを噴出する噴出層の角度だけを調整してもよい。このように噴出層の角度だけを調整する方法として、ガラス原料ガスを噴出する噴出層に応力を加える等によって多重管バーナを偏心させる方法がある。

比ｒを０．２以上、好ましくは０．２〜０．７の範囲に制御する方法として、出発ロッド１の引き上げ速度を調整する方法がある（第２方法）。バーナ１０１、１０２による、単位時間当たりのガラス微粒子の合成量が一定の場合、出発ロッド１の引き上げ速度を大きくすると比ｒは小さくなり、引き上げ速度を小さくすると比ｒは大きくなる。

比ｒを０．２以上、好ましくは０．２〜０．７の範囲に制御する方法として、バーナ１０１、１０２に対するガラス原料ガスの供給量を調整する方法がある（第３方法）。ガラス原料ガスの供給量を少なくすると比ｒは小さくなり、供給量を多くすると比ｒは大きくなる。

また、上記第１〜第３方法を任意に組み合わせて、比ｒを０．２以上、好ましくは０．２〜０．７の範囲に制御してもよい。

なお、上記第１〜第３方法におけるパラメータ（角度、引き上げ速度、ガラス原料ガス供給量）の調整量と、その調整量に応じた比ｒの変化量との関係の概略は、予備実験や過去の製造実績等によって予め取得しておくことができる。

また、本実施形態により製造された多孔質母材に焼結工程を行うことによって透明ガラス化し、又必要に応じてさらにクラッド付けやガラス化を行なうことで、透明な光ファイバ母材を製造でき、製造した光ファイバ母材を線引きすることで、光ファイバを製造できる。

（比較例１、実施例１）
図１に示す構成の製造装置を用いて、多孔質母材を製造した。具体的には、石英ガラスからなる出発ロッドを回転させながら徐々に引き上げ、ガラス微粒子を堆積させて内側多孔質体と外側多孔質体を形成し、多孔質母材を製造した。なお、多孔質体の最大径は１９０ｍｍとなるようにした。製造した多孔質母材の多孔質体の成長初期の部分には割れが発生していた。この多孔質母材を比較例１の多孔質母材とする。

製造した比較例１の多孔質母材の外形状を形状測定器にて測定した。そして、７５％径の部分の外周において、形状の測定データを基に比ｒを算出したところ、この値は０．１９であり、０．２より小さい値であった。

そこで、予め取得されている、バーナの角度の調整量と比ｒの変化量との関係を用いて、比ｒが０．２以上になるように、外側多孔質体形成用の多重管バーナの角度を角度が大きくなるように調整した。

そして、各バーナの角度の比較例１の多孔質母材と同じ製造条件にて多孔質母材を製造した。製造した多孔質母材を確認したところ、多孔質体の成長初期の部分に割れは発生していなかった。この多孔質母材を実施例１の多孔質母材とする。

製造した実施例１の多孔質母材の外形状を形状測定器にて測定した。そして、７５％径の部分の外周において、形状の測定データを基に比ｒを算出したところ、この値は０．３４であり、０．２以上の値であった。また、実施例１の多孔質母材を、製造後三ヶ月間、略常温常圧の室内に保管した後に確認したが、依然として割れは発生していなかった。

図４は、実施例１及び比較例１の外形状について説明するグラフである。横軸は、多孔質体の成長長さを示し、縦軸は多孔質体の最大径に対する多孔質体の外径の割合を示す。横軸の原点はガラス微粒子が出発ロッドに付着し始めた位置である。また、図示する曲線は、多孔質母材の中心軸に沿った縦断面の輪郭の一部を模式的に示すものである。多孔質母材の中心軸は、出発ロッドの回転軸と一致する。

線Ｌ３、Ｌ４の直交軸上での傾きのそれぞれに１９０／１００を乗算した値が、実施例１、比較例１での７５％径部における比ｒを示すものである。線Ｌ３、Ｌ４の傾きから求めた比ｒは、それぞれ、０．３４、０．１９であった。

なお、上記実施形態により本発明が限定されるものではない。上述した各構成要素を適宜組み合わせて構成したものも本発明に含まれる。また、さらなる効果や変形例は、当業者によって容易に導き出すことができる。よって、本発明のより広範な態様は、上記の実施形態に限定されるものではなく、様々な変更が可能である。

１出発ロッド
２内側多孔質体
３外側多孔質体
４、４Ａ多孔質体
５、５Ａ多孔質母材
１００製造装置
１０１、１０２バーナ
１０１ａ、１０２ａ角度調整機構
Ｏ回転軸

Claims

出発ロッドを回転させるとともに上方に引き上げながら、バーナにガラス原料ガスを供給して生成したガラス微粒子を、前記出発ロッドに堆積させ、前記ガラス微粒子からなる多孔質体を前記出発ロッドの下方に成長させる光ファイバ用多孔質母材の製造方法であって、
前記多孔質体の成長の際に、前記多孔質体の最大径の７５％の外径を有する部分を成長させる時点での、該部分の外周における前記多孔質体の長さの変化に対する、該部分の外径の変化の比が、０．２以上になるように、前記多孔質体を成長させる
ことを特徴とする光ファイバ用多孔質母材の製造方法。
前記比を、前記出発ロッドの回転軸に対する前記バーナの角度を調整することによって０．２以上に調整することを特徴とする請求項１に記載の光ファイバ用多孔質母材の製造方法。
前記比を、前記出発ロッドの引き上げ速度を調整することによって０．２以上に調整することを特徴とする請求項１又は２に記載の光ファイバ用多孔質母材の製造方法。
前記比を、前記バーナに対する前記ガラス原料ガスの供給量を調整することによって０．２以上に調整することを特徴とする請求項１〜３のいずれか一つに記載の光ファイバ用多孔質母材の製造方法。
出発ロッドと、前記出発ロッドの下方に成長したガラス微粒子からなる多孔質体と、を備える光ファイバ用多孔質母材であって、
前記光ファイバ用多孔質母材の上側において、前記多孔質体の最大径の７５％の外径を有する部分の外周における前記多孔質体の長さの変化に対する、該部分の外径の変化の比が、０．２以上であることを特徴とする光ファイバ用多孔質母材。
請求項１〜４のいずれか一つに記載の製造方法によって製造された光ファイバ用多孔質母材又は請求項５に記載の光ファイバ用多孔質母材を用いて光ファイバを製造することを特徴とする光ファイバの製造方法。